JP6602211B2 - 粒子分析装置、粒子分析方法及び粒子分析プログラム - Google Patents
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Description
ここで、偏光関係値としては、例えば前記試料に垂直偏光の検査光を照射した場合において、散乱光に含まれる偏光角0度における偏光成分(垂直偏光)の光強度(IVV)と、偏光角90度における偏光成分(水平偏光)の光強度(IVH)とをパラメータとして求められるものである。具体的には、IVH/IVV、又は、IVH/IISO等が考えられる。なお、IISOは、散乱光における等方成分であり、IISO=IVV−(3/4)×IVHで示される。
また、第2関係情報は、アスペクト比と長軸長又は短軸長とをパラメータとする回転拡散係数の関数、又は、アスペクト比と長軸長又は短軸長とをパラメータとする並進拡散係数を示す関数である。
また、1種類の拡散係数と長軸長又は短軸長とアスペクト比との関係を示す第2関係情報と、アスペクト比算出部により算出されたアスペクト比と、拡散係数取得部により取得された拡散係数とから長軸長又は短軸長を算出するので、回転拡散係数及び並進拡散係数の両方を用いて長軸長又は短軸長を算出する必要が無い。これにより、回転拡散係数及び並進拡散係数の両方の誤差成分の影響を受けることなく、長軸長又は短軸長を算出することができる。
ここで、アスペクト比算出部が算出したアスペクト比は、回転拡散係数及び並進拡散係数の両方を用いて得られたアスペクト比よりも精度が良く、このアスペクト比算出部が算出したアスペクト比を用いて長軸長又は短軸長を算出することで、回転拡散係数及び並進拡散係数の両方を用いて得られた長軸長又は短軸長よりも精度の良いものとすることができる。
そのため、粒子の短軸長又は長軸長をより精度良く算出するためには、前記拡散係数取得部が、並進拡散係数を取得するものであり、前記第2関係情報が、前記並進拡散係数と、前記長軸長又は前記短軸長の一方の軸長と、前記アスペクト比との関係を示すものであることが望ましい。
そのため、粒子分析装置は、前記偏光関係値算出部により算出された偏光関係値に応じて、前記粒子が球状粒子であるか非球状粒子であるかを判別する粒子形状判別部をさらに備え、前記粒子形状判別部により前記粒子が非球状粒子と判別された場合に、前記アスペクト比算出部が前記粒子のアスペクト比を算出するとともに、前記軸長算出部が前記粒子の短軸長又は長軸長を算出することが望ましい。
そのため、粒子分析装置は、前記粒子形状判別部により前記粒子が球状粒子と判別された場合に前記粒子の粒径を算出する粒径算出部をさらに備えることが望ましい。
例えば、φ=0°とすることによって、光検出部4により垂直偏光成分の光強度信号IVVが検出される。また、φ=90°とすることによって、光検出部4により水平偏光成分の光強度信号IVHが検出される。
一方で、偏光関係値−アスペクト比の関係式を用いた本実施形態の手法により得られたアスペクト比は、4.4であり、TEMを用いて計測したものに対する相対誤差は、1%であった。また、本実施形態の手法により得られた長軸長は、204.1[nm]であり、TEMを用いて計測したものに対する相対誤差は、5%であった。このように本実施形態の粒子分析装置100を用いることにより、アスペクト比及び長軸長が精度良く測定できる。
この場合において得られた長軸長は、170.1[nm]であり、TEMを用いて計測したものに対する相対誤差は、13%であった。このように回転拡散係数Θを用いて長軸長を求める場合においても、回転拡散係数Θ及び並進拡散係数Dの両方を用いた従来手法よりも精度良く長軸長を測定できる。
具体的に粒子分析装置100は、偏光素子の偏光角φを0°≦φ<90°の範囲で複数点設定し、各偏光角φにおける偏光成分の光強度信号を取得する。そして、拡散係数取得部64は、各偏光角φにおける偏光成分の光強度信号の自己相関関数を算出する。また、拡散係数取得部64は、この各偏光角φにおいて得られた自己相関関数を以下の式でフィッティングして、回転拡散係数Θ及び並進拡散係数Dを算出する。なお、軸長算出部65は、これにより得られた回転拡散係数Θ又は並進拡散係数Dを用いて、長軸長又は短軸長を算出する。
具体的に粒子分析装置100は、図6に示すように、偏光関係値算出部62により算出された偏光関係値に応じて、粒子が球状粒子であるか非球状粒子であるかを判別する粒子形状判別部67をさらに備え、その判別結果に応じて、アスペクト比と長軸長又は短軸長とを算出するステップと、粒径を算出するステップとに切り替えるように構成しても良い。
