CN1534289A - X射线衍射装置 - Google Patents

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Abstract

一种X射线衍射装置，从入射光学系统(22)射出的X射线入射到被支撑在试样支撑机构(24)上的试样(60)上，来自此处的衍射X射线被受光光学系统(26)检测到。入射光学系统具有X射线源(66)和多层膜反射镜(61)。试样支撑机构的姿势控制机构(36、40)对按照使试样的法线(61)平行于第1旋转中心线(32)的方式将试样维持在第1姿势的状态、按照与之垂直的方式维持在第2姿势的状态进行切换。当将试样维持在第1姿势而使受光光学系统绕第1旋转中心线旋转时，就可以进行面内衍射测定。另一方面，当将试样维持在第2姿势而使受光光学系统同样地旋转时，就可以进行面外衍射测定。因此利用本发明的X射线衍射装置可以进行面内衍射测定。

Description

X射线衍射装置
技术领域
本发明涉及一种可以进行面内(in-plane)衍射测定的X射线衍射装置。
背景技术
所谓面内衍射测定是指如下的测定方法，如图1(a)所示，以极为接近试样表面10的入射角度α(例如以0.1～0.5度左右的微小入射角度)射入X射线12，从而以极为接近试样表面10的出射角度β的位置检测到衍射X射线14。以假想线表示的圆16表示包含试样平面10的平面。此面内衍射是在基本与试样表面垂直的晶格面上发生X射线衍射时产生的现象。由于是在基本与包含试样表面10的平面16相同的平面内检测到衍射X射线，因此被称为面内(in-plane)衍射。当使用此面内衍射测定时，由于可以获得试样的仅表面附近的结晶信息，因此，面内衍射测定特别应用于薄膜试样的分析中。
另一方面，在使用X射线衍射计进行通常的X射线衍射测定的情况下，如图1(b)所示，在包含试样表面10的法线18和入射X射线12的平面20内检测到衍射X射线。在本说明书中，将此种通常的测定方法与面内衍射测定相对照地称为面外(out-of-plane)衍射测定。在对薄膜试样进行面外衍射测定的情况下，为了减少来自薄膜的基底的影响，也会以极为接近试样表面的入射角度α来使X射线12入射到试样表面10上。此时，薄膜试样的面外衍射测定通过将X射线在试样表面10上的入射角度α固定来进行测定，从而成为所谓的非对称的X射线衍射测定。此时，就不是使用集中法的光学系统，而是使用平行光束法的光学系统。
为了实施面内衍射测定，有必要使用与通常的面外衍射测定用的X射线衍射装置不同的专用的装置。但是，希望能够以共同的X射线衍射装置来实施面内衍射测定和面外衍射测定。所以，作为可以实现此目的的方案，已知有公布于特开平11-304731号公报中的X射线衍射装置。当使用此装置进行薄膜试样的面内衍射测定时，按照如下的方法操作。将试样的姿势设定为使试样表面垂直竖立。X射线检测器的移动设为，使X射线检测器绕水平的旋转中心线旋转(即在垂直面内旋转)。此外，使水平行进的X射线以极为接近的角度入射到试样表面上，通过在垂直面内旋转X射线检测器，捕捉来自试样表面的面内衍射线。
另一方面，在使用相同的装置，以θ-2θ方式进行X射线衍射测定(面外衍射测定)时，按照如下的方法操作。试样的姿势与面内衍射测定时相同，使试样表面垂直竖立。X射线检测器的移动与面内衍射测定时不同，使X射线检测器绕垂直的旋转中心线旋转(即在水平面内旋转)。此外，相对于水平行进的入射X射线，使试样绕垂直的旋转中心线旋转角度θ，并与其连动地使X射线检测器绕与所述的θ旋转相同的旋转中心线旋转角度2θ，检测来自试样表面的衍射X射线。如果使用此X射线衍射装置进行薄膜试样的面外衍射测定，以下的方法也是有效的，即，使用平行光束法，将X射线以极为接近试样表面的角度入射到试样表面上，仅使X射线检测器绕垂直的旋转中心线旋转，测定衍射X射线。
如果使用所述的公知的X射线衍射装置，从原理上来说，对薄膜试样的面内衍射测定和面外衍射测定两者都是可能的。面外衍射测定中，使X射线检测器在水平面内旋转，X射线检测器的此类的旋转可以用通常的测角仪(goniometer)来实现，并可以高精度地进行其角度控制。所以，检测到的衍射角度的分辨率变高。另一方面，面内衍射测定中，有必要使相同的X射线检测器在垂直面内旋转，对于此处的旋转，会产生由于要使其反抗重力旋转，因而难以高精度地进行其角度控制的问题。另外，即使可以在垂直面内实现高精度的旋转，但是要在水平面内和垂直面内两种情况下都使X射线检测器高精度地旋转，其旋转控制机构将会十分昂贵。
发明内容
本发明的目的在于，提供可以进行面内衍射测定和面外衍射测定，并且任意一种衍射测都可以进行高分辨率的测定的X射线衍射装置。
