CN113302484A - 单晶x射线构造解析装置用试样保持架单元 - Google Patents

单晶x射线构造解析装置用试样保持架单元 Download PDF

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Abstract

提供即使没有专业知识也能够迅速、可靠且容易地进行包括吸藏在晶体海绵的试样的搭载作业在内的基于晶体海绵的构造解析的单晶X射线构造解析装置用试样保持架单元。试样保持架具备：基台部，安装于单晶X射线构造解析装置的测角仪；保持部，形成于基台部、保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物晶体；以及试样导入构造，形成于基台部、导入用于吸藏于细孔性络合物晶体的试样，涂敷器具备：收纳空间以及开口部(302)，收纳试样保持架；以及防脱部，选择性地阻止以及解除收纳于收纳空间的试样保持架从开口部(302)脱出，防脱部具有在向测角仪安装了收纳于涂敷器的试样保持架的状态下解除防脱的操作部。

Description

单晶X射线构造解析装置用试样保持架单元
技术领域
本发明涉及能够通过其原子、分子的排列等微观的集合构造对材料的构造进行解析的下一代的单晶X射线构造解析装置，特别是涉及作为用于进行包括成为解析的对象的单晶试样的制作的处理的器具即单晶X射线构造解析装置用试样保持架单元。
背景技术
在新的设备、材料的研究开发中，日常地进行材料的合成、材料的评价、基于此的接下来的研究方针的决定。在使用了用于在短期内进行材料开发的X射线衍射的物质的构造解析中，为了高效地探索实现目标材料的功能/物性的物质构造，需要以能够有效地进行构造解析的物质的构造解析为中心的物质构造的探索方法和在其中使用的X射线构造解析。
但是，基于利用该方法得到的结果进行构造解析，必须是X射线的专家。因此，要求即使不是X射线的专家也能够进行构造解析的X射线构造解析系统。其中，特别是如以下的专利文献1中也已知的那样，单晶X射线构造解析作为能够得到准确且精度高的分子的立体构造的方法而受到关注。
另一方面，在该单晶X射线构造解析中，存在必须使试样结晶化而准备单晶的大的制约。然而，如在以下的非专利文献1、2以及专利文献2中也已知的那样，通过开发被称为“晶体海绵”的材料(例如，直径0.5nm～1nm的细孔无数地打开的细孔性络合物结晶)，也包括无法确保不结晶化的液体状化合物、无法确保足以进行结晶化的量的试样等，能够广泛地应用单晶X射线构造解析。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：JP特开2007-3394号公报
专利文献2：JP再公表专利WO2016/017770号公报
非专利文献
非专利文献1：Makoto Fujita；X-ray analysis on the nanogram to microgramscale using porous complexes；Nature 495，461-466；28 March 2013
非专利文献2：Hoshino et al.(2016)，The updated crystalline spongemethod IUCrJ，3，139-151
发明内容
发明要解决的课题
然而，在成为利用了上述晶体海绵的现有技术的单晶X射线构造解析中，需要与将由各种装置分离的数ng～数μg左右的极微量的试样在尺寸100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的骨架内进行吸藏的工序一起，进一步将吸藏了该试样的极微小的晶体海绵取出，安装于器具，迅速且准确地进行伴随搭载于单晶X射线构造解析装置内的X射线照射位置这样的微细且致密的作业的工序。另外，在这些短时间内进行的微细且致密的作业对吸藏于晶体海绵后的试样的测定结果造成极大的影响，成为非常重要的作业。
因此，本发明是鉴于上述现有技术中的问题点而完成的，其目的在于提供一种在单晶X射线构造解析装置中使用的试样保持架单元，其中，在该单晶X射线构造解析装置中，即使没有X射线构造解析的专业知识，也能够不伴随还谋求迅速的现有的微细并致密的作业而迅速、可靠且容易地进行包括吸藏在极微小且脆弱(fragile)的结晶海绵的试样的取出、向装置的搭载作业在内的基于结晶海绵的单晶X射线构造解析，换言之，用于实现成品率良好且有效，通用性优异且用户友好的单晶X射线构造解析装置。
用于解决课题的手段
(1)为了实现上述的目的，本发明的试样保持架单元是包括在单晶X射线构造解析装置中使用的试样保持架和收纳所述试样保持架的涂敷器的试样保持架单元，其特征在于，所述试样保持架具备：基台部，安装于所述单晶X射线构造解析装置的测角仪；保持部，形成于所述基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物晶体；以及试样导入构造，形成于所述基台部，导入用于吸藏于所述细孔性络合物晶体的所述试样，所述涂敷器具备：收纳空间以及开口部，收纳所述试样保持架；以及防脱部，选择性地阻止以及解除收纳于所述收纳空间的所述试样保持架从所述开口部脱出，所述防脱部具有在向所述测角仪安装了收纳于所述涂敷器的所述试样保持架的状态下解除防脱的操作部。
