WO2012015053A1 - Ｘ線回折方法及びその装置 - Google Patents

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sample
rays
diffraction
irradiated
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虎谷　秀穂
繁 宗川
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株式会社リガク
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    • G01N2223/0566—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection diffraction analysing diffraction pattern
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    • G01N23/2055—Analysing diffraction patterns

Definitions

  • Patent Document 2 discloses a configuration for detecting X-ray diffracted light from a sample using a position sensitive X-ray detector or a storage phosphor while fixing the detector.
  • Patent Document 4 describes a portable X-ray diffractometer for measuring specific partial X-ray diffraction.
  • X-ray diffraction is measured by measuring the X-ray diffraction intensity with respect to the X-ray diffraction angle using an X-ray detector. Therefore, as described in Patent Document 1, the angle and position of a sample or a detector for each angle. It was necessary to move and measure. Therefore, in order to hold the X-ray source and the detector and to ensure the accuracy of the angular movement, the mechanical angle measuring instrument inevitably requires weight, and it has been difficult to reduce the size and weight.
  • the object of the present invention has been achieved in view of the above-mentioned problems in the prior art, and the object thereof is a small and lightweight X-ray diffraction method that does not require a goniometer for adjusting the position of the detector, and It is to realize the device.
  • X-rays formed from a plurality of X-ray irradiation means are irradiated to the same surface of the sample from different directions, and a plurality of X-ray irradiation means are placed in the same surface region of the sample. Obtained by detecting a plurality of diffracted X-rays generated from the sample by the X-ray detecting means and detecting a plurality of diffracted X-rays generated from the same surface area of the sample by the X-ray detecting means. An X-ray diffraction method for processing signals was used.
  • a goniometer for adjusting the position of the detector is not required, and since no movable mechanism other than the shutter is provided, the apparatus can be made more compact and lightweight.
  • FIG. 4A is an X-ray detector showing the relationship between the Debye ring of diffracted X-rays generated when the sample is irradiated with X-rays at an angle ⁇ 2 from the second X-ray irradiation unit and the X-ray detector.
  • B is the front view.
  • FIG. 5 shows the Debye ring of diffracted X-rays generated when the sample is irradiated with X-rays from the first X-ray irradiation unit at an angle ⁇ 1, and the sample is irradiated with X-rays at an angle ⁇ 2 from the second X-ray irradiation unit.
  • FIG. 6 is a flowchart for explaining a processing procedure when detecting a diffracted X-ray by sequentially irradiating a sample with X-rays from the first X-ray irradiator and the second X-ray irradiator.
  • FIG. 7 is a flowchart for explaining a processing procedure when a sample is simultaneously irradiated with X-rays from the first X-ray irradiation unit and the second X-ray irradiation unit to detect diffraction X-rays.
  • FIG. 8 is a block diagram showing the overall configuration of the X-ray diffraction apparatus according to the third embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a block diagram showing the configuration of the processing / control unit of the X-ray diffraction apparatus according to the third embodiment of the present invention.
  • the position of the diffracted X-ray is detected without using a goniometer so that the apparatus is reduced in size and weight to improve portability.
  • the first X-ray irradiation unit 110 of the X-ray diffraction apparatus main body 101 includes a first X-ray source 111, a first shutter 112, a first actuator 113 that drives opening and closing of the first shutter 112, a first A first slit plate 114 that narrows down X-rays emitted from the X-ray source 111 is provided.
  • the X-ray detector 130 is composed of a two-dimensional sensor array in which sensor elements for detecting X-rays are two-dimensionally arranged.
  • the slit plate is one of the X-ray forming means, it can be replaced with an X-ray optical element such as a capillary tube, a zone plate, or a collimator. That is, the first slit plate is a first X-ray forming unit, and the second slit plate is a second X-ray forming unit. The same applies to Example 2 and Example 3 described later.
  • the first X-ray irradiation unit 110, the second X-ray irradiation unit 120, and the X-ray detector 130 are installed inside the container 102.
  • the container 102 has an X-ray passing window for irradiating the sample 10 outside the container 102 with X-rays emitted from the first X-ray irradiation unit 110 and the second X-ray irradiation unit 120 installed inside.
  • 103 is provided.
  • the X-ray passage window 103 may be a simple space hole or may be partitioned by an X-ray permeable film. In the case of being partitioned by an X-ray permeable film, the inside of the container 102 can be evacuated to a vacuum or an inert gas atmosphere by means not shown.
  • a monitor glass window 104 is provided on the side where the monitor camera 140 is installed so that the monitor camera 140 can confirm the position where the X-ray on the sample 10 is irradiated.
  • An X-ray shielding ring 105 for preventing X-ray leakage is provided outside the X-ray passage window 103.
  • the processing / control unit 150 drives the first X-ray source driving unit 151 and the first actuator 113 to drive the first X-ray source 111 to thereby drive the first shutter 112.
  • a first shutter driving unit 152 that opens and closes the camera, a camera control unit 153 that controls the monitoring camera 140, a second shutter driving unit 154 that drives the second actuator 123 to open and close the second shutter 122, and a second In order to drive the X-ray source 121, the second X-ray source driving unit 155, the sensor input unit 156 that receives the output from the X-ray detector 130, and the output from the X-ray detector 130 that is received by the sensor input unit 156
  • the calculation unit 157 for obtaining the X-ray diffraction angle of the sample 10 using the X-ray, inputs information on the X-ray irradiation conditions and the sample 10 and outputs information on the X-ray diffraction angle of the sample 10 obtained by the calculation unit 157 Part 158, an overall
  • the output unit 160 includes a display screen 161 and displays information on the X-ray diffraction angle of the sample 10 output from the input / output unit 158 of the processing / control unit 150 on the display screen 161.
  • a method of measuring the X-ray diffraction of the sample 10 with the above configuration will be described with reference to FIGS.
  • This diffraction angle 2 ⁇ 1 is expressed as an angle twice the X-ray incident angle ⁇ 1 with respect to the crystal plane of the sample 10. That is, when the X-ray detector 130 detects the diffracted X-rays from the sample 10 and knows the generation position of the diffracted X-rays, the sample is obtained from the incident angle of the X-rays with respect to the sample 10 and information on the generation position of the diffracted X-rays Information on the alignment direction of the ten crystal planes can be obtained. When the crystal plane of the sample 10 is in a random orientation, information on each crystal plane can be obtained, and the internal state of the sample 10 can be observed nondestructively.
  • FIG. 3B shows an example of a state in which the X-ray detector 130 detects diffracted X-rays from the sample 10.
  • diffracted X-ray patterns 111-1 to 111-4 corresponding to the orientation of the crystal plane of the sample 10 are detected.
  • the X-ray detector 130 is a two-dimensional detector.
  • the X-ray detector 130 may be replaced with a one-dimensional sensor in which elements are arranged in the longitudinal direction shown in FIG.
  • the crystal sample 10 is irradiated with X-rays from the first X-ray source 111 at an incident angle ⁇ 2 and is incident on the same region as the region, diffracted X-rays are generated according to the crystal orientation of the sample 10.
  • the diffraction angle of the diffracted X-ray with respect to the traveling direction of the incident X-ray is 2 ⁇ 2
  • the diffraction angle 2 ⁇ 2 is expressed as an angle twice the X-ray incident angle ⁇ 2 with respect to the crystal plane of the sample 10. Is done.
