JP2722362B2 - 粒子または欠陥の大きさ情報の測定方法および装置 - Google Patents

粒子または欠陥の大きさ情報の測定方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粒子または結晶内の欠
陥により生ずる散乱光を用いて該粒子または欠陥の大き
さの情報を得るための方法および装置に関する。
【0002】
【従来技術】従来、結晶内の欠陥分布を測定する方法と
して、特開平1−151243号公報に開示されている
ように、被検物内に細く絞ったレ−ザ−ビ−ムを照射
し、該レ−ザ−ビ−ムによる被検物内の欠陥部分からの
散乱光を画像情報として求め、これを処理することによ
り欠陥の密度分布を求めていた。この方法によれば、例
えば図10に示す散乱像を得ることができる。また、液
体や空気中に存するゴミの検知については、レ−ザ−ビ
−ムを用いてゴミによる散乱光をパルスカウントするダ
ストカウンタ−(レ−ザ散乱法)がある。また、粒子に
よる光散乱の角度分散を用いて粒径分布を得る方法が知
られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】特開平1−15124
3号公報に示された方法によれば、図10に示された粒
子の大きさに応じた画像を得ることができる。しかし、
粒子の大きさが用いるレ−ザビ−ムの波長の十分の一よ
り小さい場合、画像にハレ−ションによるぼやけが生じ
画像に表わされた大きさをもって粒子の大きさと認識す
ることは出来ない。また、図11に示されているよう
に、用いられる光学系のフォ−カスの合わせ方によって
も粒子の画像の大きさが異なってしまい、粒子の大きさ
の正確な情報を得ることは出来ない。また、従来のレ−
ザ散乱法ではその検出限界が0.1μ程度であり、これ
よりも小さい粒子を検出することはできない。これは、
従来の方法では、細かなゴミがレ−ザビ−ム内に複数個
ある場合には分離できず、検出精度をあげることができ
ないためであった。一方、散乱光強度の角度分散を用い
て粒径を求める角度分散法では、粒子の粒径が用いられ
るビ−ムの波長の十分の一程度になると分散が生じず、
粒径を求めることができない。また、散乱光強度の角度
分散を用いて粒子の粒径を計測する場合、一般的に粒子
の構造やサイズ等がある程度似通った均一の状態での計
測を前提としているため、粒子の大きさが数倍から十倍
程度にわたって分布している試料を測定するには適して
いない。これは、散乱強度は粒径の6乗に比例するた
め、粒子の大きさが広範囲にわたって分布している場合
には、小さな粒子は大きな粒子に埋れてしまい検出する
ことができなくなってしまうからである。
【0004】上述した如く、従来の方法では、用いられ
るレ−ザビ−ムの十分の一程度の大きさの粒子または欠
陥の大きさ情報を正確に求めることができななかった。
そこで、本発明は、レ−ザビ−ムを試料に照射して、該
試料からの散乱光を用いて粒子または欠陥の大きさ情報
を求める方法であって、該試料の欠陥または粒子の大き
さが用いられるレ−ザビ−ムの波長の十分の一程度の大
きさであっても欠陥または粒子の正確な大きさ情報を求
めることができる方法および装置を提供することを目的
とする。更に、本発明は、用いられる光学系のフォ−カ
スの合わせ方に影響されることなく粒子または欠陥の大
きさ情報を求めることができる方法または装置を提供す
ることを目的とする。更に、本発明は、測定される粒子
または欠陥の大きさが小さいものから大きなものまで広
範囲に存する試料であっても、各粒子または欠陥の大き
さ情報を求めることができる方法および装置を提供する
ことを目的とする。
【0005】
【課題を解決する手段】上記目的を達成するため、本発
明においては、被測定試料にレ−ザビ−ムを照射して、
この照射されたビ−ム光路と交差する方向に粒子または
欠陥により生じる散乱光を受光し、該受光した散乱光の
