JP3305226B2 - 液体試料自動サンプリング装置及び液体クロマトグラフ装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体試料自動サン
プリング装置及びそれを組み込んだ液体クロマトグラフ
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体試料自動サンプリング装置は、液体
クロマトグラフ装置などの分析装置に液体試料を自動的
に供給する装置であり、分析装置は液体試料自動サンプ
リング装置から順次供給された試料を所定の工程に従っ
て自動的に分析する。従来の液体試料自動サンプリング
装置は、例えば特開平３−１０２２３６号公報に記載さ
れているように、一般に次の（ａ），（ｂ）２つの方式
のいずれか一方により液体試料のサンプリング動作を指
定している。

【０００３】（ａ）液体試料の移送条件を指定すること
により、あらかじめ定められた代表的なシーケンスに従
ったサンプリング動作を指定する方法。 （ｂ）その都度機構の動きを指定するシーケンス命令を
任意に組み合わせてプログラムを作成することによりサ
ンプリング動作を指定する方法。

【０００４】上記（ｂ）の方法では、機構の動きを指定
する命令を任意に組み合わせてプログラムを作成するこ
とによりサンプリング動作が指定できるため、任意のサ
ンプリング動作を指定できる特徴を活かして図１４に略
示するような手順により自動化システムを構築してい
た。

【０００５】まず、機構の動きを指定する命令を任意に
組み合わせてプログラムを作成する（ステップ９０
０）。次に、実際にプログラムを実行してみる（ステッ
プ９１０）。プログラムのバグ等により、実行の途中で
エラー（ニードルの動作位置に試験管が存在しない等）
が発生することにより分析が中断されると、ステップ９
２０からステップ９３０に進み、その原因となっている
プログラムステップを修正してステップ９１０の処理へ
戻る。最後まで正常に動作することが確認出来たら、実
際の測定を実行する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このように、前記
（ｂ）の方法では、ステップ９２０においてエラーが発
生した場合、ステップ９３０でプログラムを修正したの
ち、ステップ９１０に戻り、再び最初（プログラムの第
１ステップ）からプログラムを実行させて動作を確認す
る手順を実行しなければならない。

【０００７】液体クロマトグラムの測定の場合、粘性の
強い試料を再現性良く測定するには、気泡の発生を防ぐ
ために試料を吸引するシリンジの動作速度を十分に遅く
制御しなければならないため時間を要し、前記プログラ
ムを完成させるまでに多大な時間と労力を要していた。
また、反応の前処理を含む測定の場合、反応液（複数種
類）ビンを設定するラック、試料の原液管を設定するラ
ック、試料の原液を指定量採取し、反応液を添加し反応
させる反応管を設定するラックを組み合せて使用する。
この様な場合、ニードルを動作させる動きが複雑になる
こと、複数種類の反応液を間に空気を挟んでノズルに吸
引して反応管に一気に吐出しなければならないことのた
め、ニードルの移動に関するプログラムミスやシリンジ
を容量以上吸引することによるエラーを発生しやすかっ
た。

【０００８】本発明は、このような従来技術の問題点に
鑑みてなされたもので、液体自動サンプリング装置ある
いはそれを組み込んだ液体クロマトグラフ装置におい
て、機構の動きを指定するシーケンス命令を任意に組み
合わせてなるプログラムの作成労力を軽減する手段を提
供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明においては、プロ
グラムの実行モードとして、指定された移送条件に忠実
に従って動作させる第１のモードと、状態待ちコマンド
や時間待ちコマンドをスキップして最小処理時間で動作
させる第２のモードとを有し、プログラムの開発段階で
は第２のモードでプログラムを実行することにより、前
記目的を達成する。

【００１０】すなわち、本発明は、複数の試料容器につ
いて試料を吸入又は吐出するニードルを備えた試料吸入
吐出機構と、試料吸入吐出機構を制御する制御装置と、
試料の移送条件を指定し試料吸入吐出機構のプログラマ
ブルな動作シーケンスに関するプログラムを指定する手
段と、プログラムを実行する処理部とを有する液体試料
自動サンプリング装置において、プログラムの実行モー
ドとして、試料吸入吐出機構を指定された移送条件に従
って動作させる第１のモードと最小処理時間で動作させ
る第２のモードとを有し、第１のモード又は第２のモー
ドを選択的に指令可能であることを特徴とする。

【００１１】第２のモードは、状態待ち処理及び時間待
ち処理をスキップし、試料吸入吐出機構の機構系駆動を
最速条件で制御するものとすることができる。また、第
２のモードの詳細条件を選択的に指定する機能を有する
ようにすることもできる。複数の容器サイズの異なるラ
ックを任意に組み合せて選択的に指定できる機能を有す
ることもできる。

【００１２】テスト段階で使用される液体の種類を選択
することにより、選択された液体に対応する最速条件で
試料吸入吐出機構の機構系駆動を制御する機能を有する
こともできる。

【００１３】また、本発明は、溶離液の切り換えと送液
を行なうポンプと、試料成分の分離を行うカラムと、試
料をサンプリングしてカラムに接続された注入ポートに
注入する液体試料自動サンプリング装置と、カラムから
溶出した試料成分を検出する検出器と、検出器の出力信
号を処理するデータ処理装置とを有する液体クロマトグ
ラフ装置において、液体試料自動サンプリング装置は、
複数の試料容器について試料を吸入又は吐出するニード
ルを備えた試料吸入吐出機構と、試料吸入吐出機構を制
御する制御装置とを有し、データ処理手段は、試料の移
送条件を指定し液体試料自動サンプリング装置の試料吸
入吐出機構のプログラマブルな動作シーケンスに関する
プログラムを指定する機能と、プログラムに指定された
コマンドを順次、液体試料自動サンプリング装置の制御
装置に送信する機能とを有し、プログラムの実行モード
として、液体試料自動サンプリング装置の試料吸入吐出
機構を指定された移送条件に従って動作させる第１のモ
ードと最小処理時間で動作させる第２のモードとを有
し、第１のモード又は第２のモードを選択的に指令可能
であることを特徴とする。

