JP2951687B2 - エキザフス装置 - Google Patents
エキザフス装置Info
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- JP2951687B2 JP2951687B2 JP2120647A JP12064790A JP2951687B2 JP 2951687 B2 JP2951687 B2 JP 2951687B2 JP 2120647 A JP2120647 A JP 2120647A JP 12064790 A JP12064790 A JP 12064790A JP 2951687 B2 JP2951687 B2 JP 2951687B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｘ線吸収スペクトルに現れるスペクトル振
動構造、いわゆるエキザフス（EXAFS:Extended X−RAY
Absorption Fine structure）に基づいて試料の微細構
造などの解析を行うエキザフス装置に関する。
動構造、いわゆるエキザフス（EXAFS:Extended X−RAY
Absorption Fine structure）に基づいて試料の微細構
造などの解析を行うエキザフス装置に関する。
［従来の技術］ 上記のようなエキザフス装置として、従来、第５図に
示すような構造のものが知られている。この図は、その
エキザフス装置を上方から見た場合を示している。
示すような構造のものが知られている。この図は、その
エキザフス装置を上方から見た場合を示している。
この従来装置においては、手前（図の下方）側左部に
Ｘ線源としてのＸ線管１が配設され、その奥（図の上
方）側に結晶支持台２が配設され、そしてその右側に試
料台３が配設されている。結晶支持台２には、分光結晶
４、例えばゲルマニウム（440）が取り付けられてい
る。試料台３には、受光スリット11、入射Ｘ線強度検出
手段としてのイオンチャンバ12、構造解析の対象である
試料13、そして試料13を透過したＸ線の強度を検出する
透過Ｘ線強度検出手段としての半導体検出器（SSD）14
がそれぞれ取り付けられている。
Ｘ線源としてのＸ線管１が配設され、その奥（図の上
方）側に結晶支持台２が配設され、そしてその右側に試
料台３が配設されている。結晶支持台２には、分光結晶
４、例えばゲルマニウム（440）が取り付けられてい
る。試料台３には、受光スリット11、入射Ｘ線強度検出
手段としてのイオンチャンバ12、構造解析の対象である
試料13、そして試料13を透過したＸ線の強度を検出する
透過Ｘ線強度検出手段としての半導体検出器（SSD）14
がそれぞれ取り付けられている。
結晶支持台２の下方には、図の上下方向へ延びる第１
ガイドロッド10が固定して配置されており、その第１ガ
イドロッド10に第１スキャナ６が滑り移動自在に嵌合し
ている。結晶支持台２は、その第１スキャナ６上に回転
自在に取り付けられている。第１スキャナ６は第１パル
スモータ７によって回転駆動される第１送りネジ８にね
じ嵌合しており、第１パルスモータ７が作動して第１送
りネジ８が回転すると、その第１スキャナ６が第１ガイ
ドロッド10に沿ってＡ−Ａ′方向へ移動し、結晶支持台
２も第１スキャナ６と一体になってＡ−Ａ′方向へ移動
する。
ガイドロッド10が固定して配置されており、その第１ガ
イドロッド10に第１スキャナ６が滑り移動自在に嵌合し
ている。結晶支持台２は、その第１スキャナ６上に回転
自在に取り付けられている。第１スキャナ６は第１パル
スモータ７によって回転駆動される第１送りネジ８にね
じ嵌合しており、第１パルスモータ７が作動して第１送
りネジ８が回転すると、その第１スキャナ６が第１ガイ
ドロッド10に沿ってＡ−Ａ′方向へ移動し、結晶支持台
２も第１スキャナ６と一体になってＡ−Ａ′方向へ移動
する。
結晶支持台２の右端には、第２ガイドロッド15および
第２パルスモータ17によ って回転駆動される第２送り
ネジ16が一体に設けられている。第２送りネジ16には、
第２スキャナ18がネジ嵌合しており、その第２スキャナ
18上に前記試料台３が固定されている。第２パルスモー
タ17が作動して第２送りネジ16が回転すると、第２スキ
ャナ18が第２ガイドロッド15に沿ってＢ−Ｂ′方向へ移
動し、試料台３も第２スキャナ18と一体になってＢ−
Ｂ′方向へ移動する。
第２パルスモータ17によ って回転駆動される第２送り
