JP2000002644A - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

Info

Publication number
JP2000002644A
JP2000002644A JP10167334A JP16733498A JP2000002644A JP 2000002644 A JP2000002644 A JP 2000002644A JP 10167334 A JP10167334 A JP 10167334A JP 16733498 A JP16733498 A JP 16733498A JP 2000002644 A JP2000002644 A JP 2000002644A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
diffraction
measured
intensity distribution
data
scattered light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10167334A
Other languages
English (en)
Inventor
Haruo Shimaoka
治夫 島岡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP10167334A priority Critical patent/JP2000002644A/ja
Publication of JP2000002644A publication Critical patent/JP2000002644A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 被測定粒子群の媒体中での濃度が適正である
か否かを容易に知ることができ、また、媒体中での被測
定粒子群の分散(凝集)状態を容易に評価することがで
き、同種試料の複数回にわたる測定時に、測定条件を一
定に揃えることを容易にしたレーザ回折・散乱式粒度分
布測定装置を提供する。 【解決手段】 基準もしくは参照のための回折・散乱光
強度分布データを記憶する記憶手段11と、その記憶さ
れている回折・散乱光強度分布データを、被測定粒子群
Pの回折散乱光強度分布の測定データとともに同時に表
示する表示手段10を設けることにより、回折・散乱光
強度分布データ中に実質的に含まれている被測定粒子群
の濃度情報と、分散・凝集状態の情報を、基準(参照)
データとの比較により知ることを可能とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はレーザ回折・散乱式
粒度分布測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に
おいては、一般に、分散状態の被測定粒子群にレーザ光
を照射して得られる回折・散乱光の強度分布を測定し、
その測定結果からミーの散乱理論ないしはフラウンホー
ファ回折理論に基づく演算によって被測定粒子群の粒度
分布を算出する。
【0003】すなわち、図4にこの種の測定装置の測定
部の基本的な構成を模式的に示すように、測定対象とな
る粒子群Pに、レーザ光源1からのレーザ光をコリメー
タレンズ2等を介して平行光束にして照射すると、レー
ザ光は粒子群Pによって回折または散乱し、空間的な光
強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光のうち、
前方への回折・散乱光はレンズ4によって集光され、そ
の焦点距離の位置にある検出面にリング状の回折・散乱
像を結ぶ。この前方への回折・散乱光強度分布パターン
は、互いに半径の異なるリング状の受光面を有する複数
の光センサ素子を同心状に配置してなるリングディテク
タ(前方散乱光センサ)5によって検出される。また、
側方および後方への散乱光は、側方散乱光センサ6およ
び後方散乱光センサ7によってそれぞれ検出される。
【0004】このようにして測定部における複数の光セ
ンサにより測定された回折・散乱光の空間強度分布パタ
ーンは、A−D変換器によってデジタル化されて回折・
散乱光強度分布データとなってコンピュータに取り込ま
れる。この回折・散乱光の強度分布データは、粒子の大
きさによって変化する。実際の被測定粒子群には、大き
さの異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる
