JP5455792B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料にＸ線を照射し、その試料から出たＸ線を検出するＸ線分析装置に関する。本発明は、例えばＸ線回折装置、Ｘ線吸収微細構造（ＸＡＦＳ）測定装置、小角散乱測定装置等として適用できるＸ線分析装置に関する。

Ｘ線分析装置においては、必要に応じた特性のＸ線が試料へ照射される。例えば、白色Ｘ線、特性Ｘ線、発散するＸ線、平行Ｘ線等が必要に応じて試料へ照射される。そして、試料の結晶構造等に応じたＸ線がその試料から出る。例えば、回折線、散乱線、蛍光Ｘ線等が試料から出る。Ｘ線分析装置は、試料から出たＸ線をＸ線検出器によって検出し、Ｘ線が出た角度（例えばＸ線回折角度、Ｘ線散乱角度）や、Ｘ線強度等がデータとして採取される。分析を行う者は、得られたデータに基づいて、試料の結晶構造、分子構造等を分析する。

例えば特許文献１においては、Ｘ線が発散ビームとして試料に照射されたり（集中法）、あるいは平行ビームとして試料に照射される。発散ビームを利用すれば、従来より周知のブラッグ・ブレンターノ（Bragg-Brentano）の集中法に基づいたＸ線回折測定により、例えば粉末試料の結晶構造解析を行うことができる。一方、平行ビームを利用すれば、例えば薄膜試料の定性分析や構造評価を行うことができる。集中法に基づいたＸ線回折装置においては、Ｘ線源、試料及び受光スリットが焦点円上に配置される。そして、Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射し、試料から発生する回折Ｘ線を受光スリットの後方位置に配置したＸ線検出器によって検出する。

また、特許文献２には、単色化されたＸ線を試料に収束させるために、Ｘ線発生装置と試料との間（すなわち、入射側）に湾曲結晶モノクロメータを配置することが開示されている。入射側に湾曲結晶モノクロメータを配置する場合には、湾曲結晶モノクロメータを配置するための空間を確保するために、集中法の場合に比べてＸ線発生装置を試料から離れた位置に配置させる必要がある。

また、特許文献３には、入射側に湾曲結晶モノクロメータを配置してＸ線を単色化し、さらに同じく入射側に放物面多層膜ミラーを配置して平行ビームを形成する、ことが開示されている。このように、入射側に湾曲結晶モノクロメータや放物面多層膜ミラーを配置する場合にも、集中法の場合に比べてＸ線発生装置を試料から離れた位置に配置させる必要がある。

特許文献２や特許文献３に開示されたように入射側に湾曲結晶モノクロメータ等といった光学要素を配置するためにＸ線発生装置を試料位置から離れた位置に配置する光学配置と、特許文献１に開示された集中法光学系を実現するためにＸ線発生装置を試料位置に近い位置に配置する光学配置と、を１つのＸ線分析装置において実現しようとする場合には、Ｘ線発生装置を試料位置に対して近づけ又は遠ざける方向へ移動させるための構造が必要である。

特開２００３−１９４７４４号公報（第３頁、図２） 特開２０００−２０６０５９号公報（第４頁、図１） 特開２００４−３３３１３１号公報（第４〜５頁、図１）

上記の入射側湾曲モノクロメータを用いたＸ線光学系においては、Ｘ線管と湾曲モノクロメータとを入射側に配置し、焦点円上に仮想Ｘ線源を配置しなければならない関係上、Ｘ線源の位置及び角度を、一般の集中法光学系に比べて変化させなければならない。このため、一般の集中法Ｘ線測定と湾曲モノクロメータを用いたＸ線測定との両方を行う場合、従来は、それぞれの測定のための専用装置を用いて測定を行うか、１つの測定装置において手動によりＸ線源の位置及びＸ線源の角度を変化させなければならなかった。

集中法と湾曲モノクロメータを用いた方法とのそれぞれの専用装置を用いる場合には、購入経費が高くなり、装置の管理及び保守のための経費も高くなるという問題がある。また、１つの装置においてＸ線源の位置及び角度を変化させる場合には、そのような変化のための作業が面倒であり、変化をさせた後のＸ線光学系の光軸調整がさらに面倒であるという問題がある。

また、Ｘ線源であるＸ線管は、例えば４０ｋｇ以上に重いものであり、ユーザが手動によってそれらの位置を移動させる作業は事実上困難である。また、Ｘ線分析装置に用いられる精密な測角器であるゴニオメータの構成要素であるゴニオアーム上にあるＸ線管を頻繁に取外したり、取付けたりするときに、ゴニオアームの局所部分に瞬間的に異常な荷重をかけてしまい、その結果、ゴニオメータの測角精度を悪くする可能性もある。測角精度が悪くなった場合には、その精度の調整をユーザが行うのは難しく、メーカによる調整が必要であった。

本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、Ｘ線分析装置において湾曲モノクロメータ等といったＸ線光学要素を用いる場合と用いない場合とで、Ｘ線管等といったＸ線光学機器の位置及び角度を簡単な操作だけで、Ｘ線分析装置の構成機器を損傷させること無く、適正な状態に正確に設定できるようにすることを目的とする。

本発明に係るＸ線分析装置は、試料に照射されるＸ線を発生するＸ線管と、前記Ｘ線管を保持するＸ線管保持部材と、前記Ｘ線管が回転自在に取付けられ前記Ｘ線管保持部材上を前記試料が置かれる位置に近づき又は遠ざかる方向へ移動してＸ線光路を短く又は長くすることが可能である可動部材と、前記可動部材を移動させる可動部材移動手段と、前記試料が置かれる位置に近づく方向へ前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線管が当接する第１の位置決め部材と、前記試料が置かれる位置から遠ざかる方向へ前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線管が当接する第２の位置決め部材とを有しており、前記第１及び第２の位置決め部材は前記Ｘ線管を前記Ｘ線管保持部材に対する互いに異なる角度であって互いに異なる測定に適正な角度で位置決めすることを特徴とする。
上記構成において、第１の位置決め部材と第２の位置決め部材が当接するＸ線管は、Ｘ線管と一体である任意の部材も含む意味である。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記可動部材移動手段はネジ軸を有することができ、前記可動部材は前記ネジ軸にネジ嵌合するナットを有することができる。ネジ軸は剛性が高く、損傷し難く、重量の大きいＸ線管等を搬送するのに好適である。

