JPH0933423A

JPH0933423A - 縦型レーザ回折式粒度分布測定装置

Info

Publication number: JPH0933423A
Application number: JP7187468A
Authority: JP
Inventors: Haruo Shimaoka; 治夫島岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1995-07-24
Filing date: 1995-07-24
Publication date: 1997-02-07
Anticipated expiration: 2015-07-24
Also published as: JP3446410B2

Abstract

(57)【要約】【課題】縦型レーザ回折式粒度分布測定装置におい
て、サンプル層の厚さが薄い場合でも、側方散乱光を得
ることができ、サンプルの微小径粒子までも測定できる
ようにする。【解決手段】レーザ光源１から出射されたレーザ光は
コリメータ２によって所定断面積を持つ平行光束とな
り、開放型セル３に照射され、セル３内のサンプル粒子
によって、散乱ないしは回折される。この回折／散乱光
は集光レンズ４を経て前方回折／散乱光センサ５の受光
面上に回折／散乱像を結ぶ。また、大きな散乱角を持つ
散乱光の強度は、側方散乱光センサ６または後方散乱光
センサ７で測定される。これらのデータは、コンピュー
タ８によって所定のアルゴリズムで計算されてサンプル
粒子の粒度分布を得ることができる。レーザ光軸は、鉛
直方向から所定角度傾くようにしているので、薄いサン
プル層であっても側方散乱光を得ることができ、粒度分
布を測定できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、少量かつ比較的高
濃度のサンプルの粒度測定に用いられる縦型レーザ回折
式粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、縦型レーザ回折式粒度分布測定
装置では、図２のように開放型のセル３１を用いて、こ
のセル３１内に、サンプル（試料）を入れて水平に置
き、鉛直方向上方からレーザ光をセルに対して直角に照
射して、下方に出力される回折／散乱光をリングデテク
タ等のアレイセンサによって検出しサンプルの粒度分布
を測定している。

【０００３】ところで、汎用的な粒度分布測定装置にお
いては、サブミクロン粒子のような微小径粒子までも測
定を行う必要があり、この場合には前方散乱光だけでな
くレーザ入射光軸に対する約９０度方向の側方散乱光
や、セル後方に出力される後方散乱光を測定し、全体の
変化を検出しなければ粒子径の分布状態を解析できな
い。そのため図のように側方散乱光、後方散乱光も検出
するようにしている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、図２のように
セル内に導入するサンプルの量が多い場合には、レーザ
光による側方散乱光が強いので問題がないが、図３のよ
うにセル３２の深さが浅い場合、または、サンプルの量
が少ないためにセル３２内のサンプル層の厚さが薄い場
合には、特に側方散乱光が微弱で検出できず、粒度分布
を測定できないことがある。

【０００５】一方、側方散乱光を多く得るために、図２
のようにセルの深さを深くして、サンプルの量を増やせ
ば、大きなセルや多量の試料が必要となるので、経済的
でないばかりか、多重散乱の可能性が高くなり、特に高
濃度のサンプルの測定が非常に困難になるという問題が
あった。

【０００６】本発明は、上記課題を解決するために創案
されたもので、セル内のサンプル層の厚さが薄い場合で
も、側方散乱光を得ることができ、微小径粒子までも測
定できる縦型レーザ回折式粒度分布測定装置を提供する
ものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の縦型レーザ回折式粒度分布測定装置は、所
定厚さのサンプル層にレーザ光を照射する手段と、その
レーザ光の照射により得られるサンプル粒子群による照
射前方の回折／散乱光の強度分布を測定する手段と、レ
ーザ光軸に対してほぼ直角方向近辺に出力される側方散
乱光の強度分布を測定する手段とを備え、前記サンプル
層の厚さ方向に対してレーザ光が所定の角度を持つよう
にレーザ光照射手段を構成したことを特徴としている。

【０００８】このように構成することで、サンプル層に
レーザ光を照射した場合、レーザ光軸と約９０度を成す
方向に散乱する光は、従来のように上方からサンプル層
の深さ（厚さ）方向に沿うようにレーザ光を照射した場
合に側方に散乱する光よりもサンプル中を通過する距離
が短いので、サンプル粒子による多重散乱の影響を受け
にくく、また、散乱光の強度分布測定手段を側方散乱光
の発生地点まで近付けることができるので強い強度の側
方散乱光を測定することができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を、以下、図
面に基づいて説明する。

