JP3267245B2 - 粒度分布・濁度同時測定方法および装置 - Google Patents
粒度分布・濁度同時測定方法および装置Info
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Description
分散してなる懸濁液の濁度と粒子群の粒度分布を同時に
測定する方法および装置に関する。
は、食品、医薬品、化学工業、セラミックス等の種々の
業種において取り扱われており、その懸濁液の濁度と、
懸濁質である粒子群の粒度分布は、プロセスの効率化や
製品の品質管理等において重要な項目とされている。こ
のような懸濁液の濁度と粒子群の粒度分布は、従来、個
別の測定装置によって測定されている。
があるが、散乱光測定法と称される方式を用いた濁度計
では、供試懸濁液に光を照射したときの懸濁粒子からの
散乱光の強度を、例えば光照射方向に対して略直交する
方向に置かれた光電池等の光検出手段によって測定し、
精製水と希釈標準液の測定結果との関連において供試懸
濁液の濁度を求める。
ても種々の方式のものがあるが、そのうち、レーザ回折
・散乱法と称される方式のものは所要測定時間が他の方
式に比して極端に短くてよい等の多くの利点を有してお
り、特にプロセスのオンライン測定等において多用され
ている。このレーザ回折・散乱法に基づく粒度分布測定
装置においては、液体等の媒体中に粒子群を分散させた
状態でレーザ光を照射することによって得られる回折・
散乱光の空間強度分布を測定し、その光強度分布がミー
の散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に則る
ことを利用し、回折・散乱光の空間強度分布の測定結果
を粒子群の粒度分布に換算する。
懸濁質である粒子群の粒度分布は上記のようにそれぞれ
に専用の装置によって測定され、また、これらの個々の
測定装置においては、それぞれの測定に際して好ましい
試料状態が異なるということもあって、従来、これらの
2つの量を測定するといっても全く同じ試料(懸濁液)
を測定しているとは言いがたいものであった。そのた
め、試料状態の違いに基づく問題が考えられ、粒度分布
と濁度の相関関係を一定のものとして取り扱うことはで
きないのが実情である。
ので、同一の懸濁液試料からその濁度と懸濁質である粒
子群の粒度分布とを同時に測定することのできる方法と
装置の提供を目的としている。
同時測定方法は、液体中に粒子群が分散してなる懸濁液
にレーザ光を照射することにより生じる回折・散乱光の
空間強度分布を測定し、その測定結果を粒子群の粒度分
布の計算に供するとともに、同じ空間強度分布の測定結
果を積算して懸濁液の濁度を算出することによって特徴
づけられる。
は、上記の本発明方法を利用した装置であって、液体中
に粒子群が分散してなる懸濁液にレーザ光を照射する照
射光学系と、そのレーザ光の照射により生じる粒子群に
よる回折・散乱光の空間強度分布を、少なくともレーザ
光照射方向前方所定角度領域にわたって受光面が互いに
連続するよう配置された複数の光センサ群を含む光セン
サ群を用いて計測する測光光学系と、その測光光学系に
よる回折・散乱光強度分布測定結果を懸濁液中の粒子群
の粒度分布に換算する粒度分布演算手段と、上記測光光
学系による回折・散乱光強度分布計測結果を積算して懸
濁液の濁度を求める濁度演算手段を備えていることによ
って特徴づけられる。
る懸濁液にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の
空間強度分布から試料粒子群の粒度分布を測定すること
ができること(レーザ回折・散乱法に基づく粒度分布測
定方法)と、その回折・散乱光の強度(総量)が、粒子
に当たる光の強さと粒子の大きさおよび粒子の個数に比
例することを利用して、懸濁液にレーザ光を照射して得
られる回折・散乱光の空間強度分布の測定結果から粒子
群の粒度分布を求めると同時に、その回折・散乱光の総
量(空間強度分布の積算値)から濁度を求めることによ
り、所期の目的を達成しようとするものである。
は、懸濁液に光を照射したときに得られる散乱光強度を
特定の一箇所、もしくは、離散的な複数箇所において測
定し、その散乱光強度が濁度と比例することを利用して
いる。しかしながら、分散飛翔状態の粒子に光を照射し
て得られる散乱光は、その粒子の大きさに応じた空間強
度分布を持つことはミーの散乱理論により明らかであ
る。このことが、この種の濁度計が、精製水の測定結果
と標準希釈液の測定結果との関連において試料懸濁液の
濁度を求める必要があることの所以である。
布測定装置は、一般に、媒体中に分散させた被測定粒子
群にレーザ光を照射したときに得られる回折・散乱光の
空間強度分布を、複数の散乱角度のそれぞれに置かれた
光センサによって測定するのであるが、なかでも、図7
に正面図を例示するように、互いに異なる半径の受光面
