JP5549394B2

JP5549394B2 - 粒度分布測定装置

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Publication number: JP5549394B2
Application number: JP2010132892A
Authority: JP
Inventors: 慎一郎十時
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-06-10
Filing date: 2010-06-10
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2030-06-10
Also published as: JP2011257299A

Description

本発明は、光学的手法（例えば、レーザ回折・散乱式等）を用いて被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を測定する粒度分布測定装置に関する。

レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置においては、媒体（例えば、水や空気等）中に分散状態の被測定粒子群（例えば、粉体等）にレーザ光（測定光）を照射することにより、被測定粒子群で回折・散乱されたレーザ光の空間的な光強度分布を複数個の光検出素子で検出して、その光強度分布からフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づく演算を行うことによって、被測定粒子群の粒度分布を算出する。

図５は、従来の粒度分布測定装置の概略構成の一例を示す図である。なお、図５中では、光学系の構成を表す模式図と、データサンプリング回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。
粒度分布測定装置２０１は、被測定物（媒液Ｌと被測定粒子群Ｐとの混合物）Ｓやブランク（媒液Ｌのみ）Ｂ等が収容されたセル３０が配置されるセル配置部３１と、セル３０に対してレーザ光を照射する照射光学系４０と、光強度分布を検出する検出光学系５０と、データサンプリング回路６０と、粒度分布測定装置２０１全体を制御するコンピュータ（制御部）２７０とを備える。
ここでは、被測定粒子群Ｐを媒液Ｌ中に分散させた被測定物Ｓと、媒液ＬのみであるブランクＢとを測定することにより、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出するものとする。なお、媒液Ｌの屈折率は既知であるものを使用している。

セル３０は、長方形状の底面と４個の側壁とを有するガラス製のものであり、光透過性を有する。このようなセル３０の内部には、測定者によって被測定物ＳやブランクＢ等が収容されるようになっている。
そして、セル配置部３１には、測定者によって被測定物Ｓが収容されたセル３０或いはブランクＢが収容されたセル３０のいずれか一方が配置されるようになっている。

粒度分布測定装置２０１の左側部には、照射光学系４０が設置され、具体的にはレーザ光源４１と集光レンズ４２と空間フィルタ４３とコリメータ４４とが左からこの順に配置されている。
このような照射光学系４０の構成において、レーザ光源４１で発生されたレーザ光は、集光レンズ４２、空間フィルタ４３、コリメータ４４を通過して平行光とされ、前方向（図の左から右へ）に向かうようにセル３０に照射される。
これにより、セル配置部３１に配置されたセル３０の内部に被測定物Ｓが収容されていれば、レーザ光は、セル３０の内部の被測定粒子群Ｐで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の光強度分布パターンが生じることになる。

粒度分布測定装置２０１の右側部には、検出光学系５０が設置され、具体的には集光レンズ５１とリングディテクタ（前方散乱光センサ）５２とが左からこの順に配置されている。
リングディテクタ５２は、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数（例えば、６４個）の光検出素子を、集光レンズ５１の光軸を中心とするように同心円状に配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の出力信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
このような検出光学系５０の構成において、前方向に対して６０°以内の回折・散乱光は、集光レンズ５１を介してリングディテクタ５２の受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶようになる。

また、前方向に対して６０°を越えることになる側方（後上方向）への散乱光は、側方散乱光センサ５３によって検出される。
さらに、前方向に対して６０°を越えることになる後方（後下方向）への散乱光は、複数の後方散乱光センサ５４によって検出される。
後方散乱光センサ５４は、複数（例えば、５個）の光検出素子を、左から右へ一直線状に並ぶように配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の出力信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサの出力信号は、アンプ、マルチプレクサ及びＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路６０によって順次デジタル化され、回折・散乱光の光強度分布データとして汎用のコンピュータ２７０に送信される。

コンピュータ２７０は、ＣＰＵ２８０とメモリ９０とを備え、モニタ画面を有する表示装置７１と、キーボード７２ａやマウス７２ｂを有する入力装置７２とが連結されている。
ＣＰＵ２８０が処理する機能をブロック化して説明すると、被測定物Ｓを測定する被測定物測定部２８１と、ブランクＢを測定するブランク測定部２８２と、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出部２８３とを有する。
また、メモリ９０には、光強度分布データを記憶するための光強度分布記憶領域９１と、粒子及び水（媒液Ｌ）の屈折率や、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算式等を記憶するデータ記憶領域９２とを有する。

