JP7237373B2 - 単結晶x線構造解析装置および試料ホルダ取り付け装置 - Google Patents
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Description
照射されるX線に対する対象材料によるX線の回折や散乱によって得られる観測空間上のXRDSパターン又はイメージは、対象材料の実空間における電子密度分布の情報を反映している。しかしながら、XRDSパターンは、rとθの2次元空間であり、3次元空間である対象材料の実空間における対称性を直接的に表現するものではない。そのため、一般的に、現存のXRDSイメージだけでは、材料を構成する原子や分子の(空間)配列を特定することは困難であり、X線構造解析の専門知識を必要とする。そのため、本実施例では、上述した測定用アプリケーションソフトを採用して自動化を図っている。
上述したように、内部に直径0.5nmから1nmの細孔が無数に開いた、寸法が数10μm~数100μm程度の極微小で脆弱(fragile)な細孔性錯体結晶である「結晶スポンジ」と呼ばれる材料の開発によって、単結晶X線構造解析は、結晶化しない液体状化合物や、或いは、結晶化を行うに足る量が確保できない数ng~数μgの極微量の試料なども含め、広く適用することが可能となっている。
図8は、上述した試料ホルダ250の全体斜視図を、そして、図9はその断面を示している。試料ホルダ250は、ゴニオメータ12の先端部のゴニオヘッド121(図7(A)参照)に取り付けられる金属等からなる円盤状又は円錐状のホルダの基台部251には、ピン(円柱)状の試料保持部(以下、単に保持部ともいう)252(所謂、ゴニオヘッドピンに対応する)が、その一方の面(図では下面)の中央部に植立されており、かつ、このピン状の保持部252の先端の所定の位置には、上述した解析すべき試料を吸蔵するための結晶スポンジ200が、予め試料ホルダ250と一体に取り付けて固定されている。また、円盤状の基台部251の他の面(図では上面)には、図示しないマグネット等の位置決め機構等が設けられている。この位置決め機構により試料ホルダ250は、ゴニオメータ12の先端部に着脱自在に取り付けられる。
続いて、結晶スポンジ200が予め取り付けられた試料ホルダ250を用いることによって実行される単結晶X線構造解析方法について、以下に説明する。なお、試料ホルダ250とアプリケータ300とは、上述したように、一体(ユニット)として、或いは、セットとして提供されてもよい。
図13は、上述した吸蔵が完了した結晶スポンジ200を取り付けた試料ホルダ250を、アプリケータ300から取り外してゴニオメータ12の先端部のゴニオヘッド121に取り付ける(マウントする)ための試料ホルダ取付け機構600の構成の一例を示している。この試料ホルダ取付け機構600は、図にも示すように、互いに平行に配置され、かつ、互いに接近又は離反して移動して(図の矢印を参照)その間に試料ホルダ250の基台部251を保持/解放する一対の棒状の把持部611、611を含む試料ホルダ把持部610と、やはり、互いに平行に配置され、かつ、接近又は離反して移動可能で(図の矢印を参照)、その間にアプリケータ300を保持/解放する一対の棒状の部材621、621を含んだアプリケータ把持部620とを備えている。特に、前者の試料ホルダ把持部610は、図に矢印で示すように、更にそれ自体が回動すると共に、ゴニオメータ12のゴニオヘッド121に向かってその位置を移動することが可能に構成されている。なお、この試料ホルダ取付け機構600は、その機能から、単結晶X線回折装置9内のゴニオメータ12に近接した位置に配置されることが好ましいであろう。なお、試料ホルダ取付け機構600は、吸蔵装置500や吸蔵装置500と単結晶X線回折装置9との間など、単結晶X線回折装置9外に配置されてもよい。
Claims (7)
- 物質の構造解析を行う単結晶X線構造解析装置に試料を保持する試料ホルダを取り付ける試料ホルダ取り付け装置であって、
着脱可能なアプリケータに装着されて提供された前記試料ホルダを、前記単結晶X線構造解析装置のゴニオメータに、前記試料ホルダを前記アプリケータから取り外した状態で取り付ける試料ホルダ取付け機構を備え、
前記試料ホルダは、前記ゴニオメータの先端部に着脱可能に形成された基台部と、前記基台部に設けられ、内部に形成された複数の微細孔に前記試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を取り付けられる保持部とを有し、
前記アプリケータは、前記試料ホルダが嵌入される収納空間を有し、
前記試料ホルダ取付け機構は、前記試料ホルダを前記アプリケータから取り外し、前記ゴニオメータに取り付けることができる試料ホルダ把持部を有し、
前記細孔性錯体結晶は、前記試料ホルダが前記ゴニオメータに取り付けられた状態で、前記試料ホルダのX線照射部からのX線が照射される位置に固定されていることを特徴と
する試料ホルダ取り付け装置。 - 請求項1に記載の試料ホルダ取り付け装置において、
前記試料ホルダ把持部は、前記試料ホルダを把持した状態で回動可能であり、前記アプリケータに収容された状態とは上下が逆転した状態で、前記試料ホルダを前記ゴニオメータに取り付けられることを特徴とする試料ホルダ取り付け装置。 - 請求項1または請求項2に記載の試料ホルダ取り付け装置において、
前記試料ホルダ把持部は、前記基台部を保持/解放でき、前記基台部の外周を保持して前記試料ホルダを前記アプリケータから取り外し、前記ゴニオメータへ取り付けることを可能にすることを特徴とする試料ホルダ取り付け装置。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の試料ホルダ取り付け装置において、
前記試料ホルダ取付け機構は、前記アプリケータを把持するアプリケータ把持部と、を備え、
