JP5740401B2 - X線回折方法及びその装置 - Google Patents
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Description
信号を処理するX線回折方法において、試料の同一表面に照射する複数のX線照射手段の入射X線進行方向に対する前記X線検出手段への回折角がそれぞれ異なる角度であり、X線検出手段で複数の回折X線を検出することが、X線検出手段の同一の視野内で検出される複数のX線照射手段のうちの一つのX線照射手段により照射されたX線により試料から発生した回折X線パターンの曲線と、複数のX線照射手段のうちの他のX線照射手段により照射されたX線により試料から発生した回折X線パターンの曲線とを検出し、回折X線パターンの曲線である楕円形状の軸情報、すなわち回折X線パターンの曲線のそれぞれの曲率や曲率の中心方向を求め、試料の結晶格子長を算出するようにした。
実施例1におけるX線回折装置100は、第1のX線照射部110と第2のX線照射部120、X線検出器130、モニタ用カメラ140を備えたX線回折装置本体101と、処理制御部150と、出力部160を備えている。第1のX線照射部110と第2のX線照射部120、X線検出器130は、図1に示した同一の平面内に配置されている。
上記した構成で、試料10のX線回折を計測する方法について図3乃至図5を用いて説明する。
を示す。X線検出器130の検出面上では、試料10の結晶面の指数に応じた回折X線のパターン111−1から111−4が検出される。
検出器130上の位置情報と試料10のX線照射位置とX線検出器130との位置関係、
及びX線照射方向の情報から、回折X線の回折角2θ1、 θ 1 及び結晶格子長を求めることができる。
長λのX線を第2のスリット板124を透過させて成形した後、多結晶体の試料10に対して入射角度φ2で第1のX線源111からのX線を照射して領域と同じ領域に入射させると、試料10の結晶面の指数に応じて回折X線が発生するが、この回折X線の入射X線の進行方向に対する回折角を2θ2とすると、この回折角2θ2は、試料10の結晶面に対するX線の入射角θ2の2倍の角度として表される。試料10の結晶面がランダムな向きになっていると、それぞれの結晶面に関する情報が得られ、試料10の内部の状態を非破壊で観察することができる。
を示す。X線検出器130の検出面上では、試料10の結晶面の指数に応じた回折X線のパターンが検出される。試料10に対する第2のX線源121からのX線の入射角度φ2が第1のX線源111からのX線の入射角度φ1と異なるために、X線検出器130の検出面上の回折X線の凹状のパターン121−1から121−4は、図3(b)に示した回折X線の凸状のパターン111−1から111−4と曲率の向きが反対になって検出される。
検出器130上の位置情報と試料10のX線照射位置とX線検出器130との位置関係、
及びX線照射方向の情報から、回折X線の回折角2θ2、 θ 2 及び結晶格子長を求めることができる。この場合も、X線検出器130を1次元のセンサに置き換えてもよい。
21によるX線の照射とを同時に行うと、試料10からは図3(a)のようなX線回折と
図4(a)のようなX線回折とが同時に発生し、X線検出器130では図5に示すような
凸状の回折パターン111−1から111−4と凹状の回折パターン121−1から121−4とが検出される。図5に示したX線回折パターンは、図3(b)に示した第1のX線源111からのX線照射により発生した回折パターン111−1から111−4と、図4(b)に示した第2のX線源121からのX線照射により発生した回折パターン121−1から121−4とを足し合わせたパターンになる。
から、各パターンの曲率の中心方向を求めて第1のX線源111からのX線照射により発
生した凸状の回折パターン111−1から111−4と第2のX線源121からのX線照射により発生した凹状の回折パターン121−1から121−4とに分離する。
射位置とX線検出器130との位置関係、及びX線照射方向の情報から、回折X線の回折
角2θ1 、θ 1 、2θ2、 θ 2 及び結晶格子長を求めることができる。
ターン111−1から111−4によるデバイ環、及び、第2のX線源121からのX線
照射により発生した回折パターン121−1から121−4によるデバイ環のそれぞれに
対して傾いて設置されているので、2次元のX線検出器130で検出されるX線回折パタ
ーンは、何れも真円から変形した楕円形状として検出される。したがって、回折X線の回
折角2θ1、 θ 1 、2θ2、 θ 2 を求める場合、2次元のX線検出器130で検出された楕円形状のX線回折パターンから楕円の長軸の情報を抽出し、この情報を用いて算出すればよい。
御部150の第1のシャッタ駆動部152からの指令で第1のアクチュエータ113を駆
動して、第1のX線源111の直前に配置されている第1のシャッタ112を開の状態に
し(S604)、第1のX線源111から発射されたX線を第1のスリット板114を透
過させて絞って成形した上でX線通過窓103の下方にある試料10に照射する。第1のスリット板114で絞ったX線が照射された試料10から発生した回折X線のうち、X線通過窓103を通過してX線検出器130に入射した回折X線をX線検出器130で検出する(S605)。この回折X線を検出したX線検出器130からの出力は処理・制御部150のセンサ入力部156に入力し、増幅してA/D変換された後に演算部157に送られて演算処理され(S606)、回折角θ1が求められる。
