JP2006208099A - 自動分析機器の制御装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 オートサンプラの動作を設定するためのプログラムを分析者が作成する際の作業の負荷・労力を軽減する。
【解決手段】プログラム作成用の編集画面１００内にプログラム参照ボタン１０２や動作確認ボタン１０３を配置し、プログラム参照ボタン１０２が操作されると登録済みのプログラムの名称とそれに付随して任意に入力可能なコメント欄とを含むテンプレートリストを表示する。そのテンプレートリストで任意のファイル名を選択指示すれば、選択されたプログラムがプログラムリスト１０１内に読み込まれる。このリスト１０１内で任意のコマンドを選択指示すると、そのコマンドの動作内容やそのコマンドにおいて設定すべきパラメータの意味などを説明するヘルプ画面が開く。それによって、取扱説明書などを参照することなく簡単な操作でプログラム作成を行うことができる。
【選択図】 図４

Description

本発明は、分析者により予め作成されたプログラムに従って分析機器を自動的に動作させて、試料に対する分析・測定に関わる処理を実行させる自動分析機器の制御装置に関する。

液体クロマトグラフでは、予めバイアル瓶に準備された多数の液体試料の中から所定の順番で分析対象の試料を自動的に選択して採取しカラムに導入するために、オートサンプラ（液体試料自動サンプリング装置）が使用される。こうしたオートサンプラの動作を設定する方法として、例えば特許文献１に記載のように、一連の分析毎に様々な機構の動きを指定するコマンドを分析者が適宜組み合わせてプログラムを作成し、そのプログラムに従った動作を行わせる方法がある。従来、こうしたプログラムの作成は、分析システムの統括的な制御を司るコンピュータにおいて、モニタ画面上に表示された数値入力画面で各種の数値条件を入力したり、或いはコマンドの編集画面上でコマンドの入力や変更、削除等の編集を実行することにより行われる。

上記動作設定方法によれば、例えばその装置のメーカーにより予め用意されたシーケンスに従った動作を行う場合と異なり、分析者が所望する細かい条件で以て柔軟な動作を行わせることができるという利点がある。その反面、分析者はプログラムを構成するコマンドで指定される動作の内容やそのコマンドに伴う各種の数値パラメータ（例えば回数、時間、量など）の意味付けなどを理解している必要があり、操作に或る程度の熟練を要する。

近年、液体クロマトグラフを始めとする分析装置での分析対象の試料はその種類が非常に多様化及び複雑化している。こうした試料に対して正確な分析を行うためには、単に液体試料を選択的に採取するだけでなく、採取した試料をカラムに導入する前に、例えば成分の濃縮や希釈、不要成分・妨害成分の除去、或いは試薬の添加など、様々な前処理を行わなければならない場合がある。こうした前処理を実行するためにオートサンプラの機構系やその動作は一層複雑になり、その動作を指定するプログラムも非常に複雑で長いものになってくる。そのため、たとえ熟練者であっても全てのコマンドを覚えていてミス無くプログラムを作成するのは難しくなりつつある。まして、コマンドを覚えていない未熟練者ではプログラムを作成することは殆ど不可能であり、実際に実行したい処理動作に近い条件で動作する既存のプログラムを使用せざるを得ず、必ずしも最適な条件での分析が行えないことになる。

特開平１０−２８１９４８号公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その主な目的は、分析機器の動作を制御するためのプログラム作成の作業を簡単に行えるようにし、特に未熟練者であっても所望の分析を行うためのプログラムを作成することができる自動分析機器の制御装置を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明は、分析者により予め作成されたプログラムに従って分析機器を自動的に動作させて、試料に対する分析・測定に関わる処理を実行させる自動分析機器の制御装置であって、
a)それぞれ動作内容が定義されたコマンドを分析者が任意に組み合わせて前記プログラムを作成するための編集画面をモニタ画面内に表示させる表示制御手段と、
b)該編集画面上で分析者が所定の指示・操作を行うための操作手段と、
c)前記編集画面内に配置された所定のボタンが前記操作手段を用いて操作されたとき、既に登録されているプログラムを特定するプログラム特定情報と該プログラムに付随して任意に入力可能なコメント情報とを含む参照情報を前記モニタ画面上に表示するとともに、該参照情報が表示されている状態で前記プログラム特定情報の任意の一つが選択されたとき、選択されたプログラムを構成するコマンドを呼び出して前記編集画面内に表示するプログラム作成支援手段と、
を備えることを特徴としている。

