JP3235554B2 - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はレーザ回折・散乱式
の粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置
においては、媒体中に分散させた被測定粒子群にレーザ
光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測
定し、その測定結果を、ミーの散乱理論ないしはフラウ
ンホーファ回折理論に基づいて粒度分布に換算する。

【０００３】以下に、レーザ回折・散乱法に基づく粒度
分布測定装置の原理を述べる。図１にこの方法を用いた
粒度分布測定装置の基本的な構成を示す。

【０００４】測定対象となる分散状態の粒子群Ｐにレー
ザ光を照射すると、空間的に回折・散乱光の強度分布パ
ターンが生じる。このうち、前方散乱光の光強度分布パ
ターンは、レンズ１１によって集光され、その焦点位置
にある検出面にリング状の回折・散乱像を結ぶ。この検
出面には、互いに半径の異なるリング状ないしは半リン
グ状の光感応部が同心上に配置されてなるリングデテク
タ１２が置かれ、回折・散乱像の光強度分布が検出され
る。また、側方散乱光および後方散乱光はそれぞれ側法
散乱光センサ１３および後方散乱光センサ１４で検出さ
れる。

【０００５】このようにして得られる光強度分布パター
ンは、粒子の大きさによって変化する。実際のサンプル
には、大きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群
から生ずる光強度分布パターンは、それぞれの粒子から
の回折／散乱光の重ね合わせとなる。

【０００６】これをマトリクス（行列）で表現すると、

【０００７】

【数１】

【０００８】となる。ただし、

【０００９】

【数２】

【００１０】ｓ（ベクトル）は光強度分布ベクトルであ
る。その要素ｓ_i （ｉ＝１，２，‥，ｍ）は、リングデ
テクタの各素子と、側方散乱光センサおよび後方散乱光
センサによって検出される入射光量である。

【００１１】ｑ（ベクトル）は粒度分布（頻度分布％）
ベクトルである。測定対象となる粒子径範囲（最大粒子
径；ｘ₁ ，最小粒子径ｘ_n+1 ）をｎ分割し、それぞれの
粒子径区間は［ｘ_j ，ｘ_j+1 ］（ｊ＝１，２，‥，ｎ）
とする。ｑ（ベクトル）の要素ｑ_j は、粒子区間
［ｘ_j ，ｘ_j+1 ］に対応する粒子量である。通常は、

【００１２】

【数３】

【００１３】となるように正規化（ノルマライズ）を行
っている。Ａは粒度分布（ベクトル）ｑを光強度分布
（ベクトル）ｓに変換するための係数行列である。Ａの
要素ａ_i,j （ｉ＝１，２，‥，ｍ、ｊ＝１，２，‥，
ｎ）の物理的意味は、粒子径区間［ｘ_j ，ｘ_j+1 ］に属
する単位粒子量の粒子群によって回折／散乱した光のｉ
番目の素子に対する入射光量である。

【００１４】ａ_i,j の数値は、あらかじめ理論的に計算
することができる。これには、粒子径が光源となるレー
ザ光の波長に比べて十分に大きい場合には、フラウンホ
ーファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の
波長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域で
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて十分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた
近似であると考えることができる。

【００１５】ミー散乱理論を用いて、係数行列Ａの要素
を計算するためには、粒子およびそれを分散させている
媒体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要が
ある。個々の絶対屈折率を設定する代わりに粒子と媒体
との相対屈折率（複素数）で設定する場合もある。

【００１６】さて、（１）式に基づいて粒度分布（ベク
トル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、

【００１７】

【数４】

【００１８】が得られる。（６）式の右辺において、光
強度分布（ベクトル）ｓの各要素は、リングデテクタ
と、側方散乱光センサおよび後方散乱光センサで検出さ
れる数値である。また、係数行列Ａは、フラウンホーフ
ァ回折理論あるいはミー散乱理論を用いて、あらかじめ
計算しておくことができる。従って、それらの既知のデ
ータを用いて（６）式の計算を実行すれば、粒度分布
（ベクトル）ｑが求まることは明らかである。

【００１９】以上がレーザ回折・散乱法に基づく粒度分
布の測定原理であるが、ここで示したのは、粒度分布の
計算方法の一例であり、この他にも様々なバリエーショ
ンが存在する。また、センサ、デテクタの種類および配
置にも、様々なバリエーションがある。

