JP2008164539A - 粒子径分布測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定された粒子径分布が正しいか否かを、ユーザ側で確実に判断できる粒子径分布測定装置を提供する。
【解決手段】サンプル粒子群に測定光Ｌが照射されて生じる回折及び／又は散乱光ＬＳの拡がり角に応じた光強度分布データに基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置１において、仮定の粒子径分布を示すデータである仮定粒子径分布データを受け付ける仮定粒子径分布データ受付部５２と、その仮定粒子径分布データの値に基づいて、仮定の光強度分布データを算出する光強度分布算出部５４と、前記仮定光強度分布データと各光検出器４の実測値に基づく実測光強度分布データとを比較可能に出力し、又は前記各光強度分布データの一致度を評価するための評価データを出力する出力部５５とを設けるようにした。
【選択図】図２

Description

本発明は、レーザ等を照射された粒子群から発生する回折及び／又は散乱光強度の角度分布に基づいて、当該粒子群の粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置及びそのためのコンピュータプログラムに関するものである。

レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置では、照射光がサンプル粒子群で回折及び／又は散乱（以下単に散乱とも言う）して発生する二次光の散乱パターン、すなわち二次光の拡がり角に応じた光強度分布を測定し、その光強度分布から粒子径分布を算出し表示する。

しかしながら、原理上、異なる粒子径分布でも同じような光強度分布（又は散乱パターン）となる場合がある。逆に言えば、光強度分布から求められる解である粒子径分布は、１つとは限らず、複数存在する場合がある。このような場合、装置特有のアルゴリズムにより、最も確からしい粒子径分布データが算出される。そのため、算出アルゴリズムの性能や傾向などが異なれば違う粒子径分布が算出されることが生じ、測定結果として出力された粒子径分布が常に正しいとは限らない。

もちろん、特許文献１に示すように、測定結果が正しいかどうかを検証するための機能をもった装置はあるが、それは、複数ある解（粒子径分布）から１つの解への選択そのものが正しいかどうかを判断するものではない。つまり、光強度分布から粒子径分布データを算出する場合は、屈折率などをパラメータとして複雑な非線形演算を繰り返し行うことが必要であるが、この特許文献１では、その演算の際の累積された演算誤差（ニューメリカルエラー）の影響が大きいかどうかを判断するためのものに過ぎない。

したがって、現在のところ、複数ある解から１つの解への選択そのものが間違っているかどうかをユーザ側で検証することは非常に難しいのが実情である。
特開平７−３２５０２６号公報

本発明はかかる不具合に鑑みて行われたものであって、粒子径分布から光強度分布が一意的に算出できることを利用して、測定された粒子径分布が正しいか否かを、ユーザ側でより確実に判断できるようにするとともに、その測定結果が間違っていた場合には、その要因をある程度、把握できるようにすることをその主たる所期課題としたものである。

かかる課題を解決するために本発明は次のような手段を講じたものである。

すなわち、本発明に係る粒子径分布測定装置は、サンプル粒子群を収容するセルと、そのセル内のサンプル粒子群に測定光を照射する光源と、前記セルの周囲に設けられ、測定光の照射によりサンプル粒子群で回折及び／又は散乱する二次光の拡がり角に応じた光強度分布を検出する複数の光検出器と、各光検出器の出力信号値から得られる光強度分布データに基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する情報処理機構と、を備えていることを前提構成とし、この前提構成の下、前記情報処理機構が、仮定された粒子径分布を示すデータである仮定粒子径分布データを受け付ける仮定粒子径分布データ受付部と、その仮定粒子径分布データの値に基づいて、仮定の光強度分布データを算出する光強度分布算出部と、前記仮定光強度分布データ及び各光検出器の実測値に基づく実測光強度分布データを比較可能に出力し、又は前記各光強度分布データの一致度を評価するための評価データを出力する出力部と、を備えていることを特徴とする。

このようなものであれば、別の手法等によって、ユーザ側においてある程度確からしい仮定粒子径分布データが把握できていれば、その仮定粒子径分布データによって一意的に定まる光強度分布を情報処理機構が算出し、実測された光強度分布と比較できるように出力するため、その比較から、この装置の測定結果たる粒子径分布データの信頼性を確実にチェックすることができる。また、光強度分布ベースでの比較を行えるようにしていることから、その比較結果に基づき、測定に誤りがあった場合に、その誤りの要因が、サンプルにあるのか、検出系にあるのか、原理的なところにあるのか、などの、ある程度の目安を付けることができる。サンプル要因としては、例えば試料の偏析、凝集などが挙げられ、検出系要因としては、屈折率の誤りや光検出器の故障、アルゴリズムなどが挙げられる。原理的要因としては、この測定方法上の限界などを挙げることができる。