本発明は様々な自動分析機器に適用することが可能であるが、特に、複数の処理・作業を時系列的に順次実行するものであって、且つその処理・作業を自在に組み替えることが要求されるような分析機器に好適である。こうした分析機器の一例として、複数用意された液体試料を選択して採取し、採取した試料に対し必要に応じて所定の前処理を実行した上で液体クロマトグラフのカラムに導入する液体試料自動サンプリング装置を挙げることができる。

本発明に係る自動分析機器の制御装置では、分析者（オペレータ）が所定の操作を行うと表示制御手段はプログラム作成用の編集画面をモニタ画面上に表示させる。基本的には、分析者がこの編集画面内でコマンドの入力、削除、或いはコピー等の編集作業を行い、且つ、そのコマンドに対応した処理動作を行う際に何らかの数値パラメータが必要となるものについてパラメータの設定も行うことにより、プログラムを作成することができる。したがって、可能であれば分析者は上記プログラム作成支援手段を用いることなく１から全てコマンドを入力していってプログラムを作成してもよい。

これに対し、プログラム作成支援手段の機能を使用したい場合には、分析者は編集画面内に配置された所定のボタンを例えば操作手段としてのマウスでクリック操作する。するとプログラム作成支援手段はこの操作を受けて、過去に登録されているプログラムを特定するプログラム特定情報と該プログラムに付随して任意に入力可能なコメント情報とを含む参照情報を例えば一覧表形式で以てモニタ画面上に表示させる。プログラム特定情報とは例えばそのプログラムを登録する際に付与されたファイル名である。またコメント情報は、そのプログラムを登録する際にその登録者がプログラムの内容や適用可能な試料種類などについて一目で判るように自由に記述したものである。分析者はこのコメント情報を参考にして、例えば自分が実行したいと考えている分析に最も近いプログラムを選定し、そのプログラム特定情報をクリック操作する。すると、プログラム作成支援手段はそのプログラムを読み出してきて該プログラムを構成する１乃至複数のコマンドを編集画面内に表示する。したがって、分析者は表示されたこの一連のコマンドを一種のテンプレートとして、不要なコマンドの削除、必要なコマンドの追加、コマンドの入れ替え、等の編集作業を行うことにより新たなプログラムを作成することができる。なお、新たに作成したプログラムを追加して登録できるようにしておくことにより、次回のプログラム作成時にはそのプログラムもテンプレートとして利用することができる。

このように本発明に係る自動分析機器の制御装置によれば、自分が作成したいプログラムと比較的近いプログラムが登録されていれば、そのプログラムを元に編集作業を行うだけで所望の分析を実行するためのプログラムを作成することができる。しかも、そうした過去に登録されているプログラムに関する情報を呼び出すためのボタンが編集画面内に配置されているため、操作が簡単であって分かり易い。これにより、分析機器を動作させるためのプログラムの作成に掛かる労力を軽減することができるとともに、コマンドを１から記述するほど知識や経験の無い者でも、所望の分析を行うべく細かな条件を設定したプログラムを作成することができる。

また、未熟練者にとっては各コマンドに定義付けられた動作内容自体も不明であることが多いから、前記プログラム作成支援手段は、前記編集画面内に表示されているプログラムの各コマンドが選択指示されたとき、そのコマンドの動作内容に関連した情報を参照情報として前記モニタ画面上に表示させる構成とすることが好ましい。

この構成によれば、一々取扱説明書等を参照しなくても編集画面上での簡単な操作によって、覚えていないコマンドに定義付けられた動作内容を確認しながら、コマンドの編集作業を行うことができる。したがって、未熟練者でも無理なく且つ効率良くプログラム作成を行うことができる。

