JPS5835447A - 電解ｘ線試料台とその使用方法 - Google Patents
電解ｘ線試料台とその使用方法Info
- Publication number
- JPS5835447A JPS5835447A JP56134421A JP13442181A JPS5835447A JP S5835447 A JPS5835447 A JP S5835447A JP 56134421 A JP56134421 A JP 56134421A JP 13442181 A JP13442181 A JP 13442181A JP S5835447 A JPS5835447 A JP S5835447A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- rays
- electrolytic
- hydrogen
- diffracted
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
- G01N23/2076—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電解法によりて試料へ水素チャージ宜たはメッ
キなどの処理が容易に行なえるＸ−試料台及び七〇Ｓ用
方法に関するものである。
キなどの処理が容易に行なえるＸ−試料台及び七〇Ｓ用
方法に関するものである。
金属材料における水素ぜい化の問題および水素数ＩＲＫ
よって生じる籍変化は工業的に重要な問題である［株］
それゆ見に、その問題解決ｏｆ＃、めには数多くの研究
が行なわれているが、基礎的な研究は充分であるとは論
えない状況にある。
よって生じる籍変化は工業的に重要な問題である［株］
それゆ見に、その問題解決ｏｆ＃、めには数多くの研究
が行なわれているが、基礎的な研究は充分であるとは論
えない状況にある。
従来、上記の研究の−りＫは、陰極電解法にようて試料
へ強制的に水素を吸蔵させ、水素の拡散および逸散にと
４なう試料内部の時々刻々変化すゐ踏現象をＸ曽關新法
によって調査し、水素割れのメカＪＬＪｅムを解明しよ
うとする試みがなされて−る。ｌ！来Ｏ研究で紘、次の
ような方過て試験を行なりている。
へ強制的に水素を吸蔵させ、水素の拡散および逸散にと
４なう試料内部の時々刻々変化すゐ踏現象をＸ曽關新法
によって調査し、水素割れのメカＪＬＪｅムを解明しよ
うとする試みがなされて−る。ｌ！来Ｏ研究で紘、次の
ような方過て試験を行なりている。
予め、ｘＩ！ｌ試料台に１１Ｌ付けることＯ可能な寸法
に試料を切断し、そＯ試料表面が光沢１１になゐように
パラ研磨、化学研磨および電解研磨などがほどζされる
、−次いで、試料を角度分散ｍｘ＊回折装置の試料台に
取付て、水素吸蔵前の試料内部状態を測定・解析する。
に試料を切断し、そＯ試料表面が光沢１１になゐように
パラ研磨、化学研磨および電解研磨などがほどζされる
、−次いで、試料を角度分散ｍｘ＊回折装置の試料台に
取付て、水素吸蔵前の試料内部状態を測定・解析する。
そＯ後、試料台から堆夛外され九試料は電解液を入れえ
容器中ＫｌＦされ、白金線を陽極として電解を行ない、
水嵩を黴＊−ａせる。水素をａＲした試料は電解容器の
中から取出し、直ちに水などで洗浄し、乾燥する。そし
て、再び試料をＸ線試料台ＫＩＩＬ付で水素侵入にとも
表う試料内部変化を測定する。
容器中ＫｌＦされ、白金線を陽極として電解を行ない、
水嵩を黴＊−ａせる。水素をａＲした試料は電解容器の
中から取出し、直ちに水などで洗浄し、乾燥する。そし
て、再び試料をＸ線試料台ＫＩＩＬ付で水素侵入にとも
表う試料内部変化を測定する。
以上のように従来法は、水素吸蔵後の時効島履における
試料内部変化を検出しようとするものであるが、次のよ
うな難点がある。
試料内部変化を検出しようとするものであるが、次のよ
うな難点がある。
水素ｒ＆蔵中の試料からＣＪＨＩＲＸ線を検出すること
ができないので、水素侵入時の急激な試料内部変化を明
らかＫすることができない、宜九水嵩吸蔵終了後、Ｘ線
試料台に試料を取付けるまでに時間を要するので、時効
処理開始直前、直ＩＬＯ回折Ｘ＠も検出することができ
ない。
ができないので、水素侵入時の急激な試料内部変化を明
らかＫすることができない、宜九水嵩吸蔵終了後、Ｘ線
試料台に試料を取付けるまでに時間を要するので、時効
処理開始直前、直ＩＬＯ回折Ｘ＠も検出することができ
ない。
その丸め、従来法は水素吸蔵中および水素吸蔵後、測定
を開始する責での期間、水嵩侵入にともなう１１１現象
を明らかにすゐことが不可能である。
を開始する責での期間、水嵩侵入にともなう１１１現象
を明らかにすゐことが不可能である。
まえ、角度分散ｍｘｍａ新法Ｆｉ特性Ｘ纏を用いて一定
