JPH0196542A - 結晶構造解析法 - Google Patents
結晶構造解析法Info
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- JPH0196542A JPH0196542A JP62253610A JP25361087A JPH0196542A JP H0196542 A JPH0196542 A JP H0196542A JP 62253610 A JP62253610 A JP 62253610A JP 25361087 A JP25361087 A JP 25361087A JP H0196542 A JPH0196542 A JP H0196542A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、結晶構造の実空間的立体解析法およびその装
置に係わり、特に簡便、かつ高性能なものに関する。
置に係わり、特に簡便、かつ高性能なものに関する。
従来、Ｘ＠による結晶構造の立体的解析は、たとえば、
高良他著「Ｘ線回折技術」東京大学出版会、１９７９年
１月１０日刊、第７４〜７５頁および第９５〜１０１頁
に記載されるように、Ｘ線の結晶に対する入射角を変え
た多数の回折像を解析して作図することによって行なっ
ている。
高良他著「Ｘ線回折技術」東京大学出版会、１９７９年
１月１０日刊、第７４〜７５頁および第９５〜１０１頁
に記載されるように、Ｘ線の結晶に対する入射角を変え
た多数の回折像を解析して作図することによって行なっ
ている。
上記従来技術は、結晶構造が複離になる程、回折像の数
は多数となり、その解析に膨大な作業を必要とするとい
う問題点があった。また、Ｘ線の入射角（出射角）の範
囲は広範囲で、そのために高精度なゴニオメータが必要
である。
は多数となり、その解析に膨大な作業を必要とするとい
う問題点があった。また、Ｘ線の入射角（出射角）の範
囲は広範囲で、そのために高精度なゴニオメータが必要
である。
本発明の目的は、上記の欠点がなく、小型かつ簡単な装
置で、容易に結晶構造の立体像を得ることができる新規
な解析法および装置を提案することにある。
置で、容易に結晶構造の立体像を得ることができる新規
な解析法および装置を提案することにある。
上記目的は、結晶の所定位置に、単一波長（又はエネル
ギー）のＸ線を、その波長を連続的に変化させながら照
射し、波長と回折スポット位置やパターンの変化の関係
を求めることにより達成される。上記の結晶の所定位置
は、Ｘ、Ｙ、Ｚの３方向である。
ギー）のＸ線を、その波長を連続的に変化させながら照
射し、波長と回折スポット位置やパターンの変化の関係
を求めることにより達成される。上記の結晶の所定位置
は、Ｘ、Ｙ、Ｚの３方向である。
この方法によれば、上記回折スポットを検出するＸ線セ
ンサ（検出器）は−点状のものでもよく。
ンサ（検出器）は−点状のものでもよく。
さらにアレー状もしくは多点状のものを用いれば。
より高速に検出することができる。
なお、連続波長のＸ線の発生源としてはシンクロトロン
放射光、制動放射光などが適用できる。
放射光、制動放射光などが適用できる。
連続波長のＸ線の分光はＳｉなどの結晶板による反射に
よって行われ、結晶板に対するＸ線の入射角を変えるこ
とによって波長が変化する。
よって行われ、結晶板に対するＸ線の入射角を変えるこ
とによって波長が変化する。
上記スポットパターンの位置やパターン変化は上記Ｘ線
センサで電気的データに変換され、それのデータとＸ線
の波長の関係をｔ、θとｄを求めれば結晶格子０）；ｌ
子の配列）を知ることができる。
センサで電気的データに変換され、それのデータとＸ線
の波長の関係をｔ、θとｄを求めれば結晶格子０）；ｌ
子の配列）を知ることができる。
この計算は、電子計算機を用いて行うこともできる。ま
た、周知のコンピュータグラフィック技術を用いれば、
結晶の構造を所望の角度から表示することができる。
た、周知のコンピュータグラフィック技術を用いれば、
結晶の構造を所望の角度から表示することができる。
結晶に波長λのＸ線を照射した時の回折像は、結晶の格
子間隔をｄ、Ｘ線の散乱角を０とすると、２ ｄ ｓｉ
ｎθ＝λ の時、回折スポットが生じ、２ ｄ ｓｉｎ
θ二λの時、スポットが広がり、そして１、 ） ２ｄｓｉｎθ（λ の時、スポットが消える。したがっ
て、λを変化させるとスポットが生じたり、消えたりす
る。これを蛍光板などの検出器で検出して波長とスポッ
トの位置の関係から結晶の空間像を得ることができる。
子間隔をｄ、Ｘ線の散乱角を０とすると、２ ｄ ｓｉ
ｎθ＝λ の時、回折スポットが生じ、２ ｄ ｓｉｎ
θ二λの時、スポットが広がり、そして１、 ） ２ｄｓｉｎθ（λ の時、スポットが消える。したがっ
て、λを変化させるとスポットが生じたり、消えたりす
る。これを蛍光板などの検出器で検出して波長とスポッ
トの位置の関係から結晶の空間像を得ることができる。
すなわち、まず、２ ｄ ｚｓｉｎ ０１＞λ１を満足
するＯｌとｄｚにある原子による回折スポットパターン
が生じ、波長が変化してλ２になるとこのパターンは消
えて、新たに２ ｄ ２ｓｉｎθ２〉λ２を満足する０
