JP2827901B2 - 粒度分布測定方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、レーザ回折／散乱式の
粒度分布測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】 レーザ回折／散乱式の粒度分布測定装
置は、粒子や円形開口等にコヒーレントな光を照射した
とき、光がその粒子等の大きさに応じて回折または散乱
することを利用したもので、具体的には、分散状態の粒
子群に平行レーザ光を照射して得られる回折／散乱光の
強度を、リングデテクタ等の光検出手段によって回折／
散乱角度ごとに検出することにより、回折／散乱光の空
間強度分布を測定する。この測定データは、装置に固有
の条件や粒子の屈折率を考慮した所定のアルゴリズムを
用いて、コンピュータにより粒子群の粒度分布に換算さ
れる。なお、粒子群を分散させる方法としては、従来、
粒子群を液体中に分散させて懸濁液とする方法や、粒子
群を気体中に分散させてエアロゾルの状態とする方法、
あるいは、粒子群をガラス等の透明板上に分散状態で付
着ないしは静止させる方法等がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、粒子群によ
る回折／散乱光の空間強度分布から粒度分布を計算する
過程は、実際には極めて複雑であり、しかも、安定した
解を得るため、これら両者を関係づける基礎式にその装
置独特の演算条件や被測定粒子の屈折率を加味して、非
線形の演算を繰り返し行うというものであり、その演算
はコンピュータに頼らざるを得ない。

【０００４】そのため、回折／散乱光の空間強度分布か
ら粒度分布への計算過程は、実質的にブラックボックス
化されており、得られた粒度分布の妥当性の検証、特に
被測定粒子群の屈折率等をはじめとするアルゴリズム中
の条件が適正なものであるか等の検証ができないという
問題が生じている。

【０００５】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、得られた粒度分布が妥当であるのか否か等を容
易に知ることができ、もって上記したブラックボックス
化を可能な限り防ぎ、測定結果の信頼性を向上させるこ
とのできる粒度分布測定方法の提供を目的としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の粒度分布測定方法は、分散状態の粒子群に
レーザ光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分
布を検出するとともに、その検出結果を、あらかじめ設
定された被測定粒子群の屈折率並びに当該測定装置固有
の条件を含むアルゴリズムを用いて粒度分布に換算する
方法において、換算された粒度分布データを、設定され
た屈折率並びに当該装置固有の条件に関係しない、回折
／散乱光空間強度分布と粒度分布とを関係づける基礎演
算式を用いて、回折／散乱光空間強度分布に逆算するこ
とによって特徴づけられる。

【０００７】

【作用】粒度分布が既知の粒子群にレーザ光を照射した
ときに得られるであろう回折／散乱光の空間強度分布
は、その粒度分布データから基礎演算式によって比較的
容易に推定することができるのに対し、実測された回折
／散乱光の空間強度分布から、粒度分布を算出する過程
は、実際には非線形となって、誤差の２乗和が最小とな
るように複雑な演算を繰り返し行う必要があるとともも
に、粒子の屈折率や装置固有の条件等の演算条件を加味
した演算を必要とするため、コンピュータによるニュー
メリカルエラー（数値計算上の誤差）が累積される可能
性がある。

【０００８】本発明はこのような点に鑑み、演算条件を
含んだ非線形演算を伴うアルゴリズムにより得られた粒
度分布データを、上記のような演算条件を含まない純粋
な基礎演算式によって回折／散乱光の空間強度分布に逆
算することにより、逆算により得られた回折／散乱光の
空間強度分布と、実際に測定されている回折／散乱光の
空間強度分布とを、必要に応じて比較したとき、粒度分
布への換算のためのアルゴリズムに含まれている演算条
件が適当でない場合には両者の差が大きくなり、演算条
件が適当である場合にはほぼ一致することから、得られ
た粒度分布データの妥当性を知ることができる。

