DE4407278A1 - Röntgen-Analysegerät - Google Patents

Röntgen-Analysegerät

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Description

Röntgenspektrometer dienen der zerstörungsfreien Analyse von festen, pulverförmigen und flüssigen Proben. Innerhalb dieser Geräteklasse haben Pulver-Röntgendiffraktometer besondere Be­ deutung erlangt, da sie relativ einfach aufgebaut und viel­ seitig einsetzbar sind. So lassen sich aus den mit solchen Diffraktometern aufgezeichneten Beugungsdiagrammen unbekannte Substanzen identifizieren, deren Gitterstruktur bestimmen so­ wie Aussagen über den Kristallisationszustand machen (s. bei­ spielsweise /1/).
In Pulverdiffraktometern sind vorwiegend fokussierende Strahlanordnungen verwirklicht, die eine hohe Ausnutzung des die Probe beleuchtenden Röntgenstrahlbündels gewährleisten (s. beispielsweise /2/, S. 43-54). Um ein günstiges Verhältnis von Beugungsmaxima und Untergrund zu er­ zielen, werden vielfach primärseitige oder sekundärseitige Monochromatoren eingesetzt. Die zumeist aus gebogenen Gra­ phit-Mosaikkristallen bestehenden Sekundärmonochromatoren haben hierbei den Vorteil, daß sie nur die gebeugte Röntgen­ strahlung aber nicht die in der Probe angeregte Fluoreszenz­ strahlung in Richtung des Detektors umlenken.
In den nach dem Prinzip der Guinier-, Seemann-Bohlin- oder Bragg-Brentano-Fokussierung arbeitenden Röntgen-Spektrometern muß die Probenoberfläche bestimmten geometrischen Bedingungen genügen. Diese Bedingungen lassen sich in der Praxis aller­ dings häufig nicht oder nur näherungsweise realisieren, so daß geometrieabhängige Meßfehler auftreten. Bei den sogenann­ ten Parallelstrahl-Analyseverfahren hat die Probengeometrie hingegen keinen Einfluß auf die Winkelgenauigkeit und Winkel­ auflösung der Messung, da man ein paralleles Strahlenbündel zur Beugung bringt und die gebeugte Strahlung mit Hilfe hochauflösender Kollimatoren als paralleles Bündel detektiert (s. beispielsweise /2/, S. 54-59).
Parallelstrahl-Analyseverfahren werden z. Z. fast ausschließ­ lich an den mit Elektronenbeschleunigern ausgestatteten Groß­ forschungseinrichtungen durchgeführt. Elektronen-Speicher­ ringe und Synchrotrons sind ideale Strahlungsquellen für Röntgen-Strukturuntersuchung. Sie liefern einen intensiven hochkollimierten Röntgenstrahl, den man über evakuierte Strahlführungsrohre an die jeweilige Experimentiereinheit heranführt und dort in ein der Strahlcharakteristik angepaß­ tes Spektrometer einkoppelt (s. /2/, S. 54-57).
Die von konventionellen Röntgenquellen (abgeschmolzene Rönt­ genröhren, Drehanoden-Röntgenröhren) erzeugte divergente Strahlung ließe sich durch Totalreflexion an entsprechend ge­ krümmten Spiegeln bündeln. Die Totalreflexion ist jedoch nicht wellenlängenselektiv und findet in dem für die meisten Anwendungen erforderlichen Wellenlängenbereich bei extrem kleinen Winkeln statt. Die Beugung an Kristallmonochromatoren scheidet ebenfalls aus, da man hierdurch keine Verkleinerung der Strahldivergenz erreicht und die Reflektivität unbefrie­ digend ist.
Aus /3/ ist ein sogenanntes GIXD (Grazing-Incidence-X-ray- Diffraction)-Spektrometer bekannt, bei dem man die in einer konventionellen Röntgenröhre erzeugte Strahlung mit Hilfe ei­ nes gekrümmten Vielschichtspiegels bündelt und ohne größeren Intensitätsverlust in Richtung der zu untersuchenden Probe umlenkt. Da die Röntgenstrahlung streifend auf die ebene Probe einfällt (Θ < 0,5°) kann sie nur in oberflächennahe Schichten eindringen und dort Fluoreszenzstrahlung anregen. Das Spektrometer eignet sich daher insbesondere zur Bestim­ mung der Zusammensetzung von Oberflächen und dünnen Schich­ ten.
