JP2930866B2 - X線分析方法およびこれに用いる装置 - Google Patents

X線分析方法およびこれに用いる装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、鋼板の表面に形成され
た塗膜のような有機物からなる膜体の膜厚を測定するた
めのX線分析方法およびこれに用いる装置に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来は次のような方法で、鋼板の表面に
形成された有機物からなる膜体の膜厚を測定していた。
まず、有機物からなり膜厚が既知でかつその膜厚が互い
に相違する膜体が形成された複数の標準試料に1次X線
を照射して、標準試料から発生するコンプトン散乱X線
のピーク強度を検出し、コンプトン散乱X線のピーク強
度と膜厚との相関を示す検量線を作成しておく。次に、
有機物からなる分析対象の膜体に1次X線を照射して、
膜体から発生するコンプトン散乱X線のピーク強度を検
出し、そのコンプトン散乱X線のピーク強度を前記検量
線にあてはめて分析対象の膜体の膜厚を求める。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】有機物からなる膜体か
ら発生するコンプトン散乱X線のピーク強度と膜体の膜
厚との相関は、その膜体の品種によって異なる。したが
って、従来の方法では、膜体の品種ごとに検量線を作成
しなければならず、また、品種が不明な膜体や多層有機
膜のように複雑な構造の膜体については膜厚の測定が実
質上不可能であった。
【0004】本発明は、前記従来の問題に鑑みてなされ
たもので、有機物からなる膜体の膜厚を測定する場合
に、その膜体の品種によらない共通の検量線を用いて膜
厚を測定することが可能なX線分析方法およびこれに用
いる装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段および作用】前記目的を達
成するために、発明者らによる研究の結果、有機物から
なる膜体から発生するコンプトン散乱X線の強度の積分
値と膜体の膜厚との相関は、その膜体の品種によらない
ことを見い出して、本発明をなすに至った。請求項1の
方法においては、まず、有機物からなる膜厚が既知の膜
体を備えた標準試料に1次X線を照射し、前記標準試料
から発生するコンプトン散乱X線の強度を検出する。次
に、コンプトン散乱X線の波長に対する前記検出したコ
ンプトン散乱強度の変化を示す曲線を求め、前記曲線の
波長変化に対する積分値を求める。そして、前記積分値
と膜厚との相関を示す検量線を作成する。
【0006】有機物からなる膜体から発生するコンプト
ン散乱X線の強度の積分値と膜体の膜厚との相関は、そ
の膜体の品種によらず一義的に定まる。したがって、請
求項1の方法によれば、有機物からなる膜体の膜厚を測
定する場合に、膜体の品種によらない共通の検量線を作
成することができる。
【0007】請求項2の方法においては、まず、有機物
からなる膜体に1次X線を照射し、前記膜体から発生す
るコンプトン散乱X線の強度を検出する。次に、コンプ
トン散乱X線の波長に対する前記検出したコンプトン散
乱強度の変化を示す曲線を求め、前記曲線の波長変化に
対する積分値を求める。そして、請求項1で作成した検
量線を用いて前記膜体の膜厚を求める。
【0008】請求項2の方法によれば、有機物からなる
膜体の膜厚を測定する場合に、膜体の品種によらない共
通の検量線を用いて膜厚を測定することが可能となり、
また、品種が不明な膜体や多層有機膜のように複雑な構
造の膜体についても膜厚の測定が可能となる。
【0009】請求項3の装置は、まず、有機物からなる
膜体に1次X線を照射するX線源と、前記膜体から発生
するコンプトン散乱X線の強度を検出する強度検出手段
とを備えている。また、コンプトン散乱X線の波長に対
する前記検出したコンプトン散乱強度の変化を示す曲線
を求める強度変化検出手段と、前記曲線の波長変化に対
する積分値を求める積分値算出手段とを備えている。
【0010】請求項3の装置によれば、有機物からなる
膜体の膜厚を測定する場合に、膜体の品種によらない共
通の検量線を作成し、その検量線を用いて膜厚を測定す
ることが可能となり、また、品種が不明な膜体や多層有
機膜のように複雑な構造の膜体についても膜厚の測定が
可能となる。
【0011】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面にしたがって説