【０００９】すなわち、粒子群の粒度分布と、その粒子
群にレーザ光を照射することによって生じる回折／散乱
光の空間強度分布の関係は、理論的に

【００１０】

【数１】

【００１１】によって表すことができる。ここで、光の
空間強度分布ベクトルの要素ｓ_i （ｉ＝１，２，…ｍ）
は、前方、側方等への散乱光センサの各素子によって検
出される入射光量である。粒度分布ベクトルの要素ｆ_j
（ｊ＝１，２，…ｎ） は、粒度分布範囲を有限とし、
この範囲内をｎ分割し、それぞれの分割区間内を一つの
粒径ｘ_j （ｊ＝１，２，…ｎ）で代表させたとき、粒子
径ｘ_j に対応して、

【００１２】

【数２】

【００１３】となるような相対粒子量（％）である。係
数行列Ａ（マトリクス）は、粒度分布ｆ（ベクトル）
を、光強度分布ｓ（ベクトル）に変換する係数行列であ
り、その各要素ａ_ij（ｉ＝１，２，…ｍ、ｊ＝１，２，
…ｎ）の物理的意味は、粒子径ｘ_j の単位粒子量の粒子
群によって回折／散乱した光を、空間強度分布を測定す
るための同心円状のセンサの内側からｉ番目の素子で検
出した光強度である。ａ_ijの数値は、光強度分布パター
ンを検出するための光学系の特性に基づいて、ミー散乱
理論、あるいはこれの近似であるフラウンフォーファ回
折理論等を用いて理論的に計算することができる。

【００１４】光強度分布ｓ（ベクトル）の各要素は、デ
テクタによって実際に測定される値であり、係数行列Ａ
については前記したように理論的に求めることができ、
従ってこれらを用いて、理論的に粒度分布ｆ（ベクト
ル）を求めることができる。

【００１５】しかし、光強度分布ｓ（ベクトル）は実測
データであるから、当然、誤差を伴うし、現実に存在す
る粒子は必ずしも球形ではないため、（１）式は、

【００１６】

【数３】

【００１７】と表現することができる。ここでｅ（ベク
トル）は誤差ベクトルであり、実際の計算においてはこ
の誤差の２乗和が最小となるように、粒度分布ベクトル
を決定する。この場合、

【００１８】

【数４】

【００１９】となる。更に、この（５）式における係数
行列Ａ（マトリクス）は、あくまでもあらかじめ理論的
に計算されたものであり、実際のコンピュータにおける
アルゴリズムでは、安定した解を得るために、いくつか
の演算条件、すなわち、有効な測定方法が確立されてい
ない粒子の屈折率や、装置固有の条件を加えたものが用
いられ、複雑な繰り返し演算によって粒度分布ｆ（ベク
トル）を求める。従って、このような演算過程におい
て、演算条件が適正でない場合には、得られた粒度分布
ｆ（ベクトル）にはコンピュータによるニューメリカル
エラーが累積される可能性がある。

【００２０】これに対し前記した（１）式は、このよう
な演算条件を伴わない理論的な基礎式であり、しかも、
粒度分布ｆ（ベクトル）から光強度分布ｓ（ベクトル）
を算出するに際しては比較的簡単な演算により、殆ど誤
差を伴うこともない。

【００２１】以上のことから、演算条件を加味した複雑
な非線形演算によって、実測された光強度分布ｓ（ベク
トル）から粒度分布ｆ（ベクトル）を算出した結果を、
演算条件を伴わない基礎式である（１）式を用いて光強
度分布ｓ′（ベクトル）に逆算して、その逆算結果と実
測された光強度分布ｓ（ベクトル）とを比較したとき、
演算条件が適正である場合には、これら両者がほぼ一致
し、演算条件が適正でない場合には、ニューメリカルエ
ラーの累積によってこれら両者は大きく相違したものと
なり、算出された粒度分布ｆ（ベクトル）の妥当性の目
安となり得る。

