JP4201585B2 - 粒子径分布測定装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光から、当該測定対象粒子の屈折率を少なくともパラメータとして、粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置に関するものである。
【従来の技術】
この種の装置は、SEMや光学顕微鏡等のように粒子径分布の測定に比較的大きな手間と時間とを要するものに比べ、粒子径をリアルタイムに近い形で簡便に測定できるため、例えば粉状製品の粒子径を検査して継続的に品質管理を行うような用途に好適に用いられている。
【0002】
ところでこの種の装置では、粒子径分布を測定するためにその測定対象粒子の屈折率がパラメータとして必要である。しかしながら実際にすべての物質の光に対する屈折率が求められている訳ではなく、屈折率が未だ測定されていない未知の測定対象粒子は数多く存在する。そこでそのような場合に粒子径分布を測定すべく屈折率を求めるための種々の方法が従来考えられてきている。
【0003】
例えば、特許文献1に示すように、この装置を用いて演算された粒子径分布のメジアン径が最も大きくなる屈折率を選択する方法や、実測された散乱パターンと求めた粒子分布から逆算した散乱パターンとの一致度が最もよい屈折率を選定する方法等が提唱されている。もちろんその他に、種々の既知の屈折率を有した例えば液体を用意しておき、その中に測定対象粒子を分散させ最も透明に近くなる液体の屈折率と近似する屈折率を、当該測定対象粒子の屈折率と推定する手法もある。
【特許文献1】
特開平06−074892号公報
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら前者の方法は、この種の測定装置において簡単に実現することができるものの、分布の形状等によっては適応できない場合がある。
【0004】
また後者の方法は、ノイズ等による不正確な情報が散乱パターンに含まれている場合に最適でない屈折率でも最適な一致度を示すおそれがあり、最終的に求まった粒子径分布を合わせた検証が必要となる場合がある。
【0005】
さらに最後の方法のように直接的に屈折率を求める場合は、非常に手間がかかり、しかも前述した方法も含めてそれらに総じていえることであるが、求めた屈折率は、不正確であったり違ったものであったりするなど、信頼性に乏しい。
【0006】
そこで本発明は、SEMや光学顕微鏡等のように、屈折率を求めずとも粒子径分布を測定できる装置を用いて、事前に測定対象粒子と同種のサンプル粒子についてその粒子径分布を測定するとともに、そのサンプル粒子に一定波長の光を照射して生じる散乱光を測定しておく一方、それら測定結果から直接的又は間接的に得られる測定結果情報を、仮設定した仮屈折率情報に基づき算出した対応する算出結果情報と比較可能とすることにより、その一致度によって前記仮屈折率情報からオペレータ等が当該測定対象粒子の真の屈折率を求められるようにしたものであって、この種の粒子径分布測定装置において、粒子径分布測定に必要な屈折率を高い信頼性でかつ比較的簡便に求められるようにすることをその主たる課題としたものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒子径分布測定装置は、試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出するものであって、仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部と、前記仮想粒子径分布情報を前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部とを備えていることを特徴とする。
【0008】
このようなものであれば、粒子屈折率が未知の場合でも、事前にSEMや光学顕微鏡等を用いて知り得た粒子径分布情報を用いることにより、比較的簡便に適切な屈折率情報を求めることができる。そしてその屈折率情報は、既知の粒子径分布との比較により検証がなされた信頼性の極めて高いものとなる。また、これにより得られた屈折率情報に基づいて同種の他の粒子の粒子径分布をより正確に求めることができるため、例えば粒子径分布を検査して継続的に品質管理を行うような用途に、極めて好適なものとなる。
【0009】
ここで「〜に関する情報」とは直接的にその対象を示す情報のみならず、その対象を間接的に指し示す情報、例えば演算の途中情報等も含む意味である。同様の態様で印字や画面表示する具体例としては、例えばグラフとして重ね書きや並べた状態で表示したり、印字したりすることがある。「受け付ける」とは、入力情報を受け付けたり、通信手段を介して情報を受信したり、あるいは内部で格納あるいは生成された情報を取得したりするという意味である。
【0010】
上記発明と同様の作用効果を奏する別態様としては、仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部と、前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部とを備えているものを挙げることができる。