ネジ16が一体に設けられている。第２送りネジ16には、
第２スキャナ18がネジ嵌合しており、その第２スキャナ
18上に前記試料台３が固定されている。第２パルスモー
タ17が作動して第２送りネジ16が回転すると、第２スキ
ャナ18が第２ガイドロッド15に沿ってＢ−Ｂ′方向へ移
動し、試料台３も第２スキャナ18と一体になってＢ−
Ｂ′方向へ移動する。
図の右側下部には、第３ガイドロッド19が固定して配
設されており、そのガイドロッド19にスライダ20が滑り
移動可能に嵌合している。このスライダ20と前記結晶支
持台２とは、長さの長い第１リンク５によって回動自在
に連結されている。そして、第１リンク５の中央には、
長さの短い第２リンク21の一端が回動自在に連結され、
第２リンク21の他端が試料台３に回動自在に連結されて
いる。
設されており、そのガイドロッド19にスライダ20が滑り
移動可能に嵌合している。このスライダ20と前記結晶支
持台２とは、長さの長い第１リンク５によって回動自在
に連結されている。そして、第１リンク５の中央には、
長さの短い第２リンク21の一端が回動自在に連結され、
第２リンク21の他端が試料台３に回動自在に連結されて
いる。
ここに示した従来のエキザフス装置は、概略、以上の
ような構成となっており、エキザフス測定に際しては、
第１パルスモータ７によって所定のステップ間隔で結晶
支持台２を移動させ、一方、第２パルスモータ17によっ
て同じステップ間隔で試料台３を移動させる。これによ
り、分光結晶４および受光スリット11は、常に、集中円
Ｒ（破線）に乗った状態でステップ移動する。
ような構成となっており、エキザフス測定に際しては、
第１パルスモータ７によって所定のステップ間隔で結晶
支持台２を移動させ、一方、第２パルスモータ17によっ
て同じステップ間隔で試料台３を移動させる。これによ
り、分光結晶４および受光スリット11は、常に、集中円
Ｒ（破線）に乗った状態でステップ移動する。
そのステップ移動が行われる間、Ｘ線管１内のＸ線焦
点22から放射されたＸ線は、分光結晶４で回折して受光
スリット11に集束し、そして試料13へ入射する。試料13
に入射するＸ線がイオンチャンバ12内を通過する間に、
そのＸ線のＸ線強度（すなわち、入射Ｘ線強度I0）が検
出される。一方、試料13を透過したＸ線について、半導
体検出器14によってＸ線強度（すなわち、透過Ｘ線強度
Ｉ）が検出される。こうして検出された入射Ｘ線強度I0
および透過Ｘ線強度Ｉは、図示しない計測器に入力さ
れ、その計測器によって強度比（I0/I）が算出される。
このＸ線強度比は、結晶支持台２がステップ変位する毎
に、すなわち分光結晶４へのＸ線入射角度θが変化する
毎に算出される。分光結晶４へのＸ線入射角度θが変化
するということは、その分光結晶４で回折するＸ線の波
長、すなわちエネルギが変化するということであり、従
って上記のようにして、分光結晶４へのＸ線入射角度θ
の変化に対するＸ線強度比（I0/I）の変化を調べること
により、試料13に関するＸ線吸収スペクトルに現れる微
細振動構造、いわゆるエキザフスが測定され、このエキ
ザフスに基づいて試料13の内部構造を推定することがで
きる。
点22から放射されたＸ線は、分光結晶４で回折して受光
スリット11に集束し、そして試料13へ入射する。試料13
に入射するＸ線がイオンチャンバ12内を通過する間に、
そのＸ線のＸ線強度（すなわち、入射Ｘ線強度I0）が検
出される。一方、試料13を透過したＸ線について、半導
体検出器14によってＸ線強度（すなわち、透過Ｘ線強度
Ｉ）が検出される。こうして検出された入射Ｘ線強度I0
および透過Ｘ線強度Ｉは、図示しない計測器に入力さ
れ、その計測器によって強度比（I0/I）が算出される。
このＸ線強度比は、結晶支持台２がステップ変位する毎
に、すなわち分光結晶４へのＸ線入射角度θが変化する
毎に算出される。分光結晶４へのＸ線入射角度θが変化
するということは、その分光結晶４で回折するＸ線の波
長、すなわちエネルギが変化するということであり、従
って上記のようにして、分光結晶４へのＸ線入射角度θ
の変化に対するＸ線強度比（I0/I）の変化を調べること
により、試料13に関するＸ線吸収スペクトルに現れる微
細振動構造、いわゆるエキザフスが測定され、このエキ
ザフスに基づいて試料13の内部構造を推定することがで
きる。
［発明が解決しようとする課題］ 従来のエキザフス装置は、上記のようにリンク機構を
