JP3962306B2

JP3962306B2 - 粒径分布測定方法および装置

Info

Publication number: JP3962306B2
Application number: JP2002278814A
Authority: JP
Inventors: 拓司黒住
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2002-09-25
Filing date: 2002-09-25
Publication date: 2007-08-22
Anticipated expiration: 2022-09-25
Also published as: JP2004117096A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、分散している粒子群にレーザ光を照射することによって生じる回折／散乱光を検出し、その検出によって得られる散乱光強度信号に基づいて粒子群の粒径分布を測定するレーザ回折式の粒径分布測定方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】
特開２０００−１５５０４７号公報
前記レーザ回折式の粒径分布測定装置の一つに、粒子などの測定対象試料を分散媒中に分散させて試料液とする分散バスと流通型セル（フローセル）と循環用ポンプとを循環流路を介して接続した測定循環系を備え、前記流通型セルに試料液を供給している状態で、当該流通型セルにレーザ光を照射し、試料液中の粒子による光の回折または散乱現象を利用して粒径分布測定を行うものがある。
【０００３】
ところで、上記粒径分布測定装置においては、近年、測定の自動化が推進されるようになっているが、この場合、液体の有無検出（液量または液面の検出）が必要となる。そして、液体のない状態で、分散バスの攪拌機を動作させたり、循環ポンプを動作させたりすると、これらが破損されることがある。そのため、例えば、前記特許文献１に記載されているように、分散バスにフロートなどの液面センサを設け、この液面センサによって液量をモニターしていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１に記載されているような手法によれば、別置きの液面センサを設けるところから、当該液面センサを設けるスペースが必要になるとともに、コストアップになる。これに対して、光学的液面センサを用いることも試みられているが、この場合、光学的液面センサの検知部に汚れが付着すると誤作動することがあり、前記汚れを除去するための機構が必要であり、この場合においても、装置構成が複雑になっていた。
【０００５】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料セルを含む測定系内における液体の存在の有無を簡易かつ安価に、しかも精度よく判別することのできる粒径分布測定方法および装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の粒径分布測定方法は、測定対象試料を分散媒中に分散させて試料液とする分散バスと試料セルとを循環流路を介して接続し、光源からの光を前記試料セル内の試料液に照射したときに生じる光を検出することにより、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定方法において、前記試料セルに対して斜め方向から光を入射させたときに前記試料セルから生じる透過光、散乱光、反射光の強度を検出し、これら検出した透過光、散乱光、反射光の強度を、測定対象試料の粒子径分布演算プログラムを備えた演算制御装置に入力し、この演算制御装置により前記の各検出値のうちの少なくとも一つの検出値を用いて前記試料セル内における液体の有無を判別するとともに、散乱光強度の検出値を用いて前記試料セル内に存在する液体が当該セルに付着している水滴であるか否かを判別することを特徴としている（請求項１）。
【０００７】
上記粒径分布測定方法において、液体の有無を判別が、予め設定された透過光、散乱光、反射光の強度の設定値との比較に基づいて行われるようにしてもよい（請求項２）。
【０００８】
この発明の粒径分布測定方法においては、試料セルに対して光源からの光を斜めに照射したときにおいて生ずる反射光、透過光、散乱光のいずれかの強度をモニターするようにし、このモニター結果に基づいて試料セルにおける液体の有無を判別するとともに、その液体が試料セルに付着した水滴であるか否かも判別するようにしているので、従来のように別途、液面センサを設ける必要がない。その結果、液面センサの設置スペースや当該設置のための部品などの不要になり、それだけ、装置の構成が簡略化される。
【０００９】