本発明に係るＸ線分析装置は、前記可動部材に回転自在に設けられた取付部材を有することができ、前記Ｘ線管は前記取付部材に固定でき、前記第１及び第２の位置決め部材はそれぞれ前記取付部材に当接してＸ線管の位置決めをすることができる。この構成によれば、Ｘ線管は可動部材に対して回転自在であるので、位置決め部材の当接面の向きを調整することにより、Ｘ線管の位置決め角度を自由に設定できる。また、移動途中のＸ線管は揺動自在であるので、Ｘ線管に不要な負荷が加わることが無く、Ｘ線管の損傷を防止できる。

本発明に係るＸ線分析装置においては、前記Ｘ線管が前記第１の位置決め部材に当接した状態から前記第２の位置決め部材に当接する状態まで移動した状態で、前記Ｘ線管のＸ線出射口の前に湾曲モノクロメータを追加して配置可能な空間が形成されるように構成できる。この構成により、１つのＸ線分析装置において、湾曲モノクロメータを用いたＸ線光学系と湾曲モノクロメータを用いないＸ線光学系とを選択的に構築できる。湾曲モノクロメータを用いたＸ線光学系は、例えばＣｕ−Ｋα１特性線を用いた高精度の測定を可能にする。湾曲モノクロメータを用いないＸ線光学系は、例えば周知の集中法光学系や、周知の平行ビーム法光学系である。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記Ｘ線管保持部材は前記試料が置かれる位置を中心として回転可能とすることができる。そしてこの場合、Ｘ線分析装置は、前記試料が置かれる位置に関して前記Ｘ線管保持部材の反対側に延在し該Ｘ線管保持部材と一体に回転可能である錘保持部材と、前記錘保持部材に支持されており前記試料が置かれる位置に近づき又は遠ざかる方向へ移動可能である錘と、前記錘を前記錘保持部材上で移動させる錘移動手段とを有することができる。

このＸ線分析装置によれば、試料を中心としてＸ線管の反対側に錘を設けたことにより、Ｘ線管に関して重量のバランスをとることができ、Ｘ線管の動きを滑らかにすることができる。また、試料位置に対してＸ線管を移動した場合には、それに対応して錘を移動することができ、常に安定したバランスを確保できる。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記可動部材移動手段及び前記錘移動手段は共通のネジ軸を用いて構成することができ、該ネジ軸は前記Ｘ線管保持部材に対応する位置と前記錘保持部材に対応する位置とにわたって設けることができ、前記Ｘ線管は前記ネジ軸の前記Ｘ線管保持部材に対応した部分のネジに螺合し、前記錘は前記ネジ軸の前記錘保持部材に対応した部分のネジに螺合し、前記ネジ軸の前記Ｘ線管保持部材に対応した部分のネジと前記錘保持部材に対応した部分のネジは互いに逆方向のネジとすることができる。

このＸ線分析装置によれば、可動部材移動手段と錘移動手段とでネジ軸が共通であるので、１回のネジ軸操作によって可動部材と錘の両方を同時に移動することができ好都合である。また、Ｘ線管保持部材に対応した部分と錘保持部材に対応した部分とでネジ軸のネジ方向が逆であるので、移動するＸ線管のバランスをとることに関して錘を常に適正な方向へ自動的に移動させることができる。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記ネジ軸の前記Ｘ線管保持部材に対応した部分のネジのピッチと、前記錘保持部材に対応した部分のネジのピッチとは、前記Ｘ線管の重量及び前記錘の重量に応じて互いに異ならせることができる。この構成によれば、Ｘ線管の重量と錘の重量とが互いに異なる場合に、Ｘ線管と錘との移動量に変化を持たせることにより、Ｘ線管と錘とのバランスを正確にとることができる。

本発明に係るＸ線分析装置は、試料から出たＸ線を検出するＸ線検出器と、前記Ｘ線検出器を保持する検出器保持部材と、前記Ｘ線検出器が回転自在に取付けられ前記検出器保持部材上を前記試料が置かれる位置に近づき又は遠ざかる方向へ移動してＸ線光路を短く又は長くすることが可能である可動部材と、前記可動部材を移動させる可動部材移動手段と、前記試料が置かれる位置へ向かって前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線検出器が当接する第１の位置決め部材と、前記試料が置かれる位置から遠ざかる方向へ前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線検出器が当接する第２の位置決め部材とを有しており、前記第１及び第２の位置決め部材は前記Ｘ線検出器を前記検出器保持部材に対する互いに異なる角度であって互いに異なる測定に適正な角度で位置決めすることを特徴とする。

本発明に係る第１のＸ線分析装置によれば、Ｘ線管が可動部材によって回転自在に支持され、可動部材がＸ線管と共に可動部材移動手段によって移動し、第１の位置決め部材と第２の位置決め部材とがＸ線管を互いに異なる角度で位置決めする。このため、Ｘ線分析装置のＸ線入射側において湾曲モノクロメータ等といったＸ線光学要素を用いる場合とそれを用いない場合とで、Ｘ線管の位置及び角度を簡単な操作だけで適正な状態に正確に設定できる。

本発明に係る第２のＸ線分析装置によれば、Ｘ線検出器が可動部材によって回転自在に支持され、可動部材がＸ線検出器と共に可動部材移動手段によって移動し、第１の位置決め部材と第２の位置決め部材とがＸ線検出器を互いに異なる角度で位置決めする。このため、Ｘ線分析装置のＸ線受光側において湾曲モノクロメータ等といったＸ線光学要素を用いる場合とそれを用いない場合とで、Ｘ線検出器の位置及び角度を簡単な操作だけで適正な状態に正確に設定できる。

