JP2011185826A

JP2011185826A - 液体クロマトグラフ用分析システム及び該分析システムの制御プログラム

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Publication number: JP2011185826A
Application number: JP2010052975A
Authority: JP
Inventors: Yasuaki Nakamura; 恭章中村
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-03-10
Filing date: 2010-03-10
Publication date: 2011-09-22
Anticipated expiration: 2030-03-10
Also published as: CN102194051A; US8418533B2; JP5471629B2; US20110219859A1

Abstract

【課題】液体クロマトグラフにおいて、前処理も含めた連続分析を容易に行うことができ、未熟練者であっても所望の分析を行うことが可能な分析システム及び該分析システムの制御プログラムを提供する。
【解決手段】本発明に係る液体クロマトグラフ用分析システムは、前記前処理プログラムを、外部変数を用いてユーザに作成させるための編集画面を表示する編集画面表示部３１と、前記外部変数をユーザに入力させるための外部変数設定欄が設けられた、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルを表示するバッチテーブル表示部３２と、前記前処理プログラム及び前記バッチテーブルに基づいて、オートサンプラの前処理を含む各々の分析を連続実行させる連続分析実行部３３と、を備える。
【選択図】図３

Description

本発明は、液体クロマトグラフにおいて液体試料を導入するためのオートサンプラ（液体試料自動サンプリング装置）等から構成される分析システム及び該分析システムを制御するための制御プログラムに関する。

液体クロマトグラフでは、予めバイアル瓶に準備された多数の液体試料の中から所定の順番で分析対象の試料を自動的に選択して採取しカラムに導入するために、オートサンプラが使用される。ユーザ（分析者）は、予め多数の試料をオートサンプラのラックにセットしておき、そのオートサンプラを制御するパソコン上でユーザがそれら試料の分析順序や分析条件などを設定する。例えば、パソコンの画面上に図１に示すようなバッチテーブル（スケジュールテーブル）が表示されるので、ユーザがそこに条件等を入力した上で分析開始を指示すると、このテーブルに記載された順序に従って試料が選択され、各々設定されている分析条件の下で、各分析が連続的に実行される（特許文献１）。

近年、分析対象の試料はその種類が非常に多様化し、複雑化している。こうした試料に対して正確な分析を行うためには、単に液体試料を選択的に採取するだけでなく、採取した試料をカラムに導入する前に、例えば成分の濃縮や希釈、不要成分・妨害成分の除去、或いは試薬の添加など、様々な前処理を行わなければならない場合がある。オートサンプラ自体にそのような機能があるとしても、こうした前処理を行うには、図２に示すような前処理プログラムを予め作成し、オートサンプラの動作を制御する必要がある（特許文献２）。

特開平１１−２０１９６１号公報特開平１０−２８１９４８号公報

従来の分析システムでは、分析を行う際にオートサンプラに対して行う制御は、分析対象とする試料が入ったバイアル瓶の選択や該試料のカラムへの注入量の調整などであり、前処理動作そのものを制御することはできなかった。従って、例えば試薬の添加量や種類など前処理の方法がそれぞれ異なる複数の試料に対して連続分析を行う場合、それらの前処理を全て前処理プログラムに予め記載しておく必要があった。

しかしながら、オートサンプラの動作を制御する前処理プログラムは非常に複雑かつ長い。そのため、たとえ熟練者であっても前処理プログラムの書き換え作業は面倒である。また未熟練者に至っては、前処理プログラムの書き換え自体が難しく、所望の分析を行うことが困難であった。

本発明が解決しようとする課題は、液体クロマトグラフにおいて前処理を含めた連続分析を容易に行うことができ、未熟練者であっても所望の分析を行うことが可能な分析システム及び該分析システムの制御プログラムを提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、
前処理プログラムによる前処理を実行可能なオートサンプラを備える液体クロマトグラフ用分析システムにおいて、
前記前処理プログラムを、外部変数を用いてユーザに作成させるための編集画面を表示する編集画面表示手段と、
前記外部変数をユーザに入力させるための外部変数設定欄が設けられた、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルを表示するバッチテーブル表示手段と、
前記前処理プログラム及び前記バッチテーブルに基づいて、オートサンプラの前処理を含む各々の分析を連続実行する連続分析実行手段と、
を有することを特徴とする。