角度関係にある試料とＸ線検出器を広−角度範１！ＩＫ
わたりて連続走査する丸め、橢定躇蛤角度位置と終了角
度位置で時間的なずれがあるので、時効処理中の試料内
部に訃ける短時間に生じる動的変化に追随して回折Ｘ線
を検出するヒとはできない。
角度関係にある試料とＸ線検出器を広−角度範１！ＩＫ
わたりて連続走査する丸め、橢定躇蛤角度位置と終了角
度位置で時間的なずれがあるので、時効処理中の試料内
部に訃ける短時間に生じる動的変化に追随して回折Ｘ線
を検出するヒとはできない。
以上の理由から、従来法は水素の吸蔵、拡散および逸散
する試料内部変化過程に追随して回折Ｘ蒙を測定するこ
とができないので、水素割れのメカニズム牌明の九めに
はほとんど役に立うてぃなかった。
する試料内部変化過程に追随して回折Ｘ蒙を測定するこ
とができないので、水素割れのメカニズム牌明の九めに
はほとんど役に立うてぃなかった。
そとで、本発明者らは種々の研究０結果、試料に水素吸
蔵させながら回折Ｘ線を測定できる電解試料台を発明し
た。を九本電解試料台をエネルギ分散１１Ｘ＊ｌｌ折装
置に組み込むととくよ）、従来法ＯＪＩ点を解消しえ。
蔵させながら回折Ｘ線を測定できる電解試料台を発明し
た。を九本電解試料台をエネルギ分散１１Ｘ＊ｌｌ折装
置に組み込むととくよ）、従来法ＯＪＩ点を解消しえ。
エネルギ分散Ｘ１ｌｉｌ！折法は通常の特性Ｘ線を用ｉ
て検出器を連続走査する角度分散形式と異なル、連続Ｘ
＠を用いて一定角度位置に設定した半導体検出器を通し
て多重波高分析器によ１分光するエネルギ分散形式によ
るものである。しかしながら、エネルギ分散形式では、
螢光Ｘ線および多数の回ＦｒｘＩ／ａを同時に検出でき
ゐが角度分ｌｋ形式と同等の充分な回折強度を得る九め
Ｋは約５分以上の調定時間が必要であ）、電解時の試料
表面で短時間におきる動的変化に追随して回折Ｘ線を検
出すること唸困難である。しかしながら本出願者ら社、
既にこの難点を解消した方法を発明し九（４１１願唱５
５−４３１３５）が、本発明はその方法を利用すること
により、一層有効にし良ものである。１１述の発明の要
点はエネルギ分散ｘｌＩ−新法において、対陰極として
；Δルト、鉄、クロムＯｉずれかを用い九回転対陰ｌｌ
Ｘ線管球を使用して強力な連続Ｘ線平行ビームを試料に
照射し、かつ回折Ｘ線の測定に際して、下限および上限
ディスクリ電ネータを用いて必要な回折線のみを約３０
秒以内の極短時間に検出を行な５４のである。
て検出器を連続走査する角度分散形式と異なル、連続Ｘ
＠を用いて一定角度位置に設定した半導体検出器を通し
て多重波高分析器によ１分光するエネルギ分散形式によ
るものである。しかしながら、エネルギ分散形式では、
螢光Ｘ線および多数の回ＦｒｘＩ／ａを同時に検出でき
ゐが角度分ｌｋ形式と同等の充分な回折強度を得る九め
Ｋは約５分以上の調定時間が必要であ）、電解時の試料
表面で短時間におきる動的変化に追随して回折Ｘ線を検
出すること唸困難である。しかしながら本出願者ら社、
既にこの難点を解消した方法を発明し九（４１１願唱５
５−４３１３５）が、本発明はその方法を利用すること
により、一層有効にし良ものである。１１述の発明の要
点はエネルギ分散ｘｌＩ−新法において、対陰極として
；Δルト、鉄、クロムＯｉずれかを用い九回転対陰ｌｌ
Ｘ線管球を使用して強力な連続Ｘ線平行ビームを試料に
照射し、かつ回折Ｘ線の測定に際して、下限および上限
ディスクリ電ネータを用いて必要な回折線のみを約３０
秒以内の極短時間に検出を行な５４のである。
本発明の電解試料台は、演算装置によｊＩＩＩＩ定・解
析が自動化したエネルイ分歌ｍｘ、ｍａ折装置に組み込
虜れる。・以下にその装置の内容をｌ１両をもとに詳細
に説明する。
析が自動化したエネルイ分歌ｍｘ、ｍａ折装置に組み込
虜れる。・以下にその装置の内容をｌ１両をもとに詳細
に説明する。
第１図は本発明電解試料台を含むエネルイ分散ｍＸ１１
１回折鉄量０構成図である０図面において、１はＸ１ｌ
ｉ管ｌ、２はがニオメータ、３はソー２スリＦ）、４は
試料台、５は半導体検出器、６は増幅器、７は多、重波
高分析器、８はインターフニス９は定電流安定電源装置
、１ｏは演算装置および１１は操作盤である。
１回折鉄量０構成図である０図面において、１はＸ１ｌ
ｉ管ｌ、２はがニオメータ、３はソー２スリＦ）、４は
試料台、５は半導体検出器、６は増幅器、７は多、重波
高分析器、８はインターフニス９は定電流安定電源装置
、１ｏは演算装置および１１は操作盤である。
この装置では試料の水素吸蔵条件、回折Ｘ線の調定条件
などのナベて０情報、指令は操作盤１１を経由して演算
装置１０とヤ〕と〕を行なう、すなわち、Ｘ線管球ｌか
もの連続Ｘ線をソーラスリ、ト３によりて平行ビーム状