本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態の第１の使用例を示す正面図である。 図１のＸ線分析装置の平面図である。 図１の要部を分解して示す図である。 図１のＸ線分析装置で用いられる主要なＸ線光学要素を示す斜視図である。 図１のＸ線分析装置を構成する主要なＸ線光学要素の光学的な配置を示す図である。 図１のＸ線分析装置の第２の使用例を示す正面図である。 図６のＸ線分析装置の平面図である。 図６の要部を分解して示す図である。 図６のＸ線分析装置を構成する主要なＸ線光学要素の光学的な配置を示す図である。 本発明に係るＸ線分析装置の他の実施形態の第１の使用例を示す図である。 図１０のＸ線分析装置の第２の使用例を示す図である。 本発明に係るＸ線分析装置のさらに他の実施形態の第１の使用例を示す正面図である。 図１２のＸ線分析装置の平面図である。 図１２の要部を分解して示す図である。 図１２のＸ線分析装置の第２の使用例を示す正面図である。 図１５のＸ線分析装置の平面図である。 図１５の要部を分解して示す図である。 本発明に係るＸ線分析装置のさらに他の実施形態を示す図である。

以下、本発明に係るＸ線分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

（Ｘ線分析装置の第１の実施形態に関する第１の使用例）
図１は本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態の第１の使用例を示す正面図である。図２はそのＸ線分析装置の使用例の平面図である。この使用例は、多層膜ミラーを用いない集中法光学系と多層膜ミラーを用いた平行ビーム光学系とのいずれか一方を選択的に用いて測定を行うようにした例である。

これらの図において、Ｘ線分析装置１はゴニオメータ２と、Ｘ線管保持部材としてのＸ線源アーム３と、検出器保持部材としての検出器アーム４とを有している。Ｘ線源アーム３及び検出器アーム４はゴニオメータ２の中心軸Ｘ０から半径方向へ延びるアーム部材である。ゴニオメータ２は、基板６を備えた支柱７によって基準面Ｇ上に設置されている。基準面Ｇは例えば、机、テーブル、台の載置面である。ゴニオメータ２は、Ｘ線源アーム３及び検出器アーム４の中心軸Ｘ０を中心とした角度を測角するための測角器である。

測定対象である試料Ｓは図示しない試料支持装置によって支持されている。試料Ｓは平板状の試料ホルダに詰め込まれた粉末試料や、キャピラリチューブに封入された粉末試料等である。試料ＳのＸ線照射面はゴニオメータ２の中心軸Ｘ０を含むように試料支持装置によって支持される。試料支持装置は、例えばゴニオメータ２の中心部に配置された位置不動の軸部材８に固定されている。これにより、試料Ｓは位置不動の固定状態でゴニオメータ２の中央部分の前方に置かれている。

図２において、ゴニオメータ２の内部に第１の回転軸１１が設けられ、この回転軸１１を貫通して第２の回転軸１２が設けられている。第１の回転軸１１及び第２の回転軸１２は共通の軸線であるゴニオメータ２の中心軸Ｘ０を中心としてそれぞれ独自に回転可能である。第１の回転軸１１及び第２の回転軸１２はそれぞれ図示しない回転駆動装置によって駆動されて中心軸Ｘ０を中心として回転する。

上記の回転駆動装置は、例えば、パルスモータ、サーボモータ等といった回転速度を制御可能なモータの動力を、ウオームとウオームホイール等といった動力伝達装置を介して伝達する構成の回転駆動装置とすることができる。

Ｘ線源アーム３は第１の回転軸１１の前端面に固定されている。検出器アーム４は第２の回転軸１２の前端面に固定されている。第１の回転軸１１の回転により、Ｘ線源アーム３は図１の矢印Ａ−Ａ’に示すように回転移動する。また、第２の回転軸１２の回転により、検出器アーム４は図１の矢印Ｂ−Ｂ’に示すように回転移動する。

Ｘ線源アーム３の先端部分には、Ｘ線源アーム３の延在方向に対して上下方向で若干の傾きをもってガイドレール１７が設けられている。Ｘ線源アーム３の面上には板状の可動部材１８が設けられている。可動部材１８はガイドレール１７に沿って矢印Ｃ−Ｃ’方向へ平行移動でき、ガイドレール１７から外れ落ちないようになっている。矢印Ｃ方向はゴニオメータの中心軸Ｘ０から離れる方向、すなわちＸ線光路的に離れる方向又はＸ線光路が長くなる方向である。一方、矢印Ｃ’方向は中心軸Ｘ０に近づく方向、すなわちＸ線光路的に近づく方向又はＸ線光路が短くなる方向である。

可動部材１８の主面上には、図３に示すように、中央部に円形の貫通穴を備えた板状部材である取付部材２５がベアリング２６によって回転自在に且つ脱落しないように取り付けられている。そして、図１において、取付部材２５の主面上にＸ線発生装置としてのＸ線管２７が固定されている。取付部材２５とＸ線管２７とは一体になっている。Ｘ線管２７は重量が非常に重いＸ線光学要素であり、その重量は、例えば４０ｋｇ以上である。

中心軸Ｘ０に関してＸ線源アーム３と対称の位置（すなわち反対側の位置）に錘保持部材としての板状のバランサベース１３が設けられており、そのバランサベース１３に移動錘１４が設けられている。移動錘１４は、バランサベース１３の主面上に設けられたガイドレール１５に沿って矢印Ｊ−Ｊ’方向へ平行移動でき、ガイドレール１５から外れ落ちないようになっている。矢印Ｊ方向はゴニオメータの中心軸Ｘ０から離れる方向、すなわちＸ線光路的に離れる方向又はＸ線光路が長くなる方向である。また、矢印Ｊ’方向は中心軸Ｘ０に近づく方向、すなわちＸ線光路的に近づく方向又はＸ線光路が短くなる方向である。移動錘１４は、重量の重いＸ線管２７を支持したＸ線源アーム３の回転移動を軽く且つ円滑に行うことができるようにするためのバランスウエイトとして機能する。

図２において、検出器アーム４の面上にＸ線検出器３７が設けられている。本実施形態では、Ｘ線検出器３７は線状（すなわち１次元）又は面状（すなわち２次元）のＣＣＤ（Charge Coupled Device／電荷結合素子）センサを含んで構成されている。Ｘ線検出器３７はＸ線管２７ほどではないが、重量の大きいＸ線光学要素である。第２の回転軸１２の後端面（図２の上端面）に錘１６が設けられている。この錘１６はＸ線検出器３７を支持した検出器アーム４の回転移動を軽く円滑に行うことができるようにするためのバランスウエイトとして機能する。本実施形態では、錘１６は第２の回転軸１２の後端面に位置不動に固定されている。

