JP6189985B2 - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、粒度分布測定装置に関するものである。

この種の粒度分布測定装置は、粒度分布測定に際して測定条件を設定するための設定項目（例えば、試料の循環速度や超音波の印加時間等）及び測定結果が妥当か否かを判断するための評価パラメータ（例えば平均径やモード径等の粒度等）が非常に多い。そのため、試料に対して最適な測定条件を設定すること及びその測定条件の評価を行うことが極めて困難である。

ここで、測定条件を設定するための設定項目の入力を容易にするものとしては、特許文献１に示すように、各設定項目毎にガイダンス表示を行い、このガイダンス表示に基づいてオペレータが尤もらしい測定条件を設定して、粒度分布測定を行えるようにしたものがある。

しかしながら、測定条件の設定項目の入力を簡単化したとしても、その測定条件が試料に対して最適か否かは、例えば平均径やモード径等の粒度を含む測定結果との関係で判断する必要がある。このことから依然として、最適な測定結果を得るためには試行錯誤的に測定条件を設定する必要があり、その設定が難しいという問題がある。

特開２００３−１９４７０２号公報

そこで本発明は、上記の問題点を解決するためになされたものであり、個々の試料に対する最適な測定条件を定めるため、その測定条件の評価を容易にすることをその主たる課題とするものである。

すなわち本発明に係る粒度分布測定装置は、試料の粒度分布測定を行う装置本体と、オペレータからの入力を受け付けて前記装置本体の駆動制御を行うとともに、当該装置本体からの測定結果を受け付けて表示するインタフェース機器とを備えた粒度分布測定装置であって、前記インタフェース機器が、粒度分布測定を行うために設定すべき操作パラメータの値と、当該操作パラメータの各値に対応した、前記装置本体の測定結果を用いて得られた評価パラメータの値との関係をグラフ表示することを特徴とする。

ここで、操作パラメータは、オペレータが入力操作すべきパラメータであり、粒度分布測定を行うための装置本体の測定条件を決定する測定条件パラメータと、測定結果を演算するための演算条件パラメータとを含むものである。測定条件パラメータは、例えば試料の循環速度、超音波発振器の動作時間（超音波の印加時間）、超音波の強度、データの取り込み回数、測定中の超音波発振器の動作の有無、試料濃度等であり、演算条件パラメータは、例えば試料（粒子、溶媒）の屈折率等である。また、評価パラメータは、測定条件が個々の試料に対して最適か否か判断するためのものであり、例えば平均径、中央径やモード径等の粒度、粒度分布の標準偏差、粒度分布の残差平方和、分布関数（例えば所定粒度を有する粒子の割合）等である。

このようなものであれば、操作パラメータの値と、当該操作パラメータの各値に対応した評価パラメータの値との関係をグラフ表示することによって、グラフ上に表示された評価パラメータの値に基づいて、どの操作パラメータの値が最適であるかを容易に評価できるようになる。したがって、種々の操作パラメータ毎に評価パラメータとの関係をグラフ表示して、評価パラメータの値に基づいて各操作パラメータの最適な値を選択することによって、試料毎に最適な測定条件を容易に設定できるようになる。

また、前記インタフェース機器が、グラフ表示する操作パラメータの種類及び／又は評価パラメータの種類を変更可能に構成されていることが望ましい。これならば、操作パラメータの種類を変更することによって、各操作パラメータ毎にグラフを表示する必要が無く画面上に表示するグラフの数を減らすことができ、視認性を高めることができる。また、評価パラメータを変更することによって、各操作パラメータ毎に評価しやすい評価パラメータとの関係を表示することができ、最適な値を選択しやすくなる。

測定結果の全体像を把握しながら操作パラメータの評価を行えるようにしてオペレータによる評価を容易にするためには、前記インタフェース機器が、前記装置本体からの測定結果及び前記グラフを同一画面上に表示するものであることが望ましい。

