JP2952284B2 - X線光学系の評価方法 - Google Patents

X線光学系の評価方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、湾曲結晶モノクロメータを有するX線光
学系のX線強度分布を評価する方法に関する。
[従来の技術] 第5図は粉末試料を集中法によってX線回折測定する
ときの原理図である。X線源26からのX線は所定の発散
角で試料28に照射され、試料28からの回折線は受光スリ
ット29に集中して、X線検出器30で検出される。この場
合、試料表面の所定面積のX線照射領域からの回折情報
が、累積された状態でX線検出器で検出される。
これに対して、試料表面の各位置からの回折情報を区
別して測定するには、試料の任意の位置にX線を集中さ
せる必要がある。第1図はそのためのX線光学系を示し
た平面図である。X線源10からのX線は第1の湾曲結晶
モノクロメータ14で反射(回折)して試料16の任意の位
置に集中する。試料16で回折したX線は第2の湾曲結晶
モノクロメータ18で反射して受光スリット19に集中し、
X線検出器20で検出される。
このようなX線光学系を採用すると、試料の任意の位
置からの回折情報を得ることができる。そして、試料16
を例えば矢印22の方向に移動して回折X線の強度の測定
を繰り返せば、試料16の1次元方向における各位置から
の個別の回折情報を得ることができる。さらに、二つの
湾曲結晶モノクロメータ14、18を所定の高さ(紙面に垂
直な方向)に形成して、かつ、X線検出器20も高さ方向
に位置敏感特性を有する位置敏感型X線検出器とすれ
ば、試料16の高さ方向の各位置からの回折情報も得るこ
とができる。これにより、試料表面の2次元方向の各位
置からの回折情報がそれぞれ別個に得られる。その結
果、試料表面上の2次元分布情報(粉末試料に含まれる
結晶粒子の大きさ、形、方向などの分布情報)を知るこ
とができる。いわゆる、走査型のX線回折顕微鏡とな
る。
[発明が解決しようとする課題] 上述した従来の走査型X線回折顕微鏡タイプのX線光
学系においては、二つの湾曲結晶モノクロメータの反射
率が場所によって異ならないようにすることが必要であ
る。すなわち、反射率分布の一様性が要求される。
ところで、湾曲結晶モノクロメータ単体の反射強度分
布を検査するには、従来は、回折写真を利用していた。
これに対して、二つの湾曲結晶モノクロメータを有す
る第1図に示すようなX線光学系では、光学系全体とし
ての総合的な反射率分布を知ることが望ましい。このよ
うな反射率分布を知ることができれば、粉末試料表面の
2次元方向の各位置からの回折情報を得たときに、上述
の反射率分布に基づいてこの回折情報を補正することが
可能となる。
そこで、この発明の目的は、二つの湾曲結晶モノクロ
メータを有するX線光学系において、その総合的なX線
強度分布を評価する方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段] 上記の目的を達成するために、この発明に係る評価方
法は、以下の特徴を有している。
すなわち、第一の発明は、X線源と試料との間に第1
の湾曲結晶モノクロメータを配置して試料表面上に入射
X線を集中させるとともに、試料とX線検出器との間に
第2の湾曲結晶モノクロメータを配置して試料からの回
折X線をX線検出器に集中させるようにしたX線光学系
において、 前記試料として単結晶試料を用い、ゴニオメータの回
転中心線の回りに回転させて、その回転角とX線検出強
度との関係を求めることによって、前記二つの湾曲結晶
モノクロメータの湾曲面に沿った方向に関連したX線強
度分布を評価することを特徴とする。
第二の発明では、前記X線検出器として、前記回転中
心線に平行な方向に関して位置敏感特性を有する位置敏
感型X線検出器を使用し、前記湾曲面に沿った方向に関
連したX線強度分布に加えて前記二つの湾曲結晶モノク
ロメータの高さ方向に関連したX線強度分布をも評価す
ることを特徴としている。
第三の発明では、試料として均一な粉末試料を用い、
X線検出器として、ゴニオメータの回転中心線に平行な
方向に関して位置敏感特性を有する位置敏感型X線検出
器を使用することによって、二つの湾曲結晶モノクロメ
ータの高さ方向に関連したX線強度分布を評価すること
を特徴としている。
[作用] X線光学系の評価のために、試料として単結晶試料を
用いると、この単結晶試料の特定の結晶格子面について
回折条件を満足するX線は、第1の湾曲結晶モノクロメ
ータの湾曲面に沿った方向の特定の位置からのX線だけ
となり、また、この単結晶試料で回折したX線は、第2
の湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向の特定
の位置に当たってから、そこで反射してX線検出器に到
達する。すなわち、二つの湾曲結晶モノクロメータの特
定の位置での反射率を反映したX線強度が検出される。
次に、単結晶試料をゴニオメータの回転中心線の回りに
