JP4915369B2 - 粒度分布測定装置及びそれを用いた体積濃度算出方法 - Google Patents
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Description
本発明は、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置及びそれを用いた体積濃度算出方法に関する。
媒液（分散媒）中に粒子群が分散してなる懸濁液は、食品、医薬品、化学工業、セラミックス等の種々の分野において取り扱われており、懸濁液に含まれる粒子群の体積濃度は、プロセスの効率化や製品の品質管理等において重要な項目とされている。
そして近年、マイクロバブル（例えば、数μｍの粒子径の気泡粒子）、ナノバブル（例えば、数十〜数百ｎｍの粒子径の気泡粒子）と呼称されるような気泡粒子群が分散してなる懸濁液を、様々な分野・目的へ適用できることが知られてきた。例えば、マイクロバブル群やナノバブル群が分散してなる懸濁液を、水耕栽培や魚介類の養殖、気泡粒子群を含有した食品、マイクロカプセル、医薬製剤や化粧品製造、気泡粒子群を利用した泡沫分離や分離プロセス等に応用することが考えられている。
そして近年、マイクロバブル（例えば、数μｍの粒子径の気泡粒子）、ナノバブル（例えば、数十〜数百ｎｍの粒子径の気泡粒子）と呼称されるような気泡粒子群が分散してなる懸濁液を、様々な分野・目的へ適用できることが知られてきた。例えば、マイクロバブル群やナノバブル群が分散してなる懸濁液を、水耕栽培や魚介類の養殖、気泡粒子群を含有した食品、マイクロカプセル、医薬製剤や化粧品製造、気泡粒子群を利用した泡沫分離や分離プロセス等に応用することが考えられている。
そこで、このような懸濁液に含まれるナノバブル群やマイクロバブル群の体積濃度（ボイド率）の測定方法として、コールター法を用いて１個ずつ気泡粒子が細管を通過するようにしながら、気泡粒子の個数と粒子径とを同時にカウントすることにより、ナノバブル群やマイクロバブル群の体積濃度を算出することが一般的に行われている。
しかしながら、上述したコールター法を用いて気泡粒子群の体積濃度を算出する測定方法では、１個ずつ気泡粒子が細管を通過する必要があるため、所要測定時間が非常に長いものとなっている。
しかしながら、上述したコールター法を用いて気泡粒子群の体積濃度を算出する測定方法では、１個ずつ気泡粒子が細管を通過する必要があるため、所要測定時間が非常に長いものとなっている。
一方、懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する装置ではないが、懸濁液中の粒子群の粒度分布を算出することができる粒度分布測定装置が知られている。そのうち、レーザ回折・散乱法と称される方式のものは所要測定時間が他の方式に比して極端に短い等の多くの利点を有しており、特にプロセスでのオンライン測定等において多用されている。
このようなレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置においては、懸濁液にレーザ光を照射することにより、粒子群で回折・散乱されたレーザ光の空間的な光強度分布を検出器で検出して、その光強度分布から粒子の屈折率及び分散媒の屈折率等を用いてフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づく演算を行うことによって、粒子群の粒度分布を算出する。そして、このような粒度分布測定装置では、フローセルを使用することにより、懸濁液がフローセル内を流れるようにして、フローセル内の懸濁液にレーザ光を照射している。これにより、短い所要測定時間で懸濁液中の粒子群の粒度分布を算出している。
なお、このようなレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いて、懸濁液中に分散するナノバブルやマイクロバブルをはじめとする微細な気泡粒子群の粒度分布を算出することもすでに知られている（例えば、特許文献１参照）。
このようなレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置においては、懸濁液にレーザ光を照射することにより、粒子群で回折・散乱されたレーザ光の空間的な光強度分布を検出器で検出して、その光強度分布から粒子の屈折率及び分散媒の屈折率等を用いてフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づく演算を行うことによって、粒子群の粒度分布を算出する。そして、このような粒度分布測定装置では、フローセルを使用することにより、懸濁液がフローセル内を流れるようにして、フローセル内の懸濁液にレーザ光を照射している。これにより、短い所要測定時間で懸濁液中の粒子群の粒度分布を算出している。
なお、このようなレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いて、懸濁液中に分散するナノバブルやマイクロバブルをはじめとする微細な気泡粒子群の粒度分布を算出することもすでに知られている（例えば、特許文献１参照）。
ここで、フローセルを使用した粒度分布測定装置の一例について説明する。図７は、フローセルを使用した粒度分布測定装置の構成の一例を示す図である。図２は、リングディテクタ（検出器）の構成の一例を示す図である。なお、図７中で、光学系の構成を表す模式図と、回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。
まず、フローセル１０の下側接続口は、配管１１ａを介して供給源１１ｂと接続されるとともに、フローセル１０の上側接続口は、配管１１ｃを介して排出ポンプ（図示せず）と接続されることによって、粒子群Ｐと媒液Ｌとを含む懸濁液Ｓがフローセル１０内を下方から上方に流れる。
次に、懸濁液Ｓがフローセル１０内を流れている状態で、レーザ光源１２ａからのレーザ光を、集光レンズ１２ｂ、空間フィルタ１２ｃ、コリメータレンズ１２ｄを介してフローセル１０に前方向（左から右へ）に向かうように照射する。これにより、レーザ光は、フローセル１０内の粒子群Ｐで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布が生ずる。この回折・散乱光のうち、フローセル１０から前方への回折・散乱光は、集光レンズ１３ａを介して受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。この前方への回折・散乱光の光強度分布は、互いに異なる半径を持つリング状の受光面を有する複数の光センサ素子（光検出素子）を光軸上の一点を中心とするように同心円状に配置してなるリングディテクタ（検出器）１３ｂによって検出される。また、フローセル１０から側方（後下方向）への散乱光は、側方散乱光センサ（光検出素子）１３ｃによって検出され、フローセル１０から後方への散乱光は、複数の後方散乱光センサ（光検出素子）１３ｄによって検出される。
まず、フローセル１０の下側接続口は、配管１１ａを介して供給源１１ｂと接続されるとともに、フローセル１０の上側接続口は、配管１１ｃを介して排出ポンプ（図示せず）と接続されることによって、粒子群Ｐと媒液Ｌとを含む懸濁液Ｓがフローセル１０内を下方から上方に流れる。
次に、懸濁液Ｓがフローセル１０内を流れている状態で、レーザ光源１２ａからのレーザ光を、集光レンズ１２ｂ、空間フィルタ１２ｃ、コリメータレンズ１２ｄを介してフローセル１０に前方向（左から右へ）に向かうように照射する。これにより、レーザ光は、フローセル１０内の粒子群Ｐで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布が生ずる。この回折・散乱光のうち、フローセル１０から前方への回折・散乱光は、集光レンズ１３ａを介して受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。この前方への回折・散乱光の光強度分布は、互いに異なる半径を持つリング状の受光面を有する複数の光センサ素子（光検出素子）を光軸上の一点を中心とするように同心円状に配置してなるリングディテクタ（検出器）１３ｂによって検出される。また、フローセル１０から側方（後下方向）への散乱光は、側方散乱光センサ（光検出素子）１３ｃによって検出され、フローセル１０から後方への散乱光は、複数の後方散乱光センサ（光検出素子）１３ｄによって検出される。
このようにして各光センサ１３ｂ〜１３ｄによって検出される光強度分布は、マルチプレクサ７により多重化され、さらに増幅アンプ８により増幅され、Ａ／Ｄ変換器９によりデジタル化される。そして、Ａ／Ｄ変換器９の出力は、コンピュータ２０に送信される。
最後に、コンピュータ２０では、この光強度分布の測定データ（デジタル化された増幅信号）から、予め記憶させた粒子Ｐの屈折率及び媒液Ｌの屈折率を用いて、ミーの散乱理論やフラウンホーファの回折理論に基づいた公知の演算が行われることにより、粒子群Ｐの粒度分布が算出される。
特開２００５−１６９３５９号公報
最後に、コンピュータ２０では、この光強度分布の測定データ（デジタル化された増幅信号）から、予め記憶させた粒子Ｐの屈折率及び媒液Ｌの屈折率を用いて、ミーの散乱理論やフラウンホーファの回折理論に基づいた公知の演算が行われることにより、粒子群Ｐの粒度分布が算出される。
しかしながら、上述したように一般的に行われているコールター法を用いて気泡粒子群の体積濃度を算出する測定方法では、１個ずつ気泡粒子が細管を通過する必要があるため、所要測定時間が非常に長いものとなっていた。さらに、コールター法を用いて気泡粒子群の体積濃度を算出する測定方法では、懸濁液中の分散媒として電解質液に限定されるため、懸濁液中の分散媒が水であるときには、気泡粒子群の体積濃度を算出することができなかった。
一方、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置により気泡粒子群の粒度分布を算出することは、マイクロバブルやナノバブル等の気泡粒子の各種産業への適用に際して極めて有用であることは言うまでもないが、懸濁液中の気泡粒子群の体積濃度については、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置による算出方法が確立されていない。
そこで、本発明は、懸濁液中の分散媒が電解質液に限定されることなく、短い所要測定時間で粒子群の体積濃度を算出することができるレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置及びそれを用いた体積濃度算出方法を提供することを目的とする。