利用して、分光結晶４および受光スリット11を集中円Ｒ
に沿わせて移動させることにより、分光結晶４で回折す
るＸ線についての集中条件を満足させていた。この場
合、集中円Ｒの径は、結晶支持台２および試料台３がど
の位置に変位する場合でも、常に一定の大きさである。
利用して、分光結晶４および受光スリット11を集中円Ｒ
に沿わせて移動させることにより、分光結晶４で回折す
るＸ線についての集中条件を満足させていた。この場
合、集中円Ｒの径は、結晶支持台２および試料台３がど
の位置に変位する場合でも、常に一定の大きさである。
しかしながら、このようにリンク機構を用いるという
のは、構造が大がかりになるので、いたずらに広い設置
場所を必要とするという問題がある。また、大がかりな
機構を精度よく動作させることが非常に難しいという問
題もある。
のは、構造が大がかりになるので、いたずらに広い設置
場所を必要とするという問題がある。また、大がかりな
機構を精度よく動作させることが非常に難しいという問
題もある。
本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みてな
されたものであって、装置全体を小型に作ることがで
き、しかも精度の高い測定を行うことのできるエキザフ
ス装置を提供することを目的とする。
されたものであって、装置全体を小型に作ることがで
き、しかも精度の高い測定を行うことのできるエキザフ
ス装置を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係るエキザフス
装置は、Ｘ線源と、分光結晶を支持する結晶支持台と、
試料を支持する試料台とを有しており、前記Ｘ線源と前
記分光結晶との間の距離および前記分光結晶と前記試料
との間の距離を一定に保持した状態で、前記分光結晶を
結晶軸線を中心として回転させ、同時に、前記分光結晶
からの回折Ｘ線が前記試料へ向かうように前記試料台を
前記結晶軸線を中心として回転させ、それらの回転が行
われている間に、前記Ｘ線源から放射されて前記分光結
晶で回折したＸ線を前記試料へ入射させ、その試料へ入
射する入射Ｘ線強度およびその試料を透過した透過Ｘ線
強度を測定して前記試料の構造を解析するエキザフス装
置であって、前記分光結晶の曲率を変化させる結晶曲率
調節手段と、前記分光結晶を曲率中心に対して近づけあ
るいは遠ざける方向に移動させる結晶移動手段とを有し
ており、前記分光結晶が前記Ｘ線源に対して相対的に回
転するのに対応させて、前記結晶曲率調節手段によって
前記分光結晶の曲率を変化させ、その分光結晶の曲率変
化に対応させて、前記結晶移動手段によって前記分光結
晶の位置を移動させることを特徴とする。
装置は、Ｘ線源と、分光結晶を支持する結晶支持台と、
試料を支持する試料台とを有しており、前記Ｘ線源と前
記分光結晶との間の距離および前記分光結晶と前記試料
との間の距離を一定に保持した状態で、前記分光結晶を
結晶軸線を中心として回転させ、同時に、前記分光結晶
からの回折Ｘ線が前記試料へ向かうように前記試料台を
前記結晶軸線を中心として回転させ、それらの回転が行
われている間に、前記Ｘ線源から放射されて前記分光結
晶で回折したＸ線を前記試料へ入射させ、その試料へ入
射する入射Ｘ線強度およびその試料を透過した透過Ｘ線
強度を測定して前記試料の構造を解析するエキザフス装
置であって、前記分光結晶の曲率を変化させる結晶曲率
調節手段と、前記分光結晶を曲率中心に対して近づけあ
るいは遠ざける方向に移動させる結晶移動手段とを有し
ており、前記分光結晶が前記Ｘ線源に対して相対的に回
転するのに対応させて、前記結晶曲率調節手段によって
前記分光結晶の曲率を変化させ、その分光結晶の曲率変
化に対応させて、前記結晶移動手段によって前記分光結
晶の位置を移動させることを特徴とする。
［作用］ エキザフス測定は、分光結晶（４）へのＸ線入射角度
（θ1,θ２）をステップ的に変化させることによって、
試料（13）へ入射されるＸ線のエネルギ、すなわち波長
をステップ的に変化させながら行われる。
（θ1,θ２）をステップ的に変化させることによって、
試料（13）へ入射されるＸ線のエネルギ、すなわち波長
をステップ的に変化させながら行われる。
本発明に係るエキザフス装置では、測定が行われる
間、Ｘ線源（Ｘ線管１）と分光結晶との間の距離および
分光結晶と試料との間の距離が一定に保持されるので、