(2)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述涂敷器还具备通过所述操作部的防脱解除而分离所述试样保持架的分离构造。
(3)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述分离构造包括将所述涂敷器与收纳于内部的所述试样保持架的接触面气密地保持的密封部。
(4)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述防脱部在将所述试样保持架按压于所述密封部的状态下阻止脱出。
(5)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述防脱部由向所述涂敷器的开口部突出并阻止所述试样保持架的脱出的摆动杆构成。
(6)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述防脱部是向所述涂敷器的开口部突出并阻止所述试样保持架的脱出的形状。
(7)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述防脱部在与所述试样保持架的滑动面的前端具有倾斜面。
(8)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述涂敷器在其两侧部具有一对平行的导轨，所述防脱部与所述导轨卡合并进行滑动。
(9)此外，在本发明的试样保持架单元中，其特征在于，所述涂敷器在其两侧部具有一对平行的导轨，所述防脱部具有与所述导轨卡合并进行滑动的卡合部，所述导轨以及卡合部分别形成为剖面“コ”字型。
发明效果
根据上述的本发明的单晶X射线构造解析装置用试样保持架单元，不伴随现有的致密并微细的工序，就能够迅速、准确且容易地进行试样向单晶X射线构造解析装置中的脆弱(fragile)的晶体海绵的吸藏和之后的向测角仪前端部的安装作业，能够迅速、准确且容易地进行基于晶体海绵的单晶X射线构造解析。据此，能够容易地利用基于晶体海绵的单晶X射线构造解析，能够广泛普及。
附图说明
图1是表示具备本发明的一个实施方式的单晶X射线衍射装置的单晶X射线构造解析装置的整体结构的图。
图2是表示上述单晶X射线衍射装置的结构的图。
图3是表示上述单晶X射线构造解析装置内部的电结构的框图。
图4是包括表示通过上述单晶X射线构造解析装置得到的XRDS图案或者图像的照片的图。
图5是包括表示在上述单晶X射线构造解析装置中执行X射线衍射数据测定/处理软件的画面的一个例子的照片的图。
图6是包括显示使用上述单晶X射线构造解析装置的构造解析程序制作的分子模型的画面的图。
图7是包括以上述单晶X射线衍射装置的测角仪为中心的构造的一个例子的照片的图。
图8是表示安装于本发明的实施例1的上述测角仪的试样保持架的一个例子的剖视图。
图9是收纳上述试样保持架的涂敷器的立体图。
图10是上述试样保持架被收纳于上述涂敷器的状态的试样保持架单元说明图。
图11是上述试样保持架被收纳于上述涂敷器的状态的试样保持架单元的说明图。
图12是表示将从试样导入管导入的试样吸藏于晶体海绵的工序的说明图。
图13是表示在单晶X射线构造解析中使用的前处理装置的一个例子的图。
图14是表示将试样保持架单元安装于单晶X射线构造解析装置的工序的说明图。
图15是上述试样保持架单元安装于单晶X射线构造解析装置的状态的说明图。
图16是本发明的实施例2的涂敷器的立体图。
图17是将相同的试样保持架收纳于上述涂敷器的状态的说明图。
图18是安装于相同的单晶X射线构造解析装置的测角仪时的试样保持架的剖视图。
图19是以本发明的实施例3的局部剖面表示的试样保持架单元的立体图。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的一个实施方式的在利用了晶体海绵的单晶X射线构造解析装置中使用的试样保持架单元进行详细说明。另外，在本申请中，“A或者B”的表述是指“A以及B中的至少一方”，只要没有A以及B这样的特别的情况，则包括“A以及B”。
在附图1中示出了本发明的一个实施方式的包括单晶X射线衍射装置的单晶X射线构造解析装置的整体外观结构，由图可知，单晶X射线构造解析装置1具有：基台4，保存冷却装置、X射线产生电源部；防X射线罩6，载置于该基台4上。
防X射线罩6具有包围单晶X射线衍射装置9的外壳7以及设置于该外壳7的前表面的门8等。设置于外壳7的前表面的门8能够打开，能够在该打开的状态下对内部的单晶X射线衍射装置9进行各种操作。另外，图中所示的本实施方式是包括利用后面所述的晶体海绵进行物质的构造解析的单晶X射线衍射装置9的单晶X射线构造解析装置1。
