JPH0416753A - エキザフス装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｘ線吸収スペクトルに現れるスペクトル振動
構造、いわゆるエキザフス（ＥＸＡＦＳ：Ｅｘｊｅｎｄ
ｅｄ　Ｘ−ＲＡＹ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｆｉｎｅ　
５ｔｒｕｃｔｕｒｅ）に基づいて試料の微細構造などの
解析を行うエキザフス装置に関する。

［従来の技術］ 上記のようなエキザフス装置として、従来、第５図に示
すような構造のものが知られている。この図は、そのエ
キザフス装置を上方から見た場合を示している。

この従来装置においては、手前（図の下方）側左部にＸ
線源としてのＸ線管１が配設され、その実（図の上方）
側に結晶支持台２が配設され、そしてその右側に試料台
３が配設されている。結晶支持台２には、分光結晶４、
例えばゲルマニウム（４４０）が取り付けられている。

試料台３には、受光スリット１１、入射Ｘ線強度検出手
段としてのイオンチャンバ１２、構造解析の対象である
試料１３、そして試料１３を透過したＸ線の強度を検出
する透過Ｘ線強度検出手段としての半導体検出器（ＳＳ
Ｄ）１４がそれぞれ取り付けられている。

結晶支持台２の下方には、図の上下方向へ延びる第１ガ
イドロツド１０が固定して配置されており、その第１ガ
イドロンド１０に第１スキヤナ６が滑り移動自在に我合
している。結晶支持台２は。

その第１スキヤナ６上に回転自在に取り付けられている
。＄１スキャナ６は第１パルスモータフによって回転駆
動される第１送りネジ８にねし嵌合しており、第１パル
スモータ７が作動して第１送りネジ８が回転すると、そ
の第１スキヤナ６が第１ガイドロンド１０に沿ってＡ−
Ａ’力方向移動し、結晶支持台２も第１スキヤナ６と一
体になってＡ−Ａ’力方向移動する。

結晶支持台２の右端には、第２ガイドロツド１５および
第２パルスモータ１７によって回転駆動される第２送り
ネジ１６が一体に設けられている。

第２送りネジ］−６には、第２スキヤナ１８がネジ嵌合
しており、その第２スキヤナ１８上に前記試料台３が固
定されている。第２パルスモータ１７が作動して第２送
りネジ１６が回転すると、第２スキヤナ１８が第２ガイ
ドロツド１５に沿ってＢ−Ｂ’力方向移動し、試料台３
も第２スキヤナ１８と一体になってＢ−Ｂ’力方向移動
する。

図の右側下部には、第３ガイドロツド１９が固定して配
設されており、　そのガイドロッド１９にスライダ２０
が滑り移動可能に嵌合している。このスライダ２ｏと前
記結晶支持台２とは、長さの長い第１リンク５によって
回動自在に連結されている。そして、第１リンク５の中
央には、長さの短い第２リンク２１の一端が回動自在に
連結され、第２リンク２１の他端が試料台３に回動自在
に連結されている。

ここに示した従来のエキザブス装置は、概略、以上のよ
うな構成となっており、エキザフス測定に際しては、第
１パルスモータ７によって所定のステップ間隔で結晶支
持台２を移動させ、一方、第２パルスモータ１７によっ
て同じステップ間隔で試料台３を移動させる。これによ
り、分光結晶４および受光スリット１１は、常に、集中
日Ｒ（破線）に乗った状態でステップ移動する。