  • the crystal plane of the sample 10 is in a random orientation, information on each crystal plane can be obtained, and the internal state of the sample 10 can be observed nondestructively.
  • FIG. 4B shows an example of a state in which the X-ray detector 130 detects diffracted X-rays from the sample 10.
  • a diffracted X-ray pattern corresponding to the orientation of the crystal plane of the sample 10 is detected. Since the incident angle ⁇ 2 of the X-ray from the second X-ray source 121 to the sample 10 is different from the incident angle ⁇ 1 of the X-ray from the first X-ray source 111, diffraction on the detection surface of the X-ray detector 130 is performed.
  • the X-ray patterns 121-1 to 121-4 are detected with the direction of curvature opposite to that of the diffracted X-ray patterns 111-1 to 111-4 shown in FIG.
  • the X-ray detector 130 may be replaced with a one-dimensional sensor.
  • the X-ray diffraction as shown in FIG. 4A and the X-ray diffraction as shown in FIG. 4A are generated at the same time, and the X-ray detector 130 shows diffraction patterns 111-1 through 111-4 and 121-1 through 121 as shown in FIG. -4 is detected.
  • the X-ray diffraction pattern shown in FIG. 5 includes diffraction patterns 111-1 to 111-4 generated by X-ray irradiation from the first X-ray source 111 shown in FIG. 3B, and FIG.
  • the direction of the center of curvature of each pattern is obtained from the output of the two-dimensional X-ray detector 130 that has detected the X-ray diffraction pattern shown in FIG. 5, and X-ray irradiation from the first X-ray source 111 is performed.
  • the generated diffraction patterns 111-1 to 111-4 and the diffraction patterns 121-1 to 121-4 generated by X-ray irradiation from the second X-ray source 121 are separated.
  • the diffraction X-ray rotation is obtained.
  • the bending angles 2 ⁇ 1 and 2 ⁇ 2 and the crystal plane orientations ⁇ 1 and ⁇ 2 can be obtained.
  • the X-ray detector 130 includes a Debye ring based on diffraction patterns 111-1 to 111-4 generated by X-ray irradiation from the first X-ray source 111, and an X-ray from the second X-ray source 121. Since the diffraction patterns 121-1 to 121-4 generated by irradiation are inclined with respect to the Debye rings, the X-ray diffraction patterns detected by the two-dimensional X-ray detector 130 are all true. It is detected as an elliptical shape deformed from a circle.
  • the length of the ellipse is determined from the elliptic X-ray diffraction pattern detected by the two-dimensional X-ray detector 130. Axis information may be extracted and calculated using this information.
  • the first actuator 113 is driven by a command from the first shutter drive unit 152 of the processing / control unit 150, and the first The first shutter 112 disposed immediately before the X-ray source 111 is opened (S604), and the X-rays emitted from the first X-ray source 111 are transmitted through the first slit plate 114. After squeezing and forming, the sample 10 below the X-ray passage window 103 is irradiated.
  • the diffracted X-rays generated from the sample 10 irradiated with the X-rays focused by the first slit plate 114 are detected by X-ray detection. It is detected by the device 130 (S605).
  • the output from the X-ray detector 130 that has detected the diffracted X-rays is input to the sensor input unit 156 of the processing / control unit 150, amplified and A / D converted, and then sent to the calculation unit 157 for calculation processing. (S606), the diffraction angle ⁇ 1 is determined (S606).
  • the first actuator 113 is driven by a command from the first shutter driving unit 152 to close the first shutter 112 (S607).
  • X-rays emitted from the first X-ray source 111 The second actuator 123 is driven in accordance with a command from the second shutter driving unit 154 to prevent the sample 10 from being irradiated with the light, and the second X-ray source 121 is disposed immediately before the second X-ray source 121.
  • the shutter 122 is opened (S 608), the X-rays emitted from the second X-ray source 121 are transmitted through the second slit plate 124, and the sample is formed through the X-ray passage window 103.
  • the same region as the region irradiated with the X-rays emitted from the ten first X-ray sources 111 is irradiated.
  • the diffracted X-rays generated from the sample 10 irradiated with the X-rays focused by the second slit plate 124 are converted into X-ray detectors. Detection is performed at 130 (S609).
  • the output from the X-ray detector 130 that has detected the diffracted X-rays is input to the sensor input unit 156 of the processing / control unit 150, amplified and A / D converted, and then sent to the calculation unit 157 for calculation processing. (S610), the diffraction angle ⁇ 2 is obtained.
  • the second actuator 123 is driven by a command from the second shutter driving unit 154 to close the second shutter 122 (S611). X-rays emitted from the second X-ray source 121 To prevent the sample 10 from being irradiated.
  • ⁇ 1 calculated in S606, ⁇ 2 calculated in S610, and information are sent from the input / output unit 158 to the output unit 160 and displayed on the display screen 161 (S612).
  • the measurement takes some time, but the X-rays from the first X-ray source 111 are taken. Since the X-ray diffraction pattern generated by the irradiation and the X-ray diffraction pattern generated by the X-ray irradiation from the second X-ray source 121 can be reliably separated and detected, high detection accuracy can be expected.
  • the X-ray diffraction pattern can be detected in a continuous wide area by the one-dimensional or two-dimensional X-ray detector 130, higher detection accuracy can be obtained.
  • the X-ray detector 130 can be constituted by a one-dimensional detector, and since no movable mechanism other than the shutter is provided, the apparatus can be made more compact and lightweight.
  • an on / off function of the driving source 151 of the first X-ray source 111 and a second X-ray are provided as an operation instead of opening and closing the first shutter 112 and the second shutter 122.
  • the on / off function of the drive source 155 of the source 121 can be used as it is. In that case, the shutter can be omitted from the apparatus configuration.
  • the drive high-voltage power supply unit (not shown) of the first X-ray source 111 and the second X-ray source 121 is made common to switch the electrical switch, It becomes possible to further reduce the weight of the device.
  • Example 2 using the X-ray analysis apparatus 100 having the configuration shown in FIG. 1, X-rays are simultaneously emitted from the first X-ray source 111 and the second X-ray source 121 and the same on the sample 10. A case where the region is irradiated simultaneously will be described. In this case, from the sample 10, the X-ray diffraction pattern by the X-ray irradiation from the first X-ray source 111 and the X-ray diffraction pattern by the X-ray irradiation from the second X-ray source 121 are overlapped. A pattern as described in 5 is detected.
  • the detection procedure in this case will be described with reference to FIG.
  • the surface of the sample 10 below the window 103 is observed with the camera 140 through the transmission window 104 and the sample 10 should be assumed. It is confirmed whether the location matches the position where X-rays are irradiated (S701). As a result of the observation, if it is determined that the position is shifted (NO in S702), the position of the X-ray diffractometer 100 or the sample 10 is adjusted (S703).
  • the first actuator 113 is driven by a command from the first shutter driving unit 152 of the processing / control unit 150, and the first The first shutter 112 disposed immediately before the X-ray source 111 is opened, and at the same time, the second actuator 123 is driven by a command from the second shutter driving unit 154 to generate the second X
  • the second shutter 122 disposed immediately before the radiation source 121 is opened (S704), the X-rays emitted from the first X-ray source 111 and shaped by the first slit plate 114 and the second The X-rays emitted from the X-ray source 121 and formed by the second slit plate 124 pass through the X-ray passage window 103 and are simultaneously irradiated onto the same region of the sample 10.