図１において、Ｘ線源アーム３の上端に支柱１９ａが設けられている。この支柱１９ａによって可動部材移動手段としての送りネジ軸（以下単にネジ軸という）２１ａが、自身の中心軸を中心として回転可能に、しかし軸方向へは移動しないように、支持されている。また、バランサベース１３の上端に支柱１９ｂが設けられている。この支柱１９ｂによって錘移動手段としてのネジ軸２１ｂが、自身の中心軸を中心として回転可能に、しかし軸方向へは移動しないように、支持されている。

ネジ軸２１ａ及び２１ｂは、雄ネジと雌ネジとを滑り移動させる構成の滑りネジ軸であっても良いし、雄ネジと雌ネジとの間にボールを介在させた構成のボールネジ軸であっても良い。

可動部材１８の上端にはナット２２ａが設けられており、このナット２２ａがネジ軸２１ａに螺合、すなわちネジ嵌合している。ネジ軸２１ａのゴニオ中心側の先端にはハンドル２３ａが取付けられており、このハンドル２３ａを回してネジ軸２１ａを軸回転させることにより、可動部材１８をガイドレール１７に沿って矢印Ｃ−Ｃ’のように平行移動させることができる。

錘１４の上端にはナット２２ｂが設けられており、このナット２２ｂがネジ軸２１ｂに螺合、すなわちネジ嵌合している。ネジ軸２１ｂのゴニオ中心側の先端にはハンドル２３ｂが取付けられており、このハンドル２３ｂを回してネジ軸２１ｂを軸回転させることにより、錘１４をガイドレール１５に沿って矢印Ｊ−Ｊ’のように平行移動させることができる。本実施形態では、ネジ軸２１ａとネジ軸２１ｂとのネジピッチは互いに同じであり、それ故、ネジ軸２１ａ，２１ｂを回したときのＸ線管２７の移動距離と錘１4の移動距離は同じである。

図３において、可動部材１８の主面（すなわち前面）に設けられた取付部材２５は概ね四辺形状に形成されている。取付部材２５の平面形状は、Ｘ線管２７を何度の角度に置きたいかに応じて適宜の形状に設定される。取付部材２５は、可動部材１８の主面から外れ落ちないようになっており、且つリング状のベアリング２６によって可動部材１８に対して回転自在となっている。

取付部材２５の主面には図１に示すようにＸ線管２７が固定されており、取付部材２５とＸ線管２７の両者は一体になっている。図３では、構造を分かり易く示すために、Ｘ線管２７を取付部材２５から取り外した状態で仮想的に示している。但し、Ｘ線管２７の図示の傾き状態は取付部材２５に固定された状態と同じ角度で示している。

Ｘ線源アーム３の中央部よりもやや右側の位置に、第１の位置決めブロック２８ａが位置不動に固定されている。また、Ｘ線源アーム３の先端部に第２の位置決めブロック２８ｂが位置不動に固定されている。これらの位置決めブロック２８ａ及び２８ｂは、図３においてＸ線源アーム３の前方（図の手前方向）に所定の高さで突出しており、可動部材１８の側面には当接しないが、取付部材２５の側面に当接できるようになっている。取付部材２５はＸ線管２７と一体であるので、位置決めブロック２８ａ，２８ｂはＸ線管２７に当接できるということである。

取付部材２５と位置決めブロック２８ａ，２８ｂとは両者の平面部分同士が面接触状態で当接するようになっている。このため、取付部材２５の側面が位置決めブロック２８ａ，２８ｂに当接すると、取付部材２５のＸ線源アーム３に対する角度が決められるようになっている。取付部材２５の両側面には、それぞれ、固定用ブロック２９ａ，２９ｂが取付けられている。

図３においては、第１の位置決めブロック２８ａが取付部材２５の側面に平面的に当接することにより、可動部材１８の縦方向及び横方向の位置が決まり、且つ取付部材２５のＸ線源アーム３に対する角度が決まっている。そして、固定用ブロック２９ａをネジによってＸ線源アーム３の主面に固定することにより、可動部材１８の縦横の位置及び取付部材２５のＸ線源アーム３に対する角度が固定されている。

図３ではＸ線管２７を便宜的に取付部材２５から取り外した状態を仮想的に示しているが、実際には、Ｘ線管２７は、ボルトその他の締結手段によって図１に示すように取付部材２５に固定されて取付部材２５と一体になっている。通常は、取付部材２５が可動部材１８に対して回転自在であるため、取付部材２５と一体であるＸ線管球２７も可動部材１８に対して回転自在である。しかし、取付部材２５が第１の位置決めブロック２８ａに当接して可動部材１８のＸ線源アーム３に対する縦横の位置及び取付部材２５のＸ線源アーム３に対する角度が決められたとき、Ｘ線管２７のＸ線源アーム３に対する縦横の位置及び角度も同時に一義的に決められる。

Ｘ線管２７は本実施形態の場合、回転ターゲットを用いた高出力の管球が用いられている。必要に応じて固定ターゲットを用いたＸ線管を用いても良い。いずれにしてもＸ線管２７は重量が非常に大きいＸ線光学要素である。通常用いられている回転ターゲット型のＸ線管は、例えば４０ｋｇ以上である。Ｘ線管２７の内部にはＸ線を発生するＸ線源としてのＸ線焦点Ｆが形成される。例えば、回転ターゲットの表面に電子を衝突させることによりＸ線焦点Ｆを形成することができ、このＸ線焦点ＦからＸ線が放出される。本実施形態では回転ターゲットの表面がＣｕ（銅）を含む金属によって形成されており、放出されるＸ線にはＣｕのＫα１特性線（λ＝１．５４Å）が含まれている。Ｘ線焦点Ｆは図３の紙面垂直方向に長い焦点となっている。矢印ＤはＸ線の出射方向を示しており、Ｘ線焦点Ｆからこの出射方向へラインフォーカスのＸ線が取り出される。