仮定粒子径分布データの作成を容易化するためには、前記仮定粒子径分布データを特定するための間接データを受け付け、その間接データから仮定粒子径分布データを算出し、前記仮定粒子径分布データ受付部に出力する仮定粒子径分布データ算出部をさらに備えているものが好ましい。

また本発明は、粒子径分布測定装置に物理的に必ず付随するものではなく、測定の前後処理を行うためのコンピュータプログラムとしてもよい。すなわち、前記情報処理機構に、仮定された粒子径分布を示すデータである仮定粒子径分布データを受け付ける仮定粒子径分布データ受付部と、その仮定粒子径分布データの値に基づいて、仮定の光強度分布データを算出する光強度分布算出部と、前記仮定光強度分布データ及び各光検出器の実測値に基づく実測光強度分布データを比較可能に出力し、又は前記各光強度分布データの一致度を評価するための評価データを出力する出力部と、としての機能を発揮させるコンピュータプログラムであればよい。

このように構成した本発明によれば、光強度分布から粒子径分布を算出するという装置が持つ不確実な演算アルゴリズムに頼らず、ユーザが粒子径分布を仮定してその仮定粒子径分布から一意的に求められる仮定光強度分布と、実測された光強度分布とを比較できるので、測定した粒子径分布データの信頼性をユーザが確実かつ容易にチェックすることができ、しかも、測定した粒子径分布データに誤りの可能性が高いときは、そのような誤りの原因をある程度把握することもできる。

以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。

図１に、本実施形態に係る粒子径分布測定装置１の全体概要を示す。この粒子径分布測定装置１は、測定対象となる粒子群の粒子径分布を測定するもので、粒子群を分散させたサンプルを収容するセル２と、そのセル２内の粒子群に光（レーザ）Ｌを照射する光源たるレーザ装置３と、レーザＬを照射された粒子群から発生する回折光及び／又は散乱光（請求項における二次光、以下散乱光ＬＳという）の拡がり角に応じた光強度を検出する複数の散乱光検出器４（ａ）、４（ｂ）と、それら各散乱光検出器４（ａ）、４（ｂ）から出力される散乱光強度信号の値に基づいてサンプル粒子群の粒子径分布を算出する情報処理機構５と、を備えたものである。なお、この図１で符号６はレンズ、符号７は情報処理機構５の前段に設けられたＡＤコンバータやアンプ等のインタフェース機構である。

情報処理機構５は、ＣＰＵ、メモリ、入力手段、ディスプレイ、プリンタ、入出力インタフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータである。このものは、前記メモリの所定領域に記憶させた所定プログラムにしたがってＣＰＵや周辺機器等を協働させることにより、図２に示すように、粒子径分布算出部５１等としての機能を発揮する。

粒子径算出部５１は、情報処理機構５の主たる機能を担う部分であり、上述したように、各散乱光検出器４（ａ）、４（ｂ）から出力される光強度信号を受信し、各信号値に基づいて粒子群の粒子径分布を算出し、その粒子径分布を示す粒子径分布データを、サンプル粒子群を識別するためのサンプル識別子とひも付けて、メモリの所定領域に設定されたデータ格納部Ｄ１に格納するものである。このとき、各光強度信号の値からなる実測光強度分布データも、前記データ格納部Ｄ１に格納する。

しかして、この実施形態では、このように算出された粒子径分布データが正しいかどうかを検証するために、前記情報処理機構５に、仮定粒子径分布データ受付部５２、仮定粒子径分布算出部５３、光強度分布算出部５４、出力部５５の各部を設けている。

仮定粒子径分布データ受付部５２は、仮定の粒子径分布を示すデータである仮定粒子径分布データを、オペレータによるキーボードなどを用いた直接入力操作やファイル指定入力操作により、あるいは、後述する仮定粒子径分布算出部５３や他のコンピュータから受け付けるものである。粒子径分布データとは、図３に示すように、測定可能粒子径範囲を多数に分割し、分割された１つの範囲の粒子径ごとの粒子数の、全体に対する割合（頻度）を示すものであって、数列として表現される。

