JPH02266249A - 結晶面のｘ線回折測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、多結晶の半導体基板や大口径のスパッタ用タ
ーゲット等に対し、その結晶方位の面内分布測定等を行
なうための結晶面のＸ線回折測定方法に関するものであ
る。

（従来の技術） 従来、このような分野の技術としては、第２図に示すよ
うなものがあった。以下、その測定方法について図を用
いて説明する。

第２図は従来の結晶面のＸ線回折測定方法を示す概略図
であ・る。このようなＸ線の回折を利用した測定装置は
、一般にＸ線トポグラフ装置と呼ばれている。

Ｘ線源１からＸ線２をある角度で被測定紙、Ｐ１３に照
射する。このときの照射角度は使用するＸ線２の波長及
び被測定試料３により決定されるものであり、下記のブ
ラッグ（Ｂｒａｑｃ＋）の式を満足させる。

ｎλ＝２ｄｓ　ｉ　ｎθ ここで、ｎ：反射の次数、λ：Ｘ線２の波長、ｄ：被測
定試料３の結晶面間隔、θ：入射角である。

上記ブラッグの式を満足したＸ線２は、被測定試料３で
回折し、Ｘ線検出器であるフィルム４に入射する。この
状態において、被測定試料３及びフィルム４を矢印Ａの
方向に同一速度で動かすことにより、フィルム４上に被
測定試料３のＸ線回折像が露光される。このとき使用す
るＸ線２のビーム形は、被測定試料３の大きさに合わせ
た長方形状とすることにより、被測定試料３のほぼ全域
に渡って結晶方位の面内分布等を測定することができる
。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記構成の結晶面のＸ線回折測定方法に
おいては、被測定試料３が多結晶の場合には、各面方位
の結晶粒を同時に観察できないという問題があり、その
解決が困難であった。

即ち、上記の方法では、被測定試料３の一つの格子面に
対し、前記ブラッグの式を満足するようにＸ線２の入射
角θを固定して測定しなければならない。それ故、被測
定試料３が多結晶の場合、試料面に平行な面方位の数が
複数となるので、各面方位の結晶粒の様子を同時に観察
することができず、各面方位毎に入射角θを変えて測定
を繰り返さねばならない。

例えば、近年のスパッタ用ターゲットは大口径化してお
り、直径６インチの試料に対して直径１０〜１２インチ
程度のターゲット径となるが、このターゲットは通常多
結晶から成るものである。

この大口径多結晶ターゲットの結晶粒方位を測定する場
合、上記のＸ線回折測定方法では、長い時間を費して測
定を複数回繰り返した後、露光した複数のフィルム４を
合成しなければならず、極めて煩雑な作業となってしま
う。

本発明は、前記従来技術がもっていた課題として、多結
晶の被測定試料に対し、複数の結晶面を同時に測定でき
ない点について解決した結晶面のＸ線回折測定方法を提
供するものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は前記課題を解決するために、Ｘ線源からＸ線を
所定角度で被測定試料に照射し、その被測定試料面で回
折した前記Ｘ線をＸ線検出器によって検出することによ
り、前記被測定試料の結晶面を測定する結晶面のＸ線回
折測定方法において、前記Ｘ線源とそのＸ線源に対応す
る前記Ｘ線検出器とをそれぞれ複数個設け、前記各Ｘ線
源からそれぞれ異なった角度で前記Ｘ線を前記被測定試
料に照射し、その被測定試料面で回折した前記Ｘ線をそ
れぞれ前記各Ｘ線源に対応する前記各Ｘ線検出器に入力
させた後、前記各Ｘ線検出器の出力を処理回路に入力さ
せて積算及び画像処理を行なうようにしたものである。

（作用） 本発明によれば、以上のように結晶面のＸ線回折測定方
法を構成したので、複数のＸ線源はそれぞれ異なった角
度でＸ線を被測定試料に照射することにより、その複数
の結晶面からそれぞれ同時に回折Ｘ線を生じさせる働き
をする。また、各Ｘ線検出器はそれぞれ対応するＸ線源
からの回折Ｘ線を入力し、複数の結晶面からの回折情報
を同時に検出する働きをする。さらに、処理回路は各Ｘ
線検出器の出力を入力して積算及び画像処理を行なうこ
とにより、被測定試料の測定位置と各回折Ｘ線の強度と
を対応させ、結晶面情報を画像情報として出力する働き
をする。