  • the diffracted X-rays generated from the sample 10 irradiated with X-rays are detected by the X-ray detector 130 (S705).
  • the output from the X-ray detector 130 that has detected the diffracted X-rays is input to the sensor input unit 156 of the processing / control unit 150, amplified and A / D converted, and then sent to the calculation unit 157 for calculation processing.
  • the X-ray diffraction pattern generated by the X-rays emitted from the first X-ray source 111 and the X-ray diffraction pattern generated by the X-rays emitted from the second X-ray source 121 are separated (S706).
  • the diffraction angle ⁇ 1 of the X-ray diffraction pattern generated by the X-rays emitted from the first X-ray source 111 and the diffraction angle ⁇ of the X-ray diffraction pattern generated by the X-rays emitted from the second X-ray source 121. 2 is obtained (S707).
  • the first actuator 113 is driven by a command from the first shutter drive unit 152 to open the first shutter 112, and at the same time, a second command is sent from the second shutter drive unit 154.
  • the second shutter 122 is opened (S708), and the X-rays emitted from the first X-ray source 111 and the X-rays emitted from the second X-ray source 121 are driven. Shield the light.
  • the measurement time can be shortened.
  • the X-ray diffraction pattern can be detected in a continuous wide area by the two-dimensional X-ray detector 130, higher detection accuracy can be obtained.
  • the device can be made more compact and lighter.
  • an on / off function of the driving source 151 of the first X-ray source 111, and a second X can be used as it is.
  • the shutter can be omitted from the apparatus configuration.
  • the monitor camera 140 of the X-ray analysis apparatus 100 described in FIG. 1 is removed and a third X-ray irradiation unit 830 is mounted.
  • the X-ray diffraction apparatus main body 801 includes the first X-ray irradiation unit 110, the second X-ray irradiation unit 120, and the third X-ray irradiation unit. 830 and an X-ray detector 840, which are arranged in the same plane inside the container 802 shown in FIG. 8, and are generated by the first to third X-ray irradiation units 110, 120, and 830.
  • the sample 10 is irradiated with the X-rays through the X-ray passage window 803.
  • the processing / control unit 850 includes a first X-ray source driving unit 151 and a first shutter driving unit that drives the first actuator 113 in order to drive the first X-ray source 111. 152, the second shutter driving unit 154 that drives the second actuator 123, the second X-ray source driving unit 155, and the third X-ray source 831 to drive the second X-ray source 121.
  • the calculation unit 854 for obtaining the X-ray diffraction angle of the sample 10 using the output from the X-ray detector 840, the X-ray irradiation condition and the information related to the sample 10 are input, and the X-ray diffraction angle of the sample 10 obtained by the calculation unit 854 is obtained.
  • the output unit 860 includes a display screen 861 and displays information on the X-ray diffraction angle of the sample 10 output from the input / output unit 855 of the processing / control unit 850 on the display screen 861.
  • the third X-ray irradiation unit 830 includes a third X-ray source 831, a third shutter 832, A third actuator 833 that drives opening and closing of the third shutter 832 and a third slit plate 834 that narrows down X-rays emitted from the third X-ray source 831 are provided.
  • the method for detecting X-rays of the sample 10 using the X-ray diffractometer 800 having the above-described configuration is to detect X-ray diffraction patterns by sequentially irradiating X-rays from the X-ray sources described in the first embodiment.
  • the X-ray diffraction pattern detected by the two-dimensional X-ray detector 130 by simultaneously irradiating the X-ray from each X-ray source described in the method and the second embodiment is changed into an X-ray diffraction pattern for each X-ray source. This is the same as the method of obtaining the diffraction angle by separating.
  • an example in which three sets of X-ray irradiation units are provided has been described.
  • the present invention is not limited to this, and an X-ray diffraction apparatus may be configured with more X-ray irradiation units. .
  • the present embodiment it is possible to detect a wider range of diffracted X-rays by providing a plurality of X-ray irradiation units having different X-ray irradiation angles to irradiate the sample with X-rays. It has become possible to further improve the accuracy of X-ray diffraction.
  • the X-ray diffraction pattern can be detected in a continuous wide area by the two-dimensional X-ray detector 840, higher detection accuracy can be obtained.
  • the first X-ray source 111 is used.
  • the second X-ray source 121 and the third X-ray source 831 with a common driving high-voltage power supply (not shown) to switch electrical switches, thereby further reducing the weight of the apparatus.
  • the first X-ray source 111 is used.
  • the second X-ray source 121 and the third X-ray source 831 with a common driving high-voltage power supply (not shown) to switch electrical switches, thereby further reducing the weight of the apparatus.
  • the second shutter 122 and the third shutter 832 are opened and closed.
  • the on / off function of the driving source 151 of the first X-ray source 111, the on / off function of the driving source 155 of the second X-ray source 121, and the third X-ray source 831 The on / off function of the drive source 851 can be used as it is. In that case, the shutter can be omitted from the apparatus configuration.
  • the slit plate is one of X-ray forming means, and can be replaced with an X-ray optical element such as a capillary tube, a zone plate, or a collimator. That is, the first slit plate 114 is first X-ray forming means, the second slit plate 124 is second X-ray forming means, and the third slit plate 834 is third X-ray forming means. It is.
  • the present invention can be used for a portable X-ray diffractometer using an X-ray diffraction method for analyzing a material by irradiating a sample with characteristic X-rays generated by an X-ray tube.
  • SYMBOLS 10 Sample 100 ... X-ray diffractometer 101 ... X-ray diffractometer main body 102 ... Container 103 ... X-ray passage window 104 ... Monitor glass window 105 ... X-ray shielding ring DESCRIPTION OF SYMBOLS 110 ... 1st X-ray irradiation part 111 ... 1st X-ray source 112 ... 1st shutter DESCRIPTION OF SYMBOLS 114 ... 1st slit board 120 ... 2nd X-ray irradiation part 121 ... 2nd X-ray source 122 ... 2nd shutter 124 ... 2nd slit board 130 ... X-ray detector 140: Monitor camera 150 ... Processing / control unit 160 ... Output unit.