【0011】
屈折率を効率よく求めるための好適な具体的態様としては、前記仮屈折率情報受付部で複数の仮屈折率情報を受け付けるようにし、前記仮想粒子径分布情報算出部でそれら各仮屈折率情報に基づいてそれぞれ仮想粒子径分布情報を算出するようにするとともに、前記屈折率設定支援部において、前記各仮想粒子径分布情報を、前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較可能に出力するようにしているものや、前記仮想散乱光情報算出部でそれら各仮屈折率情報に基づいてそれぞれ仮想散乱光情報情報を算出するようにするとともに、前記屈折率設定支援部において、前記各仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較可能に出力するようにしているものを挙げることができる。
【0012】
屈折率の設定により寄与するためには、前記仮想粒子径分布情報と前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部を更に備え、前記屈折率設定支援部が、その一致度算出部で算出した一致度を更に出力するようにしているものが好ましい。
【0013】
仮屈折率を手動的に複数入力せずとも、自動的に仮屈折率を真の屈折率に近づけ、より簡単に所望の屈折率を得られるようにするには、仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて、仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部と、前記仮想粒子径分布情報と前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部と、一致度を目標値に近づけるべく、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部とを備えているものが望ましい。
【0014】
同様の作用効果を奏するものとしては、仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて、仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部と、前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報布情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部と、一致度を目標値に近づけるべく、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部とを備えているものを挙げることができる。
【0015】
本発明を適用してその作用効果が顕著となる具体例としては、前記散乱光情報が粒子に光を照射した際に生じる散乱光の強度の角度分布を示すものを挙げることができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各実施形態で対応する部材には同一の符号を付すこととする。
<第1実施形態>
【0017】
本実施形態に係る粒子径分布測定装置1は、粒子に光を照射した際に生じる散乱光の散乱パターン(散乱光強度の角度分布)が、Mie散乱理論から粒子径によって定まることを利用し、前記散乱パターンを検出することによって粒子径分布を測定するようにしたものである。具体的にこのものは、図1に模式的に示すように、測定対象粒子を溶媒中に分散させてなる試料を収容するセル2と、そのセル2にコヒーレントな光Lを照射する光源(例えばHe−Neレーザ)7と、前記セル2の周囲に配置され、レーザ光Lを照射されて発生した散乱光及び/又は回折光(以下散乱光という)LSを受光し、その強度に応じた電気信号である散乱光強度信号を出力する複数の検出器3と、これら各検出器3から出力された散乱光強度信号を受信し、試料中の粒子径分布を算出する情報処理装置4とを備えている。なお同図中符号5は、光源から出た光の径を拡大するビーム拡大器であり、符号6は、検出器3の受光面に散乱光を集光するための凸レンズである。
【0018】
前記情報処理装置4は、例えば処理速度や使い勝手、保守等の観点から、パソコン等の汎用コンピュータと専用処理コンピュータとに物理的に分離して構成したものであって(もちろん一体でも構わない)、全体としての基本的な機器構成としては、図2に示すように、CPU101に加え、入出力インタフェース102、記憶装置104(内部メモリ1041及び外部メモリ1042)等からなる本体42と、プリアンプ411、マルチプレクサ412、AD変換器413等からなり前記各検出器3と前記本体42との間に介在する信号変換器41に加え、ディスプレイ43や入力手段44、プリンタ45等を備えたものである。
【0019】
