JPH0610659B2 - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JPH0610659B2
JPH0610659B2 JP59017219A JP1721984A JPH0610659B2 JP H0610659 B2 JPH0610659 B2 JP H0610659B2 JP 59017219 A JP59017219 A JP 59017219A JP 1721984 A JP1721984 A JP 1721984A JP H0610659 B2 JPH0610659 B2 JP H0610659B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一次X線ビーム発生源と、モノクロメータ
と、試料ホルダと、検出器とを具えるX線分析装置に関
する。
かかるX線分析装置は刊行物“Journal Appl.Crystallo
graphy 5,(1972),第338〜342頁から既知である。こ
れに記載されたGuinierX線回折カメラでは、測定に当
り対象物(試料)を、X線ビームの主線と合致する直線
に沿って移動させている。検出器はフォーカス円に沿っ
て配置したフィルム細条で構成されている。対象物によ
って回折された放射線を検出器入口に正しく集束させる
ため、かかる装置では対象物も常にフォーカス円の周縁
上に位置するようにする必要がある。X線ビームにおけ
る対象物の位置及び方向は測定精度に直接影響するか
ら、対象物の変位は高精度で行う必要がある。回転自在
に配置したアームに連結した検出器と共に目盛に沿って
対象物を移動させる上記刊行物に記載された方法を使用
する場合、対象物及び検出器の位置決め精度に難点があ
った。
本発明の目的は、上述した欠点を解消し、入射X線ビー
ムに対して対象物および検出器を高精度に位置決めでき
ると共に、対象物から種々の方向に回折されたX線を高
精度に検出できるX線分析装置を提供することにある。
この目的を達成するため、本発明によるX線分析装置
は、前記モノクロメータから射出したX線ビームが試料
ホルダの試料を通過した後に集束するビームフォーカス
を中心とする補助円筒と、この補助円筒の内周に沿って
回転移動するフォーカス円筒とを具え、前記フォーカス
円筒の直径を前記補助円筒の直径の半分の長さに設定
し、前記検出器、試料ホルダ及びビームフォーカスを常
時前記フォーカス円筒上に位置させると共に、前記検出
器をフォーカス円筒上を試料ホルダに対して独立してフ
ォーカス円筒上を回動できるよう構成し、前記試料に入
射する1次X線ビームと試料から検出器に入射するX線
ビームとの間のなす角度をエンコーダにより測定できる
ように構成したことを特徴とする。
本発明のX線分析装置では対象物が常に回動円筒上に位
置するため、その変位に当り不安定状態は生ぜず、連続
的変位が保障される。各測定位置につき対象物が、フォ
ーカス円筒と合致するフォーカス円の周縁上の一定位置
を占めるため、放射線ビームに対する対象物の角度位置
決めをきわめて正しく行なうことができる。さらに入射
X線ビームに対する対象物の角度位置決めもきわめて正
しく行うことができる。更に、本発明では正確な独立し
た角度測定にきわめて好適であり、その理由は対象物の
角度方向を自動的に正しい角度方向ならしめることのた
め、及び検出器がフォーカウ円筒上に常時位置するた
め、入射ビームと検出器との間の角度を直接測定するこ
とができるからである。検出器及び放射線ビームの間の
角度を測定するため、本発明ではエンコーダを設ける。
本発明では、補助円筒が基板の一部を構成し、かつフォ
ーカス円の直径に等しい半径を有するようにする。フォ
ーカス円筒の外面には、フォーカス円筒を補助円筒の内
面に沿ってスリップを生じない態様で回動させる手段を
設ける。特に、フォーカス円筒の外側上及び補助円筒の
内側上に、スリップを生じない態様で共働する歯を設け
ることができる。
次に、図面につき本発明の実施例を説明する。
第1図には本発明が関連する形式のX線分析装置におけ
るビーム経路を明瞭に示してある。またかかるX線分析
装置におけるX線源のアノード・ターゲット1と、モノ
クロメータ結晶又は結晶ホルダ3と、分析すなわち試験
すべき対象物(試料)及び対象物ホルダ(試料ホルダ)
5と、検出器入口スリット7と、検出器9も示してあ
る。アノード・ターゲット1における直線フォーカス11
から出射したX線ビーム10はモノクロメータ結晶3によ