本実施例によれば、X線検出器を移動させる必要が無く、固定して計測することができるので、従来のX線回折装置で用いていたゴニオメータを必要とせず、X線回折角度2θ幅を広い範囲で測定する効果を実現でき、更に、X線回折装置を持ち運びできる程度までに軽量化することができる。またシャッタの開閉機構以外に可動部分が無いので、装置の構成を簡素化でき、小型で軽量のX線回折装置を実現することができる。
まず、X線回折装置100を測定したい試料10の上にセットした状態で、カメラ140で透過窓部104を介して窓103の下方にある試料10の表面を観察し、試料10の想定すべき箇所がX線を照射する位置と一致しているかを確認する(S701)。観察した結果、位置がずれていると判断した(S702でNO)場合には、X線回折装置100または試料10の位置を調整する(S703)。
本実施例によれば、X線検出器を移動させる必要が無く、固定して計測することができるので、従来のX線回折装置で用いていたゴニオメータを必要とせず、X線回折角度2θ幅を広い範囲で測定する効果を実現でき、更に、X線回折装置を持ち運びできる程度までに軽量化することができる。またシャッタの開閉機構以外に可動部分が無いので、装置の構成を簡素化でき、小型で軽量のX線回折装置を実現することができる。
図8に示した構成は、図1で説明したX線解析装置100のモニタカメラ140を外して第3のX線照射部830を搭載したものである。図1の構成と同じものについては、同じ番号を付している。実施例1および2の場合と同様に、本実施例においても、X線回折装置本体801は、第1のX線照射部110と第2のX線照射部120、第3のX線照射部830及びX線検出器840を備え、それらは図8に示した容器802の内部で同一の平面内に配置されており、第1乃至第3のX線照射部110,120,830で発生させたX線をX線通過窓803を通過させて試料10に照射する構成になっている。
第3のX線照射部830は、図1で説明した第1のX線照射部110及び第2のX線照射部120と同様に、第3のX線源831、第3のシャッタ832、第3のシャッタ832の開閉を駆動する第3のアクチュエータ833、第3のX線源831から発射されたX線を絞る第3のスリット板834を備えている。
本実施例によれば、X線検出器を移動させる必要が無く、固定して計測することができるので、従来のX線回折装置で用いていたゴニオメータを必要とせず、X線回折角度2θ幅を広い範囲で測定する効果を実現でき、更に、X線回折装置を持ち運びできる程度までに軽量化することができる。またシャッタの開閉機構以外に可動部分が無いので、装置の構成を簡素化でき、小型で軽量のX線回折装置を実現することができる。
110…第1のX線照射部 111…第1のX線源 112…第1のシャッタ
114…第1のスリット板 120…第2のX線照射部 121…第2のX線源 122…第2のシャッタ 124…第2のスリット板 130…X線検出器
140…モニタ用カメラ 150…処理・制御部 160…出力部。
Claims (14)
- 試料の同一表面に異なる方向から成形した特性X線を照射する複数のX線照射手段と、
前記試料の同一表面領域内に前記複数のX線照射手段により特性X線が照射されて前記試料から発生した複数の回折X線を検出するX線検出手段と、
該X線検出手段で前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折X線とを検出して得
た信号を処理するX線回折信号処理手段とを備えたX線回折装置であって、
前記試料の同一表面に照射する前記複数のX線照射手段の入射X線進行方向に対する前記X線検出手段への回折角がそれぞれ異なる角度であり、前記X線検出手段の同一の視野内で検出される前記複数のX線照射手段のうちの一つのX線照射手段により照射されたX線により前記試料から発生した回折X線パターンの曲線と、前記複数のX線照射手段のうちの他のX線照射手段により照射されたX線により前記試料から発生した回折X線パターンの曲線とを検出し、前記回折X線パターンの曲線である楕円形状の軸情報、すなわち前記回折X線パターンの曲線のそれぞれの曲率や曲率の中心方向を求め、前記試料の結晶格子長を算出することを特徴とするX線回折装置。 - 前記複数のX線照射手段のそれぞれのX線照射手段は、同じ波長の特性X線を前記試料に照射することを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。
- 前記複数の回折X線を検出するX線検出手段は、1つの2次元検出器であることを特徴と
する請求項1記載のX線回折装置。 - 前記X線回折信号処理手段は、前記複数のX線照射手段から同時に同じ波長の特性X線が照射されて発生した複数の回折X線を検出した信号を分離する処理を行なうことを特徴とする請求項3記載のX線回折装置。
- 前記複数のX線照射手段は、試料の表面に成形した特性X線を第1の方向から照射する第1のX線照射手段と、前記試料の表面の前記第1のX線照射手段で特性X線を照射した領域に成形した第2の特性X線を第2の方向から照射する第2のX線照射手段とを備え、
前記X線検出手段は、前記試料の前記第1のX線照射手段により特性X線が照射された領域から発生した第1の回折X線と前記試料の前記第2のX線照射手段により特性X線が照射された領域から発生した第2の回折X線とを検出し、
前記X線回折信号処理手段は、前記X線検出手段で前記試料の同じ領域から発生した第
1の回折X線と第2の回折X線とを検出して得た信号を処理し、