【００１４】本発明によると、機構の動きを指定する命
令を任意に組み合わせて作成したプログラムを設定され
た動作速度や待ち時間に従い忠実に実行させる第１のモ
ードと、実行時に最大動作速度に自動的に設定し待ち時
間を自動的に省略しかつ最速動作条件て実行させる第２
のモードとを１台の液体試料自動サンプリング装置に組
み入れ、プログラム開発時には第２のモードを選択する
ことにより、プログラムに指定された一連の動作をプロ
グラムを最速条件に変更すること無く、待ち時間を自動
的に省略し、かつ機構系駆動を最速条件（例えば、試料
として「水」を設定した最速機構動作条件）で実行でき
るため、一連の動作の確認及びデバッグを従来に比べ短
時間で行うことができる。

【００１５】一連の動作の確認が済んだら、第１のモー
ドを選択してプログラムを実行することにより、プログ
ラムに指定した実測定条件で、実際の試料を設定し測定
を実行することができる。また、最小処理時間で動作さ
せる第２のモードにおいて、状態待ち処理及び時間待ち
処理をスキップする機能及び最速条件で制御する機能を
選択的に指定できる機能を設けることにより、段階的に
実測定条件に近づけて動作を確認できるため、従来に比
較して短時間で最終目的のプログラムを開発できる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図１は、本発明による液体試料自
動サンプリング装置の外観を示す略図である。ここで
は、液体自動サンプリング装置によって液体クロマトグ
ラフ装置に試料を供給する例によって説明する。

【００１７】図１において、５０１はニードル、５０２
は試料容器台、５０３は試料容器台５０２に載置された
複数の試料容器である。試料容器台５０２は、液体試料
自動サンプリング装置５０４の所要の箇所にセットさ
れ、各試料容器５０３はその口部がニードル５０１に臨
むように配置される。ニードル５０１は、図示しないニ
ードル移動機構及びこれを制御する制御手段によって所
要範囲内において図示される如く、ｘ，ｙ，ｚの各方向
に自在に移動できるように設けられている。

【００１８】液体自動サンプリング装置５０４は、各種
のデータ又は指令を入力することのできるキー操作部１
０と、操作者に必要なメッセージを提示する表示部２０
を備えている。また、各試料容器５０３から指定された
条件に従って吸引された試料は、ニードル５０１を注入
ポート５０７に差し込み、試料の吐出と同時に注入バル
ブ５０８を切り換えることにより、試料は液体クロマト
グラフ装置のカラムに送り込まれる。

【００１９】試料容器台５０２には、図２の平面図に示
すように、容器サイズの異なる複数のラックを組み合わ
せて設定することもできる。図２において、試薬ビン用
ラックには、試薬ビン１及び試薬ビン２が設置されてい
る。試薬ビン用ラックに関する情報はラック番号１のフ
ァイルに格納されている。サンプル用ラックには、原液
が入ったサンプルビンが複数設置されている。サンプル
ビン用ラックに関するラック情報はラック番号２のファ
イルに格納されている。反応用ラックには、試薬と原液
とを混合して反応させるための反応ビンが複数設置され
ている。反応ビン用ラックに関する情報はラック番号３
のファイルに格納されている。反応に関する前処理及び
分析は、例えば以下の手順で実行される。

【００２０】（１）サンプル用ラックのｉ番目のサンプ
ルビンにニードル５０１を移動する［容器移動コマンド
にラック番号２、容器番号ｉ、ニードル移動速度を引数
として指定する］。 （２）指定量を吸引する［試料吸引コマンドに吸引量、
吸引速度を引数として指定する］。 （３）反応用ラックのｉ番目の反応ビンにニードル５０
１を移動する［容器移動コマンドにラック番号３、容器
番号ｉ、ニードル移動速度を引数として指定する］。 （４）指定量を吐出する［試料吐出コマンドに吐出量、
吐出速度を引数として指定する］。

【００２１】（５）ノズル、ニードルを洗浄する［洗浄
コマンドを指定する］。 （６）試薬ビン用ラックの試薬ビン１にニードル５０１
を移動する［容器移動コマンドにラック番号１、容器番
号１、ニードル移動速度を引数として指定する］。 （７）指定量を吸引する［試料吸引コマンドに吸引量、
吸引速度を引数として指定する］。

【００２２】（８）反応用ラックのｉ番目の反応ビンに
ニードル５０１を移動する［容器移動コマンドにラック
番号３、容器番号ｉ、ニードル移動速度を引数として指
定する］。 （９）指定量を吐出する［試料吐出コマンドに吐出量、
吐出速度を引数として指定する］。 （１０）ノズル、ニードルを洗浄する［洗浄コマンドを
指定する］。

【００２３】（１１）試薬ビン用ラックの試薬ビン２に
ニードル５０１を移動する［容器移動コマンドにラック
番号１、容器番号２、ニードル移動速度を引数として指
定する］。 （１２）指定量を吸引する［試料吸引コマンドに吸引
量、吸引速度を引数として指定する］。 （１３）反応用ラックのｉ番目の反応ビンにニードル５
０１を移動する［容器移動コマンドにラック番号３、容
器番号ｉ、ニードル移動速度を引数として指定する］。