このように構成した本発明によれば、個々の試料に対する最適な測定条件を定めるため、その測定条件の評価を容易にすることができる。

本発明の一実施形態における粒度分布測定装置の全体及びインタフェース機器の機能ブロックを示す概要図である。 同実施形態における装置本体の各部を示す装置本体概要図である。 同実施形態における情報処理装置のハードウェア構成図である。 同実施形態におけるグラフサマリ表示画面を示す図である。 同実施形態における測定結果グラフ表示画面（粒度分布グラフ）を示す図である。 同実施形態における評価用グラフ表示画面（パーセント粒子径グラフ）を示す図である。 同実施形態における評価用グラフ表示画面（残差パラメータグラフ）を示す図である。 変形実施形態に係る評価用グラフを示す図である。

以下に本発明に係る粒度分布測定装置の一実施形態について図面を参照して説明する。

本実施形態にかかる粒度分布測定装置１００は、試料に光を照射した際に生じる回折光や散乱光の強度の角度分布や揺らぎを測定し、その測定結果をドップラー原理やＭＩＥ散乱理論に基づいて演算することで試料中に含まれる粒子群の粒度分布を測定するものであり、実測定にかかる種々の処理を行う装置本体２と、その装置本体２と通信可能に接続され、当該装置本体２における前記各処理の内容及び処理手順を制御するとともに前記装置本体２からの測定結果を受け付けて表示するインタフェース機器３とを備えている。

まず装置本体２につき、各部を説明する。

装置本体２は、図２に示すように、測定対象となる粒子群を内部に分散させたセル２１と、その粒子群にレンズ２２を介して光を照射する光源たる半導体レーザ２３と、セル２１を透過した透過光及びセル２１で回折又は／及び散乱した回折散乱光の強度分布を検出する複数の検出器２４と、各検出器２４から出力される光強度信号に少なくとも基づいて粒度分布を算出したり、この装置本体２内の前述した各機器の監視／制御を行ったり、前記インタフェース機器３との間で種々のデータの送受信を行ったりする専用の本体側コンピュータとを備えた、いわゆる回折／散乱式のものである。

セル２１は、水等の分散媒中に測定対象となる粒子群を分散させてなる試料を収容する透明のもので、図示しないセルホルダ等によってセル収容室（図示しない）の所定位置に着脱可能に取り付けられている。本実施形態では、このセル２１を循環湿式タイプのものとし、図示しない試料循環流路上に設けている。この試料循環流路上には攪拌用モータや循環ポンプ、粒子群投入口等（図示しない）が設けられており、セル２１内部の試料を循環させている。

半導体レーザ２３はコヒーレントな光を発するものであり、光軸や、照射する光の強度を調整可能なものである。

検出器２４は、半導体レーザ２３の光軸上、及びセル２１を中心として光軸から所定角度範囲内の、例えば同一円周上に複数離散配置されており、光軸上を直進する透過光や試料により様々な角度へ散乱する散乱光の角度毎の強度を検出するものである。各検出器２４は入射した光の強度に応じた光強度信号を出力する。

本体側コンピュータは、構造的にはＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄコンバータ、Ｉ／Ｏインタフェース、通信インタフェース等を備えた専用のコンピュータであり、そのメモリに記憶させた所定プログラムに基づいて前記ＣＰＵや周辺機器が動作することにより、本体側制御部２６や本体側送受信部２５としての機能を発揮するものである。

本体側制御部２６は、後述するインタフェース機器３から送信されてくるコマンドを解釈する解釈機能や、その解釈結果等に基づき、検出器２４、半導体レーザ２３、前記撹拌用モータ、循環ポンプ等を監視／制御する監視制御機能、あるいは各検出器２４から出力された光強度信号を受信し、それらの値からＭＩＥ散乱理論を基礎としたアルゴリズムにしたがって粒度分布を表す粒度分布データを算出する粒度分布算出機能等を備えている。

本体側送受信部２５は、前記通信インタフェースを利用して構成されるもので、前記粒度分布データを本体側制御部２６から受け取ってインタフェース機器３に送信したり、インタフェース機器３からのコマンドを受信し、半導体レーザ２３の光軸調整や前記攪拌用モータの回転制御等を行わせるべく前記本体側制御部２６に送り付けたりする。

