JPS59108945A - Ｘ線回析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＸ線源と、モノクロメータと、試料ホルダと、
試料から出るＸ線を検出するためのＸ線検出器とを具え
るＸ線分析装置に関するものである。

モノクロメータを具えるＸ線回折計は、ｒ　　Ｊｏｕｒ
ｎａｌ　　ｏｆ　　Ｃｒｙ　８ｔａｌ　　Ｇｒｏｗｔｋ
＋　　Ｊ　　　４　４　　号　（１９７９年）、第５１
８〜５２５頁から既知である。而してこ＼に開示されて
いる装置はモノクロメータ結晶として働らく第１の結晶
と、分析さるべき試料によシ形成される第２の結晶とを
具える。そしてこれらの２個の結晶は互に順次の結晶に
よりＸ、線ビームが反対方向に回折されるように配置さ
れている。即ち、２個の結晶が互に適当に位置決めされ
ている時、最終的に検出さるべきビームの方向は入射ビ
ームの方向と反対になる。しかし、この種類の装置では
、両方の結晶上でブラッグ角が同じである場合にしか、
良く規定された回折線は生じない。このような結晶方位
ではこのような状態の場合にのみ波長に感応しない回折
が得られるのである。これはこのような装置の有用性を
相当に制約する。また他の結晶面又は異なる結晶構造を
有する試料の測定の場合は、対応して異なる第１の結晶
を用いることを必要とする。更に、このような装置は格
子定数の絶対測定を行なうのに適しない。蓋し、いつも
少なくとも１本の回折されたビームが入射ビームに平行
でないからである。

この状態はｒ　Ｊｏｕｒｎａｌ　Ａｐｐｌ、　Ｏｒｙｓ
ｔａｌｏｇｒａｐｈｙＪ第７号（１９７４年）第２５４
〜２５９頁に提案されているように第８の結晶を導入す
れば改善される。蓋し、こうすれば第１の２個の結晶を
逆平行方向に配置できるからである。しかし、こうする
と高次のブラッグ回折が不所望なビーム方向を発生し、
検出器に対する偏位通路が多くの用途にとって許し難い
程制約される。また異なる放射線源から出る異なる波長
を有する放射線を測定したい時も問題に遭遇する。また
、多量の本来のビーム強度が失なわれ、Ｓ／Ｎ比が満足
のゆく測定信号を得るには低くなりすぎる。

本発明の目的はこれらの欠点を緩和するにある譜この目
的を達成するため、本発明によれば、冒頭に記載した種
類のＸ線分析装置において、モノクロメータが４個のモ
ノクロメーク結晶面を具え、これらの４個の結晶面が夫
々の結晶面の対として配置され、各対の結晶面が互に平
行で且つ出射ビームが入射ビームと平行に保たれるよう
に配置されていることを特徴とする。

このような方位にある結晶を具える４結晶モノクロメー
タを用いる結果、入射Ｘ線ビームの入射角につき高度の
自由度が存在し、この結果、この装置は強さの損失が可
成シ小さくなるように構成することができる。而してこ
のように位置決めされた４個の結晶の中で中央の２個の
結晶が本来のモノクロメータを形成し、外側の２個の結
晶がビームを所望の通路、即ち、達成されるビーム特性
の利点を失なわずに、入射ビームの延長線に沿うように
案内する。そして各対が具える結晶面の平行な配置を保
ちつつ、２個の結晶対を反対方向に回転させることによ
シ波長の同調を達成できる。

この回転時において究局のビーム方向及び位置は変わら
ないＬ注意すべきことは小結晶モノクロメータ自体は「
ＰｈｙＳｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ　Ｊ第５２号（１９８
７年）第８７２〜８８Ｂ貞から既知であることである。

しかし、このモノクロメータはそこで用いられる光学的
放射線特性のためにＸ線分析装置には不適当であると考
えられる。

本発明モノクロメータの好適な一実施例は４個のゲルマ
ニウム単結晶を具えるものである。これらの結晶は（４
４０）結晶面に平行に延在する面に沿って切ると好適で
ある。２個の結晶対は相互に正しく調整するために互に
適当な距離をおいて共通の−・ウジング内に装備すると
好適である。調整のために各結晶対に摩擦車を設け、こ
れらの摩擦車を直接又は間接的に互に係合させることが
できる。角度を正確に測定するために、２個の結晶対の
一方の少なくとも１個の回転機構に方位エンコーダを付
加することができる。

他の好適な実施例では単結晶から切出したＵ字状の２個
の脚の対状の形態をしだ内側面全結晶の活性面とする。

殊に、Ｕ字状の脚の一方を部分的に除去してビームの通
路に対し大きな隙間を与えると好適である。

高品質のモノクロメータでは、（４４０）結晶面に平行
な面を活性面として用いる。しかし、単色化が多少劣っ
てもよい場合は（２２０）面に平行な閣を活性面として
用い、放射線の強さを高くすることもできる。

