CN113287003A - 单晶x射线结构解析装置用试样保持架组件 - Google Patents

单晶x射线结构解析装置用试样保持架组件 Download PDF

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Abstract

提供一种能够迅速且容易地进行向晶体海绵的试样的吸藏、迅速且准确地进行单晶X射线结构解析的试样保持架组件。所述试样保持架具备：基台部，安装于单晶X射线结构解析装置的测角仪；保持部，形成于基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物结晶；以及试样导入结构，形成于基台部，导入用于使细孔性络合物结晶吸藏的试样，敷料器(300)具备：收纳试样保持架的收纳空间以及开口部(302)；密封部(304)，设置在与收纳于收纳空间的试样保持架的接触面；以及防脱部(305)，与收纳于收纳空间的试样保持架卡合，阻止试样保持架从开口部(302)的脱出。

Description

单晶X射线结构解析装置用试样保持架组件
技术领域
本发明涉及能够通过其原子、分子的排列等微观的集合结构对材料的结构进行解析的下一代的单晶X射线结构解析装置，特别是涉及用于进行包括成为解析的对象的单晶试样的制作的处理的夹具即单晶X射线结构解析装置用试样保持架组件。
背景技术
在新的器件、材料的研究开发中，日常地进行材料的合成、材料的评价、基于此的接下来的研究方针的决定。在使用了用于在短期内进行材料开发的X射线衍射的物质的结构解析中，为了高效地探索实现目标材料的功能/物性的物质结构，需要以能够有效地进行结构解析的物质的结构解析为中心的物质结构的探索方法和在其中使用的X射线结构解析。
但是，基于利用该方法得到的结果进行结构解析，必须是X射线的专家。因此，要求即使不是X射线的专家也能够进行结构解析的X射线结构解析系统。其中，特别是如以下的专利文献1中也已知的那样，单晶X射线结构解析作为能够得到准确且精度高的分子的立体结构的方法而受到关注。
另一方面，在该单晶X射线结构解析中，存在必须使试样结晶化而准备单晶的大的制约。然而，如在以下的非专利文献1、2以及专利文献2中也已知的那样，通过开发被称为“晶体海绵”的材料(例如，开了无数直径0.5nm～1nm的细孔的细孔性络合物结晶)，也包括未结晶化的液体状化合物、无法确保足以进行结晶化的量的试样等，能够广泛地应用单晶X射线结构解析。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-3394号公报
专利文献2：日本再公表专利WO2016/017770号公报
非专利文献
非专利文献1：Makoto Fujita；X-ray analysis on the nanogram to microgramscale using porous complexes；Nature 495，461-466；28 March2013
非专利文献2：Hoshino et al.(2016)，The updated crystalline spongemethod IUCrJ，3，139-151
发明内容
发明要解决的课题
然而，在成为利用了上述晶体海绵的现有技术的单晶X射线结构解析中，需要迅速且准确地进行如下工序：将由各种装置分离的数ng～数μg左右的极微量的试样在尺寸100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的骨架内进行吸藏的工序；并且，进一步将吸藏了该试样的极微小的晶体海绵取出、安装于夹具并搭载于单晶X射线结构解析装置内的X射线照射位置这样的伴随微细且缜密的作业的工序。另外，这些在短时间内进行的微细且缜密的作业对吸藏于晶体海绵后的试样的测定结果造成极大的影响，成为非常重要的作业。
因此，本发明是鉴于上述现有技术中的问题点而完成的，其目的在于，提供一种在单晶X射线结构解析装置中使用的试样保持架组件，该试样保持架组件用于实现单晶X射线结构解析装置，在该单晶X射线结构解析装置中，特别是即使没有X射线结构解析的专业知识，也是不伴有还要求迅速的以往的微细且缜密的作业，就能够迅速且可靠且容易地进行包括吸藏于极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的试样的取出、向装置的搭载作业在内的基于晶体海绵的单晶X射线结构解析，换言之，成品率良好且高效、通用性优异，并且，用户友好。
用于解决课题的手段
