JPH03246452A - 全反射蛍光x線分析装置 - Google Patents

全反射蛍光x線分析装置

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JPH03246452A
JPH03246452A JP2044088A JP4408890A JPH03246452A JP H03246452 A JPH03246452 A JP H03246452A JP 2044088 A JP2044088 A JP 2044088A JP 4408890 A JP4408890 A JP 4408890A JP H03246452 A JPH03246452 A JP H03246452A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、試料表面に一次X線を微小な入射角度で照
射して、試料の表面層からの蛍光X線を分析する全反射
蛍光X線分析装置に関するものである。
〔従来の技術〕
従来より、全反射蛍光X線分析装置は、たとえば、半導
体のウェハに注入されたひ素や、表面層に付着したステ
ンレス粒子などの不純物を検出する装置として用いられ
ている(たとえば、特開昭63−78056号公報参照
)。この種の装置の一例を第5図に示す。
第5図において、X線源51から出た一次X線B1は、
平行光学系52により平行光線にされた後、ウェハから
なる試料Wの表面Wsに微小な入射角度α(たとえば、
0.05°)で照射される。入射した一次X線Blは、
その一部が全反射されて反射X線B2となり、他の一部
が試料Wを励起して、試料Wを構成する元素固有の蛍光
X線B3を発生させる。蛍光X線B3は、試料表面Ws
に対向して配置した蛍光X線検出器60に入射する。こ
の入射した蛍光X線B3は、蛍光X線検出器60におい
て、そのX線強度が検出された後、多重波高分析器61
によって目的とするX線スペクトルが得られる。
この種の全反射蛍光X線分析装置は、一次X線B1の入
射角度αが微小であることから、反射X線B2および散
乱X線が蛍光X線検出器60に入射しにくく、蛍光X線
検出器60により検出される蛍光X線B3の出力レベル
に比べてノイズが小さいという利点がある。つまり、大
きなS/N比が得られ、そのため、分析精度が良く、た
とえば、微量の不純物でも検出できるという利点がある
また、一次X線旧の入射角度αが微小であることから、
一次X線B1の大部分が試料Wの表面Ws層に達するの
みで、試料Wの内部へは進入しにくい。
したがって、試料Wの内部からは蛍光X線B3が発生し
にくいので、試料表面Wsの分析精度が良いという利点
を有する。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、ウェハなどの試料表面Wsには、かなり平滑
なものでも、第6図のように、ミクロ的には波うちゃ粗
さがある。そのため、一次X線B1の実際の入射角度α
には、予め設定した入射角度(所定値)に対し誤差が生
じる。したがって、二点鎖線のように、実際の入射角度
αが大きい場合は、一次X線Blが試料Wの内部に進入
して、測定対象でない内部の元素からの蛍光X線や散乱
X線を発生させる結果、試料表面Wsの正確な分析が不
可能になる。
他方、実際の入射角度αが小さい場合は、試料表面Ws
の粗度に過敏となって、やはり、分析が困難になる。
この発明は上記従来の問題に鑑みてなされたもので、試
料表面の分析精度を向上させることができる全反射蛍光
X線分析装置を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、この出願の請求項(1)の
発明は、反射X線検出器と入射角度調節手段とを備えて
いることを特徴とする。上記反射X線検出器は一次X線
が試料で全反射された反射X線を検出する。上記入射角
度調節手段は反射X線検出器からの出力に基づいて入射
角度を所定値に調節する。
請求項(2)の発明は、分光結晶および反射X線検出器
を有するゴニオメータと、入射角度検知手段と、演算手
段と、回動装置とを備えていることを特徴とする。上記
分光結晶は、一次X線が試料で全反射された反射X線を
受けて回折させる。上記反射X線検出器は、分光結晶に
よって回折された反射X線を検出する。上記ゴニオメー
タは、上記反射X線の分光結晶への入射角度が変わるよ