２とｄｚにある原子による回折スポットパターンが生じ
る。
するＯｌとｄｚにある原子による回折スポットパターン
が生じ、波長が変化してλ２になるとこのパターンは消
えて、新たに２ ｄ ２ｓｉｎθ２〉λ２を満足する０
２とｄｚにある原子による回折スポットパターンが生じ
る。
実施例１
第１図を用いて説明する。第１図に本発明の方法を用い
た装置の基本ブロック図を第２図に実際の装置例の概念
図を示す。
た装置の基本ブロック図を第２図に実際の装置例の概念
図を示す。
シンクロトロン放射（Ｓ Ｒ）装［１がら発生した波長
が０．５〜３人の硬Ｘ線を含む連続波長Ｘ線２は周知の
結晶分光器３および４で反射分光されて単一波長Ｘ線２
２となり、試料台の上にＸ線に対して所定の角度をもっ
て固定された被検体である結晶６に照射される。シリコ
ン単結晶を用いた結晶分光器３および４は平行を保ちな
がら入射Ｘ線に対する入射角度が変えられるようになっ
ており、その変更は駆動装置１１で行われる。
が０．５〜３人の硬Ｘ線を含む連続波長Ｘ線２は周知の
結晶分光器３および４で反射分光されて単一波長Ｘ線２
２となり、試料台の上にＸ線に対して所定の角度をもっ
て固定された被検体である結晶６に照射される。シリコ
ン単結晶を用いた結晶分光器３および４は平行を保ちな
がら入射Ｘ線に対する入射角度が変えられるようになっ
ており、その変更は駆動装置１１で行われる。
単一波長Ｘ線２２の波長はＳｉおよびＧｅ単結晶を用い
たＸ線波長検出器５でモニターされる。
たＸ線波長検出器５でモニターされる。
結晶６で回折されたＸ線は、蛍光板と光電増倍管からな
るアレイ状センサ（検出器）７，８および９で電気信号
（データ）に変換され、信号線１０を経由して、波長と
スポット位１ｆｆ（Ｘ線が入射した検出器の位置に対応
する）や形状の関係を原子配列を示す電気信号に計算変
換する変換器１２に入力される。変換器１２の出力は画
像処理装置（コンピュータグラフィック装置）１４で実
。
るアレイ状センサ（検出器）７，８および９で電気信号
（データ）に変換され、信号線１０を経由して、波長と
スポット位１ｆｆ（Ｘ線が入射した検出器の位置に対応
する）や形状の関係を原子配列を示す電気信号に計算変
換する変換器１２に入力される。変換器１２の出力は画
像処理装置（コンピュータグラフィック装置）１４で実
。
空間の画像信号に変換され、表示装置１５にて表示され
る。なお、変換器１２の出力はディスクメモリ１３に蓄
積することができる。
る。なお、変換器１２の出力はディスクメモリ１３に蓄
積することができる。
前述した装置を用いて５ｉＣＱ４を挿入したグラファイ
ト層間化合物の結晶構造を観察し、Ｓｉ原子の位置がず
れていることを確認した。
ト層間化合物の結晶構造を観察し、Ｓｉ原子の位置がず
れていることを確認した。
入射ソフトＸ線を５ＡからＩＯＡの波長にずらすとサン
プルからＬｏｃｍはなれた検出器でＳｉ原子を表わすス
ポットの位置が１０ｃｏｓδθ＝２０ｍｍずれている様
にセットした。その場合予想通りシリコン原子に対する
、反射スポットは２０ｍｍずれて、全体のグラファイト
内のシリコンの位置が明らかにされた。
プルからＬｏｃｍはなれた検出器でＳｉ原子を表わすス
ポットの位置が１０ｃｏｓδθ＝２０ｍｍずれている様
にセットした。その場合予想通りシリコン原子に対する
、反射スポットは２０ｍｍずれて、全体のグラファイト
内のシリコンの位置が明らかにされた。
本発明によれば、精度の高い、また広範な角度で操作す
るゴニオメータが不要のため、簡便に結晶構造を知るこ
とができる。また、被検体の温度調整機構の設置も容易
となり、豊富なデータを取得しやすい。
るゴニオメータが不要のため、簡便に結晶構造を知るこ
とができる。また、被検体の温度調整機構の設置も容易
となり、豊富なデータを取得しやすい。
第イ★令乎楡１癲の結晶解析方法を実施する装置の概略
図である。 １・・・Ｘ線発生装置、２・・・連続波長Ｘ線、３．４
・・・結晶分光器、５・・・Ｘ線波長検出器、６・・・
被検体結晶、７．’８．９・・・Ｘ線センサ、１ｏ・・
・信号線、１１・・・駆動装置、１２・・・電子計算機
、１３・・・ディスクメモリ、１４・・・画像処理装置
、１５・・・表示装置。
図である。 １・・・Ｘ線発生装置、２・・・連続波長Ｘ線、３．４
・・・結晶分光器、５・・・Ｘ線波長検出器、６・・・
被検体結晶、７．’８．９・・・Ｘ線センサ、１ｏ・・
・信号線、１１・・・駆動装置、１２・・・電子計算機
、１３・・・ディスクメモリ、１４・・・画像処理装置
、１５・・・表示装置。
Claims (1)
- １、Ｘ線を結晶に照射してその回折像から結晶構造を解
析する方法であつて、該Ｘ線の該結晶への入射角度を所
定の値にした状態で、該Ｘ線の波長を変えながら回折像
を検出することを特徴とする結晶構造解析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62253610A JP2695165B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 結晶構造解析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62253610A JP2695165B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 結晶構造解析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196542A true JPH0196542A (ja) | 1989-04-14 |