(1)为了实现上述的目的，本发明的试样保持架组件由在单晶X射线结构解析装置中使用的试样保持架、和收纳所述试样保持架的敷料器构成，其特征在于，所述试样保持架具备：基台部，安装于所述单晶X射线结构解析装置的测角仪；保持部，形成于所述基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物结晶；以及试样导入结构，形成于所述基台部，导入用于使所述细孔性络合物结晶吸藏的所述试样，所述敷料器具备：收纳所述试样保持架的收纳空间以及开口部；密封部，设置于与收纳于所述收纳空间的所述试样保持架的接触面；以及防脱部，与收纳于所述收纳空间的所述试样保持架卡合，阻止所述试样保持架从所述开口部的脱出。
(2)此外，在本发明的试样保持架组件中，其特征在于，所述试样导入结构由将所述基台部从组件外侧贯通到内侧的试样导入管构成，所述防脱部是在卡合位置不妨碍所述试样保持架的所述试样导入管的形状。
(3)此外，在本发明的试样保持架组件中，其特征在于，所述防脱部由突出到所述敷料器的开口部而阻止所述试样保持架的脱出的旋转杆构成。
(4)此外，在本发明的试样保持架组件中，其特征在于，所述防脱部向所述敷料器的开口部突出地进行滑动，是阻止所述试样保持架的脱出的形状。
(5)此外，在本发明的试样保持架组件中，其特征在于，所述防脱部在与所述试样保持架卡合的滑动面的前端具有倾斜面。
(6)此外，在本发明的试样保持架组件中，其特征在于，所述敷料器在其两侧部具有一对平行的导轨，所述防脱部与所述导轨卡合地进行滑动。
(7)此外，在本发明的试样保持架组件中，其特征在于，所述敷料器在其两侧部具有一对平行的导轨，所述防脱部具有与所述导轨卡合地进行滑动的卡合部，所述导轨以及所述卡合部分别形成为截面“コ”字型。
发明效果
根据上述的本发明的单晶X射线结构解析装置用试样保持架组件，能够在不伴随以往的缜密且微细的工序的情况下，迅速且准确且容易地进行试样向单晶X射线结构解析装置中的脆弱(fragile)的晶体海绵的吸藏和之后的向测角仪前端部的安装作业，能够迅速且准确且容易地进行基于晶体海绵的单晶X射线结构解析。由此，能够容易地利用基于晶体海绵的单晶X射线结构解析，能够广泛普及。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的具备单晶X射线衍射装置的单晶X射线结构解析装置的整体结构的图。
图2是表示上述单晶X射线衍射装置的结构的图。
图3是表示上述单晶X射线结构解析装置内部的电结构的框图。
图4是包括表示通过上述单晶X射线结构解析装置得到的XRDS图案或者图像的照片的图。
图5是包括表示在上述单晶X射线结构解析装置中执行X射线衍射数据测定/处理软件的画面的一个例子的照片的图。
图6是包括显示使用上述单晶X射线结构解析装置的结构解析程序制作的分子模型的画面的图。
图7是包括表示以上述单晶X射线衍射装置的测角仪为中心的结构的一个例子的照片的图。
图8是表示安装于本发明的实施例1的上述测角仪的试样保持架的一个例子的剖视图。
图9是收纳上述试样保持架的敷料器的立体图。
图10是上述试样保持架被收纳于上述敷料器的状态的试样保持架组件的说明图。
图11是上述试样保持架被收纳于上述敷料器的状态的试样保持架组件的说明图。
图12是表示上述试样保持架插入试样导入管的过程的说明图。
图13是表示从相同的试样导入管被导入的试样吸藏于晶体海绵中的工序的说明图。
图14是表示在单晶X射线结构解析中使用的前处理装置的一个例子的图。
图15是本发明的实施例2的敷料器的立体图。
图16是相同的实施例2的试样保持架组件的剖视图。
图17是以本发明的实施例3的部分剖面表示的试样保持架组件的立体图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的一个实施方式的利用了晶体海绵的单晶X射线结构解析装置中所用的试样保持架组件进行详细说明。另外，在本申请中，“A或者B”的表述是指“A以及B中的至少一方”，只要没有不能出现A以及B这样的特别的情况，则包括“A以及B”。
在附图1中示出了本发明的一个实施方式的包括单晶X射线衍射装置的单晶X射线结构解析装置的整体外观结构，由图可知，单晶X射线结构解析装置1具有：基台4，保存冷却装置、X射线产生电源部；防X射线罩6，载置于该基台4上。
防X射线罩6具有包围单晶X射线衍射装置9的外壳7以及设置于该外壳7的前表面的门8等。设置于外壳7的前表面的门8能够打开，能够在该打开的状态下对内部的单晶X射线衍射装置9进行各种操作。另外，图中所示的本实施方式是包括利用后面所述的晶体海绵进行物质的结构解析的单晶X射线衍射装置9的单晶X射线结构解析装置1。