そして、前記粒径分布測定方法においては、液体の有無検出を、測定系の試料供給路から取り外しやすい試料セルにおいて行うようにしているので、前記判別の妨げになる試料セルの汚れ等を容易に除去することができる。
【００１０】
また、この発明の粒径分布測定装置は、光源と、測定対象試料を分散媒中に分散させて試料液とする分散バスと、試料セルと、前記分散バスと試料セルとを接続する循環流路と、測定対象試料の粒径分布演算プログラムを備えた演算制御手段とを有し、前記光源からの光を前記試料セル内の試料液に照射したときに生じる光を検出することにより、測定対象試料の粒径分布を求めるように構成された粒径分布測定装置において、前記光源から試料セルに対して斜め方向から光を入射させたときに前記試料セルから生じる透過光、散乱光、反射光の強度を検出する第１、第２、第３の検出手段を設け、これら第１、第２、第３の検出手段により検出された透過光、散乱光、反射光の強度を、前記演算制御手段に入力させるように構成し、この演算制御装置には、これら第１、第２、第３の検出手段より入力された各検出値のうちの少なくとも一つの検出値から試料セル内の液体の有無を判別するとともに、散乱光強度の検出値から前記試料セル内に存在する液体が当該セルに付着している水滴であるか否かを判別する機能を備えさせていることを特徴としている（請求項３）。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１〜図３はこの発明の一つの実施の形態を示すものである。図１はこの発明の粒径分布測定装置の全体構成を概略的に示し、図２は前記粒径分布測定装置の要部の構成を概略的に示すものである。図１において、１は分散バスで、その内部にはモータ２によって回転する攪拌羽根３が設けられているとともに、その底部の外部には発振器によって振動する超音波振動子４が設けられており、適宜秤量された試料としての粒子（例えば粉体や粒体）と分散媒タンク（図示していない）から分散媒供給管５を介して供給される分散媒とを調整して試料液６とするものである。なお、７は洗浄液タンク（図示していない）からの洗浄液を分散バス１に供給するための洗浄液供給管である。
【００１２】
８は試料セルで、例えば直方体形状のフローセルに形成されており、分散バス１とは循環用ポンプ９を備えた循環流路１０によって接続され、これらの部材１，９，１０とともに測定循環系１１を形成している。そして、この測定循環系１１の試料セル８と循環用ポンプ９との間には、常閉型の電磁弁などの開閉弁１２を介して排水管１３が接続されている。
【００１３】
そして、図１および図２において、１４は試料セル８の一方の側に設けられるレーザ光源で、試料セル８に対して斜め方向からレーザ光１５を入射するように、試料セル８との位置が設定されており、例えば、試料セル８は、その入射面８ａがレーザ光１５の光軸１５ａと例えば４５°をなすように後方（レーザ光源１４側）に傾けて配置されている。
【００１４】
また、１６，１７は試料セル８の他方の側（出射面８ｂ側）かつレーザ光１５の光軸の延長上に設けられる集光レンズおよび前方検出器である。そして、前方検出器１７は、例えば複数のディテクタをリング状に配設してなる所謂リングディテクタよりなり、その受光面１７ａは、詳細には図示していないが、例えば、公知のリングディテクタのように、透過光を検出する透過光検出部１７ｂとこの透過光検出部１７ｂを中心に複数の円弧状のフォトダイオードをアレイ状に配置した散乱光検出部１７ｃとからなるもので、試料セル８において生ずる透過光および散乱角が例えば０°〜３０°程度といった比較的小さい前方散乱光を検出するように構成されている。
【００１５】
また、１８，１９は試料セル８の両側（レーザ光１５の入射面８ａ，出射面８ｂにそれぞれ対向する側）にそれぞれ設けられる広角散乱光検出器群で、試料セル８内の粒子によって回折または散乱した照射光のうち、例えば３０°〜１８０°といった比較的大きな角度で散乱／回折した広角散乱光２０ａ，２０ｂを各散乱角ごとに個別に検出するもので、この広角散乱光検出器群１８，１９は、前方検出器１７と異なる角度で列状に設けられる複数の検出器（例えばフォトダイオード）１８ａ，１９ａからなり、それぞれの配設角度に応じて、前記粒子による所定角度の散乱光を検出することができ、図示例では、一方の広角散乱光検出器群１８が３０°〜９０°までの散乱光（散乱角が比較的大きい前方散乱光および９０°側方散乱光）２０ａを検出し、他方の広角散乱光検出器群１９が９０°〜１８０°までの散乱光（側方散乱光および後方散乱光）２０ｂをそれぞれ検出する。そして、この実施の形態においては、他方の広角散乱光検出器群１９を構成する検出器のうちの一つ（図中、符号１９ｂで示す）が試料セル８において反射した光２１を受光する反射光検出器としても機能するように構成されている。
【００１６】