本发明的X射线衍射装置具有如下所示的特征。虽然为了容易理解，以带括号的符号表示图2～图5所示的实施方式的对应要素，但是本发明并不限定于此实施方式。
本发明的X射线衍射装置具有入射光学系统(22)、试样支撑机构(24)、受光光学系统(26)和受光光学系统旋转机构(30)。从所述入射光学系统(22)射出的X射线入射到由所述试样支撑机构(24)所支撑的试样(60)上，在此试样(60)处衍射的X射线被所述受光光学系统(26)检测到。所述受光光学旋转机构(30)为了改变所述受光光学系统(26)的光轴相对于入射到所述试样(60)的X射线的方向所构成的角度(2θ)，具有使所述受光光学系统(26)绕第1旋转中心线(32)旋转的功能。所述入射光学系统(22)具有X射线源(66)和多层膜反射镜(76)，所述多层膜反射镜(76)具有使从所述X射线源射出的X射线在垂直于所述第1旋转中心线(32)的平面内平行化的功能。所述试样支撑机构(24)具有姿势控制机构(36、40)，此姿势控制机构(36、40)具有将所述试样支撑机构(24)的状态在如下两个状态之间移动的功能，即，按照所述试样(60)的表面的法线(61)与所述第1旋转中心线(32)实质上平行的方式将所述试样(60)维持在第1姿势的状态、按照所述试样(60)的表面的法线(61)与所述第1旋转中心线(32)实质上垂直的方式将所述试样(60)维持在第2姿势的状态。所述试样支撑机构(24)还具有第1入射角控制机构(36、40)，此第1入射角控制机构(36、40)是在所述试样(60)处于所述第1姿势时，对从所述入射光学系统(22)射出的X射线入射到所述试样(60)的表面上时的入射角度(α)进行改变的装置，具有使所述试样(60)绕实质上垂直于所述第1旋转中心线(32)的第2旋转中心线(37)旋转的功能。所述试样支撑机构(24)还具有第2入射角控制机构(34)，此第2入射角控制机构(34)是在所述试样(60)处于所述第2姿势时，对从所述入射光学系统(22)射出的X射线入射到所述试样(60)的表面上时的入射角度(α)进行改变的装置，具有使所述试样(60)绕所述第1旋转中心线(32)旋转的功能。
当将试样维持在所述第1姿势，使所述受光光学系统绕第1旋转中心线旋转时，就可以进行面内衍射测定。另一方面，当将试样维持在所述第2姿势，使受光光学系统绕相同的第1旋转中心线旋转时，就可以进行面外衍射测定。这样，根据本发明，就可以在共同的衍射平面内，进行面内衍射测定和面外衍射测定，只要在共同的衍射平面内努力提高分辨率，就可以都以高分辨率来实施面内衍射测定和面外衍射测定。
所述姿势控制机构(36、40)和所述第1入射角控制机构(36、40)可以用共同的机构(36、40)来实现。
所述多层膜反射镜(76)的一个类型具有如下部分，即，由用于在垂直于所述第1旋转中心线(32)的第1平面(XY平面)内将X射线平行化的抛物面形状形成的第1反射面(96)、由用于在垂直于所述第1平面(XY平面)的第2平面(YZ平面)内将X射线平行化的抛物面形状形成的第2反射面(97)。当使用此种类型的多层膜反射镜时，除了在衍射平面内将入射X射线平行化以外，还在与之垂直的平面内将入射X射线平行化，因此，可以缩小入射角度α的发散，从而适于对例如试样的深度方向的信息的变化进行测定。
所述多层膜反射镜(76)的其他的类型具有如下的部分，即，由用于在垂直于所述第1旋转中心线(32)的第1平面(XY平面)内将X射线平行化的抛物面形状形成的第1反射面(96)、由用于在垂直于所述第1平面(XY平面)的第2平面(YZ平面)内将X射线聚焦在试样上的椭圆弧面形状形成的第2反射面(97a)。当使用此种类型的多层膜反射镜时，由于在垂直于衍射平面的平面内聚集X射线，因此试样上的X射线照射强度增强，适用于强度优先的测定。
也可以使所述受光光学系统(26)还能够绕所述第2旋转中心线(37)旋转。这样就可以通过改变出射角度β进行面内衍射测定。
在所述试样支撑机构(24)上，可以设置如下的6轴运动机构。即，使所述试样沿垂直所述试样的表面的方向(W方向)移动的机构、使所述试样在平行于所述试样的表面的平面内沿2维方向(U、V方向)平移移动的机构、使所述试样绕穿过所述试样的表面并互相正交的两条旋转中心线旋转(Ru、Rv旋转)的机构、使所述试样进行面内旋转(旋转)的机构。
本发明的X射线衍射装置可以在共同的衍射平面内，进行面内衍射测定和面外衍射测定，因此只要在共同的衍射平面内努力提高分辨率，就可以都以高分辨率来实施面内衍射测定和面外衍射测定。
附图说明
图1是说明面内衍射测定和面外衍射测定的立体图。