Abstract

　ゴニオメータを必要としない、小型かつ軽量なＸ線回折装置を実現するために、Ｘ線回折装置を、試料の表面に成形したＸ線を第１の方向から照射する第１のＸ線照射手段と、前記試料の表面の前記第１のＸ線照射手段でＸ線を照射した領域に成形した第２のＸ線を第２の方向から照射する第２のＸ線照射手段と、前記試料の前記第１のＸ線照射手段によりＸ線が照射された領域から発生した第１の回折Ｘ線と前記試料の前記第２のＸ線照射手段によりＸ線が照射された領域から発生した第２の回折Ｘ線とを検出するＸ線検出手段と、該Ｘ線検出手段で前記試料の同じ領域から発生した第１の回折Ｘ線と第２の回折Ｘ線とを検出して得た信号を処理するＸ線回折信号処理手段とを備えて構成した。

Description

Ｘ線回折方法及びその装置
　本発明は、Ｘ線管が発生する特性Ｘ線を試料に照射して材料の分析を行うＸ線回折方法及びそれを用いた可搬型Ｘ線回折方法及びその装置に関する。
　Ｘ線回折法は未知結晶試料の材料同定やの大きな試料の一部分又は各種基板に搭載された試料の測定方法としてその利用方法が確立されてきた。これに伴い、従来建物の中で使われてきた分析装置が屋外でも使用できるような計測装置の要求が大きくなってきた。近年の電子技術の進展により、電源や制御回路が小型・軽量・低消費電力化されてきた。しかしながら、通常のＸ線回折法では、試料位置が所定の位置からずれると測定精度あるいは感度が低下するという問題点があり、それを避けるために例えば特許文献１に記載されているようなゴニオメータと呼ばれる機械式の測角器を用いて試料位置が所定の位置にあるようなＸ線回折測定を行っていた。
　また、特許文献２には、位置敏感型Ｘ線検出器または蓄積性蛍光体を用いて検出器を固定したままで試料からのＸ線回折光を検出する構成が開示されている。
　更に、特許文献３には、線状範囲内で位置分解能を備えたＣＣＤによるＸ線検出器の向きを、回折Ｘ線のデバイ環の接線方向と半径方向との間で切替えてＸ線強度を検出する構成が記載されている。
　一方、特定部分Ｘ線回折の計測を目的とした可搬型Ｘ線回折装置が特許文献４に記載されている。
特開平５－２２３９９４号公報 特開平５－１２６７６５号公報 特開平１１－６８０６号公報 米国特許出願公開第２００９/０２７４２７４号明細書
　一般的に、Ｘ線回折の測定はＸ線回折角度に対するＸ線回折強度をＸ線検出器により測定するため、特許文献１に記載されているように角度毎に試料や検出器の角度と位置を移動させて測定する必要があった。そのためＸ線源や検出器の保持や角度移動の精度確保のために、機械式の測角器は必然的に重量を必要とし、小型・軽量化することは困難であった。
　また特許文献２に記載されているX線回折装置では、位置敏感型の検出器が広い検出角度範囲に亘って配置されているが、試料に対するＸ線の入射角(照射角)は一定であり、結晶の方向が任意の方向であるような試料のＸ線回折パターンを検出するのには向いていない。
　更に、特許文献３に記載されているＸ線回折装置では、デバイ環の接線方向と半径方向とを検出する２種類の検出器を備えてそれらを切替えて検出する構成であるので装置の構成を小型化するのには適していない。
　また、特許文献４にはハンドヘルドタイプのＸ線回折装置の構成が記載されているが、２つの検出器が互いに離れた位置に配置された構成となっているために、連続した領域でのデバイ環を検出することができず、回折Ｘ線のうちの一部の情報が欠落してしまうという問題がある。
　本発明は、上述したように、小型・軽量のＸ線回折装置の実現に鑑みて為されたものである。即ち、Ｘ線回折計測を行う場合、従来は入射Ｘ線と試料と回折Ｘ線の位置関係が確実に保持されるような条件で計測を行ってきた。例えば、Ｘ線管から放射される特性Ｘ線（ターゲットがＣｕの場合、Ｋα１の波長は0.154056nm）を用いて、試料からの回折Ｘ線を計測する。この計測条件はBraggの法則に基づいており、Ｘ線管と試料とＸ線検出器の位置関係が正確に保たれるよう、ゴニオメータと呼ばれる機械式の角度設定機を用いていた。この機械式ゴニオメータは重量が大きく、必ずしも人力で保持して測定するための装置としては不適当であり、人力で保持されるため試料位置のずれに測定が影響されず、ゴニオメータを用いないで構成されるＸ線回折方法及びそれを用いたＸ線回折装置が望まれていた。
　本発明の目的は、上述した従来技術における問題点に鑑みて達成されたものであり、その目的は、検出器の位置を調整するためのゴニオメータを必要せず小型かつ軽量なＸ線回折方法及びその装置を実現することである。
　上記目的を達成するために、本発明では、Ｘ線回折装置を、試料の同一表面に異なる方向から成形したＸ線を照射する複数のＸ線照射手段と、試料の同一表面領域内に複数のＸ線照射手段によりＸ線が照射されて試料から発生した複数の回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、このＸ線検出手段で試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線を検出して得た信号を処理するＸ線回折信号処理手段とを備えて構成した。
　また、上記目的を達成するために、本発明では、複数のＸ線照射手段から成形したＸ線を試料の同一表面に異なる方向から照射し、試料の同一表面領域内に複数のＸ線照射手段によりＸ線が照射されて試料から発生した複数の回折Ｘ線をＸ線検出手段で検出し、このＸ線検出手段で試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線を検出して得た信号を処理するＸ線回折方法とした。
　本発明によれば、Ｘ線回折パターンを連続する広い領域で検出することができるので、より高い検出精度を得ることができる。
　また、検出器の位置を調整するためのゴニオメータを必要せず、シャッタ以外の可動機構を備えていないので装置をよりコンパクトで軽量化することが可能になる。
図１は、本発明の第１の実施例と第２の実施例に係るＸ線回折装置の全体の構成を示すブロック図である。 図２は、本発明の第１の実施例と第２の実施例に係るＸ線回折装置の処理・制御部の構成を示すブロック図である。 図３の（ａ）は、第１のＸ線照射部から試料に角度φ１でＸ線を照射したときに発生する回折Ｘ線のデバイ環とＸ線検出器との関係を示すＸ線検出器の側面図、（ｂ）はその正面図である。 図４の（ａ）は、第２のＸ線照射部から試料に角度φ２でＸ線を照射したときに発生する回折Ｘ線のデバイ環とＸ線検出器との関係を示すＸ線検出器の側面図、（ｂ）はその正面図である。 図５は、第１のＸ線照射部から試料に角度φ１でＸ線を照射したときに発生する回折Ｘ線のデバイ環と第２のＸ線照射部から試料に角度φ２でＸ線を照射したときに発生する回折Ｘ線のデバイ環とをＸ線検出器との関係を示すＸ線検出器の正面図である。 図６は、第１のＸ線照射部からと第２のＸ線照射部から試料に順次Ｘ線を照射して回折Ｘ線を検出するときの処理の手順を説明するフロー図である。 図７は、第１のＸ線照射部からと第２のＸ線照射部から試料に同時にＸ線を照射して回折Ｘ線を検出するときの処理の手順を説明するフロー図である。 図８は、本発明の第３の実施例に係るＸ線回折装置の全体の構成を示すブロック図である。 図９は、本発明の第３の実施例に係るＸ線回折装置の処理・制御部の構成を示すブロック図である。
　本発明では、ゴニオメータを用いずに回折Ｘ線の位置を検出するようにして装置を小型化、軽量化して可搬性を向上させた。