【００２４】（１４）指定量を吸引する［試料吸引コマ
ンドに吸引量、吸引速度を引数として指定する］。 （１５）ノズル、ニードルを洗浄する［洗浄コマンドを
指定する］。 （１６）指定時間を待つ［時間待ちコマンドに指定時間
を引数として指定する］。 （１７）反応用ラックのｉ番目の反応ビンにニードル５
０１を移動する［容器移動コマンドにラック番号３、容
器番号ｉ、ニードル移動速度を引数として指定する］。

【００２５】（１８）指定量を吸引する［試料吸引コマ
ンドに吸引量、吸引速度を引数として指定する］。 （１９）ニードルを注入ポートに移動し、指定量吐出
し、注入バルブを切り替え、分析スタート信号を出す
［注入コマンドに吐出量、吐出速度を引数として指定す
る］。 （２０）ノズル、ニードルを洗浄する［洗浄コマンドを
指定する］。

【００２６】図３は、本発明による液体試料自動サンプ
リング装置の全体構成を示すブロック図である。キー操
作部１０は、機能選択キー１１、制御コマンドキー１
２、数字キー１３、サンプリング動作実行キー１４、編
集キー１５、終了キー１６、設定キー１７、モード選択
キー１８、及び矢印キー１９を備えている。機能選択キ
ー１１は、以下に述べる第１の機能と第２の機能のいず
れかを選択するキーである。

【００２７】第１の機能は、複数の液体試料の移送条件
を移送条件テーブル５０に指定することにより、シーケ
ンステーブル４０に記録されている頻繁に用いられる複
数の特定の容器に関する動作順序（例：容器番号に対
応する容器にニードルを移動し差し込む→吸入量分だ
け試料を吸引し、分析装置へ移送後、分析を開始する→
分析待ち時間の経過を待つ）を、移送条件テーブル５
０に設定された移送条件に従い選択されたノンプログラ
マブルなプログラムで繰り返して実行することにより自
動サンプリング動作を実現する機能である。

【００２８】ここで移送条件には、ニードル位置、吸入
量、吐出器等の分析装置の機構上、各容器についての制
御条件、各容器についての分析のスタート、ストップ等
の時刻指令信号、及び各容器についての分析待時間等の
時間信号がある。第１の機能の処理部３０は、シーケン
ステーブル４０に記述されているシーケンスと、移送条
件テーブル５０に指定されている移送条件とをリンクさ
せて制御部１００にコマンドを与える。

【００２９】第２の機能は、分析装置の機構の動きを指
定する命令（コマンド）、分析の開始信号を制御するコ
マンド、分析待ち時間を制御するコマンド、及び任意の
容器について所定のサンプリング動作を実行するコマン
ドをコマンドテーブル７０より任意に組み合せて作成さ
れるプログラマブルな機能であり、作成されたプログラ
ムを実行することにより自動サンプリング動作を実現す
る機能である。第２の機能の処理部６０は、コマンドテ
ーブル７０に記述されたコマンドを、時間短縮条件設定
テーブルに設定された条件で一部変更して制御部１００
に与える。

【００３０】制御部３０は、機構制御部１１０、信号制
御部１２０、時間制御部１３０を有する。機構制御部１
１０は機構駆動系１５０を制御し、信号制御部１２０は
分析装置１４０にスタート信号を与え、時間制御部１３
０は時間待ち制御及び分析装置１４０からのビジー信号
によりタイミング制御を行う。第１の機能の制御部３０
又は第２の機能の制御部６０から順次送られるコマンド
は、制御部１００の機構制御部１１０、信号制御部１２
０、又は時間制御部１３０に送られ、機構駆動系１５０
の駆動制御、及び分析装置１４０の制御が行われる。

【００３１】キー操作部１０に設けられた制御コマンド
キー１２は、第２の機能においてプログラム作成時にコ
マンドを指定する際に用いられる。数字キー１３は、第
１の機能においては移送条件を指定する際に、第２の機
能においてはコマンドの引数を指定する際に用いられ
る。サンプリング動作実行キー１４は、第１の機能にお
いては、移送条件に従ったサンプリング動作を実行する
際に、第２の機能においてはコマンドを任意に組み合せ
て作成したプログラムを実行する際に用いられる。

【００３２】編集キー１５は、第１の機能においては、
移送条件を移送条件テーブル５０に入力するモードを設
定する際に、第２の機能においては、コマンドをコマン
ドテーブル７０に入力する（つまり、プログラムを作成
する）モードに設定する際に用いられる。終了キー１６
は、編集キー１５により設定された編集モードを解除す
る際に用いられる。設定キー１７は、数字キー１３によ
り入力された数値情報を設定する際あるいは項目設定に
用いられる。

【００３３】表示部２０は、第１の機能においては移送
条件の入力の際に用いられ、第２の機能においてはコマ
ンドの入力の際にプロンプト表示及びモニタ表示が行わ
れる。液体試料自動サンプリング装置の電源を入れる
と、第１の機能が選択され、表示部２０に第１の機能の
初期画面が図４のように表示され、キー入力待ちとな
る。キー操作部１０から入力されたキーコードは、信号
線ａ１を介して第１の機能の処理部３０へ送信される。
第１の機能の初期画面を表示部２０に表示してキー入力
待ちとなっている状態では、機能選択キー１１、サンプ
リング動作実行キー１４及び編集キー１５のみを第１の
機能の処理部３０は受け付ける。

