JP3536730B2 - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はレーザ回折・散乱式
粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に
おいては、一般に、分散状態の被測定粒子群にレーザ光
を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定
し、その測定結果からミーの散乱理論ないしはフラウン
ホーファ回折理論に基づく演算によって被測定粒子群の
粒度分布を算出する。

【０００３】すなわち、図４にこの種の測定装置の測定
部の基本的な構成を模式的に示すように、測定対象とな
る粒子群Ｐに、レーザ光源１からのレーザ光をコリメー
タレンズ２等を介して平行光束にして照射すると、レー
ザ光は粒子群Ｐによって回折または散乱し、空間的な光
強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光のうち、
前方への回折・散乱光はレンズ４によって集光され、そ
の焦点距離の位置にある検出面にリング状の回折・散乱
像を結ぶ。この前方への回折・散乱光強度分布パターン
は、互いに半径の異なるリング状の受光面を有する複数
の光センサ素子を同心状に配置してなるリングディテク
タ（前方散乱光センサ）５によって検出される。また、
側方および後方への散乱光は、側方散乱光センサ６およ
び後方散乱光センサ７によってそれぞれ検出される。

【０００４】このようにして測定部における複数の光セ
ンサにより測定された回折・散乱光の空間強度分布パタ
ーンは、Ａ−Ｄ変換器によってデジタル化されて回折・
散乱光強度分布データとなってコンピュータに取り込ま
れる。

【０００５】この回折・散乱光の強度分布データは、粒
子の大きさによって変化する。実際の被測定粒子群に
は、大きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群か
ら生ずる回折・散乱光の強度分布データは、それぞれの
粒子からの回折・散乱光の重ね合わせとなる。これをマ
トリクス（行列）で表現すると、

【０００６】

【数１】

【０００７】となる。ただし、

【数２】 である。

【０００８】ｓ（ベクトル）は回折・散乱光の強度分布
データ（ベクトル）である。その要素ｓ_i （ｉ＝１，
２，・・・・，ｍ）は、リングディテクタの各素子および側
方、後方散乱光センサによって検出される入射光量であ
る。

【０００９】ｑ（ベクトル）は頻度分布％として表現さ
れる粒度分布データ（ベクトル）である。測定対象とな
る粒子径範囲（最大粒子径；ｘ₁ ，最小粒子径ｘ_n+1 ）
をｎ分割し、それぞれの粒子径区間は〔ｘ_j ，ｘ_j+1 〕
（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）とする。ｑ（ベクトル）の要素
ｑ_j （ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径区間〔ｘ_j ，ｘ
_j+1 〕に対応する粒子量である。通常は

【００１０】

【数３】 となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。

【００１１】Ａ（マトリクス）は粒度分布データ（ベク
トル）ｑを光強度分布データ（ベクトル）ｓに変換する
係数行列である。Ａ（マトリクス）の要素ａ_i,j （ｉ＝
１，２，・・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・・ｎ）の物理的意味
は、粒子径区間〔ｘ_j ，ｘ_j+1〕に属する単位粒子量の
粒子群によって回折・散乱した光のｉ番目の素子に対す
る入射光量である。

【００１２】ａ_i,j の数値は、あらかじめ理論的に計算
することができる。これには、粒子径が光源となるレー
ザ光の波長に比べて十分に大きな場合にはフラウンホー
ファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波
長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域で
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れ
た近似であると考えることができる。

【００１３】ミー散乱理論を用いて係数行列Ａの要素を
計算するためには、粒子およびそれを分散させている媒
体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要があ
る。個々の屈折率を設定する代わりに粒子と媒体との相
対屈折率（複素数）で設定する場合もある。

【００１４】さて、（１）式に基づいて粒度分布データ
（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、

【００１５】

【数４】 が得られる。

【００１６】（５）式の右辺において、光強度分布デー
タ（ベクトル）ｓの各要素は、前記したようにリングデ
ィテクタおよび側方散乱光センサ，後方散乱光センサで
検出される数値である。また、係数行列（マトリクス）
Ａは、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論
を用いてあらかじめ計算しておくことができる。従っ
て、それら既知のデータを用いて（５）式の計算を実行
すれば、粒度分布データ（ベクトル）ｑが求まることは
明らかである。

【００１７】以上がレーザ回折・散乱法に基づく基本的
な測定原理である。なお、ここで示したのは粒度分布の
計算法の一例であり、この他にも様々なバリエーション
が存在し、また、センサ、ディテクタの種類および配置
にも様々なバリエーションがある。要するに、レーザ回
折・散乱法に基づく粒度分布測定装置においては、図５
に示すように、図中Ｉで示すような回折・散乱光の空間
強度分布データから、計算によって図中Ｑで示すような
粒度分布データが求められるわけである。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、この種の粒
度分布測定装置においては、粒子群にレーザ光を照射し
て実測した回折・散乱光の空間強度分布データから、粒
度分布に換算する際の条件、特に粒子および媒体の絶対
屈折率の設定を誤ると、最終的に得られる粒度分布デー
タは大きな誤差を含むものとなる。