これらの働きにより、多結晶の被測定試料に対し、多種
類の結晶面の同時測定を効率的かつ高精度に行なうこと
が可能となる。加えて、単結晶の被測定試料に対しても
、各結晶面からの情報を同時に得ることにより、結晶欠
陥等の立体的な観察が即座に可能となる。

従って、前記課題を解決することができる。

（実施例） 第１図は本発明の実施例における結晶面のＸ線回折測定
方法を示す概略図であり、第３図はその測定方法におい
て用いられるＸ線回折曲線の例を示すものである。また
、第４図は第１図の測定方法における被測定試料に対す
るＸ線のスキャニング方法を示すものである。

このＸ線回折測定方法は、第１図に示すような多重Ｘ線
トポグラフ装置を用いる。この多重Ｘ線トポグラフ装置
は複数個のＸ線源１１を有し、それぞれのＸ線源１１に
対応して複数個のＸ線検出器１２が設けられている。各
Ｘ線検出器１２の出力側は処理回路１３に接続され、処
理回路１３の出力１則は例えばプロッター１４とデイス
プレィ１５に接続されている。

上記のように構成された多重Ｘ線トポグラフ装置を用い
て、結晶面のＸ線回折測定は次のように行なわれる。

先ず本測定に先立ち、第１図の多結晶の被測定試料１６
に対し、例えば第３図に示すような通常のＸ線回折曲線
を作成する。ここに、横軸は被測定試料１６に対するＸ
線の入射角であり、縦軸は被測定試料１６における回折
Ｘ線の強度である。

図示した曲線の各ピークは被測定試料１６の各結晶面か
らの回折ピークを示すもので、この例では４つの主要な
回折ピークが観察されている。このようなＸ線回折曲線
は、被測定紙ｆ４１６に対してＸ線の入射角を連続的に
変化させ、その回折Ｘ線の強度を測定する公知の方法に
よって、容易に求めることができる。

次に、第３図のＸ線回折曲線に基づき、第１図の各Ｘ線
源１１及び各Ｘ線検出器１２を、それぞれの回折ピーク
が出る角度に固定する。その後、各Ｘ線源１１からＸ線
１７を被測定試料１６に照射すれば、そこで回折した各
Ｘ線１７はそれぞれ対応するＸ線検出器１２に入射する
。

この状態において、被測定試料１６を例えば矢印Ｂの方
向に一定速度で移動させ、Ｘ線１７被照射位置を連続的
にずらす。これにより、被測定試料１６はそのほぼ全域
に渡って各Ｘ線１７によりスキャニングされる。このよ
うにして被測定試料１６にそれぞれ所定角度で入射した
各Ｘ線１７は、それぞれ多結晶の各結晶面で回折し、各
Ｘ線検出器１２に入射する。

各Ｘ線検出器１２は、それぞれ入力した回折Ｘ線を検出
し、その結果を処理回路１３に出力する。

処理回路１３は、各Ｘ線検出器１２で検出された回折Ｘ
線を積算、即ち時間積分することによりその強度を算出
し、被測定試料１６の位置と各回折Ｘ線との強度を対応
づけた上で、画像処理を行なつ。

処理回路１３から出力された画像処理情報に基づき、プ
ロッター１４とデイスプレィ１５は、例えば被測定試料
１６の各面方位における結晶粒の分布等を像として表示
する。

前記被測定試料１６に対する各Ｘ線１７のスキャニング
は、例えば第４図のように行なう。即ち、Ｘ線１７によ
る被照射位置が矢印Ｃの如く移動するように、被測定試
料１６を移動させる。このときの移動速度及び走査ピッ
チＰは、回折するＸ線１７の強度及びＸ線１７のビーム
径等によって決定する。