しかして本実施形態では、前記記憶装置104に記憶させた所定のプログラムにしたがってCPU101やその周辺機器を作動させることにより、図3に示すように、この情報処理装置4に、仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部F1と、粒子径分布情報が既知である測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部F2と、前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部F3と、前記仮想粒子径分布情報を、前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較可能に出力し、当該測定対象粒子の屈折率の設定を支援する屈折率設定支援部F4と、前記仮想粒子径分布情報を前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較しその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部F6等としての機能を備えさせている。
【0020】
以下、図3、図4を参照しつつ、これら各部の詳細説明を本装置1の動作説明を兼ねて行う。
【0021】
まず、屈折率未知の測定対象粒子について、SEMや光学顕微鏡等のように、屈折率を求めずとも粒子径分布を測定できる装置を用いて、事前にその粒子径分布を求め、既知のものとしておく。そしてその既知粒子径分布に関する情報をその測定対象粒子の種類を識別するための種類識別子に関連づけて、前記記憶装置104における定常的又は一時的な記憶領域に設定してある既知粒子径分布情報格納部D1に予め格納しておく。
【0022】
次に当該測定対象粒子を水等の溶媒中に分散させた試料によって前記セル2を充満した後、レーザ光Lを当該試料に照射する。レーザ光Lは試料中にある測定対象粒子で散乱して散乱光LSとなり、その散乱光LSが前記各検出器3で検出されて散乱光強度信号として出力される。
【0023】
前記各検出器3から出力された散乱光強度信号は、前記信号変換器41を介して、前記入出力インタフェース102に送信され、この入出力インタフェース102を利用して構成した実測散乱光情報受付部F2が、それら散乱光強度信号を、散乱光強度の角度分布を示す実測散乱光情報として受け付ける(ステップST01)。また、この実測散乱光情報受付部F2は、受け付けた実測散乱光情報を、前記記憶装置104における定常的又は一時的な記憶領域に設定してある実測散乱光情報格納部D2に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0024】
その一方、ディスプレイ43上で、オペレータに対し仮の屈折率の入力を促す画面を表示しておく。具体的に屈折率nは、n'+ikという複素数で表されるため、n'とkとを入力できるようにしておく。しかしてその画面上でオペレータによる任意入力あるいは選択入力によって仮屈折率が設定されると、これを仮屈折率情報受付部F1が仮屈折率情報として受け付け(ステップST02)、前記記憶装置104における定常的又は一時的な記憶領域に設定してある仮屈折率情報格納部D3に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0025】
次に仮想粒子径分布情報算出部F3が、前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報を取得し、これらに基づいて仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する(ステップST03)。またこの仮想粒子径分布情報は、図示しない仮想粒子径分布情報格納部に格納される。
【0026】
その後、一致度算出部F6が、前記仮想粒子径分布情報と既知粒子径分布情報とを取得し、それらの分布の一致度を算出する(ステップST04)。一致度としては、例えば、差分値や比、差の絶対値、あるいは差を2乗して得られる値等をパラメータとするものが考えられる。
【0027】
一方、屈折率設定支援部F4は、前記仮想粒子径分布情報と粒子径分布情報とを取得し、オペレータが両者の分布形状の違いを視覚的かつ直感的に判断できるように、例えば、それら情報から求められる分布グラフを画面上に同時に重ねて表示する(ステップST05)とともに、前記一致度をも表示する(ステップST06)。
【0028】
したがってこのようなものであれば、オペレータが、重ね書きされた分布グラフや一致度から、例えば設定した仮屈折率が不適当であると判断した場合には、再度仮屈折率の入力を行い、これを複数回繰り返すことにより、容易に適切な屈折率を設定することができる。また、最終設定されたその屈折率は、既知の粒子径分布との比較により検証がなされた信頼性の極めて高いものとなる。そしてこれにより得られた屈折率に基づいて同種の他の粒子の粒子径分布をより正確に求めることができるため、例えば粒子径分布を検査して継続的に品質管理を行うような用途に、極めて好適なものとなる。
