WO2015132909A1 - 試料分析システム - Google Patents

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WO2015132909A1
WO2015132909A1 PCT/JP2014/055658 JP2014055658W WO2015132909A1 WO 2015132909 A1 WO2015132909 A1 WO 2015132909A1 JP 2014055658 W JP2014055658 W JP 2014055658W WO 2015132909 A1 WO2015132909 A1 WO 2015132909A1
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sample
tray
container
well
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PCT/JP2014/055658
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木原 隆幸
年伸 柳沢
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株式会社島津製作所
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    • G01N30/16Injection
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Definitions

  • the present invention relates to a sample analysis system provided with an analyzer for analyzing a sample and an autosampler that automatically collects samples from a plurality of sample containers and introduces them into the analyzer.
  • an autosampler is used to sequentially introduce each sample into the liquid chromatograph.
  • the autosampler stores a sample rack on which one or more trays each having a plurality of wells (bottomed holes) for setting sample containers (for example, vials) can be placed, and the sample containers set in each well A predetermined amount of sample is collected in the order specified in advance and injected into the mobile phase flow path of the liquid chromatograph.
  • a liquid chromatograph equipped with such an autosampler is connected to a control device comprising a workstation or a personal computer (PC) equipped with a predetermined control program, and the control device constitutes an autosampler and a liquid chromatograph.
  • the operations of various units are controlled.
  • FIG. 14 shows an example of the batch table.
  • one row corresponds to one analysis, and each row has an analysis number indicating the analysis execution order and a tray on which the analysis target sample is set as information necessary for executing the analysis.
  • the well number among the serial numbers assigned to each well on the tray (for example, 1 to 54 in the case of a 54-hole tray), the number of the well in which the sample used for the analysis is set is described. Is done.
  • an analyst When performing analysis of a sample by such a sample analysis system, an analyst first places a tray on which a plurality of sample containers are set on a sample rack, and stores the sample rack in an autosampler. Subsequently, an input operation to the batch table is performed using a monitor or an input device provided in the control device. At this time, the tray number and the well number are manually input by an analyst using a keyboard or the like. That is, in order to execute the intended analysis, it is necessary to securely input the tray number and well number corresponding to the position where the sample container is actually set in the batch table.
  • the tray number and well number corresponding to the position where the additional sample container is set must be entered in the batch table. I must. At this time, if the analyst forgets the exact position where the additional sample container is set or enters an incorrect position, the intended analysis will not be executed. Further, taking out the sample rack to confirm the position where the additional sample container is set is not preferable because it may affect the temperature control of the sample if it is repeated frequently.
  • the present invention has been made in view of the above points.
  • the purpose of the present invention is to add a sample container to a sample rack and continue analysis, and a well in which an analyst sets the new sample container. It is an object of the present invention to provide a sample analysis system that reduces the burden on the analyst by making it unnecessary to store the position of the analyzer.
  • a sample analysis system comprising: an analyzer for analyzing a sample; an autosampler that sequentially introduces a plurality of samples into the analyzer; and a control device that controls the operation of the analyzer and the autosampler,
  • the autosampler is a) a sample rack storage section for storing a sample rack on which a tray having a plurality of wells for setting sample containers is placed; b) a storage sensor for detecting that the sample rack is stored in the sample rack storage section; c) a tray photographing means for photographing the tray placed on the sample rack from above or obliquely from above when the storage sensor detects that the sample rack is stored;
  • the control device is d) based on the image of the tray photographed by the tray photographing means, a container additional well identifying means for identifying an identifier of a well in which the sample container is set after the time when the tray was photographed last time; e) Analysis registration means for registering
  • the well identifier for example, the above well number can be used.
  • the container added well specifying means specifies the identifier of the tray in which the well is provided in addition to the well identifier, and the analysis registration means
  • the well identifier and the tray identifier are registered in the batch table as sample container position information.
  • the tray photographing unit photographs the tray placed on the sample rack from above or obliquely from above.
  • the container additional well identification means with which a control apparatus is provided identifies the identifier of the well in which the sample container was set after the time when the said tray was image
  • An analysis using the identified well identifier as the position information of the sample container is registered in the batch table, and the analysis according to the batch table is executed.
  • the analyst takes out the sample rack from the sample rack storage unit, adds the sample container, and stores the sample rack again. be registered. Therefore, it is not necessary for the analyst to memorize the position of the well in which a new sample container is set, and the burden on the analyst in the analysis is reduced.
  • the identification of the well in which the sample container is newly set by the additional well specifying means may be performed by referring to a difference value between the image captured last time and the image captured this time, for example. Then, the identifier of the well in which the sample container is set may be specified by the image captured last time and the image captured this time, and the comparison may be performed.
  • the analysis execution means preferably causes the autosampler and the analysis apparatus to execute the analysis, triggered by the analysis being registered in the batch table by the analysis registration means.
  • the analysis registration unit includes an analysis in which the autosampler and the analysis apparatus are currently performing an analysis using the well identifier specified by the additional well specifying unit as the position information of the sample container in the tray. It is good also as a structure which adds to a batch table or registers into the said new batch table performed after this batch table.
  • the analysis of the sample container added while the autosampler and the analysis device are performing another analysis is automatically performed after the analysis being performed. Therefore, the user does not have to wait for the end of the analysis being performed when adding the sample container, and the work time is shortened.
  • the control device further includes: g) Correspondence between container position and sample information / analysis conditions in which correspondence between identifiers of wells on the tray and sample information indicating sample attributes and / or analysis conditions applied in analysis performed by the analyzer is stored
  • a relationship storage means The analysis registration means inquires of the container position-sample information / analysis condition correspondence storage means for the identifier of the well specified by the additional well specifying means, so that the sample information corresponding to the well identifier and / or The analysis conditions may be specified, and the specified sample information and / or analysis conditions may be registered in the batch table as the registered analysis parameters.
  • the sample information includes sample name, sample type, and the like.
  • Examples of the analysis conditions include a method file and an injection amount.
  • the identifier of the well to which the sample container has been added and the sample information and / or analysis conditions corresponding to the well are registered in the batch table as analysis parameters for the sample container added to the well.
  • the well number is used as an identifier of each well, the user knows in advance the range of the well number to which the sample container should be added for each sample information or analysis condition, and sets the sample container in each range.
  • the analysis assigned for each sample information or analysis condition can be executed by the autosampler and the analyzer.
  • the control device h) Identification information specifying means for specifying the identification information given to each sample container on the tray by analyzing the image taken by the tray photographing means; i) Container identification information-sample that stores the correspondence between the identification information specified by the identification information specifying means, the sample information indicating the attribute of the sample, and / or the analysis conditions applied in the analysis performed by the analyzer Information / analysis condition correspondence storage means;
  • the analysis registration means refers to the container identification information-sample information / analysis condition correspondence storage means for the identification information of each sample container specified by the identification information specifying means, so that the sample information corresponding to the identification information is stored.
  • the analysis conditions may be specified, and the specified sample information and / or analysis conditions may be registered in the batch table as the registered analysis parameters.
  • the identification information for example, the color of the lid of the sample container, the figure drawn on the upper surface of the lid, and the like can be cited, and there is no particular limitation as long as it is an optically distinguishable feature. These may be realized by attaching a seal or the like to the lid of the sample container.
  • the identification information of the added sample container and the corresponding sample information and / or analysis conditions are registered as analysis parameters for the added sample container.
  • the analyst when the analysis is continued by adding the sample container to the sample rack, the analyst stores the position of the well in which the new sample container is set. Since it is not necessary, the burden on the analyst is reduced.
  • FIG. 1 is a block diagram showing a schematic configuration of a sample analysis system according to a first embodiment of the present invention.
  • the flowchart which shows the flow of the process which the sample analysis system performs in the embodiment.
  • A An example of a tray image acquired by the control device in the embodiment.
  • B The figure which shows the tray image shown to (a) with the circular well area
  • FIG. The flowchart which shows the flow of the container addition well specific process in the embodiment.
  • (A) The example of a GUI which presents a user with the state where the new analysis was added in the batch table under execution in the embodiment.
  • FIG. 6 The example of a GUI which presents a user with the batch queue to which the batch table for performing a new analysis continuously after the batch table under execution was added in the embodiment.
  • the block diagram which shows schematic structure of the sample analysis system which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. 6 is a structural example of a container position-sample information / analysis condition correspondence table in the embodiment.
  • the block diagram which shows schematic structure of the sample analysis system which concerns on the 3rd Embodiment of this invention.
  • 4 is a structural example of a container color-sample information / analysis condition correspondence table according to the embodiment.
  • the flowchart which shows the flow of the container addition well specific process in the embodiment.
  • the flowchart which shows the flow of the red determination process in the container addition well specific process shown in FIG.
  • the figure which shows an example of a batch table.
  • FIG. 1 is a block diagram showing a schematic configuration of a sample analysis system according to the first embodiment of the present invention.
  • the sample analysis system according to the present embodiment includes a liquid chromatograph apparatus (LC) 10, an autosampler 20, a system controller 40 connected to the liquid chromatograph 10 and the autosampler 20, and an analysis via the system controller 40.
  • a control device 50 that manages work and analyzes and processes data obtained by the LC 10.
  • LC10 is an example of the analyzer in the present invention.
  • Examples of the analyzer of the present invention include a liquid chromatograph mass spectrometer (LC-MS), a gas chromatograph apparatus (GC), a gas chromatograph mass spectrometer (GC-MS), Or a spectrophotometer etc. may be sufficient.
  • the LC 10 contains a liquid feed pump 12 for feeding the mobile phase contained in the mobile phase container 11 and a column oven 13 containing a column 14 and a heater 15 for maintaining the column 14 at a predetermined temperature. And a detector 16 for detecting sample components sequentially eluted from the column 14.
  • An autosampler 20 for injecting a predetermined amount of sample into the flow path is connected to the flow path between the liquid feed pump 12 and the column oven 13 of the LC 10.
  • the autosampler 20 includes a sample rack storage unit 21 that can store a sample rack 30 on which two trays 31 are placed. Further, the autosampler 20 further includes a sample from a sample container 33 stored in each well 32 on the tray 31. Needle 22 and a needle drive mechanism 23 for moving the needle 22 horizontally and vertically.
  • a photo sensor 24 is provided on the wall surface of the sample rack storage unit 21.
  • the photo sensor 24 includes a light emitting element and a light receiving element.
  • the recognition unit 34 included in the sample rack 30 is located between the light emitting element and the light receiving element of the photo sensor 24.
  • the light emitted from the light emitting element is shielded by being inserted into the light emitting element.
  • the photosensor 24 detects that the sample rack 30 is stored in the sample rack storage unit 21.
  • the recognition unit 34 has a different shape depending on the type (for example, model number) of the placed tray 31, and provides a different shielding pattern depending on the shape.
  • the photosensor 24 detects this shielding pattern at the light receiving unit, and notifies the control device 50 of the detection result via the system controller 40.
  • the photosensor 24 is an example of a storage sensor in the present invention, and the storage sensor of the present invention may be realized by a switch or the like provided in the vicinity of an opening / closing door (not shown) of the sample rack storage unit 21.
  • a non-contact type IC tag such as RFID (Radio Frequency IDentification) representing the type of the tray 31 may be attached to the sample rack 30 or the tray 31, and the autosampler 20 is a reader for reading the IC tag. Thus, the type of the tray 31 may be detected.
  • a tray photographing camera 25 (corresponding to the tray photographing means in the present invention) is attached to the ceiling or wall surface of the sample rack storage unit 21.