如图2所示，单晶X射线衍射装置9具有X射线管11以及测角仪12。此处虽未图示，但X射线管11具有灯丝、与灯丝对置配置的靶(也称为“对阴极”)以及将它们气密地保存的外壳，该灯丝通过保存于图1的基台4的X射线产生电源部通电而发热，从而放出热电子。此外，在灯丝与靶之间通过X射线产生电源部施加高电压，从灯丝放出的热电子被高电压加速而与靶碰撞。该碰撞区域形成X射线焦点，从该X射线焦点产生X射线而发散。更详细而言，此处虽未图示，但该X射线管11构成为包括微聚焦管和多层膜聚光反射镜等光学元件，能够照射更高的亮度的光束，此外，能够从Cu、Mo、Ag等的射线源进行选择。如上述例示的那样，灯丝、与灯丝对置配置的靶、将它们气密地保存的外壳作为X射线源发挥功能，包括微聚焦管和多层膜聚光反射镜等光学元件的用于X射线照射的结构作为X射线照射部发挥功能。
此外，测角仪12具有：θ旋转台16，支承要解析的试样S，并且能够以通过试样S的X射线入射点的试样轴线ω为中心旋转；以及2θ旋转台17，配置在θ旋转台16的周围，能够以试样轴线ω为中心旋转。另外，在本实施方式的情况下，试样S吸藏在预先安装于后面详述的试样保持架214的一部分的晶体海绵的内部。在测角仪12的基台18的内部保存有用于驱动上述的θ旋转台16以及2θ旋转台17的驱动装置(未图示)，通过这些驱动装置进行驱动，θ旋转台16以规定的角速度间歇地或者连续地旋转，进行所谓的θ旋转。此外，通过这些驱动装置进行驱动而使2θ旋转台17间歇地或者连续地旋转，进行所谓的2θ旋转。上述的驱动装置能够由任意的结构构成，例如能够由包括蜗杆和蜗轮而构成的动力传递结构构成。
在测角仪12的外周的一部分载置有X射线检测器22，该X射线检测器22例如由CCD型、CMOS型的二维像素检测器、混合型像素检测器等构成。另外，X射线检测测定部是指检测由试样衍射或者散射的X射线来进行测定的结构，包括X射线检测器22以及控制其的控制部。
单晶X射线衍射装置9如以上那样构成，因此试样S通过测角仪12的θ旋转台16的θ旋转以试样轴线ω为中心进行θ旋转。在该试样S进行θ旋转的期间，从X射线管11内的X射线焦点产生并朝向试样S的X射线以规定的角度入射到试样S而衍射、发散。即，入射到试样S的X射线的入射角度根据试样S的θ旋转而变化。
若在入射至试样S的X射线的入射角度与晶格面之间满足布拉格(Bragg)的衍射条件，则从该试样S产生衍射X射线。该衍射X射线被X射线检测器22接受而测定其X射线强度。通过以上，测定与X射线检测器22相对于入射X射线的角度即衍射角度对应的衍射X射线的强度，根据该测定结果解析与试样S有关的结晶结构等。
接着，图3的(A)表示构成上述单晶X射线结构解析装置中的控制部110的电气的内部结构的详细的一个例子。另外，本发明当然不限定于以下所述的实施方式。
该单晶X射线结构解析装置1包括上述的内部结构，还具有：测定装置102，将适当的物质作为试样进行测定；输入装置103，由键盘、鼠标等构成；作为显示单元的图像显示装置104；作为用于印刷并输出解析结果的单元的打印机106；CPU(Central ProcessingUnit：中央处理单元)107；RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)108；ROM(ReadOnly Memory：只读存储器)109；作为外部存储介质的硬盘111等。这些要素通过总线112相互电连接。
图像显示装置104由CRT显示器、液晶显示器等图像显示设备构成，按照由图像控制电路113生成的图像信号在画面上显示图像。图像控制电路113基于输入到其的图像数据来生成图像信号。输入到图像控制电路113的图像数据通过由包括CPU107、RAM108、ROM109以及硬盘111而构成的计算机实现的各种运算单元的作用而形成。打印机106能够使用油墨绘图仪、点式打印机、喷墨打印机、静电转印打印机、其他任意结构的印刷用设备。另外，硬盘111也能够由磁光盘、半导体存储器、其他任意结构的存储介质构成。
在硬盘111的内部保存有掌管单晶X射线结构解析装置1的总体动作的分析用应用软件116、掌管使用了测定装置102的测定处理的动作的测定用应用软件117、以及掌管使用了图像显示装置104的显示处理的动作的显示用应用软件118。这些应用软件根据需要从硬盘111读出并传送到RAM108后，实现规定的功能。
该单晶X射线结构解析装置1还包括用于存储包括由上述测定装置102得到的测定数据在内的各种测定结果的例如放置于云区域的数据库。在图的例子中，也在后面进行说明，示出了保存由上述的测定装置102得到的XRDS图像数据的XRDS信息数据库120、保存由显微镜得到的实测图像的显微镜图像数据库130、以及保存例如通过XRF、拉曼光线等X射线以外的分析得到的测定结果、物性信息的其他分析数据库140。另外，这些数据库未必需要搭载于单晶X射线结构解析装置1的内部，例如，也可以设置于外部并经由网络150等能够相互通信地连接。
