JP2849665B2 - 基板上の皮膜の厚さと組成を計測するための方法 - Google Patents

基板上の皮膜の厚さと組成を計測するための方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は基板上の多元素皮膜の皮膜重量及び相対濃度
の計測に関する。この方法は皮膜及び基板が共に同じ元
素を含有するとき、かかる元素が皮膜の化学組成の欠く
ことのできない部分であるか又はその元素が基板から拡
散プロセスにより皮膜へと泳動したかどうかを問わず応
用可能である;(例えば、亜鉛めっきされた製品におけ
る鋼基板から亜鉛皮膜への鉄の泳動)。
従来の技術及び発明の背景 金属上に施された薄い金属皮膜の計測に伴う問題は何
十年にもわたって蛍光を用いることによって解決されて
きた。具体的には、そのような方法は、鋼上の錫の皮膜
(錫板)、又は、鋼上の亜鉛皮膜(亜鉛めっきされた
鋼)の計測に使われる。他の皮膜には、ニッケル、クロ
ミウム、アルミニウム、又は真鍮を始めその他多くの金
属が含まれる。基板には、鋼、アルミニウム、真鍮その
他の金属がある。皮膜の濃度にはかなりの幅があるが、
平方メートル当たり数グラムから平方メートル当たり数
百グラムの間が一般的である。
他の金属上におけるかかる皮膜の厚さの計測には、米
国特許2711480及び2926257号のフリードマン特許、及び
2925497号のベッセン特許を使うことが知られている。
これらは一般的に以下の2つの現象に基づくものであ
る: A.特定の放射線によって照らされたときの基板材料の蛍
光。このとき皮膜の厚さは基板によって発されられた蛍
光に対する吸収作用によって決定される。
B.皮膜自体にほぼ比例する皮膜自体の蛍光。
放射線源としては、固定エネルギーのガンマ線を発生
する放射性同位元素又は各微粒子のエネルギーがX線管
内のキロボルト電位差によってキロエレクトロン・ボル
トで表される範囲にある放射線スペクトルを発生するX
線源を用いることができる。
米国特許2711480号又は2926257号においてフリードマ
ンは基板上の皮膜を計測する蛍光ゲージを説明している
が、ここでは皮膜と基板が同じ元素を含む場合が除外さ
れている。
米国特許2711480号ではフリードマンは、ブラッグの
原理を用いて、蛍光放射線と検出器との間にモノクロマ
トール(エネルギーを分散させる結晶)を用いて基板の
蛍光と皮膜の蛍光とを区別することを説明している。米
国特許2925497号の中でベッセンは、放射線源と被膜と
の間にモノクロマトールを用いて放射線源から励起エネ
ルギーを選択的に取り出すことを説明している。いずれ
の場合においても、モノクロマトールを用いることによ
って計測に関係する放射線の濃度を著しく減少させ、正
確な結果を得るためには、計測を数秒間にわたって行な
う必要があり、高速で動く生産ラインで用いるのは困難
であった。
被膜に2種類の材料が含まれるときは問題はさらに困
難になり、被膜と基板が同じ元素からなるときはそれ以
上に困難があった。米国特許4764945号、アベ・タヒダ
ロ特許(1988年)は、亜鉛めっきされた製品の場合につ
いて、蛍光計測と選択されたエネルギー(クロームK
∝)についてのブラッグ回折計測を組み合わせて、異な
る角度で行なうことにより、この問題の解決を計ってい
る。
それにしてもこの方法に伴う主たる問題は、ブラッグ
回折に関係する信号が極めて弱く、正確な計測に要する
時間が、特に、高速の生産ラインで用いるには長くかか
り過ぎるということである。また、装置は極めて複雑で
あり、計測する材料またはモノクロマトールの結晶構造
によって作られるブラッグ特性線を計測するために検出
器をアーム上で正確な角度で回転させなければならない
ため機械的に遅いということがあった。
発明の開示 本発明の目的は、特に被膜と基板が同じ元素を含む場
合に、効率的なX線装置を使って、被膜重量と相対濃度