　以下に、本発明の実施例を、図を用いて説明する。
　図１に、本発明の実施例１の構成を示す。　
　実施例１におけるＸ線回折装置１００は、第１のＸ線照射部１１０と第２のＸ線照射部１２０、Ｘ線検出器１３０、モニタ用カメラ１４０を備えたＸ線回折装置本体１０１と、処理制御部１５０と、出力部１６０を備えている。第１のＸ線照射部１１０と第２のＸ線照射部１２０、Ｘ線検出器１３０は、図１に示した同一の平面内に配置されている。
　Ｘ線回折装置本体１０１の第１のＸ線照射部１１０は、第１のＸ線源１１１、第１のシャッタ１１２、第１のシャッタ１１２の開閉を駆動する第１のアクチュエータ１１３、第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線を絞る第１のスリット板１１４を備えている。
　Ｘ線回折装置本体１０１の第２のＸ線照射部１２０は、第２のＸ線源１２１、第２のシャッタ１２２、第２のシャッタ１２２の開閉を駆動する第２のシャッタ駆動部１２３、第２のＸ線源１２１から発射されたＸ線を絞る第２のスリット板１２４を備えている。
　Ｘ線検出器１３０はＸ線を検出するセンサ素子を２次元状に配置した２次元のセンサアレイで構成されている。
　スリット板は、Ｘ線形成手段の１つであるので、キャピラリーチューブやゾーンプレート、或いはコリメータなどのＸ線光学素子に置き換えられる。すなわち、第1のスリット板は、第1のＸ線形成手段であり、第2のスリット板は、第2のＸ線形成手段である。これは、後述する実施例2と実施例3においても同様である。
　第１のＸ線照射部１１０、第２のＸ線照射部１２０、Ｘ線検出器１３０は、容器１０２の内部に設置されている。
　容器１０２には、内部に設置した第１のＸ線照射部１１０及び第２のＸ線照射部１２０から発射されたＸ線を容器１０２の外部にある試料１０に照射するためのＸ線通過窓１０３が設けられている。Ｘ線通過窓１０３は、単なる空間穴であっても良いし、Ｘ線透過性の膜で仕切られていてもよい。Ｘ線透過性の膜で仕切られている場合は、図示していない手段により容器１０２の内部を真空に排気したり、不活性ガス雰囲気にしたりすることができる。
　更に、モニタ用カメラ１４０で試料１０上のＸ線が照射される位置を確認できるようにするために、モニタ用カメラ１４０を設置する側には、モニタ用のガラス窓１０４が設けられている。また、第１のＸ線照射部１１０及び第２のＸ線照射部１２０から発射されたＸ線を試料１０に照射したときに、容器１０２の外部にＸ線が漏れるのを防止するために、Ｘ線漏れ防止用のＸ線遮蔽リング１０５がＸ線通過窓１０３の外側に設けられている。
　処理・制御部１５０は、図２に示すように、第１のＸ線源１１１を駆動するために第１のＸ線源駆動部１５１、第１のアクチュエータ１１３を駆動して第１のシャッタ１１２を開閉する第１のシャッタ駆動部１５２、モニタ用カメラ１４０を制御するカメラ制御部１５３、第２のアクチュエータ１２３を駆動して第２のシャッタ１２２を開閉する第２のシャッタ駆動部１５４、第２のＸ線源１２１を駆動するために第２のＸ線源駆動部１５５、Ｘ線検出器１３０からの出力を受けるセンサ入力部１５６、センサ入力部１５６で受けたＸ線検出器１３０からの出力を用いて試料１０のＸ線回折角を求める演算部１５７、Ｘ線の照射条件や試料１０に関する情報を入力し演算部１５７で求めた試料１０のＸ線回折角に関する情報を出力する入出力部１５８、全体を制御する全体制御部１５９を備えている。また、処理・制御部１５０の各部とＸ線回折装置本体１０１とは、分離されており、その間をケーブル１０６で接続されている。
　出力部１６０は表示画面１６１を備え、処理・制御部１５０の入出力部１５８から出力された試料１０のＸ線回折角に関する情報を表示画面１６１上に表示する。　
　上記した構成で、試料１０のＸ線回折を計測する方法について図３乃至図５を用いて説明する。
　先ず、図３（ａ）に示すように、第１のＸ線源１１１から波長λのＸ線を第１のスリット板１１４を透過させて成形した後、多結晶体の試料１０に対して入射角度φ１で入射させると、試料１０の結晶の向きに応じて回折Ｘ線が発生する。この回折Ｘ線の入射Ｘ線の進行方向に対する回折角を２θ１とすると、回折Ｘ線は、試料１０のＸ線照射位置を頂点としてＸ線の入射方向を中心軸とし頂角の半分が２θ１の円錐を中心軸に垂直な面で切断したときの円環状の輪郭線上に現れる(デバイ環)。
　この回折角２θ１は、試料１０の結晶面に対するＸ線の入射角θ１の２倍の角度として表される。すなわち、Ｘ線検出器１３０で試料１０からの回折Ｘ線を検出して回折Ｘ線の発生位置がわかると、試料１０に対するＸ線の入射角とこの回折Ｘ線の発生位置の情報とから試料１０の結晶面の並びの方向の情報を得ることができる。試料１０の結晶面がランダムな向きになっていると、それぞれの
結晶面に関する情報が得られ、試料１０の内部の状態を非破壊で観察することができる。
　図３（ｂ）に、Ｘ線検出器１３０で試料１０からの回折Ｘ線を検出している状態の一例を示す。Ｘ線検出器１３０の検出面上では、試料１０の結晶面の向きに応じた回折Ｘ線のパターン１１１－１から１１１－４が検出される。
　このＸ線検出器１３０で検出された回折Ｘ線パターン１１１－１から１１１－４のＸ線検出器１３０上の位置情報と試料１０のＸ線照射位置とＸ線検出器１３０との位置関係、及びＸ線照射方向の情報から、回折Ｘ線の回折角２θ１を及び結晶面の向きθ１を求めることができる。
　ここで、Ｘ線検出器１３０が２次元の検出器である場合について説明したが、Ｘ線検出器１３０上に投影される回折Ｘ線のデバイ環の位置がわかればよいので、Ｘ線検出器１３０を図３（ａ）に示した長手方向に素子を配列した１次元のセンサに置き換えてもよい。
　一方、図４（ａ）に示すように、第２のＸ線源１２１から第１のＸ線源１１１と同じ波長λのＸ線を第２のスリット板１２４を透過させて成形した後、多結晶体の試料１０に対して入射角度φ２で第１のＸ線源１１１からのＸ線を照射して領域と同じ領域に入射させると、試料１０の結晶の向きに応じて回折Ｘ線が発生するが、この回折Ｘ線の入射Ｘ線の進行方向に対する回折角を２θ２とすると、この回折角２θ２は、試料１０の結晶面に対するＸ線の入射角θ２の２倍の角度として表される。試料１０の結晶面がランダムな向きになっていると、それぞれの結晶面に関する情報が得られ、試料１０の内部の状態を非破壊で観察することができる。
　図４（ｂ）に、Ｘ線検出器１３０で試料１０からの回折Ｘ線を検出している状態の一例を示す。Ｘ線検出器１３０の検出面上では、試料１０の結晶面の向きに応じた回折Ｘ線のパターンが検出される。試料１０に対する第２のＸ線源１２１からのＸ線の入射角度φ２が第１のＸ線源１１１からのＸ線の入射角度φ１と異なるために、Ｘ線検出器１３０の検出面上の回折Ｘ線のパターン１２１－１から１２１－４は、図３（ｂ）に示した回折Ｘ線のパターン１１１－１から１１１－４と曲率の向きが反対になって検出される。
　このＸ線検出器１３０で検出された回折Ｘ線パターン１２１－１から１２１－４のＸ線検出器１３０上の位置情報と試料１０のＸ線照射位置とＸ線検出器１３０との位置関係、及びＸ線照射方向の情報から、回折Ｘ線の回折角２θ２を及び結晶面の向きθ２を求めることができる。この場合も、Ｘ線検出器１３０を１次元のセンサに置き換えてもよい。