如图2所示，单晶X射线衍射装置9具有X射线管11以及测角仪12。此处虽未图示，但X射线管11具有灯丝、与灯丝对置配置的靶(也称为“对阴极”)以及将它们气密地保存的外壳，该灯丝通过保存于图1的基台4的X射线产生电源部通电而发热而释放热电子。此外，在灯丝与靶之间通过X射线产生电源部施加高电压，从灯丝释放出的热电子被高电压加速而与靶碰撞。该碰撞区域形成X射线焦点，从该X射线焦点产生X射线而发散。更详细而言，此处虽未图示，但该X射线管11构成为包括微聚焦管和多层膜聚光反射镜等光学元件，能够照射更高的亮度的光束，此外，能够从Cu、Mo、Ag等射线源进行选择。如上述例示的那样，灯丝、与灯丝对置配置的靶、将它们气密地保存的外壳作为X射线源发挥功能，用于包括微聚焦管和多层膜聚光反射镜等光学元件的X射线照射的结构作为X射线照射部发挥功能。
此外，测角仪12具有：θ旋转台16，支承要解析的试样S，并且能够以通过试样S的X射线入射点的试样轴线ω为中心旋转；以及2θ旋转台17，配置在θ旋转台16的周围，能够以试样轴线ω为中心旋转。另外，在本实施方式的情况下，试样S吸藏在预先安装后面详述的试样保持架214的一部分的晶体海绵的内部。在测角仪12的基台18的内部，保存有用于驱动上述的θ旋转台16以及2θ旋转台17的驱动装置(未图示)，通过这些驱动装置进行驱动，θ旋转台16以给定的角速度间歇地或者连续地旋转，进行所谓的θ旋转。此外，通过这些驱动装置进行驱动而使2θ旋转台17间歇地或者连续地旋转，进行所谓的2θ旋转。上述的驱动装置能够由任意的构造构成，但例如能够由包括蜗杆和蜗轮而构成的动力传递构造构成。
在测角仪12的外周的一部分载置有X射线检测器22，该X射线检测器22例如由CCD型、CMOS型的二维像素检测器、混合型像素检测器等构成。另外，X射线检测测定部是指检测并测定由试样衍射或者散射的X射线的结构，包括X射线检测器22以及控制其的控制部。
单晶X射线衍射装置9如以上那样构成，因此试样S通过测角仪12的θ旋转台16的θ旋转以试样轴线ω为中心进行θ旋转。在该试样S进行θ旋转的期间，从X射线管11内的X射线焦点产生并朝向试样S的X射线以给定的角度入射到试样S而衍射、发散。即，入射到试样S的X射线的入射角度根据试样S的θ旋转而变化。
若在入射至试样S的X射线的入射角度与晶格面之间满足布拉格(Bragg)的衍射条件，则从该试样S产生衍射X射线。该衍射X射线被X射线检测器22接收而测定其X射线强度。通过以上，测定X射线检测器22相对于入射X射线的角度、即与衍射角度对应的衍射X射线的强度，根据该测定结果解析与试样S有关的晶体构造等。
接下来，图3的(A)表示构成上述单晶X射线构造解析装置中的控制部110的电的内部结构的详细的一个例子。另外，本发明当然不限定于以下所述的实施方式。
该单晶X射线构造解析装置1包括上述的内部结构，还具有：测定装置102，将适当的物质作为试样进行测定；输入装置103，由键盘、鼠标等构成；作为显示单元的图像显示装置104；作为用于印刷并输出解析结果的单元的打印机106；CPU(Central ProcessingUnit：中央处理单元)107；RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)108；ROM(ReadOnly Memory：只读存储器)109；作为外部存储介质的硬盘111等。这些要素通过汇流条112相互电连接。
图像显示装置104由CRT显示器、液晶显示器等图像显示设备构成，按照由图像控制电路113生成的图像信号在画面上显示图像。图像控制电路113基于输入到该图像数据的图像数据来生成图像信号。输入到图像控制电路113的图像数据由通过包括CPU107、RAM108、ROM109以及硬盘111而构成的计算机实现的各种运算单元的作用而形成。打印机106能够使用油墨绘图仪、点式打印机、喷墨打印机、静电转印打印机、其他任意构造的印刷用设备。另外，硬盘111也能够由磁光盘、半导体存储器、其他任意构造的存储介质构成。
在硬盘111的内部保存有掌管单晶X射线构造解析装置1的整体动作的分析用应用软件116、掌管使用了测定装置102的测定处理的动作的测定用应用软件117、以及掌管使用了图像显示装置104的显示处理的动作的显示用应用软件118。这些应用软件根据需要从硬盘111读出并传送到RAM108后，实现给定的功能。
该单晶X射线构造解析装置1还包括用于存储包括由上述测定装置102得到的测定数据在内的各种测定结果的例如放置于云区域的数据库。在图的例子中，也在后面进行说明，示出了保存由上述的测定装置102得到的XRDS图像数据的XRDS信息数据库120、保存由显微镜得到的实测图像的显微镜图像数据库130、以及保存例如XRF、拉曼光线等通过X射线以外的分析得到的测定结果、物性信息的其他分析数据库140。另外，这些数据库未必需要搭载于单晶X射线构造解析装置1的内部，例如，也可以设置于外部并经由网络150等能够相互通信地连接。