【0029】
なお、図5ステップST11〜ST16に示すように、前記仮屈折率情報受付部F1で複数の仮屈折率情報を並列して受け付け可能に、あるいは自動的に複数生成可能に構成し、前記仮想粒子径分布情報算出部F3でそれら各仮屈折率情報に基づいてそれぞれ仮想粒子径分布情報を算出させるともに、前記屈折率設定支援部F4において前記各仮想粒子径分布情報を前記既知粒子径分布情報と比較可能に出力するようにしてもよい。
【0030】
このようにすれば、単一の仮屈折率情報を都度入力することに比べ、その入力の手間が省ける上、複数の仮屈折率情報からそれぞれ算出された仮想粒子径分布を一挙に比較できるので、仮屈折率情報の変化による粒子径分布の変化の傾向をより明確に把握することができ、所望の屈折率の設定をさらに迅速かつ簡便に行うことができる。
<第2実施形態>
【0031】
本実施形態にかかる粒子径分布測定装置1は、前記第1実施形態のものと比べて、情報処理装置4の機能部分が異なるだけで、ハードウェア構成は同一であるため、その差異部分について重点的に説明する。
【0032】
すなわち、この第2実施形態における情報処理装置4は、図6に示すように、機能構成として前記各部に加え、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部F7をさらに備えている。
【0033】
具体的にこの仮屈折率情報変更部F7の機能及びこれを加えたことによって生じる各部機能の説明を、図6、図7を参照しつつ、本装置1の動作説明を兼ねて以下に行う。
【0034】
第1実施形態同様、まず、屈折率未知の測定対象粒子について事前にその粒子径分布を求め、既知のものとしておく。そしてその既知粒子径分布に関する情報をその測定対象粒子の種類を識別するための種類識別子に関連づけて予め前記既知粒子径分布情報格納部D1に格納しておく。
【0035】
次にレーザ光Lを試料に照射し、その散乱光LSを前記各検出器3で検出する。
【0036】
前記各検出器3から出力された散乱光強度信号は前記信号変換器41を介して前記入出力インタフェース102に送信され、この入出力インタフェース102を利用して構成した実測散乱光情報受付部F2が、それら散乱光強度信号を散乱光強度の角度分布を示す実測散乱光情報として受け付ける(ステップST21)。また、この実測散乱光情報受付部F2は、受け付けた実測散乱光情報を、前記実測散乱光情報格納部D2に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0037】
その一方で、オペレータに対し仮屈折率の初期値を入力する画面を表示しておき、その画面上でオペレータによる任意入力あるいは選択入力によって初期仮屈折率が設定されると、これを仮屈折率情報受付部F1が初期仮屈折率情報として受け付け(ステップST22)、前記仮屈折率情報格納部D3に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0038】
次に仮想粒子径分布情報算出部F3が、前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報を取得し、これらに基づいて仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する(ステップST23)。
【0039】
そして一致度算出部F6が、前記仮想粒子径分布情報と既知粒子径分布情報とを取得し、それらの分布の一致度を算出する(ステップST24)。
【0040】
次に仮屈折率情報変更部F7が、算出された前記一致度が許容範囲内であるかどうかを判断し(ステップST26)、許容範囲外である場合には、一致度を許容範囲に近づけるべく、仮屈折率情報格納部D3に格納してある前記仮屈折率情報を変更する(ステップST26)。具体的には、例えば非線形最小自乗法等を用いて前記n、kの値を変更する。なお、許容範囲は、例えばオペレータの事前の入力等より予め図示しない許容範囲格納部に格納するなどしておけばよい。
かかるステップST24〜ステップST26を1又は複数回行い、前記一致度が許容範囲内になると、屈折率設定支援部F4が、そのときの仮想粒子径分布情報と既知粒子径分布情報とを取得し、オペレータが両者の分布形状の違いを視覚的かつ直感的に判断できるように、例えば、それら情報から求められる分布グラフを画面上に同時表示(重ね書き表示)するとともに、その際の前記一致度をも表示する(ステップST27、ステップST28)。
【0041】
したがってこのようなものであれば、仮屈折率情報を手動で何度も入力せずとも、仮屈折率情報が自動的に更新されていくため、より簡単に所望の屈折率を得られ、オペレータの負担を軽減することができる。
【0042】
なお、屈折率を自動選択する範囲、光の吸収があるかないかといったことを示す屈折率条件情報や、粒子が決して存在しない粒子径範囲や単峰性/複峰性といった粒子条件情報をも予め所定の記憶領域に格納しておき、前記仮屈折率情報変更の際に参照させるようにしてもよい。このようにすれば、より確実でかつ迅速な屈折率選定に寄与できる。