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines leistungsfähigen Laborgeräts für die Röntgenanalyse, mit dem sich durch die effiziente Nutzung konventioneller Quellen Parallelstrahl- Meßverfahren durchführen lassen. Diese Aufgabe wird erfin­ dungsgemäß durch ein Röntgen-Analysegerät nach Patentanspruch 1 gelöst.
Der mit der Erfindung erzielbare Vorteil besteht insbesondere darin, daß man im Bereich der Probe deutlich größere Strah­ lungsintensitäten erreicht und sich dadurch die Empfindlich­ keit der jeweiligen Messung erhöht. Außerdem hat die Proben­ geometrie keinen Einfluß auf die Winkelgenauigkeit und Win­ kelauflösung.
Die abhängigen Ansprüche betreffen vorteilhafte Weiterbildun­ gen und Ausgestaltungen der im folgenden anhand der Zeichnun­ gen erläuterten Erfindung. Hierbei zeigt
Fig. 1 ein Dünnschicht-Diffraktometer,
Fig. 2 den schematischen Aufbau des der Monochromatisierung und Parallelisierung dienenden Vielschichtspiegels
Fig. 3 die Lage des Vielschichtspiegels relativ zur Röntgen­ quelle und die Ortsabhängigkeit seiner Periode
Fig. 4 bis 6 Beugungsspektren, die mit dem erfindungsgemäßen Diffraktometer (Fig. 4 und 5), bzw. einem Bragg-Bren­ tano-Diffraktometer moderner Bauart aufgezeichnet wur­ den
Fig. 7 bis 10 weitere Ausführungsbeispiele erfindungsgemäßer Röntgen-Analysegeräte
Fig. 11 ein mit einem Reflektometer gemäß Fig. 10 aufgezeich­ netes Intensitätsprofil.
Das in Fig. 1 schematisch dargestellte Dünnschicht-Diffrakto­ meter umfaßt eine aus einer Glühkathode 1, einer Fokussier­ elektrode 2 und eine Anode 3 bestehende Röntgenröhre 4, einen parabolisch gekrümmten Bragg-Reflektor 5 zur Parallelisierung und Umlenkung der von dem strichförmigen Elektronenfokus 6 auf der Anode 3 divergent austretenden Röntgenstrahlung 7 in Richtung der auf einem Glassubstrat 8 angeordneten Dünn­ schichtprobe 9, einen Detektor 10 (Proportionalzähler, Szin­ tillationszähler) sowie einen dem Detektor 10 vorgelagerten Kollimator 11. Da die Lamellen des Kollimators 11 parallel zueinander orientiert und auf die im Zentrum des Meßkreises 12 dreh- und höhenverstellbar gelagerte Probe 9 ausgerichtet sind, gelangt nur die unter einem definierten Winkel 2 ϑ ge­ streute Röntgenstrahlung 13 als nahezu paralleles Bündel zum Detektor 10. Die Divergenz der vom Detektor 10 erfaßten Strahlung 13 hängt hierbei vom verwendeten Kollimator ab und beträgt typischerweise 0,1 bis 0,4°. Weiterhin enthält das Diffraktometer justierbare Blenden 14, 15, die den Quer­ schnitt des primären Röntgenstrahls 7 und des die Probe 9 beleuchtenden Parallelstrahls 7′ in horizontaler Richtung begrenzen.
Als Bragg-Reflektor zur Erzeugung des parallelen monochroma­ tischen Strahlenbündels 7′ ist in dem erfindungsgemäßen Dif­ fraktometer ein Vielschichtspiegel 5 vorgesehen. Dieser in Fig. 2 im Schnitt dargestellte Vielschichtspiegel 5 besteht aus einer sich periodisch wiederholenden Folge von Schichten aus Materialien A und B mit Brechungsindizes nA ≠ nB, wobei die Anzahl N der Schichten innerhalb einer Periode der Bedin­ gungen N 2 genügt. Die einzelnen Schichten erzeugt man vor­ zugsweise durch Aufsputtern, Aufdampfen oder Aufwachsen der entsprechenden Materialien A bzw. B z. B. auf einem sehr glatten Siliziumsubstrat, wobei die Schichten amorph oder kristallin sein können. Für einen aus einer periodischen Folge von zwei Schichten bestehenden Spiegel 5 kommt bei­ spielsweise die Kombination der Materialien A/B:Mo/B₄C, Re/Si, Re/C, W/Si, W/C, Ta/Si, W/Be, Mo/Be, Mo/Si, Mo/C, Ni/C, Au/C, AuPd/C, ReW/B, ReW/C, Al/Be oder V/C in Betracht. Wählt man das Verhältnis der Schichtdicken dA und dB zu dA:dB = 1 : 1, so löschen sich Reflexe zweiter Ordnung aus.