作为用于在数据文件内存储多个测定数据的文件管理方法，也考虑将各个测定数据保存在单个文件内的方法，但在本实施方式中，如图3的(B)所示，将多个测定数据连续地保存在一个数据文件内。另外，在图3的(B)中记载为“条件”的存储区域是用于存储包括得到测定数据时的装置信息及测定条件的各种信息的区域。
作为这样的测定条件，可以考虑是否使用了以下其他各种条件：(1)测定对象物质名、(2)测定装置的种类、(3)测定温度范围、(4)测定开始时刻、(5)测定结束时刻、(6)测定角度范围、(7)扫描移动系统的移动速度、(8)扫描条件、(9)入射到试样的X射线的种类、(10)试样高温装置等这样的附件。
XRDS(X-ray Diffraction and Scattering)图案或者图像(参照图4)是通过将在构成上述测定装置102的X射线检测器22的二维空间即平面上接收到的X射线按构成该检测器的平面状排列的每个像素进行受光/蓄积，测定其强度而得到的。例如，根据X射线检测器22的各像素，通过检测通过积分接受到的X射线的强度，能够得到r和θ的二维空间上的图案或者图像。
<测定用应用软件>
通过对象材料对照射的X射线的X射线的衍射、散射而得到的观测空间上的XRDS图案或者图像反映了对象材料的实际空间中的电子密度分布的信息。然而，XRDS图案是r和θ的二维空间，不直接表现作为三维空间的对象材料在实际空间中的对称性。因此，一般而言，仅利用现有的XRDS图像，难以确定构成材料的原子、分子的(空间)排列，需要X射线构造解析的专业知识。因此，在本实施例中，采用上述的测定用应用软件来实现自动化。
作为其一个例子，如图5的(A)以及(B)表示其执行画面那样，搭载作为用于单晶构造解析的平台的被称为“CrysAlisPro”的X射线衍射数据测定/处理软件，执行预备测定、测定条件的设定、正式测定、数据处理等。进而，通过搭载被称为“Auto Chem”的自动构造解析插件，与X射线衍射数据收集并行地执行构造解析以及构造的精密化。然后，通过图6所示的被称为“Olex2”的构造解析程序，根据空间群决定进行相位决定、分子模型的构筑和修正、构造的精密化、最终报告、CIF文件的制作。
以上，对单晶X射线构造解析装置1的整体构造及其功能进行了叙述，以下，特别参照附图对本发明所涉及的晶体海绵和与其相关的装置、器具进行详细叙述。
<晶体海绵>
如上所述，通过在内部无数地打开了直径0.5nm～1nm的细孔的、尺寸为数10μm～数100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的细孔性络合物结晶即被称为“晶体海绵”的材料的开发，单晶X射线构造解析也包括不结晶化的液体状化合物、或者无法确保足以进行结晶化的量的数ng～数μg的极微量的试样等，能够广泛地应用。
然而，现状中，为了进行作为试样向上述晶体海绵的骨架内的结晶化的吸藏(post-crystallization)，需要如下工序：将由各种前处理(分离)装置分离出的数ng～数μg左右的极微量的试样如已经叙述的那样，在容器内浸渍于环己烷等保存溶剂(载体)而提供的外径100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的骨架内被吸藏。保存溶剂(载体)包括液体、气体(gas)、位于其中间的超临界流体。进而，之后，需要将吸藏了该试样的极微小且脆弱(fragile)的难以处理的晶体海绵迅速地(以晶体海绵不会因干燥而被破坏的程度的较短的时间)从容器中取出，在单晶X射线衍射装置内的X射线照射位置，更具体而言，需要在测角仪12的试样轴(所谓的测角头针)的前端部一边进行定心一边准确地搭载的工序。这些工序是与X射线构造解析的专业知识的有无无关地对作业者要求非常致密性的微细且还要求迅速性的作业，对吸藏于晶体海绵后的试样的测定结果造成极大的影响。即，这些作业将利用了极微小的晶体海绵的单晶X射线构造解析设为成品率差，这成为从利用了晶体海绵的单晶X射线构造解析被广泛利用而受到阻碍的一个因素。
<试样保持架、试样保持架单元>
本发明是基于上述那样的发明人的见解而达成的，通过使用具备支承以下所述的晶体海绵的晶体海绵用试样保持架(也简称为试样保持架)的试样保持架单元，能够迅速且可靠且容易地进行极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的单晶X射线构造解析，换言之，能够实现成品率良好且高效、通用性优异、且用户友好的单晶X射线构造解析装置。即，在本发明所涉及的下一代的单晶X射线构造解析装置中，准备吸藏了极微量的试样S的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵，并且进一步将该试样S(晶体海绵)从吸藏容器取出，在晶体海绵不会因干燥而被破坏的程度的短时间内，迅速且必须准确且迅速地安装于测角仪12的前端部的给定位置这样的较大的制约，特别是，为了实现通用性也优异的用户友好的装置，需要能够不要求高度的专业知识、作业的致密性而迅速且容易地执行该作业。
