JP6555164B2 - 粒子径分布測定装置、データ処理方法及びデータ処理プログラム - Google Patents

粒子径分布測定装置、データ処理方法及びデータ処理プログラム Download PDF

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Description

本発明は、光源から試料に対して光を照射し、試料で回折及び散乱した光を複数の受光素子で受光することにより得られた光強度分布データに基づいて、試料中の粒子群の粒子径分布を測定するための粒子径分布測定装置、並びに、これに用いられるデータ処理方法及びデータ処理プログラムに関するものである。
従来から、試料中の粒子群の粒子径分布を測定するために、粒子径分布測定装置が用いられている。一般的な粒子径分布測定装置では、測定対象となる試料に対してレーザ光を照射し、試料で回折又は散乱した光を複数の受光素子で受光することにより、各受光素子における受光強度に基づいて、試料中の粒子群の粒子径分布を測定することができるようになっている。
この種の粒子径分布測定装置では、試料で回折又は散乱した光を複数の受光素子で受光することにより、各受光素子における受光強度を表す光強度分布データが得られる。そして、得られた光強度分布データに対して演算が行われることにより、各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データが算出される(例えば、下記特許文献1及び2参照)。
これらの特許文献1及び2では、算出された粒子径分布データから、逆演算アルゴリズムにより光強度分布データが逆演算される。そして、逆演算により得られた光強度分布データを用いて余弦(cosθ)が算出され、その余弦に基づいて妥当な粒子径分布データ(粒度分布データ)を表示させるようになっている。
特開2008−111810号公報 特開平10−197439号公報
上記のようにして算出された光強度分布データや粒子径分布データは、表示部の表示画面に表示される。したがって、作業者は、表示画面に表示されている光強度分布データに基づいて、各受光素子における受光強度を確認することができるとともに、表示画面に表示されている粒子径分布データに基づいて、各粒子径における粒子量を確認することができる。
粒子径分布データに基づいて各粒子径における粒子量を確認するときには、粒子量が多い粒子径範囲に注目する場合があるが、その粒子径範囲に対応する受光強度が高いとは限らない。この点に関し、本願発明者は、受光強度が低い粒子径範囲の成分については、信頼性が低い(不確かなデータである)可能性もあるため、所定の粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて分析を行えば、精度よく分析を行うことができると考えるに至った。
しかしながら、従来の粒子径分布測定装置では、光強度分布データや粒子径分布データを確認することができるだけであり、粒子径分布データから逆演算された光強度分布データを用いて、粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づく分析を行うことはできなかった。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて精度よく分析を行うことができる粒子径分布測定装置、データ処理方法及びデータ処理プログラムを提供することを目的とする。
本発明に係る粒子径分布測定装置は、光源と、複数の受光素子と、光強度分布測定部と、粒子径分布算出部と、光強度分布逆算部と、代表値決定部とを備える。前記光源は、試料に対して光を照射する。前記複数の受光素子は、試料で回折及び散乱した光を受光する。前記光強度分布測定部は、各受光素子における受光強度を表す光強度分布データを取得する。前記粒子径分布算出部は、前記光強度分布測定部により取得された光強度分布データに基づいて、各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する。前記光強度分布逆算部は、前記粒子径分布算出部により算出された粒子径分布データに基づいて、所定の粒子径範囲ごとに光強度分布データを算出する。前記代表値決定部は、前記光強度分布逆算部により算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲ごとの代表値を決定する。
このような構成によれば、粒子径分布データから逆演算された光強度分布データを用いて、粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づく代表値が決定される。粒子径範囲ごとに得られる代表値を用いることにより、光強度分布データや粒子径分布データだけでは得られない情報を用いて分析を行うことができるため、精度よく分析を行うことができる。
前記粒子径分布測定装置は、表示画面を有する表示部と、前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、前記表示画面に対する表示を制御する表示制御部とをさらに備えていてもよい。
このような構成によれば、粒子径範囲ごとに得られる代表値に基づいて、光強度分布データや粒子径分布データとは異なる情報を表示画面に表示させることができる。したがって、その表示画面に表示された情報を作業者が確認することにより、光強度分布データや粒子径分布データだけが表示される場合と比べて、精度よく分析を行うことができる。