【００３４】編集キー１５が押されると、第１の機能の
処理部３０は移送条件設定処理を行う。図５にその処理
フローを示す。図５に示すように、編集キー１５が押さ
れると、第１の機能の処理部３０は、移送条件設定処理
状態になり、ステップ１００において移送条件テーブル
５０のデータ格納位置を指すポインタ５１は、移送条件
テーブル５０の先頭に設定される。次に、ステップ１１
０において、キーが押されるまで待つ。キーが押される
と、ステップ１２０において終了キー１６が押されたか
どうかを判定する。終了キー１６が押された場合は、ス
テップ１３０において、ポインタ５１の指す位置に終了
コードを書き込み、移送条件設定処理を終了し、第１の
機能の初期画面を表示部２０に表示し、キー入力待ちと
なる。

【００３５】終了キー１６でない場合、ステップ１４０
において、設定キー１７かどうかを判定する。設定キー
１７でない場合は、ステップ１５０において、数字キー
１３かどうかを判定する。数字キー１３でない場合、つ
まり、終了キー１６、設定キー１７及び数字キー１３以
外のキーが押された場合は、ステップ１１０へ戻りキー
入力待ちとなる。ステップ１５０において、数字キー１
３が押された場合は、ステップ１５５において、そのキ
ーコードを第１の機能の処理部３０内のバッファ３１へ
格納した後、ステップ１１０へ戻りキー入力待ちとな
る。ステップ１４０において、設定キー１７が押された
と判定した場合は、ステップ１６０において、バッファ
３１内に取り込んだ文字キーコード列を数値化し、ポイ
ンタ５１の指す位置へ格納する。次にステップ１７０に
おいて、ポインタ５１を進め、ステップ１１０へ戻りキ
ー入力待ちとなる。

【００３６】移送条件設定処理が終了すると、移送条件
テーブル５０には、例えば、「ラック上の容器番号
（１）→吸入量（１）→分析待ち時間（１）→………→
ラック上の容器番号（ｉ）→吸入量（ｉ）→分析待ち時
間（ｉ）→………→ラック上の容器番号（ｎ）→吸入量
（ｎ）→分析待ち時間（ｎ）→終了コード」のような情
報が格納されている。

【００３７】移送条件を移送条件テーブル５０に設定
後、サンプリング動作実行キー１４が押されると、第１
の機能の処理部３０はサンプリング動作実行処理を開始
する。図６に処理フローを示す。図６に示すように、サ
ンプリング動作実行キー１４が押されると、ステップ２
００において移送条件テーブル５０のデータ格納位置を
指すポインタ５１は、移送条件テーブル５０の先頭に設
定される。次に、ステップ２１０において、ポインタ５
１の指す位置から移送条件（例：ラック上の容器番号
（ｉ）、吸入量（ｉ）、分析待ち時間（ｉ））を読み出
す。次に、ステップ２２０において、読み出した移送条
件に終了コードが含まれている場合は、サンプリング動
作実行処理を終了し、第１の機能の初期画面を表示部２
０に表示し、キー入力待ちとなる。

【００３８】終了コードが含まれていない場合は、ステ
ップ２３０において、シーケンステーブル４０に予め準
備された動作シーケンス（例：容器番号（ｉ）に対応
する容器にニードルを移動し差し込む→吸入量（ｉ）
分だけ試料を吸引し、分析装置へ試料を移送後、分析の
開始信号を分析装置へ送信する→分析待ち時間（ｉ）
の経過を待つ）に読み出した移送条件を適合してサンプ
リング動作シーケンスを決定する。次に、ステップ２４
０において、ステップ２３０にて決定したサンプリング
動作シーケンスを実行する。

【００３９】つまり、制御部１００に指令信号を送り、
分析装置１４０及び機構系駆動部１５０に対しサンプリ
ング動作を実行する。ニードル５０１を移送条件で指定
された容器番号に対応する容器に移動する際には、制御
部１００の機構制御部１１０に対応する指定信号が送ら
れ、機構制御部１１０は機構系駆動部のニードルを目的
位置へ移動する。次に、試料を吸引し、ニードル５０１
を注入ポート５０７へ移動し、試料を吐出する際にも、
対応する指令信号は、制御部１００の機構制御部１１０
へ送られ、試料吸入吐出機構及びニードル５０１を動作
させ、移送条件で指定された吸入量分の試料をニードル
から吸引し、ニードル５０１を注入ポート５０７へ移動
し、吸入量分を吐出して分析装置へ試料を移送する。

【００４０】次に、制御部１００の信号制御部１２０へ
指令信号が送られ、分析装置１４０へ分析開始指令が送
信される。次に、制御部１００の時間制御部１３０へ移
送条件で指定された分析待ち時間と指令信号が送られ、
指定された分析待ち時間が経過するまで待つ。分析待ち
時間が経過すると、ステップ２５０においてポインタ５
１が進められ、ステップ２１０へ戻り、次の移送条件を
移送条件テーブル５０から読み出す。

【００４１】第１の機能においては、移送条件を設定す
るだけで容易に一般的に良く利用されるサンプリング動
作を実現できる。しかし、特定のサンプリング動作シー
ケンス以外の動作を指定することはできない。

【００４２】第１の機能が選択されている状態におい
て、機能選択キー１１が押されると、第２の機能が選択
され、表示部２０に図７に示すように、第２の機能の初
期画面が表示され、キー入力待ちとなる。キー操作部１
０から入力されたキーコードは、信号線ｂ１を介して第
２の機能の処理部６０へ送信される。第２の機能の初期
画面を表示部２０へ表示してキー入力待ちとなっている
状態では、第２の機能の処理部６０は、機能選択キー１
１、サンプリング動作実行キー１４、編集キー１５、及
びモード選択キー１８のみを受け付ける。