にし、そのビームを試料台４０試料に照射し、暉！ｆｒ
Ｘ＠はソー２スリツト３を通して半導体検出！５によっ
て検出−し、電気信号に変換される。その信号は増幅器
６によって増幅され、多重波高分析器７ではエネルギ分
光するとともに、その信号を所定時間まで計数する拳そ
の結果はインターフニス８を通して演算装置１０に記憶
し、随時、解析結果を演算装置Ｏ１−’Ｉｆ口、り上に
打出す。演算装置１０には波高分析器ＯＳ定結果を連続
的に記憶することができるので、単位時間尚）の一定を
数多くできる。
などのナベて０情報、指令は操作盤１１を経由して演算
装置１０とヤ〕と〕を行なう、すなわち、Ｘ線管球ｌか
もの連続Ｘ線をソーラスリ、ト３によりて平行ビーム状
にし、そのビームを試料台４０試料に照射し、暉！ｆｒ
Ｘ＠はソー２スリツト３を通して半導体検出！５によっ
て検出−し、電気信号に変換される。その信号は増幅器
６によって増幅され、多重波高分析器７ではエネルギ分
光するとともに、その信号を所定時間まで計数する拳そ
の結果はインターフニス８を通して演算装置１０に記憶
し、随時、解析結果を演算装置Ｏ１−’Ｉｆ口、り上に
打出す。演算装置１０には波高分析器ＯＳ定結果を連続
的に記憶することができるので、単位時間尚）の一定を
数多くできる。
なお、演算装置ｌＯは、操作盤１１０指令にし九がうて
、インターフニス８を経由し、定電流安定装置９の電解
条件を調節することは言うまでもない。
、インターフニス８を経由し、定電流安定装置９の電解
条件を調節することは言うまでもない。
次に試料台４について、第２図および第３図に示す実施
例によ）詳細に説明をする。第２図は本発明の電解試料
台の構成図の一例である。 ＩＩＩＩにおいて１２は電
解チャージカブセル、１３は自動温度調節器を備え九電
解液貯蔵容器、１４は一ング、１５と１ダは細管、１６
は定電流安定電源である。第３図（ａ）はカブセルＯ正
面図、第３図伽）はカブセルの横方向の断面図である０
図Ｗにおいて、１７は試料、１８社試料保持具、１ｓは
白金線、２０は入射Ｘ＠窓、２１は電解液、２２と２３
は定電流安定電源に接続する９−）’＃、２４は入射Ｘ
線、２ｓは回折Ｘ＊″ｃある。
例によ）詳細に説明をする。第２図は本発明の電解試料
台の構成図の一例である。 ＩＩＩＩにおいて１２は電
解チャージカブセル、１３は自動温度調節器を備え九電
解液貯蔵容器、１４は一ング、１５と１ダは細管、１６
は定電流安定電源である。第３図（ａ）はカブセルＯ正
面図、第３図伽）はカブセルの横方向の断面図である０
図Ｗにおいて、１７は試料、１８社試料保持具、１ｓは
白金線、２０は入射Ｘ＠窓、２１は電解液、２２と２３
は定電流安定電源に接続する９−）’＃、２４は入射Ｘ
線、２ｓは回折Ｘ＊″ｃある。
力！セル１２には、Ｉｙｆ１４によりて任意の一定温度
の電解液２１が細管Ｉｓを通して送）こまれ、その電解
液拡力！セルから溢れ為ことなく細管１ダを通りて電解
液貯蔵容器１３に戻る。
の電解液２１が細管Ｉｓを通して送）こまれ、その電解
液拡力！セルから溢れ為ことなく細管１ダを通りて電解
液貯蔵容器１３に戻る。
この貯蔵容器には容器の底Ｆｃ城付られ九ヒータにより
て常に電解液が一定の任意温ｊ［Ｋ調節される。
て常に電解液が一定の任意温ｊ［Ｋ調節される。
そして、試料１７拡所定の温度に保九れた電解液を満し
九カ！セルの中に試料保持臭１８によって固定され、試
料表面、すなわち測定間はがニオメータ２の軸上にある
。その測定面と平行に対面するＸ線入射＊２０にはＸ線
吸収係数が小さく、電解液の圧力および酸などに充分耐
えることができるマイラー箔などが張シ付けである。箔
の力！セルの内側０ｊｌＩ囲には、入射Ｘ線２４および
回折Ｘ＄１２８をさｔ九げることなく白金線１９がルー
グ状に取付である。白金線〇一端にはリード線２３、試
料の一端にもリーＦＰ＠２２が溶着されている。
九カ！セルの中に試料保持臭１８によって固定され、試
料表面、すなわち測定間はがニオメータ２の軸上にある
。その測定面と平行に対面するＸ線入射＊２０にはＸ線
吸収係数が小さく、電解液の圧力および酸などに充分耐
えることができるマイラー箔などが張シ付けである。箔
の力！セルの内側０ｊｌＩ囲には、入射Ｘ線２４および
回折Ｘ＄１２８をさｔ九げることなく白金線１９がルー
グ状に取付である。白金線〇一端にはリード線２３、試
料の一端にもリーＦＰ＠２２が溶着されている。
リード線２３は定電流安定電源１６の陽極、リード線２
２は陰極にそれぞれ接続される・定電流安定電源１６は
演算装置によって調節され、一定電＊＊度で試料に陰極
電解がほどこされゐが、試料と白金線との間隔線陰極電
解時に試料表ｗに生じる水素の気泡が充分く大気中へ逸