前記表示制御部は、前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値を前記表示画面に表示させてもよい。
このような構成によれば、粒子径範囲ごとに得られる代表値が表示画面に表示されるため、その代表値を作業者が確認することにより、粒子径範囲ごとの光強度分布データの信頼性を判断することができる。これにより、信頼性の高い範囲の粒子径に注目して分析を行うことが可能になるため、精度よく分析を行うことができる。
前記表示制御部は、前記粒子径分布算出部により算出された粒子径分布データを前記表示画面に表示させるとともに、前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、前記表示画面に表示させる粒子径分布データの表示態様を変更してもよい。
このような構成によれば、粒子径範囲ごとに得られる代表値に基づいて、表示画面に表示される粒子径分布データの表示態様が変化するため、その表示態様の変化を作業者が確認することにより、粒子径範囲ごとの粒子径分布データの信頼性を判断することができる。これにより、信頼性の高い範囲の粒子径に注目して分析を行うことが可能になるため、精度よく分析を行うことができる。
前記粒子径分布測定装置は、前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値を閾値と比較することにより、粒子径範囲ごとの光強度分布データの信頼性を判定する信頼性判定部をさらに備えていてもよい。
このような構成によれば、粒子径範囲ごとに得られる代表値が閾値と比較されることにより、粒子径範囲ごとの光強度分布データの信頼性が自動的に判定される。したがって、作業者が表示部の表示画面を確認するなどして信頼性を判断するような場合と比べて、容易に分析を行うことができる。
前記粒子径分布測定装置は、前記信頼性判定部による判定結果に基づいて、前記光強度分布測定部により取得された光強度分布データを補正するデータ補正部をさらに備えていてもよい。この場合、前記粒子径分布算出部は、前記データ補正部により光強度分布データが補正された場合に、補正後の光強度分布データに基づいて粒子径分布データを再演算してもよい。
このような構成によれば、自動的に判定された光強度分布データにおける粒子径範囲ごとの信頼性に基づいて、光強度分布データが補正され、その補正後の光強度分布データに基づいて粒子径分布データが再演算される。したがって、再演算された粒子径分布データを用いて分析を行うことにより、信頼性の高い粒子径範囲に注目して分析を行うことが可能になるため、精度よく分析を行うことができる。
本発明に係るデータ処理方法は、光源から試料に対して光を照射し、試料で回折及び散乱した光を複数の受光素子で受光することにより得られた光強度分布データに基づいて、データを処理するデータ処理方法であって、粒子径分布算出ステップと、光強度分布算出ステップと、代表値決定ステップとを備える。前記粒子径分布算出ステップでは、前記光強度分布データに基づいて、各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する。前記光強度分布算出ステップでは、前記粒子径分布算出ステップにより算出された粒子径分布データに基づいて、所定の粒子径範囲ごとに光強度分布データを算出する。前記代表値決定ステップでは、前記光強度分布算出ステップにより算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲ごとの代表値を決定する。
本発明に係るデータ処理プログラムは、光源から試料に対して光を照射し、試料で回折及び散乱した光を複数の受光素子で受光することにより得られた光強度分布データに基づいて、データを処理するデータ処理プログラムであって、前記粒子径分布算出ステップと、前記光強度分布算出ステップと、前記代表値決定ステップとをコンピュータに実行させる。
本発明によれば、粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて代表値が決定され、粒子径範囲ごとに得られる代表値を用いることにより、光強度分布データや粒子径分布データだけでは得られない情報を用いて分析を行うことができるため、精度よく分析を行うことができる。
本発明の第1実施形態に係る粒子径分布測定装置の構成例を示した概略図である。 図1のデータ処理装置の具体的構成について説明するためのブロック図である。 光強度分布データの一例を示した図である。 図3の光強度分布データに基づいて算出された粒子径分布データを概略的に示した図である。 図4の粒子径分布データに基づいて算出された粒子径範囲Aの光強度分布データを示した図である。 図4の粒子径分布データに基づいて算出された粒子径範囲Bの光強度分布データを示した図である。 図4の粒子径分布データに基づいて算出された粒子径範囲Cの光強度分布データを示した図である。 粒子径範囲ごとの光強度分布データにおける代表値を示した図である。 制御部によるデータ処理の流れを示したフローチャートである。 本発明の第2実施形態に係る粒子径分布測定装置の制御部によるデータ処理の流れを示したフローチャートである。 粒子径分布データの表示態様を変更する場合の一例を示した図である。 本発明の第3実施形態に係る粒子径分布測定装置の制御部によるデータ処理の流れを示したフローチャートである。
1.第1実施形態