【００１０】図１は本発明による縦型レーザ回折式粒度
分布測定装置の構成を示している。１はレーザ光源、２
はレーザ光源１からの出力光を所定の断面積を持つ平行
光束にするコリメータ、３は上面が開放され、サンプル
（試料）粒子を分散させた懸濁液が入った開放型セル、
４は集光レンズ、５はリングセンサまたはアレイセンサ
等からなる前方回折／散乱光センサ、６は側方散乱光セ
ンサ、７は後方散乱光センサ、８は各光センサで検出さ
れた信号を用いてサンプルの粒度分布を計算等するため
のコンピュータである。

【００１１】開放型セル３は水平に置かれており、照射
レーザ光の進行方向、開放型セル３の上方には集光レン
ズ４が、その後方には回折／散乱光センサ５が配置され
ている。

【００１２】開放型セル３の周囲には照射レーザ光の光
軸と約９０度の角度をなす方向に側方散乱光センサ６
が、セル３の後方には後方散乱光センサ７が配置されて
いる。レーザ光源１から出射されたレーザ光はコリメー
タ２によって所定断面積を持つ平行光束となり、開放型
セル３に照射される。セル３にはサンプル粒子を分散さ
せた懸濁液が入っているので、照射されたレーザ光はサ
ンプル粒子によって、散乱ないしは回折される。

【００１３】この回折／散乱光は集光レンズ４を経て前
方回折／散乱光センサ５の受光面上に回折／散乱像を結
ぶ。また、大きな散乱角を持つ散乱光の強度は、側方散
乱光センサ６または後方散乱光センサ７で測定される。

【００１４】前方回折／散乱光センサ５の出力と側方散
乱光センサ６、後方散乱光センサ７の出力はそれぞれ増
幅器およびＡ／Ｄ変換器等（いずれも図示せず）を介し
てコンピュータ８に取り込まれ、コンピュータ８は各光
強度データ、すなわち回折／散乱光強度分布データを用
いて、以下に示すアルゴリズムによって試料粒子の粒度
分布を算出する。

【００１５】光強度分布パターンは、粒子の大きさによ
って変化する。実際のサンプルには、大きさの異なる粒
子が混在するため、粒子群から生じる光強度分布パター
ンは、それぞれの粒子からの回折／散乱光の重ね合わせ
となる。

【００１６】これを、マトリクス（行列）で表現する
と、ｓ＝Ａｑ・・・・（１）となる。ただし、

【００１７】

【式１】

【００１８】

【式２】ｓは光強度分布ベクトルである。その要素ｓ_ｉ（ｉ＝
１，２，・・・ｍ）は、リングディテクタの各素子及び
側方散乱光センサによって検出される入射光量である。
ｑは粒度分布（頻度分布％）ベクトルである。粒度分布
範囲を有限とし、この範囲内をｎ分割して、最大値をｄ
₁、最小値をｄ_n+1とする。それぞれの分割区間
［ｄ_j，ｄ_j+1］を１つの粒子径Ｘ_jで代表させる。ｑ
の要素ｑ_j（ｊ＝１，２，……ｎ）は粒子径Ｘ_jに対応
する粒子量である。

【００１９】通常は、となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。

【００２０】Ａは、粒度分布（ベクトル）ｑを、光強度
分布（ベクトル）ｓに、変換する係数行列である。Ａの
要素のａ_ij（ｉ＝１，２，・・・ｍ，ｊ＝１，２，・
・・ｎ）の物理的意味は、粒子径ｘ_ｊの単位粒子量の粒
子群によって回折／散乱した光のｉ番目の素子に対する
入射光量である。