  • the tray photographing camera 25 is a digital camera, and an image photographed by the tray photographing camera 25 can be sent to the system controller 40 as digital data.
  • the tray photographing camera 25 is for photographing the tray 31 from above, and a wide-angle lens or fisheye lens with a wide angle of view so that the entire two trays 31 placed on the sample rack 30 can be photographed. It is desirable to have.
  • the tray photographing camera 25 may be arranged at a position where the tray 31 can be photographed obliquely from above, so that the entire two trays 31 can be accommodated in the image.
  • FIG. 1 it is good also as a structure which attached the tray imaging
  • the needle drive mechanism 23 is moved in the horizontal direction above the tray 31 to capture a plurality of images, and the plurality of images are joined to generate an image of the entire two trays 31.
  • the tray photographing camera 25 is desirably provided with a strobe for illuminating the tray 31 during photographing.
  • illumination means such as an LED light may be provided in the vicinity of the tray photographing camera 25.
  • a confirmation window (not shown) is provided in the sample rack storage unit 21 so that the user can visually check the inside of the sample rack storage unit 21. This is useful for preventing the user from accidentally taking out the sample rack 30 while the needle 22 is sucking the sample.
  • the actual state of the control device 50 is a computer such as a workstation or a PC, a central processing unit CPU (Central Processing Unit) 51, a memory 52 composed of a volatile storage device such as RAM (Random Access Memory), an LCD (Liquid A display unit 53 made up of Crystal Display), an input unit 54 made up of a keyboard, a mouse, etc., and a storage unit 60 made up of a mass storage device such as an HDD (Hard Disk Drive) or SSD (Solid State Drive) are connected to each other. .
  • the storage unit 60 stores an OS (Operating System) 61, a batch table creation program 62, a tray information storage unit 63, and an analysis execution instruction unit 64.
  • OS Operating System
  • the control device 50 is further provided with an interface (I / F) 55 for direct connection with an external device and connection with the external device via a network such as a LAN (Local Area Network).
  • the I / F 55 is connected to the system controller 40 via a network cable NW (or wireless LAN).
  • tray information storage unit 63 tray information indicating the arrangement of wells on the tray and the size (diameter) of each well is stored in association with the light shielding pattern by the recognition unit 34.
  • the tray information also includes a well number for identifying each well.
  • a batch table creation program 62 which will be described later, reads tray information associated with the shielding pattern acquired by the photosensor 24 from the tray information storage unit 63, and the position, size, and well number of each well 32 on each tray 31. Is identified.
  • the tray number for identifying the tray 31 is determined according to the position placed on the sample rack 30, and the position of the well 32 on the sample rack 30 is determined by the combination of the tray number and the well number. Is identified.
  • the analysis execution instruction unit 64 instructs the LC 10 and the autosampler 20 via the system controller 40 to execute the analysis registered in the batch table created by the batch table creation program 62.
  • a table creation unit 71 (corresponding to analysis registration means in the present invention), an imaging control unit 72, a tray image acquisition unit 73, a container added well identification unit 74, and a tray An image storage unit 75 is shown.
  • These are basically functional means realized by software by the CPU 51 reading the batch table creation program 62 into the memory 52 and executing it.
  • the batch table creation program 62 is not necessarily a single program, and may be a function incorporated in a part of a program for controlling the LC 10 and the autosampler 20, for example. .
  • the table creation unit 71 creates a batch table for continuously executing a plurality of analyzes based on a user instruction via the input unit 54, adds a new analysis to the batch table, and sets parameters for each analysis. Or register. Furthermore, as a characteristic function in the present embodiment, the table creation unit 71 has a function of registering, in the batch table, an analysis using the well specified by the container added well specifying unit 74 as position information of the sample container 33.
  • the photographing control unit 72 instructs the tray photographing camera 25 to photograph the tray 31 via the system controller 40.
  • the shooting instruction signal is output when the photosensor 24 detects the storage of the sample rack 30 as a trigger.
  • the tray image acquisition unit 73 acquires an image of the tray 31 captured by the tray photographing camera 25 via the system controller 40.
  • the container added well specifying unit 74 determines the well number of the well 32 in which the sample container 33 is set and the well 32 from the time when the tray 31 was previously captured. The tray number of the provided tray 31 is specified.
  • the tray image storage unit 75 sequentially stores the images of the tray 31 acquired by the tray image acquisition unit 73.
  • the image stored in the tray image storage unit 75 is preferably discarded automatically in accordance with a user instruction via the input unit 54 or upon completion of the batch table creation program 62.
  • FIG. 2 is a flowchart, and FIGS. 3 to 6 as necessary.
  • the color of the lid of the sample container 33 used in this embodiment is only red.
  • the photo sensor 24 detects that the sample rack 30 is stored (Yes in step S ⁇ b> 101), and this detection signal is transmitted to the control device 50 via the system controller 40. At this time, the light shielding pattern detected by the recognition unit 34 detected by the photosensor 24 is stored in the memory 52. When the storage of the sample rack 30 is not detected (No in step S101), the process waits until the next storage is detected.
  • the imaging control unit 72 instructs the tray imaging camera 25 to shoot the tray 31 via the system controller 40 (step S102).
  • the tray photographing camera 25 photographs the tray 31 placed on the sample rack 30, and an image obtained by the photographing is transmitted to the control device 50 via the system controller 40.
  • the tray image acquisition unit 73 acquires a tray image (step S103), and stores the tray image in the tray image storage unit 75.
  • the tray image here is an image of the tray 31 photographed by the tray photographing camera 25 in step S102.
  • An example of the tray image acquired in this step is shown in FIG. In the figure, two 54-hole trays 31 are placed on the sample rack 30.
  • the image area corresponding to each well 32 is defined as a circular well area 35 shown in FIG.
  • the RGB values of the pixels for each well region 35 are referred to.
  • the tray image stored in the tray image storage unit 75 is only the current tray image stored in step S103. In this case, this means that the current storage of the sample rack 30 is the first time, so that it is in a standby state until the next storage of the sample rack 30 is detected.
  • step S104 when there is a past tray image in the tray image storage unit 75 (Yes in step S104), that is, when two or more tray images are stored in the tray image storage unit 75, the container added well specifying unit 74 is shown in FIG.
  • the container added well specifying process shown in FIG. 6 is executed (step S105).
  • the container added well specifying unit 74 subtracts the previous image from the current image (step S201). Specifically, the second newest tray image, that is, the previously captured tray image, is subtracted from the latest one of the tray images stored in the tray image storage unit 75, that is, the currently captured tray image.
  • the subtraction here means subtraction for the RGB value of each pixel.
  • a certain pixel in the well region 35 (see FIG. 3B) corresponding to the well 32 in which the sample container 33 is not set is white (the RGB value on the image is (255, 255, 255)), and a sample container 33 having a red lid (the RGB value on the image is (255, 0, 0)) is set there. (0, ⁇ 255, ⁇ 255) is obtained as a difference value for the pixel.
  • An example of the data structure of the well region difference data 500 referred to in this step is shown in FIG.
  • the difference data 500 in the well region is the difference between the RGB values obtained by subtracting the previous tray image from the current tray image (R diff , G diff , B diff ) are listed, and one record corresponds to one pixel.
  • the container addition well specifying unit 74 determines whether or not R diff is larger than a preset threshold value R th (step S204). Specifically, the value of R diff of the nth record in the in-well region difference data 500 is referred to and it is determined whether or not this value exceeds the above Rth .
  • step S204 If R diff is greater than R th (Yes in step S204), then the container added well specifying unit 74 determines whether G diff is smaller than the set threshold G th (step S205). Specifically, the value of G diff of the nth record in the in-well region difference data 500 is referred to, and it is determined whether or not this value is lower than the above Gth .
  • Step S206 the container additional well specifying unit 74 determines whether B diff is smaller than a preset threshold B th (Step S206). Specifically, referring to the value of n-th record of the B diff in well region difference data 500, this value is equal to or falls below the B th.
  • step S206 If B diff is smaller than B th (Yes in step S206), the container added well specifying unit 74 increases the count of effective pixels (step S207). Then, n is incremented (step S208), and if n is equal to or less than the maximum number N of pixels in the well region 35 (No in step S209), the process returns to S204, and R diff is determined for the next pixel in the same manner as described above.
  • step S210 determines whether or not the count number of effective pixels is greater than a preset threshold value. Greater than the number of counts of the effective pixel threshold stored (Yes at step S210), determines that the sample container 33 is added to the well W k (step S211), the tray number and well number of wells W k to the memory 52 To do. Then, k is incremented (step S212), and if k is equal to or less than the total number K of wells 32 (No in step S213), the process returns to S203, and the effective pixels are counted for the next well 32 in the same manner as described above.
  • K 108.
  • the process proceeds to step S212.
  • step S212 When k exceeds K by the increment in step S212 (Yes in step S213), this means that the determination for all the wells 32 has been completed, so the container added well specifying process is completed, and the steps shown in FIG. Return to S106.
  • the table creation unit 71 sets the tray number and well of the well 32 to which the sample container 33 has been added.
  • a new analysis whose number is the position information of the sample container 33 is registered in the batch table (step S107). Specifically, the table creation unit 71 creates a new batch table, and inputs the tray number and well number stored in step S211 into the tray number and well number column of the created batch table. Subsequently, the table creation unit 71 registers predetermined analysis conditions for these analyzes (step S108).
  • the predetermined analysis condition is, for example, a method file or an injection amount.
  • sample information such as sample name and sample type may be registered in the batch table in addition to the above analysis conditions.
  • sample information can be configured to register preset information or the same information as the immediately preceding analysis.
  • other parameters such as a data file name according to a predetermined rule may be registered.
  • the analysis execution instructing unit 64 executes the analysis according to the batch table (step S109). Specifically, an analysis execution command based on the tray number and well number registered in step S107 and the analysis condition registered in step S108 is transmitted to the autosampler 20 and LC 10 via the system controller 40. To do.
  • the tray 31 is photographed. Then, the previously captured image of the tray 31 is subtracted from the captured image. That is, an image indicating a state before addition is subtracted from an image indicating a state after the user adds the sample container 33.
  • the tray number and well number of the well 32 to which the sample container 33 having a predetermined container color (red in the above example) is added is specified based on the RGB value difference thus obtained.
  • an analysis using the specified tray number and well number as position information of the sample container 33 is registered in the batch table, and predetermined analysis conditions are registered in the batch table as parameters of the analysis, and according to the batch table Analysis is performed.
  • the user does not need to memorize the position of the well 32 to which the sample container 33 is added every time, and the burden on the analysis is reduced.
  • the analysis of the sample container 33 added by the user is automatically executed, so that the user goes back and forth between the autosampler 20 and the control device 50. Since it is no longer necessary, work efficiency can be improved.
  • the addition of the sample container 33 and the operation of the control device 50 do not have to be performed by the same user. Therefore, it is possible to share the work so that another user who is familiar with the operation of the control device 50 creates a batch table before adding the sample container 33, sets predetermined analysis conditions, and the like. As a result, even a user who is unfamiliar with the operation of the control device 50 can execute the analysis of the added sample container 33 simply by adding the sample container 33, and the analysis can be performed by an erroneous operation on the control device 50. Etc. will not be hindered.
  • RGB values exemplified above and their difference values are merely examples, and the threshold values in each determination are appropriate based on prior measurements by the user or manufacturer using the sample container 33 that is actually used. It is preferably set to a value.
  • the table creation unit 71 adds the new analysis to the end of the batch table currently referenced by the analysis execution instruction unit 64. May be.
  • the batch table creation program 62 displays a batch table setting screen 610 as a GUI on the screen of the display unit 53 as shown in FIG. The user may be notified that the analysis 612 has been added.