本发明为了解决该课题，即，提供作为用来能够实现提供单晶X射线构造解析装置的器具的、单晶X射线构造解析装置用试样保持架单元，其中在该单晶X射线构造解析装置中，在使用极微小且脆弱(fragile)的难以处置的晶体海绵的同时，任何人都能够迅速、可靠且容易、成品率良好且效率、用户友好地进行包括试样向该晶体海绵的吸藏、之后的向装置的搭载在内的作业，并且通用性也优异。
图7的(A)放大地示出测角仪12的前端部，在该图中，示出了将吸藏本发明所提出的要解析的试样的晶体海绵200预先安装于其前端部的器具、即在图7的(B)中示出放大图的、所谓的试样保持架214安装(装配)于测角仪12的前端部的测角头15的情况。另外，该试样保持架214例如通过利用了磁力等的安装/定位机构，能够相对于测角仪12的前端部的测角头15装卸，并且任何人都能够容易且高精度地安装于准确的位置。
【实施例1】
图8表示实施例1的试样保持架214的剖面。试样保持架214由安装于测角仪12的前端部的测角头15(参照图7的(A))的金属等构成的圆盘状的基台部201、和从其一个面(图中为下表面)向下方延伸的形成为突起状的突出部202构成。突出部202由圆锥部202a和形成为突起状的试样保持部(对应于所谓的测角头针)202b构成。用于吸藏上述要解析的试样的晶体海绵200与试样保持架214预先一体地安装于试样保持部202b的前端的给定位置。
此外，在基台部201的另一面(在图中为上表面)形成有圆锥台的凹状的安装部203，在该安装部203，在前述的测角仪12的前端部的与测角头15的接触面设置有未图示的磁铁、嵌合凸部(或者凹部)203a。根据该结构，试样保持架214相对于测角仪12的前端部的测角头15能够装卸，任何人都能够容易且高精度地搭载。
试样保持架214的圆锥部202a的基台部侧的外径设定为小于基台部201的外径，形成有环状的台阶部208。此外，形成有从基台部201贯通到突出部202的作为试样导入构造的贯通孔204、205，在各贯通孔204、205设置有气密地闭塞孔内的密封部206、207。
在图9中示出了收纳试样保持架214并成为用于向预先安装于试样保持架214的晶体海绵200吸藏试样的器具的、涂敷器300的立体图。图10是由涂敷器300和收纳于其内部的试样保持架214构成的试样保持架单元400的剖视图。
涂敷器300例如由玻璃、树脂或金属等透明或者不透明的构件形成，在其内部形成有用于收纳试样保持架214的收纳空间301，进而，在其上部形成有用于嵌入试样保持架214并取出的开口部302。在开口部302的环状的底面设置有例如环状的密封部(O型环)304，在收纳试样保持架214时，试样保持架214的台阶部208与密封部304接触，试样保持架214与涂敷器300之间被气密地保持。
涂敷器300的开口部302的内径被设定为比试样保持架214的基台部201的外径稍大，因此，在试样保持架214出入时，能够将开口部302的内壁作为引导面。因此，在从涂敷器300取出具有吸藏有极微量的试样的晶体海绵200的试样保持架214时，不会对试样S造成损伤，能够容易地准备。
符号315、315是设于涂敷器300的侧面(侧壁)的一对防脱部(L字型的摆动杆)，进行摆动，使得其前端(后述的横棒)移动到向开口部302内突出的位置和后退的位置。防脱部315、315由构成L字型的横棒317和纵棒构成，纵棒由形成为“く”的字型的上部分319和下部分(操作部)318构成。上部分319与横棒317结合，下部分318与上部分319的边界部分被支承为能够向固定于涂敷器300的侧面的横轴316摆动。防脱部315、315通过未图示的弹簧而沿横棒317的前端向开口部302突出的(关闭)方向施力。平常，通过该施力而横棒317向开口部302突出，从而纵棒的操作部318从涂敷器300的侧面离开。若将操作部318用手指或机械手向涂敷器300的侧面方向按压，则横棒317移动到后退的位置(打开的状态)。
在将试样保持架214收纳于涂敷器300时，如图10所示，将防脱部315的操作部318用手指等向横箭头方向按压，在将防脱部315的横棒317打开的状态下，将试样保持架214插入到开口部302。接下来，若在将试样保持架214下压的同时解除防脱部315向操作部318的横箭头方向的按压力，则由于弹簧的作用力而防脱部315旋转，横棒317向开口部302突出。
若在图11示出上述的状态，则防脱部315的横棒317与试样保持架214的上表面卡合，试样保持架214阻止涂敷器300从开口部302的脱出。另外，横棒317与试样保持架214的上表面的卡合位置成为避开贯通孔204、205的位置。
图12表示向涂敷器300的试样导入的工序。在试样保持架214的贯通孔204、205分别插入作为试样导入结构的试样导入管(以下，也简称为管)220、221。在图12中，符号230是注入到涂敷器300的底部的疏水性的溶剂(例如，环己烷)，设定为试样保持部202b的前端部的晶体海绵200浸没的水平来进行填充。管220是试样的注入用的管，管221是排出用的管。管220的前端部没入溶剂230并延伸到晶体海绵200的附近，管221的前端部延伸到不会浸入溶剂230的位置。在图12中，若从注入用的管220注入试样(例如，气体)，则试样进入溶剂230，吸藏在溶剂中的晶体海绵200内。将剩余被供给的试样(包括溶剂、载体)经由管221而排出到外部。