Um den divergent auf den parabolisch gekrümmten Viel­ schichtspiegel 5 einfallenden Primärstrahl 7 in ein mono­ chromatisches paralleles Strahlenbündel 7′ zu reflektieren, darf die durch die Periode d: = dA + dB gegebene "Gitterkonstante" des Systems nicht konstant sein. Die Peri­ ode d muß sich vielmehr über die Länge des Reflektors 5 der­ art ändern, daß Röntgenstrahlung einer bestimmten Wellenlänge unabhängig vom Auftreffort bzw. Einfallswinkel stets die Bragg-Gleichung erfüllt. In Fig. 2 ist die Zunahme der Peri­ ode d mit der Länge l stark überzeichnet dargestellt. In der Praxis beträgt die Periode d für einen W/Si-Reflektor und Cu- Kα-Strahlung am Punkt a (l = 0 mm) beispielsweise da = 4 nm. Sie wächst dann linear mit der Länge l an, um am Punkt b (l = 50 mm) schließlich den Wert db = 5 nm anzunehmen (s. auch Fig. 3). Die röntgenoptischen Eigenschaften solcher als "Graded-Bragg"-Struktur bezeichneten Vielschichtsysteme wer­ den in /4/ näher beschrieben.
Der rechte Teil der Fig. 3 zeigt die geometrischen Verhält­ nisse im strahlformenden Bereich des Diffraktometers. Ein W/Si-Vielschichtspiegel 5 ist in diesem Ausführungsbeispiel auf einem aus Edelstahl, Glas oder Zerodur bestehenden Trä­ gerkörper 16 angeordnet. Da die Oberseite des Trägerkörpers 16 eine Teilfläche der mit 17 bezeichneten Parabelfläche bil­ det, nimmt auch der mit dem Trägerkörper 16 verklebte Viel­ schichtspiegel 5 eine parabolische Form an. Der in ca. 15 cm Entfernung vom Röhrenbrennfleck 6 angeordnete und etwa 60 mm lange Vielschichtspiegel 5 kann dann beispielsweise Cu-Kα-Strahlung mit einer Strahldivergenz von etwa 0,5° erfassen und sie mit annähernd 80% der Primärstrahlintensität in ein ca. 1 mm breites paralleles und monochromatisches Strahlen­ bündel reflektieren. Für Cu-Kα-Strahlung muß die Periode d = dW + dSi (dW = dSi, 50 Perioden) zwischen den Punkten a und b des Reflektors 5 hierbei die im linken Teil der Fig. 3 gezeigte Abhängigkeit von der Länge l aufweisen. Dargestellt sind sowohl die berechnete Periode d = dW + dSi (offene Krei­ se) als auch die gemessenen Werte.
Die in den Fig. 4 und 5 dargestellten Beugungsdiagramme wur­ den mit dem erfindungsgemäßen Diffraktometer unter Verwendung eines W/Si-Vielschichtspiegels 5 aufgenommen. Als Probe dien­ te eine etwa 1 µm dicke In-Cu-Ga-Dünnschicht 9, an der man Cu-Kα:-Strahlung (λ = 1,54056 A) zur Beugung brachte. Aufge­ tragen ist jeweils die im Proportionalzähler 10 gemessene In­ tensität (Zählrate pro Sekunde) in Abhängigkeit vom Beugungs­ winkel 2ϑ. Während der Messung bewegte sich der Detektor 10 jeweils schrittweise (0,05°/Schritt) mit einer Geschwindig­ keit von 3°/Minute entlang des Meßkreises 12 um die Probe 9. Bei Verwendung eines vergleichsweise groben Kollimators 11 (0,4°) besitzt der stärkste Reflex eine Intensität von mehr als 30 000 Counts/Sekunde. Seine Intensität verringert sich deutlich, wenn man die Divergenz der gebeugten Strahlung 13 mit Hilfe eines feineren Kollimators auf 0,15° begrenzt (s. Fig. 5). Der Verlust an Intensität wird aber durch den Gewinn an Auflösung mehr als kompensiert.