分光結晶へのＸ線入射角度が変化する場合、Ｘ線源、分
光結晶、そして試料（実際は、試料の前位置に置かれる
受光スリット11）を結ぶＸ線集中円（R,R1,R2）の径が
変化する。
間、Ｘ線源（Ｘ線管１）と分光結晶との間の距離および
分光結晶と試料との間の距離が一定に保持されるので、
分光結晶へのＸ線入射角度が変化する場合、Ｘ線源、分
光結晶、そして試料（実際は、試料の前位置に置かれる
受光スリット11）を結ぶＸ線集中円（R,R1,R2）の径が
変化する。
結晶曲率調節手段（固定結晶ホルダ28、可動結晶ホル
ダ30、動力伝達手段31、曲率変更用パルスモータ32）
は、上記のようにＸ線集中円の径が変化する場合、分光
結晶の湾曲曲率をその径変化に対応して変化させる。
ダ30、動力伝達手段31、曲率変更用パルスモータ32）
は、上記のようにＸ線集中円の径が変化する場合、分光
結晶の湾曲曲率をその径変化に対応して変化させる。
分光結晶の湾曲曲率が変化する場合、その湾曲中心が
結晶軸線（ω）からずれること、すなわちＸ線源から試
料へ到達するＸ線の光軸にズレが生じることがある。結
晶移動手段（スライドブロック27、動力伝達手段35、光
軸調節用パルスモータ34）は、分光結晶を湾曲曲率の中
心に対して近づけたり、あるいは遠ざけたりする方向へ
移動させることにより、上記のような光軸のズレを補償
して、分光結晶を常にＸ線集中円上に位置させる。
結晶軸線（ω）からずれること、すなわちＸ線源から試
料へ到達するＸ線の光軸にズレが生じることがある。結
晶移動手段（スライドブロック27、動力伝達手段35、光
軸調節用パルスモータ34）は、分光結晶を湾曲曲率の中
心に対して近づけたり、あるいは遠ざけたりする方向へ
移動させることにより、上記のような光軸のズレを補償
して、分光結晶を常にＸ線集中円上に位置させる。
［実施例］ 第１図は、本発明に係るエキザフス装置の一実施例を
上方から見た場合を示している。また、第２図は、第１
図の矢視IIに従ってその実施例を側方から見た場合を示
している、 これらの図において、ゴニオフレーム25上に円柱状の
結晶支持台２およびその結晶支持台２が貫通している円
筒状の試料台３が設けられている。結晶支持台２および
試料台３の下部は、いずれもゴニオフレーム25の内部ま
で延びていて、その内部においてゴニオ駆動装置26に連
結されている。このゴニオ駆動装置26は、垂直方向へ延
びる軸線である結晶回転軸線ωを中心として、結晶支持
台２および試料台３をそれぞれ独立して回転駆動する。
上方から見た場合を示している。また、第２図は、第１
図の矢視IIに従ってその実施例を側方から見た場合を示
している、 これらの図において、ゴニオフレーム25上に円柱状の
結晶支持台２およびその結晶支持台２が貫通している円
筒状の試料台３が設けられている。結晶支持台２および
試料台３の下部は、いずれもゴニオフレーム25の内部ま
で延びていて、その内部においてゴニオ駆動装置26に連
結されている。このゴニオ駆動装置26は、垂直方向へ延
びる軸線である結晶回転軸線ωを中心として、結晶支持
台２および試料台３をそれぞれ独立して回転駆動する。
結晶支持台２の上には、スライドブロック27が上記結
晶回転軸線ωと直交する方向（Ｃ−Ｃ′方向）へ滑り移
動可能に載置されている。スライドブロック27の上に
は、第３図にも示すように、２つの固定結晶ホルダ28,2
8が固定配置されており、さらに、それらのホルダ28に
対向して、２つの保持片29を備えた可動結晶ホルダ30が
Ｄ−Ｄ′方向、すなわち結晶回転軸ωに近づいたり、あ
るいは遠ざかったりする方向へ移動可能に配設されてい
る。
晶回転軸線ωと直交する方向（Ｃ−Ｃ′方向）へ滑り移
動可能に載置されている。スライドブロック27の上に
は、第３図にも示すように、２つの固定結晶ホルダ28,2
8が固定配置されており、さらに、それらのホルダ28に
対向して、２つの保持片29を備えた可動結晶ホルダ30が
Ｄ−Ｄ′方向、すなわち結晶回転軸ωに近づいたり、あ
るいは遠ざかったりする方向へ移動可能に配設されてい
る。
エキザフス測定において、試料に対して照射されるエ
ネルギー量の異なった種々のＸ線を形成するための分光
結晶４は、固定結晶ホルダ28と可動結晶ホルダ29とによ
って挟まれた状態で、そのＸ線回折面の中央が上記結晶
回転軸線ωと一致するように配置されている。この場
合、分光結晶４のＸ線回折面は、Ｘ線に関する集中円R1
（第５図のＲ参照）に沿うように湾曲している。