うに上記分光結晶および反射X線検出器を回動させる。
上記入射角度検知手段は、上記回動により生じる反射X
線検出器の出力の変化に基づいて、試料への実際の入射
角度を検知する。上記演算手段は、検知された入射角度
と所定値との角度差を演算して出力する。上記回動装置
は、演算手段からの出力に基づいて、試料が載置された
試料台または上記照射装置の少なくとも一方を回動させ
ることにより、実際の入射角度を上記所定値に設定する
〔作用〕
この発明によれば、反射X線を検出した反射X線検出器
からの出力に基づいて、入射角度調節手段または回動装
置が、実際の入射角度を所定値に調節するので、試料表
面の波うちゃ粗さに拘わらず、一次X線の入射角度を微
小な所定の角度に保つことができる。
〔実施例〕
以下、この発明の実施例を図面にしたがって説明する。
第1図ないし第3図はこの発明の第1の実施例を示す。
第1図において、照射装置50はX線源51と、ソーラ
スリットからなる平行光学系52とを備えている。X線
源51から出射された一次X線Blは、平行光学系52
により平行光線にされて、試料Wに微小な第1の入射角
度αで照射される。
上記試料Wは、たとえばシリコン基板にひ素なとの不純
物を注入したウェハからなり、第2図のように、その表
面Wsに微小な波うちを有している。
この試料Wは、第1図の試料台40に載置されている。
試料台40は回動装置32に回動可能に取り付けられて
おり、試料表面Wsの波うちゃ粗さにより変化する第1
の入射角度αか、上記回動装置32によって、後述する
ように所定値(たとえば0.05°)に設定される。
上記一次X線B1の一部は、反射X線B2となって、上
記第1の入射角度αと同一の角度αて反射され、分光結
晶IOに第2の入射角度θで入射する。
分光結晶10は、たとえば水晶の単結晶からなり、上記
反射X線B2を受けて、これを第2の入射角度θと同一
の回折角θて回折させ、反射X線(回折X線)B4を出
射する。この反射X線B4は、上記第2の入射角度θが
Braggの式を満足する角度であるときにのみ出射さ
れる。上記反射X線B4は反射X線検出器11に入射し
て、X線強度が検出される。
上記分光結晶10および反射X線検出器11は、ゴニオ
メータ12に取り付けられて回動され、これによって反
射X線B2の分光結晶10への入射角度θか連続的に変
化する。ここで、反射X線B2と反射X線B4とのなす
分光角度は2θなので、コニオメタ12は、分光結晶1
0の回転角の2倍の角度で反射X線検出器11を回動さ
せる。
上記ゴニオメータ12には、分光角度2θを、つまり分
光結晶10の回転角の2倍の角度を検出する分光角検出
手段13が接続されている。この分光角検出手段13は
、たとえばエンコータからなり、分光結晶10か微小角
度変化するごとに、回転餉信号aを出力する。
一方、上記反射X線検出器11の検出出力、つまり、反
射X線B4の強度は、強度信号すとしてパルスに変換さ
れて計数手段14に出力される。この計数手段14は、
上記回転角信号aを受けたとき、微小角度ごとに対応す
るメモリ(図示せず)に上記強度信号すの計数値を記憶
する。この記憶された計数値は、つまり反射X線B4の
強度は、第2の入射角度θが前述のBraggの式を満
足したときに、反射X線B4が発生するので、第3図の
ように、回転角に対してピーク値を有している。
第1図の上記計数手段14は、強度信号すを入射角度検
知手段21に出力する。この入射角度検知手段21は、
上記強度信号すを回転角で微分演算して、微分値が0と
なったところをピーク値と判断し、第3図のピーク値を
示すピーク回転角θ1を求める。第1図の入射角度検知
手段21は、上記ピーク回転角θ1をピーク角度信号O
nとして、演算手段22に出力する。上記入射角度検知
手段21および演算手段22は、たとえばマイクロコン
ピュータ20に内蔵されている。
上記演算手段22には、基準角度設定器15からの基準
角度信号θOが入力される。この基準角度θOは、実際
の第1の入射角度αか所定値のときに、第2の入射角度
θがBraggの式を満足する角度となる分光結晶10
の回転角であり、基準角度設定器15に記憶されている
。上記演算手段22は、基準角度信号θ0とピーク角度
信号Onとを比較し、つまり、第3図の基準角度θ0と
上記ピーク回転角θ1を比較し、その角度差へ〇を求め