強度を積分処理し、散乱光の積分強度を基に粒子または
欠陥の大きさ情報を求める工程または手段を有している
ことを特徴としている。上述したように、用いる光学系
のフォ−カスの合わせ方により、画像により観察される
粒子の大きさは異なってくるが、散乱光の積分強度は不
変と考えられるので散乱光の積分強度を求めこれに基づ
いて粒子の大きさの情報を求めることにより、フォ−カ
スの合わせ方に左右されず、粒子の大きさの正確な情報
を求めることができる。
【0006】また、本発明においては、前記受光した散
乱光強度の最大値を求める工程または手段を設けること
により粒子または欠陥の相対的な大きさ情報を求めるこ
とが出来る。また、本発明においては、粒子または欠陥
による散乱の偏光依存性を測定する工程または手段を設
けることにより、粒子または欠陥の大きさ、構造につい
ての情報をより正確に得ることができる。
【0007】
【実施例】以下、図面を参照しつつ、本発明にかかる実
施例について説明する。図1は、本発明による欠陥また
は粒子(以下「粒子」という)の大きさ情報を得るため
の装置を示している。図1において、符合1はレ−ザビ
−ムLBを放射する光源を示す。放射されたレ−ザビ−
ムは、シリンドリカルレンズ2により平行光束に変換さ
れ、更に球状レンズ3により絞られ試料4を線状光束で
照射する。本実施例においては線状光束を試料4に照射
しているが、照射する光束は線状のものに限らず、通常
の集光光束(点状光束)で試料4を照射してもよい。こ
のように試料4に線状光束を入射させることにより、試
料内の粒子により散乱が生じ、該試料4に入射した光束
の光路と交差する方向における散乱光を光学系9を介し
て撮像素子5で受光する。これを画像処理装置6で処理
し、粒子の画像を得る。この画像情報を基にCPU7で
画像処理し、個々の粒子についての散乱強度の積算計算
が以下の方法でなされる。ここで、積算にあたっては、
一つの粒子からの散乱は広がりをもっているので、この
広がりを定めるため、動径関数を求め、そして、ぼやけ
の関数f(x)を求めて、一つの点について所定の半径
を定めて散乱強度を積分する。ここで、ぼやけの関数は
散乱体の形状に依存するので、例えば、球状の場合は f(r)={sin(ka)/(ka)}2 、 板状の場合は、 f(r)={3(ka)3 x〔sin(ka)−(ka)sin(ka)〕}2 と表わすことができる。これは,光の回折の計算式によ
る。一方、散乱強度は粒子の直径の6乗に比例するの
で、散乱光の積分強度を基に個々の粒子の大きさの情報
を得ることができる。上述した散乱光の積分強度の積算
計算および粒子の大きさ情報の計算はCPU7で行なわ
れる。
【0008】具体的には、散乱強度分布の積算は以下の
ように行なわれる。散乱積算強度Iは以下のように表わ
される。 I=∫IP f(r)2πrdr=2πIP ∫rf(r)
dr ここで、IP は最大散乱強度、rは動径である。一方、
イメ−ジプロセッサ−6から出力された画像デ−タを図
2に示すようにからに示すサ−チを行ない、後述す
る方法で最大散乱強度を求め、図13に示したように、
ピ−ク点(最大散乱強度)の周りの第一近接画素、第二
近接画素…第n近接画素等各画素の散乱強度を求め、こ
れを散乱強度と散乱体中心からの距離との関係において
プロットすると、ある粒子における散乱強度分布は図1
4のAで示した分布関数が得られる。尚、図14におい
ては、上述したぼやけ関数をもとに、板状散乱体による
散乱強度分布Bおよび球状散乱体による散乱強度分布C
も示されている。これらの分布関数から分布関数f
(r)をガウス分布Dで近似できることがわかる。従っ
て、f(r)=exp(−ar2 )と近似すると∫2π
rf(r)dr=π/a となるのでI=(π/a)I
p のように表わすことができる。また、散乱強度分布は
図15のように表わされ、この図に示すように、半値幅
1/√aはf(r)が1/eになる半径であるので、散