【００２０】なお、本明細書においては、基本的には、
係数行列Ａのことを変換係数とする。ただし、（６）に
示す

【００２１】

【数５】

【００２２】を変換係数とすることも可能である。従っ
て、ここでは、係数行列Ａから派生的に計算され、粒度
分布計算に用いられるものは全て変換係数である。

【００２３】さて、以上のようなレーザ回折・散乱式粒
度分布測定装置においては、変換係数を決定するための
粒子群並びに媒体の屈折率のほかにも、被測定粒子の種
類により、それを分散させるための分散媒の種類、粒子
を均一に分散させるための分散剤の種類、同じく粒子を
均一に分散させるのに適した分散方法（攪拌、超音波照
射時間等）、あるいは前処理条件等について、それぞれ
に最適な条件が存在するなど、設定すべき条件等の項目
が多数に及ぶ。

【００２４】従来、以上のような条件等は、冊子に書き
込まれ、あるいはコンピュータのディスプレイ上に表示
されるドキュメントとして提供されるように構成された
ものもある。

【００２５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、以上のよう
な条件の設定の仕方は極めて煩雑であるばかりでなく、
サンプルに関する知識や、条件設定に関する操作方法等
についても熟知している必要があり、熟練者でないと粒
度分布の正確な測定が困難であるという問題があった。

【００２６】本発明の目的は、測定装置のハード的な条
件、あるいはプログラム条件の設定をより簡素化し、熟
練を要さなくとも任意の粒子群について正確な測定が可
能なレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を提供するこ
とにある。

【００２７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、
分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射して得られる
回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果を
被測定粒子群の粒度分布に換算するレーザ回折・散乱式
粒度分布測定装置において、測定対象となる複数種のサ
ンプルのそれぞれに対応して、少なくとも前処理条件お
よび測定条件を含む、当該装置を用いた各サンプルの粒
度分布測定に際して必要な各サンプルについての最適条
件のリストをデータベース化して記憶する記憶手段と、
記憶手段内に記憶されている各サンプルについての最適
条件のリストを表示する表示器と、表示器に表示されて
いるリストのなかから任意のサンプルを選択する選択手
段と、その選択されたサンプルに対応するデータベース
内の条件を当該装置に設定する条件自動設定手段を備え
ていることによって特徴づけられる。

【００２８】本発明は、サンプル（粒子群）の種類に応
じて最適な装置条件やプログラム条件を、測定者が冊子
や表示を見ながら設定するのではなく、データベース化
して記憶しておき、サンプルの選択によって自動的に装
置ないしはプログラムに設定する機能を持たせることに
より、サンプルに対する知識等がなくても、常に最適な
条件設定を可能とするものである。

【００２９】すなわち、過去の経験等により最適な条件
が知られているサンプルについて、その最適条件のリス
トをデータベース化して記憶しておき、測定に際して、
各サンプルの最適条件のリストを表示するようにしてい
るので、表示されたリストのなかから選択手段により任
意のサンプルを選択することにより、選択されたサンプ
ルに対応する条件が、装置本体やプログラムに対して自
動的に設定される。

【００３０】

【発明の実施の形態】図２は本発明の実施の形態の構成
を示すブロック図である。

【００３１】被測定粒子群Ｐは、超音波照射装置や攪拌
装置付のサンプル槽２０内で、媒体に対して均一に分散
された懸濁液の状態で収容され、フローセル２１との間
を循環ポンプ２２によって循環される。サンプル槽２０
内の懸濁液は、サンプル調製装置２３によってその濃度
等がコントロールされる。

【００３２】フローセル２１内の粒子群Ｐには、レーザ
照射光学系１０からのレーザ光が照射され、これによっ
て生じる回折・散乱光のうち、前方への光は集光レンズ
１１を介してリングデテクタ１２に、また、側方への散
乱光は側方散乱光センサ１３に、後方への散乱光は後方
散乱光センサ１４に入射し、それぞれの光強度が検出さ
れる。

【００３３】リングデテクタ１２の各受素子からの出力
信号、および側方散乱光センサ１３と後方散乱光センサ
１４の各出力信号は、それぞれプリアンプ３１およびＡ
−Ｄ変換器３２を介して演算制御部４０に取り込まれ
る。

【００３４】演算制御部４０は、実際にはコンピュータ
とその周辺機器によって構成されているが、この図２で
は説明の簡便化のために機能ごとのブロック図によって
示している。

