JPH01214747A - Ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は比較的簡単な構成により種々のＸ線回折法によ
る測定を可能としたＸ線回折装置に関する。

［従来の技術］ 結晶性試料にＸ線を照射したときに該試料からブラッグ
の回折条件を満足して回折されてくる回折Ｘ線の回折角
を測定することにより該試料の結晶情報を得るＸ線回折
装置として従来膜も一般的に知られているのは、いわゆ
るＸ線回折計（デイフラクトメータ：　ｄｉｆｆｒａｃ
ｔｏｎｅｔｅｒ）である（例えば、田中誠之ほか著「機
器分析Ｊ昭和４６年９月裳華房発行ｐ１５２参照）。

このＸ線回折計は、結晶性粉末試料に一定の方向から単
色発散Ｘ線を照射しつつ該試料を角速度θで回転させ、
同時に該試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器を前
記試料の回転軸を中心にして前記試料の回転と同期して
２θの角速度で回転させるようにしたものである。

この装置による測定は、要するに、試料に無数に含まれ
る結晶のうち格子面の照射Ｘ線の方向に対してなす角度
がθである結晶に着目し、この結晶が／ラッグの回折条
件を満足するθの値を求めることによりその格子面間隔
を求めるようにしたものである。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、上述のＸ線回折計による測定では、試料を照
射Ｘ線の方向に対して変化させて測定することから、該
試料に含まれる無数の結晶がそれぞれランダムな方向を
向いていていてトータル的に見ると任意の方向を向いて
いる結晶の数がそれぞれほぼ同じであるということが前
提となっている。すなわち、試料が均一であることが前
提であって、例えば、特定の方向を向いている結晶の数
が他に比較して多い（このような状態を配向性があると
いう）等という不均一性があるとその前提が崩れてしま
い測定誤差を生ずる。

ところが、測定目的によっては、試料に所望の処理を加
えることが不可能で、例えば、上述のような配向性があ
る状態のままで測定しなければならない場合がある。従
来、そのような場合には、前記誤差を覚悟して測定する
か、あるいは、そのような誤差が許されない場合には、
前記回折計とは別間に特殊な装置を新たに設計・制作し
て専用の装置としなければならなかった。

また、前記従来のＸ線回折計はその構造上の制約から通
常試料の前面に反射してくる回折Ｘ線の測定（いわゆる
反射法による測定）ができるだけであり、試料の背面に
至る回折Ｘ線の測定（いわゆる透過法による測定）をす
ることはできなかった。

このように、従来のＸ線回折計は一定の目的に対しては
十分な機能を有するものの、池の様々な測定目的に適用
することはできないものであった６本発明の目的は、こ
のような技術課題を解決できるＸ線回折装置を提供する
ことにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、従来のＸ線回折計におけるθ・２θの回転機
構であるゴニオメータの機構に類似した機構をベースと
し、該ゴニオメータの２０回転部に相当する部分に該ゴ
ニオメータに類似する機構の回転中心から外方に向かう
腕部を設けてこれにＸ線の検出器を該腕部に沿って移動
可能なように保持するとともに、前記ゴニオメータに類
似する８１横の照射Ｘ線源に対する距離を変えることが
できるようにし、これによって、比較的簡単な構成によ
り、従来のＸ線回折計として用いることができるととも
に、池の種々の測定目的にも使用することができるＸ線
回折装置としたもので、具体的には、 試料にＸ線を照射するＸ線照射手段と、このＸ線照射手
段に対する距離を変えることができるように移動自在ど
された可動台と、この可動台上にあって前記試料を保持
して試料のＸ線入射面を含む面内に立たてられた軸を中
心に回転自在に支持された試料回転台と、前記可動台上
にあって前記試料回転台の回転軸を中心として前記試料
回転台の回転と一定の関係をもって回転自在に支持され
、かつ、前記回転中心から外方に向かって延長された腕
部と、前記腕部上にあって前記試料回転台及び／又は前
記腕部の回転と一定の関係をもって該腕部の長手方向に
移動自在に支持されたＸ線検出手段とを備えたことを特
徴とする構成を有する。