一方、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置により気泡粒子群の粒度分布を算出することは、マイクロバブルやナノバブル等の気泡粒子の各種産業への適用に際して極めて有用であることは言うまでもないが、懸濁液中の気泡粒子群の体積濃度については、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置による算出方法が確立されていない。
そこで、本発明は、懸濁液中の分散媒が電解質液に限定されることなく、短い所要測定時間で粒子群の体積濃度を算出することができるレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置及びそれを用いた体積濃度算出方法を提供することを目的とする。
本件発明者らは、粒度分布測定装置で得られた光強度分布において、粒子の屈折率、粒子径及び分散媒の屈折率が同一であれば、粒子群の体積濃度と得られた光強度とには、比例の関係があることをすでに見出している。よって、体積濃度が既知である標準懸濁液を予め測定すれば、粒子の屈折率、粒子径及び分散媒の屈折率が標準懸濁液と同一である測定懸濁液においては、標準懸濁液で得られた光強度と測定懸濁液で得られた光強度とを比較することで、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができた。つまり、標準懸濁液と測定懸濁液とにおいて体積濃度のみが異なっている場合には、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができた。
ここで、「標準懸濁液」とは、粒子群と分散媒とを含み、測定懸濁液における粒子群の体積濃度を算出するために使用される懸濁液であり、粒子群の粒子径や体積濃度や粒子の屈折率の屈折率や分散媒の屈折率等が既知である懸濁液のことをいう。
一方、「測定懸濁液」とは、粒子群と分散媒とを含む懸濁液であり、粒子群の粒子径及び体積濃度は未知であるが、粒子の屈折率や分散媒の屈折率等は既知である懸濁液のことをいう。なお、本発明では、測定懸濁液における粒子群の体積濃度を算出することを目的としている。
ここで、「標準懸濁液」とは、粒子群と分散媒とを含み、測定懸濁液における粒子群の体積濃度を算出するために使用される懸濁液であり、粒子群の粒子径や体積濃度や粒子の屈折率の屈折率や分散媒の屈折率等が既知である懸濁液のことをいう。
一方、「測定懸濁液」とは、粒子群と分散媒とを含む懸濁液であり、粒子群の粒子径及び体積濃度は未知であるが、粒子の屈折率や分散媒の屈折率等は既知である懸濁液のことをいう。なお、本発明では、測定懸濁液における粒子群の体積濃度を算出することを目的としている。
さらに、本件発明者らは、粒度分布測定装置で得られた光強度分布において、粒子群の粒子径が同一であれば、ファーストピークは、粒子の屈折率や分散媒の屈折率に係わりなく、すなわち粒子の屈折率や分散媒の屈折率にほとんど影響されないことも見出している。これにより、粒子群の粒子径が標準懸濁液と同一である測定懸濁液においては、標準懸濁液で得られたファーストピークの光強度と測定懸濁液で得られたファーストピークの光強度とを比較することで、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができた。つまり、標準懸濁液中の粒子群と測定懸濁液中の粒子群とにおいて、粒子群の粒子径が同一であれば、粒子の屈折率が異なっていても、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができた。
なお、図４は、懸濁液を測定することにより得られた光強度分布を示す図である。光強度分布は、レーザ光の光軸と垂直となる面においてレーザ光の光軸上の一点から順番に並べられた複数の光検出素子を有する検出器を用いて、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度が順番に並べられることにより、現されている。
また、「ファーストピーク」とは、図４に示すような光強度分布において、この光強度の値を繋ぐことにより、１番最初に現れるピークのことをいい、リングディテクタを用いた場合には、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得ると、容易にファーストピークを求めることができるが、リングディテクタを用いなかった場合には、リングディテクタを用いたときに得られる光強度分布となるような演算等を行い、演算等を行った光強度分布からファーストピークを求めることが好ましい。
なお、図４は、懸濁液を測定することにより得られた光強度分布を示す図である。光強度分布は、レーザ光の光軸と垂直となる面においてレーザ光の光軸上の一点から順番に並べられた複数の光検出素子を有する検出器を用いて、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度が順番に並べられることにより、現されている。
また、「ファーストピーク」とは、図４に示すような光強度分布において、この光強度の値を繋ぐことにより、１番最初に現れるピークのことをいい、リングディテクタを用いた場合には、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得ると、容易にファーストピークを求めることができるが、リングディテクタを用いなかった場合には、リングディテクタを用いたときに得られる光強度分布となるような演算等を行い、演算等を行った光強度分布からファーストピークを求めることが好ましい。
ところで、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置によって、粒子群の粒子径が未知である測定懸濁液において、粒子群の体積濃度を算出する算出方法が未だ確立されていない。
そこで、本件発明者らは、粒子群の粒子径が未知である測定懸濁液でも、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができるように、ファーストピークについて検討を行った。その結果、同一の体積濃度（設定体積濃度）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径とには、一定の関係があることを見出し、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を予め記憶させることにより、粒子群の粒子径が未知である測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができる粒度分布測定装置を完成するに至った。
なお、図３は、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線である。図３に示すように、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径とには、一定の関係があることが判る。
ここで、「設定体積濃度」とは、任意の体積濃度のことをいい、ある任意の体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示すために、予め設定される体積濃度のことをいう。
また、上述したような気泡粒子群と分散媒とでは、気泡粒子群の粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することが困難であるが、測定懸濁液中の気泡粒子群の体積濃度を算出することができる粒度分布測定装置を完成するに至った。
そこで、本件発明者らは、粒子群の粒子径が未知である測定懸濁液でも、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができるように、ファーストピークについて検討を行った。その結果、同一の体積濃度（設定体積濃度）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径とには、一定の関係があることを見出し、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を予め記憶させることにより、粒子群の粒子径が未知である測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出することができる粒度分布測定装置を完成するに至った。
なお、図３は、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線である。図３に示すように、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径とには、一定の関係があることが判る。
ここで、「設定体積濃度」とは、任意の体積濃度のことをいい、ある任意の体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示すために、予め設定される体積濃度のことをいう。
また、上述したような気泡粒子群と分散媒とでは、気泡粒子群の粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することが困難であるが、測定懸濁液中の気泡粒子群の体積濃度を算出することができる粒度分布測定装置を完成するに至った。
すなわち、本発明の粒度分布測定装置は、レーザ光源と、前記レーザ光の光軸と垂直となる面において、前記レーザ光の光軸上の一点から順番に並べられた複数の光検出素子を有する検出器と、前記レーザ光源と検出器との間の光軸上に配置され、粒子群と分散媒とを含む懸濁液が流れるフローセルとを備え、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得て、当該光強度分布から粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比を用いて、前記粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置であって、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を記憶する記憶部と、前記粒子群の粒子径及び体積濃度が未知であり、かつ、前記粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比が既知である測定懸濁液を測定することにより得られた光強度分布から粒子群の粒子分布を算出して、さらに粒子径とファーストピークの最大光強度とを求める測定懸濁液測定制御部と、前記測定懸濁液の粒子径を検量線に当てはめることにより、前記設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求め、当該設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを比較することで、前記測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する体積濃度算出部とを備えるようにしている。