ブランク測定部２８２は、測定者によって、ブランクＢが収容されたセル３０がセル配置部３１に配置されるとともに、ブランクＢを測定するように入力装置７２で入力されると、ブランクＢが収容されたセル３０に、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサからの光強度データ、つまり光強度分布データ（バックグラウンド）を取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる制御を行う。

被測定物測定部２８１は、測定者によって、被測定物Ｓが収容されたセル３０がセル配置部３１に配置されるとともに、被測定物Ｓを測定するように入力装置７２で入力されると、被測定物Ｓが収容されたセル３０に、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサからの光強度データ、つまり光強度分布データを取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる制御を行う。ブランクＢを測定して得られた光強度分布データは、バックグラウンドとして、被測定物Ｓによる光強度分布データから各光センサの素子毎に差し引く値として利用される。

算出部２８３は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布データと、粒子及び媒液Ｌの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算を行うことによって、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する制御を行う。

ところで、被測定物Ｓを測定して得られたリングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサからの光強度データの数値は、被測定粒子群Ｐの濃度や、被測定粒子群Ｐの粒子径に依存する。例えば、被測定粒子群Ｐの量が少ない場合には、低濃度の被測定粒子群Ｐを含む被測定物Ｓからの散乱光しか得られず、その結果、光強度データの数値が小さくなる。よって、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができないという問題があった。また、粒子径が小さいものからなる被測定粒子群Ｐでも、光強度データの数値が小さくなる。よって、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができないという問題があった。

そこで、低濃度の被測定粒子群Ｐを含む被測定物Ｓや粒子径が小さいものからなる被測定粒子群Ｐを含む被測定物Ｓを測定する場合でも、光強度データの数値を大きくするために、レーザ光の出力光強度を強くすることが可能なレーザ光源４１を備える粒度分布測定装置２０１が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
このような粒度分布測定装置２０１によれば、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができないと測定者が判断したときに、レーザ光の出力光強度を強くして測定することにより、光強度データの数値を大きくすることができる。これにより、出力信号のＳ／Ｎが向上するので、被測定粒子群Ｐの粒度分布を高精度に算出することができる。なお、図６（ａ）は、レーザ光の出力光強度が０．２ｍＷであるときの被測定物Ｓの光強度分布データの一例を示す図であり、図６（ｂ）は、レーザ光の出力光強度が０．６ｍＷであるときの被測定物Ｓの光強度分布データの一例を示す図である。縦軸は光強度であり、横軸は光検出素子の素子番号である。なお、縦軸の光強度は、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサにおける光検出素子で検出可能となる光強度の最大値を１００％としている。

特開平５−２５６７５８号公報

ところで、上述したような粒度分布測定装置２０１では、測定者は、低濃度の被測定粒子群Ｐを含む被測定物Ｓや粒子径が小さいものからなる被測定粒子群Ｐを含む被測定物Ｓであると判断したときに、レーザ光の出力光強度を強くしていた。
しかしながら、測定前に、被測定物Ｓが低濃度の被測定粒子群Ｐを含むものであるか、或いは、粒子径が小さいものからなる被測定粒子群Ｐを含むものであるかを判断することができない場合には、一度、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出し、これが良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出できていないことが判明すると、再びレーザ光の出力光強度を切り換えて、ブランクＢと被測定物Ｓとを測定していた。つまり、一度ブランクＢを測定し、次いで被測定物Ｓを測定した後、再び、ブランクＢと被測定物Ｓとをそれぞれ測定しなければならず、手間と時間がかかっていた。
そこで、本発明は、最適な出力光強度の測定光を照射して得られた光強度分布を用いて、被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出することのできる粒度分布測定装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、測定光を出射する光源と、光強度分布を検出する検出器と、前記光源と検出器との間に、媒体と被測定粒子群とを含む被測定物、又は、媒体を含むブランクが収容されたセルが配置されるセル配置部と、前記光源からの測定光をブランクに照射することにより発生する光強度分布を前記検出器で検出して記憶させるブランク測定部と、前記ブランクを測定して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、前記光源からの測定光を被測定物に照射することにより発生する光強度分布を前記検出器で検出して記憶させる被測定物測定部と、前記被測定物を測定して得られた光強度分布に基づいて、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出する算出部とを備える粒度分布測定装置であって、前記光源は、前記測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えることが可能となっており、前記ブランク測定部は、前記測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えながら、各段階の出力光強度の測定光をブランクに照射することによりそれぞれ発生する光強度分布を前記検出器で検出したうえで、それぞれの光強度分布を記憶させ、前記被測定物測定部は、ある段階の出力光強度の測定光を被測定物に照射して光強度分布を前記検出器で検出するとともに、この出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして差し引くことで、被測定物の光強度分布とすることを特徴とする。

