CN104777179B - X射线装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及X射线装置。一种X射线衍射装置包括平坦分级多层结构(8)，该平坦分级多层结构(8)可用在用于样本(6)的SAXS配置中。该装置可以通过准直器(16)调整以适用于Bragg‑Brentano测量，而不需要多个替换的束路径或复杂的结构。

Description

X射线装置
技术领域
本发明涉及X射线衍射装置以及用于X射线衍射测量的方法。
背景技术
X射线衍射装置用于各种场合和应用中。
一种应用是用于测量粉末样本。
特别地，小角度X射线散射(SAXS)可用于测量与一长度范围的样本的特征相对应的小角度X射线散射，该长度范围例如可以在1nm到100nm之间。在SAXS中采用的小角度(2θ)通常小于5°。角度越小，长度范围越大，并且因此多孔材料中的粒子尺寸或者孔尺寸可以越大。
通常，X射线束被向下准直成为指向粉末样本的很细的束(线)或很小的斑点(spot)。通过样本以小角度散射的X射线由X射线检测器检测到。
对于一些SAXS方法，采用准单色辐射进行工作很重要，因为它可以提高数据的归一化可能性(为了精度更高的数据)。当从样本信号中减去来自样本固定器的背景时，可以执行归一化。通过测量样本固定器中的样本进行第一测量，以及通过单独测量样本固定器进行第二测量。这些结果被调整比例并被归一化，并且从第一测量结果中减去第二测量结果以得到样本对结果的净贡献。
对于准确的SAXS测量重要的是，准直器不产生可能影响SAXS结果的额外干扰散射辐射。
以前使用的一种方法是使用高度抛光的准直块，其阻挡来自X射线管的大部分强度，并且仅仅留下非常细的束路径以击中样本。需要高质量的准直块来防止额外的散射。
更新一点的SAXS的设置使用1维或2维的多层预准直器以在最后的准直器前产生一些预准直，该一些预准直例如包括缝隙或小孔。不同类型的准直器(1维或2维)确保了可以进行下至小角度(2θ)的测量，并且可能影响SAXS结果的干扰散射辐射被去除。
1维或2维多层预准直器进行的预准直有两个效果。首先，预准直使X射线束为单色。更重要的是，通过在来自X射线管的光束到达准直器之前对其进行收集和重定向，预准直通常起到增加X射线束强度的作用。预准直器通常使用抛物线或椭圆形反射镜进行一维或二维准直。
执行SAXS测量的装置可以从市场买到。
X射线衍射装置的购买者不愿必须购买多个设备来执行不同的测量，也不愿进行大量工作以针对不同测量技术重新配置装置。因此，提供一种能够以最少的重新配置执行这种附加类型测量的装置并且特别地使用与可用于SAXS的装置相同的装置是有利的。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供X射线衍射装置，包括
具有焦点的X射线源；
样本台；
焦点与样本台之间的平坦分级多层结构，用于将X射线从焦点导向样本台；以及
X射线检测器，用于检测来自安装到样本台上的样本的X射线；
进一步包括位于X射线源与样本台之间的准直器，其中准直器可调节为用于Bragg-Brentano(布拉格-布伦塔诺)测量的宽有效孔径或用于SAXS的窄有效孔径。
发明人认识到，通过用平坦分级多层结构替换一些已有SAXS装置中的椭圆或抛物线反射镜，那么该装置可以额外地用于Bragg-Brentano测量。
平坦分级多层结构具有多个层和平坦的表面。这种平坦分级多层结构的功能是作为发散光学器件的单色器。进入的发散X射线束(例如来自X射线源)入射到平坦分级多层结构，并且以如下的方式反射单色光：被反射的单色光与进入的束具有相同的散度。
因此，平坦分级多层结构先前已经在需要发散束的应用中使用。另一方面SAXS需要尽可能准确地准直的束，没有或者仅仅具有非常小的发散，并且因此发明人意识到这一点之前，在SAXS装置中使用平坦分级多层结构先前还没有被提出过。
尽管具有这个明显缺点，但发明人发现利用平坦分级多层结构进行的SAXS测量与利用传统装置的测量一样好(如下面描述的)，并且及该设备可以产生额外改进的以及高质量的Bragg-Brentano结果。
窄有效孔径可用于SAXS，并且可以另外用于反射法(reflectometry)测量或用于利用这种孔径的其它测量，例如对非均质样本的微斑点分析。
用于SAXS或其它测量的窄孔径可以导致束发散角不大于0.07°，优选不大于0.05°。用于Bragg-Brentano的宽有效孔径通常可以导致束散度大于0.1°，优选大于0.15°。
本发明的进一步发展是从属权利要求的主题。
在优选实施例中，不需要增加额外的光学器件(例如在次要侧的单色器)或者在主要侧交换光学器件以执行多种测量类型。
准直器可以位于平坦分级多层结构与样本台之间。这允许来自X射线源的X射线以大的角度范围撞击(impact)平坦分级多层结构，因为平坦分级多层结构之间没有准直器以使得平坦分级多层结构与所述源保持一定距离。可替换地，准直器可以位于X射线源与平坦分级多层结构之间。
准直器可以是一维准直器，例如具有可变宽度的缝隙孔径。
准直器还可以是具有可变宽度和/或高度的孔径的二维准直器。