图2是表示本发明的X射线衍射装置的一个实施方式的立体图。
图3是试样支撑机构和受光光学系统旋转台的立体图。
图4是表示试样支撑机构和受光光学系统旋转台的移动的立体图。
图5是图2所示的X射线衍射装置的俯视图。
图6是多层膜反射镜的立体图。
图7是示意性地表示入射侧单色器装置的内部的立体图。
图8是表示将2个通道切断晶体(channel cut crystal)组合而成的4晶体单色器、使用了1个通道切断晶体的4次反射的单色器、和梭拉狭缝的各自的作用的俯视图。
图9是表示正弦尺(sine bar)方式的微调机构的俯视图。
图10是示意性地表示分析器装置内部的立体图。
图11是表示用图5所示的X射线衍射装置进行面内衍射测定时的状态的俯视图。
图12是表示将图2所示的X射线衍射装置改变为面外衍射测定用的方法的立体图。
图13是图12所示的X射线衍射装置的俯视图。
图14是表示用图13所示的X射线衍射装置进行面外衍射测定时的状态的俯视图。
图15是表示多层膜反射镜的变形例的立体图。
图16是测定例1的单色器、分析晶体和试样的配置图。
图17是测定例1的测定结果的图表。
图18是测定例2的单色器、分析晶体和试样的配置图。
图19是测定例2的测定结果的图表。
图20是测定例3和测定例4的单色器、分析晶体和试样的配置图。
图21是测定例3的测定结果的图表。
图22是测定例4的测定结果的图表。
图23是变形分析的图表。
其中，22入射光学系统；24试样支撑机构；26受光光学系统；30受光光学系统旋转台；34弯曲导向件旋转台；36弯曲导向件；40姿势变更台；42试样旋转台；46调整台支撑台；48第1调整台；50第2调整台；52升降台；54第1平移导向件；56第2平移导向件；58试样台；60试样；66X射线管；70入射侧单色器装置；76多层膜反射镜；82分析器装置；84X射线检测器
具体实施方式
下面将参照附图对本发明的实施方式进行说明。图2是表示本发明的X射线衍射装置的一个实施方式的立体图。此X射线衍射装置由入射光学系统22、试样支撑机构24、受光光学系统26、受光光学系统旋转台30构成。
首先，对试样支撑机构24和受光光学系统旋转台30进行说明。图3是试样支撑机构24和受光光学系统旋转台30的立体图。图4是仅表示其移动的立体图。在图3和图4中，作为三维的正交坐标系，在水平面内设X轴和Y轴，与它们垂直的设为Z轴。在静止的基台28上设有受光光学系统旋转台30，此受光光学系统旋转台30可以相对于基台28绕旋转中心线32(参照图4)旋转。将此旋转称为2θ旋转。旋转中心线32平行于Z轴，沿垂直方向延伸。在受光光学系统旋转台30上，如后述所示，固定有受光光学系统26，通过旋转受光光学系统旋转台30，可以使受光光学系统26的整体在水平面内旋转。在此2θ旋转中采用高分辨率(例如具有万分之一度的角度重现性)的旋转控制机构。
图3所示的部件中，受光光学系统旋转台30由于与试样的支撑无关，因此不包含于试样支撑机构24中。除此以外的部件都包含于试样支撑机构24中。
在基台28上还设有弯曲导向件旋转台34，此弯曲导向件旋转台34也可以相对于基台28绕所述的旋转中心线32旋转。将此旋转称为ω旋转(参照图4)。通过旋转弯曲导向件旋转台34，可以使其上的弯曲导向件36在水平面内旋转。受光光学系统旋转台30和弯曲导向件旋转台34可以相互独立地旋转。对于ω旋转也可以采用高分辨率的旋转控制机构。
在弯曲导向件旋转台34上固定有弯曲导向件36。弯曲导向件36的一端62位于比试样60更高的位置，在此一端62的附近形成有X射线通过孔63。此X射线通过孔63在面内衍射测定时用于使X射线从此处入射。弯曲导向件36的另一端64位于比试样60更低的位置。
在弯曲导向件36的圆弧状的内面38上安装有姿势变更台40，此姿势变更台40可以沿着弯曲导向件36的内面38绕水平的旋转中心线37在大约90度的角度范围内旋转。将此旋转称为χ(希腊文的kai)旋转(参照图4)。姿势变更台40当位于图3所示的位置时，试样60的姿势基本处于水平状态，此时就可以进行面内衍射测定。当姿势变更台40沿弯曲导向件36的内面移动而移动至弯曲导向件36的一端62附近时，试样60的姿势变成垂直状态，此时就可以进行面外衍射测定。
在姿势变更台40之上设有试样旋转台42，此试样旋转台42可以绕垂直于姿势变更台40的上表面44的旋转中心线45(参照图4)旋转。将此旋转称为旋转(参照图4)。此旋转是使试样60进行面内旋转的旋转。