ここで、「測定光」としては、レーザ光が好ましいが、これに限らず、ＬＥＤによる光、分光器で分光された光、干渉フィルタやバンドパスフィルタ等で波長範囲が制限された光を用いてもよい。
また、「媒体」としては、内部で被測定粒子群を保持できるものであればよく、例えば、水や油等の液体や、ゲル、固体等が挙げられる。

本発明の粒度分布測定装置によれば、まず、測定者は、セルにブランクＢを収容して、セルをセル配置部に配置する。そして、ブランクＢを測定するように入力する。これにより、まず、ブランク測定部は、測定光の出力光強度を第一段階となるようにする。そして、第一段階の測定光をブランクＢが収容されたセルに照射するとともに、検出器からの光強度分布を取得する。次に、ブランク測定部は、測定光の出力光強度を第二段階となるようにする。そして、第二段階の測定光をブランクＢが収容されたセルに照射するとともに、検出器からの光強度分布を取得する。このように測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えながら、光源からの測定光をブランクに照射することにより発生する光強度分布を検出器で順次検出して記憶していく。

次に、測定者は、セルに被測定物Ｓを収容して、セルをセル配置部に配置する。そして、被測定物Ｓを測定するように入力するとともに、例えば、測定光の出力光強度を第一段階となるように入力する。これにより、被測定物測定部は、測定光の出力光強度を第一段階となるようにする。そして、第一段階の出力光強度の測定光を被測定物Ｓが収容されたセルに照射するとともに、第一段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、検出器からの光強度分布を取得する。
その後、算出部は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布に基づいて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する。

その結果、測定者は、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができたと判断すると、測定を終了することになるが、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができなかったと判断すると、例えば、測定光の出力光強度を第二段階となるように入力する。これにより、被測定物測定部は、測定光の出力光強度を第二段階となるようにする。そして、第二段階の測定光を被測定物Ｓが収容されたセルに照射するとともに、第二段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、検出器からの光強度分布を取得する。
その後、算出部は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布に基づいて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する。

その結果、測定者は、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができたと判断すると、測定を終了することになる。つまり、再度測定を行う場合でも、セルにブランクＢを収容し、セルをセル配置部に配置して測定するという必要がなくなる。
なお、再測定しても良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができなかったと判断すると、測定光の出力光強度をさらに次の段階となるように入力して被測定物Ｓを測定していくことになる。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の粒度分布測定装置においては、前記被測定物測定部は前記測定光の出力光強度を最小の段階から一段づつ大きくしながら前記測定光を被測定物に照射して光強度分布を測定するとともに、前記算出部は、前記検出器の各光検出素子の光強度の内の少なくとも１個の光強度が閾値以上であるかどうか判断し、その判断が肯定されたときの光強度分布に基づいて、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出するようにしてもよい。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の粒度分布測定装置においては、前記被測定物測定部は、前記測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えながら、前記被測定物に照射する測定光の出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、各段階の出力光強度の測定光を被測定物に照射することによりそれぞれ発生する光強度分布を検出器で検出して記憶させ、前記算出部は、各段階の出力光強度の測定光を被測定物に照射することにより記憶された光強度分布と閾値とに基づいて、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出するようにしてもよい。