乱強度の最大となる画素からの散乱強度の動径分布を求
め、それが1/eとなる距離を求め、この値の二乗を散
乱強度のピ−ク強度に乗ずれば、定常的に正確な積分強
度を得ることができる。尚、上記説明から1/√aは一
意的に定めることができるが、この値は用いられる光学
系のフォ−カッシングの状態等により異なるので、いく
つかの画素について散乱強度を求め、これにより分布関
数を求めf(r)が1/eになる半径1/√aを求める
ようにしてもよい。
【0009】次に、液体や気体中の動いている粒子の大
きさ情報を求める場合の実施例について図12を用いて
説明する。図12において、符合1はパルスレ−ザを放
射する光源を示し、該光源はCPU7からの指令を受領
したパルス発生器8による信号によりパルスレ−ザビ−
ムLBを放射する。このときのパルス幅(時間)は、粒
子の最大速度(VMAX )とパルス幅の積が計測の空間分
解能より十分短くなるようにする。ここで、粒子の速度
をV、パルス幅をτとし、粒子の最大速度VMAX を10
4 μsec とすれば、パルス幅τは10-4乃至10-5sec
でよい。また、パルスレ−ザの発生と散乱画像の取り込
みを同期させる必要がある。すなわち、パルス発生後に
散乱画像を取り込むように、CPU7によりコントロ−
ルされている。このようなパルス状のレ−ザビ−ムをシ
リンドリカルレンズ2で平行光束とし、球状レンズ3で
線状光束として液体や気体のセルに入射させる。そし
て、入射光路と交差する方向の散乱光を光学系9を介し
て撮像素子5で受光し、静止画像を得て、この静止画像
を基に、上述したように散乱積分強度を求め、粒子の大
きさ情報、粒径分布を求めることができる。
【0010】次に、散乱強度の最大値を求め、この値か
ら粒子の相対的な大きさ情報を求める方法について説明
する。図1に示した装置において、撮像素子5を用いて
得た散乱画像をイメ−ジプロセッサ−6により、例えば
図2に示すように、各画素の周りの8画素をいれて、、
矢印で示した4方向について散乱強度の最大値を求める
べくサ−チを行なう。これを全ての画素について行な
う。図3の散乱像(黒い部分が欠陥を示している)につ
いて、上述した方法により各欠陥についての散乱強度の
ピ−ク位置での値(最大散乱強度)を求めグラフ化する
と図4のようになる。図4について、横軸は各欠陥の中
心(散乱強度ピ−ク位置)での散乱強度を示し、縦軸は
個数を示している。図4より、図3に示された複数個の
欠陥の中でその欠陥の中心強度が50前後のものが多く
存在していることが分かる。
【0011】図5は、欠陥の中心強度が異なるいくつか
の欠陥の動径方向の散乱光強度分布について、それぞれ
の欠陥の中心での散乱強度を100%として規格化して
分布をプロットしたものである。このグラフから、例え
ば、欠陥の中心強度が50であろうと100であろうと
欠陥の中心から動径方向の散乱強度分布はほぼ同じ形態
を取っていると把握できるので、各々の欠陥の最大散乱
強度を求めることにより欠陥の大きさ情報を求めること
が出来る。すなわち、各欠陥の積分散乱強度Iは、動径
をベクトルr、各画素の散乱強度をiとすれば,以下の
如く表わすことができる。 I=∫i(r)dr …(1) 一方、散乱強度の分布関数f(r)は,散乱強度のピ−
ク位置での散乱強度IP に依存しないため、積分散乱強
度は以下のように表わすことができる。 I=∫i(r)dr=IP ∫f(r)dr=KIP …(2) ここで、Kは比例定数である。従って、散乱強度のピ−
ク位置での散乱強度IP を検出することにより、積分散
乱強度を求めることができる。また、粒径が、使用する
レ−ザビ−ムの波長に比べ十分小さい場合には、積分散
乱強度は粒径の六乗に比例するので、積分散乱強度は以
下のように表わすことができる。 I=KIP =cd6 …(3) ここでcは比例定数である。(3)式から、最大散乱強
度IP の六乗根を計算すれば、粒子の相対的直径を求め
ることができる。