【００２２】

【実施例】図１は本発明を適用した装置の例を示す全体
構成図である。被測定粒子群は攪拌装置を備えた分散槽
１内に投入され、ここで媒液内に分散されて懸濁液の状
態となって、ポンプ２により試料セル３との間で循環さ
れる。試料セル３は透明材料によって形成されたセルで
あって、この試料セル３に対して、レーザ光源４からの
出力光がコリメータ５によって平行レーザ光に成形され
た後に照射される。

【００２３】試料セル３内の粒子群にレーザ光が照射さ
れると、レーザ光は各粒子の大きさに応じて回折／散乱
される。この回折／散乱光は、試料セル３を挟んでレー
ザ光源４と反対側に置かれた集光レンズ６によって前方
回折／散乱光検出用のリングデテクタ７の受光面に集光
され、あるいは側方散乱光検出用の光センサ８に直接入
射する。

【００２４】リングデテクタ７は、互いに異なる半径を
持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数の
フォトダイオードを同心状に配列したもので、このリン
グデテクタ７と側方散乱光検出用の光センサ８の各出力
は、各回折／散乱角度ごとの光強度、つまり回折／散乱
光の空間強度分布を表すことになり、その各出力はプリ
アンプ９を介してＡ−Ｄ変換器１０によってデジタル化
された後、コンピュータ１１に接続されたメモリ１２に
格納される。

【００２５】コンピュータ１１では、前記した（５）式
における係数行列Ａ（マトリクス）に、あらかじめ定め
られた粒子の屈折率や装置条件等の演算条件を加味した
ものを用いた粒度分布換算用のアルゴリズムを記憶して
いるとともに、このような演算条件を加味しない理論的
な係数行列Ａ（マトリクス）を用いた基礎式である、前
記した（１）式を、光強度分布逆算式として記憶してい
る。コンピュータ１１は、後述するフローチャートに示
すように、以上の粒度分布換算用のアルゴリズムを用い
て、メモリ１２に記憶された回折／散乱光の空間強度分
布データを粒度分布データに換算するとともに、その粒
度分布データを光強度分布逆算式を用いて光強度分布デ
ータに逆算し、その各計算結果をメモリ１２に格納す
る。このようにして求められた各計算結果は、必要に応
じてプリンタないしはＣＲＴ等の出力装置１３に出力さ
れるように構成されている。

【００２６】図２はコンピュータ１１のＲＯＭに書き込
まれたプログラムの内容を示すフローチャートで、以
下、この図を参照しつつ本発明実施例の作用を述べる。
ポンプ２を駆動して被測定粒子群が媒液中に分散された
懸濁液を分散槽１と試料セル３との間で循環させた状態
で、試料セル３にレーザ光を照射することによって測定
された回折／散乱光の空間強度分布データは、順次メモ
リ１２に格納される。この光強度分布データは、屈折率
を含む演算条件を加味した係数行列を用いた前述の粒度
分布換算用のアルゴリズムを用いて、粒度分布データに
換算される。この粒度分布データは、ＣＲＴ等の出力装
置１３に表示されるとともに、メモリ１２に記憶され
る。

【００２７】次に、以上のようにして求められ、メモリ
１２に格納された粒度分布データが、拘束条件を加味し
ていない基礎式である前述の光強度分布逆算式を用い
て、光強度分布データに逆算され、メモリ１２に格納さ
れる。

【００２８】その後、逆算によって求められた光強度分
布データと、実測された光強度分布データとが比較さ
れ、これら両者の差があらかじめ設定された範囲内に収
まっているか否かが判別される。

【００２９】そして、その判別結果に基づき、両者の差
がその範囲内である場合には、先に求められている粒度
分布データが妥当である、換言すれば粒度分布換算用の
アルゴリズムに加味されている演算条件が適正であると
して、その旨が出力装置１３に表示される。一方、両者
の差が上記範囲外である場合には、現時点において設定
されている粒度分布換算用のアルゴリズムの演算条件、
例えば屈折率が規定の率だけ変更され、変更された後の
アルゴリズムによって、メモリ１２に記憶されている光
強度分布の実測データが再び粒度分布データに換算され
る。その換算結果は、同様にして光強度分布逆算式によ
って光強度分布データに逆算され、その逆算結果と光強
度分布の実測データとが比較される。このような演算
が、実測された回折／散乱光の空間強度分布データと、
粒度分布データを逆算して得られた光強度分布データと
の差が所定の範囲内に収まるまで繰り返し実行される。