ここで、「閾値」とは、設計者等によって予め決められた任意の数値であり、例えば、検出器における光検出素子で検出可能となる光強度の最大値の５０％となる。そして、例えば、被測定物に照射することにより記憶された光強度分布において、検出器の各光検出素子の光強度の内の最大となる光強度を求め、その最大となる光強度と閾値とを比較したり、検出器の各光検出素子の光強度の内の特定の（予め決められた）光検出素子の光強度と閾値とを比較したりすることになる。また、検出器の各光検出素子の光強度を合計した合計値と閾値とを比較してもよい。

本発明の粒度分布測定装置によれば、被測定物測定部は、測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えながら、被測定物に照射する測定光の出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、光源からの測定光を被測定物に照射することにより発生する光強度分布を検出器で検出していくことになる。これにより、算出部は、例えば、各光検出素子の光強度の内の少なくとも１個の光強度が閾値以上となる光強度分布に基づいて、被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出することができる。よって、自動的に最適な出力光強度の測定光を照射して得られた光強度分布を用いて、被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出することができる。

本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。算出方法について説明するためのフローチャートである。本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。算出方法について説明するためのフローチャートである。従来の粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。光強度分布データの一例を示す図である。光強度分布データの一例を示す図である。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

＜実施形態１＞
図１は、本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。なお、粒度分布測定装置２０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
本実施形態は、被測定粒子群Ｐを媒液Ｌ中に分散させた被測定物Ｓと、媒液ＬのみであるブランクＢとを測定することにより、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出するものである。また、媒液Ｌの屈折率は既知であるものを使用している。

粒度分布測定装置１は、被測定物（媒液Ｌと被測定粒子群Ｐとの混合物）Ｓやブランク（媒液Ｌのみ）Ｂ等が収容されたセル３０が配置されるセル配置部３１と、セル３０に対してレーザ光を照射する照射光学系４０と、光強度分布を検出する検出光学系５０と、データサンプリング回路６０と、粒度分布測定装置１全体を制御するコンピュータ（制御部）７０とを備える。

粒度分布測定装置１の左側部には、照射光学系４０が設置され、具体的にはレーザ光源４１と集光レンズ４２と空間フィルタ４３とコリメータ４４とが左からこの順に配置されている。
このような照射光学系４０の構成において、レーザ光源４１で発生されたレーザ光は、集光レンズ４２、空間フィルタ４３、コリメータ４４を通過して平行光とされ、前方向（図の左から右へ）に向かうようにセル３０に照射される。
レーザ光源４１は、測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えることがフィルタや電気的に調整する方法等を用いて可能となっている。具体的には、測定光の出力光強度を０．２ｍＷから２．０ｍＷまで０．２ｍＷ毎に１０段階に切り換えることが可能となっている。

コンピュータ７０は、ＣＰＵ８０とメモリ９０とを備え、モニタ画面を有する表示装置７１と、キーボード７２ａやマウス７２ｂを有する入力装置７２とが連結されている。
ＣＰＵ８０が処理する機能をブロック化して説明すると、被測定物Ｓを測定する被測定物測定部８１と、ブランクＢを測定するブランク測定部８２と、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出部８３とを有する。

ブランク測定部８２は、測定者によって、ブランクＢが収容されたセル３０がセル配置部３１に配置されるとともに、ブランクＢを測定するように入力装置７２で入力されると、ブランクＢが収容されたセル３０に、測定光の出力光強度を０．２Ｗから２．０Ｗまで０．２Ｗ毎に１０段階に切り換えながら、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサからの光強度データ、つまり光強度分布データ（バックグラウンド）を取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる制御を行う。
具体的には、ブランク測定部は、測定光の出力光強度を０．２ｍＷ（第一段階）となるようにして、レーザ光源４１からの測定光をブランクＢに照射することにより発生する光強度分布データ（第一段階のバックグラウンド）を検出光学系５０で検出して記憶させた後、測定光の出力光強度を０．４ｍＷ（第二段階）となるようにして、レーザ光源４１からの測定光をブランクＢに照射することにより発生する光強度分布データ（第二段階のバックグラウンド）を検出光学系５０で検出して記憶させるように、測定光の出力光強度を０．２ｍＷから２．０ｍＷまで０．２ｍＷ毎に１０段階に切り換えながら、レーザ光源４１からの測定光をブランクＢに照射することにより発生する光強度分布データ（バックグラウンド）を検出光学系５０で検出して記憶させていく。つまり、光強度分布記憶領域９１に１０種類の光強度分布データ（バックグラウンド）が記憶されることになる。