また、作成時にプログラムを十分に確認した場合でも、そのプログラムに従った分析を実行してみると分析者の意図とは異なる動作となり、期待していた内容と異なる分析結果を生じる場合もある。また、いくら細心の注意を払っていても入力ミス等によりプログラムが完全には動作しない場合もある。そこで本発明の一態様として、好ましくは、前記編集画面内に表示されているプログラムに従った動作を試験的に実行させることを指示するためのボタンを前記編集画面内に配置し、前記操作手段を用いた該ボタン操作に応じて前記編集画面内に表示されているプログラムを構成するコマンドに対応した動作を順次実行するように分析機器を制御する試験動作実行制御手段を備える構成とするとよい。

この構成によれば、編集画面上で作成したプログラムを登録する前に簡単な操作で以て試験的に実行させることにより、そのプログラムが意図した通りの動作を行うものであるか否かをチェックすることができる。

さらに好ましくは、前記試験動作実行制御手段は、前記試験的な動作の実行中にエラーが発生した場合に、該エラーの内容に関連した情報を前記モニタ画面上に自動的に表示させる構成とするとよい。「エラーの内容に関連した情報」とは具体的にはそのエラーの内容や原因を説明したり、そのエラーを解消するための方法（例えばコマンドの修正の仕方など）を説明する一種のヘルプ画面とすればよい。

この構成によれば、上記のような試験的な動作の際に何らかのエラーが発生したとき、すぐにその原因に立ち戻ってプログラムを修正することができる。したがって、プログラムのバグの修正を含め、プログラムの作成を効率良く行うことができる。特に、未熟練者では作成したプログラムが正確に動作しないときにその対処に戸惑うことが多いが、画面上に表示される指示に従って修正を行えばよいので負担が軽減される。

以下、本発明に係る自動分析機器の制御装置の一実施例として、液体クロマトグラフ用のオートサンプラを制御する場合を例に挙げて説明する。図１は本実施例の制御装置による制御対象であるオートサンプラを含む液体クロマトグラフ分析システムの全体構成図である。

この液体クロマトグラフ分析システムでは、分析を遂行するためのユニットとして、移動相容器１から移動相を吸引して一定流量で送給する送液ポンプ２、ラックに用意された多数の液体試料から所定の順序で試料を選択して採取し、必要に応じて濃縮等の前処理を実行した後に送液ポンプ２により送給されてきた移動相中に注入するオートサンプラ３、移動相に乗った液体試料が送り込まれるカラム５を内部に有し該カラム５を温度制御するカラムオーブン４、カラム５で分離された試料中の各成分を検出する検出器６、を備え、これら各ユニットはパーソナルコンピュータ８による指示に基づいて分析制御部７により制御される。即ち、パーソナルコンピュータ８は分析制御部７を介して上記各ユニットを制御するが、ここでは、特にオートサンプラが本発明における分析機器に相当し、パーソナルコンピュータ８が本発明における制御装置に相当する。

図２はオートサンプラ３の構成の一例、及び動作を説明するための流路構成図である。図２において、インジェクションバルブ（高圧バルブ）３０は６つのポート３０ａ〜３０ｆを有する回転式の６ポート２ポジション流路切換バルブであって、切換え操作により、隣接する２つのポートが選択的に接続される。即ち、図２（ａ）中の実線又は点線の２つの接続の組み合わせが切換え可能とされる。一方、低圧バルブ３１は７つのポート３１ａ〜３１ｇを有する回転式の７ポート６ポジションバルブであり、計量ポンプ３２が接続された共通ポート３１ｇは他の６つのポート３１ａ〜３１ｆのいずれか１つに連結され、それに連動してポート３１ａ〜３１ｆの中の隣接する所定の２つのポートが連結される。例えば図２（ａ）中に実線で示すように共通ポート３１ｇとポート３１ｂとが連結されるときにはポート３１ａと３１ｆとが連結される。