【0012】本発明における実施例においては、上述し
た計算を図1に示した装置のCPU7で演算処理を行な
うこととしている。具体的に最大散乱強度を求めるには
以下の手順に従えばよい。イメ−ジプロセッサ−6から
出力される画像デ−タにおいて、散乱像の各画素の散乱
強度を基に最大散乱強度を求める。例えば、図16に示
すように、A(i,j)が散乱強度のピ−クとなるため
には、その周辺の画素の散乱強度との関係で次の条件を
満たせばよい。 A(i−1,j−1)≦ A(i,j)≧A(i+1,j+1) A(i−1,j)≦ A(i,j)≧ A(i+1,j+1) A(i−1,j+1)≦ A(i,j)≧ A(i+1,j−1) A(i,j+1)≦ A(i,j)≧A(i,j−1) 上記条件を満たす点(i,j)を求め、その点における
散乱強度を最大散乱強度IP としてCPUにおいて導出
することができる。または、イメ−ジプロセッサ−内で
上述したように最大散乱強度を求めてもよい。また、散
乱強度の分布関数は、使用する光学系のフォ−カスの合
わせ方等により変わってくるので、散乱強度の最大値を
示すピ−ク位置からの散乱強度の分布関数をいくつかの
粒子についてサンプリングすることにより求めて、補正
しても良い。
【0013】次に、本発明についての更なる実施例につ
いて図6を用いて説明する。図6に示されている装置
は、球状レンズ3の手前に偏光板20が配置されてお
り、この偏光板20によりレ−ザビ−ムの偏光方向を所
定の方向に特定し、試料4に入射させている。なお、図
1に示した装置と同一要素に関しては同一の符合が付さ
れており、その説明を省略する。更に、光学系9の後方
には検光子21が配置されており、粒子の散乱による偏
光の度合いを測定できるような構成とされている。すな
わち、図7に示した座標を元にx,yおよびz方向を定
めると、例えば、I(y、x),I(y,y),I
(z,x),I(z,y)等を測定することにより、粒
子(散乱体)の組成やサイズを求めることができる。な
お、I(y,x)は,入射光がy方向、散乱光がx方向
に偏光しているときの散乱強度を示している。例えば、
散乱体が金コロイドの場合は、金コロイドの散乱の粒径
依存度はG.Mie,Ann,d.Physik(4)
25(1908)377により、図9のように表わされ
るので、偏光度PやI1 /I2 を計測することにより、
一意的に粒径を求めることができる。ここで、I1 は入
射光および散乱光共にxz平面に平行に偏光している場
合の散乱強度を示し、I2 は、入射光および散乱光が共
にy方向に偏光している場合の散乱強度を示している。
また、偏光度Pは以下のように表わされる。 P=(I2 −I1 )/(I2 +I1
【0014】図9は、散乱強度の角度分散を示したもの
で、散乱体の粒径によって、散乱の角度分散が異なるこ
とを示している。例えば、90度散乱の偏光度Pについ
て着目してみると、直径160nmの粒子では、偏光度
Pは、60%なのに対し、直径180nmの粒子の場合
は、偏光度Pは30%となる。
【0015】本実施例においては、偏光度PはCPU7
で計算される。具体的には以下の手順によればよい。I
1 は入射光および散乱光共にxz平面に平行に偏光して
いる場合の散乱強度であるから、図6の装置において、
偏光素子20および21をI1 が得られるようにセット
する。また、I2 は入射光および散乱光が共にy方向に
偏光している場合の散乱強度であるから、図6の装置に
おいてI2 を求めることができるように偏光素子20お
よび21をセットする。そして、イメ−ジプロセッサ−
6により得られた画像デ−タから、上述した方法でそれ
ぞれの偏光方向における最大散乱強度をI1 およびI2
として求めることができる。 このようにして得られた
1 およびI2 を基に偏光度Pを求めることができる。
そして、この偏光度Pを基に、粒子の大きさ情報を求め
ることができる。尚、図17に示すように、一つの粒子