　また、試料１０の同じ領域への第１のＸ線源１１１によるＸ線の照射と第２のＸ線源１２１によるＸ線の照射とを同時に行うと、試料１０からは図３（ａ）のようなＸ線回折と図４（ａ）のようなＸ線回折とが同時に発生し、Ｘ線検出器１３０では図５に示すような回折パターン１１１－１から１１１－４と１２１－１から１２１－４とが検出される。図５に示したＸ線回折パターンは、図３（ｂ）に示した第１のＸ線源１１１からのＸ線照射により発生した回折パターン１１１－１から１１１－４と、図４（ｂ）に示した第２のＸ線源１２１からのＸ線照射により発生した回折パターン１２１－１から１２１－４とを足し合わせたパターンになる。
　この場合、図５に示したＸ線回折パターンを検出した２次元のＸ線検出器１３０の出力から、各パターンの曲率の中心方向を求めて第１のＸ線源１１１からのＸ線照射により発生した回折パターン１１１－１から１１１－４と第２のＸ線源１２１からのＸ線照射により発生した回折パターン１２１－１から１２１－４とに分離する。
　そして、この分離した各パターンのＸ線検出器１３０上の位置情報と試料１０のＸ線照射位置とＸ線検出器１３０との位置関係、及びＸ線照射方向の情報から、回折Ｘ線の回折角２θ１と２θ２及び結晶面の向きθ１とθ２を求めることができる。
　ここで、Ｘ線検出器１３０は第１のＸ線源１１１からのＸ線照射により発生した回折パターン１１１－１から１１１－４によるデバイ環、及び、第２のＸ線源１２１からのＸ線照射により発生した回折パターン１２１－１から１２１－４によるデバイ環のそれぞれに対して傾いて設置されているので、２次元のＸ線検出器１３０で検出されるＸ線回折パターンは、何れも真円から変形した楕円形状として検出される。したがって、回折Ｘ線の回折角２θ１と２θ２及び結晶面の向きθ１とθ２を求める場合、２次元のＸ線検出器１３０で検出された楕円形状のＸ線回折パターンから楕円の長軸の情報を抽出し、この情報を用いて算出すればよい。
　次に、図１に示した装置を用いて、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１から試料１０に順次Ｘ線を照射してＸ線回折パターンを検出する場合の操作の手順を、図６を用いて説明する。
　まず、Ｘ線回折装置１００を測定したい試料１０の上にセットした状態で、カメラ１４０で透過窓部１０４を介して通過窓１０３の下方にある試料１０の表面を観察し、試料１０の想定すべき箇所がＸ線を照射する位置と一致しているかを確認する（Ｓ６０１）。観察した結果、位置がずれていると判断した（Ｓ６０２でＮＯ）場合には、Ｘ線回折装置１００または試料１０の位置を調整する（Ｓ６０３）。
　観察した結果、位置がずれがないと判断した（Ｓ６０２でＹＥＳ）場合には、処理・制御部１５０の第１のシャッタ駆動部１５２からの指令で第１のアクチュエータ１１３を駆動して、第１のＸ線源１１１の直前に配置されている第１のシャッタ１１２を開の状態にし（Ｓ６０４）、第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線を第１のスリット板１１４を透過させて絞って成形した上でＸ線通過窓１０３の下方にある試料１０に照射する。第１のスリット板１１４で絞ったＸ線が照射された試料１０から発生した回折Ｘ線のうち、Ｘ線通過窓１０３を通過してＸ線検出器１３０に入射した回折Ｘ線をＸ線検出器１３０で検出する（Ｓ６０５）。この回折Ｘ線を検出したＸ線検出器１３０からの出力は処理・制御部１５０のセンサ入力部１５６に入力し、増幅してＡ/Ｄ変換された後に演算部１５７に送られて演算処理され（Ｓ６０６）、回折角θ１が求められる（Ｓ６０６）。
　次に、第１のシャッタ駆動部１５２からの指令で第１のアクチュエータ１１３を駆動して第１のシャッタ１１２を閉の状態にして（Ｓ６０７）第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線を遮光して試料１０に照射されないようにし、第２のシャッタ駆動部１５４からの指令で第２のアクチュエータ１２３を駆動して、第２のＸ線源１２１の直前に配置されている第２のシャッタ１２２を開の状態にし（Ｓ６０８）、第２のＸ線源１２１から発射されたＸ線を第２のスリット板１２４を透過させて絞って成形した上でＸ線通過窓１０３を介して試料１０の第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線を照射した領域と同じ領域に照射する。
　第２のスリット板１２４で絞ったＸ線が照射された試料１０から発生した回折Ｘ線のうちＸ線通過窓１０３を通過してＸ線検出器１３０に入射した回折Ｘ線をＸ線検出器１３０で検出する（Ｓ６０９）。この回折Ｘ線を検出したＸ線検出器１３０からの出力は処理・制御部１５０のセンサ入力部１５６に入力し、増幅してＡ/Ｄ変換された後に演算部１５７に送られて演算処理され（Ｓ６１０）、回折角θ２が求められる。
　次に、第２のシャッタ駆動部１５４からの指令で第２のアクチュエータ１２３を駆動して第２のシャッタ１２２を閉の状態にして（Ｓ６１１）第２のＸ線源１２１から発射されたＸ線を遮光して試料１０に照射されないようにする。
　最後に、Ｓ６０６で演算して求めたθ１とＳ６１０で演算して求めたθ２と情報を入出力部１５８から出力部１６０に送られて、表示画面１６１に表示される（Ｓ６１２）。
　本実施例によれば、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１とから順次Ｘ線を照射するので測定に多少時間がかかるが、第１のＸ線源１１１からのＸ線照射により発生したＸ線回折パターンと第２のＸ線源１２１とからのＸ線照射により発生したＸ線回折パターンとを確実に分離して検出できるので、高い検出精度を期待することができる。
　また、１次元または２次元のＸ線検出器１３０でＸ線回折パターンを連続する広い領域で検出することができるので、より高い検出精度を得ることができる。
　また、Ｘ線検出器１３０を１次元の検出器で構成することが可能であり、また、シャッタ以外の可動機構を備えていないので、装置をよりコンパクトで軽量化することが可能になる。
　また、本実施例の変形として、第１のシャッタ１１２と第２のシャッタ１２２の開閉の代りの動作として、第１のＸ線源１１１の駆動源１５１のオン・オフ機能と第２のＸ線源１２１の駆動源１５５のオン・オフ機能をそのまま利用することができる。その場合、シャッタを装置構成から省くことが可能である。
　また、更なる本実施例の変形として、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１の駆動高圧電源部(図示せず)を共通化して、電気的スイッチ切換にすることにより、装置を更に軽量化することが可能になる。
　実施例２として、図１に示した構成のＸ線解析装置１００を用いて、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１とから同時にＸ線を発射して試料１０上の同じ領域に同時に照射する場合について説明する。この場合、試料１０からは、第１のＸ線源１１１からのＸ線照射によるＸ線回折パターンと第２のＸ線源１２１からのＸ線照射によるＸ線回折パターンとが重なった状態の図５で説明したようなパターンが検出される。
　この場合の検出の手順を図７を用いて説明する。　