前記試料ホルダ把持部または前記アプリケータ把持部の少なくとも一方は、前記試料ホルダ把持部が前記試料ホルダを把持した状態で、前記アプリケータ把持部が把持している前記アプリケータから前記試料ホルダを取り外す方向に移動可能であることを特徴とする試料ホルダ取り付け装置。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の試料ホルダ取り付け装置において、
前記試料ホルダ把持部は、前記試料ホルダの前記細孔性錯体結晶を取り付けたピン状の保持部の延長方向に移動可能であることを特徴とする試料ホルダ取り付け装置。 - 請求項1から5のいずれか一項に記載の試料ホルダ取り付け装置において、
前記試料ホルダ把持部は、前記試料ホルダを把持した状態で、前記ゴニオメータの試料ホルダ取付け位置に前記試料ホルダを取り付ける方向に移動可能であることを特徴とする試料ホルダ取り付け装置。 - 物質の構造解析を行う単結晶X線構造解析装置であって、
X線を発生するX線源と、
前記試料ホルダと、
前記試料ホルダを取り付けて回動するゴニオメータと、
前記ゴニオメータに取り付けられた前記試料ホルダに保持された前記試料に対して前記X線源からのX線を照射するX線照射部と、
前記試料により回折又は散乱されたX線を検出して測定するX線検出測定部と、
前記X線検出測定部に検出された回折又は散乱X線に基づいて前記試料の構造解析を行なう構造解析部と、
請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の試料ホルダ取り付け装置と、を備えることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。
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---|---|---|---|---|
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003139726A (ja) | 2001-11-02 | 2003-05-14 | Toyota Motor Corp | 水素吸蔵合金の結晶構造解析方法 |
US20050163280A1 (en) | 2001-12-12 | 2005-07-28 | The Regents Of The University Of California | Integrated crystal mounting and alignment system for high-throughput biological crystallography |
JP2010203843A (ja) | 2009-03-02 | 2010-09-16 | Rigaku Corp | X線及び熱分析装置 |
JP2010286431A (ja) | 2009-06-15 | 2010-12-24 | Rigaku Corp | 凍結結晶の処理装置及び処理方法 |
US20110211674A1 (en) | 2010-03-01 | 2011-09-01 | Cornell University | Goniometer base apparatus and method |
WO2014038220A1 (ja) | 2012-09-07 | 2014-03-13 | 独立行政法人 科学技術振興機構 | ゲスト化合物内包高分子金属錯体結晶、その製造方法、結晶構造解析用試料の作製方法、及び有機化合物の分子構造決定方法 |
JP2018155680A (ja) | 2017-03-21 | 2018-10-04 | 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 | カセット装填装置 |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3053502B2 (ja) | 1992-12-25 | 2000-06-19 | 日機装株式会社 | 粉末品分析用試料の精秤分取装置 |
JPH11304999A (ja) | 1998-04-22 | 1999-11-05 | Rigaku Denki Kk | X線結晶構造解析装置のための試料保持用ゴニオメータ |
US20030068829A1 (en) | 2001-06-25 | 2003-04-10 | Symyx Technologies, Inc. | High throughput crystallographic screening of materials |
JP3640383B2 (ja) | 2001-09-10 | 2005-04-20 | 独立行政法人理化学研究所 | サンプルの支持機構 |
JP3697246B2 (ja) * | 2003-03-26 | 2005-09-21 | 株式会社リガク | X線回折装置 |
JP4121146B2 (ja) | 2005-06-24 | 2008-07-23 | 株式会社リガク | 双晶解析装置 |
US7660389B1 (en) * | 2007-08-17 | 2010-02-09 | Bruker Axs, Inc. | Sample alignment mechanism for X-ray diffraction instrumentation |
WO2011115223A1 (ja) | 2010-03-18 | 2011-09-22 | 独立行政法人理化学研究所 | 生体高分子の結晶化条件探査方法及びそれに用いる装置 |
JP2013156218A (ja) | 2012-01-31 | 2013-08-15 | Japan Synchrotron Radiation Research Institute | 微小試料用キャピラリー |
JP6131595B2 (ja) | 2012-12-28 | 2017-05-24 | 株式会社ニコン | 測定方法 |
WO2015132909A1 (ja) | 2014-03-05 | 2015-09-11 | 株式会社島津製作所 | 試料分析システム |