在试样旋转台42的上表面固定有调整台支撑台46。调整台支撑台46的上表面形成凹成圆弧状的弯曲面，在此弯曲面上设有可以沿弯曲面移动的第1调整台48。第1调整台48的下表面为了与调整台支撑台46的上表面的弯曲面吻合，形成向下凸出的圆弧状的弯曲面。此第1调整台48通过在调整台支撑台46的弯曲面上移动，可以在微小角度范围内相对于调整台支撑台46绕与姿势变更台40的旋转中心线37同轴的旋转中心线旋转。将此旋转称为Ru旋转(参照图4)。第1调整台48的上表面也形成凹成圆弧状的弯曲面，在此弯曲面上设有可以移动的第2调整台50。第2调整台50的下表面为了与第1调整台48的上表面的弯曲面吻合，也形成向下凸出的圆弧状的弯曲面。此第2调整台50通过在第1调整台48的弯曲面上移动，可以在微小角度范围内相对于第1调整台48绕水平的旋转中心线旋转。将此旋转称为Rv旋转(参照图4)。第1调整台48的旋转中心线和第2调整台50的旋转中心线都穿过试样60的表面而相互正交。第1调整台48和第2调整台50是用于对试样60相对于试样旋转台42的姿势进行微调的装置，通过使第1调整台48和第2调整台50分别在微小角度范围内旋转，可以使试样表面的法线61与试样旋转台42的旋转中心线45(参照图4)一致。
在第2调整台50上设有升降台52，此升降台52可以沿垂直于第2调整台50的上表面的方向移动(图4的W方向的移动)。如果第2调整台50的上表面处于如图3所示的水平状态，则升降台52就在Z轴方向升降。此W方向的移动用于根据试样60的厚度将试样表面送至X射线照射位置。在升降台52的上表面固定有第1平移导向件54。在此第1平移导向件54的上表面可以滑动地放有第2平移导向件56。此第2平移导向件56可以沿着第1平移导向件54的上表面的导引槽在第1平移方向移动(图4的U方向的移动)。图3所示的状态中，第2平移导向件56的移动方向与X方向一致。在第2平移导向件56的上表面可以滑动地放有试样台58。试样台58可以沿着第2平移导向件56的上表面的导引槽在第2平移方向移动(图4的V方向的移动)。图3所示的状态中，试样台58的移动方向与Y方向一致。第1平移方向和第2平移方向相互正交。在试样台58的上表面可以安装试样60。利用第2平移导向件56和试样台58的平移运动，可以使试样60在平行于此试样表面的面内沿2维方向移动，这样就可以改变试样表面上的X射线照射位置。
下面将参照图2和图5对入射光学系统22进行说明。图5是图2的俯视图，部分地显示了装置内部。在这些图中，入射光学系统22由X射线管66、多层膜反射镜装置68、入射侧单色器装置70和入射狭缝装置72构成。X射线管66具有旋转对阴极74。旋转对阴极74绕水平的旋转中心线旋转，用点聚集(point focus)射出X射线。多层膜反射镜装置68在内部收装有多层膜反射镜76(参照图5)。
此多层膜反射镜76如图6所示，将具有以人工多层膜形成的抛物面形状的第1反射膜96的第1反射镜、具有以人工多层膜形成的抛物面形状的第2反射膜97的第2反射镜相互结合，并在其侧缘的位置形成约90度的角度，是所谓的并肩式(side-by-side)构造的多层膜反射镜。通过使用此多层膜反射镜76，既可以在XY平面内，也可以在YZ平面内，将从X射线管的X射线焦点67射出的X射线光束(是逐渐发散的光束)平行化。最初在第1反射面96上反射的X射线又在第2反射面97上反射后射出。另一方面，最初在第2反射面97上反射的X射线又在第1反射面96上反射后射出。第1反射面96是在XY平面内将X射线平行化的装置，第2反射面97是在YZ平面内将X射线平行化的装置。由于用抛物面将从X射线焦点67发散的X射线光束会聚而平行化，因此可以获得高亮度的平行光束。通过使用此多层膜反射镜，可以将X射线的发散角收拢在例如0.04°以内。当此种平行度不充分时，就会如后述所示，使用入射侧单色器装置。
回到图2，入射侧单色器装置70在内部具有多个单色器，并可以对它们进行切换使用。图5表示使用4晶体单色器78的情况。通过利用入射侧单色器装置70，可以将入射X射线进一步单色化并平行化，从而可以进行高分辨率的X射线衍射测定。
图7是示意性地表示入射侧单色器装置70的内部的立体图。沿上下并排配置有3种单色器。即，具有将Ge(220)面作为反射面使用的组合2个通道切断晶体(channel cut crystal)而成的4晶体单色器78(反射峰的半高宽以角度表示为12秒)、将Si(400)面作为反射面来利用的使用1个通道切断晶体的通道切断单色器98(使用4次反射。反射峰的半高宽以角度表示为3.6秒)、将Si(220)面作为反射面来利用的组合2个通道切断晶体而成的4晶体单色器100(反射峰的半高宽以角度表示为5.5秒)。通过使这些单色器上下移动，就可以将所需的单色器插入X射线光路。