ってビームフォーカス13に集束する。対象物において回
折されたX線ビーム10の部分15はフォーカス直線17に集
束し、このフォーカス直線17の区域に検出器入口スリッ
ト7を配設する。ビームフォーカス13及びフォーカス直
線17並びにX線ビーム10の中央に位置した対象物の直線
19は、これらが正しく位置決めされた場合、物理的円筒
であるとみなされるフォーカウ円筒21上に位置する。同
様に、ビームフォーカス13及び直線フォーカス11はフォ
ーカス円筒23の表面直線を構成し、この場合モノクロ
メータ結晶3は彎曲しており、例えば円筒状に彎曲して
おり、フォーカス円筒23のセグメントを構成している。
対象物における互いに結晶表面距離だけ変位した結晶表
面によって回折されたX線ビーム10の部分25は対応する
態様でフォーカス円筒21上にフォーカス直線26を形成す
る。検出器入口スリット7と共に検出器9をフォーカス
円筒21に沿って移動させた場合、対象物を各位置におい
て分析することができ、又は静止対象物の回折像を記録
することができる。これは、フォーカス円筒の関連する
部分にフィルム細条を配設することによっても達成でき
る。対象物の詳しい分析のためには、対象物をX線ビー
ム10の通路に対して変位できるようにすることが所望さ
れる。正しいビーム集束を得るためには対象物を、フォ
ーカス円筒に対し外接状態になるように又はフォーカス
円筒と合致するように連続的に配置する必要がある。
第2図は本発明の好適な実施例のモノクロメータ結晶
3、4つの異なる位置における対象物5、X線ビーム10
の断面、及び同じく4つの位置におけるフォーカス円筒
21を示してある。対象物は、ビームフォーカス13を中心
にして固定配置されフォーカス円筒21の直径に等しい半
径を有する補助円筒27を介して変位させる。フォーカス
円筒21の外表面は補助円筒27の内表面に沿って滑りのな
い態様で回動できるようにし、従ってフォーカス円筒21
の外表面及び補助円筒27の内表面にはこの目的のための
手段をそれぞれ設ける。フォーカス円筒21が補助円筒27
の内側に沿って回動する場合、装置はX線ビーム10内に
おいて2つの限界位置5−1及び5−4の間を移動す
る。この移動中に、X線ビーム10で照射される対象物5
の部分は、このようにして実現される角度適応性に起因
して同一表面積領域に維持される。検出器入口スリット
も常にフォーカス円筒21上に位置するから、位置5−4
及びビームフォーカス13の間の定角軌道を透過測定に使
用する一方、ビームフォーカス13及び位置5−1の間の
定角軌道を反射測定に使用する。補助円筒27の中心点と
合致するビームフォーカス13は回動中フォーカス円筒21
の表面直線に留まる。従って対象物の連続的変位は透過
定角軌道及び反射定角軌道の両方を含むこととなる。こ
の変位に当り不安定な状態は生じない。
第3図は本発明のX線分析装置、例えば、X線粉末回
析、応力試験、組織試験その他結晶構造に直接相関する
試験のための装置の構成を詳細に示す。かかる装置の一
部を切除して示す第3a図では、電子ビーム72が図面の
平面に直角に直線状ターゲット面73を形成するアノード
・ターゲット71を有するX線管70と、モノクロメータ・
ハウジング74と、ゴニオメータ・ハウジング75とを示し
てある。モノクロメータ・ハウジング74はモノクロメー
タ結晶76を備え、モノクロメータ結晶76を適切に配設し
てこのモノクロメータ結晶は異なる波長の放射線用の結
晶77によって置換できるようにし、この目的のためX線
管を交換できるか又はX線管に2つの異なるターゲット
材料を設けるようにする。例えば、X線管のアノードは
0.154nmの波長を有する銅Kα1放射線を発生する銅の
ターゲット及び0.299nmの波長を有するクロムKα1放
射線を発生するクロムのターゲットを、個別照射のため
に備えることができる。
窓78から出射するX線ビーム79のビーム経路には減衰フ
ィルム80、シャッタ81及びビーム絞り82を配設すること
ができる。絞り82は、例えば、紙面に垂直な方向に延在
するスリットの形態とするが、この絞りは、他方向にお
いては一部が遮蔽されるように構成することもできる。
厚い絞りと共に絞りの縁部における反射をできるだけ制
限するため、例えば(111)結晶面に沿ってカットしたプ
レーナ・シリコン単結晶から絞りを構成すると好適であ
る。X線ビーム79はモノクロメータ結晶76に入射し、こ
のモノクロメータ結晶は、例えば、彎曲したSi単結晶
とする。好適な実施例ではX線分析装置は本願の優先権