また、上記課題を解決するために成された本発明は、
前処理プログラムによる前処理を実行可能なオートサンプラを備える液体クロマトグラフ用分析システムの制御プログラムにおいて、コンピュータを、
前記前処理プログラムを、外部変数を用いてユーザに作成させるための編集画面を表示する編集画面表示部、
前記外部変数をユーザに入力させるための外部変数設定欄が設けられた、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルを表示するバッチテーブル表示部、
前記前処理プログラム及び前記バッチテーブルに基づいて、オートサンプラの前処理を含む各々の分析を連続実行させる連続分析実行部、
として機能させることを特徴とする。

なお、本発明における「外部変数」とは、前処理プログラム内で実際に使用される数値やコマンド等が前処理プログラムの外部（具体的にはバッチテーブルの外部変数設定欄）で与えられる変数のことである。

本発明は、前処理プログラム中の数値又はコマンドの一部に外部変数を用い、この外部変数を連続分析のスケジュールを行うバッチテーブル内で入力設定できるようにしたものである。これにより、ユーザはバッチテーブル内の外部変数設定欄の変更のみでオートサンプラの動作を制御することができるため、前処理プログラムを逐一書き換える必要がなくなり、前処理を含めた分析を簡便に行うことができる。また、熟練者が予め外部変数を用いた前処理プログラムを作成しておけば、未熟練者であっても容易にオートサンプラの動作を制御し、所望の分析を行うことが可能となる。

連続分析を行う際に画面上に表示されるバッチテーブルの一例を示す図。前処理プログラムを作成する際に画面上に表示される編集画面の一例を示す図。本発明の一実施例である液体クロマトグラフ分析システムの構成図。本実施例における前処理プログラムの一例を示す図。本実施例におけるバッチテーブルの一例を示す図。本発明に係るバッチテーブルの一変形例を示す図。

以下、本発明の一実施例である液体クロマトグラフ分析システムについて、図面を参照しつつ説明する。
図３の(a)に示すように、本実施例の液体クロマトグラフ分析システムは、溶離液（移動相）槽１と、送液ポンプ２と、オートサンプラ３と、カラムオーブン５に内装されたカラム６と、検出器７と、これら各部をそれぞれ制御する制御部８と、制御部８を通して分析作業を管理したり検出器７で得られたデータを解析・処理等を行うパーソナルコンピュータ（ＰＣ）１０と、を備える。

図３(b)は、ＰＣ１０の概略構成図である。このＰＣ１０は、中央演算処理装置であるＣＰＵ（Central Processing Unit）１１にメモリ１２、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）等から成るモニタ（表示部）１３、キーボードやマウス等から成る入力部１４、ハードディスク等の大容量記憶装置から成る記憶部２０が互いに接続されている。記憶部２０には、制御プログラム２１、オペレーティングシステム（ＯＳ）２２等が備わっている。

制御プログラム２１は、本発明に特徴的な機能として編集画面表示部３１、バッチテーブル表示部３２、連続分析実行部３３を備えている。これらはＣＰＵ１１が制御プログラム２１を実行することによりソフトウエア的に実現される。

編集画面表示部３１は、モニタ１３の画面上に図４に示すような前処理プログラムの編集画面３１１を表示させる。この編集画面３１１自体は図２のものと同じであるが、編集画面３１１上でユーザが作成する前処理プログラムの数値やコマンド等の一部に所定の外部変数が用いられている（図４の例ではB1, B2, B3が相当）点が従来のものと異なっている。なお、図４の例は前処理プログラムの一部のみを示したものである。
ここで、外部変数名は前処理プログラム内で使用されているコマンド名やパラメータ名と重複しないように注意する必要がある。また、ユーザが使用できる外部変数名やその数はシステム側で予め定めておいても良い。

一方、バッチテーブル表示部３２は、図５に示すようなバッチテーブル３２１をモニタ１３の画面上に表示する。このバッチテーブル３２１は、図１に示す従来のものとは、外部変数設定欄３２２が設けられている点が異なっている。なお、図５の各欄について説明すると、第１列目から順に、分析順序、分析対象とする試料が収められたバイアル瓶の番号、該バイアル瓶が載置されたトレイの番号、分析条件（例えばカラムオーブン５の設定温度やカラム６の流量など）を記述したメソッドファイルの名称、分析データを保存するデータファイルの名称、分析対象試料のカラムへの注入量、及び外部変数設定欄３２２である。