そのステップ移動が行われる間、Ｘ線管１内のＸ線焦点
２２から放射されたＸ線は、分光結晶４で回折して受光
スリット１１に集束し、そして試料１３へ入射する。試
料１３に入射するＸ線がイオンチャンバ１２内を通過す
る間に、そのＸ線のＸ４１強度（すなわち、入射Ｘ４１
強度■ｌＩ）が検出される。一方、試料１３を透過した
Ｘ線について、半導体検出＠１４によってＸ線強度（す
なわち、透過Ｘ４１１強度■）が検出される。こうして
検出された入射Ｘ線強度■８および透過Ｘ線強度Ｉは、
図示しない計測器に入力され、その計測器によって強度
比（Ｉｉ＋／ｒ）が算呂される。このＸ線強度比は、結
晶支持台２がステップ変位する毎に、すなわち分光結晶
４へのＸ線入射角度θが変化する毎に算出される。分光
結晶４へのＸ線入射角度θが変化するということは、そ
の分光結晶４で回折するＸ線の波長、すなわちエネルギ
が変化するということであり、従って上記のようにして
、分光結晶４へのＸ線入射角度θの変化に対するＸ線強
度比（Ｉ　ｓ／　ｒ　）の変化を調べることにより、試
料１３に関するＸ線吸収スペクトルに現れる微細振動構
造、いわゆるエキザフスが測定され、このエキザフスに
基づいて試料１３の内部構造を推定することができる。

［発明が解決しようとする課題］ 従来のエキザフス装置は、上記のようにリンク機構を利
用して、分光結晶４および受光スリット１１を集中日Ｒ
に沿わせて移動させることにより、分光結晶４で回折す
るＸ線についての集中条件を満足させていた。この場合
、集中日Ｒの径は、結晶支持台２および試料台３がどの
位置に変位する場合でも、常に一定の大きさである。

しかしながら、このようにリンク機構を用いるというの
は、構造が犬がかりになるので、いたずらに広い設置場
所を必要とするという問題がある。

また、大がかりな機構を精度よく動作させることが非常
に難しいという問題もある。

本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みてなさ
れたものであって、装置全体を小型に作ることができ、
しかも精度の高い測定を行うことのできるエキザフス装
置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係るエキザフス装
置は、Ｘ線源と、分光結晶を支持する結晶支持台と、試
料を支持する試料台とを有している。このエキザフス装
置においては、Ｘ線源と分光結晶との間の距離および分
光結晶と試料との間の距離を一定に保持した状態で、分
光結晶をＸ線源に対して所定ステップ角度で相対的に回
転させ、同時に試料台をＸ線源に対して相対的に上記ス
テップ角度の２倍のステップ角度で回転させ、それらの
回転が行われている間に、Ｘ線源から放射されて分光結
晶で回折したＸ線を試料へ入射させ、その試料へ入射す
る入射Ｘ線強度およびその試料を透過した透過Ｘ線強度
が測定される。さらにこのエキザフス装置は、上記分光
結晶の湾曲曲率を変化させる結晶曲率調節手段と１分光
結晶を曲率中心に対して近づけあるいは遠ざける方向に
移動させる結晶移動手段とを有しており、分光結晶がＸ
線源に対して相対的に回転するのに対応させて、上記結
晶曲率調節手段によって分光結晶の曲率を変化させ、そ
の分光結晶の曲率変化に対応させて、上記結晶移動手段
によって分光結晶の位置を移動させることを特徴として
いる。

［作用コ エキザフス測定は、分光結晶（４）へのＸ線入射角度（
θｌ、θ２）をステップ的に変化させることによって、
試料（１３）へ入射されるＸ線のエネルギ、すなわち波
長をステップ的に変化させながら行われる。

本発明に係るエキザフス装置では、測定が行われる間、
Ｘ線源（Ｘ線管１）と分光結晶との開の距離および分光
結晶と試料との間の距離が一定に保持されるので、分光
結晶へのＸ線入射角度が変化する場合、Ｘ線源、分光結
晶、そして試料（実際は、試料の前位置に置かれる受光
スリット１１）を結ぶＸ線集中円（Ｒ，Ｒ１，、Ｒ２）
の径が変化する。

結晶曲率調節手段（固定結晶ホルダ２８、可動結晶ホル
ダ３０、動力伝達手段３１、曲率変更用パルスモータ３
２）は、上記のようにＸ線集中円の径が変化する場合１
分光結晶の湾曲曲率をその径変化に対応して変化させる
。