作为用于在数据文件内存储多个测定数据的文件管理方法，也考虑将各个测定数据保存在单个文件内的方法，但在本实施方式中，如图3的(B)所示，将多个测定数据连续地保存在一个数据文件内。另外，在图3的(B)中记载为“条件”的存储区域是用于存储包括得到测定数据时的装置信息及测定条件的各种信息的区域。
作为这样的测定条件，考虑以下条件：(1)测定对象物质名、(2)测定装置的种类、(3)测定温度范围、(4)测定开始时刻、(5)测定结束时刻、(6)测定角度范围、(7)扫描移动系统的移动速度、(8)扫描条件、(9)入射到试样的X射线的种类、(10)是否使用试样高温装置等这样的附件、其他各种条件。
XRDS(X-ray Diffraction and Scattering，X射线衍射和散射)图案或者图像(参照图4)是通过将在构成上述测定装置102的X射线检测器22的二维空间即平面上接受到的X射线按构成该检测器的平面状排列的每个像素进行受光/蓄积，测定其强度而得到的。例如，在X射线检测器22的各像素，通过积分检测受光的X射线的强度，能够得到r和θ的二维空间上的图案或者图像。
<测定用应用软件>
通过针对照射的X射线的对象材料的X射线的衍射、散射而得到的观测空间上的XRDS图案或者图像反映了对象材料的实际空间中的电子密度分布的信息。然而，XRDS图案是r和θ的二维空间，不直接表现作为三维空间的对象材料在实际空间中的对称性。因此，一般而言，仅利用现有的XRDS图像，难以确定构成材料的原子、分子的(空间)排列，需要X射线结构解析的专业知识。因此，在本实施例中，采用上述的测定用应用软件来实现自动化。
作为其一个例子，如图5的(A)以及(B)表示其执行画面那样，搭载作为用于单晶结构解析的平台的被称为“CrysAlisPro”的X射线衍射数据测定/处理软件，执行预备测定、测定条件的设定、正式测定、数据处理等。进而，通过搭载被称为“Auto Chem”的自动结构解析插件，与X射线衍射数据收集并行地执行结构解析以及结构的精密化。然后，通过图6所示的被称为“Olex2”的结构解析程序，进行空间群决定到相位决定、分子模型的构筑和修正、结构的精密化、最终报告、CIF文件的制作。
以上，对单晶X射线结构解析装置1的整体结构及其功能进行了叙述，以下，特别参照附图对本发明所涉及的晶体海绵和与其相关的装置、夹具进行详细叙述。
<晶体海绵>
如上所述，通过在内部无数地开了直径0.5nm～1nm的细孔的、尺寸为数10μm～数100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的细孔性络合物结晶即被称为“晶体海绵”的材料的开发，单晶X射线结构解析也包括未结晶化的液体状化合物、或者无法确保足以进行结晶化的量的数ng～数μg的极微量的试样等，能够广泛地应用。
然而，现状中，为了进行作为试样向上述晶体海绵的骨架内的结晶化即吸藏(post-crystallization)，需要如下工序：将由各种前处理(分离)装置分离出的数ng～数μg左右的极微量的试样如已经叙述的那样，在容器内吸藏在浸渍于环己烷等保存溶剂(载体)而提供的外径100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的骨架内。保存溶剂(载体)包括液体、气体(gas)、位于其中间的超临界流体。进而需要如下工序：之后，将吸藏了该试样的极微小且脆弱(fragile)的难以处理的晶体海绵迅速地(以晶体海绵不会因干燥而被破坏的程度的较短的时间)从容器中取出，在单晶X射线衍射装置内的X射线照射位置，更具体而言在测角仪12的试样轴(所谓的测角头销)的前端部一边进行定心一边准确地搭载。这些工序是与X射线结构解析的专业知识的有无无关地对作业者要求非常缜密性的微细且还要求迅速性的作业，对吸藏于晶体海绵后的试样的测定结果造成极大的影响。即，这些作业使利用了极微小的晶体海绵的单晶X射线结构解析成品率差，这成为利用了晶体海绵的单晶X射线结构解析被广泛利用受到阻碍的一个因素。
<试样保持架、试样保持架组件>