図1は、本発明の第1実施形態に係る粒子径分布測定装置の構成例を示した概略図である。この粒子径分布測定装置は、試料に含まれる粒子群の粒子径と粒子量との関係を測定することにより、粒子径分布データを生成するためのものであり、試料の測定を行うための測定機構1を備えている。
測定機構1には、光源11、集光レンズ12、空間フィルタ13、コリメータレンズ14、フローセル15、集光レンズ16及び検出器17などが備えられている。測定対象となる試料は、例えば超音波振動子が内蔵された循環式サンプラ2などの供給源からフローセル15に供給されるようになっている。
光源11は、例えばレーザ光源からなり、当該光源11から放射された光(測定光)が、集光レンズ12、空間フィルタ13及びコリメータレンズ14を通過することにより平行光となる。このようにして平行光とされた測定光は、試料が供給されているフローセル15に照射され、フローセル15内の試料に含まれる粒子群で回折又は散乱された光(回折散乱光)が、集光レンズ16を通って検出器17により受光されるようになっている。ただし、フローセル15に限らず、測定ごとに回分セル内に試料が収容されて測定が行われるような構成であってもよい。
検出器17は、試料からの光を検出するためのものであり、例えばフォトダイオードアレイにより構成される。検出器17は、例えば互いに異なる半径を有するリング状又は半リング状の検出面が形成された複数(例えば、64個)の受光素子171を、集光レンズ16の光軸を中心として同心円状に配置することにより構成されており、各受光素子171には、それぞれの位置に応じた角度の方向に回折又は散乱された試料からの光が入射する。したがって、検出器17の各受光素子171の検出信号は、入射角度に対応する光の強度を表すことになる。
この図1の例では、フローセル15の前方(光源11とは反対側)にのみ検出器17が示されている。ただし、フローセル15の後方(光源11側)や側方(光の入射方向に対して直交する面内)にも、それぞれ試料で回折又は散乱した光を受光する受光素子を備えた検出器が設けられていてもよい。
検出器17の各受光素子171の検出信号は、A/D変換器3によりアナログ信号からデジタル信号に変換された後、通信部4を介してデータ処理装置5に入力されるようになっている。これにより、検出器17の各受光素子171の素子番号に対応付けて、各受光素子171における受光強度がデータ処理装置5に入力される。
データ処理装置5は、試料の粒子径分布を測定する際のデータを処理する。データ処理装置5は、例えばコンピュータにより構成されており、制御部51、操作部52、表示部53及び記憶部54などを備えている。制御部51は、例えばCPU(Central Processing Unit)を含む構成であり、操作部52、表示部53及び記憶部54などの各部が電気的に接続されている。
操作部52は、例えばキーボード又はマウスを含む構成であり、ユーザが操作部52を操作することにより入力作業などを行うことができるようになっている。表示部53は、例えば液晶表示器などにより構成されており、測定機構1における測定結果などの各種情報が表示部53に表示される。記憶部54は、例えばRAM(Random Access Memory)又はハードディスクなどにより構成される。
図2は、図1のデータ処理装置5の具体的構成について説明するためのブロック図である。本実施形態における制御部51は、CPUがプログラムを実行することにより、光強度分布測定部511、粒子径分布算出部512、光強度分布逆算部513、代表値決定部514、表示制御部515、信頼性判定部516及びデータ補正部517などとして機能する。記憶部54には、光強度分布データ記憶部541及び粒子径分布データ記憶部542などが割り当てられている。
光強度分布測定部511は、検出器17の各受光素子171からの検出信号に基づいて光強度分布データを取得し、その光強度分布データを光強度分布データ記憶部541に記憶する。このとき得られる光強度分布データは、各受光素子171の素子番号に対応付けられた各受光素子171における受光強度を表している。各受光素子171に入射する光は、試料で回折又は散乱されたときの角度(回折散乱角度)が異なる光であるため、光強度分布測定部511により取得される光強度分布データは、回折散乱角度と受光強度との関係を表すデータとなる。
粒子径分布算出部512は、光強度分布データ記憶部541に記憶されている光強度分布データに対する演算を行うことにより粒子径分布データを算出し、その粒子径分布データを粒子径分布データ記憶部542に記憶する。このとき得られる粒子径分布データは、各粒子径における粒子量を表している。粒子径分布データを演算する際には、下記式(1)の関係を用いることができる。
Figure 0006555164
ここで、s、q及びAは、下記式(2)〜(4)で表される。
Figure 0006555164
上記sは、光強度分布データ(ベクトル)である。上記sにおける各要素s(i=1,2,・・・,m)は、検出器17の各受光素子171の他、フローセル15の後方や側方に設けられた受光素子などにおける受光強度である。
上記qは、粒子径分布データ(ベクトル)である。上記qにおける各要素q(j=1,2,・・・,n)は、頻度分布%として表現される。粒子径の測定対象範囲(最大粒子径がx、最小粒子径がxn+1)をn分割し、それぞれの粒子径範囲を[x,xj+1]とすると、要素q〜qは、各粒子径範囲[x,xj+1]に対応する粒子量である。
各要素q〜qについては、通常、体積基準が用いられ、下記式(5)を満たすように、すなわち各要素q〜qの合計が100%となるように正規化が行われる。
Figure 0006555164