　まず、Ｘ線回折装置１００を測定したい試料１０の上にセットした状態で、カメラ１４０で透過窓部１０４を介して窓１０３の下方にある試料１０の表面を観察し、試料１０の想定すべき箇所がＸ線を照射する位置と一致しているかを確認する（Ｓ７０１）。観察した結果、位置がずれていると判断した（Ｓ７０２でＮＯ）場合には、Ｘ線回折装置１００または試料１０の位置を調整する（Ｓ７０３）。
　観察した結果、位置がずれがないと判断した（Ｓ７０２でＹＥＳ）場合には、処理・制御部１５０の第１のシャッタ駆動部１５２からの指令で第１のアクチュエータ１１３を駆動して、第１のＸ線源１１１の直前に配置されている第１のシャッタ１１２を開の状態にすると同時に、第２のシャッタ駆動部１５４からの指令で第２のアクチュエータ１２３を駆動して、第２のＸ線源１２１の直前に配置されている第２のシャッタ１２２を開の状態にし（Ｓ７０４）、第１のＸ線源１１１から発射されて第１のスリット板１１４で成形されたＸ線と第２のＸ線源１２１から発射されて第２のスリット板１２４で成形されたＸ線とをＸ線通過窓１０３を通過させ試料１０の同一の領域に同時に照射する。
　Ｘ線を照射された試料１０から発生した回折Ｘ線のうちＸ線通過窓１０３を通過してＸ線検出器１３０に入射した回折Ｘ線をＸ線検出器１３０で検出する（Ｓ７０５）。この回折Ｘ線を検出したＸ線検出器１３０からの出力は処理・制御部１５０のセンサ入力部１５６に入力し、増幅してＡ/Ｄ変換された後に演算部１５７に送られて演算処理されて第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線により発生したＸ線回折パターンと第２のＸ線源１２１から発射されたＸ線により発生したＸ線回折パターンとが分離され（Ｓ７０６）、第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線により発生したＸ線回折パターンの回折角θ１と第２のＸ線源１２１から発射されたＸ線により発生したＸ線回折パターンの回折角θ２とが求められる（Ｓ７０７）。
　次に、第１のシャッタ駆動部１５２からの指令で第１のアクチュエータ１１３を駆動して、第１のシャッタ１１２を開の状態にすると同時に、第２のシャッタ駆動部１５４からの指令で第２のアクチュエータ１２３を駆動して、第２のシャッタ１２２を開の状態にし（Ｓ７０８）、第１のＸ線源１１１から発射されたＸ線と第２のＸ線源１２１から発射されたＸ線とを遮光する。
　最後に、Ｓ７０７で演算して求めたθ１とθ２との情報が入出力部１５８から出力部１６０に送られて、表示画面１６１に表示される（Ｓ７０９）。
　本実施例によれば、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１とから同時にＸ線を照射するので、測定の時間を短縮することが可能になる。
　また、２次元のＸ線検出器１３０でＸ線回折パターンを連続する広い領域で検出することができるので、より高い検出精度を得ることができる。
　また、シャッタ以外の可動機構を備えていないので装置をよりコンパクトで軽量化することが可能になる。
　また、本実施例の変形として、第１のシャッタ１１２と第２のシャッタ１２２の開閉の代りの動作として、第１のＸ線源１１１の駆動源１５１のオン・オフ機能と、第２のＸ線源１２１の駆動源１５５のオン・オフ機能をそのまま利用することができる。その場合、シャッタを装置構成から省くことが可能である。
　本発明による第３の実施例を、図８を用いて説明する。　
　図８に示した構成は、図１で説明したＸ線解析装置１００のモニタカメラ１４０を外して第３のＸ線照射部８３０を搭載したものである。図１の構成と同じものについては、同じ番号を付している。実施例１および２の場合と同様に、本実施例においても、Ｘ線回折装置本体８０１は、第１のＸ線照射部１１０と第２のＸ線照射部１２０、第３のＸ線照射部８３０及びＸ線検出器８４０を備え、それらは図８に示した容器８０２の内部で同一の平面内に配置されており、第１乃至第３のＸ線照射部１１０，１２０，８３０で発生させたＸ線をＸ線通過窓８０３を通過させて試料１０に照射する構成になっている。
　処理・制御部８５０は、図９に示すように、第１のＸ線源１１１を駆動するために第１のＸ線源駆動部１５１、第１のアクチュエータ１１３を駆動する第１のシャッタ駆動部１５２、第２のアクチュエータ１２３を駆動する第２のシャッタ駆動部１５４、第２のＸ線源１２１を駆動するために第２のＸ線源駆動部１５５、第３のＸ線源８３１を駆動するために第３のＸ線源駆動部８５１、第３のアクチュエータ８３３を駆動する第３のシャッタ駆動部８５２、Ｘ線検出器８４０からの出力を受けるセンサ入力部８５３、センサ入力部８５３で受けたＸ線検出器８４０からの出力を用いて試料１０のＸ線回折角を求める演算部８５４、Ｘ線の照射条件や試料１０に関する情報を入力し演算部８５４で求めた試料１０のＸ線回折角に関する情報を出力する入出力部８５５、全体を制御する全体制御部８５６を備えている。また、処理・制御部８５０の各部とＸ線回折装置本体８０１とは、分離されており、その間をケーブル８０６で接続されている。
　出力部８６０は表示画面８６１を備え、処理・制御部８５０の入出力部８５５から出力された試料１０のＸ線回折角に関する情報を表示画面８６１上に表示する。　
　第３のＸ線照射部８３０は、図１で説明した第１のＸ線照射部１１０及び第２のＸ線照射部１２０と同様に、第３のＸ線源８３１、第３のシャッタ８３２、第３のシャッタ８３２の開閉を駆動する第３のアクチュエータ８３３、第３のＸ線源８３１から発射されたＸ線を絞る第３のスリット板８３４を備えている。
　上記構成を備えたＸ線回折装置８００を用いて試料１０の解説Ｘ線を検出する方法は、実施例１で説明した各Ｘ線源から順次Ｘ線を照射してＸ線回折パターンを検出する方法、および、実施例２で説明した各Ｘ線源から同時にＸ線を照射して、２次元のＸ線検出器１３０で検出したＸ線回折パターンから各Ｘ線源ごとのＸ線回折パターンに分離して回折角度を求める方法と同じである。
　本実施例では、Ｘ線照射部を３組備えた例を示したが、本発明ではこれに限られず、更に多くのＸ線照射部を備えてＸ線回折装置を構成するようにしても良い。
　本実施例によれば、Ｘ線照射角度の異なる複数のＸ線照射部を設けて試料にＸ線を照射する構成としたことにより、より広い範囲の回折Ｘ線を検出することが可能になり、Ｘ線回折の精度をより向上させることが可能になった。
　また、２次元のＸ線検出器８４０でＸ線回折パターンを連続する広い領域で検出することができるので、より高い検出精度を得ることができる。
　また、本実施例の変形として、実施例１で説明した各Ｘ線源から順次Ｘ線を照射してＸ線回折パターンを検出する方法と同様の方法のときは、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１及び第３のＸ線源８３１の駆動高圧電源部(図示せず)を共通化して、電気的スイッチ切換にすることにより、装置を更に軽量化することが可能になる。
　また、本実施例の変形として、実施例１で説明した各Ｘ線源から順次Ｘ線を照射してＸ線回折パターンを検出する方法と同様の方法のときは、第１のＸ線源１１１と第２のＸ線源１２１及び第３のＸ線源８３１の駆動高圧電源部(図示せず)を共通化して、電気的スイッチ切換にすることにより、装置を更に軽量化することが可能になる。