ここで、「粒子径」とは、平均粒子径のことをいうが、本発明において最大粒子径が最小粒子径の１０倍以内となることが好ましい。
本発明の粒度分布測定装置によれば、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を予め記憶する（図３参照）。これにより、測定懸濁液中の粒子群の粒子径を算出することができれば、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求めることができるようになる。
そして、測定懸濁液の粒子群の体積濃度を算出する際には、まず、粒子群の粒子径及び体積濃度が未知である測定懸濁液をフローセル内に流す。
次に、測定懸濁液がフローセル内を流れている状態で、レーザ光源からのレーザ光を、フローセルに照射する。これにより、レーザ光は、フローセル内の粒子群で回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布が生ずる。この回折・散乱光は、検出器の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。検出器においては、順番に並べられた複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
本発明の粒度分布測定装置によれば、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を予め記憶する（図３参照）。これにより、測定懸濁液中の粒子群の粒子径を算出することができれば、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求めることができるようになる。
そして、測定懸濁液の粒子群の体積濃度を算出する際には、まず、粒子群の粒子径及び体積濃度が未知である測定懸濁液をフローセル内に流す。
次に、測定懸濁液がフローセル内を流れている状態で、レーザ光源からのレーザ光を、フローセルに照射する。これにより、レーザ光は、フローセル内の粒子群で回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布が生ずる。この回折・散乱光は、検出器の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。検出器においては、順番に並べられた複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、測定懸濁液測定制御部では、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布から、予め記憶させた粒子の屈折率や分散媒の屈折率等を用いて、ミーの散乱理論やフラウンホーファの回折理論に基づいた公知の演算が行われることにより、粒子群の粒度分布と、その粒子群の粒子径（平均粒子径）とが算出される。
また、粒子群の粒子径を算出すると同時に、測定懸濁液測定制御部は、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布から、ファーストピークの最大光強度を求める。このとき、光強度分布からファーストピークを求めるには、例えば、光強度分布の曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布でピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められる。
次に、体積濃度算出部は、記憶部に予め記憶された検量線を用いて、測定懸濁液の粒子径を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求める。
最後に、体積濃度算出部は、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを比較することにより、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する。例えば、「測定懸濁液中の粒子群の体積濃度＝（測定懸濁液のファーストピークの最大光強度／設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度）×設定体積濃度」という演算式を用いて、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する。
また、粒子群の粒子径を算出すると同時に、測定懸濁液測定制御部は、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布から、ファーストピークの最大光強度を求める。このとき、光強度分布からファーストピークを求めるには、例えば、光強度分布の曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布でピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められる。
次に、体積濃度算出部は、記憶部に予め記憶された検量線を用いて、測定懸濁液の粒子径を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求める。
最後に、体積濃度算出部は、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを比較することにより、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する。例えば、「測定懸濁液中の粒子群の体積濃度＝（測定懸濁液のファーストピークの最大光強度／設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度）×設定体積濃度」という演算式を用いて、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する。
以上のように、本発明の粒度分布測定装置によれば、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を用いることにより、粒子群の粒子径が未知である測定懸濁液でも、粒子群の体積濃度を算出することができる。したがって、粒度分布測定装置によって粒子群の体積濃度を算出するので、懸濁液中の分散媒が電解質液に限定されることなく、短い所要測定時間で粒子群の体積濃度を算出することができる。
また、検量線は、粒子の屈折率や分散媒の屈折率にほとんど影響されないファーストピークを用いて作成されているので、測定懸濁液中の粒子と分散媒と同一の屈折率となる粒子と分散媒とを含む標準懸濁液を用いて作成された検量線でもなく、測定懸濁液中の粒子と分散媒と異なる屈折率となる粒子と分散媒とを含む標準懸濁液を用いて作成された検量線を使用することができる。
また、検量線は、粒子の屈折率や分散媒の屈折率にほとんど影響されないファーストピークを用いて作成されているので、測定懸濁液中の粒子と分散媒と同一の屈折率となる粒子と分散媒とを含む標準懸濁液を用いて作成された検量線でもなく、測定懸濁液中の粒子と分散媒と異なる屈折率となる粒子と分散媒とを含む標準懸濁液を用いて作成された検量線を使用することができる。
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、上記発明において、粒子群の粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を測定することにより得られた光強度分布からファーストピークの最大光強度を求めるとともに、前記ファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶部に記憶させる標準懸濁液測定制御部と、互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液から得られたファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係に基づいて、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して記憶部に記憶させる検量線作成部とを備えるようにしてもよい。
また、上記発明において、粒子群の粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を測定することにより得られた光強度分布からファーストピークの最大光強度を求めるとともに、前記ファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶部に記憶させる標準懸濁液測定制御部と、互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液から得られたファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係に基づいて、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して記憶部に記憶させる検量線作成部とを備えるようにしてもよい。
本発明の粒度分布測定装置によれば、検量線を作成する際には、まず、粒子群の粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液をフローセル内に流す。
次に、標準懸濁液がフローセル内を流れている状態で、レーザ光源からのレーザ光を、フローセルに照射する。これにより、レーザ光は、フローセル内の粒子群で回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布が生ずる。この回折・散乱光は、検出器の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。検出器においては、順番に並べられた複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、標準懸濁液測定制御部は、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布から、ファーストピークの最大光強度を求める。このとき、光強度分布からファーストピークを求めるには、測定懸濁液測定制御部と同様に、例えば、光強度分布の曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布でピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められる。