本发明是基于上述那样的发明人的见解而达成的，实现单晶X射线结构解析装置，通过使用以下所述的具备支承晶体海绵的晶体海绵用试样保持架(也简称为试样保持架)的试样保持架组件，能够迅速且可靠且容易地进行基于极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的单晶X射线结构解析，换言之，成品率良好且高效、通用性优异且用户友好。即，在本发明所涉及的下一代的单晶X射线结构解析装置中，有如下那样的较大制约：必须准备吸藏了极微量的试样S的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵，并且进一步将该试样S(晶体海绵)从吸藏容器取出，在晶体海绵不会因干燥而被破坏的程度的短时间内，迅速且准确且迅速地安装于测角仪12的前端部的规定位置；但特别为了实现通用性也优异的用户友好的装置，需要能够不要求高度的专业知识、作业的缜密性而迅速且容易地执行该作业。
本发明为了解决该课题，即，提供一种作为用于能够实现单晶X射线结构解析装置的夹具的单晶X射线结构解析装置用试样保持架组件，其中在该单晶X射线结构解析装置中，在使用极微小且脆弱(fragile)的难以处理的晶体海绵的同时，任何人都能够迅速且可靠且容易地以成品率良好高效、用户友好地进行包括试样的向该晶体海绵的吸藏、之后的向装置的搭载的作业，并且通用性也优异，以下详细叙述。
图7的(A)放大地示出测角仪12的前端部，在该图中，示出了所谓的试样保持架214安装(装配)于测角仪12的前端部的测角头15的情况，其中该试样保持架214是本发明所提出的将吸藏要解析的试样的晶体海绵200预先安装于其前端部的夹具，在图7的(B)中示出放大图。另外，该试样保持架214例如通过利用磁力等的安装/定位机构，能够相对于测角仪12的前端部的测角头15装卸，并且任何人都能够容易且高精度地安装于正确的位置。
实施例1
图8表示实施例1的试样保持架214的截面。试样保持架214由安装于测角仪12的前端部的测角头15(参照图7的(A))的由金属等构成的圆盘状的基台部201、和从其一个面(图中为下表面)向下方延伸的形成为突起状的突出部202构成。突出部202由圆锥部202a和形成为突起状的试样保持部(对应于所谓的测角头销)202b构成。用于吸藏上述要解析的试样的晶体海绵200与预先试样保持架214一体地安装于试样保持部202b的前端的规定位置。
此外，在基台部201的另一面(图中为上表面)形成有圆锥台的凹状的安装部203，在该安装部203，在前述的测角仪12的前端部的与测角头15的接触面设置有未图示的磁铁、嵌合凸部(或者凹部)203a。根据该结构，试样保持架214相对于测角仪12的前端部的测角头15能够装卸，任何人都能够容易且高精度地搭载。
试样保持架214的圆锥部202a的基台部侧的外径设定为小于基台部201的外径，形成有环状的台阶部208。此外，形成有从基台部201贯通到突出部202的作为试样导入结构的贯通孔204、205，在各贯通孔204、205设置有气密地闭塞孔内的密封部206、207。
图9中示出了敷料器300的立体图，该敷料器300收纳试样保持架214，成为用于在预先安装于试样保持架214的晶体海绵200吸藏试样的夹具。图10是由敷料器300和收纳于其内部的试样保持架214构成的试样保持架组件400的剖视图。
敷料器300例如由玻璃、树脂或金属等透明或者不透明的构件形成，在其内部形成有用于收纳试样保持架214的收纳空间301，进而，在其上部形成有用于嵌入且取出试样保持架214的开口部302。在开口部302的环状的底面设置有例如环状的密封部(O型环)304，在收纳试样保持架214时，试样保持架214的台阶部208与密封部304接触，试样保持架214与敷料器300之间被保持气密。
敷料器300的开口部302的内径被设定为比试样保持架214的基台部201的外径稍大，在试样保持架214出入时，能够将开口部302的内壁作为引导面。因此，在从敷料器300取出具有吸藏有极微量的试样的晶体海绵200的试样保持架214时，不会对试样S造成损伤，能够容易地准备。
附图标记305是设置于具有开口部302的敷料器300的开口面309的一对防脱部(旋转杆)，其前端307被支点306支承，以使得能够在从横向突出到开口部302内的虚线所示的位置与实线所示的后退位置之间旋转。
如图10所示，当从敷料器300的开口部302插入试样保持架214时，试样保持架214的台阶部208与收纳空间301的密封部304抵接，试样保持架214的上端从敷料器300的开口面309突出。接着，一边用手指等沿箭头方向按压试样保持架214的上端，一边使防脱部305的前端307向突出到开口部302内的方向旋转。通过该旋转操作，如图11所示，防脱部305的前端307与试样保持架214的上端卡合而堵住其浮起，同时，试样保持架214的台阶部208与密封部304压接，试样保持架214与敷料器300之间保持气密。