之后，在本例中，管220、221同时被拔出，接下来，具有进行了试样的吸藏的晶体海绵200的试样保持架214被安装于测角仪12的前端部的测角仪头15。另外，作为试样保持架214和作为其处理器具的涂敷器300，作为均一体化的试样保持架单元400，也能够以使解析作业所需的数量一致地收纳在箱状的容器中，作为所谓的组提供。
根据上述结构的试样保持架单元400，能够在不使安装于构成该试样保持架214的一部分的销状的保持部202b(与测角头针对应)的前端部的晶体海绵200破损、或者不脱离试样保持架214的情况下安全且容易地进行处理。即，在从涂敷器300取出时，开口部302也成为引导面，因此，能够将吸藏了极微量的试样的该晶体海绵200不像以往那样从吸藏容器单独地取出而损伤，而是在安全且简单且容易且不会因干燥而被破坏的程度的短时间内迅速地准备在测角头15上。在本实施例中，将结束了该试样的吸藏的试样保持架214从涂敷器300取下，安装于测角仪12的前端部的测角头15(参照图7的(A))。由此，吸藏于晶体海绵200的该试样S不需要高度的专业知识、致密的作业，而容易且准确且迅速地配置于单晶X射线衍射装置9内的给定的位置。
<吸藏装置(浸透装置)所进行的试样的导入>
接下来，对使用吸藏装置对上述构成的试样保持架单元400(参照图10～12)的晶体海绵200进行的试样的吸藏进行说明。
在图13中，由构成前处理装置600的LC(液相色谱)601、GC(气体色谱)602、以及由SCF(超临界液相色谱)603、CE(电泳)604等提取出的极微量的试样S具备各种切换阀、调压装置，经由以必要的条件(流量、压力)供给流体的吸藏装置(锯床)650，供给到插入到试样保持架214的贯通孔204、205的一对试样导入管220、221，该试样被选择性地导入到涂敷器300内部的收纳空间301。即，试样从供给侧配管向供给侧的试样导入管220输送，从供给侧的试样导入管220的前端部分向涂敷器300的内部的试样保持架214供给。仅试样、或者混合有试样和保存溶剂(载体)的溶液在注入用的管220内流动供给。由此，被导入的该极微量的试样S在涂敷器300的收纳空间301内与安装于试样保持架214的销状的试样保持部202b的前端的晶体海绵200接触而进行试样的吸藏。另外，在此的电泳装置包括毛细管电泳、等电点电泳等各种电泳装置。在使用吸藏装置500的情况下，在注入了试样的状态下经过了给定的时间之后，从排出侧的试样导入管221排除剩余的试样、或者混合了试样和保存溶剂(载体)的溶液。在不使用吸藏装置500的情况下，不需要的保存溶剂(载体)或者溶液在排出侧的试样导入管254内流动并排出。因此，可能存在试样不在排出侧的试样导入管254中流动的情况。另外，在将气体、超临界流体作为载体的情况下，包括试样的载体被排出。
<试样保持架向单晶X射线构造解析装置的安装>
接下来，对具有吸藏了实施例1的试样的晶体海绵的试样保持架单元向单晶X射线构造解析装置的安装进行说明。
在图12中，在向晶体海绵200进行了试样的吸藏之后，管220、221被拔出，由具有吸藏了试样的晶体海绵200的试样保持架214、内置该试样保持架的涂敷器300构成的试样保持架单元400如图14所示，在用手指或机械手410等把持并上下颠倒(使晶体海绵200朝上的状态)的姿势下，安装于单晶X射线衍射装置9内的测角仪12的前端部的测角仪头15。此时，将试样保持架214的安装部203的部分安装到测角仪头15。
接下来，如图15所示，用手指等向横箭头方向按压两侧的防脱部315的操作部318而打开横棒317。防脱部315与试样保持架214的卡合脱开，解除试样保持架214的防脱。涂敷器300由于密封部304的弹力而从试样保持架214分离，并向纵箭头方向上升。之后，若用手指或机械手410等把持涂敷器300并将其抬起，则成为仅试样保持架214被安装在测角仪12的前端部的测角仪头15的状态。此时，试样保持架214通过安装部203的磁铁等容易且准确地安装于前端部的测角仪头15。
另外，如上所述，若解除防脱，则成为涂敷器300因密封部304的弹力而从试样保持架214分离的结构，因此密封部304作为与密封功能一同分离(拉开)涂敷器300与试样保持架214的分离机构而发挥功能。作为该分离单元，除了密封部304以外，也可以设置分离涂敷器300与试样保持架214之间地施力的弹簧等其他单元。关于该分离单元，对于后述的实施例2和实施例3也是同样的。
【实施例2】
图16是本发明的实施例2的涂敷器500的立体图，图17是相同的试样保持架单元的剖面，对与实施例1相同的部分标注相同的符号。符号501是沿着涂敷器500的开口面509在横向上滑动并向开口部302突出的板状的防脱部(滑动部)。防脱部501在被装配的状态下与收纳于涂敷器500的试样保持架214的上表面卡合，阻止试样保持架214从开口部302脱出。符号504、504是设置成与开口面509d的侧部平行地延伸的剖面コ字型的导轨。防脱部501的两侧端(卡合部)与导轨504、504卡合，在箭头的两个方向上被滑动引导。