上記Aは、上記粒子径分布データqを光強度分布データsに変換する係数行列である。上記Aにおける各要素ai,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n)は、各粒子径範囲[x,xj+1]に属する単位体積の粒子群に単位強度の測定光を照射したときのi番目の受光素子171における回折散乱光の受光強度である。
上記Aにおける各要素ai,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n)の値は、粒子の屈折率をパラメータの一つとして用いて予め理論的に計算することができる。例えば、粒子径が光源11からの測定光の波長に比べて十分に大きい場合(例えば10倍以上)には、フラウンホーファ回折理論を用いて計算することができる。一方、粒子径が光源11からの測定光の波長と同程度、又は、それより小さい場合には、ミー散乱理論を用いて計算することができる。
粒子径分布算出部512による行列演算では、上記式(1)に基づいて、下記式(6)によりベクトルqが求められる。ただし、AはAの転置行列である。この場合、求められたベクトルqが粒子径分布データとなる。
Figure 0006555164
光強度分布逆算部513は、粒子径分布データ記憶部542に記憶されている粒子径分布データに基づいて、粒子径範囲ごとに光強度分布データを算出する。すなわち、各粒子径範囲に対応する粒子量に基づいて光強度分布データを逆算することにより、粒子径範囲ごとに分離された光強度分布データが取得される。上記粒子径範囲は、一つの粒子径であってもよいし、二つ以上の粒子径の範囲であってもよい。
本実施形態では、光強度分布逆算部513は、下記式(7)に示す演算を行うことにより粒子径範囲ごとの光強度分布データを算出する。すなわち、上記qにおける各粒子径範囲に対応する各要素q(j=1,2,・・・,n)と、各要素qに対応する上記Aにおける各要素ai,j(i=1,2,・・・,m)とに基づいて、各粒子径範囲に対応する光強度分布データを算出することができる。
Figure 0006555164
代表値決定部514は、光強度分布逆算部513により算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲ごとの代表値を決定する。代表値としては、粒子径範囲ごとの光強度分布データにおける受光強度の最大値、受光強度の平均値、又は、受光強度の和(面積値)などを例示することができるが、これらに限られるものではない。
表示制御部515は、表示部53の動作を制御することにより、表示部53に備えられた表示画面531に対する表示を制御する。表示制御部515は、光強度分布データ記憶部541に記憶されている光強度分布データや、粒子径分布データ記憶部542に記憶されている粒子径分布データを表示画面531に表示させることができる。また、本実施形態では、表示制御部515が、代表値決定部514により決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、表示画面531に対する表示を制御するようになっている。
信頼性判定部516は、代表値決定部514により決定された粒子径範囲ごとの代表値を閾値と比較することにより、粒子径範囲ごとの光強度分布データの信頼性を判定する。例えば、粒子径範囲ごとの代表値が閾値以上であれば信頼性が高い(データが確からしい)と判定され、閾値未満であれば信頼性が低いと判定される。上記閾値は、粒子径範囲ごとに異なる値であってもよいし、同一の値であってもよい。
データ補正部517は、信頼性判定部516による判定結果に基づいて、光強度分布データ記憶部541に記憶されている光強度分布データを補正する。具体的には、信頼性判定部516により信頼性が低いと判定された粒子径範囲に対応する受光強度が、光強度分布データから差し引かれることにより、光強度分布データの信頼性を高めるための補正が行われる。
図3は、光強度分布データの一例を示した図である。図4は、図3の光強度分布データに基づいて算出された粒子径分布データを概略的に示した図である。図5A〜図5Cは、図4の粒子径分布データに基づいて算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データを示した図である。図6は、粒子径範囲ごとの光強度分布データにおける代表値を示した図である。
図3に示すように、光強度分布データは、回折散乱角度と受光強度との関係を表すデータとして、光強度分布測定部511により取得される。そして、この光強度分布データに基づいて粒子径分布算出部512が演算を行うことにより、図4に示すような粒子径と粒子量との関係を表す粒子径分布データが得られる。
なお、粒子径分布データは、例えば図4に二点鎖線で示すように各粒子径についての粒子量のデータとして得られるが、ここでは、説明を分かりやすくするために、一部の粒子径についての粒子量のデータのみに注目して説明する。具体的には、粒子径範囲A,B,Cの3つの範囲に注目して、光強度分布逆算部513及び代表値決定部514が行う処理について説明する。
光強度分布逆算部513は、図4に示す粒子径範囲A,B,Cについて、それぞれ粒子径分布データから光強度分布データを逆算する。これにより、図5A〜図5Cに示すような粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データが得られる。図5Aは粒子径範囲Aの光強度分布データ、図5Bは粒子径範囲Bの光強度分布データ、図5Cは粒子径範囲Cの光強度分布データをそれぞれ示している。