图8(a)是表示将2个通道切断晶体组合而成的4晶体单色器的作用的俯视图。图8(b)是表示使用了1个通道切断晶体的单色器的4次反射的作用的俯视图。
当通过使单色器上下移动而更换时，更换后的单色器的位置调整利用正弦尺(sine bar)方式进行微调即可。图9是表示对图7的4晶体单色器78(由前一半的通道切断晶体和后一半通道切断晶体构成)的后一半的通道切断晶体102进行微调的机构的俯视图。通道切断晶体102被安装在晶体支撑台104上。晶体支撑台104被安装在升降机构106上，可以沿升降导向件108升降。在升降导向件108上固定有正弦尺110的基部，通过用推压杆112推压正弦尺108的头端，可以使升降导向件108仅以微小角度旋转。当升降导向件108旋转时，晶体支撑台104也旋转，这样，就可以对通道切断晶体102的旋转角度进行微调。利用此微调就可以巧妙地输出X射线光束。当将正弦尺108的长度设为例如100mm时，就能够以万分之一度以下的角度精度进行调整。
在图7的4晶体单色器78的前一半的通道切断晶体上，也与所述的后一半的通道切断晶体102相同，设有正弦尺方式的微调机构。此外，在其他的4晶体单色器100的2个通道切断晶体、通道切断单色器98的1个通道切断晶体上，也设有相同的正弦尺方式的微调机构。
将假定射入入射侧单色器装置70的X射线的位置相同时，在从4晶体单色器转换至通道切断单色器(或者相反)的情况下，从入射侧单色器装置70射出的X射线的位置发生变化。所以，在本实施方式中，为了使从入射侧单色器装置70射出的X射线的位置相同，根据在入射侧单色器装置70中是选择4晶体单色器还是选择通道切断单色器，使X射线管66和多层膜反射镜装置68移向图2的X方向。而且，也可以不这样操作，而是使X射线管66和多层膜反射镜装置68维持原状，根据从入射侧单色器装置70射出的X射线的位置，将图2的试样支撑机构24和受光光学系统26移向X方向。
下面将对受光光学系统进行说明。在图2和图5中，受光光学系统26由受光狭缝装置80、分析器装置82、X射线检测器84构成。分析器装置82的内部具有2种通道切断分析晶体和1个梭拉狭缝，可以对它们进行切换使用。图5表示使用通道切断分析晶体86的情况。
图10是示意性地表示分析器装置82的内部的立体图。从上方开始依次为，梭拉狭缝114、将Si(400)面作为反射面使用的通道切断分析晶体86(使用4次反射。反射峰的半高宽以角度表示为3.6秒)、将Ge(220)面作为反射面使用的通道切断分析晶体118(使用4次反射。反射峰的半高宽以角度表示为12秒)。通过使它们上下移动，就可以将所需的分析晶体或梭拉狭缝插入X射线光路。插入后的分析晶体的调整采用所述的正弦尺方式。分析晶体的4次反射的作用如图8(b)所示。图8(c)表示梭拉狭缝的俯视图。用梭拉狭缝获得的平行度在例如发散角为0.1°以内。作为分析器装置82的使用方法，当强度优先时，选择梭拉狭缝114，当像制作倒易晶格图那样分辨率优先时，选择分析晶体。
回到图2，X射线检测器84为闪烁计数管，此X射线检测器84如图5所示，可以沿导向件88在垂直于受光光学系统的光轴的方向移动。当在分析器装置82中从分析晶体86切换到梭拉狭缝114时，由于X射线光束射出的位置发生移动，因此有必要使X射线检测器84向图5的箭头90的方向移动。
在图2中，受光狭缝装置80、分析器装置82和X射线检测器84被安装在检测器支撑台92上。此检测器支撑台92被支撑在直立的圆弧状导向件94上，从而可以在特定角度范围内沿此导向件94在垂直面内旋转。此旋转中心线平行于X轴并穿过试样表面的中心。当弯曲导向件36位于图2的位置时，此旋转中心线与姿势变更台40的旋转中心线37一致。将此旋转称为反χ旋转。当试样60处于水平状态(面内衍射测定的状态)，并且入射光学系统22的光轴和受光光学系统26的光轴在直线上时，试样60的χ旋转的旋转中心线37和受光光学系统26的反χ旋转的旋转中心线一致。
直立的导向件94被固定在水平的臂120的头端，臂120的基部被固定在受光光学系统旋转台30上。当受光光学系统旋转台30进行2θ旋转时，受光光学系统26的整体就会进行2θ旋转。
将此X射线衍射装置的各种驱动机构的方法集中表示如下。
ω旋转：-95°～+185°，分辨率0.0001°，编码器(encoder)控制
2θ旋转：-160°～+160°，分辨率0.0001°，编码器(encoder)控制
χ旋转：+92°～-5°，分辨率0.001°
反χ旋转：-2°～+12°，分辨率0.001°
U，V移动：冲程100mm，分辨率0.001mm
W移动：-20mm～+1mm，分辨率0.0005mm