ここで、第3関係情報データは、粒径(r)とをパラメータとする並進拡散係数D(r)を示す関数のデータである。この関数は、例えば、ストークス−アインシュタインの関係式であり、以下の式により示される。なお、この第3関係情報データの入力方法は、前記第2関数情報データと同様である。
2・・・測定セル
3・・・光照射部
4・・・光検出部
5・・・偏光素子
6・・・演算装置
M1・・・第1関係情報格納部
M2・・・第2関係情報格納部
61・・・偏光強度信号受付部
62・・・偏光関係値算出部
63・・・アスペクト比算出部
64・・・拡散係数取得部
65・・・軸長演算部
66・・・表示制御部
M3・・・第3関係情報取得部
67・・・粒子形状判別部
68・・・粒径算出部
Claims (6)
- 分散媒中に粒子が分散してなる試料に光を照射し、それによって生じる散乱光に含まれる互いに異なる2種類の偏光成分を検出して、前記粒子の短軸長に対する長軸長のアスペクト比と、前記短軸長又は前記長軸長とを測定する粒子分析装置であって、
前記2種類の偏光成分の光強度をパラメータとする偏光関係値を算出する偏光関係値算出部と、
前記偏光関係値と前記アスペクト比との関係を示す第1関係情報を用いて、前記偏光関係値算出部により得られた偏光関係値から前記粒子のアスペクト比を算出するアスペクト比算出部と、
前記試料中の前記粒子の拡散係数を取得する拡散係数取得部と、
前記拡散係数と、前記長軸長又は前記短軸長の一方の軸長と、前記アスペクト比との関係を示す第2関係情報を用いて、前記アスペクト比算出部により算出されたアスペクト比と前記拡散係数取得部により取得された拡散係数とから前記粒子の短軸長又は長軸長を算出する軸長算出部とを備える粒子分析装置。 - 前記拡散係数取得部が、並進拡散係数を取得するものであり、
前記第2関係情報が、前記並進拡散係数と、前記長軸長又は前記短軸長の一方の軸長と、前記アスペクト比との関係を示すものである請求項1記載の粒子分析装置。 - 前記偏光関係値算出部により算出された偏光関係値に応じて、前記粒子が球状粒子であるか非球状粒子であるかを判別する粒子形状判別部をさらに備え、
前記粒子形状判別部により前記粒子が非球状粒子と判別された場合に、前記アスペクト比算出部が前記粒子のアスペクト比を算出するとともに、前記軸長算出部が前記粒子の短軸長又は長軸長を算出する請求項1又は2記載の粒子分析装置。 - 前記粒子形状判別部により前記粒子が球状粒子と判別された場合に前記粒子の粒径を算出する粒径算出部をさらに備える請求項3記載の粒子分析装置。
- 分散媒中に粒子が分散してなる試料に光を照射し、それによって生じる散乱光に含まれる互いに異なる2種類の偏光成分を検出して、前記粒子の短軸長に対する長軸長のアスペクト比と、前記短軸長又は前記長軸長とを測定する粒子分析方法であって、
前記2種類の偏光成分の光強度をパラメータとする偏光関係値を算出する偏光関係値算出ステップと、
前記偏光関係値と前記アスペクト比との関係を示す第1関係情報を用いて、前記偏光関係値算出ステップにより得られた偏光関係値から、前記粒子のアスペクト比を算出するアスペクト比算出ステップと、
前記試料中の前記粒子の拡散係数を取得する拡散係数取得ステップと、
前記拡散係数と、前記長軸長又は前記短軸長の一方の軸長と、前記アスペクト比との関係を示す第2関係情報を用いて、前記アスペクト比算出ステップにより算出されたアスペクト比と前記拡散係数取得ステップにより取得された拡散係数とから、前記粒子の短軸長又は長軸長を算出する軸長算出ステップとを備える粒子分析方法。 - 分散媒中に粒子が分散してなる試料に光を照射し、それによって生じる散乱光に含まれる互いに異なる2種類の偏光成分を検出して、前記粒子の短軸長に対する長軸長のアスペクト比と、前記短軸長又は前記長軸長とを測定する粒子分析装置に用いられる粒子分析プログラムであって、
前記2種類の偏光成分の光強度をパラメータとする偏光関係値を算出する偏光関係値算出部と、
前記偏光関係値と前記アスペクト比の関係を示す第1関係情報を用いて、前記偏光関係値算出部により得られた偏光関係値から前記粒子のアスペクト比を算出するアスペクト比算出部と、
前記試料中の前記粒子の拡散係数を取得する拡散係数取得部と、
前記拡散係数と、前記長軸長又は前記短軸長の一方の軸長と、前記アスペクト比との関係を示す第2関係情報を用いて、前記アスペクト比算出部により算出されたアスペクト比と前記拡散係数取得部により取得された拡散係数とから前記粒子の短軸長又は長軸長を算出する軸長算出部と、としての機能をコンピュータに備えさせることを特徴とする粒子分析プログラム。
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