を同時に計測する方法を提供し、高速で動く生産ライン
上での計測を可能にすることにある。
本発明はまた、亜鉛めっきされた製品又は同様の製品
の場合に、被膜の中に泳動した基板の数量を計測する方
法を提供することを目的とする。
さらに本発明は、被膜の中に泳動した基板材料の量に
かかわらず被膜厚さを計測する方法を提供することを目
的とする。
また、本発明は全速で流れる生産ラインの高速帯にお
ける様々な製品に対応できるだけの高速計測を提供する
ことをも目的とする。
本発明は、第一の光子の光線を生じる第一の放射線を
皮膜面に垂直に当てる工程と、第一の検出器を第一の蛍
光光線を受け入れる位置に置いて、皮膜の第一の元素で
ある第一のエネルギーレベルを有する光子を前記第一蛍
光光線から選択し、第一のエネルギーレベルを有する光
子量の関数である第一の信号を供給する工程と、第二の
光子の光線を生じる第二の放射線を皮膜面に鋭角に当て
る工程と、第二の検出器を第二の蛍光光線を受け入れる
位置に置いて、第二の信号を供給し、第一の信号と第二
の信号から皮膜の相対組成を同時に計算する工程と、第
二の光線の投射された光子の大部分が皮膜に吸収される
ように、放射線源と検出器の位置が選択され、その結
果、検出されたすべての蛍光が皮膜材料から得られる工
程とからなる、金属基板上の第一と第二の元素を有する
皮膜の厚さと組成を同時に計測する方法を提供するもの
である。
このように、本発明は、蛍光を発生させ、かかる蛍光
を、皮膜のみが影響を受け、基板には影響を及ぼさない
ように観察することを含む方法を選択することによって
実行する。第一の光線は皮膜の内部で実際に阻止される
ようにする方が皮膜材料のより深い層により発せれた蛍
光光線が表面に到達するまでにほとんど弱くなってしま
うようにするよりも簡単である。
本発明を実現するための一つの手段においては、放射
線源は複数の放射線光線を所定の角度にて皮膜の表面に
発するように向ける。
本発明を実現するための他の側面においては、かかる
複数の放射線光線の少なくとも1本を該材料の表面に対
して10゜及び20゜の間の方向に向ける。
本発明のある実施例においては、放射線源はX線源で
あるが、別の実施例においては、放射線源として放射性
同位元素を用いている。
また別の実施例においては、検出器は比例計算器から
なる。代わる実施例においては、検出器はイオン化室、
閃光計算器又はソリッドステート検出器からなる。
本発明のより好ましい実施例においては、検出器は照
射された元素の蛍光エネルギーより高い蛍光放射線を濾
過するフィルターと該元素のエネルギーより低いエネル
ギーでの蛍光放射線を濾過するフィルターとを備えるイ
オン室の組み合わせからなる。本発明のさらに望ましい
実施例においては、検出器は共通のガス雰囲気が充満し
た共通のハウジング内に収められ電極を別々に持つ2つ
のイオン室からなる。
図面の簡単な説明 本発明の効果を添付図面に基づいて説明する。
図1は、2つの元素A及びBからなる皮膜材料がのせ
られた基板Sの概略を示すものである。
図2は、皮膜中の元素Aの濃度レベルIと厚さW及び
濃度(a)との関係をグラフで表したものである。
図3は、皮膜中の元素Aの一定の濃度レベルと厚さ及
び濃度(a)との関係をグラフで示したものであり、こ
こで皮膜は基板と同じ元素Bを含んでいる。
図4は、質量吸収係数(μ)と放射線のエネルギーレ
ベルとの関係をグラフで示したものである。
図5は、一つの皮膜元素の質量による比率の値と皮膜
の元素の蛍光放射線レベルの割合との関係をグラフで示
したものである。
図6は、本発明の方法を実行するための装置の単純化
した概略図である。
図7は、本発明の方法を実行するための装置のより好
ましい実施例の概略図である。
技術的な説明 添付図面の図1に示すように、基板Sは2つの元素A
及びBの混合物により皮膜されている。ここで、皮膜の
総重量W並びに元素A及びBの混合物に含まれる元素A