図２において屈曲した支柱３１がＸ線源アーム３の主面上に設けられ、その支柱３１の先端に第１スリットボックス３２が固定されている。第１スリットボックス３２において試料Ｓが置かれる位置と反対側の壁面に第２スリットボックス３３が連結されている。他方、Ｘ線管２７のＸ線出射口に第３スリットボックス３４が連結されている。そして、第２スリットボックス３３と第３スリットボックス３４とが連結されている。他方、検出器アーム４の面上には、第４スリットボックス３６及びＸ線検出器３７が設けられている。

入射側の第３スリットボックス３４の中には図４に示すようなアパーチャスリット板３８及び反射部材３９が設けられている。反射部材３９は、例えば多数の薄膜を積層して成る多層膜ミラーによって形成されている。第２スリットボックス３３の中には選択スリット４１が設けられている。第１スリットボックス３２の中には発散スリット４２が設けられている。受光側の第４スリットボックス３６の中には受光スリット４３が設けられている。Ｘ線検出器３７は、例えば、上下方向（図２の紙面垂直方向）に線状であるＸ線検出領域を有する１次元Ｘ線検出器が用いられる。

以上のＸ線光学要素は、例えば図５に示すような光学配置にセットされる。すなわち、試料Ｓが置かれる位置に対して遠い側から順にＸ線源アーム３上に、Ｘ線管２７内のＸ線焦点Ｆ、アパーチャスリット板３８、反射部材３９、選択スリット４１、発散スリット４２が順次に配置される。また、検出器アーム４上に、受光スリット４３及びＸ線検出器３７が設けられる。これらのＸ線光学要素を用いたＸ線回折測定は例えば特開２００３−１９４７４４号公報に詳しく説明されているが、簡単に説明すれば、反射部材３９を用いた平行ビーム法に基づいた測定と、反射部材３９を用いない集中法に基づいた測定とを、選択スリット４１におけるスリットの切換えによって選択的に実行するものである。

図５におけるＸ線管２７のＸ線源アーム３に対する位置、及びＸ線源アーム３に対するＸ線管２７の角度は、図３のように取付部材２５がゴニオメータの中心に近い方の第１の位置決めブロック２８ａに当接して位置決め及び角度決めされたものである。

（Ｘ線分析装置の第１の実施形態に関する第２の使用例）
図６は本実施形態のＸ線分析装置の第２の使用例を示す正面図である。図７はそのＸ線分析装置の平面図である。この使用例は、入射側に湾曲モノクロメータを配置することにより高強度であるＣｕのＫα１特性線のみを用いて高精度のＸ線回折測定を行うことを可能とする測定例である。

この使用例を実施するにあたっては、まず、図３に示す第１の位置決めブロック２８ａを用いたＸ線管２７の位置決め及び角度決めが行われている状態から、固定用ブロック２９ａのネジ固定を解除する。そして、ネジ軸２１ａのハンドル２３ａを適宜の方向に回して可動部材１８をゴニオメータ２の中心軸Ｘ０から離れる方向であるＣ方向へ移動させる。このとき、図１のバランス用移動錘１４側のネジ軸２１ｂのハンドル２３ｂも同様に回して、移動錘１４を図１に示す内側位置から図６に示す外側位置へ開き移動させる。これにより、外側へ移動したＸ線管２７に対するバランスが適正に設定される。

可動部材１８がＣ方向へ搬送される間、取付部材２５は可動部材１８に対して回転自在、すなわち自由に回転できる状態にあるので、Ｘ線管２７は自由に揺動する状態で可動部材１８に吊り下がって移動する。ネジ軸２１ａによって駆動されて移動する取付部材２５が図８に示すようにゴニオメータ２の中心軸Ｘ０から遠い方、すなわち試料Ｓが置かれる位置から遠い方の位置決めブロックである第２の位置決めブロック２８ｂに当接すると、可動部材１８のＸ線源アーム３に対する縦方向及び横方向の位置が決められ、さらに取付部材２５のＸ線源アーム３に対する角度が決められ、結果的にＸ線管２７の位置及び角度が決められる。このときのＸ線管２７の位置及び角度は、図３において第１の位置決めブロック２８ａによって決められたＸ線管２７の位置及び角度とは異なっている。

図８に示すように取付部材２５が第２の位置決めブロック２８ｂによって位置決め及び角度決めされる状態になったとき、取付部材２５に固定されたＸ線管２７は第２スリットボックス３３から離れ、Ｘ線管２７と第２スリットボックス３３との間に空間が生じる。図６に示すように、この空間内に分光器ボックス４５を挿入してＸ線管２７のＸ線出射口に連結し、さらにその分光器ボックス４５のＸ線出射側に第５スリットボックス４６を接続する。第５スリットボックス４６のＸ線出射側は第３スリットボックス３４を介して第２スリット３３のＸ線入射側に連結される。

図９は本使用例における各Ｘ線光学要素の光学的な配置を示している。本使用例において、図６の入射側の分光器ボックス４５の中に図９の分光器４７が設けられる。第５スリットボックス４６の中に図９の選択スリット４８が設けられる。第３スリットボックス３４の中には図９の反射部材４９が設けられる。第２スリットボックス３３の中には選択スリット４１が設けられる。第１スリットボックス３２の中は空である。図６の検出器アーム４に取付けられた第４スリットボックス３６の中は空であり、Ｘ線検出器３７は図６の縦方向に線状のＸ線検出領域を有する１次元Ｘ線検出器である。

図９におけるＸ線管２７のＸ線源アーム３に対する位置、及びＸ線源アーム３に対するＸ線管２７の角度は、図８のように取付部材２５がゴニオメータ２の中心軸Ｘ０から遠い方の第２の位置決めブロック２８ｂに当接して位置決め及び角度決めされたものである。この位置及び角度は図３において第１の位置決めブロック２８ａによって決められたＸ線管２７の位置及び角度と異なっている。

図９において、Ｘ線焦点Ｆ、分光器４７及び選択スリット４８は１つの円軌跡Ｅ１上に配置されている。また、選択スリット４８及びＸ線検出器３７は焦点円Ｅ２上に配置されている。分光器４７は、例えばヨハンソン型又はヨハン型の湾曲結晶によって形成されている。反射部材４９は例えば、多数の薄膜を積層して成る多層膜ミラーによって形成されている。反射部材４９は集光ビームを形成したいときには楕円ミラーが採用され、平行ビームを形成したいときには放物面ミラーが採用される。