分光結晶の湾曲曲率が変化する場合、その湾曲中心が結
晶軸線（ω）からずれること、すなわちＸ線源から試料
へ到達するＸ線の光軸にズレが生じることがある。結晶
移動手段（スライドブロック２７、動力伝達手段３５、
光軸調節用パルスモータ３４）は、分光結晶を湾曲曲率
の中心に対して近づけたり、あるいは遠ざけたりする方
向へ移動させることにより、上記のような光軸のズレを
補償して、分光結晶を常にＸ線集中円上に位置させる。

［実施例］ 第１図は、本発明に係るエキザフス装置の一実施例を上
方から見た場合を示している。また、第２図は、第１図
の矢視■に従ってその実施例を側方から見た場合を示し
ている。

これらの図において、ゴニオフレーム２５上に円柱状の
結晶支持台２およびその結晶支持台２が貫通している円
筒状の試料台３が設けられている。

結晶支持台２および試料台３の下部は、いずれもゴニオ
フレーム２５の内部まで延びていて、その内部において
ゴニオ駆動装置２６に連結されている。このゴニオ駆動
装置２６は、垂直方向へ延びる軸線である結晶回転軸線
ωを中心として、結晶支持台２および試料台３をそれぞ
れ独立して回転駆動する。

結晶支持台２の上には、スライドブロック２７が上記結
晶回転軸線ωと直交する方向（ｃ−ｃ’力方向へ滑り移
動可能に載置されている。スライドブロック２７の上に
は、第３図にも示すように、２つの固定結晶ホルダ２８
．２８が固定配置されており、さらに、それらのホルダ
２８に対向して、２つの保持片２９を備えた可動結晶ホ
ルダ３０がＤ−Ｄ’力方向すなわち結晶回転軸ωに近づ
いたり、あるいは遠ざかったりする方向へ移動可能に配
設されている。

エキザフス測定において、試料に対して照射されるエネ
ルギー量の異なった種々のＸ線を形成するための分光結
晶４は、固定結晶ホルダ２８と可動結晶ホルダ２９とに
よって挟まれた状態で、そのＸ線回折面の中央が上記結
晶回転軸線ωと一致するように配置されている。この場
合、分光結晶４のＸ線回折面は、Ｘ線に関する集中日Ｒ
１（第５図のＲ参照）に沿うように湾曲している。

スライドブロック２７の手前側（第３図の下端側）には
、動力伝達手段３１およびそれに連結された曲率変更用
パルスモータ３２が配置されている。上記可動結晶ホル
ダ３０は、動力伝達手段３１を介して曲率変更用パルス
モータ３２に連結されている。動力伝達手段３１は、パ
ルスモータ３２の出力軸の回転を直線運動に変換して可
動結晶ホルダ３ｏに伝達するという機能を有するもので
あり、その機能が達成される範囲内において任意の手段
を適用することができる。例えば、よく知られている微
少寸法測定用のマイクロメータに用いられる送りネジ機
構を適用することができる。

第２図に示すように、スライドブロック２７の左方に、
結晶支持台２の左側面に固定されたブランケット３３が
固定されており、そのブラケット３３上に光軸調節用パ
ルスモータ３４が固定されている。そして、光軸調節用
パルスモータ３４は、動力伝達手段３５を介してスライ
ドブロック２７の左端に接続されている。動力伝達手段
３５は、上述した結晶曲率変更用の動力伝達手段３１と
同様に、パルスモータ３４の出力軸の回転を直線運動に
変換してスライドブロック２７に伝達するものである。

この構成により、光軸調節用パルスモータ３４を作動さ
せることにより、スライドブロック２７の全体をＣ−Ｃ
方向、すなわち集中日Ｒ１の曲率中心に近づけたり、あ
るいは遠ざけたりする方向へ移動させることができる。