回折・散乱光の強度分布データは、それぞれの粒子から
の回折・散乱光の重ね合わせとなる。これをマトリクス
(行列)で表現すると、
【数1】 となる。ただし、
【数2】 である。
【0005】s(ベクトル)は回折・散乱光の光強度分
布データ(ベクトル)である。その要素si (i=1,
2,・・・・,m)は、リングディテクタの各素子および側
方,後方散乱光センサによって検出される入射光量であ
る。q(ベクトル)は頻度分布%として表現される粒度
分布データ(ベクトル)である。測定対象となる粒子径
範囲(最大粒子径;x1 ,最小粒子径xn+1 )をn分割
し、それぞれの粒子径区間は〔xj ,xj+1 〕(j=
1,2,・・・・n)とする。q(ベクトル)の要素q
j (j=1,2,・・・・n)は、粒子径区間〔xj ,x
j+1 〕に対応する粒子量である。通常は
【数3】 となるように正規化(ノルマライズ)を行っている。
【0006】A(マトリクス)は粒度分布データ(ベク
トル)qを光強度分布データ(ベクトル)sに変換する
係数行列である。A(マトリクス)の要素ai,j (i=
1,2,・・・・m,j=1,2,・・・・n)の物理的意味
は、粒子径区間〔xj ,xj+1〕に属する単位粒子量の
粒子群によって回折・散乱した光のi番目の素子に対す
る入射光量である。
【0007】ai,j の数値は、あらかじめ理論的に計算
することができる。これには、粒子径が光源となるレー
ザ光の波長に比べて十分に大きい場合にはフラウンホー
ファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波
長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域で
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れ
た近似であると考えることができる。ミー散乱理論を用
いて係数行列Aの要素を計算するためには、粒子および
それを分散させている媒体(媒液)の絶対屈折率(複素
数)を設定する必要がある。個々の屈折率を設定する代
わりに粒子と媒体との相対屈折率(複素数)で設定する
場合もある。
【0008】さて、(1)式に基づいて粒度分布データ
(ベクトル)qの最小自乗解を求める式を導出すると、
【数4】 が得られる。(5)式の右辺において、光強度分布デー
タ(ベクトル)sの各要素は、前記したようにリングデ
ィテクタおよび側方散乱光センサ,後方散乱光センサで
検出される数値である。また、係数行列(マトリクス)
Aは、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論
を用いてあらかじめ計算しておくことができる。従っ
て、それら既知のデータを用いて(5)式の計算を実行
すれば、粒度分布データ(ベクトル)qが求まることは
明らかである。
【0009】以上がレーザ回折・散乱法に基づく基本的
な測定原理である。なお、ここで示したのは粒度分布の
計算法の一例であり、この他にも様々なバリエーション
が存在し、また、センサ、ディテクタの種類および配置
にも様々なバリエーションがある。要するに、レーザ回
折・散乱法に基づく粒度分布測定装置においては、図5
に示すように、図中Iで示すような回折・散乱光の空間
強度分布データから、計算によって図中Qで示すような
粒度分布データが求められるわけである。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この種の測
定装置においては、被測定粒子群の媒体中での濃度を適
正なものにすることが、測定誤差を生じさせずに正確な
測定をするうえで重要である。また、例えば粉体関連の
製造工程における品質管理等の用途のように、同等の粒
子群を複数回にわたって測定する場合には、濃度の最適
化のほか、特に凝集しやすい粒子群の測定に際しては、
媒体中で粒子群の分散状態をも一定の状態とする必要が
あるなど、測定条件を一定に揃えることが望ましい。
【0011】本発明の目的は、被測定粒子群の媒体中で
の濃度を容易に適正なものであるか否かを知ることがで
き、また、媒体中での被測定粒子群の分散状態を容易に
知ることができ、同種試料の複数回にわたる測定時に、
測定条件を一定にすることを容易としたレーザ回折・散
乱式粒度分布測定装置を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、