本使用例によれば、分光器４７がＸ線焦点ＦからのＸ線を分光してＫα１の特性線を生成し、その特性線を円軌跡Ｅ１上の選択スリット４８のスリット位置に集光する。このため、狭いエネルギ幅のＫα１の仮想線源がスリット４８のスリット位置に形成される。さらに、スリット４８を通過したＸ線が反射部材４９によって反射されるので、試料Ｓに高強度の特性Ｘ線を照射できる。これにより、高分解能のＸ線回折測定を行うことができる。

（まとめ）
以上のように、本実施形態のＸ線分析装置１においては、湾曲モノクロメータ等といったＸ線光学要素を用いる場合（図６の使用例）と、それを用いない場合（図１の使用例）とで、入射側のネジ軸２１ａのハンドル２３ａの操作を行うだけという非常に簡単な操作だけでＸ線管２７の垂直面内の縦横の位置及び角度を所定の位置に正確に設定できる。このように、Ｘ線管２７をＸ線源アーム３から取外したり、取付けたりする必要が無いので、ゴニオメータ２及びＸ線管２７を損傷する心配が無い。

（第２の実施形態）
上記第１の実施形態では、入射側Ｘ線光学系に湾曲モノクロメータを使用する場合と使用しない場合とで入射光学系の構成機器であるＸ線管の位置及び角度を調整する場合を考えた。これに対し、第２の実施形態では、試料から出たＸ線を処理する受光側Ｘ線光学系に湾曲モノクロメータを使用する場合と使用しない場合とで、受光側Ｘ線光学系の構成機器であるＸ線検出器の位置及び角度を変化させる。以下、この第２の実施形態について説明する。

本実施形態に係るＸ線分析装置は、図１０に示すように、集中法に基づいた装置である。Ｘ線入射側（すなわちＸ線焦点Ｆから試料Ｓが置かれる位置までの間）には発散スリット６０が設けられている。Ｘ線焦点Ｆ及び発散スリット６０はＸ線管保持部材としてのＸ線源アーム６３上に支持されている。

Ｘ線受光側（すなわち試料Ｓが置かれる位置からＸ線検出器６７までの間）には、散乱スリット６６及び受光スリット６１が設けられている。散乱スリット６６、受光スリット６１及びＸ線検出器６７は検出器保持部材としての検出器アーム６４上に支持されている。

図示しないゴニオメータは、Ｘ線焦点Ｆ及び発散スリット６０を試料Ｓが置かれる位置を中心として回転させながら測角し、同時に散乱スリット６６、受光スリット６１及びＸ線検出器６７を試料Ｓが置かれる位置を中心として回転させながら測角する。

ゴニオメータによる上記の測角動作により、Ｘ線焦点Ｆ及び受光スリット６１は第１次焦点円Ｅ３及びディフラクトメータ円Ｈの各円軌跡に沿って移動する。第１次焦点円Ｅ３はＸ線焦点Ｆ、試料Ｓ及び受光スリット６１の３点を通る円であり、Ｘ線焦点Ｆ及び受光スリット６１の動きに応じて径が変化する円である。ディフラクトメータ円Ｈは、試料Ｓが置かれる位置を中心としてＸ線焦点Ｆまでの距離及び受光スリット６１までの距離を半径とする円である。ディフラクトメータ円Ｈは常に径が一定の円である。

受光側の適所、本実施形態では平面視で受光スリット６１とＸ線検出器６７との間に送りネジ軸７１が設けられている。ネジ軸７１の一端にはハンドル７３が設けられている。Ｘ線検出器６７は可動部材７８の主面上に回転自在に設けられている。可動部材７８はネジ軸７１に螺合している。受光スリット６１に近い側のネジ軸７１の端部の近傍に立方体又は直方体形状の第１の位置決めブロック８８ａが設けられている。受光スリット６１から遠い側のネジ軸７１の端部の近傍に立方体又は直方体形状の第２位置決めブロック８８ｂが設けられている。

ハンドル７３を回してネジ軸７１を正反いずれかの方向へ軸回転させることにより、これに螺合する可動部材７８を矢印Ｃ−Ｃ’方向へ平行移動させることができる。矢印Ｃ方向はゴニオメータの中心軸Ｘ０から離れる方向、すなわちＸ線光路的に離れる方向又はＸ線光路が長くなる方向である。一方、矢印Ｃ’方向は中心軸Ｘ０に近づく方向、すなわちＸ線光路的に近づく方向又はＸ線光路が短くなる方向である。

図１０は矢印Ｃ’方向へ移動した可動部材７８上のＸ線検出器６７が第１の位置決めブロック８８ａに当接している状態である。この状態でＸ線検出器６７の縦方向及び横方向の位置並びに検出器アーム６４に対する角度位置が決められている。この状態で、Ｘ線検出器６７は試料Ｓから出て受光スリット６１を通過したＸ線を受光する。

図１１は、ハンドル７３を回してネジ軸７１を軸回転させることにより、これに螺合する可動部材７８を矢印Ｃ方向へ移動させて、可動部材７８上のＸ線検出器６７を第２の位置決めブロック８８ｂに当接させた状態を示している。この状態で、Ｘ線検出器６７は、追加的に挿入されるべき湾曲モノクロメータ６２に対して所望の角度に設定され、さらに可動部材７８と受光スリット６１との間に大きな空間、すなわち長いＸ線光路が確保される。そして、その空間内に湾曲モノクロメータ６２が追加的に配置される。

この構成により、試料Ｓから出たＸ線、例えば回折線が湾曲モノクロメータ６２で分光されてＸ線検出器６７によって検出される。モノクロメータ６２によって特定波長のＸ線だけを取り出し、それをＸ線検出器６７によって計数することにより、高精度の測定を行うことができる。

以上の説明から明らかなように、本実施形態によれば、それほど高い精度を必要としない場合には、図１０に示すように湾曲モノクロメータを用いること無く、Ｘ線検出器６７を受光スリット６１に近づけることにより、強度の強いＸ線をＸ線検出器６７に取り込むことができる。他方、高精度の測定を希望する場合には、図１１に示すように、Ｘ線検出器６７を移動させた上で湾曲モノクロメータ６２を追加的に配置する。この場合、第１位置決めブロック８８ａ及び第２位置決めブロック８８ｂの働きにより、可動部材７８を移動させるためのハンドル７３についての１回の操作により、Ｘ線検出器６７の位置と角度の両方を同時に位置決めできる。