该装置可以进一步包括设置在平坦分级多层结构与样本台之间的另一平坦的、抛物线、椭圆或双曲线形状的多层结构。
X射线检测器可以是位置敏感检测器。该位置敏感检测器可以是检测一个方向上的位置的一维检测器、或具有按二维矩阵布置的像素的二维检测器。
在另一方面，本发明涉及一种操作根据任意前述权利要求的X射线衍射装置的方法，包括：
调节准直器到宽有效孔径并以Bragg-Brentano几何结构执行测量；以及
调节准直器到窄有效孔径并执行小角度X射线散射(SAXS)测量。
该方法可另外包括利用窄有效孔径执行反射法测量。
附图说明
现在将参照附图描述本发明的示例，其中：
图1是根据本发明的装置的实施例的用于SAXS测量的结构的示意图；
图2是根据相同实施例的用于Bragg-Brentano测量的结构的示意图；
图3示出了利用图2的结构和比较示例的Bragg-Brentano结果；
图4示出了利用图1的结构的SAXS测量；
图5示出了利用比较示例进行的SAXS测量；以及
图6示出了利用图1的结构和比较示例的反射法测量。
具体实施方式
参照图1，根据本发明的装置包括X射线源2、用于安装粉末样本6的样本台4和X射线检测器20。
X射线源2与样本台4之间的光束10的路径中设置了平坦分级多层结构(flatgraded multilayer)8。
所述源的线焦点12产生发散的X射线束10，该X射线束10入射到平坦分级多层结构8，平坦分级多层结构8把单色光反射到样本台4上的样本6上。平坦分级多层结构8不改变光束10的散度，并且因此样本被照亮，仿佛其来自虚焦点14。
该装置还包括在源2与样本台4之间的入射束路径10中的准直器16。
为了执行SAXS测量，源2、样本台4上的样本6和检测器20如图1那样布置，即，光束10被准直器16限制到窄的角度范围，不宽于0.07°。虚焦点14、样本6和检测器20设置在一条近似直线上，并且检测器用于检测样本6的小角度散射。
然后，在无样本6、仅有样本台4和样本固定器的情况下重复所述测量，并且结果被归一化。从第一测量中减去重复的测量，以计算样本6的散射。
准直器16可以具体地是设置在平坦分级多层结构8与样本台4之间的缝隙准直器。该缝隙可以根据第一状态(图2中的实线)和第二状态(图2中的虚线)宽泛地调整，在第一状态中宽的X射线范围通过，第二状态把X射线限制到窄的角度范围。
这样的准直器可以向下准直入射的X射线光，使得得到的束可用于SAXS测量或反射测量。
为了允许进行Bragg-Brentano测量，通过旋转样本台4和检测器20的位置，几何结构被重新布置为图2中的样子。
准直器16被调整为较宽的开口，如图2中实线所示。图1中较窄缝隙在图2中采用虚线示出以用于比较。
为了确保Bragg-Brentano几何结构，虚焦点14和X射线检测器20设置为距离样本相同距离，以下称为半径。
该布置提供Bragg-Brentano几何结构，并且通过采用平坦分级多层结构8，该布置可以提供具有高强度、荧光辐射抑制、以及对不同波长的可调节性的单色X射线。
此外，Bragg-Brentano几何结构的使用允许可以使用位置敏感检测器20。
在平坦分级多层结构8与样本台之间提供准直器16是有益的，以允许平面镜的较大的捕获角，因为源2与平坦分级多层结构8之间的准直器16不需要额外的空间。这允许源2与平坦分级多层结构8能够接近，并且因此平面镜的捕获角进而能够变大。但是，在一替换布置中，准直器可以布置在源2与平坦分级多层结构之间。
准直器不必是缝隙准直器并且还可以使用二维准直器。二维准直器例如可以准直适合微衍射实验的光束。
该布置具有很多优点。特别地，光学设计不限于固定的测角器半径，因为平坦分级多层结构8与准直器16的组合不依赖于半径-其不需要随半径的变化而改变。
一个关键益处在于，当装置在一方面的Bragg-Brentano布置与另一方面的用于SAXS或反射测量几何结构的测量布置之间切换时，不需要交换入射束光学器件或增加额外的衍射束单色器。
例如，将这种情况与替换方法比较，该替换方法可能采用可变散度缝隙作为Bragg-Brentano测量的光学器件以及将缝隙关闭至小开口用于SAXS或反射率。但是，在这种替换方法中，不可能简单地将准直器关闭到小开口用于SAXS或反射率测量，因为这将需要额外的衍射束单色器。
另一替换方法将是使用具有额外准直系统的入射束抛物线反射镜。使用抛物线反射镜将允许类Bragg-Brentano的几何结构，但是遗憾地，这种方法对于Bragg-Brentano粉末测量非常受限，因为其仅仅能够在反射镜的一小部分上产生类Bragg-Brentano的几何结构，导致严重的强度损失。如果使用大的照射斑点，增加的斑点尺寸将会产生反射的模糊(smearing)，这会大大减少数据的可用性，一个例子是多相位系统中的峰重叠。
因此，以上使用平坦分级多层结构的示例方法出乎意料地允许在Bragg-Brentano测量和SAXS测量中都使用相同的几何结构。
这就不需要切换反射镜或增加单色器以调节不同类型测量之间的束路径，大大地促进在测量方法之间切换的能力并且避免装置中需要的过度复杂性。