インジェクションバルブ３０のポート３０ｂにはカラム５へ至るカラム流路が、ポート３０ｃには送液ポンプ２により移動相が供給される移動相流路が接続される。また、ポート３０ｄにはサンプルループ３４接続され、さらにニードル３６、インジェクションポート３５を介してポート３０ａに接続される。ポート３０ｅ及びポート３０ｆは、それぞれ低圧バルブ３１のポート３１ｂ及びポート３１ｃに接続される。その低圧バルブ３１のポート３１ａには洗浄ポート３３が接続され、ポート３１ｅは計量ポンプ３２に接続され、さらにポート３１ｄには洗浄液が供給される。液体試料が貯留された小型のバイアル瓶３９は試料ラック３８に多数収容されている。ニードル３６は、移動機構３７により水平方向及び垂直方向にそれぞれ移動可能となっており、バイアル瓶３９上及び洗浄ポート３３上に移動すると共にそれぞれの液中に挿入可能である。

このオートサンプラ３における試料導入時の基本的な動作シーケンスを説明する。試料採取時には、インジェクションバルブ３０及び低圧バルブ３１は図２（ａ）中の実線で示す接続状態に切り替えられ、ニードル３６はバイアル瓶３９上に移動されてその液体試料中に挿入される（符号３６’の位置）。その状態で、計量ポンプ３２のプランジャが引かれると、計量ポンプ３２からニードル３６に至る流路中に満たされている移動相（又は同じ成分である洗浄液）を介してバイアル瓶３９から液体試料が吸引され、その液体試料はサンプルループ３４中に保持される。液体試料の採取量は計量ポンプ３２の吸引量に等しい。

試料採取後、ニードル３６はインジェクションポート３５上の位置に戻されてインジェクションポート３５に接続される。また、インジェクションバルブ３０は図２（ａ）中の点線で示す接続状態に切り換えられる。すると、送液ポンプ２から送給された移動相が、サンプルループ３４、ニードル３６、インジェクションポート３５を通ってカラム５へ送られる。この際、移動相と共に、先にサンプルループ３４中に保持された液体試料がカラム５へと送り込まれる。

こうした試料吸引によって液体試料が付着したニードル３６の洗浄は次のようにして行われる。即ち、インジェクションバルブ３０及び低圧バルブ３１は図２（ｂ）中の実線で示す接続状態に切り換えられる。そして、計量ポンプ３２のプランジャが引かれてシリンジ内に洗浄液が吸引される。その後にインジェクションバルブ３０及び低圧バルブ３１が共に図２（ａ）中の点線で示す接続状態に切り換えられ、プランジャが押されて計量ポンプ３２から洗浄液が吐出されると、洗浄液は洗浄ポート３３に導入されて満たされ、余分の洗浄液は洗浄ポート３３の排液口から排出される。次に、ニードル３６を図２（ｂ）中に示すように洗浄ポート３３上に移動させて洗浄ポート３３に貯留された洗浄液中に浸漬させ、一定時間、ニードル３６を洗浄した後にインジェクションポート３５まで戻す。

上記動作は最も基本的な動作のみであり、試料中の目的成分の濃縮や試薬の添加などの前処理が加わるとさらにその動作は煩雑になるが、いずれにしても、オートサンプラ３では一連の動作を実行する際にバルブ３０、３１、計量ポンプ３２、移動機構３７などの各機構系の動作を順番に実行してゆくことになる。こうした動作を制御するために、１つ１つの動作に対応したコマンドが定義され、パーソナルコンピュータ８上でそのコマンドを組み合わせたプログラムを作成してそのプログラムを実行させることで、上記のようなオートサンプラ３での一連の動作が達成される。本実施例の構成では、そうしたプログラムの作成を容易に行うために、パーソナルコンピュータ８にプログラム作成支援ツール９が用意されている。プログラム作成支援ツール９は実際には、操作部１０やモニタ１１と関連したマン−マシンインターフェースを含むパーソナルコンピュータ８上で動作するソフトウエアである。

次に、図３〜図７を参照して、パーソナルコンピュータ８を用いてオートサンプラ３の動作制御用のプログラムを作成する際の手順の一例を説明する。図３はプログラム作成時の典型的な手順の一例を示すフローチャート、図４〜図７はその際にモニタ１１の画面上に表示される表示画面の一例を示す図である。