被測定物測定部８１は、測定者によって、被測定物Ｓが収容されたセル３０がセル配置部３１に配置されるとともに、被測定物Ｓを測定するように入力装置７２で入力され、測定光の出力光強度の１０段階の内から一つの段階が入力されると、被測定物Ｓが収容されたセル３０に、測定光の出力光強度を、入力された段階に切り換えて、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、被測定物Ｓに照射する測定光の出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサからの光強度データ、つまり光強度分布データを取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる制御を行う。そして、ブランクＢを測定して得られた光強度分布データは、バックグラウンドに相当する値である考え、被測定物Ｓによる光強度分布データから差し引く値として利用される。バックグラウンドを差し引かれた被測定物Ｓによる光強度分布データは、被測定物によって散乱された正味の光強度分布データであると見なすことができる。
具体的には、被測定物測定部８１が、０．２ｍＷ（第一段階）の出力光強度の測定光を被測定物Ｓに照射して、光強度分布データを得るのであれば、０．２ｍＷ（第一段階）の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、光強度分布データを取得することになる（図６（ａ）参照）。
一方、被測定物測定部８１が、０．６ｍＷ（第三段階）の出力光強度の測定光を被測定物Ｓに照射して、光強度分布データを得るのであれば、０．６ｍＷ（第三段階）の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、光強度分布データを取得することになる（図６（ｂ）参照）。

算出部８２は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布データと、粒子及び媒液Ｌの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算を行うことによって、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する制御を行う。

ここで、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出方法について説明する。図２は、算出方法について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、測定者は、セル３０にブランクＢを収容して、セル３０をセル配置部３１に配置する。
次に、ステップＳ１０２の処理において、測定者は、ブランクＢを測定するように入力装置７２で入力する。

次に、ステップＳ１０３の処理において、ブランク測定部８２は、セル３０に、測定光の出力光強度を０．２Ｗから２．０Ｗまで０．２Ｗ毎に１０段階に切り換えながら、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４からの光強度分布データ（バックグラウンド）を取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる。
次に、ステップＳ１０４の処理において、測定者は、セル３０をセル配置部３１から取り出し、セル３０の内部からブランクＢを捨てた後、セル３０に被測定物Ｓを収容して、セル３０をセル配置部３１に配置する。
次に、ステップＳ１０５の処理において、測定者は、被測定物Ｓを測定するように入力装置７２で入力する。

次に、ステップＳ１０６の処理において、測定者は、測定光の出力光強度の１０段階の内から一つの段階を入力装置７２で入力する。なお、測定者は、２回目の被測定物Ｓを測定する際には、１回目の被測定物Ｓを測定した結果に基づいて、測定光の出力光強度の１０段階の内から一つの段階を選択することになる。例えば、光強度を３倍にしたいときには、出力光強度を３倍にする。
次に、ステップＳ１０７の処理において、被測定物測定部８１は、被測定物Ｓが収容されたセル３０に、測定光の出力光強度を、入力された段階に切り換えて、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、被測定物Ｓに照射する測定光の出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４からの光強度分布データを取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる。
次に、ステップＳ１０８の処理において、算出部８２は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布データを用いて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する。

次に、ステップＳ１０９の処理において、測定者は、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができたか否かを判断する。良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができたと判断したときには、本フローチャートを終了させる。
一方、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができていないと判断したときには、ステップＳ１０６の処理に戻る。つまり、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができたと判断するまで、ステップＳ１０６の処理からステップＳ１０８の処理までを繰り返すことになる。

以上のように、実施形態１の粒度分布測定装置１によれば、最適な出力光強度の測定光を照射して得られた光強度分布データを用いて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができる。