次にインタフェース機器３につき、説明する。

インタフェース機器３は、例えばパーソナルコンピュータ等の汎用コンピュータであり、構造的には図３に示すように、ＣＰＵ３０１、メモリ３０２、通信ネットワークや前記本体側コンピュータに接続するためのＵＳＢポート、モデム等の通信インタフェース３０３、ディスプレイ３０４、マウスやキーボードといった入力手段３０５等を備える。

そして、前記メモリ３０２に所定のプログラムをインストールし、そのプログラムに基づいてＣＰＵ３０１や周辺機器が協働することにより、図１に示すように、送受信部３１、データ管理部３２、表示部３３、パラメータデータ格納部３４等として機能する。

各部３１〜３４を説明する。

送受信部３１は、前記通信インタフェース３０３を利用して構成されるもので、装置本体２が行う処理（ステップ）毎に、そのステップを構成する１又は複数のコマンド（ステップを構成する処理要素（例えば、前記攪拌用モータの回転数の設定や前記循環ポンプを制御することによる流速の設定等））を、対応するパラメータとともに前記装置本体２に送信するとともに、送信された前記コマンドに基づいて前記装置本体２が行った処理（ステップ）の結果を示す結果データを受信するものである。

データ管理部３２は、予めオペレータにより設定された初期の測定条件（初期のパラメータ値）の下で得られた測定結果データを送受信部３１から取得して、当該測定結果データを用いて、操作パラメータ毎にその各値を変化させて各値における測定結果データを演算するものである。そして、その演算データ（操作パラメータの各値及び当該各値に対応する評価パラメータの値を示す。）を表示部３３に出力する。

またデータ管理部３２は、オペレータが入力手段３０５を操作することによって入力される操作パラメータの入力値（オペレータ選択値）を受け付けて、パラメータデータ格納部３４に出力して、パラメータデータ格納部３４に格納する、又は既に所定値が格納されている場合には前記オペレータ選択値に更新して格納する。

なお、このデータ管理部３２は、オペレータによって選択された又は予め決められたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部（不図示）から取得したり、入力画面（不図示）で設定されたパラメータの値を取得してコマンドに付帯させたり、入力画面で新たに設定されたシーケンスデータを、前記シーケンスデータ格納部に新規又は更新格納したりする等、各種データの管理を行うものでもある。ここでシーケンスデータとは、装置本体２が行う処理の手順を示すデータである。

パラメータデータ格納部３４は、メモリ３０２の所定領域に設定されるもので、前記オペレータの入力手段３０５の操作によって入力された操作パラメータのパラメータ値を示すデータを格納するものである。具体的にパラメータデータ格納部３４は、各試料に対応する測定条件を示す操作パラメータのパラメータ値を、当該試料に対応付けて格納するものである。例えば、パラメータデータ格納部３４は、試料Ｘに対する操作条件として、操作パラメータａのパラメータ値ａ（Ｘ）、操作パラメータｂのパラメータ値ｂ（Ｘ）、操作パラメータｃのパラメータ値ｃ（Ｘ）、…というパラメータ値のグループを試料Ｘの識別子を付して格納している。

操作パラメータは、オペレータが入力操作すべきパラメータであり、粒度分布測定を行うための装置本体の測定条件を決定する測定条件パラメータと、測定結果を演算するための演算条件パラメータとを含むものである。測定条件パラメータは、例えば試料の循環速度（循環ポンプ速度）、超音波発振器の動作時間（超音波の印加時間）、超音波の強度、測定中の超音波発振器の動作の有無、データの取り込み回数、試料濃度等である。なお、超音波発振器の動作の有無におけるパラメータの値とは、「動作有り」又は「動作無し」である。

一方評価パラメータは、測定条件が個々の試料に対して最適か否か判断するためのものであり、例えば平均径、中央径やモード径等の粒度、粒度分布の標準偏差、粒度分布の残差平方和、分布関数（例えば所定粒度を有する粒子の割合）等である。