  • the table creation unit 71 creates a new batch table for continuously executing the new analysis, and adds this to the analysis queue so that it is executed after the currently executing batch table 611. It is good also as a structure.
  • the batch table creation program 62 displays an analysis queue management screen 620 as a GUI on the screen of the display unit 53 as shown in FIG. 6B, and includes a batch including a plurality of batch tables waiting for execution.
  • the user may be notified that a new batch table 622 has been added after the currently executing batch table 611.
  • the file name of the new batch table 622 input by the table creation unit 71 is a name that allows the user to easily recognize that the file name has been automatically created with the addition of the sample container 33.
  • the new batch table 622 may be added after the plurality of batch tables, that is, at the end of the batch queue.
  • the analysis on the sample container 33 added while the autosampler 20 and the LC 10 are performing another analysis is automatically performed after the analysis being performed. Therefore, when adding the sample container 33, the user does not need to wait for the end of the analysis being performed, and the working time is shortened.
  • the well 32 in which the sample container 33 is set is specified separately for the previous time and the current time without performing subtraction according to step S201 in the container additional well specifying process.
  • the well 32 to which the sample container 33 is added may be specified.
  • the container addition well specifying unit 74 compares the RGB value of each pixel in each well region 35 with a predetermined threshold value for each of the previous tray image and the current tray image, and the sample container 33 The tray number and well number of the well 32 determined to be set are stored. Then, by comparing the determination results between the two persons, the tray number and well number of the well 32 to which the sample container 33 is added this time are specified.
  • the photo sensor 24 transmits a detection signal that detects the storage of the sample rack 30 to the control device 50 via the system controller 40, and the imaging control unit 72 that receives the detection signal passes the system controller 40.
  • the configuration has been described in which the tray photographing camera 25 is instructed to photograph the tray 31.
  • the photo sensor 24 and the tray photographing camera 25 may be directly connected to the control device 50, and the photographing control unit 72 that receives the detection signal from the photo sensor 24 may instruct the tray photographing camera 25 to perform photographing.
  • the photo sensor 24 and the tray photographing camera 25 may be directly connected, and the tray photographing camera 25 may photograph the tray 31 in response to a detection signal from the photo sensor 24.
  • FIG. 7 is a block diagram showing a schematic configuration of a sample analysis system according to the second embodiment of the present invention.
  • the control device 50 according to the first embodiment includes a batch table creation program 62 a instead of the batch table creation program 62.
  • the batch table creation program 62a has the same configuration as the batch table creation program 62, except that a container position-sample information / analysis condition correspondence storage unit 76 is provided as a functional block.
  • the container position-sample information / analysis condition correspondence storage unit 76 is a container position-sample information / analysis condition in which the tray number and well number on the sample rack 30 are associated with the sample type, method file, and injection amount.
  • the correspondence table is stored.
  • FIG. 8 An example of the structure of the container position-sample information / analysis condition correspondence table 800 stored in the container position-sample information / analysis condition correspondence storage unit 76 is shown in FIG.
  • the example shown in the figure assumes a situation in which two 54-hole trays are placed on the sample rack 30 (see, for example, FIG. 3), and each of the unknown sample, the standard sample, and the control sample is provided. Two rows of wells are linked on the tray. It is preferable that the correspondence relationship in the container position-sample information / analysis condition correspondence table 800 can be set and changed by the user. In addition to these, parameters such as a sample name and a data file name may be associated with the position of the well.
  • step S108 shown in FIG. 2 the table creation unit 71 responds to the container position-sample information / analysis condition corresponding to the tray type indicated by the light shielding pattern detected by the recognition unit 34 detected by the photosensor 24.
  • the table 800 is read from the container position-sample information / analysis condition correspondence storage unit 76.
  • the container position-sample information / analysis condition correspondence table 800 is searched for a record including the tray number and well number stored in step S211 as column values of “tray number” and “well number”. Then, each value of “sample type”, “method file”, and “injection amount” in the record specified as a result of the search is registered as a new analysis parameter registered in step S107.
  • sample information and / or analysis conditions associated with the position of the well 32 to which the sample container 33 is added are stored in the batch table as analysis parameters for the sample container 33 added to the well 32. Registration is performed and analysis is performed according to the batch table.
  • the user grasps in advance the range of the well 32 to which the sample container 33 should be added for each sample type or analysis condition (for example, several lines on the tray 31), and sets the sample container 33 in each range.
  • the analysis assigned for each sample type or analysis condition is appropriately executed.
  • the container position / sample information / analysis condition correspondence table 800 includes both sample information and analysis conditions, but may include only one of them.
  • FIG. 9 is a block diagram showing a schematic configuration of a sample analysis system according to the third embodiment of the present invention.
  • the control device 50 in the first embodiment includes a batch table creation program 62b instead of the batch table creation program 62.
  • the batch table creation program 62b is a batch table creation program except that a container color-sample information / analysis condition correspondence storage unit (container identification information-sample information / analysis condition correspondence storage means) 77 is provided as a functional block.
  • the configuration is the same as 62.
  • the container color-sample information / analysis condition correspondence storage unit 77 is a container color-sample information / analysis condition in which the container color (lid color) of the sample container 33 is associated with the sample type, method file, and injection amount.
  • the correspondence table is stored.
  • FIG. 10 An example of the structure of the container color-sample information / analysis condition correspondence table 1000 stored in the container color-sample information / analysis condition correspondence storage unit 77 is shown in FIG.
  • the container colors of the sample container 33 are assumed to be red, green, and blue. Red is an unknown sample, green is a standard sample, and blue is a reference sample. Different analysis conditions are assigned. It is preferable that the correspondence relationship in the container color-sample information / analysis condition correspondence table 1000 can be set and changed by the user. In addition to these, parameters such as a sample name and a data file name may be associated with the container color.
  • FIG. 11 shows details of the processing in step S105 of the present embodiment.
  • the processing in steps S301 to S302 is the same as that in steps S201 to S202 in the first embodiment.
  • the container added well specifying unit 74 executes a red determination process shown in FIG. 12 (step S303).
  • the processing in this step is the same as that in step S203 in the first embodiment.
  • the container addition well specifying unit 74 determines whether or not R diff is larger than a preset red determination threshold value R thR (step S404). Specifically, the R diff value of the nth record is referred to in the well region difference data 500 (see FIG. 5), and it is determined whether or not this value exceeds the above R thR .
  • the container added well specifying unit 74 determines whether G diff is smaller than a preset red determination threshold G thR (step S404). S405). Specifically, the value of G diff of the nth record in the difference data 500 in the well region is referred to, and it is determined whether or not this value is lower than the above G thR .
  • the container additional well specifying unit 74 determines whether or not B diff is smaller than a preset red determination threshold B thR (step S405). S406). Specifically, the value of B diff of the nth record in the in-well region difference data 500 is referred to and it is determined whether or not this value is lower than the B thR .
  • step S406 If B diff is smaller than B thR (Yes in step S406), the container added well specifying unit 74 increases the count of effective pixels (step S407).
  • the processing in steps S408 to S409 is the same as that in steps S208 to S209 in the first embodiment.
  • step S409 If the determination is completed for all the pixels in the well region 35 (Yes in step S409), the process returns to step S304 shown in FIG. 11, and the container added well specifying unit 74 sets the count number of effective pixels from a preset threshold value. Determine whether it is larger. Larger than the count number of effective pixels is the threshold value (Yes in step S304), it determines that the red sample container 33 is added to the well W k (step S305), the tray number and well number of wells W k, container The color “red” is linked and stored in the memory 52.
  • the container added well specifying unit 74 executes a green color determination process (step S306). Since the flow of the green color determination process is substantially the same as the red color determination process shown in FIG. However, in the green color determination process, the container addition well specifying unit 74 increases the count of effective pixels when G diff is larger than G thG and R diff and B diff are smaller than R thG and B thG , respectively. .
  • G thG , R thG, and B thG are preset threshold values for green determination. When the value of G diff is less than or equal to the threshold value, or when it is determined that either the value of R dif or the value of B diff is greater than or equal to the threshold value, the count number of effective pixels is not added.
  • the process returns to step S307 shown in FIG. 11, and the container added well specifying unit 74 determines whether or not the count number of effective pixels is larger than a preset threshold value. To do. Larger than the count number of effective pixels is the threshold value (Yes at step S307), it determines that the green sample container 33 is added to the well W k (step S308), the tray number and well number of wells W k, container The color “green” is linked and stored in the memory 52.
  • the container additional well specifying unit 74 executes a blue determination process (step S309).
  • the flow of the blue determination process is substantially the same as the red determination process shown in FIG.
  • the container addition well specifying unit 74 increases the count of effective pixels when B diff is larger than B thB and R diff and G diff are smaller than R thB and G thR , respectively.
  • B thB , R thB and G thB are preset threshold values for blue determination.
  • the process returns to step S310 shown in FIG. 11, and the container added well specifying unit 74 determines whether or not the count number of effective pixels is larger than a preset threshold value. To do. Larger than the count number of effective pixels is the threshold value (Yes at step S310), it determines that the blue of the sample container 33 is added to the well W k (step S311), the tray number and well number of wells W k, container The color “blue” is associated and stored in the memory 52.
  • steps S312 to S313 are the same as those in steps S212 to S213 in the first embodiment.
  • the container added well specifying process is terminated. The process returns to step S106 shown in FIG.
  • step S108 which is another characteristic process in the present embodiment, the table creating unit 71 stores the container color-sample information / analysis stored in the container color-sample information / analysis condition correspondence storage unit 77.
  • condition correspondence table 1000 a record including the container color associated with each well 32 as the value of the “container color” column in steps S305, 308, and 311 is searched. Then, each value of “sample type”, “method file”, and “injection amount” in the record specified as a result of the search is registered as a new analysis parameter registered in step S107.
  • sample information and analysis conditions associated with the container color (lid color) of the added sample container 33 are registered in the batch table as analysis parameters for the added sample container 33.
  • the analysis is performed according to the batch table. Thereby, for example, if the user uses a sample container 33 having a different container color for each sample type or analysis condition, the analysis assigned for each sample type or analysis condition is appropriately executed.
  • the container color-sample information / analysis condition correspondence table 1000 includes both sample information and analysis conditions, but may include only one of them.
  • the threshold value in each determination is set to an appropriate value based on a prior measurement by a user or manufacturer using the sample container 33 that is actually used.
  • step S109 may not be provided, and the analysis execution instructing unit 64 may be configured to start the new analysis with a user instruction as a trigger.
  • This configuration is useful when the user wants to check the batch table before executing the analysis, and when it is desired to arbitrarily set / change the input contents of the batch table.
  • step S108 may be further omitted.
  • the batch table creation program 62, 62a, 62b may be a GUI for editing a batch table to which a new analysis has been added or a newly created batch table (for example, the batch table setting screen 610 shown in FIG. 6 or the analysis queue).
  • Management screen 620 and the like) may be displayed on the screen of the display unit 53, and an edit and execution command by a user input via the input unit 54 may be received.
  • the batch table creation program 62, 62a, 62b displays an additional analysis setting screen 1500 as a GUI on the screen of the display unit 53 as shown in FIG. 13, and a new analysis parameter 1503 for the added sample container 33 is displayed. (Sample information and analysis conditions in the figure) may be input by the user.
  • a tray image 1501 captured this time is displayed in order to visually present the position of each well 32 to the user.
  • the analysis parameters 1502 for the sample containers 33 that have been set since the previous photographing are displayed in association with the wells 32 in which the respective sample containers 33 are set. Yes.