WO2016017770A1 (ja) | 2014-07-31 | 2016-02-04 | 国立研究開発法人 科学技術振興機構 | 回折データの解析方法、コンピュータプログラム及び記録媒体 |
EP3173774A1 (en) * | 2015-11-24 | 2017-05-31 | Paul Scherrer Institut | A system and a method for resolving a crystal structure of a crystal at atomic resolution by collecting x-ray diffraction images |
DE102015224143B3 (de) * | 2015-12-03 | 2017-02-23 | Incoatec Gmbh | Verfahren zur Justage der Primärseite eines Röntgendiffraktometers und zugehöriges Röntgendiffraktometer |
CA3033090A1 (en) * | 2016-08-10 | 2018-02-15 | Proto Manufacturing Ltd. | Mounting system and sample holder for x-ray diffraction apparatus |
JP6606658B2 (ja) * | 2016-08-18 | 2019-11-20 | 株式会社リガク | X線回折装置 |
JP6931214B2 (ja) * | 2017-01-19 | 2021-09-01 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 荷電粒子ビーム装置 |
US11815475B2 (en) | 2017-03-01 | 2023-11-14 | The University Of Tokyo | Method for identifying molecular structure |
JP2018169276A (ja) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | 株式会社島津製作所 | X線分析装置 |
CN106932419A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-07 | 南京大学 | X射线衍射仪毛细样品管支架及其使用方法 |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003139726A (ja) | 2001-11-02 | 2003-05-14 | Toyota Motor Corp | 水素吸蔵合金の結晶構造解析方法 |
US20050163280A1 (en) | 2001-12-12 | 2005-07-28 | The Regents Of The University Of California | Integrated crystal mounting and alignment system for high-throughput biological crystallography |
JP2010203843A (ja) | 2009-03-02 | 2010-09-16 | Rigaku Corp | X線及び熱分析装置 |
JP2010286431A (ja) | 2009-06-15 | 2010-12-24 | Rigaku Corp | 凍結結晶の処理装置及び処理方法 |
US20110211674A1 (en) | 2010-03-01 | 2011-09-01 | Cornell University | Goniometer base apparatus and method |
WO2014038220A1 (ja) | 2012-09-07 | 2014-03-13 | 独立行政法人 科学技術振興機構 | ゲスト化合物内包高分子金属錯体結晶、その製造方法、結晶構造解析用試料の作製方法、及び有機化合物の分子構造決定方法 |
JP2018155680A (ja) | 2017-03-21 | 2018-10-04 | 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 | カセット装填装置 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
X-ray analysis on the nanogram to microgram scale using porous complexes,NATURE,Macmillan Publishers Limited.,2013年03月28日,Vol. 495,pp. 461-466,doi: 10.1038/nature12527 |
多孔性配位高分子のナノ細孔に吸着した水素分子の直接観測,SPring-8 Information,第10巻,第1号,2005年01月,第24-29頁 |
放射光ビームラインにおける試料交換システムの開発,第32回日本ロボット学会学術講演会,2014年09月04日,RSJ2014AC1Q3-01 |
放射光粉末回折法による先端材料の精密構造物性の研究,応用物理,第74巻,第9号,2005年09月,第1201-1204頁 |
新しいナノサイエンス-酸素分子を一列にならべる-,SPring-8 Information,第8巻,第6号,日本,2003年11月,第406-412頁 |
粉末結晶による精密構造物性の研究,SPring-8 Information,第11巻,第4号,日本,2006年07月,第202-219頁 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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