仮定粒子径分布算出部５３は、粒子径分布を特定するための間接データを受け付け、これから仮定粒子径分布データを算出し、前記仮定粒子径分布データ受付部に出力するものである。間接データとは、具体例は後述するが、例えば粒子径分布が１つの山で表現されるものであれば、メジアン径などの代表粒子径及びその分布の広がりパラメータからなるものが挙げられる。また複数の山で表現されるものであれば、複数のピーク径、各ピーク径でのメジアン径及び分布広がりパラメータからなるものや、複数のピーク径の山の混合比などが挙げられる。また、このような間接データから仮定粒子径分布データへの算出にあたっては、ガウシアン関数などの左右対称な関数を用いても良いし、利便性の点から非対称な分布を仮定したいときは、例えば「非対称パラメータ」ボタンを設け、左右非対称な仮定粒子径分布データを算出するようにしてもよい。

光強度分布算出部５４は、前述した仮定粒子径分布データの値に基づいて、逆にその仮定粒子径分布データを出力するための仮定光強度分布データを算出するものである。ここでは、仮定光強度分布データとして、各光検出器４（ａ）、４（ｂ）で検出されるべき光強度をそれぞれ算出するが、その他に散乱角度を変数とする光強度分布関数などを仮定光強度分布データとしてもよい。実測光強度分布データについても同様である。

出力部５５は、各光検出器４（ａ）、４（ｂ）でそれぞれ実測された光強度からなる実測光強度分布データと前記仮定光強度分布データとを比較可能にディスプレイ、プリンタ等の出力機器に出力するものである（一例として図４参照）。さらにこの実施形態では、前記各光強度分布データの一致度を評価するための評価データをも出力する。評価データとは、例えば残差パラメータやχ２乗パラメータのことであり、この図４では、残差パラメータとχ２乗パラメータについて、例えば各光検出器チャネルの平均値を示すようにしている。

次に、このような構成の粒子径分布測定装置１の動作を、より具体的な画面構成である図５を参照しながら、以下に詳述する。

まずオペレータは、例えば、ディスプレイ等に表示される検証ウィンドウの初期メニューから、検証したい粒子径分布データを選択しておく。これにより図５に示すウィンドウが開かれる。そして出力部５５が、その粒子径分布データに対応する実測光強度分布データをデータ格納部Ｄ１から取得し、グラフＧ１上に表示する。このグラフＧ１は、例えば同図に示すように、横軸に光検出器チャネル、縦軸に各光検出器が検出した光強度をとったものであるが、その他にわかりやすいように、例えば、横軸を散乱角度、縦軸をその散乱角度を中心とした単位立体角での光強度に換算したグラフにするなどしてもよい。

次に、オペレータが仮定粒子径分布データを入力する。ここでの入力方法は複数通り用意されていて、１つは、ウィンドウに表示されている表Ｔ１に直接仮定粒子径分布データの値を入力する方法である。もう１つは、仮定粒子径分布データを格納しているｃｓｖ形式などのテキスト形式の所定ファイルを、「LOAD CSV」ボタンＢ１をクリックすることで、オペレータが選択入力する方法である。ここでの仮定粒子径分布データは、例えば、各粒子径の粒子がどの割合（頻度）でサンプルに含まれるかを、各粒子径毎に示した数列である。

さらにもう１つは、間接データを入力する方法である。この図５では、間接データ入力欄Ｔ２が設けられていて、複数（３つ）のピーク粒子径（Peak Dia）、各ピーク山に属する粒子の体積比（Volume Ratio）、各ピーク山における左の幅（SigmaL）、右の幅（SigmaS）を、間接データの構成要素として、それぞれ入力できるように構成してある。

そして、仮定粒子径分布データが入力された場合にはそのデータを、また間接データが入力された場合には仮定粒子径分布算出部５３により間接データから算出された仮定粒子径分布データを、仮定粒子径分布データ受付部５２が受け付ける。

次に光強度分布算出部５４が、前述した仮定粒子径分布データの値に基づいて、各光検出器４（ａ）、４（ｂ）で検出されるべき仮定の光強度をそれぞれ算出し、仮定光強度分布データとする。なお、この演算には、粒子径分布演算に使用する理論値ファイルを用いてよい。理論値ファイルとは、サンプルの屈折率などをパラメータとして各粒子径における各光検出器４（ａ）、４（ｂ）の光強度を理論的に計算して作成した［粒子数分割数×光検出器チャネル数］の行列データである。この行列データに、ベクトル形式の仮定粒子径分布データを掛けることで、短時間で仮定光強度分布データを計算することができる。最終的には、前記実測光強度分布データに次元を合わせる係数掛けなども行う。

そして、出力部５５が、前記仮定光強度分布データを、図５に示すように、前記グラフに実測光強度分布データと比較可能に重ね書きして出力する。この実施例での出力部５５は、実測光強度分布データと仮定光強度分布データとの一致度を評価するための評価データである残差を、光検出器チャネル毎に算出する。そして、横軸を光検出器チャネル、縦軸を残差にしたグラフＧ２上に表示する。なお、このグラフＧ２は、グラフＧ１と同一ウィンドウ上に並べて同時に表示出力される。また、グラフＧ３は、仮定粒子径分布データと実測された粒子径分布データを表示している。