  • a new analysis parameter 1503 for the added sample container 33 is displayed along with the presentation of the well 32 to which the sample container 33 has been added this time.
  • the new analysis parameter 1503 may not be input, or may be set in advance or the same parameter as that of the analysis performed immediately before may be input in advance.
  • the input parameter 1503 is registered in the batch table as the new analysis parameter.
  • the previous tray image can be displayed side by side with the current tray image 1501, or each well 32 can be displayed with a tray number and a well number. Useful to help understanding.
  • the user when the parameters input by the user are different from those previously associated with the position and container color of the sample container 33, the user is required to perform the analysis before the analysis.
  • a warning screen or the like for notifying that may be displayed.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments, and appropriate modifications are allowed within the scope of the gist of the present invention.
  • the present invention is also applicable to the case where a disc-shaped tray is used or one or three or more trays are placed. Can be applied as well.
  • the tray number column is not essential in the batch table.
  • table creation unit 72 ... imaging control unit 73 ... tray image acquisition unit 74 ... container Additional well identification part 75 ... Tray image preservation Part 76 ... sample information and analysis conditions corresponding relation storage unit 77 ... sample information and analysis conditions correspondence relationship storage section 800 ... sample information and analysis conditions corresponding table

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Abstract

 オートサンプラ20が、試料容器33をセットするためのウェル32を複数備えるトレイ31が載置されたサンプルラック30を収納するサンプルラック収納部21と、サンプルラック30の収納を検知する収納センサ24と、収納センサ24が収納を検知した場合に、載置されたトレイ31を上方又は斜め上方から撮影するトレイ撮影手段25とを有し、制御装置50が、トレイ撮影手段25が撮影したトレイ31の画像に基づき、前回の撮影時以降に試料容器33が追加されたウェル32の識別子を特定する容器追加ウェル特定手段74と、該特定されたウェル32の識別子を試料容器33の位置情報とする分析をバッチテーブルに登録する分析登録手段71と、前記バッチテーブルに従ってオートサンプラ20及び分析装置10に分析を実行させる分析実行手段64とを有することにより、試料容器を追加して分析を続行する際に当該分析者の負担を軽減することができる。

Description

試料分析システム
 本発明は、試料を分析するための分析装置と、複数の試料容器から自動的に試料を順次採取して前記分析装置に導入するオートサンプラとを備えた試料分析システムに関する。
 例えば、液体クロマトグラフを使用して複数の試料を自動的に分析しようとする場合、各試料を該液体クロマトグラフに順次導入するためにオートサンプラが用いられる。オートサンプラは、試料容器(例えばバイアル)をセットするためのウェル(有底の穴)を複数備えるトレイを1枚又は複数枚載置可能なサンプルラックを収納し、各ウェルにセットされた試料容器から予め指定された順序で所定量の試料を採取して液体クロマトグラフの移動相流路に注入する。
 こうしたオートサンプラを備えた液体クロマトグラフには、所定の制御プログラムを搭載したワークステーションやパーソナルコンピュータ(PC)等から成る制御装置が接続され、該制御装置により、オートサンプラ、及び液体クロマトグラフを構成する各種ユニット(送液ポンプ、カラムオーブン、及び検出器など)の動作が制御される。
 上記制御装置による制御は、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルに従って実行されることが多い(例えば、特許文献1を参照)。図14にバッチテーブルの一例を示す。このテーブル上では1行が1回の分析に対応しており、各行にはその分析を実行するのに必要な情報として、分析の実行順序を示す分析番号、分析対象試料がセットされたトレイの番号を示すトレイ番号、該トレイ上における上記分析対象試料の位置を表すウェル番号、試料タイプ(例えば標準、コントロール、未知等)、液体クロマトグラフへの試料の注入量、メソッドファイル名(該分析に適用する分析条件が記載されたファイルの名称)、及びデータファイル名(該分析の結果を記憶するファイルの名称)などが記述される。ここで、ウェル番号としては、トレイ上の各ウェルにそれぞれ割り振られた通し番号(例えば、54穴のトレイであれば1~54)の内、その分析に用いる試料がセットされたウェルの番号が記載される。
特開2011-185826号公報
 こうした試料分析システムによる試料の分析を実行する際には、まず分析者が複数の試料容器をセットしたトレイをサンプルラック上に載置し、該サンプルラックをオートサンプラ内に収納する。続いて、制御装置に設けられたモニタや入力装置を用いてバッチテーブルへの入力作業を行う。このとき、上記のトレイ番号やウェル番号は、分析者がキーボード等を用いて手作業で入力する。つまり、意図した分析を実行するためには、実際に試料容器をセットした位置に対応するトレイ番号及びウェル番号をバッチテーブルに確実に入力する必要がある。
 実際の分析では、一旦分析を開始した後で新たな試料が順次追加されることがしばしばある。この作業は、事前に全ての試料を調製しておくことが難しい状況においてよく見られ、その代表例の一つに、製造工程における品質管理が挙げられる。製品の品質管理では、製造ロットごとに新たな試料が調製され、該調製された試料を封入した試料容器が分析者に順次渡される。分析者はオートサンプラからサンプルラックを一旦取り出し、該サンプルラック上のトレイのウェルに受け取った試料容器をセットし、該サンプルラックを再びオートサンプラ内に収納して分析を続行するといった手順で、同一の条件下で分析する試料を順次追加していく。
 上記の手順で試料を追加した後、該試料を実際に分析するためには、先に述べたとおり、追加の試料容器をセットした位置に対応するトレイ番号及びウェル番号をバッチテーブルに入力しなければならない。このとき、分析者が追加の試料容器をセットした正確な位置を忘れてしまったり、誤った位置を入力してしまったりすると、意図した分析が実行されないこととなる。また、追加の試料容器をセットした位置を確認するためにサンプルラックを取り出すことは、頻繁に繰り返せば試料の温調等に影響を来すおそれがあるため好ましくない。
 本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、サンプルラックに試料容器を追加して分析を続行する際に、分析者が該新たな試料容器をセットしたウェルの位置を記憶しておくことを不要とすることで、当該分析者の負担を軽減する試料分析システムを提供することにある。
 上記課題を解決するために成された本発明に係る試料分析システムは、
 試料を分析するための分析装置と、前記分析装置に複数の試料を順次導入するオートサンプラと、前記分析装置及び前記オートサンプラの動作を制御する制御装置とを含む試料分析システムであって、
 前記オートサンプラが、
 a)試料容器をセットするためのウェルを複数備えるトレイが載置されたサンプルラックを収納するサンプルラック収納部と、
 b)前記サンプルラック収納部に前記サンプルラックが収納されたことを検知する収納センサと、
 c)前記収納センサが前記サンプルラックが収納されたことを検知した場合に、該サンプルラックに載置された前記トレイを上方又は斜め上方から撮影するトレイ撮影手段と、
 を有し、
 前記制御装置が、
 d)前記トレイ撮影手段によって撮影された前記トレイの画像に基づき、該トレイが前回撮影された時点以降に試料容器がセットされたウェルの識別子を特定する容器追加ウェル特定手段と、
 e)前記容器追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を試料容器の位置情報とする分析を、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルに登録する分析登録手段と、
 f)前記バッチテーブルに従って、前記オートサンプラ及び前記分析装置に分析を実行させる分析実行手段と、
 を有することを特徴としている。
 上記ウェルの識別子としては、例えば上述のウェル番号を用いることができる。なお、サンプルラック上に複数のトレイを載置可能である場合には、容器追加ウェル特定手段は、前記ウェルの識別子に加えて該ウェルが設けられているトレイの識別子を特定し、分析登録手段がウェルの識別子及びトレイの識別子を試料容器の位置情報としてバッチテーブルに登録するものとすることが好ましい。
 上記の構成によれば、オートサンプラのサンプルラック収納部にサンプルラックが収納されると、トレイ撮影手段が該サンプルラック上に載置されたトレイを上方又は斜め上方から撮影する。そして、制御装置が備える容器追加ウェル特定手段は、該撮影された画像に基づき、当該トレイが前回撮影された時点以降に試料容器がセットされたウェルの識別子を特定する。そして、特定されたウェルの識別子を試料容器の位置情報とする分析がバッチテーブルに登録され、該バッチテーブルに従った分析が実行される。
 これにより、一旦分析が開始された後に分析者がサンプルラックをサンプルラック収納部から取り出し、試料容器を追加して該サンプルラックを再度収納すれば、該追加された試料容器に対する分析がバッチテーブルに登録される。
 従って、分析者が新たな試料容器をセットしたウェルの位置を記憶しておく必要がなくなり、分析における当該分析者の負担が軽減される。
 なお、追加ウェル特定手段による新たに試料容器がセットされたウェルの識別子の特定は、例えば前回撮影された画像と今回撮影された画像との間の差分値を参照することで行われてもよいし、前回撮影された画像と今回撮影された画像とでそれぞれ試料容器がセットされているウェルの識別子を特定し、これらを比較することで行われてもよい。
 前記分析実行手段は、前記分析登録手段によって前記バッチテーブルに分析が登録されたことをトリガとして、前記オートサンプラ及び前記分析装置に当該分析を実行させることが好ましい。
 この構成によれば、ユーザが試料容器を追加したトレイをサンプルラックに載置し、該サンプルラックをサンプルラック収納部21に収納すれば、当該追加した試料容器に対する分析が自動的に実行される。従ってユーザはオートサンプラと制御装置との間を行き来する必要がなくなり、作業効率の向上が図られる。
 あるいは、前記分析登録手段は、前記追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を前記トレイにおける試料容器の位置情報とする分析を、前記オートサンプラ及び前記分析装置が現在実行中の分析を含む前記バッチテーブルに追加する、又は該バッチテーブルの後に実行される新たな前記バッチテーブルに登録する構成としてもよい。