【００１９】例えば図６に示すように、メディアン径が
５μｍの粒子群にレーザ光を照射して得られた（Ａ）で
示される回折・散乱光強度分布データを粒度分布データ
に換算するに当たり、屈折率等の条件を正しく設定した
場合には（Ｂ）で示される正しい粒度分布データが得ら
れるのに対し、その設定を誤った場合には（Ｃ）で示さ
れるような大きく異なる粒度分布データが得られてしま
う。

【００２０】従来、最終的に得られた粒度分布データが
正確なものであるのか、あるいは大きな誤差を含んでい
るのか、つまり粒度分布データの妥当性を客観的に検証
することは困難であり、大きな誤差を含んだ粒度分布デ
ータをそれと知らずに得てしまう可能性があった。

【００２１】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、得られた粒度分布データの妥当性の客観的かつ
簡便な検証を可能ならしめるレーザ回折・散乱式粒度分
布測定装置の提供を目的としている。

【００２２】上記の目的を達成するため、本発明のレー
ザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、分散状態の被測定
試料群にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空
間強度分布を測定し、その測定データから被測定粒子群
の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式粒度分布測定
装置において、回折・散乱光の空間強度分布データの低
角度側のファーストピークが現れる角度と粒度分布デー
タの代表値との一般的な対応関係を、複数の角度とそれ
ぞれに対応する代表値とからなる複数のデータ対で表さ
れたグラフもしくは表の形で記憶する記憶手段と、その
記憶内容を随時に表示もしくはプリントするための出力
手段を備えていることによって特徴づけられる。

【００２３】本発明は、粒子群にレーザ光を照射するこ
とによって得られる回折・散乱光の空間強度分布におけ
る低角度側からのファーストピークが現れる角度、つま
り回折・散乱角の小さい側から最初に光強度がピークを
示す角度と、その粒子群の粒度分布の代表値、例えばメ
ディアン径とが、粒子や媒体の種類に係わりなく、従っ
てこれらの屈折率の相違に係わりなく、近い相関を有し
ていることを利用し、これら相互の一般的な対応関係に
係る情報を随時に出力可能とすることで、初期の目的を
達成しようとするものである。

【００２４】すなわち、図３に各種の大きさの粒子群に
ついての回折・散乱光の空間強度分布データと粒度分布
データとの関係を例示するように、回折・散乱光の空間
強度分布データにおける低角度側のファーストピークの
位置（角度）は、粒子群の粒度分布の代表値、例えばメ
ディアン径、モード径、あるいは平均粒子径と強い相関
を示し、しかも、この関係は粒子や媒体の屈折率の影響
を殆ど受けない。そして、この回折・散乱光強度分布の
ファーストピークの位置（角度）と粒度分布の代表値と
の対応関係は、あらかじめ実験的にあるいは理論的に求
めることができる。従って、この対応関係を複数の角度
とそれぞれに対応する代表値とからなる複数のデータ対
で表されたグラフもしくは表の形で記憶手段に記憶して
随時に表示もしくはプリントできるようにしておけば、
被測定粒子群にレーザ光を照射して実測した回折・散乱
光の空間強度分布のファーストピークの位置（角度）
と、そのデータを用いて算出した粒度分布データのメデ
ィアン径等の代表値との会見が、表示もしくはプリント
された上記の対応関係に則っているか否かにより、当該
粒度分布データの妥当性を簡便かつ客観的に検証するこ
とができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
好適な実施の形態について説明する。図１は本発明の実
施の形態の構成を示すブロック図である。レーザ光源１
からの出力光はコリメータレンズ２によって平行光束に
成形された後、フローセル３に照射される。フローセル
３には、媒液中に被測定粒子群Ｐを分散させてなる懸濁
液が流されており、レーザ光は被測定粒子群Ｐによって
回折または散乱される。

【００２６】被測定粒子群Ｐによる回折・散乱光は、前
方微小角度領域へのものについては集光レンズ４を介し
てリングディテクタ５により検出され、また、それより
も散乱角度の大きなものは側法散乱光センサ６および後
方散乱光センサ７によって検出される。これらの各セン
サ群からの出力はＡ−Ｄ変換器８によってデジタル化さ
れた後、回折・散乱光強度分布データとしてコンピュー
タ９に取り込まれる。コンピュータ９では、前記した公
知の手法により回折・散乱光強度分布データから被測定
粒子群Ｐの粒度分布を計算し、その結果を表示器１０に
表示し、あるいはプリンタ１１によってプリントするこ
とができる。また、実測した回折・散乱光強度分布デー
タについても、表示器１０に表示し、またはプリンタ１
１によりプリントすることができる。