ネルギー量の異なった種々のＸ線を形成するための分光
結晶４は、固定結晶ホルダ28と可動結晶ホルダ29とによ
って挟まれた状態で、そのＸ線回折面の中央が上記結晶
回転軸線ωと一致するように配置されている。この場
合、分光結晶４のＸ線回折面は、Ｘ線に関する集中円R1
（第５図のＲ参照）に沿うように湾曲している。
スライドブロック27の手前側（第３図の下端側）に
は、、動力伝達手段31およびそれに連結された曲率変更
用パルスモータ32が配置されている。上記可動結晶ホル
ダ30は、動力伝達手段31を介して曲率変更用パルスモー
タ32に連結されている。動力伝達手段31は、パルスモー
タ32の出力軸の回転を直線運動に変換して可動結晶ホル
ダ30に伝達するという機能を有するものであり、その機
能が達成される範囲内において任意の手段を適用するこ
とができる。例えば、よく知られている微少寸法測定用
のマイクロメータに用いられる送りネジ機構を適用する
ことができる。
は、、動力伝達手段31およびそれに連結された曲率変更
用パルスモータ32が配置されている。上記可動結晶ホル
ダ30は、動力伝達手段31を介して曲率変更用パルスモー
タ32に連結されている。動力伝達手段31は、パルスモー
タ32の出力軸の回転を直線運動に変換して可動結晶ホル
ダ30に伝達するという機能を有するものであり、その機
能が達成される範囲内において任意の手段を適用するこ
とができる。例えば、よく知られている微少寸法測定用
のマイクロメータに用いられる送りネジ機構を適用する
ことができる。
第２図に示すように、スライドブロック27の左方に、
結晶支持台２の左側面に固定されたブラッケット33が固
定されており、そのブラケット33上に光軸調節用パルス
モータ34が固定されている。そして、光軸調節用パルス
モータ34は、動力伝達手段35を介してスライドブロック
27の左端に接続されている。動力伝達手段35は、上述し
た結晶曲率変更用の動力伝達手段31と同様に、パルスモ
ータ34の出力軸の回転を直線運動に変換してスライドブ
ロック27に伝達するものである。この構成により、光軸
調節用パルスモータ34を作動させることにより、スライ
ドブロック27の全体をＣ−Ｃ′方向、すなわち集中円R1
の曲率中心に近づけたり、あるいは遠ざけたりする方向
へ移動させることができる。
結晶支持台２の左側面に固定されたブラッケット33が固
定されており、そのブラケット33上に光軸調節用パルス
モータ34が固定されている。そして、光軸調節用パルス
モータ34は、動力伝達手段35を介してスライドブロック
27の左端に接続されている。動力伝達手段35は、上述し
た結晶曲率変更用の動力伝達手段31と同様に、パルスモ
ータ34の出力軸の回転を直線運動に変換してスライドブ
ロック27に伝達するものである。この構成により、光軸
調節用パルスモータ34を作動させることにより、スライ
ドブロック27の全体をＣ−Ｃ′方向、すなわち集中円R1
の曲率中心に近づけたり、あるいは遠ざけたりする方向
へ移動させることができる。
第２図に示すように、ゴニオ駆動装置26、曲率変更用
パルスモータ32および光軸調節用パルスモータ34は、そ
れぞれ制御装置36からの指令に基づいて作動するように
なっている。特に、両パルスモータ32,34は、制御装置3
6から送られるパルス信号に応じた角度だけ回転する。
パルスモータ32および光軸調節用パルスモータ34は、そ
れぞれ制御装置36からの指令に基づいて作動するように
なっている。特に、両パルスモータ32,34は、制御装置3
6から送られるパルス信号に応じた角度だけ回転する。
第１図および第２図において、試料台３の右側面に試
料アーム3aが形成されており、その試料アーム3a上に、
受光スリット11、イオンチャンバ12、試料13、そしてＸ
線検出器14がそれぞれ固定配置されている。試料アーム
3aは、試料台３がゴニオ駆動手段26によって結晶軸線ω
を中心として回転駆動されるときに、その回転に従って
回転移動する。
料アーム3aが形成されており、その試料アーム3a上に、
受光スリット11、イオンチャンバ12、試料13、そしてＸ
線検出器14がそれぞれ固定配置されている。試料アーム
3aは、試料台３がゴニオ駆動手段26によって結晶軸線ω
を中心として回転駆動されるときに、その回転に従って
回転移動する。
第１図に示すように、ゴニオフレーム25の左側にＸ線
源としてのＸ線管１が固定して配置されており、そのＸ