 この構成によれば、オートサンプラ及び分析装置が別の分析を実行している間に追加された試料容器に対する分析が、該実行中の分析の後に自動的に実行されることとなる。従ってユーザは試料容器の追加に際し、実行中の分析の終了を待つ必要がなくなり、作業時間が短縮される。
 前記制御装置は更に、
 g)前記トレイ上のウェルの識別子と、試料の属性を表す試料情報及び/又は前記分析装置が行う分析にて適用される分析条件との対応関係を記憶した容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶手段
 を備え、
 前記分析登録手段は、前記追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を前記容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶手段に照会することにより、該ウェルの識別子に対応した試料情報及び/又は分析条件を特定し、該特定した試料情報及び/又は分析条件を、前記登録した分析のパラメータとして前記バッチテーブルに登録する構成としてもよい。
 前記試料情報としては、試料名、試料タイプ等が挙げられる。また上記分析条件としては、メソッドファイル、注入量等を挙例することができる。
 この構成によれば、試料容器が追加されたウェルの識別子と対応する試料情報及び/又は分析条件が、当該ウェルに追加された試料容器に対する分析のパラメータとしてバッチテーブルに登録される。これにより、例えばウェル番号を各ウェルの識別子とし、試料情報又は分析条件ごとに試料容器を追加すべきウェルのウェル番号の範囲をユーザが予め把握しておき、各範囲に試料容器をセットすることで、試料情報又は分析条件ごとに割り当てられた分析を前記オートサンプラ及び前記分析装置に実行させることができる。
 あるいは、前記制御装置は、
 h)前記トレイ撮影手段によって撮影された画像を解析することにより、前記トレイ上の各試料容器に付与された識別情報を特定する識別情報特定手段と、
 i)前記識別情報特定手段が特定した前記識別情報と、試料の属性を表す試料情報及び/又は前記分析装置が行う分析にて適用される分析条件との対応関係を記憶した容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段と、
 を備え、
 前記分析登録手段は、前記識別情報特定手段により特定された各試料容器の識別情報を前記容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段に照会することにより、該識別情報に対応した試料情報及び/又は分析条件を特定し、該特定した試料情報及び/又は分析条件を、前記登録した分析のパラメータとして前記バッチテーブルに登録する構成とすることもできる。
 上記識別情報としては、例えば試料容器の蓋の色や、蓋の上面に描かれた図形等を挙例することができ、光学的に判別可能な特徴であれば特に限定されない。これらは試料容器の蓋にシール等を付すことで実現されてもよい。
 この構成によれば、追加された試料容器の識別情報と対応する試料情報及び/又は分析条件が、当該追加された試料容器に対する分析のパラメータとして登録される。これにより、試料情報又は分析条件ごとに異なる識別情報を有する試料容器をユーザが使用すれば、試料情報又は分析条件ごとに割り当てられた分析を前記オートサンプラ及び前記分析装置に実行させることができる。
 上記構成から成る本発明に係る試料分析システムによれば、サンプルラックに試料容器を追加して分析を続行する際に、分析者が該新たな試料容器をセットしたウェルの位置を記憶しておく必要がなくなるので、当該分析者の負担が軽減される。
本発明の第1の実施形態に係る試料分析システムの概略構成を示すブロック図。 同実施形態において試料分析システムが行う処理の流れを示すフローチャート。 (a)同実施形態において制御装置が取得するトレイ画像の一例。(b)(a)に示すトレイ画像を円形のウェル領域35とともに示す図。 同実施形態における容器追加ウェル特定処理の流れを示すフローチャート。 図4に示す容器追加ウェル特定処理において参照されるウェル領域内差分データの構造例。 (a)同実施形態における、実行中のバッチテーブルにおいて新規の分析が追加された状態をユーザに提示するGUIの表示例。(b)同実施形態における、実行中のバッチテーブルの後に新規の分析を連続実行するためのバッチテーブルが追加されたバッチキューをユーザに提示するGUIの表示例。 本発明の第2の実施形態に係る試料分析システムの概略構成を示すブロック図。 同実施形態における容器位置-試料情報・分析条件対応テーブルの構造例。 本発明の第3の実施形態に係る試料分析システムの概略構成を示すブロック図。 同実施形態における容器色-試料情報・分析条件対応テーブルの構造例。 同実施形態における容器追加ウェル特定処理の流れを示すフローチャート。 図11に示す容器追加ウェル特定処理における赤色判定処理の流れを示すフローチャート。 新規の分析のパラメータをユーザに手動で入力させるためのGUIの表示例。 バッチテーブルの一例を示す図。
 以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照しつつ詳細に説明する。以下の記載において、先に説明した図面と同一の機能を有する部材には同一の番号を付し、その説明を省略する。
 〔第1の実施形態〕
 図1は本発明の第1の実施形態に係る試料分析システムの概略構成を示すブロック図である。本実施形態に係る試料分析システムは、液体クロマトグラフ装置(LC)10と、オートサンプラ20と、液体クロマトグラフ10及びオートサンプラ20に接続されたシステムコントローラ40と、該システムコントローラ40を介して分析作業を管理したりLC10で得られたデータを解析・処理したりする制御装置50とを備えている。
 なおLC10は本発明における分析装置の一例であり、本発明の分析装置は例えば液体クロマトグラフ質量分析装置(LC-MS)、ガスクロマトグラフ装置(GC)、ガスクロマトグラフ質量分析装置(GC-MS)、又は分光光度計等であってもよい。
 LC10は、移動相容器11に収容された移動相を送液する送液ポンプ12と、カラム14を収容すると共に、該カラム14を所定の温度に維持するためのヒータ15を備えたカラムオーブン13と、カラム14から順次溶出される試料成分を検出するための検出器16を備えている。
 LC10の送液ポンプ12とカラムオーブン13の間の流路には、該流路中に所定量の試料を注入するためのオートサンプラ20が接続されている。オートサンプラ20は、2個のトレイ31が載置されたサンプルラック30を収納可能なサンプルラック収納部21を備えており、更に、トレイ31上の各ウェル32に収容された試料容器33から試料を吸引するためのニードル22と、ニードル22を水平方向及び上下方向に移動させるためのニードル駆動機構23とを備えている。
 サンプルラック収納部21の壁面にはフォトセンサ24が備えられている。フォトセンサ24は発光素子と受光素子とを含み、サンプルラック30がサンプルラック収納部21内に収納されると、サンプルラック30が備える認識部34がフォトセンサ24の発光素子と受光素子との間に差し込まれることで、発光素子から出射された光を遮蔽する。これにより、フォトセンサ24はサンプルラック収納部21内にサンプルラック30が収納されたことを検知する。また、認識部34は、載置されているトレイ31の種類(例えば型番)に応じて形状が異なっており、該形状に応じて異なる遮蔽パターンをもたらす。フォトセンサ24はこの遮蔽パターンを受光部にて検出し、該検出結果をシステムコントローラ40を介して制御装置50に通知する。
 なおフォトセンサ24は本発明における収納センサの一例であり、本発明の収納センサはサンプルラック収納部21の開閉扉(不図示)の付近に設けられたスイッチ等によって実現されてもよい。また、トレイ31の種類を表すRFID(Radio Frequency IDentification)等の非接触型のICタグがサンプルラック30又はトレイ31に付されていてもよく、オートサンプラ20はこのICタグを読み取るための読み取り器によってトレイ31の種類を検知してもよい。
 サンプルラック収納部21の天井又は壁面には、トレイ撮影カメラ25(本発明におけるトレイ撮影手段に相当)が取り付けられている。なお、トレイ撮影カメラ25はデジタルカメラであり、トレイ撮影カメラ25が撮影した画像は、デジタルデータとしてシステムコントローラ40に送出可能となっている。また、トレイ撮影カメラ25は、トレイ31を上方から撮影するためのものであり、サンプルラック30上に載置された2個のトレイ31の全体を撮影できるよう、画角の広い広角レンズや魚眼レンズを備えたものとすることが望ましい。あるいは、トレイ31を斜め上方から撮影可能な位置にトレイ撮影カメラ25を配置することで、2個のトレイ31の全体が画像に収まるようにしてもよい。また、サンプルラック収納部21の天井や壁面ではなく、ニードル駆動機構23にトレイ撮影カメラ25を取り付けた構成としてもよい。この場合、ニードル駆動機構23をトレイ31の上方で水平方向に移動させて複数枚の画像を撮影し、該複数枚の画像をつなぎ合わせることで2個のトレイ31全体の画像を生成する。
 なお、トレイ撮影カメラ25は、撮影時にトレイ31を照明するためのストロボを備えたものとすることが望ましい。あるいは、トレイ撮影カメラ25の近傍にLEDライトなどの照明手段を設けるようにしてもよい。
 また、サンプルラック収納部21には確認窓(不図示)を設け、ユーザがサンプルラック収納部21内の様子を目視で確認できる構成とすることが好ましい。これは、ニードル22が試料を吸引している最中にユーザが誤ってサンプルラック30を取り出してしまうことを防ぐために有用である。
 制御装置50の実態はワークステーションやPC等のコンピュータであり、中央演算処理装置であるCPU(Central Processing Unit)51にRAM(Random Access Memory)等の揮発性記憶装置から成るメモリ52、LCD(Liquid Crystal Display)等から成る表示部53、キーボードやマウス等から成る入力部54、HDD(Hard Disc Drive)やSSD(Solid State Drive)等の大容量記憶装置から成る記憶部60が互いに接続されている。記憶部60には、OS(Operating System)61、バッチテーブル作成プログラム62、トレイ情報記憶部63、及び分析実行指示部64が記憶されている。制御装置50は、更に、外部装置との直接的な接続や、外部装置等とのLAN(Local Area Network)などのネットワークを介した接続を司るためのインターフェース(I/F)55を備えており、該I/F55よりネットワークケーブルNW(又は無線LAN)を介してシステムコントローラ40に接続されている。
 トレイ情報記憶部63には、トレイ上のウェルの配置及び各ウェルのサイズ(径)を示すトレイ情報が、認識部34による光の遮蔽パターンと紐付けられて格納されている。該トレイ情報にはまた、各ウェルを識別するためのウェル番号が含まれている。後述するバッチテーブル作成プログラム62は、前記フォトセンサ24が取得した上記遮蔽パターンと紐付けられたトレイ情報をトレイ情報記憶部63から読み出し、各トレイ31上の各ウェル32の位置、サイズ及びウェル番号を特定する。なお、トレイ31を識別するためのトレイ番号はサンプルラック30上に載置された位置に応じて決定され、このトレイ番号と上記のウェル番号との組み合わせにより、サンプルラック30上のウェル32の位置が特定される。
 分析実行指示部64は、バッチテーブル作成プログラム62が作成したバッチテーブルに登録された分析の実行を、システムコントローラ40を介してLC10及びオートサンプラ20に指示する。
 図1においては、バッチテーブル作成プログラム62に係るように、テーブル作成部71(本発明における分析登録手段に相当)、撮影制御部72、トレイ画像取得部73、容器追加ウェル特定部74、及びトレイ画像保存部75が示されている。これらはいずれも基本的にはCPU51がバッチテーブル作成プログラム62をメモリ52に読み出して実行することによりソフトウエア的に実現される機能手段である。なお、バッチテーブル作成プログラム62は必ずしも単体のプログラムである必要はなく、例えばLC10及びオートサンプラ20を制御するためのプログラムの一部に組み込まれた機能であってもよく、その形態は特に問わない。
 テーブル作成部71は、入力部54を介したユーザの指示に基づき、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルを作成するとともに、該バッチテーブルに新規の分析を追加したり、各分析のパラメータを登録したりするものである。さらに、本実施形態における特徴的機能として、テーブル作成部71は、容器追加ウェル特定部74が特定したウェルを試料容器33の位置情報とする分析をバッチテーブルに登録する機能を有する。
 撮影制御部72は、システムコントローラ40を介してトレイ撮影カメラ25にトレイ31の撮影を指示するものである。本実施形態では特に、フォトセンサ24がサンプルラック30の収納を検知したことをトリガとして上記撮影の指示信号を出力する。トレイ画像取得部73は、トレイ撮影カメラ25が撮影したトレイ31の画像をシステムコントローラ40を介して取得するものである。