［作用］ 上述の構成において、前記Ｘ線検出器を前記腕部の所定
位置に固定し、前記試料回転台と前記腕部とをθ、２θ
の関係で回転させることにより、前記従来のＸ線回折計
として用いることができる。

また、前記試料回転台を固定し、該試料回転台上に保持
した試料に集束Ｘ線を照射するとともに、前記腕部を回
転しつつ該腕部に支持されたＸ線検出器を前記腕部の回
転と一定の関係をもって同期させて該腕部上を移動させ
ることにより、前記検出器が常に前記試料からの回折Ｘ
線が集束する位置（これら各位置を結んだ曲線がいわゆ
るローランド円を形成する）を通るようにすることがで
き、これにより、試料に対するＸ線の入射角を変えずに
集中法によるＸ線回折測定をすることができるにの場合
、試料に対するＸ線の入射角度は前記試料回転台の回転
角を調整することにより任意の角度に設定することがで
きるから、試料の性質に応じて入射角を種々変えて前記
と同様の測定をすることが極めて容易にできる。

したがって、従来のＸ線回折計では測定できないような
配向性の強い試料についても所望の固定入射角でのＸ線
回折法によってその正確な結晶情報を得ることができる
。

また、前記可動台を移動してＸ線源に対する距離を変え
ることにより前記Ｘ線源の集束点と試料のＸ線入射点と
の位置関岱を任意に変えることができるから、前記腕部
が回転したとき該腕部が前記Ｘ線源と衝突しないような
位置関係にすることができ、これにより、試料の前面側
に回折してくる回折Ｘ線を測定するいわゆる反射法によ
る測定、あるいは、試料の背面側に回折してくる回折Ｘ
線を測定するいわゆる透過法による測定等の所望の測定
を自由に行うことができる。

〔実施例］ 第１図は本発明の一実施例にかかるＸ線回折装置の構成
を示す平面図である。

図において、符号１は可動台であり、この可動台１は図
示しない基台に敷設された２本のレール２．３上に該レ
ール２．３上を図中矢印ａ方向に滑動自在なように支持
されている。

また、前記可動台１には、該可動台１のほぼ中心部に該
可動台１に直角に立てた回転軸０を軸として回転可能に
設けられた平面視略円形をなした試料回転台４と、この
試料回転台４の外周を囲むように該試料回転台４と同軸
的に設けられた平面視略円環状をなした固定部５と、こ
の固定部５の外周を囲むように前記試料回転台１及び前
記固定部５と同軸的に設けられ、前記回転軸０を中心に
回転可能に設けられた平面視略円環状をなした回転部６
とが設けられている。

また、前記回転部６には、該回転部６の外周部の一部を
前記回転軸Ｏから外方に向かう直線に沿って延長して腕
部７が形成されている。

この腕部７にはその長手方向に沿ってレール８が敷設さ
れ、このレール８には該レール８上を図中矢印すで示さ
れるように滑動可能なように移動台９が収り付けられ、
さらに、この移動台９にはスリット１０及びそのスリッ
ト１０を通過してきたＸ線を検出するＸ線検出器１１が
固定されている。

なお、この場合、図示しないが、前記可動台１の適宜の
部位及び前記腕部７の移動台９の適宜の部位には外部制
御装置の指令にしたがって前記口９をそれぞれ独立に回
転駆動させ、あるいは、直線移動させるパルスモータ等
の周知の駆動源を含む駆動機構が内蔵されている。

さらに、前記レール２，３の図中左端部からさらに左方
に位置する部位には湾曲モノクロメータ１２が設けられ
、この湾曲モノクロメータ１２の図中下方に位置する部
位にはＸ線源１３が設けられている。

上述の構成において、前記Ｘ線検出器１１が固定された
移動台９を前記腕部７の所定位置に固定し、前記試料回
転台４と前記回転部６（すなわち、腕部７）とをθ、２
θの関係で回転させることにより、前記従来のＸ線回折
計として用いることができる。