前記第1のX線照射手段と第2のX線照射手段とは、同じ波長の特性X線を前記試料に照射し、
前記X線検出手段の同一の視野内で検出される前記第1のX線照射手段により照射されたX線により前記試料から発生した回折X線パターンの曲線と、前記第2のX線照射手段により照射されたX線により前記試料から発生した前記第1のX線照射手段に照射されることにより前記試料から発生した回折X線パターンとは異なる回折X線パターンの曲線とが、互いに凸方向の向きが反対の曲線として検出される
ことを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。 - 前記第1と第2のX線照射手段及び前記X線検出手段を収納する容器手段と、該容器手
段に収納された前記第1と第2のX線照射手段及び前記X線検出手段を制御する制御手段
を更に備え、
前記容器手段と前記制御手段とは分離されてその間をケーブルで接続することにより前
記前記第1と第2のX線照射手段及び前記X線検出手段と前記制御手段との間の信号の授
受を行うように構成されたことを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。 - 前記試料の表面の前記複数のX線照射手段で特性X線を照射する領域を撮像する撮像手段と、該撮像手段で撮像して得た前記試料の表面の前記複数のX線照射手段でX線を照射する領域の画像を表示するモニタ手段を更に備えたことを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。
- 複数のX線照射手段から成形した特性X線を試料の同一表面に異なる方向から照射し、
前記試料の同一表面領域内に前記複数のX線照射手段により特性X線が照射されて前記試料から発生した複数の回折X線をX線検出手段で検出し、
該X線検出手段で前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折X線を検出して得た
信号を処理するX線回折方法であって、
前記試料の同一表面に照射する前記複数のX線照射手段の入射X線進行方向に対する前記X線検出手段への回折角がそれぞれ異なる角度であり、
前記X線検出手段で前記複数の回折X線を検出することが、前記X線検出手段の同一の
視野内で検出される前記複数のX線照射手段のうちの一つのX線照射手段により照射され
たX線により前記試料から発生した回折X線パターンの曲線と、前記複数のX線照射手段
のうちの他のX線照射手段により照射されたX線により前記試料から発生した回折X線パターンの曲線とを検出し、
前記回折X線パターンの曲線である楕円形状の軸情報、すなわち前記回折X線パターンの曲線のそれぞれの曲率や曲率の中心方向を求め、前記試料の結晶格子長を算出する
ことを特徴とするX線回折方法。 - 前記複数のX線照射手段から、同じ波長の特性X線を前記試料に照射することを特徴とする請求項8記載のX線回折方法。
- 前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折X線を1つの2次元検出器で検出する
ことを特徴とする請求項8記載のX線回折方法。 - 前記1つの2次元検出器で検出した前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折X
線の検出信号を分離して処理することを特徴とする請求項10記載のX線回折方法。 - 複数のX線照射手段から成形した特性X線を試料の同一表面に異なる方向から照射することを、第1のX線照射手段で試料の表面に成形した特性X線を第1の方向から照射し、第2のX線照射手段で前記試料の表面の前記第1のX線照射手段で特性X線を照射した領域に成形した前記第1のX線照射手段で照射した特性X線と同じ波長の特性X線を第2の方向から照射することにより行い、
前記試料の前記第1のX線照射手段により特性X線が照射された領域から発生した第1の回折X線と前記試料の前記第2のX線照射手段により特性X線が照射された領域から発生した第2の回折X線とを検出し、
前記試料の同じ領域から発生した第1の回折X線と第2の回折X線とを検出して得た信
号を処理し、
前記X線検出手段で前記複数の回折X線を検出することが、前記X線検出手段の同一の
視野内で検出される前記複数のX線照射手段のうちの第1のX線照射手段により照射され
たX線により前記試料から発生した回折X線パターンの曲線と、前記複数のX線照射手段
のうちの第2のX線照射手段により照射されたX線により前記試料から発生した前記第1ののX線照射手段に照射されることにより前記試料から発生した回折X線パターンとは異なる回折X線パターンの曲線とが、互いに凸方向の向きが反対の曲線として検出する
することを特徴とする請求項8記載のX線回折方法。 - 前記複数のX線照射手段により特性X線が照射されて前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折X線を検出して得た信号を、ケーブルを介して前記複数のX線照射手段から離れた場所で処理することを特徴とする請求項8記載のX線回折方法。
- 前記試料の表面の前記複数のX線照射手段で特性X線を照射する領域を撮像し、該撮像して得た前記試料の表面の前記複数のX線照射手段で特性X線を照射する領域の画像を前記ケーブルを介して前記複数のX線照射手段から離れた場所でモニタ画面上に表示することを特徴とする請求項8記載のX線回折方法。
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