【００２７】さて、コンピュータ９のメモリ９ａは、あ
らかじめ回折・散乱光強度分布のファーストピークの位
置と、粒度分布のメディアン径との一般的な対応関係に
ついての情報が入力されて記憶している。この光強度分
布のファーストピークと粒度分布のメディアン径は、前
記したように屈折率の影響を殆ど受けることなく一定の
相関関係を有するものであり、この対応関係が、例えば
コンピュータ９のキーボードの特定のキーを操作する等
によって、随時に表示器１０に表示し、あるいはプリン
タ１１にプリントすることができるようになっている。

【００２８】この対応関係の具体的な表現手法として
は、例えば下記の〔表１〕に示すような表の形態とし、
あるいは図２に示すようにグラフの形態を採用すること
ができる。

【００２９】

【表１】 これらの〔表１〕または図２のグラフでは、ファースト
ピーク位置をリングディテクタ５の各光センサ素子、側
方散乱光センサ６および後方散乱光センサ７の回折・散
乱角度の小さい側から数えた素子番号で表しており、こ
のような表現手法によって、実測した被測定粒子群Ｐの
回折・散乱光の空間強度分布データとの比較を容易化す
ることができる。

【００３０】以上の実施の形態によると、装置の使用者
は、被測定粒子群Ｐの粒度分布データを得た後、あるい
はその前に、上記の一般的な対応関係を表示またはプリ
ントさせることにより、被測定粒子群Ｐにレーザ光を照
射して実測した回折・散乱光の空間強度分布データのフ
ァーストピーク位置と、その光強度分布データをもとに
算出された粒度分布データのメディアン径との関係が、
上記の対応関係に則っているか否かを判断するだけで、
今回算出された粒度分布データの妥当性の検証、つまり
その粒度分布データが正確なものであるか、あるいは屈
折率等の条件設定に誤りがあるかの検証を、簡便かつ定
量的に検証することができる。

【００３１】なお、粒度分布データの代表値としては、
メディアン径の他にモード径や平均粒径等を用いること
ができ、その場合にも回折・散乱光の空間強度分布デー
タのファーストピーク値との間に、屈折率等に殆ど影響
されることのない一定の対応関係があることが確認され
ている。

【００３２】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、回折・
散乱光の空間強度分布のファーストピークの位置（角
度）と、粒度分布のメディアン径等の代表値との、一般
的で屈折率の影響を受けない対応関係に係る情報を随時
に表示またはプリントすることができるから、被測定粒
子群にレーザ光を照射して実測した回折・散乱光の空間
強度分布データとそれを用いて算出された粒度分布デー
タとの関係から、上記の対応関係に則っているか否かを
確認するだけで、得られた粒度分布データが正しいもの
であるか否かを容易かつ客観的に検証することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図で
ある。

【図２】本発明の実施の形態の表示器１０に表示し、あ
るいはプリンタ１１にプリントされる回折・散乱光の空
間強度分布の代表値と粒度分布の代表値との対応関係に
係る情報の表現手法の例を示すグラフである。

【図３】各種の大きさの粒子群についての回折・散乱光
の空間強度分布データと粒度分布データとの関係を例示
するグラフである。

【図４】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置の測定部
の基本的な構成の説明図である。

【図５】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置におい
て、回折・散乱光強度分布の測定データと、その測定デ
ータから算出される粒度分布データの例の説明図であ
る。

【図６】レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置におい
て、粒子の屈折率等の設定条件を誤ることにより生じる
粒度分布データの誤差の説明図で、メディアン径５μｍ
の粒子群にレーザ光を照射して得られた回折・散乱光強
度分布データ（Ａ）と、そのデータを元に、屈折率等の
条件を正しく設定して得られる粒度分布データ（Ｂ）、
およびその設定を誤った場合の粒度分布データ（Ｃ）を
それぞれ示すグラフである。

【符号の説明】

１ レーザ光源 ２ コリメータレンズ ３ フローセル ４ レンズ ５ リングディテクタ ６ 側方散乱光センサ ７ 後方散乱光センサ ８ Ａ−Ｄ変換器 ９ コンピュータ ９ａ メモリ １０ 表示器 １１ プリンタ Ｐ 被測定粒子群

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分散状態の被測定試料群にレーザ光を照
   射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、
   その測定データから被測定粒子群の粒度分布を算出する
   レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、回折・
   散乱光の空間強度分布データの低角度側のファーストピ
   ークが現れる角度と粒度分布データの代表値との一般的
   な対応関係を、複数の角度とそれぞれに対応する代表値
   とからなる複数のデータ対で表されたグラフもしくは表
   の形で記憶する記憶手段と、その記憶内容を随時に表示
   もしくはプリントするための出力手段を備えていること
   を特徴とするレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。