分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射して得られる
回折・散乱光の強度分布を測定し、その測定データから
被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式
粒度分布測定装置において、基準もしくは参照のための
回折・散乱光強度分布データを記憶する記憶手段と、そ
の記憶されている回折・散乱光強度分布データを、被測
定粒子群の回折・散乱光の強度分布の測定データととも
に同時に表示する表示手段を備えていることによって特
徴づけられる。
【0013】本発明は、被測定粒子群によるレーザ光の
回折・散乱光の強度分布測定結果中に、被測定粒子群の
媒体中での濃度の情報を含んでいること、および、同等
の粒子群の測定にあっては、回折・散乱光の強度分布測
定結果を粒度分布に換算するまでもなく、同測定結果ど
うしの比較により直ちに被測定粒子群の分散(凝集)状
態を定性的にではあるが知ることができることを利用し
たものである。すなわち、本発明において、基準ないし
は参照のための回折・散乱光強度分布データを記憶手段
に記憶しておき、その光強度分布データを被測定粒子群
の回折・散乱光強度分布測定データと併せて同時に表示
すれば、光強度分布測定データを粒度分布に換算する前
に、被測定粒子群の濃度の過不足(図2(A),(B)
参照)と、分散(凝集)の程度(図3(A),(B)参
照)を知ることができ、被測定粒子群または媒体(媒
液)の追加、あるいは被測定粒子群を媒体中で分散させ
るためのスターラの回転数や超音波振動子の照射時間等
の条件を最適に設定することが容易となる。
【0014】ここで、本発明において、記憶手段に記憶
しておくべき基準あるいは参照のための回折・散乱光強
度分布データは、あらかじめ被測定粒子群と同等の粒子
群を最適な濃度、および最適な分散状態に調整した状態
で、回折・散乱光の強度分布を測定したものを記憶した
り、あるいはそのような状態での回折・散乱光強度分布
測定データの幾つかを平均化する等によって一度作って
おけば、以後、同種の粒子群を測定する際に一貫して使
用することができる。また、本発明においては、上記の
ような基準ないしは参照のための回折・散乱光強度分布
データは一種類に限らず複数種類記憶しておき、現在の
測定対象となっている粒子群の種類に応じて選択可能と
してもよい。
【0015】
【発明の実施の形態】図1は本発明の実施の形態の構成
を示すブロック図である。レーザ光源1からの出力光は
コリメータレンズ2によって平行光束に成形された後、
フローセル3に照射される。フローセル3には、媒液中
に被測定粒子群Pを分散させてなる懸濁液が流されてお
り、レーザ光は被測定粒子群Pによって回折または散乱
される。
【0016】被測定粒子群Pによる回折・散乱光は、前
方微小角度領域へのものについては集光レンズ4を介し
てリングディテクタ5により検出され、また、それより
も散乱角度の大きなものは側方散乱光センサ6および後
方散乱光センサ7によって検出される。これらの各セン
サ群からの出力はA−D変換器8によってデジタル化さ
れた後、回折・散乱光強度分布データとしてコンピュー
タ9に取り込まれる。コンピュータ9では、前記した公
知の手法により回折・散乱光強度分布データから被測定
粒子群Pの粒度分布を計算し、その結果を表示器11に
表示するのであるが、その計算に先立ち、被測定粒子群
Pからの回折・散乱光強度分布データと、基準もしくは
参照のための回折・散乱光強度分布データとを表示器1
1に同時に表示する。
【0017】すなわち、コンピュータ9に接続されてい
る記憶装置10には、あらかじめ基準もしくは参照のた
めの回折・散乱光強度分布データが格納されており、現
在測定対象となっている粒子群Pの回折・散乱光強度分
布データのコンピュータ9への取り込みを完了した後、
その実測データDと、基準もしくは参照のための回折・
散乱光強度分布データとを、表示器11の同一画面内に
同時に表示する。図2および図3にその表示内容の例を
示す。これらの各例においては、測定対象の粒子群Pか
らの回折・散乱光強度分布データDを棒グラフで、ま
た、基準もしくは参照のための回折・散乱光強度分布デ
ータDO を折れ線グラフで示している。
【0018】以上のような表示器11による実測データ
Dと基準もしくは参照データDO との同時表示から、以
下のような情報を得ることができ、その情報に基づいた
適切な処置を容易に採ることができる。
【0019】まず、被測定粒子群Pの濃度の過不足を的
