JP3552355B2

JP3552355B2 - 縦型レーザ回折式粒度分布測定装置

Info

Publication number: JP3552355B2
Application number: JP22384995A
Authority: JP
Inventors: 治夫島岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1995-08-31
Filing date: 1995-08-31
Publication date: 2004-08-11
Anticipated expiration: 2015-08-31
Also published as: JPH0968490A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、少量かつ比較的高濃度のサンプルの粒度測定に用いられる縦型レーザ回折式粒度分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、縦型レーザ回折式粒度分布測定装置では、図２のように開放型のセル２３を用いて、このセル２３内に、サンプル（試料）を入れて水平に置き、上方に配置されたレーザ光源２１からレーザ光を発射し、コリメータ２２によって所定断面積を持つ平行光束とした後、セル２３に直角に照射して、下方に出力される回折／散乱光を集光レンズ２５で集光し、リングデテクタ等の前方回折／散乱光センサ２６によって検出し、サンプルの粒度分布を測定している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の構成では集光レンズ２５の上に埃や塵が付着または堆積するために、これらの埃等に透過光が入射することによって散乱光が生じ、この散乱光（迷光）と、セル２３内のサンプル粒子群から生じる回折／散乱光との強度差が大きくないために、前方回折／散乱光センサ２６で検出される信号からは正確な粒度分布が測定できない。そこで、透明カバー２４を集光レンズ２５の上方に配置して集光レンズ２５に埃等が付着・堆積しないようにするようにしているが、この透明カバーの表面の傷等に透過光が入射することによって生ずる散乱光（迷光）と、透明カバーに付着・堆積した埃に透過光が入射することによって生ずる散乱光（迷光）とによって、検出信号自体に誤差信号が加わり、この誤差信号は上記同様サンプル粒子群から生じる回折／散乱光による検出信号と強度差が大きくないので、やはり正確な粒度分布測定ができないという問題があった。
【０００４】
本発明は、上記課題を解決するために創案されたもので、集光レンズに対する透明カバー等の埃付着防止具を用いなくとも、埃や塵による光の散乱を防止し、正確な粒度分布が測定できる縦型レーザ回折式粒度分布測定装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の縦型レーザ回折式粒度分布測定装置は、レーザ光を照射するレーザ光源と、前記レーザ光源の上方に配置され散乱光の出射部分には壁面のない開放型のサンプルセルと、前記サンプルセルの上側に配置された集光レンズと、前記集光レンズの上側にサンプルセル内の粒子群による照射前方の回折／散乱光の強度分布を測定するセンサとを備えたことを特徴としている。
【０００６】
レーザ光源を最下方に位置させ、開放型のサンプルセル、集光レンズ、光センサの順に上方へ配置しているので、集光レンズの設置位置はセルの位置より高くなり、セルの着脱のときに装置ケースの一部を開放することに伴う埃や塵等が付着・堆積しにくい。また、通常光センサの面積は集光レンズより大きいので、光センサ自体が集光レンズへの上方からの埃・塵を遮断する防護カバーとしての役割を果たすので、特別に防護カバーを設ける必要がなく、埃等による散乱を防止することができ、正確な粒度分布を測定することができる。さらに、開放型のサンプルセルは懸濁液の上方には容器の壁が存在しないので、サンプル粒子群の回折／散乱光が再度散乱を生じることもない。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を、以下、図面に基づいて説明する。
【０００８】
図１は本発明による縦型レーザ回折式粒度分布測定装置の構成を示している。
１はレーザ光源、２はレーザ光源１からの出力光を所定の断面積を持つ平行光束にするコリメータ、３は透明カバー、４は上面が開放され、サンプル（試料）粒子を分散させた懸濁液が入った開放型セル、５は集光レンズ、６はリングセンサまたはアレイセンサ等からなる前方回折／散乱光センサ、７は側方散乱光センサ、８は後方散乱光センサ、９は各光センサで検出された信号を用いてサンプルの粒度分布を計算等するためのコンピュータである。
【０００９】
レーザ光源１が最下方に配置され、その上に、コリメータ２、透明カバー３、セル４が順次配置されている。
【００１０】
開放型セル４は水平に置かれており、照射レーザ光の進行方向、開放型セル４の上方には集光レンズ５が、その後方には回折／散乱光センサ６が配置されている。
【００１１】
また、開放型セル４の周囲には照射レーザ光の光軸と約９０度の角度をなす方向に側方散乱光センサ７が、セル４後方には後方散乱光センサ８が配置されている。
【００１２】
レーザ光源１から出射されたレーザ光はコリメータ２によって所定断面積を持つ平行光束となり、開放型セル４に照射される。セル４にはサンプル粒子を分散させた懸濁液が入っているので、照射されたレーザ光はサンプル粒子によって、散乱ないしは回折される。
【００１３】
この回折／散乱光は集光レンズ５を経て前方回折／散乱光センサ６の受光面上に回折／散乱像を結ぶ。また、大きな散乱角を持つ散乱光の強度は、側方散乱光センサ７または後方散乱光センサ８で測定される。
【００１４】
前方回折／散乱光センサ６の出力と側方散乱光センサ７、後方散乱光センサ８の出力はそれぞれ増幅器およびＡ／Ｄ変換器等（いずれも図示せず）を介してコンピュータ９に取り込まれ、コンピュータ９は各光強度データ、すなわち回折／散乱光強度分布データを用いて、以下に示すアルゴリズムによって試料粒子の粒度分布を算出する。
【００１５】
光強度分布パターンは、粒子の大きさによって変化する。実際のサンプルには、大きさの異なる粒子が混在するため、粒子群から生じる光強度分布パターンは、それぞれの粒子からの回折／散乱光の重ね合わせとなる。
【００１６】
これを、マトリクス（行列）で表現すると、
ｓ＝Ａｑ・・・・（１）
となる。ただし、
【００１７】
【式１】