なお、２２は前記前方検出器１７、広角散乱光検出器群１８，１９から出力される電気信号を順次切り換え出力するマルチプレクサなどの信号切換回路、２３は前記電気信号をディジタル量に変換するＡＤ変換器、２４は装置全体を制御するとともに各種の演算を行う演算制御装置で、例えばパソコンなどのコンピュータである。この演算制御装置２４は、各種の制御プログラムのほか、前方検出器１７および広角散乱光検出器群１８，１９からの出力および入力された試料や分散媒に依存するパラメータを用いて粒径分布演算定数を計算するプログラムや、粒径分布演算定数ファイルに基づいて粒度分布を求めるためのプログラムなどを備えている。また、前方検出器１７、広角散乱光検出器群１８，１９からの出力に基づいて試料セル８内における液体の存在の有無を判別する機能をも備えている。
【００１７】
次に、上記構成の粒径分布測定装置の作動、特に、試料セル８における液体の存在の有無の判別方法について、図３をも参照しながら説明する。光源１４からのレーザ光１５を、試料セル８に対して斜め入射させたとき、試料セル８内に空気とは屈折率の異なる試料液などの液体Ｌが存在しているときと、前記Ｌが存在せず、空気Ａで満たされているときとでは、試料セル８において生じる種々の光、例えば反射光、透過光、散乱光の強度が異なる。
【００１８】
そこで、粒度分布測定のために試料セル８に対してレーザ光１５を照射する前段階においてレーザ光１５を試料セル８に照射する。すなわち、図３（Ａ）に示すように、試料セル８内に液体Ｌが存在しているとき、レーザ光源１４からレーザ光１５を試料セル８の入射面８ａに対して斜め入射させると、試料セル（材質：ガラス）８の屈折率と試料セル８内の液体（主成分：水またはアルコール）Ｌの屈折率との差が小さいため、前記入射光１５は、その大部分が試料セル８内を直進し、試料セル８の出射面８ｂを経て、透過光２５として前方検出器１７の透過光検出部１７ｂに入射する一方、前記入射光１５のごく一部が前記第１面８ａにおいて反射し、このときの反射光２１が反射光検出器１９ｂに入射する。
【００１９】
そして、同図（Ｂ）に示すように、試料セル８内に液体Ｌが存在していないとき（空気Ａで満たされているとき）、レーザ光源１４からレーザ光１５を試料セル８の入射面８ａに対して斜め入射させると、試料セル８の屈折率と試料セル８内の空気Ａの屈折率との差が大きいため、前記入射光１５の大部分が反射光２１となって反射光検出器１９ｂに入射する一方、前記入射光１５のごく一部が試料セル８内を直進し、前記出射面８ｂを経て、透過光２５として前記透過光検出部１７ｂに入射する。
【００２０】
また、試料セル８内が空気Ａで満たされているにもかかわらず、液体Ｌが水滴として試料セル８内に付着しているときは、レーザ光１５が前記水滴に照射されて散乱光を生ずる。この散乱光の強度は、試料液を測定した際に生じる散乱光と異なり、ある一定の散乱パターンとなることが知られている。よって、散乱光検出手段（広角散乱光検出器群１８，１９）などによって得られる散乱光強度を、予め記憶させている設定値と比較することにより、通常の試料測定を行って得られた散乱光か、あるいは、試料セル８内に付着している水滴によって得られた散乱光かを判別することができる。
【００２１】
このように、試料セル８内に液体Ｌが存在しているときと、液体Ｌが存在せず空気Ａのみが存在しているときとでは、透過光２５と反射光２１の強度がそれぞれ異なり、モニターされた透過光強度が予め設定された値より大きいとき、またはモニターされた反射光強度が予め設定された値より小さいときは、試料セル８内に液体Ｌが存在し、前記透過光強度が予め設定された設定値より小さいか、または、前記反射光強度量が予め設定された設定値より大きいときは、試料セル８内に液体Ｌが存在しないと判定することができる。
【００２２】
ところで、試料セル８内に試料液６が存在しているときは、レーザ光源１４からレーザ光１５を試料セル８に対して斜め入射させると、散乱光が生ずることはいうまでもないことであるが、試料セル８内に試料液６以外の液体Ｌが存在しているときは、図３（Ａ）に示すように、散乱光２０ａ，２０ｂが発生し、試料セル８内に液体Ｌが存在してなく空気Ａのみが存在しているときは、同図（Ｂ）に示すように、前記散乱光は全く発生しない。したがって、前記散乱光２０ａ，２０ｂの強度を予め設定された値と比較することによっても、試料セル８内に液体Ｌが存在するか否かを判別することができる。
【００２３】
上述のように、反射光強度のモニター結果、透過光強度のモニター結果、散乱光強度のモニター結果のいずれを用いても、試料セル８内に液体Ｌが存在しているか否かの判別を、それぞれ単独で行うことができるが、これらのモニター結果を適宜組み合わせるようにしてもよい。特に、散乱光強度のモニター結果と、反射光強度または透過光強度のモニター結果とを組み合わせた場合、液体Ｌ中に不純物が含まれている場合と試料セル８の表面に雫がついている場合とを区別して判別することができ、それだけ液体存在の有無検知の精度が向上する。