散で自る最小魚の距離である。それゆえ試料に対して一
角度で照射される入射Ｘ線および回折Ｘ＠の電解液によ
ゐ吸収効果が小さい、したがりて半導体検出１ｆ）Ｋよ
って信号／雑音比のよい数多く ０ＦＩＡＷＸ線が同時
に得られる。なお、電解時の試料電流密度が低い場合に
は、電解液の酸濃度変化が少＆％Ａので、電解液を循環
するととなく試験がで曹ゐ。
２は陰極にそれぞれ接続される・定電流安定電源１６は
演算装置によって調節され、一定電＊＊度で試料に陰極
電解がほどこされゐが、試料と白金線との間隔線陰極電
解時に試料表ｗに生じる水素の気泡が充分く大気中へ逸
散で自る最小魚の距離である。それゆえ試料に対して一
角度で照射される入射Ｘ線および回折Ｘ＠の電解液によ
ゐ吸収効果が小さい、したがりて半導体検出１ｆ）Ｋよ
って信号／雑音比のよい数多く ０ＦＩＡＷＸ線が同時
に得られる。なお、電解時の試料電流密度が低い場合に
は、電解液の酸濃度変化が少＆％Ａので、電解液を循環
するととなく試験がで曹ゐ。
以上のような本発明試料台を含むエネルゼ分散Ｘ線回折
装置では、力ｆ４ａルの中に試料を固定することによっ
て、水素吸蔵前、吸蔵中および時効処塩中の水素侵入に
ともなう試料内部Ｏ動的資化過程を測定・解析で倉るの
みならず、水素チャージ用電解液をメッキ用電鱗液に交
換することによって、メッキ時の試料表面のメッキ層の
生成過程において容易く測定・解析することもで龜る。
装置では、力ｆ４ａルの中に試料を固定することによっ
て、水素吸蔵前、吸蔵中および時効処塩中の水素侵入に
ともなう試料内部Ｏ動的資化過程を測定・解析で倉るの
みならず、水素チャージ用電解液をメッキ用電鱗液に交
換することによって、メッキ時の試料表面のメッキ層の
生成過程において容易く測定・解析することもで龜る。
さらにまた極性を変換して０ＩＩＩ定も可能である。
まえ、エネルギ分散ｍｘｔｓ回折装置では、螢光Ｘ線と
回折ｘＩＩを同時に検出できる。その螢光Ｘ線の強度は
回折Ｘ線の強度に比較して極めて強−０それゆえ、轟装
置はメッキ用電解液中に會まれる金属からの螢光Ｘ線を
検出し、その金属の元素分析を同時に行なうこともでき
る。前述の本発明者らが発明した方法１願昭５５−４３
１３５）では、ディスクリンネータを用いることなく１
秒以内の極短時間に溶液中の金属からの螢光Ｘ線を検出
できるので、本発明はその方法を利用するととＫより、
さらに有効にすることができる。
回折ｘＩＩを同時に検出できる。その螢光Ｘ線の強度は
回折Ｘ線の強度に比較して極めて強−０それゆえ、轟装
置はメッキ用電解液中に會まれる金属からの螢光Ｘ線を
検出し、その金属の元素分析を同時に行なうこともでき
る。前述の本発明者らが発明した方法１願昭５５−４３
１３５）では、ディスクリンネータを用いることなく１
秒以内の極短時間に溶液中の金属からの螢光Ｘ線を検出
できるので、本発明はその方法を利用するととＫより、
さらに有効にすることができる。
以上のように本発明の試料台は、各種電解試験時におけ
る試料の動的変化過程を測定・解析できるのみならず、
電解液などの溶液中に含まれる金属元素の分析も可能で
あ夛、その効果は極めて大きい・ 実施例１ 第２図、第３図に示し九電解Ｘ線試料台を組み込んだ第
１図の構成の装置を用いて、１８”８ステンレス鋼板に
水素を吸蔵せしめたときに一起された相変態の動的変化
過程を調べ丸、なお、電解液紘ム１２０．を３４０ＩＩ
Ｐ／Ｌ加え九Ｑ、１規定町ｓｏ４溶液で、その液温は３
０′ｃである。電流密度はα０５ Ａｍｐ／ｃｓａ２と
しえ０回折Ｘ線の測定には、クロ五対陰極の強力Ｘ線源
を有するエネルギ分散ｇＸ線回折装置を用いて行なり九
、そＯ際Ｏ管電圧は５０ｋＶ、管電流は１６Ｇ−とし、
測定時間は１ｓ秒である。
る試料の動的変化過程を測定・解析できるのみならず、
電解液などの溶液中に含まれる金属元素の分析も可能で
あ夛、その効果は極めて大きい・ 実施例１ 第２図、第３図に示し九電解Ｘ線試料台を組み込んだ第
１図の構成の装置を用いて、１８”８ステンレス鋼板に
水素を吸蔵せしめたときに一起された相変態の動的変化
過程を調べ丸、なお、電解液紘ム１２０．を３４０ＩＩ
Ｐ／Ｌ加え九Ｑ、１規定町ｓｏ４溶液で、その液温は３
０′ｃである。電流密度はα０５ Ａｍｐ／ｃｓａ２と
しえ０回折Ｘ線の測定には、クロ五対陰極の強力Ｘ線源
を有するエネルギ分散ｇＸ線回折装置を用いて行なり九
、そＯ際Ｏ管電圧は５０ｋＶ、管電流は１６Ｇ−とし、
測定時間は１ｓ秒である。
第４図（ａ）は１８−８ステンレス鋼板を試料カプセル
の中に固定し、鋼板と白金線との間に電圧を付加しない
場合、すなわち水素吸蔵前、（ｂ）は電解液を循環させ
ながら鋼板と白金線との間に電圧を付加して１０分後、
（＠）はｅ）と同様に３０分後、す゛なわち水素吸蔵中