確に評価することができる。すわなち、被測定粒子群P
の濃度が低くなれば回折・散乱光強度分布データのレベ
ルが低くなり、逆に濃度が高くなれば回折・散乱光強度
分布データのレベルは高くなる。この被測定粒子群Pの
濃度は、図2に示すように、表示器11に同時表示され
た実測データDと基準(参照)データDO との比較によ
り、現在の被測定粒子群Pの濃度が基準よりも低い状態
にあるのか(A)、あるいは高い状態にあるのか(B)
を明瞭に判定することができる。
【0020】従って、その判定結果に基づいて粒子群P
の濃度調整をすることにより、適正な濃度で粒度分布測
定を行うことができる。なお、媒液中に被測定粒子群P
を分散させて測定する場合、媒液に被測定粒子群Pが溶
解すると、粒子群Pの濃度は低くなり、光強度分布デー
タのレベルは低くなる。
【0021】また、被測定粒子群Pの分散(凝集)状態
を的確に評価できる。すなわち、被測定粒子群Pの凝集
が進行すると粒子径は大きくなり、逆に分散が進行する
と粒子径は小さくなる。粒子径が大きい場合には、回折
・散乱光強度分布パターンは、回折・散乱角度の小さい
領域での光強度が相対的に大きくなり、粒子径が小さい
場合には、回折・散乱角度の大きい領域での光強度が相
対的に大きくなる。この凝集・分散の様子は、図3に示
すように、表示器9に同時表示された実測データDと基
準(参照)データDO との比較により、現在の被測定粒
子群Pが、凝集が進行している状態にあるのか(A)、
あるいは分散が進行している状態にあるのか(B)を明
瞭に判定することができる。
【0022】ここで、凝集している粒子群を最適な条件
で分散させるためには、図1の例のように媒液中に粒子
群を分散させるいわゆる湿式測定においては、フローセ
ル3に懸濁液を流すべく連結された攪拌槽の付属のスタ
ーラの回転数や、超音波振動子による槽中の懸濁液への
超音波照射時間をコントロールする必要がある。このと
き、図3(A),(B)に例示した光強度分布データの
表示が目安となる。以上のような被測定粒子群Pの濃度
並びに分散(凝集)状態の評価の容易さにより、複数回
にわたる測定時に、濃度や分散(凝集)状態の測定条件
を一定にすることが極めて容易になる。
【0023】なお、以上の実施の形態では、被測定粒子
群を媒液中に分散させて回折・散乱光強度分布を測定す
るいわゆる湿式法について述べたが、本発明は、被測定
粒子群を気体に分散させてエアロゾル状として回折・散
乱光強度分布を測定する、いわゆる乾式法にも等しく適
用し得ることは勿論である。
【0024】また、以上の実施の形態では、被測定粒子
群の回折・散乱光強度分布データDを棒グラフで、基準
もしくは参照となる回折・散乱光強度分布データDO
折れ線グラフでそれぞれ表示したが、これらのデータの
表示態様は特に限定されることなく任意であることは言
うまでもない。
【0025】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、被測定
粒子群の回折・散乱光の強度分布データを、基準もしく
は参照のための回折・散乱光強度分布データとともに同
時に表示するから、その両者の比較により、現在測定対
象となっている粒子群の濃度や、分散あるいは凝集状態
を容易に評価することができる。また、その結果、粒度
分布測定時における粒子群の濃度を常に最適にすること
が容易となるとともに、複数回の測定に際して、各回の
測定条件を揃えることが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図
【図2】図1の表示器9による実測データDと基準(参
照)データDO の表示から粒子濃度を評価できる例の説
明図
【図3】同じく図1の表示器9による実測データDと基
準(参照)データDO の表示から粒子の分散(凝集)状
態を評価できる例の説明図
【図4】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の測定部
の基本的な構成の説明図
【図5】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置におい
て、回折・散乱光強度分布の測定データと、その測定デ
ータから算出される粒度分布データの例の説明図
【符号の説明】
1 レーザ光源 2 コリメータレンズ 3 フローセル 4 レンズ 5 リングディテクタ 6 側方散乱光センサ 7 後方散乱光センサ 8 A−D変換器 9 コンピュータ 10 記憶装置 11 表示器 P 被測定粒子群