明する。図1において、本発明の装置は、試料台7と、
その上に載置された試料Sに対して、たとえばロジウム
をターゲットとし1次X線Rh −Kα線を照射するX線
源1とを備えている。この試料Sは、鋼板のような下地
20の表面に有機物からなる塗膜のような膜体2を形成
したものである。この装置はさらに、前記膜体2から発
生するコンプトン散乱X線を角度θをもって回折する分
光結晶8と、前記膜体2から発生するコンプトン散乱X
線の強度を検出する強度検出手段3と、コンプトン散乱
X線の波長に対する前記検出したコンプトン散乱強度の
変化を示す曲線を求める強度変化検出手段4と、前記曲
線の波長変化に対する積分値を求める積分値算出手段5
と、前記積分値を出力するプリンタのような出力手段6
を備えている。
【0012】〔検量線の作成方法〕まず、標準試料を用
いて検量線を作成する方法について説明する。図1にお
いて、鋼板のような下地20の表面に有機物からなる膜
厚が既知の膜体2が形成された標準試料に、X線源1か
ら1次X線を照射し、膜体2から発生するコンプトン散
乱X線を分光結晶8で角度θをもって回折し、膜体2か
ら発生するコンプトン散乱X線の強度を強度検知手段3
で検出する。強度検知手段3に入射するコンプトン散乱
X線の波長λは次の式から求められる。 2d sinθ=nλ d:分光結晶8の面間隔 n:反射の次数(1,2,3,……)
【0013】ここで、分光結晶8を入射してくるコンプ
トン散乱X線に対してある角度だけ傾け、強度検知手段
3を同方向にその2倍の角度だけ傾けると、回折現象を
維持しつつ角度θを変化させることができる。すなわ
ち、強度検知手段3に入射するコンプトン散乱X線の波
長λを変化させながら、その波長λを測定することがで
きる。同時に、その強度を強度検知手段3で検出するの
で、図2に示すような、コンプトン散乱X線の波長に対
するコンプトン散乱X線の強度の変化を示す曲線を強度
変化検知手段4(図1)によって求めることができる。
このとき、たとえば膜体2の品種がポリイミドPIであ
るときは図2に実線で示す曲線Aが、ポリプロピレンP
Pであるときは破線で示す曲線Bが得られる。
【0014】ここで従来は、膜体2の構成元素によっ
て、1次X線がコンプトン散乱X線に変化する際に失う
エネルギー量が異なることから、図2において、膜体2
の品種によってコンプトン散乱X線のピーク強度を示す
波長が変化すること、たとえばポリイミドPIについて
のλA とポリプロピレンPPについてのλB とが異なる
ことは既知であったが、曲線の形状については考慮して
おらず、図4に示すような、コンプトン散乱X線のピー
ク強度と膜厚との相関を示す検量線を作成していた。と
ころが、有機物からなる膜体2から発生するコンプトン
散乱X線のピーク強度と膜体2の膜厚との相関は、その
膜体2の品種によって異なるため、従来の方法では、た
とえば図4中に実線で示すポリイミドPIについての検
量線、破線で示すポリプロピレンPPについての検量
線、および二点鎖線で示すポリエステルPEについての
検量線のように品種ごとの検量線を作成しなければなら
なかった。
【0015】これに対し本発明では、図2において、膜
体2の品種によって曲線の形状が変化すること、たとえ
ばポリイミドPIについての曲線Aの形状とポリプロピ
レンPPについての曲線Bの形状とが異なることに着目
し、コンプトン散乱X線の強度の積分値を積分値算出手
段5(図1)で求め、出力手段6(図1)で出力し、こ
の積分値と膜厚との相関を示す図3のような検量線を作
成することとした。
【0016】積分値算出手段5によるコンプトン散乱X
線の強度の積分値の算出については、図2の曲線をガウ
ス分布やローレンツ分布で近似して、曲線から下の面積
を算出する方法等もあるが、本実施例では以下のような
簡便な方法による。標準試料の品種がポリイミドPIで
あるときすなわち曲線Aの場合を例にとると、まず、コ
ンプトン散乱X線のピーク強度IA を示す波長λA から
左右に一定の適切な波長幅λ0 (たとえば前記回折角θ
でいえば0.5度に相当する波長幅)だけずれた波長、
すなわち波長λA −λ0 と波長λA +λ0 とにおける曲
線A上の点P2とP3 を求め、これらとコンプトン散乱
X線のピーク強度IA を示す曲線A上のピーク点P1
を通る2直線P1 5 ,P1 6 (図2中に一点鎖線で
示す)で曲線Aの形状を近似する。
【0017】次に、前記2直線P1 5 ,P1 6 と、
図2においてコンプトン散乱X線の強度が0を示す水平
軸とから定まる三角形P1 5 6 において、コンプト