線管１内のＸ線焦点22からＸ線が放射される。第５図に
おいて説明したように、Ｘ線焦点22から放射されて分光
結晶４で回折したＸ線が受光スリット11に集束するとい
うＸ線集中条件を満足するために、Ｘ線焦点22、分光結
晶４および受光スリット11は、いずれもＸ線集中円R1上
に位置している。
源としてのＸ線管１が固定して配置されており、そのＸ
線管１内のＸ線焦点22からＸ線が放射される。第５図に
おいて説明したように、Ｘ線焦点22から放射されて分光
結晶４で回折したＸ線が受光スリット11に集束するとい
うＸ線集中条件を満足するために、Ｘ線焦点22、分光結
晶４および受光スリット11は、いずれもＸ線集中円R1上
に位置している。
以下、上記構成からなるエキザフス装置の作用につい
て説明する。
て説明する。
まず初め、Ｘ線焦点22から出たＸ線は、第４図に示す
ように、入射角θ１で分光結晶４へ入射し、そこで回折
して受光スリット11に集束する。受光スリット11に集束
して試料13（第１図）へ入射する回折Ｘ線がイオンチャ
ンバ12を通過する間に、そのＸ線についての入射Ｘ線強
度（I0）が測定され、そしてその後、試料13を透過した
Ｘ線についてＸ線検出器14によって透過Ｘ線強度（Ｉ）
が測定され、そして最終的にＸ線強度比（I0/I）が算出
されることは、第５図に示した従来装置と同じである。
こうして、分光結晶４へ入射するＸ線の入射角がθ１の
ときについての、すなわち回折Ｘ線のエネルギが入射角
θ１に対応する値のときのＸ線強度比が求められる。
ように、入射角θ１で分光結晶４へ入射し、そこで回折
して受光スリット11に集束する。受光スリット11に集束
して試料13（第１図）へ入射する回折Ｘ線がイオンチャ
ンバ12を通過する間に、そのＸ線についての入射Ｘ線強
度（I0）が測定され、そしてその後、試料13を透過した
Ｘ線についてＸ線検出器14によって透過Ｘ線強度（Ｉ）
が測定され、そして最終的にＸ線強度比（I0/I）が算出
されることは、第５図に示した従来装置と同じである。
こうして、分光結晶４へ入射するＸ線の入射角がθ１の
ときについての、すなわち回折Ｘ線のエネルギが入射角
θ１に対応する値のときのＸ線強度比が求められる。
エキザフスを測定するためには、試料13に対して異な
った大きさのエネルギを有する種々のＸ線を入射させ
て、それぞれに関してＸ線強度比を算出することが必要
となる。そのため、次のような操作が行われる。
った大きさのエネルギを有する種々のＸ線を入射させ
て、それぞれに関してＸ線強度比を算出することが必要
となる。そのため、次のような操作が行われる。
まず、ゴニオ駆動装置26（第２図）によって結晶支持
台２を結晶軸線ωを中心としてわずかのステップ角度だ
け回転させて、分光結晶４に関するＸ線入射角度をそれ
までのθ１からθ２へと変化させる（第４図）。そして
それと同時に、ゴニオ駆動装置26によって試料台３を結
晶軸線ωを中心として２倍の大きさのステップ角度で回
転させて、試料アーム3a、従ってその上に載置された受
光スリット11などを２倍のステップ角度で回転させる
（第４図の２θ２）。この場合、Ｘ線焦点22、分光結晶
４の中心および受光スリット11を結ぶＸ線集中円R2は、
先のＸ線集中円R1に比べてその径が小さくなる。
台２を結晶軸線ωを中心としてわずかのステップ角度だ
け回転させて、分光結晶４に関するＸ線入射角度をそれ
までのθ１からθ２へと変化させる（第４図）。そして
それと同時に、ゴニオ駆動装置26によって試料台３を結
晶軸線ωを中心として２倍の大きさのステップ角度で回
転させて、試料アーム3a、従ってその上に載置された受
光スリット11などを２倍のステップ角度で回転させる
（第４図の２θ２）。この場合、Ｘ線焦点22、分光結晶
４の中心および受光スリット11を結ぶＸ線集中円R2は、
先のＸ線集中円R1に比べてその径が小さくなる。
さらに第３図において、曲率変更用パルスモータ32を
作動させて、可動結晶ホルダ30を矢印Ｄ方向へ伸長移動
させて、分光結晶４の曲率を変化、実施例の場合は大き
くさせ、分光結晶４の曲率を、径が変更された上記のＸ
線集中円R2に合致させる。
作動させて、可動結晶ホルダ30を矢印Ｄ方向へ伸長移動
させて、分光結晶４の曲率を変化、実施例の場合は大き
くさせ、分光結晶４の曲率を、径が変更された上記のＸ
線集中円R2に合致させる。
しかしこのままでは、分光結晶４の曲率そのものは集
中円R2に合致するものの、分光結晶４を湾曲させたた