（第３の実施形態）
図１２〜図１７は本発明に係るＸ線分析装置の第３の実施形態を示している。図１２〜図１４はその実施形態の第１の使用例を示しており、図１〜図３の使用例と同じ使用例を示している。すなわち、図１２〜図１４に示す第１の使用例は、図５に示す光学系によって集中法に基づく測定と平行ビーム法に基づく測定とのいずれかを選択的に行うものである。

また、図１５〜図１７は本実施形態の第２の使用例を示しており、図６〜図８の使用例と同じ使用例を示している。すなわち、図１５〜図１７に示す第２の使用例は、図９に示す光学系によってＣｕ−Ｋα１特性線を用いて高精度の測定を行うものである。なお、本実施形態において、図１〜図３及び図６〜図８に示した第１実施形態と同じ部材は同じ符号を用いて示すことにして、それらの部材の説明は省略する。

本実施形態が図１〜図３及び図６〜図８に示した第１実施形態と異なるのは、Ｘ線管２７を移動させるための手段と、錘１４を移動させるための手段とに改変を加えたことである。以下、この点について詳細に説明する。

図１〜図３及び図６〜図８に示した第１実施形態においては、Ｘ線管２７を移動させるための手段として専用のネジ軸２１ａを用い、錘１４を移動させるための手段として他の専用のネジ軸２１ｂを用いた。これに対し、本実施形態では、図１２に示すように、Ｘ線管保持部材としてのＸ線源アーム３の上面に設けた支柱１９ａと、錘保持部材としてのバランサベース１３の上面に設けた支柱１９ｂとによって、長い共通のネジ軸２１を軸回転可能に、しかし軸方向移動不能に支持していることである。

ネジ軸２１のうちＸ線源アーム３に対応する位置にはネジ２０ａが設けられ、バランサベース１３に対応する位置にはネジ２０ｂが設けられている。そして、ネジ２０ａとネジ２０ｂとは互いに逆ネジとなっている。すなわち、ネジ２０ａが右ネジであればネジ２０ｂは左ネジであり、ネジ２０ａが左ネジであればネジ２０ｂは右ネジである。可動部材１８の上面に設けられたナット２２ａはネジ２０ａに螺合し、錘１４の上面に設けられたナット２２ｂはネジ２０ｂに螺合している。

ネジ軸２１のＸ線源アーム３側の端部にはハンドル２３が取付けられている。このハンドル２３を回すことにより、ネジ軸２１を軸回転させることができる。ネジ軸２１の軸回転により、可動部材１８及びそれに支持されたＸ線管２７を矢印Ｃ−Ｃ’方向へ移動させることができ、同時に錘１４を矢印Ｊ−Ｊ’方向へ移動させることができる。つまり、ネジ軸２１の１回の操作により、Ｘ線管２７及び錘１４の両方を同時に移動させることができる。

この場合、入射側のネジ２０ａと受光側のネジ２０ｂは互いに逆ネジであるので、Ｘ線管２７と錘１４の移動方向は逆方向となる。従って、Ｘ線管２７がゴニオ中心軸Ｘ０へ近づく方向へ移動する場合には、錘１４は同じくゴニオ中心軸Ｘ０へ近づく方向へ移動し、逆に、Ｘ線管２７がゴニオ中心軸Ｘ０から離れる方向へ移動する場合には、錘１４は同じくゴニオ中心軸Ｘ０から離れる方向へ移動する。この結果、錘１４はＸ線管２７の移動に応じて自動的に重量的なバランスをとるように移動する。つまり、本実施形態では、ネジ軸２１を軸回転させて測定の種類に応じてＸ線管２７を移動させたときには、錘１４が重量的なバランスをとるように自動的に移動する。

本実施形態では、入射側ネジ２０ａのピッチ（すなわち、互いに隣接するねじ山間距離）と受光側ネジ２０ｂのピッチとを同じに設定した。従って、ネジ軸２１を軸回転させたときのＸ線管２７の移動距離と錘１４の移動距離とは同じである。この構成は、Ｘ線管２７の重量と錘１４の重量とが互いに略等しい場合に有利である。仮に、Ｘ線管２７の重量と錘１４の重量とが異なっている場合には、重量的なバランスをとるためにＸ線管２７の移動距離と錘１４の移動距離とに変化を持たせた方が良いので、入射側ネジ２０ａのピッチと受光側ネジ２０ｂのピッチとを異ならせることが望ましい。

（第４の実施形態）
図１８は本発明に係るＸ線分析装置の第４の実施形態を示している。図１２に示した実施形態ではネジ軸２１を１本の直線的なネジ軸によって構成した。これに対し、本実施形態では、入射側のＸ線源アーム３に対応して支柱１９ａによってネジ軸２１ａを支持して設け、さらに、受光側の検出器アーム１３に対応して支柱１９ｂによってネジ軸２１ｂを支持して設け、ネジ軸２１ａとネジ軸２１ｂとを回転伝達機構、例えばタイミングベルト９０を用いた機構によって連結している。

タイミングベルト９０は、連続する凹凸形状を内周面に備えた無端のベルトであり、ネジ軸２１ａとネジ軸２１ｂとの回転角度すなわち回転速度を１対１で正確に伝達する回転伝達機構である。本実施形態では、ハンドル２３を回すことによりネジ軸２１ａ及び２１ｂを同じ方向へ同じ回転速度で軸回転させることができ、それ故、Ｘ線管２７と錘１４とをゴニオ中心軸Ｘ０に関して開閉移動させることができる。

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、図３に示した実施形態では２個の位置決めブロック２８ａ及び２８ｂを用いたが、中間に配置すべき位置決めブロックをＸ線源アーム３に対して着脱可能としておけば、２個以上の複数の位置においてＸ線管２７の位置及び角度の位置決めを行うことができる。

以上に説明した実施形態では、例えば図１のＸ線源アーム３と検出器アーム４との両方をゴニオ中心軸Ｘ０を中心として角度走査のために回転させるものとしたが、本発明はＸ線源アーム３を回転させない構造のゴニオメータにも適用可能である。