主張日と同日出願の本件出願人の特願昭59-15285号(特
開昭59-151043号公報)に記載された形態のシリコン単
結晶を備える。モノクロメータ結晶の結晶面で変色した
X線ビームは窓86を介してゴニオメータ・ハウジング75
に入る。第3b図に断面で示したゴニオメータ部分は、
本例では内表面に歯90を設けた円筒88を備える。この歯
はフォーカス円筒94の外周縁に設けた歯92とスリップを
生じない態様で共働する。フォーカス円筒94に固着した
試験すべき対象物96を変位させるため、対象物96に対す
る2つの限界位置96−0と96−3との間に固定円筒88の
内側歯のピッチ円に沿ってフォーカス円筒94を回動す
る。その場合対象物はX線ビーム84のビーム通路内を、
透過試験のため、円筒88に対する入口窓と対向する第1
究極位置96−0から中間位置96−1を介してX線ビーム
84のビームフォーカス98へ移動し、引続き、反射試験の
ため、ビームフォーカス98から中間位置96−2を介し
て、入口窓と直径方向反対の位置96−3へ移動する。
回動運動を駆動するため、本例では付加的有歯輪100を
使用し、この有歯輪は装着板99上に装着したモータ(図
示せず)によって駆動し、かつフォーカス円筒94の歯92
とも共働する。その場合有歯輪100の軸102は固定円筒88
に対し円の周りを移動する。フォーカス円筒94の軸110
はビームフォーカス98の周りの円104に沿って移動す
る。検出器106はフォーカス円筒94の円周上に配設し、
かつアーム108を介してフォーカス円筒94の軸110に回転
自在に結合する。フォーカス円筒94の各位置に対し検出
器をフォーカス円筒の周縁に沿って移動することができ
る。従って、例えば、同じく装置板99上に装着した駆動
モータ(図示せず)を使用することができる。このモー
タにより軸110を介して検出器支持ディスク105を駆動す
る。この運動は対象物の各位置において行うことができ
る。エンコーダ112は、フォーカス円筒の軸110を中心と
して、検出器106のフォーカス円筒の回転に伴う回転角
度と、アーム108による再調整角度を合計した角度を直
接測定できるので入射ビームと対象物で回折されて検出
器に入射するX線ビームとの間の角度を常に極めて精密
に測定することができる。従って実際上、エンコーダは
角度4θを測定し、ここでθは測定位置における対象物
に対するブラッグ角度を示す。またこの場合、他の有歯
輪又は他の適当な結合もしくは駆動機構107を付加する
ことにより、対象物又は検出器の回転に当り検出器を連
続的に再調整して検出器を連続的に対象物に指向させる
ようにすることができる。カバー部114により移動機構
全体を閉成することができ、従ってこの機構内のスペー
スをモノクロメータ結晶用のハウジングと共に適切な状
態にすることができる。本発明によるX線分析装置は、
対象物の位置の選定について高い自由度に有しているか
ら、モノクロメータ結晶において又はモノクロメータよ
りも前側の経路においてX線ビーム中に生じた分散を少
なくとも部分的に補償でき、或は対象物における分散に
よって増幅できる。
以上説明したように本発明によれば、試料、検出器及び
ビームフォーカスを常時フォーカス円筒上に位置させる
と共にフォーカス円筒を補助円筒の内周面に沿って回動
させる機構としているから、分析中試料及び検出器を入
射X線ビームに対して高精度に位置決めすることができ
ると共に、さらに検出器が試料に対して独立してフォー
カス円筒上を回動できるので、試料から種々の方向に回
折したX線を高精度に検出することができると共に、検
出器を試料に対して独立して回動した後の入射するX線
ビームと検出器に入射する角度を常に精密に測定できる
ので、正確な分析結果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のX線分析装置の概要を示す斜視図、 第2図は本発明のX線分析装置の変位機構の実施例の基
本構成を示す図、 第3a図は第2図に示した種類の変位機構の実施例を詳