　また、更なる本実施例に変形として、実施例２で説明した各Ｘ線源から同時にＸ線を照射する方法と同様な方法に場合は、第２のシャッタ１２２及び第３のシャッタ８３２の開閉の代りの動作として、第１のＸ線源１１１の駆動源１５１のオン・オフ機能と、第２のＸ線源１２１の駆動源１５５のオン・オフ機能、及び第３のＸ線源８３１の駆動源８５１のオン・オフ機能とをそのまま利用することができる。その場合、シャッタを装置構成から省くことが可能である。
　また、上記のスリット板は、Ｘ線の形成手段の１つであるので、キャピラリーチューブやゾーンプレート或いはコリメータなどのＸ線光学素子に置き換えられる。すなわち、第１のスリット板１１４は第１のＸ線形成手段であり、第２のスリット板１２４は第２のＸ線形成手段であり、第３のスリット板８３４は第３のＸ線形成手段である。
　本発明は、Ｘ線管が発生する特性Ｘ線を試料に照射して材料の分析を行うＸ線回折方法を用いた可搬型Ｘ線回折装置に利用することができる。
　１０…試料　　１００…Ｘ線回折装置　　１０１…Ｘ線回折装置本体　　１０２…容器　　１０３…Ｘ線通過窓　　１０４…モニタ用ガラス窓　　１０５…Ｘ線遮蔽リング　　
１１０…第１のＸ線照射部　　１１１…第１のＸ線源　　１１２…第１のシャッタ　　
１１４…第１のスリット板　　１２０…第２のＸ線照射部　　１２１…第２のＸ線源　　１２２…第２のシャッタ　　１２４…第２のスリット板　　１３０…Ｘ線検出器　　
１４０…モニタ用カメラ　　１５０…処理・制御部　　１６０…出力部。

Claims (14)

  1. 　試料の同一表面に異なる方向から成形したＸ線を照射する複数のＸ線照射手段と、
    　前記試料の同一表面領域内に前記複数のＸ線照射手段によりＸ線が照射されて前記試料から発生した複数の回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、
    　該Ｘ線検出手段で前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線を検出して得た信号を処理するＸ線回折信号処理手段と
    を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
  2. 　前記複数のＸ線照射手段のそれぞれのＸ線照射手段は、同じ波長のＸ線を前記試料に照射することを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
  3. 　前記複数の回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段は、１つの２次元Ｘ線検出器であることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
  4. 　前記Ｘ線回折信号処理手段は、前記複数のＸ線照射手段から同時にＸ線が照射されて発生した複数の回折Ｘ線を検出した信号を分離する処理を行なうことを特徴とする請求項３記載のＸ線回折装置。
  5. 　前記複数のＸ線照射手段は、試料の表面に成形したＸ線を第１の方向から照射する第１のＸ線照射手段と、前記試料の表面の前記第１のＸ線照射手段でＸ線を照射した領域に成形した第２のＸ線を第２の方向から照射する第２のＸ線照射手段とを備えて、前記第１のＸ線照射手段と第２のＸ線照射手段とは、同じ波長のＸ線を前記試料に照射し、
    　前記Ｘ線検出手段は、前記試料の前記第１のＸ線照射手段によりＸ線が照射された領域から発生した第１の回折Ｘ線と前記試料の前記第２のＸ線照射手段によりＸ線が照射された領域から発生した第２の回折Ｘ線とを検出し、
    　前記Ｘ線回折信号処理手段は、前記Ｘ線検出手段で前記試料の同じ領域から発生した第１の回折Ｘ線と第２の回折Ｘ線とを検出して得た信号を処理する
    ことを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
  6. 　前記第１と第２のＸ線照射手段及び前記Ｘ線検出手段を収納する容器手段と、該容器手段に収納された前記第１と第２のＸ線照射手段及び前記Ｘ線検出手段を制御する制御手段と、前記容器手段と前記制御手段とを接続するケーブルを更に備え、
    　前記容器手段と前記制御手段とは分離されてその間を前記ケーブルで接続されており、前記複数のＸ線照射手段及び前記Ｘ線検出手段と前記制御手段との間の信号の授受を前記ケーブルを介して行うように構成されていることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
  7. 　前記試料の表面の前記複数のＸ線照射手段でＸ線を照射する領域を撮像する撮像手段と、該撮像手段で撮像して得た前記試料の表面の前記複数のＸ線照射手段でＸ線を照射する領域の画像を表示するモニタ手段を更に備えたことを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
  8. 　複数のＸ線照射手段から成形したＸ線を試料の同一表面に異なる方向から照射し、
    　前記試料の同一表面領域内に前記複数のＸ線照射手段によりＸ線が照射されて前記試料から発生した複数の回折Ｘ線をＸ線検出手段で検出し、
    　該Ｘ線検出手段で前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線を検出して得た信号を処理する
    ことを特徴とするＸ線回折方法。
  9. 　前記複数のＸ線照射手段から、同じ波長のＸ線を前記試料に照射することを特徴とする請求項８記載のＸ線回折方法。
  10. 　前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線を１つの２次元検出器で検出することを特徴とする請求項８記載のＸ線回折方法。
  11. 　前記１つの２次元検出器で検出した前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線の検出信号を分離して処理することを特徴とする請求項１０記載のＸ線回折方法。
  12. 　複数のＸ線照射手段から成形したＸ線を試料の同一表面に異なる方向から照射することを、第１のＸ線照射手段で試料の表面に成形したＸ線を第１の方向から照射し、第２のＸ線照射手段で前記試料の表面の前記第１のＸ線照射手段でＸ線を照射した領域に成形した前記第１のＸ線照射手段で照射したＸ線と同じ波長のＸ線を第２の方向から照射することにより行い、
    　前記試料の前記第１のＸ線照射手段によりＸ線が照射された領域から発生した第１の回折Ｘ線と前記試料の前記第２のＸ線照射手段によりＸ線が照射された領域から発生した第２の回折Ｘ線とを検出し、
    　前記試料の同じ領域から発生した第１の回折Ｘ線と第２の回折Ｘ線とを検出して得た信号を処理することを特徴とする請求項８記載のＸ線回折方法。
  13. 　前記複数のＸ線照射手段によりＸ線が照射されて前記試料の同一表面領域から発生した複数の回折Ｘ線を検出して得た信号を、ケーブルを介して前記複数のＸ線照射手段から離れた場所で処理することを特徴とする請求項８記載のＸ線回折方法。
  14. 　前記試料の表面の前記複数のＸ線照射手段でＸ線を照射する領域を撮像し、該撮像して得た前記試料の表面の前記複数のＸ線照射手段でＸ線を照射する領域の画像を前記ケーブルを介して前記複数のＸ線照射手段から離れた場所でモニタ画面上に表示することを特徴とする請求項８記載のＸ線回折方法。
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