外部変数設定欄３２２には、前処理プログラムで使用した外部変数の用途に基づいて数値等を入力する。例えばB1がバイアル番号、B2がトレイ番号、B3が添加量に対応している場合、図５のバッチテーブル３２１は、No. 1のトレイ上のNo. 1のバイアル瓶に収められた試料に対して、No. 1のトレイ上のNo.100のバイアル瓶に収められた添加試薬を5〜25uLまで添加しながら連続分析を行い、次にNo. 1のトレイ上のNo.200のバイアル瓶に収められた添加試薬を5〜25uLまで添加しながら連続分析を行う、というスケジュールを示すことになる。また、図４に示した前処理プログラムの例では、B1はバイアル番号、B2はトレイ番号、B3は吸引量を示し、さらに前処理プログラムが
move vial B2, B3
dilute B1
のように記載されていれば、B1は希釈量、B2はトレイ番号、B3はバイアル番号を示すことになる。このように、前処理プログラム内で使用した外部変数の用途は前処理プログラムの記載によって異なり、ユーザが自由に設定することができる。

連続分析実行部３３は、バッチテーブル３２１に記載された順序で、制御部８に分析条件等の指示を順次出していく。以下に、本実施例の分析システムにおける分析操作を説明する。

ＰＣ１０から指示を受けた制御部８の制御の下で、送液ポンプ２は溶離液槽１から吸引した溶離液を略一定流量で、オートサンプラ３を介してカラム６に流す。オートサンプラ３には多数のバイアル瓶が搭載されたサンプルラック４がセットされており、編集画面３１１で作成した前処理プログラム及びバッチテーブル３２１に基づいて前処理を実行し、前処理が施された後のバイアル瓶内の試料を溶離液中に注入する。注入された試料は溶離液に乗ってカラム６へと導入される。試料中の各成分がカラム６を通過する時間（保持時間）は成分によって異なるため、カラム６を通過する間に試料中の各成分は時間的に分離される。検出器７はこうしてカラム６により分離されて溶出する成分を順次検出し、検出データを制御部８を介してＰＣ１０へ送る。これらの操作がバッチテーブル３２１に記載された順序で順次行われる。

以上、本発明に係る液体クロマトグラフ分析システムについて実施例を用いて説明したが、上記は例に過ぎないことは明らかであり、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、又は追加を行っても構わない。

例えば、上記実施例では、外部変数は前処理プログラムでの記載によって用途が変化したが、システム側で外部変数名を用途毎に固定しても良い。この際、外部変数設定欄の各項目を、変数名でなく図６のように用途名を表示させることができる。

１…溶離液槽
２…送液ポンプ
３…オートサンプラ
４…サンプルラック
５…カラムオーブン
６…カラム
７…検出器
８…制御部
１０…ＰＣ
１１…ＣＰＵ
１２…メモリ
１３…モニタ
１４…入力部
２０…記憶部
２１…制御プログラム
２２…ＯＳ
３１…編集画面表示部
３１１…編集画面
３２…バッチテーブル表示部
３２１…バッチテーブル
３２２…外部変数設定欄
３３…連続分析実行部

Claims

前処理プログラムによる前処理を実行可能なオートサンプラを備える液体クロマトグラフ用分析システムにおいて、
前記前処理プログラムを、外部変数を用いてユーザに作成させるための編集画面を表示する編集画面表示手段と、
前記外部変数をユーザに入力させるための外部変数設定欄が設けられた、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルを表示するバッチテーブル表示手段と、
前記前処理プログラム及び前記バッチテーブルに基づいて、オートサンプラの前処理を含む各々の分析を連続実行する連続分析実行手段と、
を有することを特徴とする液体クロマトグラフ用分析システム。
前処理プログラムによる前処理を実行可能なオートサンプラを備える液体クロマトグラフ用分析システムの制御プログラムにおいて、コンピュータを、
前記前処理プログラムを、外部変数を用いてユーザに作成させるための編集画面を表示する編集画面表示部、
前記外部変数をユーザに入力させるための外部変数設定欄が設けられた、複数の分析を連続実行するためのバッチテーブルを表示するバッチテーブル表示部、
前記前処理プログラム及び前記バッチテーブルに基づいて、オートサンプラの前処理を含む各々の分析を連続実行させる連続分析実行部、
として機能させることを特徴とする液体クロマトグラフ用分析システムの制御プログラム。