图12是表示在试样保持架的贯通孔204、205(参照图8)中插入作为试样导入结构的试样导入管(以下，也简称为管)220、221的过程的说明图，图13是插入了上述管的状态的说明图。各管220、221通过所述密封部206、207(参照图8)而在与贯通孔204、205之间保持气密。附图标记210是支承试样导入管220、221的支承部，以与贯通孔204、205的间隔相同的间隔，以相互大致平行的状态支承两管。支承部210是与形成为凹状的安装部203大致相同形状的圆锥台形状，其高度H被设定得比试样保持架214的安装部203的高度h高。
试样导入管220、221通过用手指或者机械手等压低支承部210，来同时插入到贯通孔204、205。支承部210使其下端进入安装部203的凹部并与其底面抵接而下降后停止，稳定地支承管220、221。
如图13所示，支承部210在停止状态下从安装部203向上方突出高度H与h的差分(参照附图标记211)。该突出的部分211在向晶体海绵200吸藏试样之后，作为拔出管220、221时的夹具是有用的。即，通过用手指或者机械手等夹持并提起支承部210的突出的部分211，能够同时高效地拔出管220、221。
在图13中，附图标记230是注入到敷料器300的收纳空间301的底部的疏水性溶剂(例如环己烷)，设定为试样保持部202b的前端部的晶体海绵200浸入的水平而被填充。管220是试样的注入用的管，管221是排出用的管。管220的前端部没入溶剂230而延伸至晶体海绵200的附近，管221的前端部延伸至不浸入溶剂230的位置。
在图13中，若从注入用的管220注入应该测定的试样(例如气体)，则试样进入溶剂230，在溶剂中被吸藏在晶体海绵200内。过剩地供给的试样(溶剂、担体等)经由管221向外部排出。
然后，在本例中，通过用手指或者机械手等夹持并抬高支承部210的突出的部分211，来同时拔出管220、221，接着，将具有进行了试样的晶体海绵200的试样保持架214安装于测角仪12的前端部的测角头15。另外，试样保持架214和作为其处理夹具的敷料器300还能够一起作为一体化的试样保持架组件400，备齐解析作业所需的数量并收纳在箱状的容器中，作为所谓的一批提供。
根据上述结构的试样保持架组件400，能够在不使安装于构成该试样保持架214的一部分的销状的保持部202b(与测角头销对应)的前端部的晶体海绵200破损、或者脱离试样保持架214的情况下安全且容易地进行处理。即，在从敷料器300取出时，开口部302也成为引导面，因此，能够将吸藏了极微量的试样的该晶体海绵200不像以往那样从吸藏容器单独地取出而损伤，而是安全且简单且容易且在不会因干燥而被破坏的程度的短时间内迅速地准备在测角头15上。在本实施例中，将结束了该试样的吸藏的试样保持架214从敷料器300取下，安装于测角仪12的前端部的测角头15(参照图7的(A))。由此，不需要高度的专业知识、缜密的作业，就将吸藏于晶体海绵200的该试样S容易且准确且迅速地配置于单晶X射线衍射装置9内的规定的位置。
<由吸藏装置(浸透装置)进行的试样的导入>
接着说明使用吸藏装置进行的样品向上述结构的试样保持架组件400(参照图10～13)的晶体海绵200的吸藏。
在图14中，由构成前处理装置600的LC(液相色谱仪)601、GC(气相色谱仪)602以及SCF(超临界液相色谱仪)603、CE(电泳)604等提取出的极微量的试样S经由具备各种切换阀、调压装置而以必要的条件(流量、压力)供给流体的吸藏装置(浸透装置)650，供给到插入到试样保持架214的贯通孔204、205的一对试样导入管220、221，该试样被选择性地导入到敷料器300内部的收纳空间301。即，试样从供给侧配管向供给侧的试样导入管220输送，从供给侧的试样导入管220的前端部分向敷料器300的内部的试样保持架214供给。仅试样、或者混合有试样和保存溶剂(载体)的溶液在注入用的管220内流动而供给。由此，被导入的该极微量的试样S在敷料器300的收纳空间301内与安装于试样保持架214的销状的试样保持部202b的前端的晶体海绵200接触而进行试样的吸藏。另外，在此的电泳装置包括毛细管电泳、等电点电泳等各种电泳装置。在使用吸藏装置500的情况下，在注入了试样的状态下经过了规定的时间之后，从排出侧的试样导入管221排出过剩的试样、或者混合了试样和保存溶剂(载体)的溶液。在不使用吸藏装置500的情况下，不需要的保存溶剂(载体)或者溶液在排出侧的试样导入管254内流动而排出。因此，可能存在试样不在排出侧的试样导入管254中流动的情况。另外，在将气体、超临界流体作为载体的情况下，包括试样的载体被排出。