【００３５】演算制御部４０は、Ａ−Ｄ変換器３２を介
して取り込んだ各光センサからの光強度データを格納す
るデータ記憶部４１と、そのデータ記憶部４１内のデー
タを被測定粒子群の粒度分布に換算する粒度分布演算部
４２と、装置本体の各部に対して制御信号を供給する装
置制御部４３のほか、あらかじめ複数のサンプルについ
て、それぞれに最適な装置条件、プログラム条件、前処
理条件、および注意事項等をデータベース化して記憶す
る条件記憶部４４と、後述するように選択されたサンプ
ルに対応する諸条件を読み出して、その各条件を装置の
各部に設定する条件設定処理部４５を備えている。

【００３６】また、演算制御部４０には、条件記憶部４
４内に記憶されているサンプルのなかから任意のものを
選択するためのキー等を備えたキーボード４６と、読み
出された諸条件や粒度分布の計算結果等を表示するため
の表示器４７が接続されている。

【００３７】以上の実施の形態を使用する際、まず、キ
ーボード４６によって指令を与えると、条件記憶部４４
内に格納されているサンプルの種類と、その各サンプル
についての最適条件のリストを表示器４７に表示する。
このリストは、例えば下記の［表１］に示すとおりであ
る。

【００３８】

【表１】

【００３９】次に、そのリストのなかから任意のサンプ
ルをキーボード４６で選択すると、データベース内でそ
のサンプルに関する条件のうち、粒度分布測定に必要な
条件、例えば調製装置２３における分散方法、あるいは
粒度分布演算部４２において変換係数を決定するために
必要な粒子並びに分散媒の絶対屈折率等が、条件設定処
理部４５によって自動的に設定される。

【００４０】例えば、サンプルとしてアルミナ（酸化ア
ルミニウム）を選択した場合、粒子の絶対屈折率は１．
８と記述されている。分散媒は水であるから、その絶対
屈折率は１．３３３である。この屈折率に適合した変換
係数（係数行列）が、自動的に粒度分布演算部４２の演
算プログラムに設定される。なお、この変換係数の設定
は、この時点で計算してもよいし、記憶されている複数
の変換係数のなかから最適なものを選択してもよい。

【００４１】また、分散方法は超音波である３０秒と記
述されているので、この条件も調製装置２３の動作条件
として自動的に設定される。

【００４２】なお、［表１］には記述されていないが、
回折・散乱光の検出回数や、分散時間など種々の条件の
設定についても利用可能である。勿論、データベースに
書き込まれる条件には、使用者が行わなければならない
作業もあるし、単に参考になるだけの項目があってもよ
い。

【００４３】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、複数種
のサンプルのそれぞれに対応して、少なくとも前処理条
件および測定条件を含む粒度分布測定に必要な各サンプ
ルについての最適条件のリストをデータベース化して記
憶しておき、測定に際して、各サンプルの最適条件のリ
ストを表示し、その表示されたリストのなかからサンプ
ルを選択することにより、データベース内の該当する諸
条件が読み出されて、装置本体や演算プログラムに対し
て自動的に設定されるようにしているので、極めて簡単
な操作により、また、サンプルに関する知識や条件設定
に関する操作方法を熟知していなくても、粒度分布測定
装置を操作して正確に粒度分布を測定することが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】レーザ回折・散乱法を用いた基本的な粒度分布
測定装置の構成の説明図

【図２】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図

【符号の説明】

１０ レーザ照射光学系 １１ 集光レンズ １２ リングデテクタ １３ 側方散乱光センサ １４ 後方散乱光センサ ２０ サンプル槽 ２１ フローセル ２２ 循環ポンプ ２３ 調製装置 ３１ プリアンプ ３２ Ａ−Ｄ変換器 ４０ 演算制御部 ４１ データ記憶部 ４２ 粒度分布演算部 ４３ 装置制御部 ４４ 条件記憶部 ４５ 条件設定処理部 ４６ キーボード ４７ 表示器

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照
   射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、
   その測定結果を被測定粒子群の粒度分布に換算するレー
   ザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、測定対象と
   なる複数種のサンプルのそれぞれに対応して、少なくと
   も前処理条件および測定条件を含む、当該装置を用いた
   各サンプルの粒度分布測定に際して必要な各サンプルに
   ついての最適条件のリストをデータベース化して記憶す
   る記憶手段と、記憶手段内に記憶されている各サンプル
   についての最適条件のリストを表示する表示器と、表示
   器に表示されているリストのなかから任意のサンプルを
   選択する選択手段と、その選択されたサンプルに対応す
   るデータベース内の条件を当該装置に設定する条件自動
   設定手段を備えていることを特徴とするレーザ回折・散
   乱式粒度分布測定装置。