このようなものであれば、光強度分布から粒子径分布を算出するという、装置が持つ不確実な演算アルゴリズムに頼らず、別の手法等によって、ユーザ側においてある程度確からしい仮定粒子径分布データが把握できていれば、その仮定粒子径分布データによって一意的に定まる光強度分布を情報処理機構５が算出し、実測された光強度分布と比較できるように出力するため、その比較から、この装置の測定結果たる粒子径分布データの信頼性を確実にチェックできる。

また、光強度分布ベースでの比較を行えるようにしていることから、その比較結果から、測定に誤りがあった場合に、その誤りの要因のある程度の目安を付けることができる。

また、完全な形で仮定粒子径分布データを必ずしも与える必要はなく、間接データさえオペレータが与えればよいので、操作しやすい。

なお、本発明は前記実施形態や実施例に限られるものではない。

例えば、グラフは、光検出器の全チャネルのデータを全て表示してもよいし、一致度算出演算にあまり寄与しない出力の弱いチャネルをカットして表示しても構わない。また、粒子径分布の演算に寄与する光強度の大きいチャネルだけを表示する場合と、全体表示する場合を切り替えられるようにしてもよい。

また、本発明のプログラムは、粒子径分布測定装置本体とは別個のものとして単独で流通させることもできる。

さらに、出力部は、各光強度分布データをオペレータが比較できるように出力すればよいのであって、前述のようにグラフ化する必要は必ずしもなく、数値列を並べて表示するなどしても構わない。

その他、本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で、種々変形が可能である。

本発明の一実施形態における粒子径分布測定装置を示す模式的概略全体図。 同実施形態における情報処理機構の機能ブロック図。 同実施形態における粒子径分布データを示すデータ説明図。 同実施形態における表示画面の一例を示す画面構成図。 同実施形態における表示画面の一例を示す画面構成図。

符号の説明

１・・・粒子径分布測定装置
Ｌ・・・測定光
ＬＳ・・・二次光（散乱光）
５・・・情報処理機構
５２・・・仮定粒子径分布データ受付部
５３・・・仮定粒子径分布算出部
５４・・・光強度分布算出部
５５・・・出力部

Claims (3)

1. サンプル粒子群を収容するセルと、そのセル内のサンプル粒子群に測定光を照射する光源と、前記セルの周囲に設けられ、測定光の照射によりサンプル粒子群で回折及び／又は散乱する二次光の拡がり角に応じた光強度を検出する複数の光検出器と、各光検出器の出力信号値から得られる光強度分布データに基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する情報処理機構と、を備えた粒子径分布測定装置において、
   前記情報処理機構が、
   仮定された粒子径分布を示すデータである仮定粒子径分布データを受け付ける仮定粒子径分布データ受付部と、
   その仮定粒子径分布データの値に基づいて、仮定の光強度分布データを算出する光強度分布算出部と、
   前記仮定光強度分布データと各光検出器の実測値に基づく実測光強度分布データとを比較可能に出力し、又は前記各光強度分布データの一致度を評価するための評価データを出力する出力部とを備えていることを特徴とする粒子径分布測定装置。
2. 前記仮定粒子径分布データを特定するための間接データを受け付け、その間接データから仮定粒子径分布データを算出し、前記仮定粒子径分布データ受付部に出力する仮定粒子径分布データ算出部をさらに備えている請求項１記載の粒子径分布測定装置。
3. サンプル粒子群を収容するセルと、そのセル内のサンプル粒子群に測定光を照射する光源と、前記セルの周囲に設けられ、測定光の照射によりサンプル粒子群で回折及び／又は散乱する二次光の拡がり角に応じた光強度分布を検出する複数の光検出器と、各光検出器の出力信号値から得られる光強度分布データに基づいて前記粒子群の粒子径分布を算出する情報処理機構と、を備えた粒子径分布測定装置において、
   前記情報処理機構に、
   仮定された粒子径分布を示すデータである仮定粒子径分布データを受け付ける仮定粒子径分布データ受付部と、
   その仮定粒子径分布データの値に基づいて、仮定の光強度分布データを算出する光強度分布算出部と、
   前記仮定光強度分布データと各光検出器の実測値に基づく実測光強度分布データとを比較可能に出力し、又は前記各光強度分布データの一致度を評価するための評価データを出力する出力部と、としての機能を発揮させることを特徴とするコンピュータプログラム。