而且，该吸藏工序结束后的试样保持架214从敷料器300取下，并利用例如上述磁力等的定位机构准确地安装于单晶X射线衍射装置9内的规定的位置、即测角仪12的前端部的测角头15。由此，安装于试样保持架214的销状的保持部202b的一部分(前端)的晶体海绵200在试样的吸藏结束后，配置于测角仪12的前端部、即来自X射线管11的X射线束被聚光而照射的位置。换言之，吸藏在晶体海绵200中的试样S被准确地配置在单晶X射线衍射装置9内的规定的位置，然后，通过X射线检测器22检测来自该试样S的衍射X射线的强度，对其结晶结构等进行解析。
这样，根据本发明的试样保持架组件400，任何人都能够容易且安全地将极微量的试样吸藏于预先一体地安装于试样保持架214的极微小的尺寸的晶体海绵200，并且之后，将该试样S在测角仪12在不会因干燥而破坏晶体海绵的短时间内迅速且安全地搭载于高精度且准确的位置。另外，然后，利用上述的单晶X射线衍射装置9一边对试样S照射所需波长的X射线，一边测定基于对象材料的X射线的衍射、散射，利用构成上述的单晶X射线结构解析装置的测定用应用软件进行结构解析，来进行分子模型的构建、最终报告的制作等，这与现状相同。即，根据本实施例，不仅在药物研发、生命科学中，在各种材料研究的现场等中，也能够迅速、安全且简单地确认发现或者设计的新的结构物的分子结构/集合结构(实际空间)。
实施例2
图15是实施例2的敷料器500的立体图，图16是在敷料器500中内置有试样保持架214的试样保持架组件400的剖视图，对与实施例1相同的部分标注相同的附图标记。附图标记501是沿着敷料器500的开口面509从横向向开口部302突出(或者，覆盖)地进行滑动的板状的防脱部(滑动部)。防脱部501在被装备的状态下与收纳于敷料器500的试样保持架214的上表面卡合，阻止试样保持架214的脱出。附图标记504、504是被设置为与开口面509的两侧部平行地延伸的截面“コ”字型的一对导轨，防脱部501的两侧端与导轨504、504嵌合，在箭头的两个方向被滑动引导。
防脱部501在中央部具有圆形的开口502，开口502具有比试样保持架214的圆盘状的基台部201的外径小的内径，在装备于敷料器500时，仅与试样保持架214的上表面的外周部卡合，以使得不堵塞贯通孔204、205，来阻止试样保持架214的脱出(参照图16)。另外，在试样导入管220、221插入的状态下，防脱部501在避开试样导入管的位置与试样保持架214卡合。另外，在避开试样导入管的位置的卡合是指在将防脱部501装备于敷料器500的状态下以不妨碍试样导入管的出入的状态下与试样保持架214卡合。防脱部501在前端的滑动下表面设置有倾斜面503，一边通过滑动来利用倾斜面503将试样保持架214的上表面压低一边进行装备，此外，通过倾斜面503而顺畅地进行与试样保持架214的上表面以及敷料器500的开口面509的滑动。
在向晶体海绵200吸藏试样时，在装备有防脱部501的状态下，向在该开口502露出的贯通孔204、205插入试样导入管220、221。
根据本实施例2，由于使用轻量的板状的防脱部作为防脱部，因此能够通过容易的操作迅速且可靠地进行防脱。
实施例3
图17是以截面示出实施例3的一部分的试样保持架组件400的立体图，示出防脱部装备于敷料器的状态，图示省略防脱部的开口(参照图15的附图标记502)，对与实施例2同等的部分标注相同的附图标记。
附图标记700是敷料器，附图标记701是在敷料器700的开口部(未图示)沿箭头方向滑动的防脱部(滑动部)，由树脂、金属等形成为机械强度高的(约10个大气压)板厚。附图标记704、704是在敷料器700的上方的两侧部沿横向延伸地平行设置的一对导轨，以具有强度(约10个大气压)的板厚形成为截面“コ”字型(U字型)，具有较高的机械强度。附图标记705、705是设置于防脱部701的两侧端703的卡合部，由树脂、金属等形成为具有高机械强度的截面“コ”字型(U字型)，以使得与所述导轨704、704卡合。
附图标记707是设置在防脱部701的顶板702上的突起状的操作部，用于防脱部701的滑动操作。此外，虽然省略了图示，但在防脱部701的前端的滑动下表面，与实施例2同样地设置有倾斜面，能够使试样保持架214以及敷料器700顺畅地滑动。
向敷料器700的装备通过使防脱部701的卡合部705、705与导轨704、704卡合，用手指、机械手等在箭头方向上对操作部707进行滑动操作来进行。防脱部701在被装备的状态下与试样保持架214的上表面卡合，阻止从敷料器700的脱出。防脱部701的取下通过将操作部707向与装备时相反的方向操作，将防脱部701从导轨704、704拔取来进行。