【0043】
また、一致度算出毎に屈折率設定支援部F4でグラフや一致度を表示させ、都度オペレータに仮屈折率情報自動変更の可否入力を求めるようにしてもよい。例えば、一致度が数値的にはよいながらも仮想粒子径分布グラフが凹凸を有して既知粒子径分布グラフと形状的に一致していない場合があり、そのような場合には、一致度がそれよりも多少低くとも、グラフ形状のより合致するものの屈折率を適正であるとオペレータが判断する場合があるからである。
<第3実施形態>
【0044】
本実施形態にかかる粒子径分布測定装置1は、前記第1実施形態のものと情報処理装置4の機能部分が異なるだけで、ハードウェア構成は同一であるため、その差異部分について重点的に説明する。
【0045】
この実施形態の情報処理装置4は、図8に示すように、前記記憶装置104に記憶させた所定のプログラムにしたがってCPU101やその周辺機器を作動させることによって、仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部F1と、粒子径分布情報が既知である測定対象粒子にレーザ光Lを照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部F2と、前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部F5と、前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較可能に出力し、当該測定対象粒子の屈折率の設定を支援する屈折率設定支援部F4と、前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較しその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部F6等としての機能を備えるものである。
【0046】
これら各部の詳細説明を本装置1の動作説明を兼ねて、図8、図9を参照しつつ、以下に行う。
【0047】
第1実施形態同様、まず、屈折率未知の測定対象粒子について事前にその粒子径分布を求め、既知のものとしておく。そしてその既知粒子径分布に関する情報をその測定対象粒子の種類を識別するための種類識別子に関連づけて予め既知粒子径分布情報格納部D1に格納しておく。
【0048】
次にレーザ光Lを試料に照射し、その散乱光LSを前記各検出器3で検出する。
【0049】
前記各検出器3から出力された散乱光強度信号は、前記信号変換器41を介して前記入出力インタフェース102に送信される。そしてそれら散乱光強度信号を前記入出力インタフェース102を利用して構成した実測散乱光情報受付部F2が、散乱光強度の角度分布を示す実測散乱光情報として受け付け(ステップST31)、前記実測散乱光情報格納部D2に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0050】
その一方、ディスプレイ43上で、オペレータに対し仮の屈折率の入力を促す画面を表示しておく。具体的に屈折率nは、n'+ikという複素数で表されるため、n'とkとを入力できるようにしておく。しかしてその画面上でオペレータによる任意入力あるいは選択入力によって仮屈折率が設定されると、これを仮屈折率情報として前記仮屈折率情報受付部F1が受け付け(ステップST32)、前記仮屈折率情報格納部D3に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0051】
次に仮想散乱光情報算出部F5が、前記仮屈折率情報及び前記既知粒子径分布情報を取得し、それらに基づいて仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する(ステップST33)。
【0052】
その後、一致度算出部F6が、前記実測散乱光情報と前記仮想散乱光情報とを取得し、それらの散乱パターン、すなわち散乱光強度の角度分布の一致度を算出する(ステップST34)。一致度としては、例えば、差分値や比、差の絶対値、あるいは差を2乗して得られる値等をパラメータとするものが考えられる。
【0053】
一方、屈折率設定支援部F4も、前記実測散乱光情報と前記仮想散乱光情報とを取得し、オペレータが両者の散乱パターンの違いを視覚的かつ直感的に判断できるように、例えば、それら情報から求められる散乱パターングラフを画面上に同時表示(重ね書き表示)するとともに、前記一致度をも表示する(ステップST35、ステップST36)。
【0054】
したがってこのようなものであれば、オペレータが、重ね書きされた散乱パターングラフや一致度から、例えば設定した仮屈折率が不適当であると判断した場合には、再度仮屈折率の入力を行い、これを複数回繰り返すことにより、容易に適切な屈折率を設定することができる。また、最終設定されたその屈折率は、既知の粒子径分布との比較により検証がなされた信頼性の極めて高いものとなる。そしてこれにより得られた屈折率に基づいて同種の他の粒子の粒子径分布をより正確に求めることができるため、例えば粒子径分布を検査して継続的に品質管理を行うような用途に、極めて好適なものとなる。