代表値決定部514は、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲A,B,Cごとの代表値を決定する。この例では、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データにおける受光強度の最大値V1,V2,V3が代表値として決定されることにより、図6に示すような各粒子径範囲A,B,Cと代表値との関係が得られる。
このように、本実施形態では、図5A〜図5Cに示すような粒子径分布データから逆演算された光強度分布データを用いて、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データに基づく代表値V1,V2,V3が決定される。粒子径範囲A,B,Cごとに得られる代表値V1,V2,V3を用いることにより、光強度分布データや粒子径分布データだけでは得られない情報を用いて分析を行うことができるため、精度よく分析を行うことができる。
例えば図4では、粒子径範囲Cの粒子量が比較的大きく表れているが、図6に示すように、粒子径範囲Cにおける代表値V3は小さく、この粒子径範囲Cにおける光強度分布データの信頼性が低い(ノイズ成分である可能性が高い)ことが分かる。このような代表値V1,V2,V3の情報は、光強度分布データや粒子径分布データだけでは得られない情報であるため、当該代表値V1,V2,V3の情報を用いて分析を行うことにより、光強度分布データや粒子径分布データだけで分析を行う場合と比べて、精度の高い分析結果を得ることができる。
図6に示すような各粒子径範囲A,B,Cと代表値V1,V2,V3との関係は、表示部53の表示画面531に表示されてもよい。この場合、表示部53の表示画面531には、図3に示すような光強度分布データ、及び、図4に示すような粒子径分布データの少なくとも一方に加えて、各粒子径範囲A,B,Cと代表値V1,V2,V3との関係が表示されてもよい。
このように、粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3を表示画面531に表示させるような構成であれば、その代表値V1,V2,V3を作業者が確認することにより、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データの信頼性を判断することができる。これにより、信頼性の高い範囲の粒子径に注目して分析を行うことが可能になるため、精度よく分析を行うことができる。
ただし、粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3は、図6に示すような棒グラフで表示されるような構成に限らず、例えば折れ線グラフ、カラーバー又は表などの他の態様で表示されるような構成であってもよい。また、代表値V1,V2,V3が表示画面531に表示されるような構成に限らず、代表値V1,V2,V3に基づく他の情報が表示画面531に表示されてもよい。
図7は、制御部51によるデータ処理の流れを示したフローチャートである。試料に含まれる粒子群の粒子径分布を測定する際には、まず、測定機構1において試料の測定が行われ、各受光素子171における受光強度に基づいて、光強度分布測定部511が、図3に例示されるような光強度分布データを取得する(ステップS101:光強度分布データ取得ステップ)。
その後、取得された光強度分布データに基づいて、粒子径分布算出部512が、図4に例示されるような各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する(ステップS102:粒子径分布算出ステップ)。そして、算出された粒子径分布データに基づいて、光強度分布逆算部513が、図5A〜図5Cに例示されるような粒子径範囲A,B,Cごとに光強度分布データを算出する(ステップS103:光強度分布算出ステップ)。
このようにして算出された粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データに基づいて、代表値決定部514が、粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3を決定する(ステップS104:代表値決定ステップ)。そして、決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3は、図6に例示されるように表示制御部515により表示画面531に表示される(ステップS105:表示制御ステップ)。
2.第2実施形態
図8は、本発明の第2実施形態に係る粒子径分布測定装置の制御部51によるデータ処理の流れを示したフローチャートである。本実施形態では、第1実施形態のように決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3を表示画面531に単に表示させるのではなく、信頼性判定部516が粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3を閾値Tと比較することにより、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データの信頼性を判定するような構成となっている。