回転させて別の角度位置に設定すると、今度は、回折条
件を満足するX線は、第1の湾曲結晶モノクロメータの
湾曲面に沿った方向の別の位置からのX線だけとなり、
また、この単結晶試料で回折したX線は、第2の湾曲結
晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向の別の位置に当
たってからそこで反射してX線検出器に到達する。この
ようにして、単結晶試料の回転角に応じてその回折X線
強度を検出すれば、二つの湾曲結晶モノクロメータの湾
曲面に沿った方向の各位置での反射率分布を知ることが
できる。すなわち、二つの湾曲結晶モノクロメータを経
由した総合的な反射率分布を知ることができる。
ところで、上述の説明では、二つの湾曲結晶モノクロ
メータの反射率分布だけを取り上げて説明したが、実際
のX線光学系では、X線源の強度分布や、窓材の透過率
分布、検出器の検出効率分布なども存在し、これらはい
ずれも、検出されるX線強度分布に影響を与える。そこ
で、この発明において、「二つの湾曲結晶モノクロメー
タの湾曲面に沿った方向に関連したX線強度分布」とい
う表現は、湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方
向の反射率分布に加えて、この方向での、X線源の強度
分布や、窓材の透過率分布、検出器の検出効率分布など
を含んだ、X線光学系全体としての総合的なX線強度分
布を意味している。
以上のような評価方法に加えて、位置敏感型X線検出
器を使用すると、湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に
関連したX線強度分布を評価することも可能となる。
また、高さ方向に関連したX線強度分布を得るだけな
らば、単結晶試料の代わりに、均一な粉末試料を用いる
こともできる。この場合は、粉末試料を静止させておい
ても、湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向の
すべての位置で反射したX線が、X線検出強度に寄与す
ることになる。そこで、位置敏感型X線検出器を使用す
ることにより、湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に関
連したX線強度分布を直接得ることができる。
[実施例] 次に、図面を参照してこの発明の実施例を説明する。
第1図は、この発明の評価方法を適用するX線光学系
の一例を示した平面図である。その概略構成は従来技術
のところで説明した通りである。その構成を詳しく説明
すると、X線源10からのX線は、発散スリット12で所定
の発散角に絞られてから、第1の湾曲結晶モノクロメー
タ14で回折して、試料16の特定の位置(ここでは、試料
16の回転中心線上)に集中する。試料16で回折したX線
は第2の湾曲結晶モノクロメータ18で回折して受光スリ
ット19に集中し、X線検出器20で検出される。第2の湾
曲結晶モノクロメータ18と受光スリット19とX線検出器
20は、ゴニオメータの2θ回転台に載っており、試料16
の回転角θと同期して回転できるようになっている。
X線検出器20は、高さ方向(紙面に垂直な方向)に位
置敏感特性を有する位置敏感型比例計数管である。その
検出面の高さ方向の寸法は約3cmであり、その位置分解
能は約150μmである。
第1の湾曲結晶モノクロメータ14と、第2の湾曲結晶
モノクロメータ18は、同一の構成であり、水晶の(10
1)面を反射面としている。X線源10にはCuKαの特性
X線を使用し、X線の発散角δは2゜としてある。
このようなX線光学系において、試料16として単結晶
試料を用いることによって、このX線光学系の評価をす
る。まず、単結晶試料16の所定の結晶格子面について回
折条件を満足するように試料台と2θ回転台の回転角度
位置を設定する。次に、2θ回転台を静止させた状態
で、単結晶試料16を、ゴニオメータの回転中心線15(第
2図参照)を中心として時計回りに所定角度だけ回転す
る。このとき、第1の湾曲結晶モノクロメータ14のA1点
からの回折X線だけが、単結晶試料16での回折条件を満
足することになる。単結晶試料16で回折したX線は第2
の湾曲結晶モノクロメータ18のA2点に当たり、ここで回
折してX線検出器20に入る。すなわち、第1の湾曲結晶
モノクロメータ14のA1点の反射率と第2の湾曲結晶モノ
クロメータ18のA2点の反射率とを反映したX線強度がX
線検出器20で検出される。
次に、単結晶試料16を中央に戻したと仮定すると、第
1の湾曲結晶モノクロメータ14のB1点の反射率と第2の
湾曲結晶モノクロメータ18のB2点の反射率とを反映した
X線強度がX線検出器20で検出される。さらに、単結晶
試料16を反時計方向に所定角度だけ回転させたと仮定す
ると、第1の湾曲結晶モノクロメータ14のC1点の反射率
と第2の湾曲結晶モノクロメータ18のC2点の反射率とを
反映したX線強度がX線検出器20で検出される。