| JP2695165B2 JP2695165B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=17253760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62253610A Expired - Lifetime JP2695165B2 (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 結晶構造解析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2695165B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006250642A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | National Institute For Materials Science | Ｘ線回折分析方法およびｘ線回折分析装置 |
| JP2006292551A (ja) * | 2005-04-11 | 2006-10-26 | National Institute For Materials Science | 酸化チタンの分析方法とこの方法を実施する酸化チタンの分析装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5835447A (ja) * | 1981-08-27 | 1983-03-02 | Nippon Steel Corp | 電解ｘ線試料台とその使用方法 |
| JPS5875051A (ja) * | 1981-10-07 | 1983-05-06 | ロ−ルス・ロイス・リミテツド | 結晶の配向を決定する方法及び装置 |
| JPS59108945A (ja) * | 1982-11-25 | 1984-06-23 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | Ｘ線回析装置 |
| JPS612050A (ja) * | 1984-04-02 | 1986-01-08 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | 組合せ熱量分析計およびｘ線回折計 |
-
1987
- 1987-10-09 JP JP62253610A patent/JP2695165B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5835447A (ja) * | 1981-08-27 | 1983-03-02 | Nippon Steel Corp | 電解ｘ線試料台とその使用方法 |
| JPS5875051A (ja) * | 1981-10-07 | 1983-05-06 | ロ−ルス・ロイス・リミテツド | 結晶の配向を決定する方法及び装置 |
| JPS59108945A (ja) * | 1982-11-25 | 1984-06-23 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | Ｘ線回析装置 |
| JPS612050A (ja) * | 1984-04-02 | 1986-01-08 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | 組合せ熱量分析計およびｘ線回折計 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006250642A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | National Institute For Materials Science | Ｘ線回折分析方法およびｘ線回折分析装置 |
| JP4581126B2 (ja) * | 2005-03-09 | 2010-11-17 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | Ｘ線回折分析方法およびｘ線回折分析装置 |
| JP2006292551A (ja) * | 2005-04-11 | 2006-10-26 | National Institute For Materials Science | 酸化チタンの分析方法とこの方法を実施する酸化チタンの分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2695165B2 (ja) | 1997-12-24 |
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