【００４３】モード選択キー１８が押されると、表示部
２０に図８に示すように、通常分析モードと時間短縮モ
ードの選択画面が表示される。操作者は、矢印キー１９
によりモード選択を行う。通常分析モードでは、制御コ
マンドキー１２を使って作成した試料の前処理を含んだ
分析シーケンス（プログラム）は指定された通りに実行
される。つまり、実際の測定は、このモードで行われ
る。

【００４４】時間短縮モードでは、制御コマンドキー１
２を使って作成した試料の前処理を含んだ分析シーケン
ス（プログラム）は、指定した条件（Ｉ．時間待ちコマ
ンドのスキップ、ＩＩ．状態待ちコマンドのスキップ、
ＩＩＩ．機構系駆動制御コマンドの最速化）で実行され
る。さらに機構系駆動制御コマンドの最速化が選択され
ると、テスト時点で使用する試料（図の例の場合は、水
又はエタノール）を選択する。プログラムの実行時に
は、選択された試料に対応した最速条件でプログラム内
に設定された機構系制御コマンドが実行される。水とエ
タノールでは水の方が粘性が高いため、吸引速度を例え
ば最速を５とし、最低を１として５段階で設定する場
合、テスト時点で使用する試料として水を選択すると吸
引速度４、エタノールを選択すると吸引速度５が最速条
件となる。

【００４５】なお、時間短縮条件は、ＯＲ条件で決定さ
れる。つまり、例えば前記したＩ、ＩＩ、ＩＩＩ、の条
件を全て選択すれば、Ｉ．時間待ちコマンドのスキッ
プ、かつＩＩ．状態待ちコマンドのスキップ、かつＩＩ
Ｉ．制御コマンドの最速化の条件で実行される。これら
の条件は、時間短縮条件設定テーブル８０に記憶され
る。時間短縮条件の設定は、矢印キー１９によりカーソ
ルを指定したい項目に移動し、設定キー１８を押すこと
により行われる。設定されている項目の先頭にはチェッ
クマークが表示されることにより、条件が設定されてい
るか、設定されていないかを知ることが出来る。また、
設定されている項目に矢印キー１９によりカーソルを移
動し、設定キー１８を押すと設定は解除され、チェック
マークは消去される。

【００４６】第２の機能における液体クロマトグラフ装
置の分析シーケンス開発手順を、図９に示す。まず、ス
テップ３００において分析条件を設定する。次に、ステ
ップ３１０において前処理を含めた分析シーケンスをプ
ログラムする。分析シーケンスのプログラムの作成方法
については、後述する。

【００４７】次に、ステップ３２０において、図８に示
した通常分析モードと時間短縮モードの選択画面で時間
短縮モードを選択する。ステップ３３０で、最初は全て
の時間短縮条件を設定し、作成したプログラムを実行す
る。時間短縮条件を設定した時のプログラムの実行手順
についても、詳細は後述する。実行の途中でエラー等の
不具合が発生した場合は、ステップ３４０からステップ
３５０に進み、プログラムを修正する。この段階でエラ
ーとなるようなプログラム上の誤りは、比較的単純なパ
ラメータ入力ミスのようなものである。プログラム修正
を行った後は、ステップ３３０に戻り、再びプログラム
を実行する。

【００４８】ステップ３３０のプログラム実行が正常に
終了した場合は、ステップ３４０からステップ３６０に
進む。ステップ３６０では、「ＩＩＩ．機構系駆動制御
コマンドの最速化」の条件を除く他の時間短縮条件を設
定し、作成したプログラムを実行する。実行の途中でエ
ラー等の不具合が発生した場合は、ステップ３７０から
ステップ３８０に進み、プログラムを修正した後、ステ
ップ３６０に戻る。この段階で発見されるプログラムミ
スは、分析上問題となる気泡の混入、液だれ等、機構系
が速く動きすぎることによるエラーが考えられる。

【００４９】ステップ３６０のプログラム実行が正常に
終了した場合は、ステップ３７０からステップ３９０に
進む。ステップ３９０では、「Ｉ．時間待ちコマンドの
スキップ」のみの時間短縮条件を設定し、作成したプロ
グラムを実行する。実行の途中でエラー等の不具合が発
生した場合は、ステップ４００からステップ４１０に進
み、プログラムを修正した後、ステップ３９０に戻る。
この段階で発見されるミスとしては、分析装置との信号
の交信不調、ケーブルの断線等のハード的な故障が考え
られる。

【００５０】ステップ３９０のプログラム実行が正常に
終了した場合は、ステップ４００からステップ４２０に
進み、図８のモード選択画面で通常モードを設定し、作
成したプログラムを実行する。実行の途中でエラー等の
不具合が発生した場合は、ステップ４３０からステップ
４４０に進み、プログラムを修正した後、ステップ４２
０に戻る。この段階では、実際の試料を用いることによ
って、反応のための待ち時間を最適化する等、装置動作
のチューニング及び確認が行われる。ステップ４２０の
プログラム実行が正常に終了するとプログラムは完成
し、実際の測定に取りかかることができる。