め、その分光結晶４の中心とＸ線光軸中心（すなわち、
結晶軸線ω）とが、矢印Ｐで示すように、ズレてしま
う。そこで本実施例では、この場合、光軸調節用パルス
モータ34を作動させてスライドブロック27の全体を曲率
中心方向（Ｃ′方向）へ移動させ、分光結晶４の湾曲中
心を結晶軸線ωに一致させる。これにより、分光結晶４
の湾曲曲率を集中円R2に合わせると共に、その全体を集
中円R2に沿わせて位置設定する。
中円R2に合致するものの、分光結晶４を湾曲させたた
め、その分光結晶４の中心とＸ線光軸中心（すなわち、
結晶軸線ω）とが、矢印Ｐで示すように、ズレてしま
う。そこで本実施例では、この場合、光軸調節用パルス
モータ34を作動させてスライドブロック27の全体を曲率
中心方向（Ｃ′方向）へ移動させ、分光結晶４の湾曲中
心を結晶軸線ωに一致させる。これにより、分光結晶４
の湾曲曲率を集中円R2に合わせると共に、その全体を集
中円R2に沿わせて位置設定する。
以上の操作により、分光結晶４に対するＸ線入射角度
をθ１からθ２へと変更して、受光スリット11へ集束す
るＸ線のエネルギ量を変化させ、それと同時に、分光結
晶４の湾曲曲率および配置位置の両方を正確に集中円R2
に合致させることによって、目標とするエネルギ量のＸ
線をバラツキを生じさせることなく正確に試料13まで導
くことができる。
をθ１からθ２へと変更して、受光スリット11へ集束す
るＸ線のエネルギ量を変化させ、それと同時に、分光結
晶４の湾曲曲率および配置位置の両方を正確に集中円R2
に合致させることによって、目標とするエネルギ量のＸ
線をバラツキを生じさせることなく正確に試料13まで導
くことができる。
この状態で、再度、試料13に関する入射Ｘ線強度
（I0）および透過Ｘ線強度（Ｉ）が測定され、さらにＸ
線強度比（I0/I）が算出される。またこれ以降、分光結
晶４に対するＸ線入射角度が種々の大きさに変化される
と共に、上述した分光結晶についての湾曲曲率調節およ
び光軸ズレの補正が繰り返して実行される。
（I0）および透過Ｘ線強度（Ｉ）が測定され、さらにＸ
線強度比（I0/I）が算出される。またこれ以降、分光結
晶４に対するＸ線入射角度が種々の大きさに変化される
と共に、上述した分光結晶についての湾曲曲率調節およ
び光軸ズレの補正が繰り返して実行される。
以上、一つの実施例をあげて本発明を説明したが、本
発明はその実施例に限定されるものではない。
発明はその実施例に限定されるものではない。
［発明の効果］ 本発明によれば、リンク機構などといった大がかりで
複雑な構成を採用する必要がないので、小型なエキザフ
ス装置を作ることが可能となる。
複雑な構成を採用する必要がないので、小型なエキザフ
ス装置を作ることが可能となる。
また、分光結晶の湾曲曲率および配置位置を常に正確
にＸ線集中円に一致させることができるので、正確なエ
キザフス測定を行うことが可能となる。
にＸ線集中円に一致させることができるので、正確なエ
キザフス測定を行うことが可能となる。
第１図は本発明に係るエキザフス装置の一実施例を示す
平面図、第２図は第１図における矢視IIに従った側面
図、第３図は上記実施例の要部を拡大して示す平面図、
第４図は分光結晶に対するＸ線入射角度の変化とそれに
対するＸ線集中円の径の変化との関係を示す模式図、第
５図は従来のエキザフス装置を示す平面図である。 １……Ｘ線管、２……結晶支持台、３……試料台、 3a……試料アーム、４……分光結晶、 11……受光スリット、12……イオンチャンバ、 13……試料、14……Ｘ線検出器、 27……スライドブロック、 28……固定結晶ホルダ、30……可動結晶ホルダ、 31……動力伝達手段、 32……曲率変更用パルスモータ、 34……光軸調節用パルスモータ、 35……動力伝達手段
平面図、第２図は第１図における矢視IIに従った側面
図、第３図は上記実施例の要部を拡大して示す平面図、
第４図は分光結晶に対するＸ線入射角度の変化とそれに
対するＸ線集中円の径の変化との関係を示す模式図、第
５図は従来のエキザフス装置を示す平面図である。 １……Ｘ線管、２……結晶支持台、３……試料台、 3a……試料アーム、４……分光結晶、 11……受光スリット、12……イオンチャンバ、 13……試料、14……Ｘ線検出器、 27……スライドブロック、 28……固定結晶ホルダ、30……可動結晶ホルダ、 31……動力伝達手段、 32……曲率変更用パルスモータ、 34……光軸調節用パルスモータ、 35……動力伝達手段