閾値Tは、例えば図6に示すように、一定値として予め設定されている。ただし、閾値Tは、一定値ではなく、粒子径範囲A,B,Cごとに異なる値として予め設定されていてもよい。また、閾値Tは、規定値として予め設定された構成に限らず、作業者が操作部52を操作することにより、任意の値に設定できるような構成であってもよい。
また、本実施形態では、代表値決定部514により決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3に基づいて、表示制御部515が、図4に例示されるような表示画面531に表示させる粒子径分布データの表示態様を変更する。より具体的には、信頼性判定部516による判定結果に基づいて、光強度分布データの信頼性が高い粒子径範囲と、光強度分布データの信頼性が低い粒子径範囲とで、粒子径分布データが区別できるように表示画面531に表示される。
本実施形態において、試料に含まれる粒子群の粒子径分布を測定する際には、まず、測定機構1において試料の測定が行われ、各受光素子171における受光強度に基づいて、光強度分布測定部511が、図3に例示されるような光強度分布データを取得する(ステップS201:光強度分布データ取得ステップ)。
その後、取得された光強度分布データに基づいて、粒子径分布算出部512が、図4に例示されるような各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する(ステップS202:粒子径分布算出ステップ)。そして、算出された粒子径分布データに基づいて、光強度分布逆算部513が、図5A〜図5Cに例示されるような粒子径範囲A,B,Cごとに光強度分布データを算出する(ステップS203:光強度分布算出ステップ)。
このようにして算出された粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データに基づいて、代表値決定部514が、粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3を決定する(ステップS204:代表値決定ステップ)。決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3は、信頼性判定部516により閾値Tと比較されることにより、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データの信頼性が判定される(ステップS205:信頼性判定ステップ)。
そして、表示制御部515は、決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3に基づいて、表示画面531に表示される粒子径分布データの表示態様を変更する(ステップS206:表示制御ステップ)。
図9は、粒子径分布データの表示態様を変更する場合の一例を示した図である。この図9では、図4と同様に、粒子径分布データが二点鎖線で示すように各粒子径についての粒子量のデータとして得られるが、説明を分かりやすくするために、一部の粒子径についての粒子量のデータのみに注目して説明する。
具体的には、粒子径範囲A,B,Cの3つの範囲に注目して、一部の粒子径範囲Cにおける粒子径分布データの表示態様が変更される。すなわち、信頼性判定部516により光強度分布データの信頼性が高いと判定された粒子径範囲A,Bと、光強度分布データの信頼性が低いと判定された粒子径範囲Cとで、粒子径分布データが異なる態様で表示画面531に表示される。
図9の例では、光強度分布データの信頼性が高いと判定された粒子径範囲A,Bのみが、実線で示すように表示画面531に表示され、光強度分布データの信頼性が低いと判定された粒子径範囲Cについては、破線で示すように表示画面531に表示されない。ただし、このような態様に限らず、例えば、光強度分布データの信頼性が高いと判定された粒子径範囲A,Bと、光強度分布データの信頼性が低いと判定された粒子径範囲Cとで、粒子径分布データが異なる色で表示されるなど、他の各種態様で粒子径分布データを区別して表示することができる。
このように、本実施形態では、粒子径範囲A,B,Cごとに得られる代表値V1,V2,V3が閾値Tと比較されることにより、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データの信頼性が自動的に判定される。したがって、作業者が表示部53の表示画面531を確認するなどして信頼性を判断するような場合と比べて、容易に分析を行うことができる。
また、本実施形態では、粒子径範囲A,B,Cごとに得られる代表値V1,V2,V3に基づいて、図9に示すように、表示画面531に表示される粒子径分布データの表示態様が変化するため、その表示態様の変化を作業者が確認することにより、粒子径範囲A,B,Cごとの粒子径分布データの信頼性を判断することができる。これにより、信頼性の高い範囲の粒子径に注目して分析を行うことが可能になるため、精度よく分析を行うことができる。
3.第3実施形態
図10は、本発明の第3実施形態に係る粒子径分布測定装置の制御部51によるデータ処理の流れを示したフローチャートである。本実施形態では、代表値決定部514により決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3に基づいて、第2実施形態のように表示制御部515が表示画面531に表示させる粒子径分布データの表示態様を変更するのではなく、データ補正部517が光強度分布データを補正するような構成となっている。