表示部３３は、ディスプレイ３０４を制御するもので、入力画面表示機能（入力画面表示部としての機能）、結果表示機能（結果表示部としての機能）等を有している。入力画面表示機能とは、測定条件を設定するために必要なパラメータの入力をするための入力画面を表示する機能である。結果表示機能とは、装置本体２から送信されてきた粒度分布データ等の測定結果データの内容を、所定形式で表示する機能である。

ここで、結果表示機能について説明する。

表示部３３は、送受信部３１から取得した測定結果データにより得られる粒度分布グラフをディスプレイ３０４の画面上に表示するとともに、当該測定結果データから得られる評価用グラフをディスプレイ３０４の画面上に表示するものである。

具体的に表示部３３は、図４に示すように、粒度分布グラフ等の測定結果グラフＧ１及び１又は複数の評価用グラフＧ２、Ｇ３を一覧表示するグラフサマリ表示画面Ｗ１と、図５に示すように、測定結果グラフＧ１を個別表示する測定結果グラフ表示画面Ｗ２と、図６又は図７に示すように、評価用グラフＧ２、Ｇ３を個別表示する評価用グラフ表示画面Ｗ３、Ｗ４とを切り替え可能にディスプレイ３０４上に表示する。

本実施形態の評価用グラフＧ２、Ｇ３は２次元グラフであり、一方の軸（例えば横軸）を所定の操作パラメータとし、他方の軸（例えば縦軸）を所定の評価パラメータとして、操作パラメータの各値において、その値に対応する評価パラメータ（例えば粒子径）の演算値をグラフ上に表示することによって構成される。

グラフサマリ表示画面Ｗ１は、１つの測定結果グラフ（粒度分布グラフ）Ｇ１と、２つの評価用グラフＧ２、Ｇ３とを同一画面上に一覧表示するように構成されている。グラフサマリ表示において左下に表示されている評価用グラフＧ２は粒度分布特性を示す２次元グラフであり、横軸を屈折率、縦軸を粒子径とし、パーセント粒子径（粒度Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）を表示した場合を示している。これはすなわち、粒子径と通過分積算度（％）との関係を示す粒度分布グラフにおいて、通過分積算度が１０％（粒度Ｄ１０（代表小粒子径））である時の粒子径、通過分積算度が５０％（粒度Ｄ５０（代表中央粒子径））である時の粒子径、通過分積算度が９０％（粒度Ｄ９０（代表大粒子径））である時の粒子径をそれぞれの指定された屈折率に従って演算した結果である。粒子径の値をＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０で比較することにより、どの屈折率が適しているかを評価することができる。通過分積算度（％）の値は、１０％、５０％、９０％が好ましいが、これに限るものではなく、代表粒子径（粒度分布データを積算分布グラフ形式で表示したときのグラフ上の所定各点における粒子径）を変更しても良く、またその数も３点に限られず、減少又はさらに増加させても良い。

一方、右下に表示されている評価用グラフＧ３は演算結果特性を示す２次元グラフであり、横軸に屈折率、縦軸に残差平方和（Ｒパラメータ）を表示した場合を示している。残差平方和とは、Ｘ軸を光強度分布、Ｙ軸を粒度分布とし、回帰式から求められるＹ’の値からの粒度分布値のばらつきを示し、この値が小さいほど回帰式の当てはまりが良いことを示している。本実施形態でこのように２つの評価用グラフＧ２、Ｇ３を表示しているのは、評価する性質の異なるグラフを表示するためである。

また表示部３３は、オペレータがカーソル（マウスポインタ等）を操作して、図示しない表示切り替えボタンを押すことによって、グラフサマリ表示画面Ｗ１から、当該グラフサマリ表示画面Ｗ１に表示されている各グラフＧ１〜Ｇ３のみを個別に表示する。具体的に表示部３３は、グラフサマリ表示画面Ｗ１（図４参照）から測定結果グラフ表示画面Ｗ２（図５参照）、評価用グラフ表示画面Ｗ３、Ｗ４（図６又は図７参照）に切り替えて、それら測定結果グラフＧ１又は評価用グラフＧ２、Ｇ３を拡大表示する。