、（１０は３０分間の水素吸蔵後、鋼板と白金線との間
の付加電圧を切ってから５分後、すなわち水素吸ＭＥＮ
了後の時効処理中ＯＸ線回折図形を示す６図中の回折ｘ
ＩＩ上の印は素地と変態相を示し、Ｏ印は素地、ｘ印線
水素誘起変態相を示す０図から、すでに水素吸蔵中に変
態相が認められるとともに素地において回折Ｘ＠Ｏ位置
が変化したり、半倒幅がひろがるものがあ〉、水素侵入
にともなう変形挙動の結晶方位依存性が認められる。ｔ
た、時効処理において、ある特定の変態相および素地の
回折強度が増加して−るが、これは水嵩の拡散および逸
ｆｋＫともなう試料厚み深さ方向の変態領域が変化して
いゐことを示している。
の中に固定し、鋼板と白金線との間に電圧を付加しない
場合、すなわち水素吸蔵前、（ｂ）は電解液を循環させ
ながら鋼板と白金線との間に電圧を付加して１０分後、
（＠）はｅ）と同様に３０分後、す゛なわち水素吸蔵中
、（１０は３０分間の水素吸蔵後、鋼板と白金線との間
の付加電圧を切ってから５分後、すなわち水素吸ＭＥＮ
了後の時効処理中ＯＸ線回折図形を示す６図中の回折ｘ
ＩＩ上の印は素地と変態相を示し、Ｏ印は素地、ｘ印線
水素誘起変態相を示す０図から、すでに水素吸蔵中に変
態相が認められるとともに素地において回折Ｘ＠Ｏ位置
が変化したり、半倒幅がひろがるものがあ〉、水素侵入
にともなう変形挙動の結晶方位依存性が認められる。ｔ
た、時効処理において、ある特定の変態相および素地の
回折強度が増加して−るが、これは水嵩の拡散および逸
ｆｋＫともなう試料厚み深さ方向の変態領域が変化して
いゐことを示している。
実施例２
実施例１と同一のＸ線回折装置を用いて、Ｆ−２鳳電気
メ、キ試験を行なった。メッキ液はハ８０４・７！［２
０、（ＮＨ，）２１１０４、Ｆｅ２Ｏ２などから構成さ
れておプ、そＯ液温は５０℃である。電流密度は２０に
４−とし九〇 以上のような！自−２Ｉ＆電気メ、キ時Ｏメ、キ液に含
まれるＦｅとｚｍの元素分析を行なうえ。なお、螢光Ｘ
線の測定には実施例１と同一〇条件を用いえ、ただし、
測定時間は２秒である。
メ、キ試験を行なった。メッキ液はハ８０４・７！［２
０、（ＮＨ，）２１１０４、Ｆｅ２Ｏ２などから構成さ
れておプ、そＯ液温は５０℃である。電流密度は２０に
４−とし九〇 以上のような！自−２Ｉ＆電気メ、キ時Ｏメ、キ液に含
まれるＦｅとｚｍの元素分析を行なうえ。なお、螢光Ｘ
線の測定には実施例１と同一〇条件を用いえ、ただし、
測定時間は２秒である。
Ｊ１５図はメッキ開始直後の螢光Ｘ１ｌｌｌ形を示す。
図中の螢光Ｘ線上の印は元素を示し、Δ印はｒ＠、０印
はｚｌを示す。図から、メッキｔｏ主威分であるｒ・と
Ｋｍ Ｏ螢光Ｘ線は、短時間の測定にもかかわらず検出
できゐので、メッキ時Ｏｒ・とｚｌの淡度変化が容易に
解析できる。
はｚｌを示す。図から、メッキｔｏ主威分であるｒ・と
Ｋｍ Ｏ螢光Ｘ線は、短時間の測定にもかかわらず検出
できゐので、メッキ時Ｏｒ・とｚｌの淡度変化が容易に
解析できる。
以上のように本発明Ｏ装置を用いることにょうて１８−
８ステンレス鋼板の水素ａｌｌＥＫともなう誘起変態相
、結晶格子歪などの動的炭化遥ＩＩＯ一定・解析ができ
る例、シよびメ、ｄＰ液中＜ｔまれる金属元素分析がで
きる例、などを示し九。
８ステンレス鋼板の水素ａｌｌＥＫともなう誘起変態相
、結晶格子歪などの動的炭化遥ＩＩＯ一定・解析ができ
る例、シよびメ、ｄＰ液中＜ｔまれる金属元素分析がで
きる例、などを示し九。
４、簡単な図面の説明
第１図は本発明装置の構成図、菖２ＦＩＪ−は電解第４
図は１８−８ステンレス鋼板の本尭羽装置による測定結
果〇−例を示す図で、伽）は水嵩＠、蔵前、（ｂ）は１
０分間の水素吸蹴、（＠）は３０分間の水素吸蔵、（４
）は３０分間の水素吸蔵後、５分間０時効処理の回折１
ｇ図形を示す。
図は１８−８ステンレス鋼板の本尭羽装置による測定結
果〇−例を示す図で、伽）は水嵩＠、蔵前、（ｂ）は１
０分間の水素吸蹴、（＠）は３０分間の水素吸蔵、（４
）は３０分間の水素吸蔵後、５分間０時効処理の回折１
ｇ図形を示す。
第５図は本発明装置によるｒ・−Ｚｍ電気メ、キ時のメ
ッキ液に含まれる金属元素の分析結果の一例を示す図で
ある。
ッキ液に含まれる金属元素の分析結果の一例を示す図で
ある。
１：Ｘ＠管球 ２ ： ｆｇＬｔＪ−／ −３
：ソークスリ、ト ４：試料台 ５：半導体検出器 ６：増幅器 ７：多重波高分析器 ８：インターフニス９；定電
流安定電源 ｌＯ：演算装置１１ ；操作盤
１２：電鱗チャージカグセル１３：自動温度調節＠
１４：ポン！１５：細管 １６：定
電流安定電源１７：試料 １８：試料保持具
１ｓ；白金線 ２０：Ｘ線入射線窓２１：電解
液 ２２．２３：リード線２４；入射Ｘ線