以上の結晶面のＸ線回折測定方法においては、一対を成
すＸ線源１１とＸ線検出器１２とを複数組用いることに
より、それぞれ異なった角度で複数のＸ線１７を被測定
試料１６に同時に照射してＸ線回折を行なう。それ故、
複数の結晶面からの情報を同時に得ることができる。ま
た、処理回路１３、プロッター１４及びデイスプレィ１
５を用いることにより、これらの複数情報を同時処理し
、その測定結果を即座に画像として得ることが可能とな
る。

上記説明においては被測定試料１６が多結晶の場合につ
いて述べたが、本実施例の測定方法を単結晶試料に対し
ても適用することができる。即ち、単結晶試料中に欠陥
が存在するとき、本実施例と同様の測定方法を用いるこ
とにより、各結晶面からの情報を得ることによって欠陥
の立体像を観察することができる。

なお、本発明は図示の実施例に限定されず、種々の変形
が可能であり、例えば次のような変形例が挙げられる。

（１）　第１図では処理回路１３に接続してプロッター
１４とデイスプレィ１５を用いることとしたが、必ずし
もこれらを用いる必要はない。例えばプロッター１４と
デイスプレィ１５のいずれか一方のみを用いてもよいし
、或はこれらに代えて記憶装置やラインプリンタ等を用
いてもよい。

（２）　第１図の測定方法ではＸ線源１１として点光源
を用いるものとしたが、これに代えて線光源を用いるこ
ともできる。この場合には、Ｘ線検出器１２も線検出が
可能なものを用いる。

（３）　Ｘ線１７の被測定試料１６に対するスキャニン
グは、第４図に示した方法のみならず、種々の他の方法
を用いることができる。例えば線光源のＸ線源を用いる
場合には、第５図の他のＸ線スキャニング方法に示すよ
うに、被測定試料１６のＸ線被照射エリア１８が線とな
るので、被測定試料１６を矢印りの如く一方向に移動さ
せるだけで、容易かつ迅速にスキャニングが可能である
。

（発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明によれば、複数個の
Ｘ線源からそれぞれ異なった角度でＸ線を照射し、被測
定試料で回折した各Ｘ線をそれぞれ対応するＸ線検出器
で検出した後、処理回路で積算及び画像処理を行なうよ
うにしたので、多結晶の被測定試料における結晶面を同
時に測定し、多種類の結晶面からの回折情報を同時に画
像として表示、観察することができる。それ故、多結晶
における各結晶面のＸ線回折測定を極めて効率的かつ高
精度に行なうことができる。

また、単結晶の被測定試料に対しては、その中に存在す
る結晶欠陥に対し、各結晶面からの情報を同時に得るこ
とにより、欠陥の立体像を即座に観察できるという効果
がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における結晶面のＸ線回折測定
方法を示す概略図、第２図は従来の結晶面のＸ線回折測
定方法を示す概略図、第３図は第１図の測定方法におい
て用いられるＸ線回折曲線図、第４図は第１図の測定方
法における被測定試料へのＸ線スキャニング方法を示す
平面図、及び第５図は他のＸ線スキャニング方法を示す
平面図である。 １１・・・・・・Ｘ線源、１２・・・・・・Ｘ線検出器
、１３・・・・・・処理回路、１４・・・・・・プロッ
ター、１５・・・・・・デイスプレィ、１６・・・・・
・被測定試料、１７・・・・・・Ｘ線。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｘ線源からＸ線を所定角度で被測定試料に照射し、その
   被測定試料面で回折した前記Ｘ線をＸ線検出器によって
   検出することにより、前記被測定試料の結晶面を測定す
   る結晶面のＸ線回折測定方法において、 前記Ｘ線源とそのＸ線源に対応する前記Ｘ線検出器とを
   それぞれ複数個設け、 前記各Ｘ線源からそれぞれ異なった角度で前記Ｘ線を前
   記被測定試料に照射し、 その被測定試料面で回折した前記Ｘ線をそれぞれ前記各
   Ｘ線源に対応する前記各Ｘ線検出器に入力させた後、 前記各Ｘ線検出器の出力を処理回路に入力させて積算及
   び画像処理を行なうことを特徴とする結晶面のＸ線回折
   測定方法。