さらに表示部３３は、評価用グラフＧ２において、操作パラメータの種類及び評価パラメータの種類を変更して表示するように構成されている。具体的には、オペレータがカーソル（マウスポインタ等）を操作して、図示しない操作パラメータ変更ボタンを押すことによって、順繰りに操作パラメータを変更する。また、一方、オペレータがカーソル（マウスポインタ等）を操作して、図示しない評価パラメータ変更ボタンを押すことによって、順繰りに評価パラメータを変更する。なお、例えば、操作パラメータの表示変更及び評価パラメータの表示変更においては、パラメータ変更ボタンを押すことによって、複数のパラメータ名を選択的に入力可能とするプルダウンリストを表示して、当該プルダウンリスト中から選択できるように構成しても良い。

次に、本実施形態の粒度分布測定装置１００を用いた測定条件の評価に関して説明する。

まずオペレータは、インタフェース機器３のディスプレイ３０４に表示される初期画面（図示しない）で、シーケンスを選択するなど、必要な初期操作を行う。そしてデータ管理部３２が、オペレータによって選択されたシーケンスデータをシーケンスデータ格納部３４から取得する。また、オペレータは、上記のシーケンスにおいて設定すべき各操作パラメータの初期値を入力手段を用いて入力すると、データ管理部３２が、当該初期値を前記コマンドに付帯させる。なお、前記コマンドに付帯させる初期値は、オペレータにより入力されたものの他、予めパラメータデータ格納部３４に格納されている過去に用いられたパラメータ値であっても良い。

そして送受信部３１が、パラメータを付帯させた前記コマンドを装置本体２に送信する。

装置本体２では、送信されてきた前記コマンド等を本体側送受信部２５が受信し、本体側制御部２６がコマンド等を解釈して、検出器２４、半導体レーザ２３、前記撹拌用モータ、循環ポンプ等を監視／制御する。また、各検出器２４から出力された光強度信号を受信し、それらの値からＭＩＥ散乱理論を基礎としたアルゴリズムにしたがって粒度分布を表す粒度分布データを少なくとも算出する。そして、その粒度分布データを含む測定結果データをインタフェース機器３に返信する。

この測定結果データを受信した送受信部３１は、その測定結果データをデータ管理部３２及び表示部３３に出力する。

そうするとデータ管理部３２は、測定結果データを用いて、各操作パラメータの値を所定範囲で変化させて、その各値における評価パラメータの値を演算する。そして、各操作パラメータの各値に各評価パラメータの演算値を関連付けてなる演算データを表示部３３に出力する。

そして、測定結果データ及び演算データを受け付けた表示部３３は、グラフサマリ表示画面Ｗ１上に測定結果グラフＧ１及び評価用グラフＧ２、Ｇ３を表示する。このとき、グラフサマリ表示画面Ｗ１上に表示される測定結果グラフＧ１は、粒度分布グラフに限られず、その他のグラフ、例えば各検出器２４の光強度を示す光強度分布グラフであっても良いし、それらグラフを表示切り替え可能に構成しても良い。また、評価用グラフＧ２、Ｇ３は、初期表示するグラフの種類は適宜選択可能である。

また、表示部３３は、オペレータにより画面表示切り替え操作が行われると、グラフサマリ表示画面Ｗ１、測定結果グラフ表示画面Ｗ２又は評価用グラフ表示画面Ｗ３、Ｗ４の間で相互に切り替えて表示する。

グラフサマリ表示上の評価用グラフＧ２、Ｇ３又は個別表示された評価用グラフＧ２、Ｇ３に基づいて、オペレータが、評価パラメータ変更ボタンを押すことにより評価パラメータの種類を変更しつつ、最適な操作パラメータの値を図示しない入力画面により入力する。この入力値は、データ管理部３２によりパラメータデータ格納部３４に格納される。次に、オペレータが操作パラメータ変更ボタンを押すことによって、表示部３３は評価用グラフＧ２、Ｇ３の横軸の操作パラメータの種類を変更して表示する。