防脱部501在中央具有U字型的开口502，在开口502的U字型的圆弧侧设有操作部505，另一侧506开放。防脱部501向涂敷器500的装配一边按下试样保持架214的上表面，一边用手指机械手按压操作部505，使防脱部501滑动来进行(参照图17)。
防脱部501的开口502具有比试样保持架214的基台部201的外径小的内径，在装配于涂敷器500时，仅与试样保持架214的上表面的外周部卡合，使得不堵塞贯通孔204、205。防脱部501在前端的滑动下表面设置有倾斜面503，通过滑动而在倾斜面503与试样保持架214的上表面卡合而一边被按下一边进行装配，此外，试样保持架214的上表面以及涂敷器500的开口面509的滑动顺畅地进行。
在试样向晶体海绵200吸藏时，在装配了防脱部501的状态下，在防脱部501的开口502露出的试样保持架214的贯通孔204、205插入试样导入管220、221，与实施例1同样地导入试样。
图18是实施例2的试样保持架单元安装于X射线晶体构造解析装置的测角仪时的剖视图。如图18所示，将图17所示的试样保持架单元400通过手指或机械手410等使姿势上下颠倒，并安装于测角仪12的前端部的测角仪头15。此时，试样保持架214的安装部203部分安装于测角仪12的前端的测角仪头15。
接下来，通过手指等或机械手410等的操作，将操作部505向与防脱部501的装配时相反的方向(图16中右方向)拔出。当从涂敷器500拔出防脱部501时，解除试样保持架214的防脱就，涂敷器500在密封部304的弹力下从试样保持架214分离，向纵箭头方向上升。之后，若通过手指或机械手410等把持涂敷器500并将其抬起，则仅试样保持架214以安装于测角仪12的前端的测角仪头15的状态残留。与实施例1同样地，试样保持架214通过安装部203的磁铁等，容易且准确地安装于测角仪12的前端的测角仪头15。通过该定位机构，试样保持架214装卸自如地安装在测角仪12的前端部。
根据实施例2，由于通过滑动来装配防脱部，因此能够容易且可靠地进行防脱，并且将试样保持架214与涂敷器500一起输送安装于测角仪12，之后仅分离涂敷器500，因此能够保护晶体海绵200，并且能够迅速、简单且准确地将试样保持架214安装于测角仪12。
【实施例3】
图19是以局部剖面表示本发明的实施例3的试样保持架单元400的立体图，对与实施例2相同的部分标注相同的符号。图19表示防脱部701装配于涂敷器的状态，省略图示实施例2的防脱部的U字型的开口(参照图16的符号502)。
符号700是涂敷器，符号701是在涂敷器700的开口部(未图示)中滑动的防脱部(滑动部)，由树脂等形成为机械强度高(约10个大气压)的板厚。符号704、704是在涂敷器700的上方的两侧部平行设置成沿着横向延伸的一对导轨，以具有强度(约10个大气压)的板厚形成为面コ字型，具有较高的机械强度。符号705、705是设置于防脱部701的两侧端703的卡合部，由树脂等形成为具有高机械强度的剖面コ字型(U字型)，以使得与所述导轨704、704卡合。符号707是设置在防脱部701的顶板702上的突起状的操作部，用于防脱部701的滑动操作。此外，虽然省略了图示，但在防脱部701的前端的滑动下表面，与实施例2同样地设置倾斜面，能够使试样保持架214以及涂敷器700顺畅地滑动。
向涂敷器700的装配通过使防脱部701的卡合部705、705与导轨704、704卡合，用手指、机械手等将操作部707向箭头方向操作来进行。防脱部701在被装配的状态下与试样保持架214的上表面卡合，阻止从涂敷器700脱出。防脱部701的拆卸通过将操作部707向与装配时相反的方向操作，将防脱部701从导轨704、704拔出来进行。
在向单晶X射线构造解析装置的安装时，图19所示的试样保持架单元400被手指或机械手410等把持，以上下颠倒的姿势安装于测角仪12的前端的测角仪头15。此时，试样保持架214的安装部203安装于测角仪12的前端部的测角仪头15。接下来，在按压涂敷器700的状态下，用手指或机械手410等操作操作部707，向与装配时相反的方向(图16中的右方向)拔出。通过拔出防脱部701，在密封部304的弹力的作用下，涂敷器700从试样保持架214分离而上升。之后，通过手指或机械手410等把持涂敷器700并将其抬起，则仅试样保持架214以安装于测角仪12的前端部的测角仪头15的状态残留。
根据实施例3，与实施例1、2同样地，将试样保持架214与涂敷器700一起输送到测角仪12进行安装，之后仅分离涂敷器700，因此能够在保护极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵200的同时，迅速、简单且准确地将试样保持架214安装于测角仪12。