においてもI1 とI2 のピ−ク点がずれる可能性もある
が、この場合には散乱像のぼやけの程度の範囲(2/√
a)で対応するピ−ク点を求める。例えば、図17にお
いては、散乱強度I1 のピ−ク点はA点となっている
が、散乱強度I2 のピ−ク点はこの点にはなくずれてい
る。この場合、A’点とB’点がピ−ク点となっている
が、B’点は散乱強度I1 のぼやけの範囲(2/√a)
からはずれているので、A’点がA点に対応する散乱強
度I2 であるとして、偏光度Pを求めることができる。
【0016】本発明によれば、レ−ザビ−ム径よりも小
さい粒子についても個々に大きさ情報を求めることがで
きる。結晶内での析出物は結晶の硬さ等物性に重要な影
響を与えている。従って、粒径や析出物の構造、更に、
密度をコントロ−ルすることにより所望の結晶を得るこ
とができる。一方、このような析出物は結晶の育成条件
や、熱処理状態により異なる。そこで、本発明にに従っ
て得られた粒子や析出物の大きさ情報を基に、結晶の育
成条件や熱処理条件を決定することにより、所望の結晶
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例にかかる装置の構成を示したも
のである。
【図2】本発明の実施例にかかる装置において、散乱画
像における各画素の周りの8画素を入れて矢印で示した
4方向でサ−チしてピ−クを求める方法についての説明
図である。
【図3】画像処理された欠陥の散乱像を表わしている。
【図4】図3に示された散乱像の各欠陥の散乱中心での
散乱強度を横軸に、個数を縦軸に示したグラフである。
【図5】欠陥の中心での散乱強度を1としてそれぞれの
動径方向の散乱強度を規格化して、散乱強度の動径方向
の分布を示したグラフである。ここで、縦軸は規格化さ
れた散乱強度を示し、横軸は散乱体中心からの距離を示
し、表わされた数値の単位は画素であり、一画素は0.
4μとなっている。
【図6】本発明の他の実施例にかかる装置の構成図であ
る。
【図7】散乱体による偏光方向の座標を表わした図であ
る。
【図8】金コロイドの粒径と偏光率PおよびI1 /I2
との関係を示したグラフであり、横軸は粒径を示し、縦
軸は偏光率Pを示している。
【図9】aは所定のサイズの粒径における散乱の角度依
存性を示した図であり、非常に小さな粒子についての角
度分散と偏光率Pの角度分散を表わしたものである。b
は所定のサイズの粒径における散乱の角度依存性を示し
た図であり、直径160nmの粒子についての角度分散
と偏光率Pの角度分散を表わしたものである。cは所定
のサイズの粒径における散乱の角度依存性を示した図で
あり、直径180nmの粒子についての角度分散と偏光
率Pの角度分散を表わしたものである。
【図10】レ−ザ散乱法による粒子からの散乱像を模式
的に表わした図である。
【図11】aは散乱強度分布を示したものであり、装置
の光学系がデフォ−カス(焦点が合っていない)の場合
の散乱強度分布を示している。bは散乱強度分布を示し
たものであり、装置の光学系がジャストフォ−カス(焦
点が合っている)の場合の散乱強度分布を示している。
【図12】本発明の更なる実施例についての装置の構成
図である。
【図13】イメ−ジプロセッサ−6からの画像デ−タか
ら、最大散乱強度を求める手順を示す説明図であり、図
中ピ−ク点とあるのは最大散乱強度を示す画素であり、
その隣接画素にたいして順に数値が付されている。
【図14】散乱強度と散乱体の中心からの距離との関係
をプロットした図であり、Aはある散乱体から得られた
分布関数を示し、BおよびCはそれぞれ理論上における
板状散乱体および球状散乱体の分布関数を示し、Dはガ
ウス分布関数を示している。
【図15】近似化された散乱強度分布図を示している。
【図16】イメ−ジプロセッサ−からの画像デ−タを基
に、最大散乱強度を示すピ−ク点を求めるための説明図
であり、格子状に区分けされた部分は画素を示し、Aは
散乱強度を示し、カッコ内の文字は画素の座標位置を示