このように全ての操作パラメータを変更しながら、各操作パラメータ毎に最適な値を選択して入力する。そして試料毎に上記操作により各操作パラメータの最適値を選択することによって、試料毎に最適な測定条件が得られる。このように得られた測定条件は、次回以降の対応する試料の測定において、シーケンスのコマンドに付帯されるパラメータとして用いられる。

＜本実施形態の効果＞
このように構成した本実施形態に係る粒度分布測定装置１００によれば、操作パラメータの値と、当該操作パラメータの各値に対応した評価パラメータの値との関係をグラフ表示することによって、グラフ上に表示された評価パラメータの値に基づいて、どの操作パラメータの値が最適であるかを容易に評価できるようになる。したがって、種々の操作パラメータ毎に評価パラメータとの関係をグラフ表示して、評価パラメータの値に基づいて各操作パラメータの最適な値を選択することによって、試料毎に最適な測定条件を容易に設定できるようになる。

＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、前記実施形態では、評価用グラフが２次元グラフであったが、その他、図８に示すように、例えばＸ軸、Ｙ軸の２軸に異なる種類の操作パラメータの値をとり、残りの１軸（Ｚ軸）に評価パラメータの値をとるようにして構成しても良い。この場合、３次元グラフの表示角度を変更可能に構成することによってオペレータが評価しやすくすることが考えられる。３次元グラフの３軸の設定としては、２軸に異なる評価パラメータの値をとり、残りの１軸に評価パラメータの値をとるようにしても良い。

また、前記実施形態のように、１つの評価用グラフ上で操作パラメータ及び／又は評価パラメータの種類を変更可能に構成しているが、１つの評価用グラフ上では、操作パラメータ及び／又は評価パラメータを変更せずに、各操作パラメータ及び／又は各評価パラメータ毎にそれぞれ評価用グラフを表示するように構成しても良い。

さらに、グラフサマリ表示画面には、２つ以上の異なる測定結果グラフを表示するようにしても良いし、評価用グラフの数も２つに限られず、１つであっても良いし、３つ以上であっても良い。

その上、前記実施形態では、測定結果データを用いて、操作パラメータの値を所定範囲で変化させることによって評価パラメータの値を演算するように構成しているが、操作パラメータの値を１点又は複数点の代表値に変化させることによって、評価パラメータの値を演算するように構成しても良い。

その上、この粒度分布測定装置は、トータルとしてインタフェース装置と装置本体としての機能さえあればよく、インタフェース装置と装置本体とが物理的に一体のものであっても構わないし、２乃至それ以上の機器に分離していても前記実施形態同様の作用効果を奏し得る。

その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。

１００ ・・・粒度分布測定装置
２ ・・・装置本体
３ ・・・インタフェース機器
Ｇ１ ・・・測定結果グラフ
Ｇ２、Ｇ３・・・評価用グラフ

Claims (4)

1. 試料の粒度分布測定を行う装置本体と、オペレータからの入力を受け付けて前記装置本体の駆動制御を行うとともに、当該装置本体からの測定結果を受け付けて表示するインタフェース機器とを備えた粒度分布測定装置であって、
   前記インタフェース機器が、粒度分布測定を行うために設定すべき操作パラメータの値と、当該操作パラメータの各値に対応した、前記装置本体の測定結果を用いて得られた評価パラメータの値との関係を示す評価用グラフ及び前記装置本体からの測定結果を示す測定結果グラフを同時に表示するものであり、
   前記評価用グラフが、一方の軸を前記操作パラメータとし、他方の軸を前記評価パラメータとしたものであることを特徴とする粒度分布測定装置。
2. 前記インタフェース機器が、グラフ表示する操作パラメータの種類及び／又は評価パラメータの種類を変更可能に構成されている請求項１記載の粒度分布測定装置。
3. 前記インタフェース機器が、前記装置本体からの測定結果及び前記グラフを同一画面上に表示するものである請求項１又は２記載の粒度分布測定装置。
4. 前記インタフェース機器が複数の評価用グラフを表示し、これら複数の評価用グラフにおける前記評価パラメータが互いに異なる請求項１乃至３のうち何れか一項に記載の粒度分布測定装置。