第２図に示すように、ゴニオ駆動装置２６、曲率変更用
パルスモータ３２および光軸調節用パルスモータ３４は
、それぞれ制御装置３６からの指令に基づいて作動する
ようになっている。特に、両パルスモータ３２，３４は
、制御装置３６から送られるパルス信号に応じた角度だ
け回転する。

第１図および第２図において、試料台３の右側面に試料
アーム３ａが形成されており、その試料アーム３ａ上に
、受光スリット１１、イオンチャンバ１２．試料１３、
そしてＸ線検出器１４がそれぞれ固定配置されている。

試料アーム３ａは、試料台３がゴニオ駆動手段２６によ
って結晶軸線ωを中心として回転駆動されるときに、そ
の回転に従って回転移動する。

第１図に示すように、ゴニオフレーム２５の左側にＸ線
源としてのＸ線管１が固定して配置されており、そのＸ
線管１内のＸ線焦点２２からＸ線が放射される。第５図
において説明したように、Ｘ線焦点２２から放射されて
分光結晶４で回折したＸ線が受光スリット１１に集束す
るというＸ線集中条件を満足するために、Ｘ線焦点２２
、分光結晶４および受光スリット１１は、いずれもＸ線
集中円Ｒ１上に位置している。

以下、上記構成からなるエキザフス装置の作用について
説明する。

まず初め、Ｘ線焦点２２から出たＸ線は、第４図に示す
ように、入射角θ１で分光結晶４へ入射し、そこで回折
して受光スリット１１に集束する。受光スリット１１に
集束して試料１３（第１図）へ入射する回折Ｘ線がイオ
ンチャンバ１２を通過する間に、そのＸ線についての入
射Ｘ線強度（Ｉ　［りが測定され、そしてその後、試料
１３を透過したＸ線についてＸ線検出器１４によって透
過Ｘ線強度（Ｉ）が測定され、そして最終的にＸ線強度
比（■ｌ！／工）が算出されることは、第５図に示した
従来装置と同じである。こうして、分光結晶４へ入射す
るＸ線の入射角が０１のときについての、すなわち回折
Ｘ線のエネルギが入射角θ１に対応する値のときのＸ線
強度比が求められる。

エキザフスを測定するためには、試料１３に対して異な
った大きさのエネルギを有する種々のＸ線を入射させて
、それぞれに関してＸ線強度比を算出することが必要と
なる。そのため、次のような操作が行われる。

まず、ゴニオ駆動装置２６（第２図）によって結晶支持
台２を結晶軸線ωを中心としてわずかのステップ角度だ
け回転させて、分光結晶４に関するＸ線入射角度をそれ
までの０１から０２へと変化させる（第４図）。そして
それと同時に、ゴニオ駆動装置２６によって試料台３を
結晶軸線ωを中心として２倍の大きさのステップ角度で
回転させて、試料アーム３ａ、従ってその上に載置され
た受光スリット１１などを２倍のステップ角度で回転さ
せる（第４図の２０２）、　この場合、Ｘ線焦点２２、
分光結晶４の中心および受光スリット１１を結ぶＸ線集
中円Ｒ２は、先のＸ線集中円Ｒ１に比べてその径が小さ
くなる。

さらに第３図において、曲率変更用パルスモータ３２を
作動させて、可動結晶ホルダ３０を矢印り方向へ伸長移
動させて、分光結晶４の曲率を変化、実施例の場合は大
きくさせ、分光結晶４の曲率を、径が変更された上記の
Ｘ線集中円Ｒ２に合致させる。

しかしこのままでは、分光結晶４の曲率そのものは集中
日Ｒ２に合致するものの、分光結晶４を湾曲させたため
、その分光結晶４の中心とＸ線光軸中心（すなわち、結
晶軸線ω）とが、矢印Ｐで示すように、ズしてしまう。