如以上详细叙述的那样，根据本发明的单晶X射线结构解析装置用试样保持架组件，提供能够实现单晶X射线结构解析装置的试样保持架组件，其中在该单晶X射线结构解析装置中，即使没有X射线结构解析的专业知识，也是不伴有以往所需要的缜密且微细的作业就能够迅速且可靠且容易地进行利用了极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的单晶X射线结构解析，换言之，通用性优异且用户友好，进而，提供一种更适合实际的试样的准备作业的结构的试样保持架组件。
在向晶体海绵200的试样的吸藏工序中，对设定为适于吸藏的温度、压力等的试样保持架组件400中，从吸藏装置(浸透装置)650(参照图14)以适于吸藏的条件(压力、流量等)供给试样。因此，试样保持架组件400需要承受各种温度和压力(约10个大气压)。在本实施例3中，使用机械强度高的(约10个大气压)板厚的防脱部701、卡合部705以及导轨704，而且，将卡合部705以及导轨704形成为机械强度高的(约10个大气压)截面“コ”字型(U字型)，因此能够在机械强度上充分地承受并应对。
另外，以上对本发明的各种实施例进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施例，包括各种变形例。例如，上述的实施例是为了容易理解地说明本发明而对系统整体进行了详细说明的例子，并不限定于必须具备所说明的全部结构。此外，能够将某实施例的结构的一部分置换为其他实施例的结构，此外，也能够在某实施例的结构中添加其他实施例的结构，此外，对于各实施例的结构的一部分，能够进行其他结构的追加/削除/置换。
本发明能够广泛用于在物质结构的探索中使用的X射线结构解析装置、方法等中。
另外，本国际申请主张基于2018年11月22日申请的日本国专利申请第2018-219781号的优先权，将日本国专利申请第2018-219781号的全部内容引用于本国际申请。
附图标记说明
1...单晶X射线结构解析装置(整体)，9...单晶X射线衍射装置，11...X射线管，12...测角仪，22...X射线检测器，102...测定装置，103...输入装置，104...图像显示装置，107...CPU，108...RAM，109...ROM，111...硬盘，116...分析用应用软件，117...测定用应用软件，200...晶体海绵，201...基台部，202...突出部，202b...试样保持部，204、205...贯通孔，214...试样保持架，220、221...试样导入管(管)，300、500、700...敷料器，301...收纳空间，302...开口部，305、501、701...防脱部，400...试样保持架组件。

Claims (7)

1.一种试样保持架组件，由在单晶X射线结构解析装置中使用的试样保持架、和收纳所述试样保持架的敷料器构成，其特征在于，
所述试样保持架具备：
基台部，安装于所述单晶X射线结构解析装置的测角仪；
保持部，形成于所述基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物结晶；以及
试样导入结构，形成于所述基台部，导入用于使所述细孔性络合物结晶吸藏的所述试样，
所述敷料器具备：
收纳所述试样保持架的收纳空间以及开口部；
密封部，设置于与收纳于所述收纳空间的所述试样保持架的接触面；以及
防脱部，与收纳于所述收纳空间的所述试样保持架卡合，阻止所述试样保持架从所述开口部的脱出。
2.根据权利要求1所述的试样保持架组件，其中，
所述试样导入结构由将所述基台部从组件外侧贯通到内侧的试样导入管构成，
所述防脱部是在卡合位置不妨碍所述试样保持架的所述试样导入管的形状。
3.根据权利要求1或者2所述的试样保持架组件，其中，
所述防脱部由突出到所述敷料器的开口部而阻止所述试样保持架的脱出的旋转杆构成。
4.根据权利要求1或者2所述的试样保持架组件，其中，
所述防脱部是进行滑动以使得突出到所述敷料器的开口部来阻止所述试样保持架的脱出的形状。
5.根据权利要求4所述的试样保持架组件，其中，
所述防脱部在与所述试样保持架卡合的滑动面的前端具有倾斜面。
6.根据权利要求4或者5所述的试样保持架组件，其中，
所述敷料器在其两侧部具有一对平行的导轨，
所述防脱部与所述导轨卡合地进行滑动。
7.根据权利要求4或者5所述的试样保持架组件，其中，
所述敷料器在其两侧部具有一对平行的导轨，
所述防脱部具有与所述导轨卡合地进行滑动的卡合部，
所述导轨以及所述卡合部分别形成为截面“コ”字型。
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