【0055】
なお、図10ステップS41〜ST46に示すように、前記仮屈折率情報受付部F1で複数の仮屈折率情報を並列して受け付け可能に構成し、前記仮想散乱光情報算出部F5でそれら各仮屈折率情報に基づいてそれぞれ仮想散乱光情報を算出させるとともに、前記屈折率設定支援部F4において、前記各仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較可能に出力するようにしてもよい。
【0056】
このようにすれば、単一の仮屈折率情報を都度入力することに比べ、その入力の手間が省ける上、複数の仮屈折率情報からそれぞれ算出された仮想散乱光情報を一挙に比較できるので、仮屈折率情報の変化による散乱光の変化の傾向をより明確に把握することができ、所望の屈折率の設定をさらに迅速かつ簡便に行うことができる。
<第4実施形態>
【0057】
本実施形態にかかる粒子径分布測定装置1は、前記第3実施形態のものと情報処理装置4の機能部分が異なるだけで、ハードウェア構成は同一であるため、その差異部分について重点的に説明する。
【0058】
すなわち、この第4実施形態における情報処理装置4は、図11に示すように、機能構成として前記第4実施形態における各部に加え、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部F7をさらに備えている。
【0059】
具体的にこの仮屈折率情報変更部F7の機能及びこれを加えたことによって生じる各部機能の説明を、本装置1の動作説明を兼ねて図11、図12を参照しつつ、以下に行う。
【0060】
第3実施形態同様、まず、屈折率未知の測定対象粒子について事前にその粒子径分布を求め、既知のものとしておく。そしてその既知粒子径分布に関する情報をその測定対象粒子の種類を識別するための種類識別子に関連づけて予め既知粒子径分布情報格納部D1に格納しておく。
【0061】
次にレーザ光Lを試料に照射し、測定対象粒子で散乱した散乱光を前記各検出器3で検出させる。
【0062】
前記各検出器3から出力された散乱光強度信号は、前記信号変換器41を介して、前記入出力インタフェース102に送信される。そして、この入出力インタフェース102を利用して構成した実測散乱光情報受付部F2が、それら散乱光強度信号を散乱光強度の角度分布を示す実測散乱光情報として受け付け(ステップST51)、前記実測散乱光情報格納部D2に前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0063】
その一方で、オペレータに対し初期値である仮の屈折率を入力する画面を表示しておく。しかしてその画面上でオペレータによる任意入力あるいは選択入力によって初期仮屈折率が設定されると、これを仮屈折率情報受付部F1が受け付け(ステップST52)、前記仮屈折率情報格納部D3に仮屈折率情報として前記種類識別子と関連づけて格納する。
【0064】
次に仮想散乱光情報算出部F5が、前記仮屈折率情報及び前記既知粒子径分布情報を取得し、それらに基づいて仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する(ステップST53)。
【0065】
その後、一致度算出部F6が、前記実測散乱光情報と前記仮想散乱光情報とを取得し、それらの散乱パターン、すなわち散乱光強度の角度分布の一致度を算出する(ステップST54)。一致度としては、例えば、差分値や比、差の絶対値、あるいは差を2乗して得られる値等をパラメータとするものが考えられる。
【0066】
次に仮屈折率情報変更部F7が、算出された前記一致度が許容範囲内であるかどうか判断し(ステップST55)、許容範囲外である場合には、一致度を許容範囲に近づけるべく、仮屈折率情報格納部D3に格納してある前記仮屈折率情報を変更する。具体的には、例えば非線形最小自乗法等を用いて前記n、kの値を変更する(ステップST56)。そして再度、仮想散乱光情報算出部F5、一致度算出部F6による演算がなされて、算出された前記一致度が許容範囲内であるかどうかが自動判断される。なお、許容範囲は、例えばオペレータの事前の入力より予め図示しない許容範囲格納部に格納するなどしておけばよい。
【0067】
かかるステップST53〜ST56の動作を1又は複数回繰り返し行い、前記一致度が許容範囲内になると、屈折率設定支援部F4が、そのときの仮想散乱光情報と実測散乱光情報とを取得し、オペレータが両者の散乱パターン形状の違いを視覚的かつ直感的に判断できるように、例えば、それら情報から求められる散乱パターングラフを画面上に同時表示(重ね書き表示)するとともに、その際の前記一致度を表示する(ステップST57、ST58)。
【0068】
したがってこのようなものであれば、仮屈折率情報を手動で何度も入力せずとも、仮屈折率情報が自動的に更新されていくため、より簡単に所望の屈折率を得られ、オペレータの負担を軽減することができる。