如以上详细叙述的那样，根据本发明的单晶X射线构造解析装置用试样保持架单元，提供能够实现通用性优异且用户友好的单晶X射线构造解析装置的试样保持架单元，在该单晶X射线构造解析装置中，即使没有X射线构造解析的专业知识，也能够不伴随过去需要的致密并微细的作业而迅速、可靠且容易地进行利用极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的单晶X射线构造解析，换言之，能够成品率良好且有效地进行利用晶体海绵的单晶X射线构造解析。进而，提供一种通过实际的试样的准备作业而适合的结构的试样保持架单元。
在试样向晶体海绵200的吸藏工序中，在设定为适于吸藏的温度、压力等的试样保持架单元400中，从吸藏装置(浸透装置)650(参照图13)以适于吸藏的条件(压力、流量等)供给试样。因此，试样保持架单元400内需要与各种温度和压力对应。在本实施例3中，使用机械强度高的(约10个大气压)板厚的防脱部701、卡合部705以及导轨704，进而，将卡合部705以及导轨704形成为机械强度高的(约10个大气压)剖面コ字型(U字型)，因此能够充分地应对该情况。
另外，以上对本发明的各种实施例进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施例，包括各种变形例。例如，上述的实施例是为了容易理解地说明本发明而进行了详细说明的例子，并不限定于必须具备所说明的全部结构。此外，能够将各实施例的结构的一部分置换为其他实施例的结构，此外，也能够在某实施例的结构中添加其他实施例的结构，此外，对于各实施例的结构的一部分，能够进行其他结构的追加/削除/置换。
本发明能够广泛利用于物质构造的探索方法、其所使用的X射线构造解析装置等。
另外，本国际申请是主张基于2018年11月22日申请的日本专利申请第2018-219782号的优先权，将日本专利申请第2018-219782号的全部内容引用于本国际申请。
符号说明
1...单晶X射线构造解析装置(整体)、
9...单晶X射线衍射装置、
11...X射线管、
12...测角仪、
15...测角仪头、
22...X射线检测器、
102...测定装置、
103...输入装置、
104...图像显示装置、
107...CPU、
108...RAM、
109...ROM、
111...硬盘、
116...分析用应用软件、
117...测定用应用软件、
200...晶体海绵、
201...基台部、
202...突出部、
204、205...贯通孔、
214...试样保持架、
300、500、700...涂敷器、
301...收纳空间、
302...开口部、
220、221...试样导入管(管)、
315、501、701...防脱部、
318、505、707...操作部、
400...试样保持架单元。

Claims (9)

1.一种试样保持架单元，包括在单晶x射线构造解析装置中使用的试样保持架和收纳所述试样保持架的涂敷器，其特征在于，
所述试样保持架具备：
基台部，安装于所述单晶X射线构造解析装置的测角仪；
保持部，形成于所述基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物晶体；以及
试样导入构造，形成于所述基台部，导入用于吸藏于所述细孔性络合物晶体的所述试样，
所述涂敷器具备：
收纳空间以及开口部，收纳所述试样保持架；以及
防脱部，选择性地阻止以及解除收纳于所述收纳空间的所述试样保持架从所述开口部脱出，
所述防脱部具有在向所述测角仪安装了收纳于所述涂敷器的所述试样保持架的状态下解除防脱的操作部。
2.根据权利要求1所述的试样保持架单元，其中，
所述涂敷器还具备通过所述操作部的防脱解除而分离所述试样保持架的分离构造。
3.根据权利要求2所述的试样保持架单元，其中，
所述分离构造包括将所述涂敷器与收纳于内部的所述试样保持架的接触面气密地保持的密封部。
4.根据权利要求3所述的试样保持架单元，其中，
所述防脱部在将所述试样保持架按压于所述密封部的状态下阻止脱出。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的试样保持架单元，其中，
所述防脱部由向所述涂敷器的开口部突出并阻止所述试样保持架的脱出的摆动杆构成。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的试样保持架单元，其中，
所述防脱部是向所述涂敷器的开口部突出并阻止所述试样保持架的脱出的形状。
7.根据权利要求6所述的试样保持架单元，其中，
所述防脱部在与所述试样保持架的滑动面的前端具有倾斜面。
8.根据权利要求6或7所述的试样保持架单元，其中，
所述涂敷器在其两侧部具有一对平行的导轨，
所述防脱部与所述导轨卡合并进行滑动。
9.根据权利要求6或7所述的试样保持架单元，其中，
所述涂敷器在其两侧部具有一对平行的导轨，
所述防脱部具有与所述导轨卡合并进行滑动的卡合部，
所述导轨以及卡合部分别形成为剖面“コ”字型。
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