【００５１】分析シーケンスプログラムは、分析装置の
機構の動きを指定するコマンド（例えば、ラック番号、
容器番号、ニードル移動速度を引数に持つ容器移動コマ
ンド、吸引量、吸引速度を引数に持つ試料吸引コマン
ド、吐出量、吐出速度を引数に持つ試料吐出コマンドな
ど）、分析の開始信号を制御するコマンド、分析待ち時
間、反応時間を制御するコマンド、任意の容器について
所定のサンプリング動作を実行するコマンド及び分析装
置状態を制御するコマンドをコマンドテーブル７０にお
いて任意に組み合せて作成されるプログラムである。

【００５２】編集キー１５が押されると、第２の機能の
処理部６０はコマンド設定処理を行う。図１０に処理フ
ローを示す。図１０に示すように、編集キー１５が押さ
れると、第２の機能の処理部６０はコマンド設定処理状
態になり、ステップ５００においてコマンドテーブル７
０（図３参照）のコマンド格納位置を指すポインタ７１
は、コマンドテーブル７０の先頭に設定される。次に、
表示部２０に図１２に示される初期画面を表示し、ステ
ップ５１０においてキーが押されるまで待つ。キーが押
されるとステップ５２０において終了キー１６が押され
たかどうかを判定する。終了キー１６が押された場合
は、ステップ５３０においてポインタ７１の指す位置に
終了コードを書き込み、コマンド設定処理を終了し、初
期画面を表示部２０に表示しキー入力待ちとなる。

【００５３】押されたキーが終了キー１６でない場合に
は、ステップ５４０において、そのキーが制御コマンド
キー１２かどうかを判定する。制御コマンドキー１２で
ない場合、つまり、終了キー１６及び制御コマンドキー
１２以外のキーがステップ５１０において押された場合
は無効となり、再びステップ５１０においてキー入力待
ちとなる。制御コマンドキー１２が押された場合、ステ
ップ５５０において押されたキーに対応するコマンドが
引数を持つかどうかを判定する。引数を持たないコマン
ドが指定された場合は、ステップ５５５において、ポイ
ンタ７１の指す位置にコマンドコードを書き込み、ステ
ップ６１０においてポインタ７１を進め、再びステップ
４１０に戻り、終了キー１６あるいは制御コマンドキー
１２のキー入力待ちとなる。

【００５４】一方、ステップ５５０において、引数を持
つコマンドが指定されたと判定した場合は、引数の入力
処理を行うためにステップ５６０に進んで、キー入力待
ちとなる。キーが押されると、ステップ５７０において
押されたキーが設定キー１７かどうかを判定する。押さ
れたキーが設定キー１７でない場合は、ステップ５８０
に進み、そのキーが数字キー１３かどうかを判定する。
数字キー１３でない場合、つまり、設定キー１７及び数
字キー１３以外のキーが押された場合は、ステップ５６
０へ戻りキー入力待ちとなる。

【００５５】ステップ５８０において数字キー１３が押
されたと判定された場合は、ステップ５９０において、
そのキーコードをバッファ６１へ格納した後、ステップ
５６０へ戻りキー入力待ちとなる。続いて、ステップ５
７０において設定キー１７が押されたと判定された場合
は、ステップ６００に進み、コマンドコード及びバッフ
ァ６１内に取込んだ引数をポインタ７１の指す位置に格
納する。次に、ステップ６１０において、ポインタ７１
を進め、再びステップ５１０に戻り、終了キー１６ある
いは制御コマンドキー１２のキー入力待ちとなる。

【００５６】コマンド設定処理が終了するとコマンドテ
ーブル７０には、例えば、 コマンド（１） コマンド（２） ： ： コマンド（ｎ） 終了コード のような情報が格納されている。

【００５７】コマンドをコマンドテーブル７０に設定し
てプログラムを作成した後、サンプリング動作実行キー
１４を押すと、第２の機能の処理部６０はコマンドテー
ブル７０に設定されているコマンド列（プログラム）に
従い、サンプリング動作実行処理を開始する。

【００５８】図１１に示すように、サンプリング動作実
行キー１４が押されると、ステップ７００において、コ
マンドテーブル７０（図３参照）のコマンド格納位置を
指すポインタ７１は、コマンドテーブル７０の先頭に設
定される。次に、ステップ７２０において、ポインタ７
１の指す位置からコマンドを読み出す。ここで、コマン
ドとは、コマンドコードあるいはコマンドコード＋引数
のいずれかの形式である。

【００５９】次に、ステップ７３０において、読み出し
たコマンドコードが終了コードかどうかを判定する。終
了コードの場合は、サンプリング動作実行処理を終了
し、第２の機能の初期画面を表示部２０に表示し、キー
入力待ちとなる。

【００６０】終了コードでない場合は、ステップ７４０
において、短縮条件設定テーブル８０の内容を読み出
し、時間短縮モードかどうかを判定する。時間短縮モー
ドでない場合は、ステップ８２０に進み、コマンドコー
ドあるいはコマンドコード＋引数を制御部１００へ送信
し、コマンドの実行が行われる。つまり、ニードルを任
意の位置へ移動するコマンドの場合は、コマンドは制御
部１００（図３参照）の機構制御部１１０に送信され、
機構制御部１１０は、機構系駆動部１５０に指令を出
し、ニードルを引数で指定された位置へ移動する。

【００６１】試料吸入吐出機構を制御するコマンドの場
合は、コマンドは制御部１００の機構制御部１１０に送
信され、機構制御部１１０は機構系駆動部１５０に指令
を出し引数で指定された量の試料を吸引あるいは吐出す
る。分析の開始信号を分析装置へ送信するコマンドの場
合は、コマンドは制御部１００の信号制御部１２０へ送
信され、信号制御部１２０は分析装置１４０へ分析開始
の信号を送信する。分析待ち時間を制御するコマンドの
場合は、コマンドは制御部１００の時間制御部１３０へ
送信され、時間制御部１３０は引数で指定された時間が
経過するまで待ち状態となる。