次に、標準懸濁液測定制御部は、求められたファーストピークの最大光強度と、粒子径及び体積濃度とを記憶部に記憶させる。粒子径及び体積濃度については、標準懸濁液は粒子群の粒子径及び体積濃度が既知であるので、操作者等によって入力されることにより記憶される。
そして、このような作業を繰り返すことにより、標準懸濁液測定制御部は、互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液から得られたファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶部に記憶させる。
次に、標準懸濁液がフローセル内を流れている状態で、レーザ光源からのレーザ光を、フローセルに照射する。これにより、レーザ光は、フローセル内の粒子群で回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布が生ずる。この回折・散乱光は、検出器の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。検出器においては、順番に並べられた複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、標準懸濁液測定制御部は、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布から、ファーストピークの最大光強度を求める。このとき、光強度分布からファーストピークを求めるには、測定懸濁液測定制御部と同様に、例えば、光強度分布の曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布でピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められる。
次に、標準懸濁液測定制御部は、求められたファーストピークの最大光強度と、粒子径及び体積濃度とを記憶部に記憶させる。粒子径及び体積濃度については、標準懸濁液は粒子群の粒子径及び体積濃度が既知であるので、操作者等によって入力されることにより記憶される。
そして、このような作業を繰り返すことにより、標準懸濁液測定制御部は、互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液から得られたファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶部に記憶させる。
最後に、検量線作成部は、互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液から得られたファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係に基づいて、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して記憶部に記憶させる（図３参照）。このとき、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度は、例えば、「設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度＝（設定体積濃度／測定した体積濃度）×測定されたファーストピークの最大光強度」という演算式を用いて算出される。そして、図３に示すように、ファーストピークの最大光強度を縦軸とし、粒子径の対数を横軸としたグラフ上に、互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液を測定して得られた測定結果をそれぞれ表し、この測定結果を繋ぐことにより検量線を作成する。
以上のように、本発明の粒度分布測定装置によれば、使用する粒度分布測定装置で標準懸濁液を測定した光強度分布から検量線が作成されるので、体積濃度算出部によって、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを正確に比較することができ、その結果、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を正確に算出することができる。
以上のように、本発明の粒度分布測定装置によれば、使用する粒度分布測定装置で標準懸濁液を測定した光強度分布から検量線が作成されるので、体積濃度算出部によって、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを正確に比較することができ、その結果、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を正確に算出することができる。
また、上記発明において、前記検出器は、互いに異なる半径を持つリング状の受光面を有する光検出素子をレーザ光の光軸上の一点を中心とするように同心円状に配置してなり、前記検出器の光検出素子は、半径方向における寸法が徐々に拡大するように順番に並べられているようにしてもよい。
ここで、光検出素子の「中心」とは、リング状の中心のことをいい、よって、リング状の半径とは、その中心からの距離のことをいう。そして、「リング状」とは、代表的には中心角が３６０°であるリング状や、中心角が１８０°である半リング状や、中心角が９０°である１／４リング状のことをいうが、原理的には中心角は何度であってもよいので、それらも含まれる。
本発明によれば、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得ると、容易にファーストピークを求めることができる。
ここで、光検出素子の「中心」とは、リング状の中心のことをいい、よって、リング状の半径とは、その中心からの距離のことをいう。そして、「リング状」とは、代表的には中心角が３６０°であるリング状や、中心角が１８０°である半リング状や、中心角が９０°である１／４リング状のことをいうが、原理的には中心角は何度であってもよいので、それらも含まれる。
本発明によれば、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得ると、容易にファーストピークを求めることができる。
また、上記発明において、前記測定懸濁液中に含まれる粒子群は、気泡粒子群であり、前記標準懸濁液に含まれる粒子群の屈折率と、前記測定懸濁液に含まれる気泡粒子群の屈折率とは、異なるようにしている。
本発明によれば、気泡粒子群と分散媒とでは、粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することが困難であるが、気泡粒子群以外の粒子群と分散媒とを用いることにより、容易に粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することができる。
本発明によれば、気泡粒子群と分散媒とでは、粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することが困難であるが、気泡粒子群以外の粒子群と分散媒とを用いることにより、容易に粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することができる。
さらに、本発明の体積濃度算出方法は、レーザ光源と、前記レーザ光の光軸と垂直となる面において、前記レーザ光の光軸上の一点から順番に並べられた複数の光検出素子を有する検出器と、前記レーザ光源と検出器との間の光軸上に配置され、粒子群と分散媒とを含む懸濁液が流れるフローセルとを備え、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得て、当該光強度分布から粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比を用いて、前記粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いた体積濃度算出方法であって、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を記憶する検量線記憶ステップと、前記粒子群の粒子径及び体積濃度が未知であり、かつ、前記粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比が既知である測定懸濁液を測定することにより得られた光強度分布から粒子群の粒度分布を算出して、さらに粒子径とファーストピークの最大光強度とを求める測定懸濁液測定制御ステップと、前記測定懸濁液の粒子径を検量線に当てはめることにより、前記設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求め、当該設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを比較することで、前記測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する体積濃度算出ステップとを含むようにしてもよい。
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
図１は、本発明にかかる粒度分布測定装置の構成の一例を示す図である。図２は、リングディテクタ（検出器）の構成の一例を示す図である。なお、図１中で、光学系の構成を表す模式図と、回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。
粒度分布測定装置１は、所定の位置に保持されて懸濁液Ｓが流れるフローセル１０と、所定の位置に保持されたフローセル１０にレーザ光（平行光束）を照射する照明光学系１２と、光強度の分布を検出する測定光学系１３と、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出するコンピュータ（制御部）２０と、マルチプレクサ７と、増幅アンプ８と、Ａ／Ｄ変換器９とにより構成される。
粒度分布測定装置１は、所定の位置に保持されて懸濁液Ｓが流れるフローセル１０と、所定の位置に保持されたフローセル１０にレーザ光（平行光束）を照射する照明光学系１２と、光強度の分布を検出する測定光学系１３と、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出するコンピュータ（制御部）２０と、マルチプレクサ７と、増幅アンプ８と、Ａ／Ｄ変換器９とにより構成される。