【００２４】
そして、上述の実施の形態においては、試料セル８内における液体Ｌの有無の判別のために、試料セル８に対してレーザ光１５を照射したとき試料セル８において発生する反射光、透過光、散乱光のモニターを、本来の粒度分布測定のために用いられる前方検出器１７、広角散乱光検出器群１８，１９を用いて行うものであり、前記モニターのための検出器を別途設けるものではないので、装置の構成を複雑化したり、モニター専用のための検出器を設けるためのスペースを設けたりする必要がない。
【００２５】
この発明は、上述の実施の形態に限られるものではなく、例えば、反射光２１を検出するための専用の検出器を、広角散乱光検出器群１９とは別に設けるようにしてもよい。そして、上記試料セル８における液体の存在の有無の判別のために試料セル８に照射されるレーザ光が試料セル８に対して大きい場合には、レンズや絞りなどを用いて前記レーザ光の大きさを絞り込むようにしてもよく、レーザ光１５を試料セル８の特定の位置に限定して照射するようにしてもよい。また、前記判別のために照射されるレーザ光の強度は、検出器１７，１８，１９などの感度に合わせて調整するのが好ましい。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の粒径分布測定装置によれば、試料セルに対して光源からの光を斜めに照射したときにおいて生ずる反射光、透過光、散乱光のいずれかの強度をモニターし、このモニター結果に基づいて試料セルにおける液体の有無を判別するとともに、散乱光強度の検出値から前記試料セル内に存在する液体が当該セルに付着している水滴であるか否かを判別するようにしているので、従来のように別途、液面センサを設ける必要がなく、液面センサの設置スペースや当該設置のための部品などの不要になり、それだけ、装置の構成を簡略化しつつ、液体の存在の有無を精度よく判別することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の粒径分布測定装置の全体構成を概略的に示す図である。
【図２】前記粒径分布測定装置の要部の構成を概略的に示すものである。
【図３】前記粒径分布測定装置の作動を説明するための図である。
【符号の説明】
１…分散バス、６…試料液、８…試料セル、１０…循環流路、１４…光源、１５…照射光、１７…前方検出器、１８，１９…広角散乱光検出器群、１９ｂ…反射光検出器、２０ａ，２０ｂ…散乱光、２１…反射光、２４…演算制御装置、２５…透過光、Ｌ…液体。

Claims

測定対象試料を分散媒中に分散させて試料液とする分散バスと試料セルとを循環流路を介して接続し、光源からの光を前記試料セル内の試料液に照射したときに生じる光を検出することにより、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定方法において、前記試料セルに対して斜め方向から光を入射させたときに前記試料セルから生じる透過光、散乱光、反射光の強度を検出し、これら検出した透過光、散乱光、反射光の強度を、測定対象試料の粒子径分布演算プログラムを備えた演算制御装置に入力し、この演算制御装置により前記の各検出値のうちの少なくとも一つの検出値を用いて前記試料セル内における液体の有無を判別するとともに、散乱光強度の検出値を用いて前記試料セル内に存在する液体が当該セルに付着している水滴であるか否かを判別することを特徴とする粒径分布測定方法。
液体の有無を判別が、予め設定された透過光、散乱光、反射光の強度の設定値との比較に基づいて行われる請求項１に記載の粒径分布測定方法。
光源と、測定対象試料を分散媒中に分散させて試料液とする分散バスと、試料セルと、前記分散バスと試料セルとを接続する循環流路と、測定対象試料の粒径分布演算プログラムを備えた演算制御手段とを有し、前記光源からの光を前記試料セル内の試料液に照射したときに生じる光を検出することにより、測定対象試料の粒径分布を求めるように構成された粒径分布測定装置において、前記光源から試料セルに対して斜め方向から光を入射させたときに前記試料セルから生じる透過光、散乱光、反射光の強度を検出する第１、第２、第３の検出手段を設け、これら第１、第２、第３の検出手段により検出された透過光、散乱光、反射光の強度を、前記演算制御手段に入力させるように構成し、この演算制御装置には、これら第１、第２、第３の検出手段より入力された各検出値のうちの少なくとも一つの検出値から試料セル内の液体の有無を判別するとともに、散乱光強度の検出値から前記試料セル内に存在する液体が当該セルに付着している水滴であるか否かを判別する機能を備えさせていることを特徴とする粒径分布測定装置。