の質量(a)による比率を計算する方法が問題となる。
その解決策として、それぞれ数量IA、IB及びISで示され
るA、B及びSの蛍光によって発さられる放射線濃度を
計測することができる。
図2の例では、IAのある値及びIBのある値が得られて
いる。(a)およびWの関数としての一定の値に対応す
る2つの曲線IAとIBが示されており、それぞれ計測の誤
差により曲線IAとIBの位置が多少ずれても(a)及びW
に大きな誤差を及ぼさないような角度にて交差してい
る。
特に、皮膜に含まれる元素のうち一つが基板に含まれ
る元素と同じである場合、即ち、BがSと同じ元素であ
る場合は、若干の問題が起こる。この場合、図3に示す
ように、グラフは一定の値IAとISを表す曲線の交差を示
している。
IA又はISの計測における微小な誤差がこの方法によっ
て得られる(a)及びWの値に非常に大きな誤差を及ぼ
すことがあることはすぐに明らかである。
本発明を理解するためには、物質による放射線の吸収
に伴う基本原理を思い出すことが望まれる。放射線Iの
濃度は、放射線が単位面積当たりの質量で表される厚さ
Wの層を通過した後、次の式で表される放射線の初期
束、Ioの関数として与えられる: I=Ioe−μw 因数(μ)、即ち質量吸収係数は、放射線のエネルギ
ーと共に変化する。亜鉛の場合、ここで問題としている
エネルギーの範囲では、図4に示すように変化する。
(より詳しい説明は、例えば、エバンス、ロブレイ著:
原子核、ISBN 0,89874,414,8及びシーグバーン著:アル
ファ、ベータ、ガンマ線分光学、ISBN 0,7204.0083.X及
びR.ターシアン、F.クレーズ著:数量的X線蛍光分析の
原理、ISBN 0,85501,709,0に見ることができる。)これ
により放射線投射光線の1.8%又は13%が吸収されない
ような材料の厚さの値を計算することができる。亜鉛に
ついては以下のようになる: これらから、投射された放射線の特定のエネルギーが
選択できるだけでなく、この光線が材料に投射される角
度をも選択できるため、材料全体を通り抜けるような微
粒子は、放射線光線が表面に対して垂直ではないため実
際にはより大きな厚さを通過しなければならないことに
なることは明らかである。
これが達成されると、基板の金属の蛍光は出力光線中
には小量しか含まれず、Aの濃度(a)は図5に示すよ
うに、数量IAをIBで割った計測結果に関係する。これに
より(a)の計測を容易に行なうことが可能である。実
際の皮膜重量の計測は、表面に向けられた又は垂直の、
異なるエネルギーの放射線の別の光線を用い、その光線
により発生するIA、IB及びISの値を集めることによって
行なうことができる。これらの値のうち、すでに達成さ
れた数値(a)の評価に関連する一つのみが、皮膜重量
を示すWを提供するのに充分である。
図6は本発明の特別な実施例を示している。1つ又は
2つの所定の切り替え可能なエネルギーレベル(KV′
S)で作動しているX線放射線源1が、金属5の表面に
対して、10゜から20゜の間の角度θで第一の放射線光線
2を発するように向けられている。金属5に対して垂直
の1個以上の検出器3が、発せられた蛍光放射線4を受
け取る。
これに代わる放射線源としては放射線同位元素があ
る。
検出器は、比例計算器、又は、例えば、クノール、グ
レン著:放射線の検出と計測、ISBN 0,471,49545,Xに述
べられているようなイオン化室、又は望ましくは問題と
なっている元素の蛍光エネルギーを超える蛍光放射線を
濾過するフィルターと該元素のエネルギーより低いエネ
ルギーの放射線を濾過するフィルターを備えた複数のイ
オン室から構成してもよい。
このようにして、一方の室の出力を他の室の出力から
差し引くことによって目的とする元素の蛍光を厳密に計
測することができる。
これに代わる方法では、共通のガスが充満した1つの
エンクロージャーの中に、別々の電極とそれぞれに元素