＜実施形態２＞
図３は、本発明の他の一実施形態である粒度分布測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。なお、粒度分布測定装置１と同様のものについては、同じ符号を付している。
本実施形態は、上述した実施形態１と異なり、測定者が、良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができたか否かを判断せずに、算出部１８３が、自動的に良好な出力信号のＳ／Ｎのもとに被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出するようになっている。
粒度分布測定装置１０１は、被測定物（媒液Ｌと被測定粒子群Ｐとの混合物）Ｓやブランク（媒液Ｌのみ）Ｂ等が収容されたセル３０が配置されるセル配置部３１と、セル３０に対してレーザ光を照射する照射光学系４０と、光強度分布を検出する検出光学系５０と、データサンプリング回路６０と、粒度分布測定装置１０１全体を制御するコンピュータ（制御部）１７０とを備える。

コンピュータ１７０は、ＣＰＵ１８０とメモリ９０とを備え、モニタ画面を有する表示装置７１と、キーボード７２ａやマウス７２ｂを有する入力装置７２とが連結されている。
ＣＰＵ１８０が処理する機能をブロック化して説明すると、被測定物Ｓを測定する被測定物測定部１８１と、ブランクＢを測定するブランク測定部８２と、被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出部１８３とを有する。

被測定物測定部１８１は、測定者によって、被測定物Ｓが収容されたセル３０がセル配置部３１に配置されるとともに、被測定物Ｓを測定するように入力装置７２で入力されると、被測定物Ｓが収容されたセル３０に、測定光の出力光強度を０．２Ｗから２．０Ｗまで０．２Ｗ毎に１０段階に切り換えながら、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、被測定物Ｓに照射する測定光の出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４の各光センサからの光強度データ、つまり光強度分布データを取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる制御を行う。そして、ブランクＢを測定して得られた光強度分布データは、バックグラウンドに相当する値である考え、被測定物Ｓによる光強度分布データから差し引く値として利用される。バックグラウンドを差し引かれた被測定物Ｓによる光強度分布データは、被測定物によって散乱された正味の光強度分布データであると見なすことができる。
具体的には、被測定物測定部１８１が、測定光の出力光強度を０．２ｍＷ（第一段階）となるようにして、０．２ｍＷ（第一段階）の出力光強度の測定光を被測定物Ｓに照射して、光強度分布データを得る際に、０．２ｍＷ（第一段階）の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、光強度分布データを検出光学系５０で検出して記憶させた後、測定光の出力光強度を０．４ｍＷ（第二段階）となるようにして、０．４ｍＷ（第二段階）の出力光強度の測定光を被測定物Ｓに照射して、光強度分布データを得る際に、０．４ｍＷ（第二段階）の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、光強度分布データを検出光学系５０で検出して記憶させるように、測定光の出力光強度を０．２ｍＷから２．０ｍＷまで０．２ｍＷ毎に１０段階に切り換えながら、レーザ光源４１からの測定光を被測定物Ｓに照射することにより発生する光強度分布データを検出光学系５０で検出して記憶させていく。つまり、光強度分布記憶領域９１に１０種類の光強度分布データが記憶されることになる。

算出部１８３は、被測定物Ｓを測定して得られた光強度分布データを用いて、検出光学系５０の各光検出素子の光強度の内の少なくとも１個の光強度が閾値以上となる光強度分布データと、粒子及び媒液Ｌの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算を行うことによって、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する制御を行う。
具体的には、０．２ｍＷ（第一段階）の出力光強度の測定光を被測定物Ｓに照射して得られた光強度分布データにおける光強度の最大値（図７（ａ）では、光検出素子の素子番号５９の光強度）を算出した後、その光強度が閾値（５０％）以上となるか否かを判定する。光強度が閾値（５０％）以上であれば、その光強度分布データに基づいて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する。一方、光強度が閾値（５０％）未満であれば、０．４ｍＷ（第二段階）の出力光強度の測定光を被測定物Ｓに照射して得られた光強度分布データにおける光強度の最大値を算出した後、その光強度が閾値（５０％）以上となるか否かを判定する。光強度が閾値（５０％）以上であれば、その光強度分布データに基づいて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出するというように、光強度の最大値が閾値（５０％）以上となる光強度分布データに基づいて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する。

ここで、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する算出方法について説明する。図４は、算出方法について説明するためのフローチャートである。
ステップＳ２０１の処理〜ステップＳ２０５の処理は、ステップＳ１０１の処理〜ステップＳ１０５の処理と同様であり、説明を省略する。