【００１８】
【式２】

ｓは光強度分布ベクトルである。その要素ｓ_ｉ（ｉ＝１，２，・・・ｍ）は、リングディテクタの各素子及び側方散乱光センサによって検出される入射光量である。ｑは粒度分布（頻度分布％）ベクトルである。粒度分布範囲を有限とし、この範囲内をｎ分割して、最大値をｄ_１、最小値をｄ_ｎ＋１とする。それぞれの分割区間［ｄ_ｊ，ｄ_ｊ＋１］を１つの粒子径Ｘ_ｊで代表させる。ｑの要素ｑ_ｊ（ｊ＝１，２，……ｎ）は粒子径Ｘ_ｊに対応する粒子量である。
【００１９】
通常は、

となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。
【００２０】
Ａは、粒度分布（ベクトル）ｑを、光強度分布（ベクトル）ｓに、変換する係数行列である。Ａの要素のａ_ｉｊ（ｉ＝１，２，・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・ｎ）の物理的意味は、粒子径ｘ_ｊの単位粒子量の粒子群によって回折／散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量である。
【００２１】
ａ_ｉ，ｊの数値は、理論的に計算することができる。これには、粒子径が光源となるレーザ光の波長に比べて十分に大きい場合には、Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域では、Ｍｉｅ散乱理論を用いる必要がある。Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて十分大きな場合に有効なＭｉｅ散乱理論の優れた近似であると考えることができる。
【００２２】
Ｍｉｅ散乱理論を用いて、係数行列Ａの要素を計算するためには、粒子及びそれを分散させる媒液の屈折率を設定する必要がある。
【００２３】
さて、粒度分布（ベクトル）の最小自乗解を求める式を導出すると、
ｑ＝（Ａ^ＴＡ）^−１Ａ^Ｔｓ・・・・（５）
（５）式が得られる。ただし、Ａ^ＴはＡの転置行列であり、（）^−１は逆行列を示す。
【００２４】
（５）式の右辺において、光強度分布（ベクトル）ｓの各要素は、前方回折／散乱光センサ及び側方散乱光センサ、後方散乱光センサで検出される数値である。また、係数行列Ａは、Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ回折理論あるいはＭｉｅ散乱理論を用いて、予め計算しておくことができる。したがって、それらの既知のデータを用いて（５）式の計算を実行すれば、粒度分布（ベクトル）ｑが求まることは明らかである。
なお、サブミクロン粒子の粒度分布を測定するためには、測定対象となる粒子及びそれを分散させる媒液の屈折率を設定する必要がある。
【００２５】
以上のようにして、セル内の懸濁液のサブミクロン領域を含む広範囲な粒度分布を求めることができる。
【００２６】
このように、レーザ光源を最下方にし、前方回折／散乱光センサを最上方に位置するように構成することで、集光レンズの配置位置がセルの位置より高くなり、セル着脱時に装置ケースの一部を開放することに伴う埃や塵の付着・堆積する可能性が低い。
【００２７】