１．Ｘ線分析装置、 ２．ゴニオメータ、 ３．Ｘ線源アーム（Ｘ線管保持部材）、 ４．検出器アーム（検出器保持部材）、 ６．基板、 ７．支柱、 ８．軸部材、 １１．第１の回転軸、 １２．第２の回転軸、 １３．バランサベース（錘保持部材）、 １４．錘、 １５．ガイドレール、 １６．錘、 １７．ガイドレール、 １８．可動部材、 １９ａ，１９ｂ．支柱、 ２０ａ，２０ｂ．ネジ、 ２１，２１ａ，２１ｂ．ネジ軸、 ２２ａ，２２ｂ．ナット、 ２３，２３ａ，２３ｂ．ハンドル、 ２５．取付部材、 ２６．ベアリング、 ２７．Ｘ線管、 ２８ａ．第１の位置決めブロック、 ２８ｂ．第２の位置決めブロック、 ２９ａ，２９ｂ．固定用ブロック、 ３１．支柱、 ３２．第１スリットボックス、 ３３．第２スリットボックス、 ３４．第３スリットボックス、 ３６．第４スリットボックス、 ３７．Ｘ線検出器、 ３８．アパーチャスリット板、 ３９．反射部材、 ４１．選択スリット、 ４２．発散スリット、 ４３．受光スリット、 ４５．分光器ボックス、 ４６．第５スリットボックス、 ４７．分光器、 ４８．選択スリット、 ４９．反射部材、 ６０．発散スリット、 ６１．受光スリット、 ６２．湾曲モノクロメータ、 ６３．Ｘ線源アーム（Ｘ線管保持部材）、 ６４．検出器アーム（検出器保持部材）、 ６６．Ｘ線検出器、 ６７．Ｘ線検出器、 ７１．ネジ軸、 ７３．ハンドル、 ７８．可動部材、 ８８ａ，８８ｂ．位置決めブロック、 ９０．タイミングベルト、 Ｅ１．円軌跡、 Ｅ２，Ｅ３．焦点円、 Ｆ．Ｘ線焦点、 Ｇ．基準面、 Ｈ．ディフラクトメータ円、 Ｓ．試料、 Ｘ０．中心軸

Claims (8)

1. 試料に照射されるＸ線を発生するＸ線管と、
   前記Ｘ線管を保持するＸ線管保持部材と、
   前記Ｘ線管が回転自在に取付けられ前記Ｘ線管保持部材上を前記試料が置かれる位置に近づき又は遠ざかる方向へ移動してＸ線光路を短く又は長くすることが可能である可動部材と、
   前記可動部材を移動させる可動部材移動手段と、
   前記試料が置かれる位置に近づく方向へ前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線管が当接する第１の位置決め部材と、
   前記試料が置かれる位置から遠ざかる方向へ前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線管が当接する第２の位置決め部材と、を有しており、
   前記第１及び第２の位置決め部材は前記Ｘ線管を前記Ｘ線管保持部材に対する互いに異なる角度であって互いに異なる測定に適正な角度で位置決めする、
   ことを特徴とするＸ線分析装置。
2. 前記可動部材移動手段はネジ軸を有しており、前記可動部材は前記ネジ軸にネジ嵌合するナットを有していることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
3. 前記可動部材に回転自在に設けられた取付部材を有しており、
   前記Ｘ線管は前記取付部材に固定されており、
   前記第１及び第２の位置決め部材はそれぞれ前記取付部材に当接する
   ことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線分析装置。
4. 前記Ｘ線管が前記第１の位置決め部材に当接した状態から前記第２の位置決め部材に当接する状態まで移動した状態で、前記Ｘ線管のＸ線出射口の前に湾曲モノクロメータを追加して配置可能な空間が形成されることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線分析装置。
5. 前記Ｘ線管保持部材は前記試料が置かれる位置を中心として回転可能であり、
   前記試料が置かれる位置に関して前記Ｘ線管保持部材の反対側に延在し該Ｘ線管保持部材と一体に回転可能である錘保持部材と、
   前記錘保持部材に支持されており前記試料が置かれる位置に近づき又は遠ざかる方向へ移動可能である錘と、
   前記錘を前記錘保持部材上で移動させる錘移動手段と、を有する
   ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線分析装置。
6. 前記可動部材移動手段及び前記錘移動手段は共通のネジ軸を有しており、
   該ネジ軸は前記Ｘ線管保持部材に対応する位置と前記錘保持部材に対応する位置とにわたって設けられており、
   前記Ｘ線管は前記ネジ軸の前記Ｘ線管保持部材に対応した部分のネジに螺合しており、
   前記錘は前記ネジ軸の前記錘保持部材に対応した部分のネジに螺合しており、
   前記ネジ軸の前記Ｘ線管保持部材に対応した部分のネジと前記錘保持部材に対応した部分のネジは互いに逆方向のネジである、
   ことを特徴とする請求項５記載のＸ線分析装置。
7. 前記ネジ軸の前記Ｘ線管保持部材に対応した部分のネジのピッチと、前記錘保持部材に対応した部分のネジのピッチとは、前記Ｘ線管の重量及び前記錘の重量に応じて互いに異なっていることを特徴とする請求項６記載のＸ線分析装置。
8. 試料から出たＸ線を検出するＸ線検出器と、
   前記Ｘ線検出器を保持する検出器保持部材と、
   前記Ｘ線検出器が回転自在に取付けられ前記検出器保持部材上を前記試料が置かれる位置に近づき又は遠ざかる方向へ移動してＸ線光路を短く又は長くすることが可能である可動部材と、
   前記可動部材を移動させる可動部材移動手段と、
   前記試料が置かれる位置へ向かって前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線検出器が当接する第１の位置決め部材と、
   前記試料が置かれる位置から遠ざかる方向へ前記可動部材と共に移動する前記Ｘ線検出器が当接する第２の位置決め部材と、を有しており、
   前記第１及び第２の位置決め部材は前記Ｘ線検出器を前記検出器保持部材に対する互いに異なる角度であって互いに異なる測定に適正な角度で位置決めする、
   ことを特徴とするＸ線分析装置。

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