Claims (3)
- 【請求項１】Ｘ線源と、分光結晶を支持する結晶支持台
と、試料を支持する試料台とを有しており、 前記Ｘ線源と前記分光結晶との間の距離および前記分光
結晶と前記試料との間の距離を一定に保持した状態で、 前記分光結晶を結晶軸線を中心として回転させ、同時
に、前記分光結晶からの回折Ｘ線が前記試料へ向かうよ
うに前記試料台を前記結晶軸線を中心として回転させ、 それらの回転が行われている間に、前記Ｘ線源から放射
されて前記分光結晶で回折したＸ線を前記試料へ入射さ
せ、その試料へ入射する入射Ｘ線強度およびその試料を
透過した透過Ｘ線強度を測定して前記試料の構造を解析
するエキザフス装置であって、 前記分光結晶の曲率を変化させる結晶曲率調節手段と、 前記分光結晶を曲率中心に対して近づけあるいは遠ざけ
る方向に移動させる結晶移動手段とを有しており、 前記分光結晶が前記Ｘ線源に対して相対的に回転するの
に対応させて、前記結晶曲率調節手段によって前記分光
結晶の曲率を変化させ、 その分光結晶の曲率変化に対応させて、前記結晶移動手
段によって前記分光結晶の位置を移動させる ことを特徴とするエキザフス装置。 - 【請求項２】請求項１において、前記結晶曲率調節手段
は、前記分光結晶の両端部を集中円の外側から支持する
固定結晶ホルダと、前記分光結晶の結晶軸線の両側であ
って前記固定結晶ホルダによる支持点よりも内側の２点
においてその分光結晶を集中円の内側から支持する可動
結晶ホルダとを有することを特徴とするエキザフス装
置。 - 【請求項３】請求項２において、前記結晶移動手段は、
前記固定結晶ホルダ及び前記可動結晶ホルダを支持する
スライドブロックと、そのスライドブロックを移動させ
る移動手段とを有することを特徴とするエキザフス装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2120647A JP2951687B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | エキザフス装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2120647A JP2951687B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | エキザフス装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416753A JPH0416753A (ja) | 1992-01-21 |
| JP2951687B2 true JP2951687B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=14791404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2120647A Expired - Fee Related JP2951687B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | エキザフス装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2951687B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458779B (zh) * | 2014-11-28 | 2017-01-25 | 温岭市朗杰机械设备有限公司 | 一种圆棒晶体自动x光定向粘料机的晶体角度调整机构 |
| CN104700366B (zh) * | 2015-03-03 | 2017-08-22 | 上海联影医疗科技有限公司 | 一种晶体像素查找表生成的方法 |
| JP7053217B2 (ja) * | 2017-10-25 | 2022-04-12 | Ｔｏｙｏ Ｔｉｒｅ株式会社 | 高分子材料の硫黄架橋構造解析方法 |
-
1990
- 1990-05-10 JP JP2120647A patent/JP2951687B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0416753A (ja) | 1992-01-21 |
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