【００２１】ａ_i,jの数値は、理論的に計算することが
できる。これには、粒子径が光源となるレーザ光の波長
に比べて十分に大きい場合には、Fraunhofer回折理論を
用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、
それより小さいサブミクロンの領域では、Mie 散乱理論
を用いる必要がある。Fraunhofer回折理論は、前方微小
角散乱において、粒子径が波長に比べて十分大きな場合
に有効なMie 散乱理論の優れた近似であると考えること
ができる。

【００２２】Mie 散乱理論を用いて、係数行列Ａの要素
を計算するためには、粒子及びそれを分散させる媒液の
屈折率を設定する必要がある。

【００２３】さて、粒度分布（ベクトル）の最小自乗解
を求める式を導出すると、ｑ＝（Ａ^TＡ）^-1Ａ^Tｓ・・・・（５）（５）式が得られる。ただし、Ａ^TはＡの転置行列であ
り、（）^-1は逆行列を示す。

【００２４】（５）式の右辺において、光強度分布（ベ
クトル）ｓの各要素は、前方回折／散乱光センサ及び側
方散乱光センサ、後方散乱光センサで検出される数値で
ある。また、係数行列Ａは、Fraunhofer回折理論あるい
はMie 散乱理論を用いて、予め計算しておくことができ
る。したがって、それらの既知のデータを用いて（５）
式の計算を実行すれば、粒度分布（ベクトル）ｑが求ま
ることは明らかである。なお、サブミクロン粒子の粒度
分布を測定するためには、測定対象となる粒子及びそれ
を分散させる媒液の屈折率を設定する必要がある。

【００２５】以上のようにして、セル内の懸濁液のサブ
ミクロン領域を含む広範囲な粒度分布を求めることがで
きる。

【００２６】そして、サンプル層が非常に薄い場合で
も、レーザ光を鉛直方向と所定角度を成す斜めの方向か
ら照射するようにしているので、側方散乱光の発生量が
高くなり、この散乱光を検出することができる。

【００２７】このようにサンプル層が薄いことは、多重
散乱の危険性が減少し、比較的高濃度のサンプル測定も
行うことができる。

【００２８】したがって、上記のように開放型セルにサ
ンプル（試料）粒子を分散させた懸濁液をいれた場合だ
けでなく、サンプルが稀少な場合には、スライドグラス
等の透明な板にサンプルを滴下し、カバーグラス等を付
けずに、一定の面積に広がった状態で粒度分布測定をす
ることができる。また、プレート状のサンプルについて
も、特別な固定手段を必要とせずに、光軸を通過するよ
うに配置できる穴のあいた台を設け、その上に置くだけ
で同様な測定をすることができる。

【００２９】なお、上述の実施形態では、レーザ光を鉛
直方向（サンプル層の厚さ方向）と所定角度をなす下方
から照射しているが、これをレーザ光源とコリメータを
セルの上方に配置し、集光レンズと前方回折／散乱光セ
ンサをセルの下方に配置し、レーザ光を鉛直方向（サン
プル層の厚さ方向）と所定角度をなす上方から照射する
ようにしても同様の効果が得られる。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の縦型レー
ザ回折式粒度分布測定装置によれば、所定のサンプル層
の厚さ方向に対してレーザ光軸が所定角度傾いた方向と
なるようにしているので、サンプル層が薄くても、側方
散乱光を検出することができ、サンプルのサブミクロン
領域を含む広範囲の粒度分布測定を行うことができる。
また、サンプル層が薄くて良いために、比較的高濃度の
サンプルであっても多重散乱を抑制することができるの
で正確に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態の縦型レーザ回折式粒度分
布測定装置を示す図である。

【図２】従来の縦型レーザ回折式粒度分布測定を示す図
である。

【図３】従来の縦型レーザ回折式粒度分布測定を示す図
である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】所定厚さのサンプル層にレーザ光を照射
する手段と、そのレーザ光の照射により得られるサンプ
ル粒子群による照射前方の回折／散乱光の強度分布を測
定する手段と、レーザ光軸に対してほぼ直角方向近辺に
出力される側方散乱光の強度分布を測定する手段とを備
えた粒度分布測定装置において、前記サンプル層の厚さ方向に対してレーザ光が所定の角
度を持つようにレーザ光照射手段を構成したことを特徴
とする縦型レーザ回折式粒度分布測定装置。