、この角度差Δθに対応する入射角度差Δαを、第1図
の入射角度差信号dとして試料台制御器31に出力する
。ここで、第2図のように、試料表面Wsの波うちによ
って第1の入射角度αがΔαだけ変化すると、反射X線
B2の反射方向が2Δαたけ変化し、分光結晶10への
第2の入射角度θも2Δαだけ変化する。したかって、
上記角度差Δθと、第1の入射角度αの変化△αとは、
比例関係にある。
第1図の上記試料台制御器31と上記回動装置32とで
、この発明の入射角度調節手段30が構成されている。
試料台制御器31は、上記入射角度差信号dに基づき回
動装置32をサーホ駆動し、入射角度差Δαだけ試料台
40を回動させて、実際の第1の入射角度αを所定値に
設定する。
多重波高分析器61は、上記入射角度αの所定値への設
定完了を、たとえば回動装置32の停止を確認するよう
な方法で検知したのちに、試料台制御器31からのスタ
ート信号で作動を開始し、蛍光X線検出器60からの分
析信号Xをエネルギごとに計数する。この計数値により
、試料表面Ws層の元素が分析される。
つぎに、上記構成の動作を説明する。
ます、試料Wを試料台40上に載置して、X線源51か
らの一次X線B1を試料Wに照射する。試料Wに照射さ
れた一次X線B1の一部は、試料Wに全反射されて反射
X線B2として、分光結晶lOに入射する。一方、ゴニ
オメータ12を駆動して、分光結晶10および反射X線
検出器11を回転させなから、分光角検出手段13から
の回転角信号aと、反射X線B4の強度信号すに基づい
て、入射角度検知手段21が、第3図の反射X線B4の
強度が最大となるピーク回転角θ1を検知する。
ここで、この実施例では、第1図の第2の入射角度θで
はなく、分光角度2θの変化に対する反射X線B4の強
度変化を求めて微分演算することにより、ピーク回転角
θ1を求めている。そのため、第2の入射角度θの変化
を2倍に拡大して、つまり、第1の入射角度αの微小な
変化を4倍に拡大して検出することができるから、検出
精度が向上する。
ついで、演算手段22がピーク角度信号θnと基準角度
設定器15からの基準角度信号θ0とを比較して、その
角度差Δθに対応した入射角度差信号dを試料台制御器
31に出力する。試料台制御器31は、この入射角度差
信号dに対応する角度Δαだけ回動装置32を作動させ
、試料台40および試料Wを回転させて、実際の第1の
入射角度αを所定値に設定する。
こうして入射角度αの設定が完了すると、この完了を試
料台制御器31が検知し、試料台制御器31からのスタ
ート信号で、蛍光X線検出器60および多動波高分析器
61が、測定・分析を開始する。
上記構成によれば、第2図のように試料Wに波うちかあ
っても、実際の第1の入射角度αを所定値にすることが
できる。したがって、一次X線B1の入射角度αを所定
の微小角度に保つことができる。
ところで、上記実施例では、第1図の分光結晶lOおよ
び反射X線検出器11を備えたゴニオメータ12を用い
たが、この発明では必ずしもゴニオメータを用いる必要
はな□い。この−例を第4図の第2の実施例に示す。
第4図において、反射X線検出器11は、反射X線B2
の出射方向に対向して配置されている。この反射X線検
出器11の前方には、2枚のスリット4142を離間さ
せて対向配置してなる平行光学系43が固定されている
。反射X線検出器11は、検出器回動装置44によって
、一次X線B1の入射位置Pを中心に回動自在に支持さ
れている。回転角検出手段13Aは、上記検出器回動装
置44による反射X線検出器11の回転角を検出するも
ので、第1図の分光角検出手段13に相当するものであ
る。その他の構成は上記第1の実施例と同様であり、同
一部分または相当部分に同一符号を付して、その詳しい
説明を省略する。
第4図の実施例では、2枚のスリット41.42からな
る平行光学系43が、反射X線検出器11の前方に設け
られているので、反射X線検出器11が一次X線B1の
入射位置Pに真正面から対向しているときに、反射X線
B2が反射X線検出器11に入射する。
したがって、この反射X線検出器11からの強度信号す
と回転角信号aに基づいて、前述と同様に入射角度差Δ
αを検知することができ、第1の実施例と同様に一次X
線B1の実際の入射角度αを所定値に保つことかできる
なお、上記実施例では、反射X線検出器11を検出器回