本実施形態において、試料に含まれる粒子群の粒子径分布を測定する際には、まず、測定機構1において試料の測定が行われ、各受光素子171における受光強度に基づいて、光強度分布測定部511が、図3に例示されるような光強度分布データを取得する(ステップS301:光強度分布データ取得ステップ)。
その後、取得された光強度分布データに基づいて、粒子径分布算出部512が、図4に例示されるような各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する(ステップS302:粒子径分布算出ステップ)。そして、算出された粒子径分布データに基づいて、光強度分布逆算部513が、図5A〜図5Cに例示されるような粒子径範囲A,B,Cごとに光強度分布データを算出する(ステップS303:光強度分布算出ステップ)。
このようにして算出された粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データに基づいて、代表値決定部514が、粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3を決定する(ステップS304:代表値決定ステップ)。決定された粒子径範囲A,B,Cごとの代表値V1,V2,V3は、信頼性判定部516により閾値Tと比較されることにより、粒子径範囲A,B,Cごとの光強度分布データの信頼性が判定される(ステップS305:信頼性判定ステップ)。
そして、データ補正部517は、信頼性判定部516による判定結果に基づいて、光強度分布データ記憶部541に記憶されている光強度分布データを補正する(ステップS306:データ補正ステップ)。すなわち、信頼性が低いと判定された粒子径範囲Cに対応する受光強度が、図3に示すような光強度分布データから差し引かれることにより、信頼性が高いと判定された粒子径範囲A,Bのみからなる光強度分布データが得られる。
その後、粒子径分布算出部512は、補正後の光強度分布データを光強度分布データ記憶部541から読み出し、その光強度分布データに基づいて粒子径分布データを再演算する(ステップS307:再演算ステップ)。再演算された粒子径分布データは、表示制御部515により表示画面531に表示されてもよい。
このように、本実施形態では、自動的に判定された光強度分布データにおける粒子径範囲A,B,Cごとの信頼性に基づいて、光強度分布データが補正され、その補正後の光強度分布データに基づいて粒子径分布データが再演算される。したがって、再演算された粒子径分布データを用いて分析を行うことにより、信頼性の高い粒子径範囲A,Bに注目して分析を行うことが可能になるため、精度よく分析を行うことができる。
4.変形例
以上の実施形態では、粒子径分布データを算出するためのデータ処理装置5が、粒子径分布測定装置に備えられた構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、粒子径分布測定装置とは別にデータ処理装置5が設けられた構成であってもよい。この場合、粒子径分布測定装置の測定機構1から出力される光強度分布データは、有線通信又は無線通信を介してデータ処理装置5に入力されるような構成であってもよいし、記憶媒体(図示せず)に一旦記憶された後、当該記憶媒体からデータ処理装置5に入力されるような構成などであってもよい。
データ処理装置5は、測定機構1から入力される光強度分布データを、光強度分布データ記憶部541に一旦記憶してから演算に用いるような構成に限らず、外部から入力される光強度分布データから、そのまま粒子径分布データが算出されるような構成であってもよい。なお、粒子径分布算出部512及び光強度分布逆算部513は、行列を用いた演算を行うような構成に限らず、行列を用いずに演算を行うような構成であってもよい。
以上の実施形態では、レーザ回折法を用いて試料中の粒子群の粒子径分布を測定するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、動的光散乱法又は誘導回折格子法などの他の方法を用いて粒子径分布を測定するような構成に本発明を適用することも可能である。
また、上記実施形態に係るデータ処理装置5のように、光強度分布データに基づいてデータを処理するためのデータ処理装置5を提供することができるだけでなく、データ処理装置5としてコンピュータを機能させるためのプログラム(データ処理プログラム)を提供することも可能である。この場合、上記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、有線通信又は無線通信を介してプログラム自体が提供されるような構成であってもよい。
1 測定機構
2 循環式サンプラ
3 A/D変換器
4 通信部
5 データ処理装置
11 光源
17 検出器
51 制御部
52 操作部
53 表示部
54 記憶部
171 受光素子
511 光強度分布測定部
512 粒子径分布算出部
513 光強度分布逆算部
514 代表値決定部
515 表示制御部
516 信頼性判定部
517 データ補正部
531 表示画面
541 光強度分布データ記憶部
542 粒子径分布データ記憶部

Claims (13)

  1. 試料に対して光を照射する光源と、
    試料で回折及び散乱した光を受光する複数の受光素子と、
    各受光素子における受光強度を表す光強度分布データを取得する光強度分布測定部と、
    前記光強度分布測定部により取得された光強度分布データに基づいて、各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する粒子径分布算出部と、