【0069】
なお、第2実施形態同様、屈折率を自動選択する範囲、光の吸収があるかないかといったことを示す屈折率条件情報や、粒子が決して存在しない粒子径範囲や単峰性/複峰性といった粒子条件情報をも予め所定の記憶領域に格納しておき、前記仮屈折率情報変更の際に参照させるようにしてもよい。確実かつ迅速な屈折率選定に寄与できるからである。
【0070】
また、一致度算出毎に屈折率設定支援部F4でグラフや一致度を表示させ、都度オペレータに仮屈折率情報自動変更の可否入力を求めるようにしてもよい。第2実施形態同様、グラフ形状から一致度がより低くとも、その屈折率を適正であるとオペレータが判断する場合があるからである。
【0071】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【0072】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、粒子屈折率が未知の場合でも、事前にSEMや光学顕微鏡等を用いて知り得た粒子径分布情報を用いることにより、比較的簡便に適切な屈折率情報を求めることができる。そしてその屈折率情報は、既知の粒子径分布との比較により検証がなされた信頼性の極めて高いものとなる。また、これにより得られた屈折率情報に基づいて同種の他の粒子の粒子径分布をより正確に求めることができるため、例えば粒子径分布を検査して継続的に品質管理を行うような用途に極めて好適なものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の各実施形態における動的散乱式粒子径分布測定装置の全体模式図。
【図2】本発明の各実施形態における情報処理装置の機器構成図。
【図3】本発明の第1実施形態における情報処理装置の要部機能構成図。
【図4】同実施形態における情報処理装置の動作を示すフローチャート。
【図5】同実施形態の変形例における情報処理装置の動作を示すフローチャート。
【図6】本発明の第2実施形態における情報処理装置の要部機能構成図。
【図7】同実施形態における情報処理装置の動作を示すフローチャート。
【図8】本発明の第3実施形態における情報処理装置の要部機能構成図。
【図9】同実施形態における情報処理装置の動作を示すフローチャート。
【図10】同実施形態の変形例における情報処理装置の動作を示すフローチャート。
【図11】本発明の第3実施形態における情報処理装置の要部機能構成図。
【図12】同実施形態における情報処理装置の動作を示すフローチャート。
【符号の説明】
1・・・粒子径分布測定装置
F1・・・仮屈折率情報受付部
F2・・・実測散乱光情報受付部
F3・・・仮想粒子径分布情報算出部
F4・・・屈折率設定支援部
F5・・・仮想散乱光情報算出部
F6・・・一致度算出部
Claims (15)
- 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて、仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部と、
前記仮想粒子径分布情報を前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部とを備えていることを特徴とする粒子径分布測定装置。 - 前記仮屈折率情報受付部で複数の仮屈折率情報を受け付けるようにし、前記仮想粒子径分布情報算出部でそれら各仮屈折率情報に基づいてそれぞれ仮想粒子径分布情報を算出させるとともに、前記屈折率設定支援部において、前記各仮想粒子径分布情報を、前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示するようにしている請求項1記載の粒子径分布測定装置。
- 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて、仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部と、
前記仮想散乱光情報を、前記実測散乱光情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部とを備えていることを特徴とする粒子径分布測定装置。 - 前記仮屈折率情報受付部で複数の仮屈折率情報を受け付けるようにし、前記仮想散乱光情報算出部でそれら各仮屈折率情報に基づいてそれぞれ仮想散乱光情報を算出させるとともに、前記屈折率設定支援部において、前記各仮想散乱光情報を、前記実測散乱光情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示するようにしている請求項3記載の粒子径分布測定装置。
- 前記仮想粒子径分布情報を前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部を更に備え、前記屈折率設定支援部が、その一致度算出部で算出した一致度を更に出力するようにしている請求項1又は2記載の粒子径分布測定装置。