２５：回折Ｘ線第１図 第２１１ 第３図 （９） 第４図 （（ｎ 工考ルヘ゛ （１２） １゜ エイルへ゛ ４ｍ （Ｃ） エイルに ■ 工オルに 手続補正書 昭和５６年１２月８ 特許庁長官 島田春材 殿 １、事件の表示 昭和り乙年持 許願第＃／ＡｇＪ／号 ４Ｇ件との関係 出 願 人 ４、代理人 住 所 東京部下代田区丸の内２丁目６番２号丸の内
へ重洲ビル３３０補 正 書 本願明細書及び図面中下記事項を補正いたしますＯ 記 １、第２頁１５行目に 「光沢面」と必るを 「平滑」と訂正する。
：ソークスリ、ト ４：試料台 ５：半導体検出器 ６：増幅器 ７：多重波高分析器 ８：インターフニス９；定電
流安定電源 ｌＯ：演算装置１１ ；操作盤
１２：電鱗チャージカグセル１３：自動温度調節＠
１４：ポン！１５：細管 １６：定
電流安定電源１７：試料 １８：試料保持具
１ｓ；白金線 ２０：Ｘ線入射線窓２１：電解
液 ２２．２３：リード線２４；入射Ｘ線
２５：回折Ｘ線第１図 第２１１ 第３図 （９） 第４図 （（ｎ 工考ルヘ゛ （１２） １゜ エイルへ゛ ４ｍ （Ｃ） エイルに ■ 工オルに 手続補正書 昭和５６年１２月８ 特許庁長官 島田春材 殿 １、事件の表示 昭和り乙年持 許願第＃／ＡｇＪ／号 ４Ｇ件との関係 出 願 人 ４、代理人 住 所 東京部下代田区丸の内２丁目６番２号丸の内
へ重洲ビル３３０補 正 書 本願明細書及び図面中下記事項を補正いたしますＯ 記 １、第２頁１５行目に 「光沢面」と必るを 「平滑」と訂正する。
２、第７真１５行目に
ｒ２０Ｆ１入射Ｘ線窓、」とあるを
「２０はＸ線窓（マイ５−箔）、」と訂正する。
３、第８頁８行目に
ｒｘｓ入射窓２０Ｊとあるを
「Ｘ線窓２０」と訂正する。
４、第８頁１０行目に
［マイラー箔などが張シ付けである。箔の」とらるを
［物質の薄膜（例えばマイラー、鉄、アル！ニウムなど
）が張り何秒である。薄膜側の」と訂正する。
）が張り何秒である。薄膜側の」と訂正する。
＆第１２頁１９行目と２０行目の間に次文を加入する。
「 また、上記のｐｅ−Ｚｎ電気メツ＋条件で５秒間メ
ツ士したときの鋼板表面に生成し九Ｆ・−ム系合金相の
測定を行なった。なお、回折Ｘ線の測定には、実施例１
と同一φ件を用いた。
ツ士したときの鋼板表面に生成し九Ｆ・−ム系合金相の
測定を行なった。なお、回折Ｘ線の測定には、実施例１
と同一φ件を用いた。
その測定時間は１０秒でろる〇
第６図（ａ）はメツ＋時間零秒、第６図（ｂ）酸５秒後
の回折Ｘ線図形を示す。図の中のΔ印は一〇１０印はｒ
ｅ−ｚｎ系金属間化合物を示す。
の回折Ｘ線図形を示す。図の中のΔ印は一〇１０印はｒ
ｅ−ｚｎ系金属間化合物を示す。
このように、電気メツ＋時のメツ中層の合金相も容易に
解析できる。」 ６、第１３頁４行目に 「分析ができる例、などを示した・」とめゐを「分析が
できる例、メツ十層のメツ中層の解析ができる例、など
を示した。」と訂正する◎７、第１３頁１６行目と１７
行目の間に次文を加入する。
解析できる。」 ６、第１３頁４行目に 「分析ができる例、などを示した・」とめゐを「分析が
できる例、メツ十層のメツ中層の解析ができる例、など
を示した。」と訂正する◎７、第１３頁１６行目と１７
行目の間に次文を加入する。
「 纂６因は本発明装置によるｙ’ｅ−ｚｍｍ電気メツ
待時メツ牛層のＦｅ−Ｚｎ系金属間化合物の解析結果の
一例を示す区で、（ａ）メツ午前、伽）は５秒間のメツ
＋処理の回折Ｘ艇図形を示す０」８、第１４頁６行目に ｒ２０：Ｘ線入射線窓」とあるを ｒ２０：Ｘ線窓」と訂正する０ ９、図面中［第６図（ａ）、（ｂ）］を本日新たに追加
する０ｆ）Ｓ６図 工オルへ（にｅｖ） 第６図 工オルベー（ｘａｖ）
待時メツ牛層のＦｅ−Ｚｎ系金属間化合物の解析結果の
一例を示す区で、（ａ）メツ午前、伽）は５秒間のメツ
＋処理の回折Ｘ艇図形を示す０」８、第１４頁６行目に ｒ２０：Ｘ線入射線窓」とあるを ｒ２０：Ｘ線窓」と訂正する０ ９、図面中［第６図（ａ）、（ｂ）］を本日新たに追加
する０ｆ）Ｓ６図 工オルへ（にｅｖ） 第６図 工オルベー（ｘａｖ）
Claims (2)
- （１） 外周部の一部に開口部を設は皺開口部にＸ線
透過可能な物質の薄膜をとシフは九容器内に試料保持機
構と対極を設置し、さらに容器内へＯ電解液供給機構と
、試料と対極間でＯ電解機構を設は九ことを一善黴とす
る電解Ｘ＠試料台。 - （２）外周部の一部に開口部を設は諌躇口部ＫＸ線透過
可能な物質の薄膜をと〕つけ九゛容器内に試料と対極を
一部し、電解液を容器内に入れるか★九はさらに電解液
を循＊−ｇせりつ試料と対極とＯ関に電圧を印加しまえ
は電圧を印加した後中断し、試料からの回折Ｘ線ととも
に電ｔＩＩ４ＩＫから０１１党Ｘ線を検出することを特