また、前記試料回転台４を固定し、該試料回転台４上に
保持した試料１４に前記Ｘ線源１３及び湾曲モノクロメ
ータ１２を通じて集束Ｘ線Ｘを照射するとともに、前記
腕部７を図中矢印Ｃで示されるように回転しつつ該腕部
７に支持されたＸ線検出器１１を前記腕部７の回転と一
定の関係をもって同期させて該腕部７上を移動させるこ
とにより、前記検出器１１が常に前記試料１４からの回
折Ｘ線ｙ１　、ｙ２が集束する位置ｐ１　、　ｐ２　　
（これら各位置を結んだ曲線がいわゆるローランド円ｒ
１を形成する）を通るようにすることができ、これによ
り、試料に対するＸ線の入射角を変えずに集中法による
Ｘ線回折測定をすることかできる。

この場合、前記試料１４に対するＸ線の入射角度は前記
試料回転台４の回転角を調整することにより任意の角度
に設定することができるから、試料の性質に応じて入射
角を種々変えて前記と同様の測定をすることが極めて容
易にできる。

したがって、従来のＸ線回折計では測定できないような
配向性の強い試料についても所望の固定入射角でのＸ線
回折法によってその正確な結晶情報を得ることができる
。

また、前記可動台４を移動してＸ線源１３に対する距離
を変えることにより前記Ｘ線源の集束点（ｐｉ　、　ｐ
２　）と試料のＸ線入射点との位置関係を任意に変える
ことができるから、前記腕部７が回転したとき該腕部７
が前記湾曲モノクロメータ１２及びＸ線源１３と衝突し
ないような位置関係にすることができ、これにより、試
料の前面側に回折してくる回折Ｘ線を測定するいわゆる
反射法による測定、あるいは、試料の背面側に回折して
くる回折Ｘ線を測定するいわゆる透過法による測定等の
所望の測定を自由に行うことができる。

第２図及び第３図は、上述の各測定方法におけるＸ線検
出器１１の軌跡を示す線図であり、第２図は前記試料１
４を照射Ｘ線Ｘに対してその入射面かほぼ直交するよう
に配置した場合における透過法（図中左方に位置する線
図）及び反射法（図中右方に位置する線図）による場合
を示しているとともに、第３図は前記試料１４を照射Ｘ
ａＸに対してその入射面が前記第２図の場合と異なるよ
うに配置した場合における線図である。なお、第２図及
び第３図において、ｒ２．ｒ３．ｒ４は各場合における
ローランド円を示している。

［発明の効果コ 以上詳述したように、本発明は、従来のＸ線回折計にお
けるθ・２θの回転機構であるゴニオメータのａ構に類
似した機構をベースとし、該ゴニオメータの２０回転部
に相当する部分に該ゴニオメータに類似する機構の回転
中心から外方に向かう腕部を設けてこれにＸ線の検出器
を該腕部に沿って移動可能なように保持するとともに、
前記ゴニオメータに類似するＲ横の照射Ｘ線源に対する
距飛を変えることができるようにし、これによって、比
較的簡単な構成により、従来のＸ線回折計として用いる
ことができるとともに、他の種々の測定目的にも使用す
ることができるＸ線回折装置としたものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例にかかるＸ線回折装置の構成
を示す平面図、第２図及び第３図は第１図に示される装
置によって各種の測定を行った場合のＸ線検出器１１の
軌跡を示す線図である。 １・・・可動台、 ４・・・回転試料台、 ７・・・腕部、 １１・・・Ｘ線検出器、 １２．１３・・・Ｘ線照射手段を構成する湾曲モノクロ
メータ及びＸ線源。 出願人　株式会社マックサイエンス

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　試料にＸ線を照射するＸ線照射手段と、 このＸ線照射手段に対する距離を変えることができるよ
   うに移動自在とされた可動台と、 この可動台上にあって前記試料を保持して該試料のＸ線
   入射面を含む面内に立てられた軸を中心に回転自在に支
   持された試料回転台と、 前記可動台上にあって前記試料回転台の回転軸を中心と
   して前記試料回転台の回転と一定の関係をもって回転自
   在に支持され、かつ、前記回転中心から外方に向かって
   延長された腕部と、 前記腕部上にあって前記試料回転台及び／又は前記腕部
   の回転と一定の関係をもって該腕部の長手方向に移動自
   在に支持されたＸ線検出手段とを備えたことを特徴とす
   るＸ線回折装置。