- 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて、仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部と、前記仮想粒子径分布情報を前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部と、
一致度を目標値に近づけるべく、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部とを備えていることを特徴とする粒子径分布測定装置。 - 前記一致度と目標値とが所定範囲内に近づいた場合に、前記仮想粒子径分布情報を、前記既知の粒子径分布情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部を更に備えていることを特徴とする請求項6記載の粒子径分布測定装置。
- 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて、仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部と、
前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部と、
一致度を目標値に近づけるべく、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部とを備えていることを特徴とする粒子径分布測定装置。 - 前記一致度と目標値とが所定範囲内に近づいた場合に、前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部を更に備えていることを特徴とする請求項8記載の粒子径分布測定装置。
- 前記屈折率設定支援部が、前記一致度を更に出力するものである請求項7又は9記載の粒子径分布測定装置。
- 前記散乱光情報が、粒子に光を照射した際に生じる散乱光の強度の角度分布を示すものである請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載の粒子径分布測定装置。
- 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて、仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部と、
前記仮想粒子径分布情報を、前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部としての機能を備えさせることを特徴とする粒子径分布測定装置用プログラム。 - 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて、仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部と、
前記仮想散乱光情報を、前記実測散乱光情報と比較できるように同様の態様で印字又は画面表示する屈折率設定支援部としての機能を備えさせることを特徴とする粒子径分布測定装置用プログラム。 - 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記実測散乱光情報に基づいて、仮想的な粒子径分布に関する情報である仮想粒子径分布情報を算出する仮想粒子径分布情報算出部と、
前記仮想粒子径分布情報を前記測定対象粒子の既知である粒子径分布情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部と、
一致度を目標値に近づけるべく、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部としての機能を備えさせることを特徴とする粒子径分布測定装置用プログラム。 - 試料中の測定対象粒子に光を照射して生じた散乱光に関する情報である散乱光情報と、測定対象粒子の前記光に対する屈折率に関する情報である屈折率情報とを利用して粒子径分布に関する情報である粒子径分布情報を算出する粒子径分布測定装置において、
仮設定された屈折率に関する情報である仮屈折率情報を受け付ける仮屈折率情報受付部と、
屈折率を求めずとも粒子径分布情報を得ることができる測定装置を用いて粒子径分布情報を予め求めることにより、その粒子径分布を既知とした測定対象粒子に光を照射して得られた実測散乱光情報を受け付ける実測散乱光情報受付部と、
前記仮屈折率情報及び前記既知の粒子径分布情報に基づいて、仮想的な散乱光に関する情報である仮想散乱光情報を算出する仮想散乱光情報算出部と、
前記仮想散乱光情報を前記実測散乱光情報と比較してその一致度を所定の算出式にしたがって算出する一致度算出部と、
一致度を目標値に近づけるべく、算出された前記一致度に基づいて前記仮屈折率情報を変更する仮屈折率情報変更部としての機能を備えさせることを特徴とする粒子径分布測定装置用プログラム。
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