以上の説明から明らかなように、単結晶試料16の回転
角に応じて二つの湾曲結晶モノクロメータ14、18の湾曲
面に沿った方向の各位置での反射率を反映したX線強度
がX線検出器で検出されることになる。したがって、単
結晶試料16を回転中心線15の回りに連続的にまたはステ
ップ的に回転させて、それに対応した回折X線強度をX
線検出器20で測定すれば、湾曲結晶モノクロメータ14、
18の湾曲面に沿った方向の反射率分布が得られることに
なる。
第3図(a)は、発散スリット12で絞られた発散角δ
の範囲内での各角度位置におけるX線強度を示す。理想
的には、この範囲内でX線強度は一様になっている。
第3図(b)は、単結晶試料16を中央の試料台(θ
軸)に固定した状態で、ゴニオメータを微小角度範囲で
θ−2θ走査をしたときの、単結晶試料16による回折ピ
ークのプロファイルを測定したものである。ピークの半
価幅は角度にして数十秒程度である。
第3図(c)は、2θ回転台を静止させて、単結晶試
料16を回転させ(この回転角をεと呼ぶことにす
る。)、この回転角εに対応したX線検出強度を示した
グラフである。このグラフは、第3図(b)の回折ピー
クをε方向に多数重ね合わせたものに等しい。なお、こ
の第3図(c)は、二つの湾曲結晶モノクロメータ14、
18の湾曲面に沿った方向の反射率分布が完全に一様であ
ると仮定した場合のグラフである。
第3図(b)は第3図(c)と同様のグラフである
が、二つの湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方
向の反射率分布が一様でない場合である。このときは、
例えば、第1の湾曲結晶モノクロメータ14のA1点の反射
率と第2の湾曲結晶モノクロメータ18のA2点の反射率と
を反映したX線強度がA点に現れ、B1点とB2点の反射率
を反映したX線強度がB点に現れ、C1点とC2点の反射率
を反映したX線強度がC点に現れる。
この第3図(d)のようなX線強度分布を求めること
によって、二つの湾曲結晶モノクロメータ14、18を経由
したときの、湾曲面に沿った方向での総合的な反射率分
布を知ることができる。これにより、このX線光学系を
走査型X線回折顕微鏡として使用した場合に、その測定
結果に対して、X線光学系に起因するX線強度分布を考
慮した強度補正が可能となる。
次に、湾曲結晶モノクロメータの高さ方向の反射率分
布について述べる。二つの湾曲結晶モノクロメータ14、
18は、第2図に示すように所定の高さHを有している。
そして、X線検出器20は、高さ方向に位置敏感特性を有
する位置敏感型比例計数管で構成され、その検出窓24は
高さ方向に延びている。したがって、単結晶試料16から
の回折X線をX線検出器20で検出すると、二つの湾曲結
晶モノクロメータ14、18の高さ方向の反射率分布を反映
したX線強度が検出できる。
第4図(a)は発散スリット12を通過した後の、任意
の発散角度位置における、高さ方向のX線強度分布を示
す。理想的には、任意の高さ位置hにおいてX線強度は
等しい。
第4図(b)は、二つの湾曲結晶モノクロメータ14、
18と単結晶試料16とを経由して検出されたX線強度の分
布である。このグラフでは、湾曲結晶モノクロメータ1
4、18の高さ方向の反射率分布を反映したX線強度とな
る。このグラフから、二つの湾曲結晶モノクロメータの
高さ方向の総合的な反射率分布を知ることができる。
以上の説明から明らかなように、X線検出器20で検出
されるX線強度Iは、単結晶試料16の回転角度位置ε
と、検出窓の高さhとの関数となり、I=I(ε、h)
とする。すなわち、単結晶試料の特定の回転角度位置に
対しては第4図(b)に示すようなグラフが得られ、さ
らに単結晶試料を回転させることによって、I=I
(ε、h)が得られる。このX線強度分布I=I(ε、
h)は、二つの湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿っ
た反射率分布と、高さ方向の反射率分布とを含んでいる
ことになる。すなわち、二つの湾曲結晶モノクロメータ
の面内位置(2次元位置)に依存した反射率分布を評価
したことになる。ただし、個別のモノクロメータ単体の
評価ではなく、二つのモノクロメータを第1図のように
配置したときの総合的な評価である。
湾曲結晶モノクロメータが完全に一様に作られていれ
ば上述のX線強度分布Iは一様になるはずである。
ところで、以上の説明では、湾曲結晶モノクロメータ
の反射率分布の影響だけを述べてきたが、実際のX線光
学系では、X線源の強度分布、窓材の透過率分布、検出
器の検出効率分布などの影響をすべて含んだ形でX線強
度分布が評価されることになる。
得られたX線強度分布I=I(ε、h)の利用方法と
しては、次のものが考えられる。
I=I(ε、h)をεについて積分すると、湾曲面に
沿った方向の反射率をすべて含んだ形での、高さ方向に
のみ依存したX線強度分布I=I(h)が得られる。第
1図の装置を走査型X線回折顕微鏡として利用する場