 容器追加ウェル特定部74は、トレイ画像取得部73が取得したトレイ31の画像から、該トレイ31が前回撮影された時点以降に試料容器33がセットされたウェル32のウェル番号および当該ウェル32が設けられているトレイ31のトレイ番号を特定するものである。
 トレイ画像保存部75は、トレイ画像取得部73が取得したトレイ31の画像を順次保存するものである。トレイ画像保存部75に保存された画像は、入力部54を介したユーザの指示によって、又はバッチテーブル作成プログラム62の終了に伴い自動的に破棄されることが好ましい。
 〔試料分析システムによる処理の流れ〕
 以下、フローチャートである図2、及び必要に応じて図3~図6を参照しつつ、本実施形態の試料分析システムによる処理の流れについて説明を行う。なお、説明の簡略化のため、本実施形態で用いられる試料容器33の蓋の色は赤色のみとする。今、ユーザがトレイ31上のウェル32に複数の試料容器33をそれぞれセットし、該トレイ31を載置したサンプルラック30をオートサンプラ20のサンプルラック収納部21に収納した。
 これにより、フォトセンサ24がサンプルラック30が収納されたことを検知し(ステップS101でYes)、システムコントローラ40を介してこの検知信号が制御装置50に送信される。このとき、フォトセンサ24が検出した認識部34による光の遮蔽パターンはメモリ52に保存される。
 なお、サンプルラック30の収納が検知されない場合は(ステップS101でNo)、次に収納が検知されるまで待機の状態となる。
 サンプルラック30の収納が検知されると(ステップS101でYes)、続いて撮影制御部72がシステムコントローラ40を介してトレイ撮影カメラ25にトレイ31の撮影を指示する(ステップS102)。該指示を受け、トレイ撮影カメラ25はサンプルラック30上に載置されたトレイ31を撮影し、該撮影によって得られた画像はシステムコントローラ40を介して制御装置50に送信される。
 次に、トレイ画像取得部73がトレイ画像を取得し(ステップS103)、該トレイ画像をトレイ画像保存部75に保存する。ここでのトレイ画像とは、ステップS102でトレイ撮影カメラ25が撮影したトレイ31の画像である。本ステップで取得するトレイ画像の一例を図3(a)に示す。同図では54穴のトレイ31がサンプルラック30上に2個載置されている。そして、トレイ情報記憶部63に格納されている上記トレイ情報から、各ウェル32に対応する画像領域は図3(b)に示す円形のウェル領域35として規定される。後述する容器追加ウェル特定処理においては、各ウェル領域35についての画素のRGB値が参照されることとなる。
 このとき、トレイ画像保存部75に過去のトレイ画像が無ければ(ステップS104でNo)、すなわちトレイ画像保存部75に保存されているトレイ画像がステップS103にて保存した今回のトレイ画像のみである場合、このことは今回のサンプルラック30の収納が初回であることを意味するため、次にサンプルラック30の収納が検知されるまで待機の状態となる。
 一方、トレイ画像保存部75に過去のトレイ画像がある場合(ステップS104でYes)、すなわちトレイ画像保存部75に2以上のトレイ画像が保存されている場合、容器追加ウェル特定部74は図4に示す容器追加ウェル特定処理を実行する(ステップS105)。
 まず、容器追加ウェル特定部74は今回の画像から前回の画像を減算する(ステップS201)。具体的には、トレイ画像保存部75に保存されているトレイ画像のうち最も新しいもの、すなわち今回撮影されたトレイ画像から、2番目に新しいトレイ画像、すなわち前回撮影されたトレイ画像を減算する。ここでの減算とは、各画素のRGB値についての減算を意味する。具体例を示せば、試料容器33がセットされていないウェル32に対応するウェル領域35(図3(b)参照)内の或る画素が白色(画像上でのRGB値を(255, 255, 255)とする)であり、そこに今回赤色(画像上でのRGB値を(255, 0, 0)とする)の蓋を有する試料容器33がセットされたとした場合、今回のトレイ画像から前回のトレイ画像を減算すれば、当該画素についての差分値として(0, -255, -255)が得られる。
 次に、容器追加ウェル特定部74は、k=1としてウェルWの範囲を特定する(ステップS202)。具体的には、フォトセンサ24によって検知された認識部34による光の遮蔽パターンをトレイ情報記憶部63に照会し、該遮蔽パターンと紐付けられたトレイ情報を取得する。そして、該トレイ情報に基づき、ステップS201における減算の結果得られた差分値のうち、ウェルWに対応するウェル領域35に含まれるN個の画素を特定する。
 次に、容器追加ウェル特定部74は、n=1として画素PのRGB値の差分(Rdiff, Gdiff, Bdiff)を参照する(ステップS203)。具体的には、ウェルWの位置に対応するウェル領域35内の画素Pについて、ステップS201における減算の結果得られたRGB値の差分(Rdiff, Gdiff, Bdiff)を参照する。本ステップにおいて参照されるウェル領域内差分データ500のデータ構造例を図5に示す。ウェル領域内差分データ500は、1個のウェル領域35に含まれるN個の画素について、今回のトレイ画像から前回のトレイ画像を減算して得られたRGB値の差分(Rdiff, Gdiff, Bdiff)をリスト化したものであり、1つのレコードが1個の画素に対応する。
 続いて、容器追加ウェル特定部74は、Rdiffが予め設定された閾値Rthより大きいか否かを判定する(ステップS204)。具体的には、ウェル領域内差分データ500においてn番目のレコードのRdiffの値を参照し、この値が上記Rthを上回るか否かを判定する。
 RdiffがRthより大きかった場合(ステップS204でYes)、続いて容器追加ウェル特定部74は、Gdiffが設定された閾値Gthより小さいか否かを判定する(ステップS205)。具体的には、ウェル領域内差分データ500においてn番目のレコードのGdiffの値を参照し、この値が上記Gthを下回るか否かを判定する。
 GdiffがGthより小さかった場合(ステップS205でYes)、続いて容器追加ウェル特定部74は、Bdiffが予め設定された閾値Bthより小さいか否かを判定する(ステップS206)。具体的には、ウェル領域内差分データ500においてn番目のレコードのBdiffの値を参照し、この値が上記Bthを下回るか否かを判定する。
 BdiffがBthより小さかった場合(ステップS206でYes)、容器追加ウェル特定部74は、有効画素のカウントをアップする(ステップS207)。そしてnをインクリメントし(ステップS208)、nがウェル領域35内の最大画素数N以下であれば(ステップS209でNo)S204に戻り、次の画素について上記と同様にRdiffの判定を行う。
 一方、Rdiffの値が閾値以下であった場合や、Gdifの値及びBdiffの値のいずれか一方でも閾値以上であると判定された場合は(ステップS204~S206のいずれかでNo)、有効画素のカウント数を加算することなくステップS208に移行する。
 ステップS208におけるインクリメントによってnがNを上回る場合(ステップS209でYes)、このことはウェル領域35内の全ての画素について判定が終了したことを意味するから、続いて容器追加ウェル特定部74は、有効画素のカウント数が予め設定された閾値より大きいか否かを判定する(ステップS210)。有効画素のカウント数が閾値より大きければ(ステップS210でYes)、ウェルWに試料容器33が追加されたと判定する(ステップS211)とともに、ウェルWのトレイ番号及びウェル番号をメモリ52に保存する。そしてkをインクリメントし(ステップS212)、kがウェル32の総数K以下であれば(ステップS213でNo)S203に戻り、次のウェル32について上記と同様に有効画素のカウントを行う。Kの具体的な値については、例えばサンプルラック30に54穴のトレイ31が2個載置される場合、K=108となる。
 なお、有効画素のカウント数が閾値以下であった場合は(ステップS210でNo)、ウェルWに試料容器33は追加されていないとし、処理はステップS212に移行する。
 ステップS212におけるインクリメントによってkがKを上回る場合(ステップS213でYes)、このことは全てのウェル32について判定が終了したことを意味するから、容器追加ウェル特定処理は終了となり、図2に示すステップS106に戻る。
 上述の容器追加ウェル特定処理によって試料容器33が追加されたと判定されたウェル32がある場合(ステップS106でYes)、テーブル作成部71は、試料容器33が追加されたウェル32のトレイ番号及びウェル番号を試料容器33の位置情報とする新規の分析をバッチテーブルに登録する(ステップS107)。具体的には、テーブル作成部71は新規のバッチテーブルを作成し、該作成したバッチテーブルのトレイ番号及びウェル番号のカラムに、ステップS211にて保存されたトレイ番号及びウェル番号を入力する。続いて、テーブル作成部71はこれらの分析について、所定の分析条件を登録する(ステップS108)。上記所定の分析条件とは例えばメソッドファイルや注入量である。これらの分析条件はユーザによって事前に設定されたものでもよいし、直前に行われた分析で適用された条件と同じものを登録するようにしてもよい。また、本ステップにて試料名や試料タイプ等の試料情報を、上記の分析条件に加えてバッチテーブルに登録してもよい。試料情報についても分析条件と同様に、予め設定されたもの又は直前の分析と同じものを登録する構成とすることができる。さらに所定の規則に従ったデータファイル名等、他のパラメータを登録してもよい。
 そして、試料容器33の位置情報及び所定の分析条件がバッチテーブルに登録されたことをトリガとし、分析実行指示部64がバッチテーブルに従った分析を実行させる(ステップS109)。具体的には、ステップS107にて登録されたトレイ番号及びウェル番号と、ステップS108にて登録された分析条件とに基づく分析の実行命令を、システムコントローラ40を介してオートサンプラ20及びLC10に送信する。
 以上説明した処理によれば、ユーザが試料容器33を追加したトレイ31をサンプルラック30に載置し、該サンプルラック30をサンプルラック収納部21に収納すると、このトレイ31が撮影される。そして、該撮影された画像から、前回撮影されたトレイ31の画像が減算される。すなわち、ユーザが試料容器33を追加した後の状態を示す画像から、追加する前の状態を示す画像が差し引かれる。これにより得られたRGB値の差分によって、所定の容器色(上記の例では赤色)を有する試料容器33が追加されたウェル32のトレイ番号及びウェル番号が特定される。そして、該特定されたトレイ番号及びウェル番号を試料容器33の位置情報とする分析がバッチテーブルに登録されるとともに、所定の分析条件が当該分析のパラメータとしてバッチテーブルに登録され、該バッチテーブルに従って分析が実行される。
 これにより、ユーザは試料容器33を追加したウェル32の位置を毎回記憶しておく必要がなくなり、分析における負担が軽減される。さらに、サンプルラック30がサンプルラック収納部21に収納されれば、ユーザが追加した試料容器33に対する分析が自動的に実行されるため、ユーザはオートサンプラ20と制御装置50との間を行き来する必要もなくなるため、作業効率の向上が図られる。
 また試料容器33が追加された位置はバッチテーブルに自動的に登録されるため、試料容器33の追加と制御装置50の操作とを同一のユーザが行わずともよくなった。従って、試料容器33を追加する前のバッチテーブルの作成や所定の分析条件の設定等を、制御装置50の操作に習熟した別のユーザが行うように作業を分担することもできる。これにより、制御装置50の操作に不慣れなユーザであっても試料容器33を追加するだけで該追加した試料容器33に対する分析を実行させることができ、制御装置50上での誤った操作により分析等が妨げられることもなくなる。
 なお、上述にて例示したRGB値及びこれらの差分値はあくまで一例であり、各判定における閾値は、実際に使用される試料容器33を用いたユーザ又は製造者による事前の測定に基づいて適切な値に設定されることが好ましい。
 〔変更例〕
 上述のステップS107の時点でオートサンプラ20及びLC10が分析を実行中である場合、テーブル作成部71は、分析実行指示部64が現在参照しているバッチテーブルの最後に、上記新規の分析を追加してもよい。この例においてバッチテーブル作成プログラム62は、図6(a)に示すようにGUIとしてバッチテーブル設定画面610を表示部53の画面上に表示させることで、現在実行中のバッチテーブル611の最後に新規の分析612が追加されたことをユーザに提示してもよい。
 別の例として、テーブル作成部71は、上記新規の分析を連続実行するための新たなバッチテーブルを作成し、これを現在実行中のバッチテーブル611の後に実行されるよう、分析キューに追加する構成としてもよい。この例においてバッチテーブル作成プログラム62は、図6(b)に示すようにGUIとして分析キュー管理画面620を表示部53の画面上に表示させ、実行待ちの状態である複数のバッチテーブルを含むバッチキュー621において、現在実行中のバッチテーブル611の後に新規のバッチテーブル622が追加されたことをユーザに提示してもよい。この場合にテーブル作成部71が入力する新規のバッチテーブル622のファイル名は、試料容器33の追加に対して自動的に作成されたものであることをユーザが認識しやすい名称とすることが好ましい。なお、バッチキューに既に複数のバッチテーブルが登録されている場合には、新規のバッチテーブル622は該複数のバッチテーブルの後、すなわちバッチキューの最後に追加されればよい。