標準懸濁液Ｓ１は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１（屈折率１．６０）と水Ｌ（屈折率１．３３）とを含む懸濁液である。そして、本実施形態では、３種類の標準懸濁液Ｓ１を予め準備することになるが、３種類の標準懸濁液Ｓ１のうち、１つ目の標準懸濁液Ｓ１は、粒子径５μｍのポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１を体積濃度１００ｐｐｍで含み、２つ目の標準懸濁液Ｓ１は、粒子径２μｍのポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１を体積濃度１００ｐｐｍで含み、３つ目の標準懸濁液Ｓ１は、粒子径１μｍのポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１を体積濃度１００ｐｐｍで含んでいる。つまり、３種類の標準懸濁液Ｓ１は、互いに異なる粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）を有するポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１を含み、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の体積濃度は、全て同一である設定体積濃度（１００ｐｐｍ）としている。
一方、測定懸濁液Ｓ２は、気泡粒子群Ｐ２（屈折率１．００）と水Ｌ（屈折率１．３３）とを含む懸濁液である。そして、本実施形態では、気泡粒子群Ｐ２の粒子径及び体積濃度が未知であり、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出することを目的としている。
なお、本実施形態では、検量線を作成するために、標準懸濁液Ｓ１を測定する「標準懸濁液測定モード」と、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出するために、測定懸濁液Ｓ２を測定する「測定懸濁液測定モード」とが実行されることになる。このとき、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子Ｐ１と異なる屈折率となるポリスチレンラテックス粒子Ｐ１を含む標準懸濁液Ｓ１を用いて作成された検量線を使用することになる。つまり、気泡粒子群Ｐ２と水Ｌとでは、粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することが困難であるが、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１と水Ｌとを用いることにより、容易に粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液Ｓ１を作成することができるようになっている。
一方、測定懸濁液Ｓ２は、気泡粒子群Ｐ２（屈折率１．００）と水Ｌ（屈折率１．３３）とを含む懸濁液である。そして、本実施形態では、気泡粒子群Ｐ２の粒子径及び体積濃度が未知であり、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出することを目的としている。
なお、本実施形態では、検量線を作成するために、標準懸濁液Ｓ１を測定する「標準懸濁液測定モード」と、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出するために、測定懸濁液Ｓ２を測定する「測定懸濁液測定モード」とが実行されることになる。このとき、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子Ｐ１と異なる屈折率となるポリスチレンラテックス粒子Ｐ１を含む標準懸濁液Ｓ１を用いて作成された検量線を使用することになる。つまり、気泡粒子群Ｐ２と水Ｌとでは、粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を作成することが困難であるが、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１と水Ｌとを用いることにより、容易に粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液Ｓ１を作成することができるようになっている。
フローセル１０は、下端部に下側接続口を、上端部に上側接続口を有する。そして、フローセル１０の下側接続口は、配管１１ａを介して供給源１１ｂと接続されている。また、上側接続口は、配管１１ｃを介して排出ポンプ（図示せず）と接続されている。
このような構成において、排出ポンプが駆動することによって、供給源１１ｂ内の懸濁液Ｓが、下側接続口からフローセル１０内に流入し、そして、フローセル１０内を下方から上方へ流れ、その後、上側接続口から流出することになる。
なお、フローセル１０が所定の位置に保持されると、フローセル１０の内部をレーザ光が通過するようになっている。
このような構成において、排出ポンプが駆動することによって、供給源１１ｂ内の懸濁液Ｓが、下側接続口からフローセル１０内に流入し、そして、フローセル１０内を下方から上方へ流れ、その後、上側接続口から流出することになる。
なお、フローセル１０が所定の位置に保持されると、フローセル１０の内部をレーザ光が通過するようになっている。
照射光学系１２は、レーザ光源１２ａと、集光レンズ１２ｂと、空間フィルタ１２ｃと、コリメートレンズ１２ｄとによって構成される。このような構成において、レーザ光源１２ａで発生されたレーザ光は、集光レンズ１２ｂと、空間フィルタ１２ｃと、コリメートレンズ１２ｄとを通過して平行光束とされ、前方向（左から右へ）に向かうようにフローセル１０に照射される。このとき、フローセル１０内には、懸濁液Ｓが下方から上方へ流れるように導入されていると、平行光束はフローセル１０内の粒子群Ｐで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の強度分布が生ずる。
測定光学系１３は、前方向に対して６０°以内を進行する回折・散乱光を集光する集光レンズ１３ａと、集光レンズ１３ａの焦点位置に置かれたリングディテクタ（検出器）１３ｂと、フローセル１０の側方（後下方向）への散乱光を検出する側方散乱光センサ（光検出素子）１３ｃと、後方への散乱光を検出する４個の後方散乱光センサ（光検出素子）１３ｄとによって構成されている。
集光レンズ１３ａは、フローセル１０中に設定された測定点から出射される散乱光をリングディテクタ１３ｂに導くように集光する。
リングディテクタ１３ｂは、互いに半径が異なり、かつ、中心角が９０°である１／４リング状の受光面を持つＩ個（センサ素子番号ｉ＝１、２、・・、Ｉ）の光検出素子を、レーザ光の光軸Ｄ上の一点を中心とするように同心円状に配置してなる扇形状の平板である。Ｉ個の光検出素子は、半径方向における寸法が指数関数的に拡大するように順番に（１番目からＩ番目まで）並べられている。そして、光軸Ｄからｉ番目の光検出素子が光強度Ｅｉを検出するように、Ｉ個の光検出素子でＩ個の光強度Ｅｉ（ｉ＝１、２、・・、Ｉ）を検出する。
このような構成において、前方向に対して６０°以内の回折・散乱光は、集光レンズ１２ａを介してリングディテクタ１３ｂの受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。
そして、Ｉ個の光検出素子により検出された散乱光の光強度Ｅｉ（ｉ＝１、２、・・、Ｉ）と、側方散乱光センサ１３ｃ及び後方散乱光センサ１３ｄにより検出された散乱光の光強度とは、マルチプレクサ７により多重化され、さらに増幅アンプ８により増幅され、Ａ／Ｄ変換器９によりデジタル化される。そして、Ａ／Ｄ変換器９の出力（受光信号）は、コンピュータ２０に送信される。
集光レンズ１３ａは、フローセル１０中に設定された測定点から出射される散乱光をリングディテクタ１３ｂに導くように集光する。
リングディテクタ１３ｂは、互いに半径が異なり、かつ、中心角が９０°である１／４リング状の受光面を持つＩ個（センサ素子番号ｉ＝１、２、・・、Ｉ）の光検出素子を、レーザ光の光軸Ｄ上の一点を中心とするように同心円状に配置してなる扇形状の平板である。Ｉ個の光検出素子は、半径方向における寸法が指数関数的に拡大するように順番に（１番目からＩ番目まで）並べられている。そして、光軸Ｄからｉ番目の光検出素子が光強度Ｅｉを検出するように、Ｉ個の光検出素子でＩ個の光強度Ｅｉ（ｉ＝１、２、・・、Ｉ）を検出する。
このような構成において、前方向に対して６０°以内の回折・散乱光は、集光レンズ１２ａを介してリングディテクタ１３ｂの受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。
そして、Ｉ個の光検出素子により検出された散乱光の光強度Ｅｉ（ｉ＝１、２、・・、Ｉ）と、側方散乱光センサ１３ｃ及び後方散乱光センサ１３ｄにより検出された散乱光の光強度とは、マルチプレクサ７により多重化され、さらに増幅アンプ８により増幅され、Ａ／Ｄ変換器９によりデジタル化される。そして、Ａ／Ｄ変換器９の出力（受光信号）は、コンピュータ２０に送信される。
コンピュータ（制御部）２０においては、ＣＰＵ２１を備え、さらにメモリ（記憶部）３０と、モニタ画面等を有する表示装置（図示せず）と、入力装置（図示せず）であるキーボードやマウスとが連結されている。また、ＣＰＵ２１が処理する機能をブロック化して説明すると、受光信号（光強度分布）を受信する光強度検出制御部２５と、測定懸濁液Ｓ２を測定する測定懸濁液測定制御部２３と、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する体積濃度算出部２４と、標準懸濁液Ｓ１を測定する標準懸濁液測定制御部２６と、検量線を作成する検量線作成部２７とを有する。
また、メモリ３０は、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を記憶する検量線記憶領域３１と、標準懸濁液Ｓ１におけるファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶する標準懸濁液記憶領域３３と、受光信号（光強度分布）を記憶する光強度分布記憶領域３４と、気泡粒子群Ｐ２の屈折率（１．００）と水Ｌの屈折率（１．３３）とを記憶する測定懸濁液記憶領域３５とを有する。
また、メモリ３０は、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を記憶する検量線記憶領域３１と、標準懸濁液Ｓ１におけるファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶する標準懸濁液記憶領域３３と、受光信号（光強度分布）を記憶する光強度分布記憶領域３４と、気泡粒子群Ｐ２の屈折率（１．００）と水Ｌの屈折率（１．３３）とを記憶する測定懸濁液記憶領域３５とを有する。