まず、分析者が操作部１０により所定の操作を行うことにより、モニタ１１の画面上に図４に示すようなプログラム作成用編集画面１００を表示させる（ステップＳ１）。この編集画面を新たに開いたときには、編集対象であるプログラムの内容を示すプログラムリスト１０１は空欄である。このプログラムリスト１０１の各行にそれぞれコマンドを入力してゆくことによりプログラムを作成することもできるが、より簡単な方法としては、分析者は編集画面１００内に配置されているプログラム参照ボタン１０２を操作部１０により、具体的にはマウス等のポインティングデバイスによりクリック操作する（ステップＳ２）。すると、プログラム作成支援ツール９が作動して、図５に示すようなテンプレートリスト１１０が開く（ステップＳ３）。このテンプレートリスト１１０には、既に登録されているプログラムのファイル名１１１とそのプログラムに付随した説明等を任意に記述することが可能なコメント欄１１２とが一覧表形式で含まれる。分析者はこのコメント欄１１２の記述内容を参考にして、所望の動作に近い内容のプログラムを選び、操作部１０によりそのプログラムのファイル名を選択指示する（ステップＳ４）。

すると、プログラム作成支援ツール９は選択されたファイル名のプログラムを所定の記憶領域から読み出し、編集画面１００内のプログラムリスト１０１にそのプログラムを構成するコマンドを図４中に示すように表示する（ステップＳ５）。このコマンドや各コマンドにおいて設定すべきパラメータを分析者が適宜編集することにより所望の分析動作を行うためのプログラムを作成するわけであるが（ステップＳ６）、プログラムリスト１０１に表示されているコマンドについてその動作内容や指定すべきパラメータの意味などが不明である場合（ステップＳ７でＹｅｓ）、分析者は操作部１０により任意のコマンド行を選択した上でクリック操作を行う（ステップＳ８）。例えば「exrinse」というコマンドを選択指示すると、図７に示すように、そのコマンドの動作内容の詳細な説明とそのコマンドにおいて設定すべきパラメータの意味を解説したコマンドヘルプ画面１３０が開く（ステップＳ９）。したがって、１つ１つのコマンドについてコマンドヘルプ画面１３０によりその動作内容を理解した上で、コマンド編集を行うことができる。

全ての編集作業が一通り終了したならば（ステップＳ１０でＹｅｓ）、分析者は操作部１０により編集画面１００内に配置されている動作確認ボタン１０３をクリック操作する（ステップＳ１１）。すると、図６に示すような動作確認用画面１２０が開くから（ステップＳ１２）、分析者は必要に応じて例えば注入量等のパラメータを変更してＯＫボタンをクリック操作する（ステップＳ１３）。この操作により、パーソナルコンピュータ８は、編集画面１００のプログラムリスト１０１に記載されているプログラムに従って分析制御部７を介してオートサンプラ３を試験的に動作させる。即ち、プログラムの各コマンドに対応した動作が順次実行される（ステップＳ１４）。

動作に問題が無い場合には最後のコマンドまで順次動作が実行されるが、途中で何らかの問題が発生した場合には（ステップＳ１５でＹｅｓ）、動作は中断されてその不具合（エラー）に応じたトラブルシューティング画面が自動的に開く（ステップＳ１９）。トラブルシューティング画面には、そのエラーの内容を説明するとともに、そのエラーを解消するための対処策としてコマンドの修正やパラメータの変更などの指示が表示される。したがって、分析者はこのトラブルシューティング画面の指示に従ってコマンドを修正すればよい。もちろん、そうしてプログラムを修正した上で、再度、動作確認を実行することができる。

エラー無く動作が終了したならば（ステップＳ１６）、プログラムがミス無く且つ目的を達成するように記述されていることが確認できたから、編集画面１００内に配置されている登録ボタン１０４を操作部１０によりクリック操作する（ステップＳ１７）。それによって、その時点で編集画面１００のプログラムリスト１０１に表示されているプログラムが記憶領域に登録される（ステップＳ１８）。その際には、分析者が任意のファイル名を設定し、且つそのプログラムに対応した任意のコメントを入力することができる。もちろん、こうして新たに登録したプログラムは次にテンプレートリスト１１０を表示させる際にはそのリストに加えられ、テンプレートとして利用することが可能となる。