実施例を挙げて図面につき本発明を説明する。

第１図はＸ線分析ｉｌｌのＸ線源１と、モノクロメータ
８と、ゴニオメータ５と、第１の検出￥ａ７と、第２の
検出器９とを示す。

Ｘ線源１はターゲラ）１４を具えるが、このターゲット
１４は放射線窓１２を設けたハウジングｌＯ内に納めら
れ且つ例えば銅から成る。しかし、クロムその他の通常
の陽極材料で作ってもよい。

本発明に係るＸａ分析装置で使用されるＸ線源には伺の
特別な条件も課されないが、出射するＸ線ビーム１５を
最適輝度にするためには、このＸ線ビームを２°〜５°
の角度で取シ出すようにすると好適である。そしてこれ
を達成するため、Ｘ線源をこのような角度でモノクロメ
ータ８に結合する。

このモノクロメータ８は２個の結晶対１８及び２０を具
え、これらの結晶対１８及び２ｏが夫々結晶２１及びｚ
８並び［２５及び２７を具える。

結晶対１８の結晶面２２及び２４が活性結晶面として働
らく。同じように結晶対２ｏの結晶面２６及び２８も活
性結晶面として働らく。第１の結晶対１８は図面に対し
垂直に向いている軸８ｏを中心に回転できるように配置
し、第２の結晶対２０も同じように軸８２を中心として
回転できるようにする。而して活性面２２及び２４並び
に結晶面２６及びｚ８は如何なる回転位置にあってもい
つも相互に平行になるようになっている。それ故、これ
らの結晶対は、結晶面の各対に対し、一つの単結晶から
切り田されたＵ字状を有し、Ｕの字の連結部を、例えば
、結晶を取り付けるのに使用すると好適である。Ｕの字
の脚の内面が活性結晶面を形成する。切り出し及び、所
望とあらば、研削又はつや出しの後、例えば、エツチン
グによシ表面層を除去し、機械加工のため応力が発生し
ている可能性のある材料を除去する。モノクロメータの
支持板８４は可成シ重い構造をしており、その結果、例
えばその下側を板を歪ませる危険を伴なわずに結晶力位
を変えるのに必要な機械部品を支持するのに使用するこ
とができる。本例では、各結晶対の一方の結晶の長さを
短かくし、ビーム通路に対し一層大きな隙間が存在する
ようになっている。入射ビームの開口の角度の点で４個
の結晶を具えるモノクロメータの魅力的な性質はターゲ
ット１４のターゲットスポットにより与えられるＸ線源
を第１の結晶対から最短の距離に配置し、この最短の距
離を放射線源の構造により決めることである。このよう
にして出射する分析用Ｘ線ビーム８５に対し所望の強さ
の増大が得られる。

本例では、第１の結晶対１８が軸８ｏを中心として回転
できるが、支持板の下側に位置する第１の摩擦車４０が
この軸に取り付けられており、この第１の摩擦車４０が
、第２の結晶対２０がそれを中心として回転できる軸８
２に取υ付けられている第２の摩擦車４２と係合してい
る。しかし、代りに２個の結晶対を相互に独立に調整で
きるようにし、又はこの調整を、例えば、使用されるＸ
線管の陽極材料若しくは分析しようと思う試料に適合し
たプログラムを組んだ設定を具える駆動モータにより行
なうことができる。これらの結晶は活性面がほとんど転
位を含まないゲルマニウム単結晶の（４４０）結晶面と
平行なゲルマニウムで作ると好適である。この（４４０
）結晶面からの回折により、例えば、相対波長幅が２．
８　ｘ　１０　’で、拡がシが、例えは、５秒であシ、
強さが、例えば、８　Ｘ　１０’力ント／秒・α２に達
する極めて良好な単色ビームが形成できる。このような
鋭く絞られたビームを用いると、格子間隔の誤差は１／
１０’にも達し、高度に精密な絶対結晶測定が実行でき
る。このＸ線ビームの単色化はモノクロメータ内の２個
の中央の結晶面での反射、即ち、結晶面２４及び２８で
の反射により行なわれる。結晶面２２及び２６での２回
の反射は前記パラメータに悪影響を及はすことなく、出
射ビーム３５を所望の方向に案内し、入射ビーム１５の
延長線と一致するようにする。波長のｒＡ幣は２個の結
晶対を相互に反対の方向に回転させることにより行なわ
れるが、この回転に際し、出射ビーム３５の位置が変わ
ることはない。

単色化と発散の程度が低くてもよい測定の場合は、（２
ｊ２０）結晶面での反射を用いることにより高い輝度が
得られる。この場合、波長の拡がシが大きくなり、発散
が大きくなるが、同じ条件下で、例えば８０倍も大きな
強さを有するビームが得られる。而してゲルマニウム結
晶を用いてこれを達成するには活性結晶面を（ｌ　］、
　Ｏ’）結晶面に平行に切シ出す。