動装置44によって回動させたが、必すしも、そうする
必要はない。つまり、入射角度αが所定値になった場合
に対応する位置に予め反射X線検出器11および平行光
学系43を固定しておき、試料台40の回動装置32を
回転させて、回動装置32の回転角を回転角検出手段1
3によって検出し、これを計数手段14に出力して、最
大のX線強度が得られる回転角を検出し、この回転角の
位置に回動装置32を設定するようにしてもよい。
また、上記各実施例では、回動装置32によって試料台
40および試料Wを回動させたが、この発明では照射装
置50の平行光学系52を回動装置によって回動させて
、実際の第1の入射角度Uを所定値に設定してもよい。
〔発明の効果〕
以上説明したように、この発明によれば、試料表面の波
うちゃ粗さに拘わらず、一次X線の入射角度を微小な所
定の角度に保つことかできるから、入射角度か過大とな
って、試料の表面層ではなく内部から蛍光X線や散乱X
線が発生するのを防止できるとともに、入射角度か過少
となって試料の表面の粗度に過敏となるのも防止できる
ので、試料表面の分析精度が向上する。
特に、請求項(2)の発明では、分光結晶からの反射X
線を検出する反射X線検出器を、分光結晶の回転角の2
倍の角度だけ回動させて、一次X線の入射角度の変化を
検出しているので、入射角度の微小な変化を拡大して検
出することかでき、したかって、分析精度が一層向上す
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の第1の実施例を示す全反射蛍光X線
分析装置の概略構成図、第2図は一次X線の入射角度の
変化を示す拡大図、第3図は分光結晶の回転角度と反射
X線の強度との関係を示す特性図、第4図は第2の実施
例を示す全反射蛍光X線分析装置の概略構成図、第5図
は従来例を示す概略構成図、第6図は試料表面の拡大図
である。 10・・・分光結晶、11・・・反射X線検出器、12
  ゴニオメータ、21・・・入射角度検知手段、22
・・演算手段、30・入射角度調節手段、32・・回動
装置、40・・・試料台、50・・・照射装置、60・
蛍光X線検出器、Bl・・一次X線、B2. B4・・
・反射X線、B3・・蛍光X線、△a・入射角度差、α
・・・一次X線(第1)の入射角度、W・試料、Ws・
試料表面。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)試料表面に一次X線を微小な入射角度で照射する
    照射装置と、上記一次X線を受けた試料からの蛍光X線
    を検出する蛍光X線検出器とを備え、この蛍光X線検出
    器での検出結果に基づいて上記蛍光X線を分析する全反
    射蛍光X線分析装置において、 上記一次X線が上記試料で全反射された反射X線を検出
    する反射X線検出器と、この反射X線検出器からの出力
    に基づいて上記入射角度を所定値に調節する入射角度調
    節手段とを備えたことを特徴とする全反射蛍光X線分析
    装置。
  2. (2)試料表面に一次X線を微小な入射角度で照射する
    照射装置と、上記一次X線を受けた試料からの蛍光X線
    を検出する蛍光X線検出器とを備え、この蛍光X線検出
    器での検出結果に基づいて上記蛍光X線を分析する全反
    射蛍光X線分析装置において、 上記一次X線が上記試料で全反射された反射X線を受け
    て回折させる分光結晶およびこの分光結晶によって回折
    された反射X線を検出する反射X線検出器を備え、上記
    反射X線の分光結晶への入射角度が変わるように上記分
    光結晶および反射X線検出器を回動させるゴニオメータ
    と、上記回動することにより生じる上記反射X線検出器
    の出力の変化に基づいて、試料への実際の入射角度を検
    知する入射角度検知手段と、この検知された入射角度と
    所定値との角度差を演算して出力する演算手段と、この
    演算手段からの出力に基づいて、上記試料が載置された
    試料台または上記照射装置の少なくとも一方を回動させ
    ることにより、実際の入射角度を上記所定値に設定する
    回動装置とを備えたことを特徴とする全反射蛍光X線分
    析装置。
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