 本変更例によれば、オートサンプラ20及びLC10が別の分析を実行している間に追加された試料容器33に対する分析が、該実行中の分析の後に自動的に実行されることとなる。従ってユーザは試料容器33の追加に際し、実行中の分析の終了を待つ必要がなくなり、作業時間が短縮される。
 本実施形態のさらに別の構成例として、容器追加ウェル特定処理においてステップS201に係る減算を行わずに、試料容器33がセットされているウェル32を前回と今回とでそれぞれ別個に特定することで、試料容器33が追加されたウェル32を特定してもよい。具体的には、容器追加ウェル特定部74は、前回のトレイ画像と今回のトレイ画像とのそれぞれについて、各ウェル領域35内の各画素のRGB値を所定の閾値と比較し、試料容器33がセットされていると判定されたウェル32のトレイ番号及びウェル番号を記憶しておく。そして判定結果を2者間で比較することで、今回試料容器33が追加されたウェル32のトレイ番号及びウェル番号が特定される。
 上述の例では、フォトセンサ24がサンプルラック30の収納を検知した検知信号をシステムコントローラ40を介して制御装置50に送信し、該検知信号を受けた撮影制御部72がシステムコントローラ40を介してトレイ撮影カメラ25にトレイ31の撮影を指示する構成として説明した。しかし、フォトセンサ24及びトレイ撮影カメラ25と制御装置50とを直接接続し、フォトセンサ24からの検知信号を受けた撮影制御部72がトレイ撮影カメラ25に撮影を指示してもよい。あるいは、フォトセンサ24とトレイ撮影カメラ25とを直接接続し、フォトセンサ24からの検知信号を受けてトレイ撮影カメラ25がトレイ31を撮影する構成としてもよい。
 〔第2の実施形態〕
 図7は本発明の第2の実施形態に係る試料分析システムの概略構成を示すブロック図である。本実施例に係る試料分析システムは、上記第1の実施形態における制御装置50が、バッチテーブル作成プログラム62に代えてバッチテーブル作成プログラム62aを備えた構成である。バッチテーブル作成プログラム62aは、機能ブロックとして容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶部76を備えている点以外は、バッチテーブル作成プログラム62と同様の構成となっている。
 容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶部76は、サンプルラック30上でのトレイ番号及びウェル番号と、試料タイプ、メソッドファイル及び注入量とが紐付けられた容器位置-試料情報・分析条件対応テーブルを格納するものである。
 容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶部76に格納されている容器位置-試料情報・分析条件対応テーブル800の構造例を図8に示す。同図に示す例は、サンプルラック30に54穴のトレイが2個載置される状況(例えば図3を参照)を想定したものであり、未知試料、標準試料、及び対照試料のそれぞれに各トレイ上で2行分のウェルが紐付けられている。容器位置-試料情報・分析条件対応テーブル800における対応関係は、ユーザによる設定・変更が可能であることが好ましい。また、これらの他に試料名やデータファイル名等のパラメータがウェルの位置に紐付けられていてもよい。
 本実施形態では、図2に示すステップS108において、テーブル作成部71は、フォトセンサ24が検出した認識部34による光の遮蔽パターンが示すトレイの種類に対応する容器位置-試料情報・分析条件対応テーブル800を容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶部76から読み出す。次いで、容器位置-試料情報・分析条件対応テーブル800において、ステップS211で保存されたトレイ番号及びウェル番号を「トレイ番号」及び「ウェル番号」のカラムの値として含むレコードを検索する。そして、検索の結果特定されたレコードにおける「試料タイプ」、「メソッドファイル」及び「注入量」の各値を、ステップS107にて登録した新規の分析のパラメータとしてそれぞれ登録する。
 本実施形態によれば、試料容器33が追加されたウェル32の位置に紐付けられた試料情報及び/又は分析条件が、当該ウェル32に追加された試料容器33に対する分析のパラメータとしてバッチテーブルに登録され、該バッチテーブルに従って分析が実行される。これにより、例えば試料タイプ又は分析条件ごとに試料容器33を追加すべきウェル32の範囲(例えばトレイ31上で数行分)をユーザが予め把握しておき、各範囲に試料容器33をセットすることで、試料タイプ又は分析条件ごとに割り当てられた分析が適切に実行される。
 なお、本実施形態では容器位置-試料情報・分析条件対応テーブル800は、試料情報及び分析条件の両者を含む構成としたが、これらのうち一方のみを含む構成としてもよい。
 〔第3の実施形態〕
 図9は本発明の第3の実施形態に係る試料分析システムの概略構成を示すブロック図である。本実施例に係る試料分析システムは、上記第1の実施形態における制御装置50が、バッチテーブル作成プログラム62に代えてバッチテーブル作成プログラム62bを備えた構成である。バッチテーブル作成プログラム62bは、機能ブロックとして容器色-試料情報・分析条件対応関係記憶部(容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段)77を備えている点以外は、バッチテーブル作成プログラム62と同様の構成となっている。
 容器色-試料情報・分析条件対応関係記憶部77は、試料容器33の容器色(蓋の色)と、試料タイプ、メソッドファイル及び注入量とが紐付けられた容器色-試料情報・分析条件対応テーブルを格納するものである。
 容器色-試料情報・分析条件対応関係記憶部77に格納されている容器色-試料情報・分析条件対応テーブル1000の構造例を図10に示す。同図に示す例は、試料容器33の容器色として赤・緑・青の3種類を想定したものであり、赤が未知試料、緑が標準試料、青が対照試料に紐付けられ、それぞれに異なる分析条件が割り当てられている。容器色-試料情報・分析条件対応テーブル1000における対応関係は、ユーザによる設定・変更が可能であることが好ましい。また、これらの他に試料名やデータファイル名等のパラメータが容器色に紐付けられていてもよい。
 本実施形態では、図2に示すステップS105及びS108における処理が異なる。
 図11に、本実施形態のステップS105における処理の詳細を示す。ステップS301~S302における処理は、上記第1の実施形態におけるステップS201~S202と同様である。
 続いて、容器追加ウェル特定部74は図12に示す赤色判定処理を実行する(ステップS303)。まず、容器追加ウェル特定部74は、n=1として画素PのRGB値の差分(Rdiff, Gdiff, Bdiff)を参照する(ステップS403)。本ステップにおける処理は上記第1の実施形態におけるステップS203と同様である。
 続いて、容器追加ウェル特定部74は、Rdiffが予め設定された赤色判定用の閾値RthRより大きいか否かを判定する(ステップS404)。具体的には、ウェル領域内差分データ500(図5参照)においてn番目のレコードのRdiffの値を参照し、この値が上記RthRを上回るか否かを判定する。
 RdiffがRthRより大きかった場合(ステップS404でYes)、続いて容器追加ウェル特定部74は、Gdiffが予め設定された赤色判定用の閾値GthRより小さいか否かを判定する(ステップS405)。具体的には、ウェル領域内差分データ500においてn番目のレコードのGdiffの値を参照し、この値が上記GthRを下回るか否かを判定する。
 GdiffがGthRより小さかった場合(ステップS405でYes)、続いて容器追加ウェル特定部74は、Bdiffが予め設定された赤色判定用の閾値BthRより小さいか否かを判定する(ステップS406)。具体的には、ウェル領域内差分データ500においてn番目のレコードのBdiffの値を参照し、この値が上記BthRを下回るか否かを判定する。
 BdiffがBthRより小さかった場合(ステップS406でYes)、容器追加ウェル特定部74は、有効画素のカウントをアップする(ステップS407)。ステップS408~S409における処理は上記第1の実施形態におけるステップS208~S209と同様である。
 一方、Rdiffの値が閾値以下であった場合や、Gdifの値及びBdiffの値のいずれか一方でも閾値以上であると判定された場合は(ステップS404~S406のいずれかでNo)、有効画素のカウント数を加算することなくステップS408に移行する。
 ウェル領域35内の全ての画素について判定が終了すれば(ステップS409でYes)、図11に示すステップS304に戻り、容器追加ウェル特定部74は、有効画素のカウント数が予め設定された閾値より大きいか否かを判定する。有効画素のカウント数が閾値より大きければ(ステップS304でYes)、ウェルWに赤色の試料容器33が追加されたと判定する(ステップS305)とともに、ウェルWのトレイ番号及びウェル番号を、容器色「赤」と紐付けてメモリ52に保存する。
 一方、有効画素のカウント数が閾値以下であった場合は(ステップS304でNo)、容器追加ウェル特定部74は緑色判定処理を実行する(ステップS306)。緑色判定処理の流れは図12に示す赤色判定処理とほぼ同様であるため、図示を省略する。ただし、緑色判定処理においては、容器追加ウェル特定部74は、GdiffがGthGより大きく、Rdiff及びBdiffがRthG及びBthGよりそれぞれ小さい場合に有効画素のカウントをアップすることとなる。なお、GthG、RthG及びBthGは予め設定された緑色判定用の閾値である。Gdiffの値が閾値以下であった場合や、Rdifの値及びBdiffの値のいずれか一方でも閾値以上であると判定された場合は、有効画素のカウント数は加算されない。
 ウェル領域35内の全ての画素について判定が終了すれば、図11に示すステップS307に戻り、容器追加ウェル特定部74は、有効画素のカウント数が予め設定された閾値より大きいか否かを判定する。有効画素のカウント数が閾値より大きければ(ステップS307でYes)、ウェルWに緑色の試料容器33が追加されたと判定する(ステップS308)とともに、ウェルWのトレイ番号及びウェル番号を、容器色「緑」と紐付けてメモリ52に保存する。
 一方、有効画素のカウント数が閾値以下であった場合は(ステップS307でNo)、容器追加ウェル特定部74は青色判定処理を実行する(ステップS309)。青色判定処理の流れは図12に示す赤色判定処理とほぼ同様であるため、図示を省略する。ただし、緑色判定処理においては、容器追加ウェル特定部74は、BdiffがBthBより大きく、Rdiff及びGdiffがRthB及びGthRよりそれぞれ小さい場合に有効画素のカウントをアップすることとなる。なお、BthB、RthB及びGthBは予め設定された青色判定用の閾値である。Bdiffの値が閾値以下であった場合や、Rdifの値及びGdiffの値のいずれか一方でも閾値以上であると判定された場合は、有効画素のカウント数は加算されない。
 ウェル領域35内の全ての画素について判定が終了すれば、図11に示すステップS310に戻り、容器追加ウェル特定部74は、有効画素のカウント数が予め設定された閾値より大きいか否かを判定する。有効画素のカウント数が閾値より大きければ(ステップS310でYes)、ウェルWに青色の試料容器33が追加されたと判定する(ステップS311)とともに、ウェルWのトレイ番号及びウェル番号を、容器色「青」と紐付けてメモリ52に保存する。
 続くステップS312~S313における処理は上記第1の実施形態におけるステップS212~S213と同様であり、全てのウェル32について判定が終了すれば(ステップS313でYes)、容器追加ウェル特定処理は終了となり、図2に示すステップS106に戻る。
 また、本実施形態におけるもう一方の特徴的な処理であるステップS108において、テーブル作成部71は、容器色-試料情報・分析条件対応関係記憶部77に格納されている容器色-試料情報・分析条件対応テーブル1000内で、ステップS305、308、及び311にて各ウェル32に紐付けられた容器色を「容器色」のカラムの値として含むレコードを検索する。そして、検索の結果特定されたレコードにおける「試料タイプ」、「メソッドファイル」及び「注入量」の各値を、ステップS107にて登録した新規の分析のパラメータとしてそれぞれ登録する。
 本実施形態によれば、追加された試料容器33の容器色(蓋の色)に紐付けられた試料情報及び分析条件が、当該追加された試料容器33に対する分析のパラメータとしてバッチテーブルに登録され、該バッチテーブルに従って分析が実行される。これにより、例えば試料タイプ又は分析条件ごとに異なる容器色の試料容器33をユーザが使用すれば、試料タイプ又は分析条件ごとに割り当てられた分析が適切に実行される。
