JPH1038774A - Ｘ線装置用試料ホルダ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｘ線回折測定の際に、試料を支持する試料ホ
ルダから散乱線が発生することを防止して、高精度なＸ
線回折測定を行うことができるようにする。 【解決手段】 Ｘ線測定に供される試料を支持するため
のＸ線装置用試料ホルダにおいて、試料Ｓを収納するた
めの試料収納用開口３を備えたホルダ本体２と、その試
料収納用開口３内に配置されていて位置変位可能であり
単結晶物質によって形成された底部材４とを有する試料
ホルダ１である。底部材４の試料支持面４ａは、結晶格
子面に対して非平行となるようにカットできる。底部材
４の外周側面にゴムパッキン５を環状に装着することも
できる。底部材４を単結晶物質によって形成したので、
試料Ｓが少量のためにＸ線が試料Ｓを透過して底部材４
に到達したとしても底部材４からは回折Ｘ線は発生しな
い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線測定に供され
る試料を支持するためのＸ線装置用試料ホルダに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置、Ｘ線反射率測定装置、Ｘ
線小角散乱装置、その他種々のＸ線装置においては、測
定対象である試料を所定位置に置いた状態で測定が行わ
れる。試料をＸ線装置の所定位置に置くため、従来よ
り、所定構造の試料ホルダによって試料を支持してい
る。この試料ホルダとして、従来、板状のホルダ本体に
貫通穴を開け、その貫通穴の中に試料を詰め込むように
したものが知られている。しかしながらこの従来の試料
ホルダでは、底が無いために試料が落下し易く、さら
に、試料が少量の場合にはそれを貫通穴内に詰め込むこ
とができない等といった問題があった。

【０００３】この問題を解消できる従来の試料ホルダと
して、貫通穴の底部分にガラス製の底部材を配設したも
のが知られている。この試料ホルダによれば、底部材に
よって試料の落下を防止できる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ガラス
製の底部材を用いた従来の試料ホルダにおいては、試料
が少量である場合に、試料に照射されたＸ線がその少量
の試料を透過してガラス製の底部材に到達してしまい、
そのため、底部材からガラスの散乱線が発生することあ
がった。この散乱線は、測定結果として得られるＸ線回
折図形のバックグラウンドを高くすることになり、その
結果、測定精度を低下させていた。

【０００５】本発明は、従来の試料ホルダにおける上記
の問題点に鑑みてなされたものであって、試料ホルダか
ら散乱線が発生することを防止して、高精度なＸ線回折
測定を行うことができるようにすることを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線装置用試料ホルダは、試料を収納
するための試料収納用開口を備えた試料ホルダと、その
試料収納用開口内に配置されていて位置変位可能であり
単結晶物質によって形成された底部材とを有することを
特徴とする。

【０００７】この試料ホルダを用いる場合には、試料収
納用開口の中に試料を詰め込み、そして試料が詰め込ま
れた試料ホルダをＸ線回折装置その他のＸ線装置の所定
位置に装着する。今、Ｘ線装置としてＸ線回折装置を考
えれば、試料ホルダによって所定位置に支持された試料
にＸ線を照射し、試料で回折したＸ線をＸ線検出器によ
って検出する。

【０００８】試料収納用開口の底部分は位置変位可能な
底部材によって形成されるので、試料の量が変化する場
合でも、試料が一定の表面積で外方へ露出する状態で確
実に支持できる。より具体的には、試料の量が多い場合
には底部材の位置を試料収納用開口の底方向へ移動して
該開口の容積を大きくし、他方、試料の量が少ない場合
には底部材の位置を試料収納用開口の表面側方向へ移動
して該開口の容積を小さくする。

【０００９】従来のように底部材として非晶質のガラス
や高分子物質を用いると、非晶質のハローが測定データ
に重なって測定精度が悪くなるおそれがある。これに対
して本発明のように、底部材を単結晶物質によって形成
すれば、非晶質のハローによって測定データにノイズが
重なることを防止できる。