を有する複数の光センサL・・・・Lを同心円状に配置して
なるリングディテクタと称される光センサ群を、被測定
粒子群を介してレーザ光の照射方向前方に配置する方式
を採用した装置においては、少なくとも前方所定角度領
域において空間的に連続した微小角度ごとの回折・散乱
光の強度を計測することができる。特にこのような連続
的な回折・散乱光の空間強度分布の測定機能を用いて測
定された回折・散乱光の空間強度分布は、個々の粒子か
らの回折・散乱光を、少なくとも前方所定領域において
残さず含んだ結果となり、また、粒子群による回折・散
乱光は前方への回折・散乱光の強度が側方や後方に比し
て圧倒的に高強度であることから、従ってその積算値、
つまり各微小角度ごとの回折・散乱光の強度分布の合計
値は、懸濁質である粒子群の大きさに起因する光強度パ
ターンの相違に殆ど影響されることなく、懸濁液の濁度
に比例した値となる。
して得られる回折・散乱光の空間強度分布を一度測定す
ることにより、懸濁液の濁度と懸濁液中の粒子群の粒度
分布の双方を実質的に同時に求めることができる。
を示すブロック図である。レーザ光源1からの出力光は
コリメータレンズ2によって平行光束に成形された後、
フローセル3に照射される。フローセル3には、液体中
に粒子群Pが分散してなる懸濁液Sが流されており、レ
ーザ光は粒子群Pによって回折または散乱される。
角度領域へのものについては集光レンズ4を介してリン
グディテクタ5により検出され、また、それよりも散乱
角度の大きなものは側方散乱光センサ6および後方散乱
光センサ7によって検出される。リングディテクタ5
は、前記した図7に示したものと同等のものであって、
互いに異なる半径のリングないしは半リング状もしくは
1/4リング状の受光面を持つ複数の光センサを同心状
に配置した構成を有している。従って、このリングディ
テクタ5により、前方所定角度領域の回折・散乱光の強
度を、空間的に連続した複数の微小角度ごとに測定する
ことができる。
換器8によってデジタル化された後、演算装置9のメモ
リ91内に格納される。演算装置9には、レーザ回折・
散乱法に基づく公知の算法によってメモリ91内に記憶
されている回折・散乱光強度分布データを粒子群Pの粒
度分布に換算する粒度分布演算部92と、同じくメモリ
91に記憶されている回折・散乱光強度分布データを積
算し、その積算値にあらかじめ設定された係数を乗じる
ことによって懸濁液Sの濁度を算出する濁度演算部93
を備え、その各演算結果はCRT10に表示されるとと
もにプリンタ11に記録されるように構成されている。
なお、演算装置9は、実際には上記の各演算を行うプロ
グラムがインストールされたコンピュータによって構成
されるが、この図1においては説明を簡素化するために
機能ごとのブロック図で示している。
・散乱光強度分布データから粒子群Pの粒度分布を計算
できることは、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置
の存在によって公知であるから、その詳細についての説
明は省略するが、回折・散乱光強度分布データの積算値
から懸濁液Sの濁度を算出し得ることについて、以下、
実験例を参照しつつ詳細に説明する。
0101)であるフォルマジン標準液を異なる倍率のも
とに希釈したものを被測定懸濁液とし、図1の装置(実
際には、レーザ光照射光学系と回折・散乱光の測定光学
系は島津製作所製SALD2000J型を流用)で回折
・散乱光の空間強度分布を測定した結果を示すグラフ
で、希釈倍率が相違する3種類の懸濁液の測定結果を同
一のグラフ上に表している。
(JIS K0101)であるカオリン標準液を異なる
倍率のもとに希釈したものを被測定懸濁液として、同じ
く図1の装置で回折・散乱光の空間強度分布を測定した
結果を示すグラフで、同様に希釈倍率が相違する3種類
の懸濁液の測定結果を同一グラフ上に表している。
散乱光強度であり、横軸は光センサ群の素子番号を示
し、数字の小さいものほど回折・散乱角度が小さい位置
に置かれた素子を示しており、各図中Rで示す領域の素
子はリングディテクタ5内の素子で、他は側方散乱光セ
ンサ6および後方散乱光センサ7を示している。
留水を用いた。また、各標準液の濁度は、光強度分布の
測定に先立って、別の市販の濁度計(Hack社製2100
N型)を用いて測定した。この濁度計は散乱光測定法に
基づくものであって、懸濁液に光を照射することによっ
て生じる散乱光は、光の照射光軸に対して90°の方向
の1箇所と、前方0°に近い1箇所において検出してい
る。
に、各サンプルとも濁度に比例して各センサ素子で得ら
れる光強度が大きくなっていることが判る。しかし、各
センサ素子ごとに見てみると、光強度と濁度との間に一
定の比例関係が成立しないことも判る。従って、空間的
に離散的な位置に光センサを配置する従来の光散乱法に
よる濁度計では、散乱光の測定結果から濁度を求めるも