 なお、本実施形態では容器色-試料情報・分析条件対応テーブル1000は、試料情報及び分析条件の両者を含む構成としたが、これらのうち一方のみを含む構成としてもよい。また、各判定における閾値は、実際に使用される試料容器33を用いたユーザ又は製造者による事前の測定に基づいて適切な値に設定されることが好ましい。
 〔変更例〕
 上述の例では、試料容器33を識別するための情報として蓋の色を用いる場合について説明を行った。しかし、本実施形態の別の例として、蓋に描かれた二次元図形や、蓋が有する所定の三次元形状を試料容器33の識別情報として用いてもよく、上記識別情報は光学的に、すなわち画像認識によって判別可能な特徴であれば特に限定されない。また、これらの色、二次元図形又は三次元形状は試料容器33の蓋にシール等を付すことにより実現されてもよい。
 上述の各実施形態においては、ステップS109を設けず、分析実行指示部64がユーザによる指示をトリガとして上記新規の分析を開始させる構成とすることもできる。この構成は、ユーザが分析の実行前にバッチテーブルを確認したい場合、及び該バッチテーブルの入力内容を任意に設定・変更したい場合に有用である。後者の場合にはさらにステップS108を省略してもよい。例えば、バッチテーブル作成プログラム62、62a、62bは、新規の分析が追加されたバッチテーブル又は新規に作成されたバッチテーブルを編集するためのGUI(例えば図6に示すバッチテーブル設定画面610又は分析キュー管理画面620等)を表示部53の画面上に表示させ、入力部54を介したユーザ入力による編集及び実行命令を受け付けるようにしてもよい。
 あるいは、バッチテーブル作成プログラム62、62a、62bは、図13に示すようにGUIとして追加分析設定画面1500を表示部53の画面上に表示させ、追加された試料容器33に対する新規の分析のパラメータ1503(図では試料情報及び分析条件)をユーザに入力させてもよい。追加分析設定画面1500では、各ウェル32の位置をユーザに視覚的に提示するため、今回撮影されたトレイ画像1501が表示されている。さらに、既にバッチテーブルに登録されているパラメータに基づき、前回撮影時からセットされていた試料容器33に対する分析のパラメータ1502が、各試料容器33がセットされたウェル32と紐付けられて表示されている。そして、ステップS105における特定結果に基づき、今回試料容器33が追加されたウェル32の提示とともに、当該追加された試料容器33に対する新規の分析のパラメータ1503が表示されている。新規の分析のパラメータ1503は未入力であってもよいし、事前に設定されたもの、又は直前に行われた分析と同じパラメータが予め入力されていてもよい。ユーザは入力部54を介して新規の分析のパラメータ1503に適切な値を入力し、パラメータ登録ボタン1504をクリックすれば、入力されたパラメータ1503が上記新規の分析のパラメータとしてバッチテーブルにそれぞれ登録される。
 さらに、追加分析設定画面1500において、今回のトレイ画像1501と並べて前回のトレイ画像を表示させたり、各ウェル32にトレイ番号及びウェル番号を付して表示させたりすることも、ユーザの直感的な理解を助けるために有用である。
 なお、上記第2及び第3の実施形態においては、ユーザが入力したパラメータが、当該試料容器33の位置及び容器色と予め紐付けられているものと異なる場合には、分析の実行前にユーザにその旨を通知する警告画面等を表示させてもよい。
 本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲で適宜変更が許容される。例えば、上記実施例ではサンプルラックに直方体形状のトレイを2個載置する場合について説明したが、円盤状のトレイを用いる場合や、トレイを1個又は3個以上載置する場合にも本発明を同様に適用することができる。なお、サンプルラックにトレイが1個しか載置されない構成の場合、バッチテーブルにおいてトレイ番号の欄は必須ではない。
10…液体クロマトグラフ
1000…試料情報・分析条件対応テーブル
20…オートサンプラ
21…サンプルラック収納部
22…ニードル
23…ニードル駆動機構
24…フォトセンサ
25…トレイ撮影カメラ
30…サンプルラック
31…トレイ
32…ウェル
33…試料容器
34…認識部
35…ウェル領域
50…制御装置
500…ウェル領域内差分データ
60…記憶部
610…バッチテーブル設定画面
611…バッチテーブル
612…新規の分析
62、62a、62b…バッチテーブル作成プログラム
620…分析キュー管理画面
621…バッチキュー
622…新規のバッチテーブル
63…トレイ情報記憶部
64…分析実行指示部
71…テーブル作成部
72…撮影制御部
73…トレイ画像取得部
74…容器追加ウェル特定部
75…トレイ画像保存部
76…試料情報・分析条件対応関係記憶部
77…試料情報・分析条件対応関係記憶部
800…試料情報・分析条件対応テーブル

Claims (10)

  1.  試料を分析するための分析装置と、前記分析装置に複数の試料を順次導入するオートサンプラと、前記分析装置及び前記オートサンプラの動作を制御する制御装置とを含む試料分析システムであって、
     前記オートサンプラが、
     a)試料容器をセットするためのウェルを複数備えるトレイが載置されたサンプルラックを収納するサンプルラック収納部と、
     b)前記サンプルラック収納部に前記サンプルラックが収納されたことを検知する収納センサと、
     c)前記収納センサが前記サンプルラックが収納されたことを検知した場合に、該サンプルラックに載置された前記トレイを上方又は斜め上方から撮影するトレイ撮影手段と、
     を有し、
     前記制御装置が、
     d)前記トレイ撮影手段によって撮影された前記トレイの画像に基づき、該トレイが前回撮影された時点以降に試料容器がセットされたウェルの識別子を特定する容器追加ウェル特定手段と、
     e)前記容器追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を試料容器の位置情報とする分析を、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルに登録する分析登録手段と、
     f)前記バッチテーブルに従って、前記オートサンプラ及び前記分析装置に分析を実行させる分析実行手段と、
     を有することを特徴とする試料分析システム。
  2.  前記分析実行手段は、前記分析登録手段によって前記バッチテーブルに分析が登録されたことをトリガとして、前記オートサンプラ及び前記分析装置に当該分析を実行させることを特徴とする請求項1に記載の試料分析システム。
  3.  前記分析登録手段は、前記追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を前記トレイにおける試料容器の位置情報とする分析を、前記オートサンプラ及び前記分析装置が現在実行中の分析を含む前記バッチテーブルに追加する、又は該バッチテーブルの後に実行される新たな前記バッチテーブルに登録することを特徴とする請求項1に記載の試料分析システム。
  4.  g)前記トレイ上のウェルの識別子と、試料の属性を表す試料情報及び/又は前記分析装置が行う分析にて適用される分析条件との対応関係を記憶した容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶手段
     をさらに備え、
     前記分析登録手段は、前記追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を前記容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶手段に照会することにより、該ウェルの識別子に対応した試料情報及び/又は分析条件を特定し、該特定した試料情報及び/又は分析条件を、前記登録した分析のパラメータとして前記バッチテーブルに登録することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の試料分析システム。
  5.  h)前記トレイ撮影手段によって撮影された画像を解析することにより、前記トレイ上の各試料容器に付与された識別情報を特定する識別情報特定手段と、
     i)前記識別情報特定手段が特定した前記識別情報と、試料の属性を表す試料情報及び/又は前記分析装置が行う分析にて適用される分析条件との対応関係を記憶した容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段と、
     をさらに備え、
     前記分析登録手段は、前記識別情報特定手段により特定された各試料容器の識別情報を前記容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段に照会することにより、該識別情報に対応した試料情報及び/又は分析条件を特定し、該特定した試料情報及び/又は分析条件を、前記登録した分析のパラメータとして前記バッチテーブルに登録することを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の試料分析システム。
  6.  試料を分析するための分析装置と、試料容器をセットするためのウェルを複数備えるトレイが載置されたサンプルラックを収納するサンプルラック収納部、前記サンプルラック収納部に前記サンプルラックが収納されたことを検知する収納センサ、及び前記収納センサが前記サンプルラックが収納されたことを検知した場合に、該サンプルラックに載置された前記トレイを上方又は斜め上方から撮影するトレイ撮影手段を有し、前記分析装置に複数の試料を順次導入するオートサンプラとを有する試料分析システムにおいて、前記分析装置及び前記オートサンプラの動作を制御するためのコンピュータ上で実行されるプログラムであって、前記コンピュータを、
     a)前記トレイ撮影手段によって撮影された前記トレイの画像に基づき、該トレイが前回撮影された時点以降に試料容器がセットされたウェルの識別子を特定する容器追加ウェル特定手段と、
     b)前記容器追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を試料容器の位置情報とする分析を、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルに登録する分析登録手段と、
     c)前記バッチテーブルに従って、前記オートサンプラ及び前記分析装置に分析を実行させる分析実行手段
     として機能させることを特徴とするプログラム。
  7.  前記分析実行手段は、前記分析登録手段によって前記バッチテーブルに分析が登録されたことをトリガとして、前記オートサンプラ及び前記分析装置に当該分析を実行させることを特徴とする請求項6に記載のプログラム。
  8.  前記分析登録手段は、前記追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を前記トレイにおける試料容器の位置情報とする分析を、前記オートサンプラ及び前記分析装置が現在実行中の分析を含む前記バッチテーブルに追加する、又は該バッチテーブルの後に実行される新たな前記バッチテーブルに登録することを特徴とする請求項6に記載のプログラム。
  9.  前記コンピュータをさらに、
     d)前記トレイ上のウェルの識別子と、試料の属性を表す試料情報及び/又は前記分析装置が行う分析にて適用される分析条件との対応関係を記憶した容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶手段
     として機能させ、
     前記分析登録手段は、前記追加ウェル特定手段により特定されたウェルの識別子を前記容器位置-試料情報・分析条件対応関係記憶手段に照会することにより、該ウェルの識別子に対応した試料情報及び/又は分析条件を特定し、該特定した試料情報及び/又は分析条件を、前記登録した分析のパラメータとして前記バッチテーブルに登録することを特徴とする請求項6から8のいずれかに記載のプログラム。
  10.  前記コンピュータをさらに、
     e)前記トレイ撮影手段によって撮影された画像を解析することにより、前記トレイ上の各試料容器に付与された識別情報を特定する識別情報特定手段と、
     f)前記識別情報特定手段が特定した前記識別情報と、試料の属性を表す試料情報及び/又は前記分析装置が行う分析にて適用される分析条件との対応関係を記憶した容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段
     として機能させ、
     前記分析登録手段は、前記識別情報特定手段により特定された各試料容器の識別情報を前記容器識別情報-試料情報・分析条件対応関係記憶手段に照会することにより、該識別情報に対応した試料情報及び/又は分析条件を特定し、該特定した試料情報及び/又は分析条件を、前記登録した分析のパラメータとして前記バッチテーブルに登録することを特徴とする請求項6から9のいずれかに記載のプログラム。
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