【００６２】コマンドの実行が終了すると、ステップ８
３０において、ポインタ７１を進め、ステップ７２０へ
戻る。ステップ５４０の判定において、時間短縮モード
の場合は、ステップ７５０に進んで、時間待ちの省略条
件かどうかを判定する。時間待ちの省略条件が設定され
ている場合は、ステップ７６０に進み、そのコマンドが
時間待ちコマンドかどうかを判定する。時間待ちコマン
ドの場合は、コマンドを実行せず、ステップ８３０に進
んで、ポインタ７１を進め、ステップ７２０へ戻る。

【００６３】ステップ７５０において、時間待ちの省略
条件でない場合、あるいはステップ７６０において、時
間待ちコマンド以外の場合は、ステップ７７０におい
て、状態待ちの省略条件かどうかを判定する。状態待ち
の省略条件が設定されている場合は、ステップ７８０に
おいて、そのコマンドが状態待ちコマンドかどうかを判
定する。状態待ちコマンドの場合は、コマンドを実行せ
ず、ステップ８３０において、ポインタ７１を進め、ス
テップ７２０へ戻る。

【００６４】ステップ７７０において、状態待ちの省略
条件でない場合、あるいはステップ７８０において、状
態待ちコマンド以外の場合は、ステップ７９０に進ん
で、機構系制御コマンドの最速化が設定されているかど
うかを判定する。機構系制御コマンドの最速条件が設定
されている場合は、ステップ８００において機構系制御
コマンドかどうかを判定する。機構系制御コマンドの場
合は、ステップ８１０において、選択されているテスト
段階の試料（「水」又は「エタノール」）で動作出来る
最速条件に一時的にコマンドの速度に関する引数を置き
換え、ステップ８２０に進んで、コマンドコード＋引数
を制御部１００へ送信し、コマンドの実行が行われる。

【００６５】つまり、ニードルを任意の位置へ移動する
コマンドの場合は、コマンドは制御部１００の機構制御
部１１０に送信され、機構制御部１１０は、ニードルを
引数で指定された位置へ選択されているテスト段階の試
料（「水」又は「エタノール」）で動作出来る最大速度
で移動する。試料吸入吐出機構を制御するコマンドの場
合は、コマンドは制御部１００の機構制御部１１０に送
信され、機構制御部１１０は引数で指定された量の試料
を選択されているテスト段階の試料（「水」又は「エタ
ノール」）で動作出来る最大速度で吸引あるいは吐出す
る。コマンドの実行が終了すると、ステップ８３０にお
いて、ポインタ７１を進め、ステップ７２０へ戻り、次
のコマンドを読み出す。

【００６６】この様に、プログラムのテスト段階では、
作成したオリジナルのプログラムを変更せず、時間短縮
モードを選択することにより短時間でプログラムのテス
トができるため、コマンドの指定誤りが軽減でき、かつ
目的のサンプリング動作を実現するまでの時間を短縮で
きる。また、プログラムミスの絞り込みが可能となり、
より効率的にプログラムの作成を行うことができる。

【００６７】次に、本発明の液体試料自動サンプリング
装置を組み込んだ液体クロマトグラフ装置について説明
する。図１３は、本発明による液体クロマトグラフ装置
の全体構成を示すブロック図である。図１３において、
図３と同じ機能の部分には図３と同じ番号を付し、その
詳細な説明を省略する。このクロマトグラフ装置は、ク
ロマトグラムデータを収集する検出器６５４、試料をサ
ンプリングする液体試料自動サンプリング装置５０４、
溶離液の切り換えと送液を行なうポンプ６５２、カラム
を恒温保持するカラムオーブン６５３等のクロマトユニ
ット及び、波形処理、定量計算等の機能を備えたデータ
処理装置６３０を備える。

【００６８】データ処理部６０３は、キー操作部１０、
表示部２０、制御部１００、コマンドテーブル７０、時
間短縮条件設定テーブル８０、及びプリンタ６２１に接
続されており、図３に示した第２の機能の処理部６０の
機能を有するとともに、検出器６５４から送られてくる
検出信号からクロマトグラムのピークを検出して定量結
果を求め、プリンタ６２１へ出力する機能を有する。図
１に示した液体試料自動サンプリング装置５０４によっ
て注入バルブ５０８から注入された試料は、ポンプ６５
２によってカラムオーブン６５３内のカラムに送られ
る。試料は、そこで各成分に分離され、検出器６５４で
検出されて電気信号に変換される。

【００６９】図１３に示した液体クロマトグラフ装置
は、前述のようにキー操作部１０を操作してコマンドテ
ーブル６０に動作シーケンスを書き込むことにより、液
体試料自動サンプリング装置５０４のサンプリング動作
を最適化することが可能である。そして、機構の動きを
指定するシーケンス命令を組み合わせてプログラムを作
成するに当たって、プログラムのテスト段階で、前述の
ように時間短縮条件設定テーブル８０に設定した時間短
縮モードを選択することにより、オリジナルのプログラ
ムを変更することなく短時間でプログラムのテストを行
うことができ、プログラム作成の労力を軽減することが
できる。