Ru，Rv旋转：-3°～+3°，分辨率0.001°
旋转：±185°，分辨率0.0001°，全封闭编码器(full close encoder)控制
在所述的驱动机构的规格中，ω旋转的原点为图12所示位置，以从上方看的顺时针方向为正方向。2θ旋转的原点为图12所示位置，以从上方看的顺时针方向为正方向。χ旋转的原点为图12所示位置，以从入射光学系统22看倒的逆时针方向为正方向。反χ旋转的原点为图12所示位置(检测器支撑台92为水平状态)，以向上方旋转为正方向。W移动以图3中试样台58的表面位于X射线照射位置上时为原点，以试样台58远离姿势变更台40的方向为正方向。Ru，Rv旋转以图3所示状态为原点。旋转以图3所示状态为原点。
下面将对此X射线衍射装置的使用方法进行说明。首先，对薄膜试样的面内衍射测定进行说明。试样支撑机构24设定为如图2所示的姿势。即，使试样60的表面基本水平。此外，使弯曲导向件36的一端62(形成有X射线通过孔63的一侧)朝向X射线入射侧。当将弯曲导向件36设为此种位置时，在图3中，就可以通过使姿势变更台40沿着弯曲导向件36仅旋转微小角度(参照图4)，对试样60的表面相对于入射X射线的方向(其保持一定)的角度，即图1(a)的入射角度α进行调整。
在面内衍射测定正在进行时，通过使试样旋转台42进行旋转(参照图4)而使试样60在其面内旋转。此时，当试样表面不垂直于旋转的旋转中心线45时，试样表面就会发生波动。为了防止这种情况，可以对第1调整台48的Ru旋转和第2调整台50的Rv旋转进行微调，使升降台52的旋转中心线(相当于试样表面的法线61)和旋转的旋转中心线45一致。
在图5中，从旋转对阴极74射出的X射线在多层膜反射镜76上反射，变成平行光束，另外，在4晶体单色器78上反射，被进一步平行化和单色化，穿过入射狭缝装置72，又穿过弯曲导向件36的X射线通过孔63，入射到试样60上。
在设置如上状态后，使受光光学系统26从图5的状态开始如图11所示那样进行2θ旋转，在极为接近试样表面的平面内，对衍射X射线进行测定。这样就可以进行薄膜试样的面内衍射测定。此时，通过根据必要旋转轴，对试样的晶格面的方向进行调整。
此时，使图2的检测器支撑台92仅以微小角度反χ旋转，将图1(a)的出射角度β设定为所希望的值(例如0.1～0.5度左右)。另外，也可以通过改变反χ旋转的角度，使出射角度β发生各种变化，进行面内衍射测定。当改变出射角度β进行面内衍射测定时，就可以知道试样表面的晶体信息在深度方向的变化。另外，也可以利用此反χ旋转，进行作为面内衍射测定的准备的纵向的反射率测定。
下面将对从面内衍射测定切换至面外衍射测定的方法进行说明。首先，如图12所示，使弯曲导向件旋转台34从图2的状态顺时针方向旋转90度。这样就改变了弯曲导向件36的朝向。然后，使姿势变更台40沿弯曲导向件36的内面进行χ旋转，使之移动至弯曲导向件36的一端62附近。这样就将试样60的表面设为垂直姿势。图13是关于图12的状态的俯视图。
然后，如图14所示，使弯曲导向件旋转台34以必要的角度进行ω旋转，对入射到试样60的表面上的X射线12的角度进行调整。此时，检测器支撑台92保持水平。然后，例如可以一边使弯曲导向件旋转台34进行ω旋转，一边以其2倍的角速度使受光光学系统旋转台30旋转(进行所谓的θ-2θ扫描)，进行衍射谱图的测定。这样就可以进行面外衍射测定。另外，在图14的状态中，为了进行薄膜测定，可以实施将入射角固定在微小角度α而仅使受光光学系统旋转台30旋转的所谓非对称测定。
如上说明所示，此X射线衍射装置在面内衍射测定中也好，在面外衍射测定中也好，要求高角度分辨率的衍射平面都处于水平面内。而且，在此平面内，(1)利用多层膜反射镜76的第1反射面96将入射X射线平行化，(2)利用入射侧单色器装置70内的4晶体单色器或通道切断单色器将入射X射线进一步单色化和平行化，(3)当在分析器装置82中使用通道切断分析晶体时，利用此分析晶体将衍射X射线平行化，(4)用受光光学系统26进行高精度的2θ旋转控制。利用这些方法，就可以在面内衍射测定和面外衍射测定两者中，都进行高分辨率的X射线衍射测定。
在本实施方式中，由于使用图6所示的多层膜反射镜76，因此在衍射平面(XY平面)内将X射线平行化，同时还在与之垂直的YZ平面内将X射线平行化。当在YZ平面内也将X射线平行化时，图1所示的入射角度α的方向上的发散变小，面内衍射测定的精度变得更高。