光強度検出制御部２５は、Ａ／Ｄ変換器９からの受光信号（光強度分布）を受信することにより、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度Ｅｉを順番に並べた光強度分布Ｅ１〜ＥＩを光強度分布記憶領域３４に記憶させる制御を行う。
なお、図４は、標準懸濁液Ｓ１を測定することにより得られた光強度分布Ｅ１〜ＥＩを示す図である。図４（ａ）は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径５μｍ及び体積濃度１００ｐｐｍである標準懸濁液Ｓ１のものであり、図４（ｂ）は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径２μｍ及び体積濃度１００ｐｐｍである標準懸濁液Ｓ１のものであり、図４（ｃ）は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径１μｍ及び体積濃度１００ｐｐｍである標準懸濁液Ｓ１のものである。
なお、図４は、標準懸濁液Ｓ１を測定することにより得られた光強度分布Ｅ１〜ＥＩを示す図である。図４（ａ）は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径５μｍ及び体積濃度１００ｐｐｍである標準懸濁液Ｓ１のものであり、図４（ｂ）は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径２μｍ及び体積濃度１００ｐｐｍである標準懸濁液Ｓ１のものであり、図４（ｃ）は、ポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径１μｍ及び体積濃度１００ｐｐｍである標準懸濁液Ｓ１のものである。
標準懸濁液測定制御部２６は、入力装置からの操作信号（標準懸濁液測定モード）に基づいて、標準懸濁液Ｓ１を測定することにより得られた光強度分布Ｅ１〜ＥＩからファーストピークの最大光強度を求めるとともに、ファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を標準懸濁液記憶領域３３に記憶させる制御を行う。
図４に示すような光強度分布Ｅ１〜ＥＩからファーストピークを求めるには、例えば、光強度分布Ｅ１〜ＥＩの曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布Ｅ１〜ＥＩでピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められて記憶される。具体的には、図４（ａ）では、粒子径５μｍにおけるファーストピークの最大光強度４００が記憶され、図４（ｂ）では、粒子径２μｍにおけるファーストピークの最大光強度８５０が記憶され、図４（ｃ）では、粒子径１μｍにおけるファーストピークの最大光強度１２００が記憶される。
なお、この場合の「光強度」は、Ａ／Ｄ変換器９の出力値から計算された数値であり、標準懸濁液Ｓ１と測定懸濁液Ｓ２とにおける光強度の相対的な比較には有効である。
一方、粒子径及び体積濃度については、標準懸濁液Ｓ１はポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）及び体積濃度（１００ｐｐｍ）が既知であるので、操作者によってキーボード等を用いて入力されることにより記憶される。
図４に示すような光強度分布Ｅ１〜ＥＩからファーストピークを求めるには、例えば、光強度分布Ｅ１〜ＥＩの曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布Ｅ１〜ＥＩでピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められて記憶される。具体的には、図４（ａ）では、粒子径５μｍにおけるファーストピークの最大光強度４００が記憶され、図４（ｂ）では、粒子径２μｍにおけるファーストピークの最大光強度８５０が記憶され、図４（ｃ）では、粒子径１μｍにおけるファーストピークの最大光強度１２００が記憶される。
なお、この場合の「光強度」は、Ａ／Ｄ変換器９の出力値から計算された数値であり、標準懸濁液Ｓ１と測定懸濁液Ｓ２とにおける光強度の相対的な比較には有効である。
一方、粒子径及び体積濃度については、標準懸濁液Ｓ１はポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）及び体積濃度（１００ｐｐｍ）が既知であるので、操作者によってキーボード等を用いて入力されることにより記憶される。
検量線作成部２７は、互いに異なる粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）を有するポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１を含む３種類の標準懸濁液Ｓ１から得られたファーストピークの最大光強度（４００、８５０、１２００）、粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）及び体積濃度（１００ｐｐｍ）の関係に基づいて、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して検量線記憶領域３１に記憶させる制御を行う。
まず、ファーストピークの最大光強度は、体積濃度と比例関係にあるがわっっているので、体積濃度におけるファーストピークの最大光強度が、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度となるように下記式（１）を用いて変換する。
設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度＝（設定体積濃度／体積濃度）×体積濃度におけるファーストピークの最大光強度・・・（１）
なお、本実施形態では、３種類全ての標準懸濁液Ｓ１は、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）であるので、この計算を省略することができる。
次に、図３に示すように、ファーストピークの最大光強度を縦軸とし、粒子径の対数を横軸としたグラフ上に、互いに異なる粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）を有する粒子群を含む３種類の標準懸濁液Ｓ１を測定して得られた測定結果をそれぞれ表し、この測定結果を繋ぐことにより検量線を作成する。
まず、ファーストピークの最大光強度は、体積濃度と比例関係にあるがわっっているので、体積濃度におけるファーストピークの最大光強度が、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度となるように下記式（１）を用いて変換する。
設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度＝（設定体積濃度／体積濃度）×体積濃度におけるファーストピークの最大光強度・・・（１）
なお、本実施形態では、３種類全ての標準懸濁液Ｓ１は、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）であるので、この計算を省略することができる。
次に、図３に示すように、ファーストピークの最大光強度を縦軸とし、粒子径の対数を横軸としたグラフ上に、互いに異なる粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）を有する粒子群を含む３種類の標準懸濁液Ｓ１を測定して得られた測定結果をそれぞれ表し、この測定結果を繋ぐことにより検量線を作成する。
測定懸濁液測定制御部２３は、入力装置からの操作信号（測定懸濁液測定モード）に基づいて、測定懸濁液Ｓ２を測定することにより得られた光強度分布から粒子群の粒度分布を算出して、さらに粒子径とファーストピークの最大光強度とを求める制御を行う。
このとき、光強度分布Ｅ１〜ＥＩからファーストピークを求めるには、標準懸濁液測定制御部２６と同様に、例えば、光強度分布Ｅ１〜ＥＩの曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布Ｅ１〜ＥＩでピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められて記憶される。
一方、粒子群の粒子径については、標準懸濁液Ｓ２は気泡粒子Ｐ２の屈折率（屈折率１．００）及び水の屈折率（屈折率１．３３）が既知であるので、操作者によってキーボード等を用いて入力される。そして、入力された気泡粒子Ｐ２及び水Ｌの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算が行われることによって、気泡粒子群Ｐ２の粒度分布と、気泡粒子Ｐ２の粒子径（平均粒子径）とが算出される。
このとき、光強度分布Ｅ１〜ＥＩからファーストピークを求めるには、標準懸濁液測定制御部２６と同様に、例えば、光強度分布Ｅ１〜ＥＩの曲線の傾斜量を順次調べてゆき、その傾斜量が所定値以上になったときにピークの開始点であると判断し、傾斜量が零から負に転じたときにピークトップであると判断し、傾斜量が所定値以上になったときにピークの終点であると判断する。このようにして光強度分布Ｅ１〜ＥＩでピークが特定されれば、そのファーストピークの最大光強度が求められて記憶される。
一方、粒子群の粒子径については、標準懸濁液Ｓ２は気泡粒子Ｐ２の屈折率（屈折率１．００）及び水の屈折率（屈折率１．３３）が既知であるので、操作者によってキーボード等を用いて入力される。そして、入力された気泡粒子Ｐ２及び水Ｌの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算が行われることによって、気泡粒子群Ｐ２の粒度分布と、気泡粒子Ｐ２の粒子径（平均粒子径）とが算出される。
体積濃度算出部２４は、測定懸濁液Ｓ２の粒子径を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度を求め、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度とを比較することで、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する制御を行う。
例えば、測定懸濁液測定制御部２３により、粒子径が２μｍであり、ファーストピークの最大光強度が１７００であると求められたときには、まず、図３に示すような検量線を用いて、測定懸濁液Ｓ２の粒子径（２μｍ）を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度を８５０と求める。