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照
    射して得られる回折・散乱光の強度分布を測定し、その
    測定データから被測定粒子群の粒度分布を算出するレー
    ザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、基準もしく
    は参照のための回折・散乱光強度分布データを記憶する
    記憶手段と、その記憶されている回折・散乱光強度分布
    データを、被測定粒子群の回折・散乱光の強度分布の測
    定データとともに同時に表示する表示手段を備えている
    ことを特徴とするレーザ回折・散乱式粒度分布測定装
    置。
JP10167334A 1998-06-15 1998-06-15 レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 Pending JP2000002644A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10167334A JP2000002644A (ja) 1998-06-15 1998-06-15 レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10167334A JP2000002644A (ja) 1998-06-15 1998-06-15 レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000002644A true JP2000002644A (ja) 2000-01-07

Family

ID=15847818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10167334A Pending JP2000002644A (ja) 1998-06-15 1998-06-15 レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2000002644A (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007527997A (ja) * 2004-03-06 2007-10-04 マイケル トレイナー, 粒子のサイズおよび形状を決定する方法および装置
JP2009008525A (ja) * 2007-06-28 2009-01-15 Sysmex Corp 表示方法および試料分析装置
CN102353621A (zh) * 2011-06-28 2012-02-15 上海理工大学 一种光散射颗粒测量装置及方法
JP2013024760A (ja) * 2011-07-22 2013-02-04 Shimadzu Corp 粒度分布測定装置
CN103308432A (zh) * 2013-07-05 2013-09-18 河北工业大学 一种连续光谱散射式颗粒测量方法
CN106066294A (zh) * 2015-04-22 2016-11-02 罗伯特·博世有限公司 颗粒传感器设备
JP2017150963A (ja) * 2016-02-25 2017-08-31 株式会社島津製作所 凝集体測定方法及び凝集体測定装置
WO2021235169A1 (ja) * 2020-05-20 2021-11-25 国立研究開発法人産業技術総合研究所 個数基準粒子径分布計測方法及び計測システム

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007527997A (ja) * 2004-03-06 2007-10-04 マイケル トレイナー, 粒子のサイズおよび形状を決定する方法および装置
JP2012103259A (ja) * 2004-03-06 2012-05-31 Michael Trainer 粒子のサイズおよび形状を決定する方法および装置
JP2016026301A (ja) * 2004-03-06 2016-02-12 トレイナー, マイケルTRAINER, Michael 粒子のサイズおよび形状を決定する方法および装置
JP2009008525A (ja) * 2007-06-28 2009-01-15 Sysmex Corp 表示方法および試料分析装置
CN102353621A (zh) * 2011-06-28 2012-02-15 上海理工大学 一种光散射颗粒测量装置及方法
CN102353621B (zh) * 2011-06-28 2013-04-03 上海理工大学 一种光散射颗粒测量装置及方法
JP2013024760A (ja) * 2011-07-22 2013-02-04 Shimadzu Corp 粒度分布測定装置
CN103308432A (zh) * 2013-07-05 2013-09-18 河北工业大学 一种连续光谱散射式颗粒测量方法
CN106066294A (zh) * 2015-04-22 2016-11-02 罗伯特·博世有限公司 颗粒传感器设备
JP2017150963A (ja) * 2016-02-25 2017-08-31 株式会社島津製作所 凝集体測定方法及び凝集体測定装置
WO2021235169A1 (ja) * 2020-05-20 2021-11-25 国立研究開発法人産業技術総合研究所 個数基準粒子径分布計測方法及び計測システム

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3328032B2 (ja) 粒子分析装置
EP3479083B1 (en) Method for calibrating investigated volume for light sheet based nanoparticle tracking
JP2001507122A (ja) 個々の赤血球の形状を決定する装置及び方法
US20170074768A1 (en) Common Radiation Path for Acquiring Particle Information by Means of Direct Image Evaluation and Differential Image Analysis
JP2000002644A (ja) レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
JPH0933423A (ja) 縦型レーザ回折式粒度分布測定装置
JP3371816B2 (ja) 粒子濃度測定方法および装置並びに粒子計測装置
JPH07325026A (ja) 粒度分布測定方法
JP3633169B2 (ja) 回折/散乱光の光強度分布データの比較方法、および粒度分布測定装置
JP3266107B2 (ja) 粒子個数計測方法および粒子計測装置
JP5514490B2 (ja) 粒子物性測定装置
JP3235554B2 (ja) レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
EP4253935A1 (en) Turbidimeter
Rheims et al. Sizing of inhomogeneous particles by a differential laser Doppler anemometer
JP4716055B2 (ja) レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
JP3702591B2 (ja) 粒度分布測定データの表示装置およびレーザ回折/散乱法に基づく粒度分布測定装置の表示装置
JP3536730B2 (ja) レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
US5126581A (en) Particle measurement method and apparatus for determining corrected particle diameter
JP5228718B2 (ja) 粒度分布評価方法及びそのプログラム並びに粒度分布評価装置
Kristensson et al. Physical explanation of the SLIPI technique by the large scatterer approximation of the RTE
JP3633168B2 (ja) 粒度分布データの比較方法、および粒度分布測定装置
JP2821200B2 (ja) 粒子測定方法および装置
JP3820065B2 (ja) 動的光散乱式粒径分布測定装置および動的光散乱式粒径分布測定方法
JP2821201B2 (ja) 粒子測定方法および装置
JP3267245B2 (ja) 粒度分布・濁度同時測定方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20041022

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20051014

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20051115

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060620

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20061115