徴とす為電解Ｘ＠試料台Ｏ使用方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56134421A JPS5835447A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | 電解ｘ線試料台とその使用方法 |
| DE19813139128 DE3139128A1 (de) | 1981-08-27 | 1981-10-01 | Verfahren und vorrichtung zur roentgenbeugungsspektrokopie |
| NL8104483A NL8104483A (nl) | 1981-08-27 | 1981-10-01 | Werkwijze en inrichting voor x-straaldiffractometrie. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56134421A JPS5835447A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | 電解ｘ線試料台とその使用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5835447A true JPS5835447A (ja) | 1983-03-02 |
| JPS632461B2 JPS632461B2 (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=15127989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56134421A Granted JPS5835447A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | 電解ｘ線試料台とその使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5835447A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0196542A (ja) * | 1987-10-09 | 1989-04-14 | Hitachi Ltd | 結晶構造解析法 |
-
1981
- 1981-08-27 JP JP56134421A patent/JPS5835447A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0196542A (ja) * | 1987-10-09 | 1989-04-14 | Hitachi Ltd | 結晶構造解析法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS632461B2 (ja) | 1988-01-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105738344B (zh) | 一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统 | |
| Chiacchiarelli et al. | Cathodic degradation mechanisms of pure Sn electrocatalyst in a nitrogen atmosphere | |
| Kozawa et al. | Cathodic polarization of the manganese dioxide electrode in alkaline electrolytes | |
| Itoh et al. | In situ surface-enhanced Raman scattering spectroelectrochemistry of oxygen species | |
| Schlüter et al. | Nonlinear electrochemical analysis: worth the effort to reveal new insights into energy materials | |
| Hilsch et al. | Part II A.—Photochemical processess. New investigations of photochemical processes in crystals and measurements by electrical means | |
| JPS5835447A (ja) | 電解ｘ線試料台とその使用方法 | |