次に、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度（８５０）と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度（１７００）とを比較することにより、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する。例えば、「測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度＝（測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度（１７００）／設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度（８５０））×設定体積濃度（１００ｐｐｍ）」という演算式を用いて、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を２００ｐｐｍと算出する。
例えば、測定懸濁液測定制御部２３により、粒子径が２μｍであり、ファーストピークの最大光強度が１７００であると求められたときには、まず、図３に示すような検量線を用いて、測定懸濁液Ｓ２の粒子径（２μｍ）を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度を８５０と求める。
次に、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度（８５０）と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度（１７００）とを比較することにより、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する。例えば、「測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度＝（測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度（１７００）／設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度（８５０））×設定体積濃度（１００ｐｐｍ）」という演算式を用いて、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を２００ｐｐｍと算出する。
次に、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成する検量線作成方法について説明する。図５は、検量線作成方法の一例について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、操作者はポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径及び体積濃度が既知である複数の標準懸濁液Ｓ１を準備する。そして、操作者は入力装置を用いて、粒度分布測定装置１を「標準懸濁液測定モード」にする。
次に、ステップＳ１０２の処理において、操作者は入力装置を用いて、測定する標準懸濁液Ｓ１のポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径及び体積濃度（１００ｐｐｍ）を標準懸濁液記憶領域３３に記憶させる。
まず、ステップＳ１０１の処理において、操作者はポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径及び体積濃度が既知である複数の標準懸濁液Ｓ１を準備する。そして、操作者は入力装置を用いて、粒度分布測定装置１を「標準懸濁液測定モード」にする。
次に、ステップＳ１０２の処理において、操作者は入力装置を用いて、測定する標準懸濁液Ｓ１のポリスチレンラテックス粒子群Ｐ１の粒子径及び体積濃度（１００ｐｐｍ）を標準懸濁液記憶領域３３に記憶させる。
次に、ステップＳ１０３の処理において、標準懸濁液Ｓ１をフローセル１０内に流す。
次に、ステップＳ１０４の処理において、レーザ光源１２ａからのレーザ光を、フローセル１０に照射して、測定光学系１３において、複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、ステップＳ１０５の処理において、光強度検出制御部２５は、Ａ／Ｄ変換器９からの受光信号（光強度分布）を受信することにより受光信号を光強度分布記憶領域３４に記憶させる。
次に、ステップＳ１０４の処理において、レーザ光源１２ａからのレーザ光を、フローセル１０に照射して、測定光学系１３において、複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、ステップＳ１０５の処理において、光強度検出制御部２５は、Ａ／Ｄ変換器９からの受光信号（光強度分布）を受信することにより受光信号を光強度分布記憶領域３４に記憶させる。
次に、ステップＳ１０６の処理において、標準懸濁液測定制御部２６は、標準懸濁液Ｓ１を測定することにより得られた光強度分布Ｅ１〜ＥＩからファーストピークの最大光強度を求めるとともに、ファーストピークの最大光強度を標準懸濁液記憶領域３３に記憶させる。
次に、ステップＳ１０７の処理において、他の標準懸濁液Ｓ１をまだ測定するか否かを判定する。他の標準懸濁液Ｓ１をまだ測定するときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。
一方、他の標準懸濁液Ｓ１をもう測定しない場合には、ステップＳ１０８の処理において、検量線作成部２７は、ファーストピークの最大光強度（４００、８５０、１２００）、粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）及び体積濃度（１００ｐｐｍ）の関係に基づいて、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して検量線記憶領域３１に記憶させる（検量線記憶ステップ）。
そして、ステップＳ１０８の処理が終了した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
次に、ステップＳ１０７の処理において、他の標準懸濁液Ｓ１をまだ測定するか否かを判定する。他の標準懸濁液Ｓ１をまだ測定するときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。
一方、他の標準懸濁液Ｓ１をもう測定しない場合には、ステップＳ１０８の処理において、検量線作成部２７は、ファーストピークの最大光強度（４００、８５０、１２００）、粒子径（１μｍ、２μｍ、５μｍ）及び体積濃度（１００ｐｐｍ）の関係に基づいて、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して検量線記憶領域３１に記憶させる（検量線記憶ステップ）。
そして、ステップＳ１０８の処理が終了した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
次に、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する体積濃度算出方法について説明する。図６は、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する体積濃度算出方法の一例について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ２０１の処理において、操作者は気泡粒子群Ｐ２の粒子径及び体積濃度が未知である測定懸濁液Ｓ２を準備する。そして、操作者は入力装置を用いて、粒度分布測定装置１を「測定懸濁液測定モード」にする。
次に、ステップＳ２０２の処理において、操作者は入力装置を用いて、測定する測定懸濁液Ｓ２の気泡粒子群Ｐ２の屈折率（１．００）と水Ｌの屈折率（１．３３）とを測定懸濁液記憶領域３５に記憶させる。
まず、ステップＳ２０１の処理において、操作者は気泡粒子群Ｐ２の粒子径及び体積濃度が未知である測定懸濁液Ｓ２を準備する。そして、操作者は入力装置を用いて、粒度分布測定装置１を「測定懸濁液測定モード」にする。
次に、ステップＳ２０２の処理において、操作者は入力装置を用いて、測定する測定懸濁液Ｓ２の気泡粒子群Ｐ２の屈折率（１．００）と水Ｌの屈折率（１．３３）とを測定懸濁液記憶領域３５に記憶させる。
次に、ステップＳ２０３の処理において、測定懸濁液Ｓ２をフローセル１０内に流す。
次に、ステップＳ２０４の処理において、時間パラメータｔを用いて時間ｔｎと記憶させる。
次に、ステップＳ２０５の処理において、レーザ光源１２ａからのレーザ光を、フローセル１０に照射して、測定光学系１３において、複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、ステップＳ２０６の処理において、光強度検出制御部２５は、Ａ／Ｄ変換器９からの受光信号（光強度分布）を受信することにより受光信号を光強度分布記憶領域３４に記憶させる。
次に、ステップＳ２０４の処理において、時間パラメータｔを用いて時間ｔｎと記憶させる。
次に、ステップＳ２０５の処理において、レーザ光源１２ａからのレーザ光を、フローセル１０に照射して、測定光学系１３において、複数の光検出素子が光強度をそれぞれ検出する。
次に、ステップＳ２０６の処理において、光強度検出制御部２５は、Ａ／Ｄ変換器９からの受光信号（光強度分布）を受信することにより受光信号を光強度分布記憶領域３４に記憶させる。
次に、ステップＳ２０７の処理において、測定懸濁液測定制御部２３は、測定懸濁液Ｓ２を測定することにより得られた光強度分布Ｅ１〜ＥＩから粒子群の粒子分布を算出して、さらに粒子径とファーストピークの最大光強度とを求める（測定懸濁液測定制御ステップ）。
次に、ステップＳ２０８の処理において、体積濃度算出部２４は、測定懸濁液Ｓ２の粒子径を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度を求め、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度とを比較することで、時間ｔｎでの測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する。
次に、ステップＳ２０９の処理において、測定懸濁液Ｓ２をまだ測定するか否かを判断する。測定懸濁液Ｓ２をまだ測定するときには、ステップＳ２１０の処理において、ｔｎ＝ｔｎ＋１と記憶させ、ステップＳ２０５の処理に戻る。つまり、測定懸濁液Ｓ２をもう測定しないと判断されるときまで、ステップＳ２０５〜ステップＳ２０８の処理は繰り返され、時間ｔｎから時間ｔｎ＋１までの所要測定時間で気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する。