合、粉末試料からの回折X線は、常に、湾曲結晶モノク
ロメータの湾曲面に沿った方向のすべての位置からの反
射情報を含むことになる。そこで、このX線光学系につ
いて評価したX線強度分布I=I(h)を用いて、測定
結果を補正することができる。すなわち、評価したX線
強度Iが大きくなるような高さ位置hでは、実際の測定
X線強度を小さく補正してやり、評価X線強度Iが小さ
くなるような高さ位置hでは、実際の測定X線強度を大
きく補正してやる。これにより、湾曲結晶モノクロメー
タの高さ方向の反射率分布に基づく測定誤差が少なくな
る。
なお、高さ方向に関連したX線強度分布を得るだけな
らば、単結晶試料の代わりに、均一な粉末試料を用いる
こともできる。この場合、粉末試料を静止させておいて
も、湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向のす
べての位置で反射したX線が、X線検出強度に寄与する
ことになる。そこで、位置敏感型X線検出器を使用する
ことにより、湾曲結晶モノクロメータの高さ方向に関連
したX線強度分布を直接得ることができる。なお、X線
光学系の評価に使用する「均一な」粉末試料は、実際の
X線回折顕微鏡の観察対象となる粉末試料よりも十分に
均一である必要がある。
[発明の効果] 以上説明したようにこの発明は、単結晶試料を回転さ
せてX線強度分布を測定することにより、二つの湾曲結
晶モノクロメータを含むX線光学系の、湾曲面に沿った
方向に関連したX線強度分布を評価することが可能とな
った。
さらに、位置敏感型X線検出器を利用することによ
り、二つの湾曲結晶モノクロメータを含むX線光学系
の、高さ方向に関連したX線強度分布をも評価すること
が可能となった。
また、高さ方向に関連したX線強度分布を得るだけな
らば、単結晶試料の代わりに、均一な粉末試料を用いる
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明を適用すべきX線光学系の一例の平面
図、 第2図は第1図のX線光学系の一部の斜視図、 第3図は湾曲面に沿った方向の反射率分布に関連して説
明したX線強度分布のグラフ、 第4図は高さ方向の反射率分布に関連して説明したX線
強度分布のグラフである。 第5図は通常の集中法のX線光学系の原理図である。 10……X線源 14……第1の湾曲結晶モノクロメータ 16……試料 18……第2の湾曲結晶モノクロメータ 20……X線検出器
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−139299(JP,A) 特開 昭63−139238(JP,A) 特開 昭60−93335(JP,A) 特開 平4−164239(JP,A) 特公 平7−27080(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 23/20 - 23/207

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】X線源と試料との間に第1の湾曲結晶モノ
    クロメータを配置して試料表面上に入射X線を集中させ
    るとともに、試料とX線検出器との間に第2の湾曲結晶
    モノクロメータを配置して試料からの回折X線をX線検
    出器に集中させるようにしたX線光学系において、 前記試料として単結晶試料を用い、この単結晶試料をゴ
    ニオメータの回転中心線の回りに回転させて、その回転
    角とX線検出強度との関係を求めることによって、前記
    二つの湾曲結晶モノクロメータの湾曲面に沿った方向に
    関連したX線強度分布を評価することを特徴とする、X
    線光学系の評価方法。
  2. 【請求項2】前記X線検出器として、前記回転中心線に
    平行な方向に関して位置敏感特性を有する位置敏感型X
    線検出器を使用し、前記湾曲面に沿った方向に関連した
    X線強度分布に加えて前記二つの湾曲結晶モノクロメー
    タの高さ方向に関連したX線強度分布をも評価すること
    を特徴とする、請求項1記載の評価方法。
  3. 【請求項3】X線源と試料との間に第1の湾曲結晶モノ
    クロメータを配置して試料表面上に入射X線を集中させ
    るとともに、試料とX線検出器との間に第2の湾曲結晶
    モノクロメータを配置して試料からの回折X線をX線検
    出器に集中させるようにしたX線光学系において、 前記試料として均一な粉末試料を用い、前記X線検出器
    として、ゴニオメータの回転中心線に平行な方向に関し
    て位置敏感特性を有する位置敏感型X線検出器を使用す
    ることによって、前記二つの湾曲結晶モノクロメータの
    高さ方向に関連したX線強度分布を評価することを特徴
    とする、X線光学系の評価方法。
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