以上のように本実施例の構成によれば、プログラムリスト１０１が表示されるプログラム作成用編集画面１００内に配置されている各ボタンのクリック操作により、プログラム作成に必要な様々な情報を閲覧したり取り込んだりすることができる。したがって、その操作が非常に分かり易く、プログラム作成に未熟練な者でもあまり躊躇することなく作業に取り組むことができる。

なお、上記実施例は本発明の一例であって、本発明の趣旨に沿った範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本発明に包含されることは明らかである。

本発明の一実施例である制御装置による制御対象であるオートサンプラを含む液体クロマトグラフ分析システムの全体構成図。 オートサンプラ３構成及び動作を説明するための流路構成図。 プログラム作成時の典型的な手順の一例を示すフローチャート。 プログラム作成時にモニタの画面上に表示される表示画面の一例を示す図。 プログラム作成時にモニタの画面上に表示される表示画面の一例を示す図。 プログラム作成時にモニタの画面上に表示される表示画面の一例を示す図。 プログラム作成時にモニタの画面上に表示される表示画面の一例を示す図。

符号の説明

１…移動相容器
２…送液ポンプ
３…オートサンプラ
３０…インジェクションバルブ
３１…低圧バルブ
３２…計量ポンプ
３３…洗浄ポート
３４…サンプルループ
３５…インジェクションポート
３６…ニードル
３７…移動機構
３８…試料ラック
３９…バイアル瓶
４…カラムオーブン
５…カラム
６…検出器
７…分析制御部
８…パーソナルコンピュータ
９…プログラム作成支援ツール
１０…操作部
１１…モニタ
１００…プログラム作成用編集画面
１０１…プログラムリスト
１０２…プログラム参照ボタン
１０３…動作確認ボタン
１０４…登録ボタン
１１０…テンプレートリスト
１１１…ファイル名
１１２…コメント欄
１２０…動作確認用画面
１３０…コマンドヘルプ画面

Claims (5)

1. 分析者により予め作成されたプログラムに従って分析機器を自動的に動作させて、試料に対する分析・測定に関わる処理を実行させる自動分析機器の制御装置であって、
   a)それぞれ動作内容が定義されたコマンドを分析者が任意に組み合わせて前記プログラムを作成するための編集画面をモニタ画面内に表示させる表示制御手段と、
   b)該編集画面上で分析者が所定の指示・操作を行うための操作手段と、
   c)前記編集画面内に配置された所定のボタンが前記操作手段を用いて操作されたとき、既に登録されているプログラムを特定するプログラム特定情報と該プログラムに付随して任意に入力可能なコメント情報とを含む参照情報を前記モニタ画面上に表示するとともに、該参照情報が表示されている状態で前記プログラム特定情報の任意の一つが選択されたとき、選択されたプログラムを構成するコマンドを呼び出して前記編集画面内に表示するプログラム作成支援手段と、
   を備えることを特徴とする自動分析機器の制御装置。
2. 前記プログラム作成支援手段は、前記編集画面内に表示されているプログラムの各コマンドが選択指示されたとき、そのコマンドの動作内容に関連した情報を参照情報として前記モニタ画面上に表示させることを特徴とする請求項１に記載の自動分析機器の制御装置。
3. 前記編集画面内に表示されているプログラムに従った動作を試験的に実行させることを指示するためのボタンを前記編集画面内に配置し、前記操作手段を用いた該ボタン操作に応じて前記編集画面内に表示されているプログラムを構成するコマンドに対応した動作を順次実行するように分析機器を制御する試験動作実行制御手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の自動分析機器の制御装置。
4. 前記試験動作実行制御手段は、前記試験的な動作の実行中にエラーが発生した場合に、該エラーの内容に関連した情報を前記モニタ画面上に自動的に表示させることを特徴とする請求項３に記載の自動分析機器の制御装置。
5. 前記分析機器は、複数用意された液体試料を選択して採取し、採取した試料に対し必要に応じて所定の前処理を実行した上で液体クロマトグラフのカラムに導入する液体試料自動サンプリング装置であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の自動分析機器の制御装置。
   

Images