【００１０】ところで、底部材を単結晶物質によって形
成する場合、底部材の表面、すなわち試料支持面を単結
晶物質の結晶格子面と平行にカットしたとすると、試料
が少量であってその試料にＸ線を照射した場合にＸ線が
その試料を透過して底部材に到達するとき、Ｘ線の入射
角度がブラッグの回折条件を満足する所定の角度に合致
すると、底部材から不要な回折Ｘ線が出現するおそれが
ある。これに対して本発明の請求項２のように、底部材
の試料支持面を結晶格子面に対して非平行となるように
カットすれば、底部材から不要な回折Ｘ線が発生するこ
とを確実に防止できる。

【００１１】

【発明の実施の形態】図１及び図２は、本発明に係るＸ
線装置用試料ホルダの一実施形態を示している。特に、
図１は平面図を示し、図２は要部の断面図を示してい
る。この試料ホルダ１は、長方形状で平板状のホルダ本
体２と、そのホルダ本体２に開けられた長方形状又は正
方形状の試料収納用開口３と、そして試料収納用開口３
の中に配設した底部材４とを有している。

【００１２】底部材４は、単結晶物質、例えばＳｉＯ2
、Ｓｉ等によって試料収納用開口３の内周面と密着状
態で嵌合できる形状に形成される。また、底部材４の試
料支持面４ａは、図４に示すように、単結晶の結晶格子
面Ｋと平行にならないように、すなわち非平行状態とな
るようにカットされている。このようにカットすること
により、底部材４の試料支持面４ａ側にＸ線Ｒが入射す
るとき、その入射角度θが考えられる測定範囲内で変化
しても底部材４から回折Ｘ線が出ないようにすることが
できる。

【００１３】図２に示すように、底部材４の周囲側面に
は弾性リング部材、例えばゴムパッキン５が装着されて
いる。このゴムパッキン５の存在により、底部材４を試
料収納用開口３内にはめ込んだとき、底部材４と開口３
との間に隙間ができないようになっている。また、底部
材４は開口３の中でその位置を自由に変更でき、そして
ゴムパッキン５の弾性復元力により各位置において位置
不動にしっかりと固定される。

【００１４】本実施形態のＸ線装置用試料ホルダ１に試
料を詰め込む際には、図３において、平面度が所定の誤
差範囲内に収まるように表面が滑らかに形成されている
基準平板６の上に試料ホルダ１を置き、試料収納用開口
３の中に試料、例えば粉末試料Ｓを入れ、そして底部材
４を試料収納用開口３の中に押し込む。底部材４は、試
料Ｓの量に対応した深さまで該開口３の中に入り込む。

【００１５】図５は、以上に説明した試料ホルダ１を使
用できるＸ線装置の一例であるＸ線回折装置の主要部分
を示している。ここに示したＸ線回折装置は、Ｘ線源Ｆ
とＸ線カウンタ７とを等しい角速度θで試料Ｓを中心と
して互いに反対方向へ同期回転移動させる形式の、いわ
ゆるθ−θ走査タイプのＸ線回折装置である。このＸ線
回折装置の試料支持位置には、試料スタンド８及び板バ
ネ９が配設される。試料ホルダ１のホルダ本体２は、試
料スタンド８と板バネ９との間に差し込まれ、板バネ９
のバネ力によって所定位置に支持される。このＸ線回折
装置では、Ｘ線源Ｆ及びＸ線カウンタ７を同時に角速度
θで試料Ｓを中心として連続的又は間欠的に回転移動さ
せながら、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線を試料Ｓに照射
する。試料Ｓに入射したＸ線と試料Ｓの結晶格子面との
間で周知のブラッグの条件が満足されると、試料ＳでＸ
線の回折が発生し、その回折Ｘ線がＸ線カウンタ７によ
って検出される。