モノクロメーク８はゴニオメータ５にｉ接連結するが、
このゴニオメータ５上で分析すべき試料４６は既知の態
様で試料ホルダ４４に袋着されている。試料４６から出
る放射線を検出するために、既知の態様でゴニオメータ
円４８の周りを回転できる検出器７及び９を設ける。こ
れらの検出器７及び９は大きな角度範囲に亘って、また
試料の種々の方向について試料を測定することを可能に
する。試料の位置を正確に求め、多くは位置決めし直す
ために、ゴニオメータに光学的エンコーダを設ける。両
方の検出器からの測定信号を組合わせることにより、全
ての方向につき極めて幅狭の回折線が規定され、相対的
にも絶対的にも格子定数が測定できる。

上述した種類の装置は殊に結晶構造及び結晶構造に対す
る拡散、注入等の効果並びに厚さ及び組成の点でエピタ
キシアル成長させた表面層の正確な測定に適している。

後者の測定は殊にレーザの製造に有用である。Ｘ線分光
測定の場合、試料及び検出器を一定位置にして用いるこ
の装置けこれ迄知られている分光計の場合よりもスペク
トルレンジを拡げ、分解能を相当に高ぐする。この装置
は結晶材料内の内部応力の測定や、殊に結晶材料内に生
ずる異常を調べるために、材料の膨張係数を求めるため
にも使用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明Ｘ線分析装置の略図である。 １・・・Ｘ　＋ｌ　Ｍ９　　　　　　　Ｒ・・・モノク
ロメータ５・・・ゴニオメータ　　　７・・・第１の検
出器９・・・第２の検出器　　　１０・・・ノヘウジン
グ１２・・・放射線窓　　　　　１４・・・ターゲット
１５・・・Ｘ線ビーム　　　　１８　、２０・・・結晶
対２１　、２Ｂ　、　２５　、２７・・・結晶２２．２
４，２６．２８　・・・活性結晶面８０　、８２・・・
軸　　　　　　８４−・・・支持板８５・・・出射分析
用Ｘ線ビーム ４０・・・第１の摩擦車　　４２・・・第２の摩擦、屯
４４・・・試料ホルダ　　　　４６・・・試料４８・・
・ゴニオメータ円。 ！出願人　　エヌ・ベー・フィリップス・フルーイラン
ペンファプリケン

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ＬＸ線源（１）と、モノクロメータ（８）と、試料ホル
   ダ（４４）と、試料（４６）から出るＸ線を検出するた
   めのＸ線検出器（７，９）とを具えるＸ線分析装置にお
   いて、モノクロメータ（８）が４個のモノクロメータ結
   晶面（２２、２４，２６，２８）′ｆ：具え、これらの
   ４個の結晶面が夫々の結晶面の対として配置され、各対
   の結晶面が互に平行で且つ出射ビームが入射ビームと平
   行に保たれるように配置されていることを特徴とするＸ
   線分析装置。 ２　結晶面の夫々の対（１８及び２０　）が各々対応す
   る摩擦車（４０及び４２）に機械的に連結されており、
   これらの２個の摩擦車が相互に係合されており、回転変
   位を伝達するように構成されていることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載のＸ線分析装置。 ＆　Ｘ線源をモノクロメータ結晶を支持する支持板（８
   ４）の直接近傍に取υ付けたことを特徴とする特許請求
   の範囲第１項又は第２項記載のＸ線分析装置。 ４　　試料ホルダ（４４）がゴニオメータの一部を形成
   し、このゴニオメータに２個の独立に動ける検出器（７
   ，９）を設けたことを特徴とする特許請求の範囲前記各
   項のいずれか一項に記載のＸ線分析装置。 ＆　モノクロメータ結晶Ｃ２１，２Ｂ、２５．２７　）
   を転位のないゲルマニウム単結晶から作ったことを特徴
   とする特許請求の範囲前記各項のいずれか一項に記載の
   Ｘ線分析装置。 代　モノクロメータ結晶の活性面（２Ｌ２４゜２６．２
   ８）がゲルマニウム単結晶の（４４０）結晶面に平行に
   延在することを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の
   Ｘ線分析装置。 フ、　モノクロメータ結晶の活性面（２２，２４゜２６
   ．２８）がゲルマニウム単結晶の（１１０）結晶面に平
   行に延在することを特徴とする特許請求の範囲第５項記
   載のＸ線分析装置。 ８　平行な結晶面の対を形成するモノクロメータ結晶が
   各々Ｕ字形をし、Ｕ字の脚の内面が活性結晶面として働
   らくことを特徴とする特許請求の範囲前記各項のいずれ
   か一項に記載のＸ線分析装置。 ９、　結晶面の対を形成する結晶の各々からＵ字の脚の
   一部を除去し、Ｘ線ビームに対し幅の広い通路を与える
   ように構成したことを特徴とする特許請求の範囲第８項
   記載のＸ線分析装置。