【００３０】以上のような本発明実施例によると、演算
条件を加味したアルゴリズムによって算出された粒度分
布データが、基礎式に基づく逆算結果に照らして妥当と
判断されるまで、粒度分布換算用のアルゴリズムにおけ
る演算条件が変更されて繰り返し換算が実行されるか
ら、最終的に得られた粒度分布データは信頼性の高いも
のとなる。

【００３１】なお、以上の実施例では、実測された光強
度分布と、これを粒度分布に換算して基礎式に基づいて
逆算された光強度分布とを比較して、これら両者の差が
大きい場合には自動的にアルゴリズムを変更して再度粒
度分布の換算を実行する機能を持たせたが、本発明は、
少なくとも、演算条件を含んだアルゴリズムによって、
実測された光強度分布を一旦粒度分布に換算した後、そ
の粒度分布データを基礎式に基づいて光強度分布に逆算
する機能を有していれば足り、これらの両光強度分布デ
ータの比較はオペレータが行ってもよく、この場合で
も、粒度分布データの妥当性の検証は可能である。

【００３２】また、以上の実施例では、被測定粒子群を
媒液中に分散させたが、その分散の方法はこれに限定さ
れることなく、従来と同様に、被測定粒子群を気体中に
分散させたり、あるいはガラス等の透明板の上に被測定
粒子群を分散付着ないしは配置してもよいことは言うま
でもなく、更に、回折／散乱光の空間強度を検出するた
めの光センサは、以上の実施例のようにリングデテクタ
７と側方散乱光検出用の光検出センサ８に加えて、この
種の従来装置と同様、必要に応じて後方散乱光検出用の
光センサを設けてもよいことは勿論である。

【００３３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
分散状態の粒子群にレーザ光を照射して得られる回折／
散乱光の空間強度分布データを、粒子屈折率や装置条件
等の演算条件を加味したアルゴリズムによって粒度分布
データに換算した後、その換算結果を、上記した演算条
件を含まない基礎式を用いて光強度分布に逆算するた
め、実測された光強度分布データと逆算によって得られ
た光強度分布データの差の程度により、得られている粒
度分布データが妥当なものであるか否か、ひいてはアル
ゴリズムに含んでいる粒子屈折率等の条件が適正なもの
であるのか否かを検証することが可能となり、装置のブ
ラックボックス化を防ぐことができ、得られた粒度分布
データの信頼性が向上する。また、本発明を採用するこ
とにより、換算用のアルゴリズムにおける演算条件のう
ち、特に有効な測定方法が確立されていない粒子屈折率
を、粒度分布データの妥当性の検証結果に基づいて決定
することも可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用した粒度分布測定装置の一例の全
体構成図

【図２】そのコンピュータ１１のＲＯＭに書き込まれた
プログラムの内容を示すフローチャート

【符号の説明】

３ 試料セル ４ レーザ光源 ５ コリメータ ６ 集光レンズ ７ リングデテクタ ８ 側方散乱光検出用光センサ ９ プリアンプ １０ Ａ−Ｄ変換器 １１ コンピュータ １２ メモリ １３ 出力装置

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分散状態の粒子群にレーザ光を照射して
   得られる回折／散乱光の空間強度分布を検出するととも
   に、その検出結果を、あらかじめ設定された被測定粒子
   群の屈折率並びに当該測定装置固有の条件を含むアルゴ
   リズムを用いて粒度分布に換算する方法において、換算
   された粒度分布データを、上記設定された屈折率並びに
   当該装置固有の条件に関係しない、回折／散乱光空間強
   度分布と粒度分布とを関係づける基礎演算式を用いて、
   回折／散乱光空間強度分布に逆算することを特徴とする
   粒度分布測定方法。