ン散乱X線のピーク強度IA の半分の値IA /2におけ
る幅λS を求め、IA ×λSから算出される三角形P1
5 6 の面積で、点P1 から下の曲線Aの面積を近似
する。コンプトン散乱X線のピーク強度が複数あると
き、たとえば曲線Aにおいてピーク強度IA の他にピー
ク強度IC が存在するときには、ピーク強度ICとそれ
を示す波長λC とから前記と同様に算出される三角形の
面積で、ピーク点P4 から下の曲線Aの面積を近似す
る。そして、このように算出された三角形の面積の合計
を、コンプトン散乱X線の強度の積分値とする。
【0018】この積分値を求めることを、膜体2の膜厚
が既知でかつその膜厚が互いに相違する複数の標準試料
について行い、図3に示すような、コンプトン散乱X線
の強度の積分値と膜厚との相関を示す検量線を作成す
る。こうして実際に作成された検量線は、膜体2の品種
が異なっても、同一のものであった。
【0019】〔分析対象試料の膜厚測定方法〕次に、前
記検量線を用いて分析対象の膜体の膜厚を測定する方法
について説明する。図1のX線源1から、有機物からな
る分析対象の膜体2に1次X線を照射し、膜体2から発
生するコンプトン散乱X線の強度を強度検知手段3で検
出する。続いて、前記検量線作成時と同様に、図2に示
すような、コンプトン散乱X線の波長に対するコンプト
ン散乱X線の強度の変化を示す曲線を強度変化検知手段
4(図1)によって求め、コンプトン散乱X線の強度の
積分値を積分値算出手段5(図1)で求め、出力手段6
(図1)で出力する。そして、その積分値を前記検量線
にあてはめて膜体2の膜厚を求める。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、有機物からなる膜
体の膜厚を測定する場合に、本発明によれば、その膜体
の品種によらない共通の検量線を作成して、その検量線
を用いて多品種の膜体の膜厚を測定することが可能とな
るので、測定効率が向上する。また、品種が不明な膜体
や多層有機膜のように複雑な構造の膜体についても膜厚
の測定が可能となるので、測定の適用範囲が拡大する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の構成を示す概略側面図である。
【図2】本発明におけるコンプトン散乱X線の波長に対
するコンプトン散乱X線の強度の変化を示す曲線を示す
図である。
【図3】本発明におけるコンプトン散乱X線の強度の積
分値と膜厚との相関を示す検量線である。
【図4】従来のコンプトン散乱X線のピーク強度と膜厚
との相関を示す検量線である。
【符号の説明】 1…X線源、2…膜体、3…強度検知手段、4…強度変
化検知手段、5…積分値算出手段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01B 15/00 - 15/08 G01N 23/00 - 23/227

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機物からなる膜厚が既知の膜体を備え
    た標準試料に1次X線を照射し、 前記標準試料から発生するコンプトン散乱X線の強度を
    検出し、 コンプトン散乱X線の波長に対する前記検出したコンプ
    トン散乱強度の変化を示す曲線を求め、 前記曲線の波長変化に対する積分値を求め、 前記積分値と膜厚との相関を示す検量線を求めるX線分
    析における検量線の作成方法。
  2. 【請求項2】 有機物からなる膜体に1次X線を照射
    し、 前記膜体から発生するコンプトン散乱X線の強度を検出
    し、 コンプトン散乱X線の波長に対する前記検出したコンプ
    トン散乱強度の変化を示す曲線を求め、 前記曲線の波長変化に対する積分値を求め、 請求項1で作成した検量線を用いて前記膜体の膜厚を求
    めるX線分析による膜厚測定方法。
  3. 【請求項3】 コンプトン散乱X線を利用して有機物か
    らなる膜体の膜厚を測定する測定装置であって、 前記膜体に1次X線を照射するX線源と、 前記膜体から発生するコンプトン散乱X線の強度を検出
    する強度検出手段と、 コンプトン散乱X線の波長に対する前記検出したコンプ
    トン散乱強度の変化を示す曲線を求める強度変化検出手
    段と、 前記曲線の波長変化に対する積分値を求める積分値算出
    手段とを備えたX線分析による膜厚測定装置。
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