| Szentpaly et al. | Proof of Energy Transfer and Absence of Electron Injection in Spectral Sensitization of Evaporated AgBr by Oxacarbocyanine | |
| Marinenko et al. | Precise coulometric titrations of halides | |
| US2192123A (en) | Determination of hydrogen-ion concentration | |
| Veder et al. | A flow cell for transient voltammetry and in situ grazing incidence X-ray diffraction characterization of electrocrystallized cadmium (II) tetracyanoquinodimethane | |
| US3223598A (en) | Method for determining the adhesion of metal plating | |
| US3030280A (en) | Photometric-coulometric bromine number titrator | |
| Wakisaka et al. | Bent crystal Laue analyser combined with total reflection fluorescence X-ray absorption fine structure (BCLA+ TRF-XAFS) and its application to surface studies | |
| Imashuku et al. | Evaluating the Validity of a Hydrogen Mapping Method Based on Laser-induced Breakdown Spectroscopy | |
| JPH0228819B2 (ja) | Metsukiekibunsekisochi | |
| Derelli et al. | Photodegradation of CuBi2O4 Films Evidenced by Fast Formation of Metallic Bi using Operando Surface‐sensitive X‐ray Scattering | |
| Torsi et al. | Determination of lead in sea water by electrothermal atomic absorption spectrometry after electrolytic accumulation on a glassy carbon furnace | |
| Itagaki et al. | Electrochemical impedance spectroscopy study on the solvent extraction mechanism of Ni (II) at the water| 1, 2-dichloroethane interface | |
| US2206026A (en) | Method for determining the coating weight of tin on tin plates | |
| Tesch et al. | Vacuum compatible flow‐cell for high‐quality in situ and operando soft X‐ray photon‐in–photon‐out spectroelectrochemical studies of energy materials | |
| Hoffman et al. | Open circuit reduction of chemisorbed oxygen on platinum | |
| Wakisaka et al. | Development of Surface Fluorescence X‐Ray Absorption Fine Structure Spectroscopy Using a Laue‐Type Monochromator | |
| JP4241479B2 (ja) | 試料分析方法及び試料分析装置 | |
| US4349738A (en) | Method of measuring the content of given element in a sample by means of X-ray radiation |