のの、その散乱光の測定結果は懸濁質による散乱光の総
量を代表してはいないことを意味している。
プルでは、回折・散乱光の強度分布パターンが異なって
いるが、これは、例え粒子濃度が同じであってもセンサ
素子ごとにはそれぞれ異なる光強度が検出されることに
なり、空間的に不連続の数個のセンサで散乱光強度を検
出してもあまり意味がないということになる。
回折・散乱光の強度分布データである図2および図3の
グラフから、互いに希釈倍率の異なる、つまり濁度の異
なるそれぞれの懸濁液について、各センサ素子からの光
強度データの積算値を求め、その各値を前記市販の濁度
計で測定した濁度との関連でプロットしたグラフを図4
に示す。このグラフから明らかなように、少なくとも前
方所定角度領域において空間的に連続したセンサ群によ
り測定した回折・散乱光の強度分布の積算値は、種類の
異なる粒子群を懸濁質とする懸濁液であっても一つのラ
イン上に乗り、粒子群の種類によらずこの積算値は濁度
と比例関係が成り立つことが判る。従って、本発明の実
施の形態により求めた散乱光強度の積算値がそのまま濁
度を表すことに繋がると言える。
種の回折・散乱光強度分布から、レーザ回折・散乱法に
基づく演算によって粒度分布を求めた結果を、各サンプ
ルごとに一つのグラフにまとめて示すグラフである。こ
れらのグラフから、希釈倍率、つまり濁度が変わっても
粒度分布はほとんど変わっておらず、再現性のよい結果
が得られていることが判る。従って、現時点における濁
度の定義を遵守して前記した従来の濁度計による濁度測
定結果との互換性を重要視するならば、図4のような濁
度−光強度積算値の関係式をあらかじめ求めておけば、
懸濁液にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光強度
分布を一度測定するだけで、懸濁液の濁度とその懸濁質
である粒子群Pの粒度分布を同時に求めることが可能で
ある。
よる回折・散乱光のうち、前方所定角度領域については
リングディテクタによってその強度分布を測定した例を
示し、このようなリングディテクタの採用により、回折
・散乱光の大半を測定することが可能となって濁度の算
出結果が高精度のものとなるのであるが、本発明方法で
は必ずしもこのようなリングディテクタを用いる必要は
なく、粒度分布の算出に供し得る程度の密度並びに精度
のもとに回折・散乱光の空間強度分布を測定すれば、従
来の濁度計に比して十分に高い精度での濁度測定が可能
である。
にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光を一度測定
するだけで、その懸濁液の濁度と、懸濁液中の粒子群の
粒度分布を同時に求めることが可能となり、懸濁液の状
態を変えることなく濁度と粒度分布を実質的に同時に測
定できる。その結果、測定作業の効率化を図ることがで
きるばかりでなく、濁度と粒度分布の相関関係を一定の
ものとして取り扱うことが可能となりる。
ある。
倍率の異なる3種のフォルマジン標準液の回折・散乱光
強度分布の実測結果を示すグラフである。
カオリン標準液の回折・散乱光強度分布の測定結果を示
すグラフである。
測定結果を基に、各懸濁液についての光強度分布の積算
値と、市販の濁度計による濁度との関係を示すグラフで
ある。
く粒度分布算出結果を示すグラフである。
く粒度分布算出結果を示すグラフである。
られるリングディテクタの説明図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 液体中に粒子群が分散してなる懸濁液に
レーザ光を照射することによって生じる回折・散乱光の
空間強度分布を測定し、その測定結果を粒子群の粒度分
布の計算に供するとともに、同じ空間強度分布の測定結
果を積算して懸濁液の濁度を算出することを特徴とする
粒度分布・濁度同時測定方法。 - 【請求項2】 液体中に粒子群が分散してなる懸濁液に
レーザ光を照射する照射光学系と、そのレーザ光の照射
により生じる粒子群による回折・散乱光の空間強度分布
を、少なくともレーザ光照射方向前方所定角度領域にわ
たって受光面が互いに連続するよう配置された複数の光
センサ群を含む光センサ群を用いて計測する測光光学系
と、その測光光学系による回折・散乱光強度分布測定結
果を上記粒子群の粒度分布に換算する粒度分布演算手段
と、上記測光光学系による回折・散乱光強度分布計測結
果を積算して上記懸濁液の濁度を求める濁度演算手段を
備えていることを特徴とする粒度分布・濁度同時測定装
置。
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- 1998-07-24 JP JP20886598A patent/JP3267245B2/ja not_active Expired - Fee Related
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