ステップＳ２０６の処理において、被測定物測定部１８１は、被測定物Ｓが収容されたセル３０に、測定光の出力光強度を０．２Ｗから２．０Ｗまで０．２Ｗ毎に１０段階に切り換えながら、照射光学系４０からのレーザ光を照射するとともに、被測定物Ｓに照射する測定光の出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データをバックグラウンドとして、リングディテクタ５２、側方散乱光センサ５３及び後方散乱光センサ５４からの光強度分布データを取得して、光強度分布記憶領域９１に記憶させる。
次に、ステップＳ２０７の処理において、出力光強度パラメータｎ＝１とする。
次に、ステップＳ２０８の処理において、算出部１８３は、第ｎ段階の出力光強度の測定光をブランクＢに照射して得られた光強度分布データに基づいて、光強度の最大値を算出する。

次に、ステップＳ２０９の処理において、算出部１８３は、光強度の最大値が閾値（５０％）以上であるか否かを判定する。光強度が閾値（５０％）以上であると判定したときには、ステップＳ２１０の処理において、算出部１８３は、光強度が閾値（５０％）以上となる光強度分布データを用いて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出する（図７（ｂ）参照）。
一方、光強度が閾値（５０％）未満であると判定したときには、ステップＳ２１１の処理において、ｎ＝ｎ＋１として、ステップＳ２０８の処理に戻る（図７（ａ）参照）。つまり、光強度が閾値（５０％）以上であると判定するまで、ステップＳ２０８の処理からステップＳ２１１の処理までを繰り返すことになる。

以上のように、実施形態２の粒度分布測定装置１０１によれば、光強度の最大値が閾値（５０％）以上である光強度分布データを用いて、被測定物Ｓに含まれる被測定粒子群Ｐの粒度分布を算出することができる。
なお、上述の「閾値」とは設計者等によって予め決められた任意の数値である。また、実施形態２では光強度の最大値を閾値と比較したが、比較対象はそれに限られることはなく、検出器の各光検出素子の光強度の内の予め決められた光検出素子の光強度と閾値とを比較してもよく、また、検出器の各光検出素子の光強度を合計した合計値と閾値とを比較してもよい。

本発明は、光学的手法を用いて被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を測定する粒度分布測定装置等に使用することができる。

１粒度分布測定装置
３０セル
３１セル配置部
４１レーザ光源
５２〜５４検出器
８１被測定物測定部
８２ブランク測定部
８３算出部

Claims

測定光を出射する光源と、
光強度分布を検出する検出器と、
前記光源と検出器との間に、媒体と被測定粒子群とを含む被測定物、又は、媒体を含むブランクが収容されたセルが配置されるセル配置部と、
前記光源からの測定光をブランクに照射することにより発生する光強度分布を前記検出器で検出して記憶させるブランク測定部と、
前記ブランクを測定して得られた光強度分布をバックグラウンドとして、前記光源からの測定光を被測定物に照射することにより発生する光強度分布を前記検出器で検出して記憶させる被測定物測定部と、
前記被測定物を測定して得られた光強度分布に基づいて、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出する算出部とを備える粒度分布測定装置であって、
前記光源は、前記測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えることが可能となっており、
前記ブランク測定部は、前記測定光の出力光強度を複数の段階に切り換えながら、各段階の出力光強度の測定光をブランクに照射することによりそれぞれ発生する光強度分布を前記検出器で検出したうえで、それぞれの光強度分布を記憶させ、
前記被測定物測定部は、ある段階の出力光強度の測定光を被測定物に照射して光強度分布を前記検出器で検出するとともに、この出力光強度と同じ段階の出力光強度の測定光をブランクに照射して得られた光強度分布をバックグラウンドとして差し引くことで、被測定物の光強度分布とすることを特徴とする粒度分布測定装置。
前記被測定物測定部は前記測定光の出力光強度を最小の段階から一段づつ大きくしながら前記測定光を被測定物に照射して光強度分布を測定するとともに、
前記算出部は、前記検出器の各光検出素子の光強度の内の少なくとも１個の光強度が閾値以上であるかどうか判断し、その判断が肯定されたときの光強度分布に基づいて、前記被測定物に含まれる被測定粒子群の粒度分布を算出することを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。