Die Fig. 6 zeigt das in einem Bragg-Brentano-Diffraktometer moderner Bauart aufgezeichnete Beugungsspektrum derselben Probe. Man erkennt deutlich die wesentlich geringere Intensi­ tät der einzelnen Reflexe und den höheren Untergrund.
Aufgrund der in einem erfindungsgemäßen Analysegerät ver­ wirktlichten Parallelstrahl-Röntgenoptik hat die Probengeome­ trie keinen Einfluß auf die Winkelgenauigkeit und Winkelauf­ lösung der jeweiligen Messung. In dem in Fig. 7 dargestellten Diffraktometer lassen sich daher beispielsweise auch massive Werkstücke 18 beliebiger Form (Formteile), Bruchflächen, Kor­ rosionsflächen und Ausgrabungsgegenstände untersuchen, die nicht verändert werden dürfen.
Bei dem in Fig. 8 unten dargestellten Parallelstrahl-5-Kri­ stall-Diffraktometer ist dem als Kondensor dienenden Viel­ schichtspiegel 5 ein beispielsweise aus /5/ oder /6/ bekann­ ter "Channel-Cut"-Monochromator 19 nachgeschaltet, der das parallele Primärstrahlbündel 7′ in Richtung der im Zentrum eines hochauflösenden Omega-Goniometers angeordneten Probe 20 umlenkt. Da ein paralleles Strahlenbündel in den Monochro­ mator 19 eintritt wird nahezu die gesamte Primärstrahlinten­ sität transmittiert. Bei dem in konventionellen Spektrometern verwirklichten divergenten Strahlengang (s. Fig. 8 oben) geht hingegen mehr als 90% der Primärstrahlintensität bei der Re­ flexion am dritten Monochromatorkristall 21 verloren.
Zwei-Kristall-Diffraktometer eignen sich für hochgenaue Un­ tersuchungen der Realstruktur von Einkristallen im Vergleich zu einem idealen Referenzkristall. Um auch in solchen Geräten eine Parallelstrahl-Röntgenoptik zu verwirklichen, ist ein wiederum als Kondensor wirkender Vielschichtspiegel 5 im Strahlengang zwischen der Röntgenröhre 4 und dem hochreinen Referenzkristall 22 angeordnet (s. Fig. 9). Die am Referenz­ kristall 22 Bragg-reflektierte Strahlung 23 fällt dann als paralleles Bündel auf die Probe 24, wird dort nochmals ge­ beugt und schließlich als paralleles Bündel 25 im Detektor 10 nachgewiesen.
Mit dem in Fig. 10 dargestellten Parallelstrahl-Reflektometer lassen sich insbesondere dünne Schichten 26 und glatte Ober­ flächen untersuchen, wobei man die Größe des vom parallelen Primärstrahlbündel 27 ausgeleuchteten Bereichs mit Hilfe der in Pfeilrichtung verschiebbaren Schneidenblende 28 variieren kann. Der dem Szintiallationszähler 29 vorgelagerte ebene Mo­ nochromator 30 dient der Unterdrückung unerwünschter Streu­ strahlung. Er ist unmittelbar hinter einer Blende 31 ange­ ordnet, deren Abstand zur Probe 26 etwa 50 cm beträgt.
Die Fig. 11 zeigt ein mit diesem Reflektometer aufgenommene Meßkurve. Aufgetragen ist die im Detektor 29 registrierte In­ tensität (logarithmischer Maßstab) der an einer etwa 0,5 µm dicken Goldschicht 26 reflektierten Röntgenstrahlung (λ = 1,54056 A) in Abhängigkeit vom Winkel 2ϑ. Da der verwendete Detektor 23 nur etwa 10⁵ Ereignisse/Sekunde verarbeiten konn­ te, wurde im Winkelbereich der Totalreflexion ein Absorber in den sekundärseitigen Strahlengang eingebracht und bei 2ϑ ≈ 1,3° wieder entfernt (linker Pfeil in Fig. 11). Die Intensi­ tät der reflektierten Strahlung nimmt sehr schnell weiter ab und läßt sich durch Öffnung der Schneidenblende 28 nochmals deutlich erhöhen (rechter Pfeil in Fig. 11). In bekannten Ge­ räten hätte diese Maßnahme aufgrund der Divergenz des die Probe beleuchtenden Strahlenbündels keinen Erfolg und man würde den in Fig. 11 gestrichelt dargestellen Intensitätsver­ lauf nach dem Öffnen der Schneidenblende 28 beobachten.
Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die beschrie­ benen Ausführungsbeispiele beschränkt. So läßt sich eine Par­ allelstrahl-Röntgenoptik auch in anderen Spektrometertypen, insbesondere in dem aus /3/ bekannten GIXD-Spektrometer, in Microbeam-Diffraktometern oder in Kapillar-Röntgendiffrakto­ metern verwirklichen. Als Röntgenquelle lassen sich auch an­ dere Röntgenröhren, insbesondere Drehanoden-Röntgenröhren einsetzen.
/1/ Siemens Forschungs- u. Entwicklungsberichte; Bd. 14 (1985) Nr. 4, S. 167-176
/2/ International Tables for Crystallography, Vol. C Mathema­ tical, Physical and Chemical Tables Edited by A.J.C. Wil­ son; Kluwer Academic Publishers (1992), S. 42-77
/3/ EP-A-456 897
/4/ SPIE Vol. 563, Application of Thin-Film Multilayered Structures to Figured X-Ray Optics (1985), S. 114-134
/5/ J. Phys. E: Sci. Instrum., Vol. 7 (1974), S. 823-829
/6/ US-A-4, 567, 605

Claims (11)

1. Röntgen-Analysegerät mit
  • - einer Röntgenstrahlung (7) emittierenden Quelle (6),
  • - einer zu analysierenden Probe (9),
  • - einem auf Röntgenstrahlung ansprechenden Detektor (10),
  • - strahlformenden und/oder strahlbegrenzenden Mitteln (14, 15) und
  • - einem gekrümmten Reflektor (5), der im Strahlgang zwischen der Quelle (6) und der Probe (9) angeordnet ist und aus ei­ ner sich periodisch sich wiederholten Folge von Schichten aus Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex be­ steht,
dadurch gekennzeichnet,
  • - daß die Summe d = dA + dB der Dicken dA und dB aufeinander­ folgender, aus den Materialien A bzw. B bestehenden Schich­ ten sich zumindest entlang einer ersten Richtung stetig än­ dert und
  • - daß der Reflektor (5) derart gekrümmt ist, daß er eine Teilfläche eines Rotationsparaboloids (17) bildet, in des­ sen Brennpunkt die Quelle (6) oder ein Bild der Quelle (6) liegt.
2. Röntgen-Analysegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Summe d = dA + dB der Schichtdicken dA und dB derart ändert, daß Röntgenstrahlung (7) einer bestimmten Wel­ lenlänge unabhängig von der Auftreffstelle entlang der ersten Richtung stets Bragg-Reflektiert wird.
3. Röntgen-Analysegerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Summe d = dA + dB linear von einer in der ersten Richtung gemessenen Ortskoordinate (l) abhängt.
4. Röntgen-Analysegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Detektor (10) ein Kollimator (11) vorgelagert ist, wobei die Lamellen des Kollimators (11) parallel zueinander orientiert und auf die Probe (9) ausgerichtet sind.
5. Röntgen-Analysegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen im Strahlengang zwischen dem gekrümmten Reflektor (5) und der Probe (20) angeordneten ersten Monochromator (19).
6. Röntgen-Analysegerät nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Vierkristall-Monochromator (19).
7. Röntgen-Analysegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen im Strahlengang zwischen dem gekrümmten Reflektor (5) und der Probe (24) angeordneten zweiten Bragg-Reflektor (22).
8. Röntgen-Analysegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen im Strahlengang zwischen der Probe (26) und dem Detek­ tor (29) angeordneten zweiten Monochromator (30).
9. Röntgen-Analysegerät nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen ebenen zweiten Monochromator (30).
10. Röntgen-Analysegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor (5) auf einem eine parabolische Oberfläche aufweisenden Grundkörper (16) angeordnet ist.
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