一方、測定懸濁液Ｓ２をもう測定しない場合には、本フローチャートを終了させることになる。
次に、ステップＳ２０８の処理において、体積濃度算出部２４は、測定懸濁液Ｓ２の粒子径を検量線に当てはめることにより、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度を求め、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度とを比較することで、時間ｔｎでの測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する。
次に、ステップＳ２０９の処理において、測定懸濁液Ｓ２をまだ測定するか否かを判断する。測定懸濁液Ｓ２をまだ測定するときには、ステップＳ２１０の処理において、ｔｎ＝ｔｎ＋１と記憶させ、ステップＳ２０５の処理に戻る。つまり、測定懸濁液Ｓ２をもう測定しないと判断されるときまで、ステップＳ２０５〜ステップＳ２０８の処理は繰り返され、時間ｔｎから時間ｔｎ＋１までの所要測定時間で気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出する。
一方、測定懸濁液Ｓ２をもう測定しない場合には、本フローチャートを終了させることになる。
以上のように、粒度分布測定装置１によれば、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を用いることにより、気泡粒子群Ｐ２の粒子径が未知である測定懸濁液Ｓ２でも、気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出することができる。したがって、粒度分布測定装置１によって気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出するので、測定懸濁液Ｓ２中の分散媒が電解質液に限定されることなく、短い所要測定時間（ｔｎ＋１−ｔｎ）で気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を算出することができる。
また、検量線は、粒子の屈折率や分散媒の屈折率にほとんど影響されないファーストピークを用いて作成されているので、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子Ｐ２ と同一の屈折率（１．００）となる気泡粒子Ｐ２を含む標準懸濁液Ｓ１を用いて作成された検量線でもなく、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子Ｐ２と異なる屈折率（１．６６）となるポリスチレンラテックス粒子Ｐ１を含む標準懸濁液Ｓ１を用いて作成された検量線を使用することができる。
さらに、使用する粒度分布測定装置１で標準懸濁液Ｓ１を測定した光強度分布から検量線が作成されるので、体積濃度算出部２４によって、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度とを正確に比較することができ、その結果、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を正確に算出することができる。
また、検量線は、粒子の屈折率や分散媒の屈折率にほとんど影響されないファーストピークを用いて作成されているので、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子Ｐ２ と同一の屈折率（１．００）となる気泡粒子Ｐ２を含む標準懸濁液Ｓ１を用いて作成された検量線でもなく、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子Ｐ２と異なる屈折率（１．６６）となるポリスチレンラテックス粒子Ｐ１を含む標準懸濁液Ｓ１を用いて作成された検量線を使用することができる。
さらに、使用する粒度分布測定装置１で標準懸濁液Ｓ１を測定した光強度分布から検量線が作成されるので、体積濃度算出部２４によって、設定体積濃度（１００ｐｐｍ）におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液Ｓ２のファーストピークの最大光強度とを正確に比較することができ、その結果、測定懸濁液Ｓ２中の気泡粒子群Ｐ２の体積濃度を正確に算出することができる。
なお、上述した粒度分布測定装置１では、リングディテクタ１３ｂを備える測定光学系１３を示したが、リングディテクタ１３ｂを備えず、リングディテクタを用いたときに得られる光強度分布となるような演算等を行うような構成としてもよい。
本発明は、レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置によって、測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する場合に好適に利用できる。
１０ フローセル
１２ａ レーザ光源
１３ 測定光学系
１３ｂ リングディテクタ（検出器）
２３ 測定懸濁液測定制御部
２４ 体積濃度算出部
３０ メモリ（記憶部）
Ｌ 水（分散媒）
Ｐ 粒子群
Ｐ２ 気泡粒子群
Ｓ２ 測定懸濁液
１２ａ レーザ光源
１３ 測定光学系
１３ｂ リングディテクタ（検出器）
２３ 測定懸濁液測定制御部
２４ 体積濃度算出部
３０ メモリ（記憶部）
Ｌ 水（分散媒）
Ｐ 粒子群
Ｐ２ 気泡粒子群
Ｓ２ 測定懸濁液
Claims (5)
- レーザ光源と、
前記レーザ光の光軸と垂直となる面において、前記レーザ光の光軸上の一点から順番に並べられた複数の光検出素子を有する検出器と、
前記レーザ光源と検出器との間の光軸上に配置され、粒子群と分散媒とを含む懸濁液が流れるフローセルとを備え、
各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得て、当該光強度分布から粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比を用いて、前記粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置であって、
設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を記憶する記憶部と、
前記粒子群の粒子径及び体積濃度が未知であり、かつ、前記粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比が既知である測定懸濁液を測定することにより得られた光強度分布から粒子群の粒度分布を算出して、さらに粒子径とファーストピークの最大光強度とを求める測定懸濁液測定制御部と、
前記測定懸濁液の粒子径を検量線に当てはめることにより、前記設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求め、当該設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを比較することで、前記測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する体積濃度算出部とを備えることを特徴とする粒度分布測定装置。 - 粒子群の粒子径及び体積濃度が既知である標準懸濁液を測定することにより得られた光強度分布からファーストピークの最大光強度を求めるとともに、前記ファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係を記憶部に記憶させる標準懸濁液測定制御部と、
互いに異なる粒子径を有する粒子群を含む複数の標準懸濁液から得られたファーストピークの最大光強度、粒子径及び体積濃度の関係に基づいて、設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を作成して記憶部に記憶させる検量線作成部とを備えることを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。 - 前記検出器は、互いに異なる半径を持つリング状の受光面を有する光検出素子をレーザ光の光軸上の一点を中心とするように同心円状に配置してなり、
前記検出器の光検出素子は、半径方向における寸法が徐々に拡大するように順番に並べられていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の粒度分布測定装置。 - 前記測定懸濁液中に含まれる粒子群は、気泡粒子群であり、
前記標準懸濁液に含まれる粒子群の屈折率と、前記測定懸濁液に含まれる気泡粒子群の屈折率とは、異なることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の粒度分布測定装置。 - レーザ光源と、前記レーザ光の光軸と垂直となる面において、前記レーザ光の光軸上の一点から順番に並べられた複数の光検出素子を有する検出器と、前記レーザ光源と検出器との間の光軸上に配置され、粒子群と分散媒とを含む懸濁液が流れるフローセルとを備え、各光検出素子でそれぞれ検出された光強度を順番に並べた光強度分布を得て、当該光強度分布から粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比を用いて、前記粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いた体積濃度算出方法であって、
設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と粒子径との関係を示す検量線を記憶する検量線記憶ステップと、
前記粒子群の粒子径及び体積濃度が未知であり、かつ、前記粒子の屈折率及び分散媒の屈折率、又は、粒子と分散媒との屈折率比が既知である測定懸濁液を測定することにより得られた光強度分布から粒子群の粒度分布を算出して、さらに粒子径とファーストピークの最大光強度とを求める測定懸濁液測定制御ステップと、
前記測定懸濁液の粒子径を検量線に当てはめることにより、前記設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度を求め、当該設定体積濃度におけるファーストピークの最大光強度と測定懸濁液のファーストピークの最大光強度とを比較することで、前記測定懸濁液中の粒子群の体積濃度を算出する体積濃度算出ステップとを含むことを特徴とする体積濃度算出方法。
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| JP2009216575A (ja) | 2009-09-24 |
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