下面将对其他的实施方式进行说明。在所述的实施方式中，作为多层膜反射镜，虽然将两个反射面都设为抛物面形状，但是，也可以如图15所示，将第2反射面97a做成椭圆弧面形状。第1反射面96仍为抛物面形状。当这样设置时，在YZ平面内X射线成为在试样表面上聚焦的聚焦光束，另一方面，在XY平面内成为平行光束。例如，当X射线焦点67为0.07mm直径的点聚焦时，则在试样附近就成为1mm×0.2mm的聚焦光束122。这样就可以提高试样表面上的X射线照射强度。当以强度为优先时，可以使用此图15的类型的多层膜反射镜。即使在此情况下，由于在XY平面上仍为平行光束，因此能维持2θ旋转方向的X射线光束的平行度(例如，发散角在0.04°以内)，2θ方向的分辨率(即衍射角度的分辨率)不会降低。
在使用了图15的类型的多层膜反射镜的情况下，当不想采用强度优先，而想采用试样的深度方向的分辨率优先时，为了减小入射角度α的发散，在入射狭缝装置72中，限制上下方向的开口宽度即可。
下面将对使用了图2的X射线衍射装置的测定例进行说明。测定例1是验证此装置的角度分辨率的例子。图16是表示此时的在入射侧单色器装置及受光侧的分析器装置中选择的分析晶体和试样的状态的俯视图。在入射侧单色器装置中选择Si(400)的4次反射的通道切断单色器124，在分析器装置中也选择了相同的Si(400)的4次反射的通道切断分析晶体126。此外，作为试样，使用了作为标准试样的单晶的Si晶片128。此晶片128的表面平行于Si(100)面。对此试样进行面内衍射测定，检测了来自Si(400)面的衍射X射线。
图17是测定例1的测定结果的图表。将Si(400)的衍射峰的X射线强度用几条等高线显示。为了获得此图表，在图16中，首先将2θ设定为69.1度附近，并且，将ω设为可以检测Si(400)的衍射峰的位置(将此位置设为Δω＝0)。然后，在微小角度范围内使2θ和ω进行各种组合，测定衍射X射线的强度。在图17中发现，在2θ方向和ω方向都获得极为尖锐的衍射峰，在任意一方的方向上，都具有足够的千分之一度左右的角度分辨率。
下面将对测定例2进行说明。测定例2使用蓝宝石衬底上的单晶硅薄膜作为试样。此试样被称为SOS(silicon on sapphire)。硅薄膜的厚度为100nm。图18是表示测定例2中单色器、分析晶体以及试样的配置的俯视图。图18(a)是面外衍射测定的状态，图18(b)是面内衍射测定的状态。两者在入射侧单色器装置中都选择Ge(220)的2次反射的通道切断(channel cut)单色器132，分析器装置也选择了相同的Ge(220)的通道切断分析晶体134。此外，在图18(a)的面外衍射测定中，将试样136垂直竖立，对来自平行于薄膜表面的Si(004)面的衍射X射线进行了测定。另一方面，图18(b)的面内衍射测定中，使试样136水平，对来自垂直于薄膜表面的Si(400)面和Si(040)面的衍射X射线进行了测定。2θ在69度附近。
图19是所述的测定例2的测定结果的图表。SOS试样的Si(004)的衍射峰(用面外衍射测定得到的峰)出现在68.9度附近，SOS试样的Si(400)和Si(040)的衍射峰(用面内衍射测定得到的峰)出现在69.5度附近。当为了参考也显示了单晶硅晶片的(400)和(004)的衍射峰时，其出现于69.1度附近。但是，如果硅的单晶为立方晶形并且没有变形的状态，相互等价的(400)(040)(004)的晶格面间隔相等，其衍射峰也应当出现在相同的位置。与此相反，出现了如图19所示的测定结果，表示蓝宝石衬底上的单晶硅薄膜上由于特定的方向的应力发生作用而产生了变形。
当使用本发明的X射线衍射装置时，如图18(a)(b)所示，可以用相同装置进行面外衍射测定和面内衍射测定，而且，可以进行高分辨率的测定。这样就可以比以往更容易而且更准确地测定薄膜晶体上产生的应力(变形)。
下面将对测定例3和测定例4进行说明。这些测定例所选择的单色器、分析晶体和试样与测定例2相同。测定例3利用面内衍射测定对SOS的Si(220)进行测定。图20(a)是测定例3的配置，2θ在47.5度附近。而且，在测定Si(220)后，如果将试样136进行180度ω旋转，还可以测定Si(2，-2，0)。
测定例4利用面内衍射测定对SOS的Si(440)进行测定。图20(b)是测定例4的配置，2θ在107.4度附近。而且，在测定Si(440)后，如果将试样136进行180度ω旋转后测定，还可以测定Si(4，-4，0)。
图21是测定例3的测定结果的图表。另外，图22是测定例4的测定结果的图表。