そこで本実施例では。

この場合、光軸調節用パルスモータ３４を作動させてス
ライドブロック２７の全体を曲率中心方向（Ｄ’力方向
へ移動させ、分光結晶４の湾曲中心を結晶軸線ωに一致
させる。これにより、分光結晶４の湾曲曲率を集中日Ｒ
２に合わせると共に、その全体を集中日Ｒ２に沿わせて
位置設定する。

以上の操作により、分光結晶４に対するＸ線入射角度を
０１から０２へと変更して、受光スリット１１へ集束す
るＸ線のエネルギ量を変化させ、それと同時に、分光結
晶４の湾曲曲率および配置位置の両方を正確に集中日Ｒ
２に合致させることによって、目標とするエネルギ量の
Ｘ線をバラツキを生じさせることなく正確に試料１３ま
で導くことができる。

この状態で、再度、試料１３に関する入射Ｘ線強度（■
Ｓ　）および透過Ｘ線強度（Ｉ）が測定され、さらにＸ
線強度比（Ｉ　、／　Ｉ　）　が算出される。

またこれ以降１分光結晶４に対するＸ線入射角度が種々
の大きさに変化されると共に、上述した分光結晶につい
ての湾曲曲率調節および光軸ズレの補正が繰り返して実
行される。

以上、一つの実施例をあげて本発明を説明したが、本発
明はその実施例に限定されるものではない。

［発明の効果］ 本発明によれば、リンク機構などといった大がかりでａ
雑な構成を採用する必要がないので、小型なエキザフス
装置を作ることが可能となる。

また１分光結晶の湾曲曲率および配置位置を常に正確に
Ｘｉ集中円に一致させることができるので、正確なエキ
ザブス測定を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るエキザフス装置の一実施例を示す
平面図、第２図は第１図における矢視■に従った側面図
、第３図は上記実施例の要部を拡大して示す平面図、第
４図は分光結晶に対するＸ線入射角度の変化とそれに対
するＸ線集中円の径の変化との関係を示す模式図、第５
図は従来のエキザフス装置を示す平面図である。 １・・・Ｘ線管、２・・・結晶支持台、３・−・試料台
、３ａ・・・試料アーム、４・・・分光結晶、１１・・
・受光スリット、１２・・・イオンチャンバ。 １３・−・試料、１４・・・Ｘ線検出器、２７−・・ス
ライドブロック、 ２８・・・固定結晶ホルダ、３０・・・可動結晶ホルダ
、３１・−・動力伝達手段、 ３２・・・曲率変更用パルスモータ、 ３４・・一光軸調節用パルスモータ、 ３５・・・動力伝達手段 呂願人 理学電機株式会社 第 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｘ線源と、分光結晶を支持する結晶支持台と、試
   料を支持する試料台とを有しており、Ｘ線源と分光結晶
   との間の距離および分光結晶と試料との間の距離を一定
   に保持した状態で、分光結晶をＸ線源に対して所定ステ
   ップ角度で相対的に回転させ、同時に試料台をＸ線源に
   対して相対的に上記ステップ角度の２倍のステップ角度
   で回転させ、 それらの回転が行われている間に、Ｘ線源から放射され
   て分光結晶で回折したＸ線を試料へ入射させ、その試料
   へ入射する入射Ｘ線強度およびその試料を透過した透過
   Ｘ線強度を測定して上記試料の構造を解析するエキザフ
   ス装置であつて、上記分光結晶の曲率を変化させる結晶
   曲率調節手段と、 分光結晶を曲率中心に対して近づけあるいは遠ざける方
   向に移動させる結晶移動手段と を有しており、 分光結晶がＸ線源に対して相対的に回転するのに対応さ
   せて、上記結晶曲率調節手段によつて分光結晶の曲率を
   変化させ、 その分光結晶の曲率変化に対応させて、上記結晶移動手
   段によって分光結晶の位置を移動させることを特徴とす
   るエキザフス装置。