また、前方回折／散乱光センサは幅広い領域の光を検出するために、通常、集光レンズよりも面積が広くなっているので、集光レンズ全体を覆う形となり、集光レンズの上方からの埃・塵の侵入を防ぐので、埃や塵の付着・堆積するのを防止できる。
【００２８】
透明カバー３は、レーザ光源１に対する埃を防ぎ、セル４が破損した場合にセル内の懸濁液がコリメータ２やレーザ光源１にかからないように設けられているが、この透明カバー３の表面の傷等による散乱光（迷光）、透明カバーに付着した埃による散乱光（迷光）は、コリメータ２より出力され、透明カバー３を透過して直進する光の強度に比べれば、非常に小さい。
【００２９】
したがって、これらの迷光がセル内のサンプル粒子群に入射して誤差要因となる回折／散乱光を発したとしても、直進する光による回折／散乱光に比べればほとんど問題にならない。
【００３０】
また、開放型のセル４を用いているが、従来法と異なり、セル４の容器の部分（斜線部分）に直進光が先に通過した後、セル内の懸濁液に到達するようになっているので、上述したように容器部分による散乱光（迷光）は、直進光に比べて非常に小さいため、正確なサンプル粒子群の回折／散乱光を検出することができる。さらに、懸濁液の上方には容器の壁が存在しないので、サンプル粒子群の回折／散乱光が再度散乱を生じることもない。
【００３１】
一方、従来法では、直進光が先にセル内の懸濁液に入射するので、これら直進光がサンプル粒子群によって回折／散乱光となった後にセル容器の部分でこの回折／散乱光がさらに回折／散乱を引き起こすので、これによる迷光とサンプル粒子群によって起こされる回折／散乱光との強度差は大きくなく誤差の原因となる。
【００３２】
なお、上述の実施形態のようにレーザ光軸を鉛直方向とする場合だけではなく、レーザ光源を下方に設置し、セルや集光レンズを上方に配置した構成であれば、レーザ光軸が鉛直方向よりも傾いていても（±約４５度の範囲）同様な効果が得られる。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の縦型レーザ回折式粒度分布測定装置によれば、レーザ光源を下方に、集光レンズ、回折／散乱光センサを上方に配置するようにしているので、集光レンズに埃を避けるカバーを設ける必要がなく、また、埃や塵が集光レンズに付着・堆積しにくいので、極めて正確なサンプル粒子群の回折／散乱光の検出とそのデータに基づく粒度分布測定を行うことができる。さらに、開放型サンプルセルを使用すると懸濁液の上方には容器の壁が存在しないので、サンプル粒子群の回折／散乱光がサンプルセルの上部壁面によって再度散乱されることもなく、測定の誤差を少なくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の縦型レーザ回折式粒度分布測定装置を示す図である。
【図２】従来の縦型レーザ回折式粒度分布測定装置を示す図である。

Claims

レーザ光を照射するレーザ光源と、前記レーザ光源の上方に配置され散乱光の出射部分には壁面のない開放型のサンプルセルと、前記サンプルセルの上側に配置された集光レンズと、前記集光レンズの上側にサンプルセル内の粒子群による照射前方の回折／散乱光の強度分布を測定するセンサとを備えたことを特徴とする縦型レーザ回折式粒度分布測定装置。