【００１６】本実施形態では、試料ホルダ１の底部材４
の試料収納用開口３内での深さを自由に変化できるの
で、試料Ｓの量が変化してもそれを開口３の中にまんべ
んなく収納できる。特に、試料Ｓが少量であっても底部
材４の深さを浅くすることにより、開口３の全面にわた
って試料Ｓを均一に広げることができる。このように試
料Ｓの厚さが薄くなる場合には、試料Ｓに入射したＸ線
がそれを透過して底部材４に到達することが考えられ
る。このような事態が生じても、本実施形態のように、
底部材４を単結晶物質で形成しておけば、非晶質のガラ
スで見られるようなハローが発生することが無く、よっ
て、試料Ｓからの回折Ｘ線を精度良く検出できる。さら
に、本実施形態では、単結晶物質によって形成した底部
材４の試料支持面４ａを結晶格子面に対して非平行にカ
ットして形成したので、試料Ｓを透過して底部材４に到
達したＸ線がその底部材４で回折することが無く、よっ
て、試料Ｓからの回折Ｘ線にノイズが重なることがな
い。

【００１７】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、図１において、試料収納用開口３の
形状は、図示のような長方形状又は正方形状に限られ
ず、円形状あるいはその他の任意の形状にできる。図２
の実施形態では、底部材４の外周側面にゴムパッキン５
を装着したが、ゴムパッキン５を用いなくても底部材４
を開口３の内側にしっかりと固定保持でき、さらに両者
間の密着性を十分に確保できる場合には、必ずしもゴム
パッキンのような弾性部材を設けなくても良い。

【００１８】また、図２の実施形態では、底部材４と開
口３の内周面との間に生じる摩擦力によって底部材４を
開口３に位置変位可能に固定保持するようにしたが、位
置変位可能に固定保持するという目的が達成されるので
あれば、これ以外の任意の構造を採用できる。例えば、
底部材４の外周側面に雄ネジを切り、開口３の内周面に
雌ネジをきり、底部材４を開口３にねじ結合させた上で
底部材４を開口３に対して正反適宜の角度だけ回すこと
により、底部材４の開口３内での深さを変化させること
ができる。

【００１９】

【発明の効果】請求項１記載の試料ホルダによれば、底
部材が試料収納用開口の中で位置変位可能なので、試料
の量が変化する場合でも、試料をしっかりと確実に支持
できる。また、底部材を単結晶物質によって形成したの
で、非晶質のガラスを用いる場合に発生するハローによ
って測定データにノイズが重なることを防止できる。

【００２０】請求項２記載の試料ホルダによれば、底部
材の試料支持面を結晶格子面に対して非平行となるよう
にしたので、底部材から不要な回折Ｘ線が発生してそれ
がノイズとして測定データに重なることを確実に防止で
きる。

【００２１】請求項３記載の試料ホルダによれば、簡単
な構成によって、底部材を試料収納用開口の内部に位置
変位可能に配置することができる。

【００２２】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線装置用試料ホルダの一実施形
態を示す平面図である。

【図２】図１の試料ホルダの側面断面図である。

【図３】図１の試料ホルダに試料を詰め込む作業を模式
的に示す図である。

【図４】底部材の一実施形態を模式的に示す断面図であ
る。

【図５】図１の試料ホルダを使用できるＸ線装置の一例
であるＸ線回折装置の主要部分を示す斜視図である。

【符号の説明】

１ 試料ホルダ ２ ホルダ本体 ３ 試料収納用開口 ４ 底部材 ４ａ 試料支持面 ５ ゴムパッキン ６ 基準平板 ７ Ｘ線カウンタ ８ 試料スタンド ９ 板バネ Ｆ Ｘ線源 Ｋ 結晶格子面 Ｒ Ｘ線 Ｓ 粉末試料

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線測定に供される試料を支持するため
   のＸ線装置用試料ホルダにおいて、 試料を収納するための試料収納用開口を備えたホルダ本
   体と、 その試料収納用開口内に配置されていて位置変位可能で
   あり単結晶物質によって形成された底部材とを有するこ
   とを特徴とするＸ線装置用試料ホルダ。
2. 【請求項２】 請求項１記載のＸ線装置用試料ホルダに
   おいて、底部材の試料支持面は、結晶格子面に対して非
   平行となるように形成されることを特徴とするＸ線装置
   用試料ホルダ。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載のＸ線装置用
   試料ホルダにおいて、底部材の外周側面に弾性部材を環
   状に装着したことを特徴とするＸ線装置用試料ホルダ。