している。
【図17】散乱強度I1 のピ−ク点と散乱強度I2 のピ
−ク点がずれている場合を示す図であり、縦軸方向は散
乱強度を示し、横軸方向は動径(r)を示している。
【符合の説明】
1…光源 2…シリンドリカルレンズ 3…球状レンズ 4…試料 5…撮像素子 6…イメ−ジプロセッサ− 7…CPU 8…パルス発生器 9…光学系 20…偏光板 21…検光子

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 レ−ザビ−ムを被検物体に照射する工程
    と、該被検物体の粒子または欠陥からの散乱光を受光し
    て画像処理する工程からなる粒子または欠陥の大きさを
    測定する方法であって、得た画像情報を基に粒子または
    欠陥からの散乱強度を積算する工程を含むことを特徴と
    する粒子または欠陥の大きさを測定する方法。
  2. 【請求項2】 更に、粒子または欠陥による散乱光の偏
    光度を測定する工程を含むことを特徴とする請求項1に
    記載の粒子または欠陥の大きさを測定する方法。
  3. 【請求項3】 レ−ザビ−ムを被検物体に照射する工程
    と、該被検物体の粒子または欠陥からの散乱光を受光し
    て画像処理する工程からなる粒子または欠陥の大きさの
    分布を求める方法であって、粒子または欠陥からの最大
    散乱強度を検出する工程を含むことを特徴とする粒子ま
    たは欠陥の大きさの分布を求める方法。
  4. 【請求項4】 前記レ−ザビ−ムはパルス状のレ−ザビ
    −ムであり、光学系により該被検物体に線状に照射され
    ることを特徴とする請求項1乃至3に記載の方法。
  5. 【請求項5】 被検物体の粒子または欠陥の大きさを測
    定するための装置であって、レ−ザビ−ムを発生する光
    源と、該レ−ザビ−ムを該被検物体に向け照射するため
    の第一の光学系と、該被検物体の粒子または欠陥からの
    散乱光を第二の光学系を介して受光するための受光素子
    と、該受光素子で検出した散乱光を基に散乱像を得るた
    めの手段と、散乱強度の積算計算を行ない該粒子または
    欠陥の大きさを求める手段とからなることを特徴とする
    装置。
  6. 【請求項6】 前記第一の光学系には、該被検物体に入
    射されるレ−ザビ−ムを所定の偏光方向とするための偏
    光板が含まれており、更に、前記第二の光学系には、該
    被検物体の粒子または欠陥からの散乱光の偏光方向を測
    定するための検光子が含まれており、更に、偏光度を計
    算処理する手段が含まれていることを特徴とする請求項
    5記載の装置。
  7. 【請求項7】 被検物体の粒子または欠陥の大きさを測
    定するための装置であって、レ−ザビ−ムを発生する光
    源と、該レ−ザビ−ムを該被検物体に向け照射するため
    の第一の光学系と、該被検物体の粒子または欠陥からの
    散乱光を第二の光学系を介して受光するための受光素子
    と、該受光素子で検出した散乱光を基に散乱像を得るた
    めの手段とから成り、該散乱像を得るための手段におい
    て粒子または欠陥の最大散乱強度が検出するようにされ
    ていることを特徴とする装置。
  8. 【請求項8】 前記検出された粒子または欠陥の最大散
    乱強度を基に該被検物体の粒子または欠陥の大きさ分布
    を導出する手段を更に含むことを特徴とする請求項7記
    載の装置。
  9. 【請求項9】 前記光源はパルス発生器と接続されてい
    て、前記光源からパルス状のレ−ザビ−ムが射出され、
    前記第一の光学系により該被検物体に線状光束が照射さ
    れることを特徴とする請求項5乃至8に記載の装置。
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