細に示す平面図、 第3b図は第3a図のカバー部の断面図である。 1……アノード・ターゲット 3……モノクロメータ結晶 5……対象物、7……入口スリット 9……検出器、10……X線ビーム 11……直線フォーカス、13……ビームフォーカス 17……フォーカス直線 21,21-1〜21-4……フォーカス円筒 23……フォーカス円筒、26……フォーカス直線 27……補助円筒 71……アノード・ターゲット 72……電子ビーム、73……直線状ターゲット面 74……モノクロメータ・ハウジング 75……ゴニオメータ・ハウジング 76……モノクロメータ結晶 77……結晶、78……窓 79……X線ビーム、80……減衰フィルタ 81……シャッタ、82……ビーム絞り 84……X線ビーム、86……窓 88……円筒、90,92……歯 94……フォーカス円筒、96……対象物 98……ビームフォーカス 99……装着板、100……付加的有歯輪 102……軸、105……検出器支持ディスク 106……検出器、107……駆動機構 108……アーム、110……軸 112……エンコーダ、114……カバー部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−116245(JP,A) 特開 昭54−130983(JP,A)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】1次X線ビーム発生源(1)と、モノクロメ
    ータ(3)と、試料ホルダ(5)と、検出器(9)とを具えるX
    線分析装置において、 前記モノクロメータから射出したX線ビームが試料ホル
    ダの試料を通過した後に集束するビームフォーカス(13,
    98)を中心とする補助円筒(27,88)と、この補助円筒の内
    周に沿って回転移動するフォーカス円筒(21,94)とを具
    え、 前記フォーカス円筒の直径を前記補助円筒の直径の半分
    の長さに設定し、 前記検出器、試料ホルダ及びビームフォーカスを常時前
    記フォーカス円筒上に位置させると共に、前記検出器を
    フォーカス円筒上を試料ホルダに対して独立してフォー
    カス円筒上を回動できるよう構成し、前記試料に入射す
    る1次X線ビームと試料から検出器に入射するX線ビー
    ムとの間のなす角度をエンコーダにより測定できるよう
    に構成したことを特徴とするX線分析装置。
  2. 【請求項2】前記試料ホルダ及び検出器の移動機構が駆
    動機構(107)を有し、この駆動機構(107)により、測定操
    作中に検出器を試料ホルダに連続的に向くように構成し
    たことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載のX線
    分析装置。
  3. 【請求項3】前記試料ホルダの移動機構が、試料ホルダ
    を、X線照射されるべき試料面と直角をなすと共に前記
    フォーカス円筒の面内に位置する軸を中心にして回動さ
    せる移動装置を有することを特徴とする特許請求の範囲
    第1項又は2項に記載のX線分析装置。
  4. 【請求項4】前記試料ホルダに、X線照射されるべき試
    料表面に対して直角をなすと共に前記フォーカス円筒の
    面内に位置する軸に対して試料ホルダを傾動させる装置
    が設けられていることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項から第3項までのいずれか1項に記載のX線分析装
    置。
  5. 【請求項5】前記試料にX線ビームを照射する際に用い
    るビーム遮断絞り(82)を、(111)結晶面に沿ってカット
    されほとんど転位のない単結晶材料片で構成したことを
    特徴とする特許請求の範囲第1項から第4項までのいず
    れか1項に記載のX線分析装置。
JP59017219A 1983-02-04 1984-02-03 X線分析装置 Expired - Lifetime JPH0610659B2 (ja)

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JPH0610659B2 true JPH0610659B2 (ja) 1994-02-09

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59017219A Expired - Lifetime JPH0610659B2 (ja) 1983-02-04 1984-02-03 X線分析装置

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US (1) US4726047A (ja)
EP (1) EP0118932B1 (ja)
JP (1) JPH0610659B2 (ja)
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