【００７０】

【発明の効果】本発明によれば、機構の動きを指定する
コマンドや、外部接点信号を制御するコマンドや、時間
を制御するコマンドを組み合せることによりプログラマ
ブルな任意の動作シーケンスを実現する場合に、プログ
ラムのテスト段階では、作成したオリジナルのプログラ
ムを変更せず時間短縮モードを選択することにより短時
間でプログラムのテストができるため、目的のサンプリ
ング動作を実現するまでの時間を短縮でき、かつコマン
ドの指定誤りによる誤動作のためにニードル等が破損す
るのを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】発明による液体試料自動サンプリング装置の外
観を示す略図。

【図２】試料容器台の一例の平面図。

【図３】本発明による液体試料自動サンプリング装置の
全体構成を示すブロック図。

【図４】第１の機能の初期画面を示す図。

【図５】第１の機能の処理部による移送条件設定処理の
フロー図。

【図６】第１の機能の処理部によるサンプリング動作実
行処理のフロー図。

【図７】第２の機能の初期画面を示す図。

【図８】時間短縮条件設定画面の説明図。

【図９】第２の機能における液体クロマトグラフ装置の
分析シーケンス開発手順を説明するフロー図。

【図１０】第２の機能の処理部によるコマンド設定処理
のフロー図。

【図１１】第２の機能の処理部によるサンプリング動作
実行処理のフロー図。

【図１２】コマンド設定処理の初期画面を示す図。

【図１３】本発明による液体クロマトグラフ装置の全体
構成を示すブロック図。

【図１４】従来の自動化システム構築手順を説明する
図。

【符号の説明】

１０…キー制御部、１１…機能選択キー、１２…コマン
ドキー、１３…数字キー、１４…サンプリング動作実行
キー、１５…編集キー、１６…終了キー、１７…設定キ
ー、１８…モード選択キー、１９…矢印キー、２０…表
示部、３０…第１の機能の処理部、３１…バッファ、４
０…シーケンステーブル、５０…移送条件テーブル、５
１…ポインタ、６０…第２の機能の処理部、６１…バッ
ファ、７０…コマンドテーブル、７１…ポインタ、８０
…時間短縮条件設定テーブル、１００…制御部、１１０
…機構制御部、１２０…信号制御部、１３０…時間制御
部、１４０…分析装置、１５０…機構駆動系、５０１…
ニードル、５０２…試料容器台、５０３…試料容器、５
０４…液体試料自動サンプリング装置、５０７…注入ポ
ート、５０８…注入バルブ、６２１…プリンタ、６３０
…データ処理部、６５２…ポンプ、６５３…カラムオー
ブン、６５４…検出器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 G01N 35/00 - 35/10 G01N 30/24 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数の試料容器について試料を吸入又は
   吐出するニードルを備えた試料吸入吐出機構と、前記試
   料吸入吐出機構を制御する制御装置と、試料の移送条件
   を指定し前記試料吸入吐出機構のプログラマブルな動作
   シーケンスに関するプログラムを指定する手段と、前記
   プログラムを実行する処理部とを有する液体試料自動サ
   ンプリング装置において、 前記プログラムの実行モードとして、前記試料吸入吐出
   機構を指定された移送条件に従って動作させる第１のモ
   ードと最小処理時間で動作させる第２のモードとを有
   し、前記第１のモード又は第２のモードを選択的に指令
   可能であることを特徴とする液体試料自動サンプリング
   装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の液体試料自動サンプリン
   グ装置において、 前記第２のモードは、状態待ち処理及び時間待ち処理を
   スキップし、前記試料吸入吐出機構の機構系駆動を最速
   条件で制御することを特徴とする液体試料自動サンプリ
   ング装置。
3. 【請求項３】 請求項１記載の液体試料自動サンプリン
   グ装置において、 前記第２のモードの詳細条件を選択的に指定する機能を
   有することを特徴とする液体試料自動サンプリング装
   置。
4. 【請求項４】 請求項１記載の液体試料自動サンプリン
   グ装置において、 複数の容器サイズの異なるラックを任意に組み合せて選
   択的に指定できる機能を有することを特徴とする液体試
   料自動サンプリング装置。
5. 【請求項５】 請求項３又は４記載の液体試料自動サン
   プリング装置において、 テスト段階で使用される液体の種類を選択することによ
   り、選択された液体に対応する最速条件で前記試料吸入
   吐出機構の機構系駆動を制御する機能を有することを特
   徴とする液体試料自動サンプリング装置。
6. 【請求項６】 溶離液の切り換えと送液を行なうポンプ
   と、試料成分の分離を行うカラムと、試料をサンプリン
   グして前記カラムに接続された注入ポートに注入する液
   体試料自動サンプリング装置と、前記カラムから溶出し
   た試料成分を検出する検出器と、前記検出器の出力信号
   を処理するデータ処理装置とを有する液体クロマトグラ
   フ装置において、 前記液体試料自動サンプリング装置は、複数の試料容器
   について試料を吸入又は吐出するニードルを備えた試料
   吸入吐出機構と、前記試料吸入吐出機構を制御する制御
   装置とを有し、 前記データ処理手段は、試料の移送条件を指定し前記液
   体試料自動サンプリング装置の試料吸入吐出機構のプロ
   グラマブルな動作シーケンスに関するプログラムを指定
   する機能と、前記プログラムに指定されたコマンドを順
   次、前記液体試料自動サンプリング装置の前記制御装置
   に送信する機能とを有し、 前記プログラムの実行モードとして、前記液体試料自動
   サンプリング装置の試料吸入吐出機構を指定された移送
   条件に従って動作させる第１のモードと最小処理時間で
   動作させる第２のモードとを有し、前記第１のモード又
   は第２のモードを選択的に指令可能であることを特徴と
   する液体クロマトグラフ装置。