    前記粒子径分布算出部により算出された粒子径分布データに基づいて、所定の粒子径範囲ごとに光強度分布データを算出する光強度分布逆算部と、
    前記光強度分布逆算部により算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲ごとの代表値を決定する代表値決定部とを備えることを特徴とする粒子径分布測定装置。
  2. 表示画面を有する表示部と、
    前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、前記表示画面に対する表示を制御する表示制御部とをさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の粒子径分布測定装置。
  3. 前記表示制御部は、前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値を前記表示画面に表示させることを特徴とする請求項2に記載の粒子径分布測定装置。
  4. 前記表示制御部は、前記粒子径分布算出部により算出された粒子径分布データを前記表示画面に表示させるとともに、前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、前記表示画面に表示させる粒子径分布データの表示態様を変更することを特徴とする請求項2又は3に記載の粒子径分布測定装置。
  5. 前記代表値決定部により決定された粒子径範囲ごとの代表値を閾値と比較することにより、粒子径範囲ごとの光強度分布データの信頼性を判定する信頼性判定部をさらに備えることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粒子径分布測定装置。
  6. 前記信頼性判定部による判定結果に基づいて、前記光強度分布測定部により取得された光強度分布データを補正するデータ補正部をさらに備え、
    前記粒子径分布算出部は、前記データ補正部により光強度分布データが補正された場合に、補正後の光強度分布データに基づいて粒子径分布データを再演算することを特徴とする請求項5に記載の粒子径分布測定装置。
  7. 光源から試料に対して光を照射し、試料で回折及び散乱した光を複数の受光素子で受光することにより得られた光強度分布データに基づいて、データを処理するデータ処理方法であって、
    前記光強度分布データに基づいて、各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する粒子径分布算出ステップと、
    前記粒子径分布算出ステップにより算出された粒子径分布データに基づいて、所定の粒子径範囲ごとに光強度分布データを算出する光強度分布算出ステップと、
    前記光強度分布算出ステップにより算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲ごとの代表値を決定する代表値決定ステップとを備えることを特徴とするデータ処理方法。
  8. 前記代表値決定ステップにより決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、表示画面に対する表示を制御する表示制御ステップをさらに備えることを特徴とする請求項7に記載のデータ処理方法。
  9. 前記表示制御ステップでは、前記代表値決定ステップにより決定された粒子径範囲ごとの代表値を前記表示画面に表示させることを特徴とする請求項8に記載のデータ処理方法。
  10. 前記表示制御ステップでは、前記粒子径分布算出ステップにより算出された粒子径分布データを前記表示画面に表示させるとともに、前記代表値決定ステップにより決定された粒子径範囲ごとの代表値に基づいて、前記表示画面に表示させる粒子径分布データの表示態様を変更することを特徴とする請求項8又は9に記載のデータ処理方法。
  11. 前記代表値決定ステップにより決定された粒子径範囲ごとの代表値を閾値と比較することにより、粒子径範囲ごとの光強度分布データの信頼性を判定する信頼性判定ステップをさらに備えることを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載のデータ処理方法。
  12. 前記信頼性判定ステップによる判定結果に基づいて、前記光強度分布データを補正するデータ補正ステップと、
    前記データ補正ステップにより光強度分布データが補正された場合に、補正後の光強度分布データに基づいて粒子径分布データを再演算する再演算ステップとを備えることを特徴とする請求項11に記載のデータ処理方法。
  13. 光源から試料に対して光を照射し、試料で回折及び散乱した光を複数の受光素子で受光することにより得られた光強度分布データに基づいて、データを処理するデータ処理プログラムであって、
    前記光強度分布データに基づいて、各粒子径における粒子量を表す粒子径分布データを算出する粒子径分布算出ステップと、
    前記粒子径分布算出ステップにより算出された粒子径分布データに基づいて、所定の粒子径範囲ごとに光強度分布データを算出する光強度分布算出ステップと、
    前記光強度分布算出ステップにより算出された粒子径範囲ごとの光強度分布データに基づいて、粒子径範囲ごとの代表値を決定する代表値決定ステップとをコンピュータに実行させることを特徴とするデータ処理プログラム。
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