图23是对基于测定例2～4分析试样中的变形进行说明的图表。横轴是蓝宝石衬底上的单晶硅薄膜的各晶格面的布拉格角θB，纵轴是此布拉格角的衍射峰的宽度δθB。采用衍射峰的半高宽作为衍射峰的宽度δθB。基于测定例2的图表(图19)，求得Si(400)的布拉格角θB和衍射峰的宽度δθB，其为图23的图表中的中央的黑点。根据测定例3的图表(图21)，求出Si(220)的布拉格角θB和衍射峰的宽度δθB，其为图23的图表中左侧的黑点。根据测定例4的图表(图22)，求出Si(440)的布拉格角θB和衍射峰的宽度δθB，其为图23的图表中右侧的黑点。根据这些测定值可以做出拟合曲线138。基于此拟合曲线138，在面内方向的晶格常数中，发现产生δd/d＝0.00107的不均匀变形。

Claims (6)

1.一种X射线衍射装置，其特征是，
(a)此X射线衍射装置具有入射光学系统(22)、试样支撑机构(24)、受光光学系统(26)和受光光学系统旋转机构(30)，从所述入射光学系统(22)射出的X射线入射到由所述试样支撑机构(24)所支撑的试样(60)上，在此试样(60)处衍射的X射线被所述受光光学系统(26)检测到；
(b)所述受光光学旋转机构(30)为了改变所述受光光学系统(26)的光轴相对于入射到所述试样(60)的X射线的方向形成的角度(2θ)，具有使所述受光光学系统(26)绕第1旋转中心线(32)旋转的功能；
(c)所述入射光学系统(22)具有X射线源(66)和多层膜反射镜(76)，所述多层膜反射镜(76)具有使从所述X射线源射出的X射线在垂直于所述第1旋转中心线(32)的平面内平行化的功能；
(d)所述试样支撑机构(24)具有姿势控制机构(36、40)，此姿势控制机构(36、40)具有将所述试样支撑机构(24)的状态在如下两个状态之间移动的功能，即，按照所述试样(60)的表面的法线(61)与所述第1旋转中心线(32)实质上平行的方式将所述试样(60)维持在第1姿势的状态、按照所述试样(60)的表面的法线(61)与所述第1旋转中心线(32)实质上垂直的方式将所述试样(60)维持在第2姿势的状态；
(e)所述试样支撑机构(24)具有第1入射角控制机构(36、40)，此第1入射角控制机构(36、40)是在所述试样(60)处于所述第1姿势时，对从所述入射光学系统(22)射出的X射线入射到所述试样(60)的表面上时的入射角度(α)进行改变的机构，具有使所述试样(60)绕实质上垂直于所述第1旋转中心线(32)的第2旋转中心线(37)旋转的功能；
(f)所述试样支撑机构(24)具有第2入射角控制机构(34)，此第2入射角控制机构(34)是在所述试样(60)处于所述第2姿势时，对从所述入射光学系统(22)射出的X射线入射到所述试样(60)的表面上时的入射角度(α)进行改变的机构，具有使所述试样(60)绕所述第1旋转中心线(32)旋转的功能。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征是，所述姿势控制机构(36、40)和所述第1入射角控制机构(36、40)用共同的机构(36、40)来实现。
3.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征是，所述多层膜反射镜(76)具有如下部分，即，由用于在垂直于所述第1旋转中心线(32)的第1平面(XY平面)内将X射线平行化的抛物面形状形成的第1反射面(96)、由用于在垂直于所述第1平面(XY平面)的第2平面(YZ平面)内将X射线平行化的抛物面形状形成的第2反射面(97)。
4.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征是，所述多层膜反射镜(76)具有如下的部分，即，由用于在垂直于所述第1旋转中心线(32)的第1平面(XY平面)内将X射线平行化的抛物面形状形成的第1反射面(96)、由用于在垂直于所述第1平面(XY平面)的第2平面(YZ平面)内将X射线聚焦在试样上的椭圆弧面形状形成的第2反射面(97a)。
5.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征是，所述受光光学系统(26)能够绕所述第2旋转中心线(37)旋转。
6.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征是，所述试样支撑机构(24)具有如下的机构，即，使所述试样沿垂直所述试样的表面的方向(W方向)移动的机构、使所述试样在平行于所述试样的表面的平面内沿2维方向(U、V方向)平移移动的机构、使所述试样绕穿过所述试样的表面并互相正交的两条旋转中心线旋转(Ru、Rv旋转)的机构、使所述试样进行面内旋转(旋转)的机构。
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