即使可能提出了将平坦分级多层结构用于Bragg-Brentano测量，以前也仍然没有认识到，直到发明人意识到，该方法允许使用相同结构用于SAXS或反射测量。
图3至6表示利用根据图1和2的装置进行的测量与在现有的传统仪器上进行的测量的比较的示例。
图3示出了首先使用传统的Bragg-Brentano方法以及其次使用本发明具有平坦分级多层结构的布置对相同粉末的Bragg-Brentano测量。使用本发明的布置给出了显著减小的背景。
图4示出了使用相同装置用于SAXS测量。在这种情况下，上曲线是从样本测量获得的，下曲线示出了空的样本容器上的扫描。空的样本固定器测量的背景低且“无特征(featureless)”，下至低2θ角度，展示出对于SAXS分析的良好适应性。
通过比较，图5示出了在相同样本上采用利用聚焦入射束反射镜的另一结构的结果。可以看到，本发明的方法提供的结果与使用传统结构的那些方法一样好。
图6示出了使用相同的装置进行反射测量。在这种情况下，利用本发明的装置和利用传统装置的结果实质上无法区别。
因此，本发明的结构对Bragg-Brentano测量、SAXS测量和反射测量中的每个都提供良好的结果，而无需显著改变装置。
准直器不需更是单个缝隙的形式。
这可以增加第二维度上的准直，即，垂至于第一方向上的准直，这允许额外的测量，例如GI-SAXS(切线入射(gracing incidence)SAXS)、面内衍射等。
特别地，采用准直器中的大孔径，结构适合于Bragg-Brentano；以非常窄的缝隙作为孔径，结构适合于SAXS或反射测量。如果除了窄的缝隙之外，还放置具有垂直于所述窄缝隙的缝隙的两个小遮罩，那么这产生的不是窄的X射线照明线，而是样本上的小照明区域，可用于微衍射。
增加额外准直的另一更复杂的方法是提供平坦分级多层结构8与准直器16之间的另外的平坦的、抛物线、椭圆或双曲线形状的多层结构，在这种情况下准直器16特别地可以是可变二维准直器。
这些附加的结构在简化装置方面以一定成本增加了另外的灵活性。但是，基础仍然是平坦分级多层结构与一个或多个准直器的组合。
在一些情况下，对于Bragg-Brentano测量，准直器16可以被完全移除，并且仅仅被替换用于SAXS或反射率测量。
可以使用任何合适的检测器。特别地，可以使用具有小于100μm×100μm的点扩散函数的二维X射线检测器，以允许相对较小的仪器尺寸。
以上的描述集中在粉末样本上，但当与广泛的各种样本类型一起使用时，本发明也可以给出良好的结果。

Claims (11)

1.一种X射线衍射装置，包括：
具有焦点的X射线源；
样本台；
焦点与样本台之间的平坦分级多层结构，用于将X射线从焦点引导到样本台上；以及
X射线检测器，用于检测来自安装在样本台上的样本的X射线；
还包括位于X射线源与样本台之间的准直器，其中准直器能够调节为用于Bragg-Brentano几何结构测量的大有效孔径和用于SAXS测量的窄有效孔径，其中所述大有效孔径至少为0.1°并且所述窄有效孔径不大于0.07°。
2.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中所述窄有效孔径不大于0.05°。
3.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器位于平坦分级多层结构与样本台之间。
4.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器位于X射线源与平坦分级多层结构之间。
5.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器具有可变宽度的缝隙孔径。
6.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器是具有可变宽度和/或高度的孔径的二维准直器。
7.根据权利要求1的X射线衍射装置，还包括布置在平坦分级多层结构与样本台之间的另外的平坦的、抛物线、椭圆或双曲线形状的多层结构。
8.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中X射线检测器是位置敏感检测器。
9.一种操作X射线衍射装置的方法，该装置包括：具有焦点的X射线源；样本台；焦点与样本台之间的平坦分级多层结构，用于将X射线从焦点引导到样本台上；X射线检测器，用于检测来自安装在样本台上的样本的X射线；以及位于X射线源与样本台之间的准直器，其中准直器能够调节为用于Bragg-Brentano几何结构测量的大有效孔径和用于小角度X射线散射SAXS测量的窄有效孔径，其中所述大有效孔径至少为0.1°并且所述窄有效孔径不大于0.07°，该方法包括：
调节准直器到宽有效孔径并且以Bragg-Brentano几何结构执行测量；以及
调节准直器到窄有效孔径并且执行SAXS测量。
10.根据权利要求9的方法，还包括利用窄有效孔径执行反射法测量。
11.根据权利要求9的方法，还包括利用二维窄有效孔径执行微斑点分析测量。
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