A及びBの蛍光エネルギーIA及びIBを区別して遊離し、
IAがIBと異なるエネルギーレベルの第一光線で計測され
るような放射線フィルターが備わった2つ以上の室を組
み合わせる。
本発明のより好ましい実施例を図7に示す。
図1は材料を説明しているが、この特別な場合におい
ては皮膜の元素Bは基板と同じである。
X線源(7)は選択されたエネルギーレベル(KV)の
放射線の光源(9)を光線視準器(8)を通して皮膜材
料帯(4)へと角度(θ)にて発することができる方向
を向いている。
皮膜材料帯(4)に垂直に置かれた示差環状イオン室
検出器(11)は蛍光を阻止し、皮膜材料帯(4)からの
放射線(10)を後方散乱させ、元素B(IB)の蛍光を区
別する。
第二X線源(1)は選択されたエネルギーレベル(K
V)の放射線の光線(3)を光線視準器(2)を通して
皮膜材料帯(4)へと垂直に発することができる方向を
向いている。
皮膜材料帯(4)に垂直に置かれた示差環状イオン室
検出器(6)は蛍光を阻止し、皮膜材料帯(4)からの
放射線(5)を後方散乱させ、元素A(IA)の蛍光を区
別する。
エンクロージャー(12)にはX線源(1)、(7)及
び検出器(6)、(11)が収納される。
皮膜材料帯(4)は高速で移動しロール(13)により
支持される。
コンピューターが計測された信号IA及びIBを同時に用
いて皮膜の相対組成と皮膜重量を計算する。
フロントページの続き (72)発明者 ゴエル ローランド マイケル アメリカ合衆国 メリーランド州 20877 ゲイセルバーグ ブレーランコ ート 30 (56)参考文献 特開 昭61−88129(JP,A) William.J.Price 原 著「放射線計測」西野 治監修 関口 晃訳 コロナ社 昭和51年9月30日発行 p.225〜288 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01B 15/00 - 15/08 G01N 23/00 - 23/227

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】第一の光子の光線を生じる第一の放射線を
    皮膜面に垂直に当てる工程と、 第一の検出器を第一の蛍光光線を受け入れる位置に置い
    て、皮膜の第一の元素である第一のエネルギーレベルを
    有する光子を前記第一蛍光光線から選択し、第一のエネ
    ルギーレベルを有する光子量の関数である第一の信号を
    供給する工程と、 第二の光子の光線を生じる第二の放射線を皮膜面に鋭角
    に当てる工程と、 第二の検出器を第二の蛍光光線を受け入れる位置に置い
    て、第二の信号を供給し、第一の信号と第二の信号から
    皮膜の相対組成を同時に計算する工程と、 第二の光線の投射された光子の大部分が皮膜に吸収され
    るように、放射線源と検出器の位置が選択され、その結
    果、検出されたすべての蛍光が皮膜材料から得られる工
    程、 とからなる、金属基板上の第一と第二の元素を有する皮
    膜の厚さと組成を同時に計測する方法であって、 前記2つの検出器が皮膜面に垂直であり、放射線の前記
    第二の光線が材料の面に対して10゜から20゜の間の角度
    で当てられ、第一のエネルギーレベルとは別の、皮膜の
    第二の元素である第二のエネルギーレベルを有する光子
    を前記第二の蛍光光線から選択する工程を含む方法であ
    り、前記第二の信号が第二のエネルギーレベルを有する
    光子量の関数であることを特徴とする方法。
JP1505609A 1988-05-13 1989-05-12 基板上の皮膜の厚さと組成を計測するための方法 Expired - Lifetime JP2849665B2 (ja)

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