JPH075127A - 蛍光x線硫黄分析方法 - Google Patents
蛍光x線硫黄分析方法Info
- Publication number
- JPH075127A JPH075127A JP5167541A JP16754193A JPH075127A JP H075127 A JPH075127 A JP H075127A JP 5167541 A JP5167541 A JP 5167541A JP 16754193 A JP16754193 A JP 16754193A JP H075127 A JPH075127 A JP H075127A
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- Japan
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- rays
- sample
- sulfur
- ray
- fluorescent
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 標準試料として長期にわたって品質が安定し
たものを用いることにより、精度の高い硫黄濃度測定を
行うことができる蛍光X線硫黄分析方法を提供するこ
と。 【構成】 試料に対して一次X線2を照射したときに試
料から発せられる蛍光X線と散乱X線との比と、標準試
料を用いて得られる検量線とを用いて試料中の硫黄濃度
を得るようにした蛍光X線硫黄分析方法において、モリ
ブデンよりなる模擬試料本体11とX線吸収体12とか
らなる模擬試料10を前記標準試料の代わりに用いるよ
うにした。
たものを用いることにより、精度の高い硫黄濃度測定を
行うことができる蛍光X線硫黄分析方法を提供するこ
と。 【構成】 試料に対して一次X線2を照射したときに試
料から発せられる蛍光X線と散乱X線との比と、標準試
料を用いて得られる検量線とを用いて試料中の硫黄濃度
を得るようにした蛍光X線硫黄分析方法において、モリ
ブデンよりなる模擬試料本体11とX線吸収体12とか
らなる模擬試料10を前記標準試料の代わりに用いるよ
うにした。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、原油や石油製品中に含
まれる硫黄分の濃度を測定する蛍光X線硫黄分析方法の
改良に関する。
まれる硫黄分の濃度を測定する蛍光X線硫黄分析方法の
改良に関する。
【0002】
【従来の技術】原油や石油製品中に含まれる硫黄分の濃
度を測定する方法として、励起法によるものがある。こ
の分析方法を図3を用いて簡単に説明すると、この図に
おいて、1はX線管1で、このX線管1において発生し
たX線(一次X線)2を、適宜の容器に収容された試料
(例えば原油)3に照射すると、二次X線が発生する。
すなわち、一次X線2の一部は、試料3中の原子を励起
して蛍光X線を発生させるが、残りの一次X線2の大部
分は試料3で散乱される。図中の符号4は、これら蛍光
X線と散乱X線からなる二次X線を表している。
度を測定する方法として、励起法によるものがある。こ
の分析方法を図3を用いて簡単に説明すると、この図に
おいて、1はX線管1で、このX線管1において発生し
たX線(一次X線)2を、適宜の容器に収容された試料
(例えば原油)3に照射すると、二次X線が発生する。
すなわち、一次X線2の一部は、試料3中の原子を励起
して蛍光X線を発生させるが、残りの一次X線2の大部
分は試料3で散乱される。図中の符号4は、これら蛍光
X線と散乱X線からなる二次X線を表している。
【0003】前記散乱X線は、一次X線2とほぼ同じエ
ネルギーを持っており、原油中の硫黄を分析する場合に
おいては、その大部分がエネルギー4.5keVのチタ
ン特性X線である。そして、一次X線2の強度が同じで
あるとすれば、発生する硫黄の蛍光X線(エネルギー
2.3keV)の量は、試料3に含まれている硫黄の量
にほぼ比例する。
ネルギーを持っており、原油中の硫黄を分析する場合に
おいては、その大部分がエネルギー4.5keVのチタ
ン特性X線である。そして、一次X線2の強度が同じで
あるとすれば、発生する硫黄の蛍光X線(エネルギー
2.3keV)の量は、試料3に含まれている硫黄の量
にほぼ比例する。
【0004】そして、前記一次X線2の試料3への照射
により試料3から発生した散乱X線と蛍光X線は、比例
計数管からなるX線検出器5に入射して、電気信号に変
えられ、その後、アンプ6を経てマルチチャンネルアナ
ライザ(MCA)7に入り、エネルギースペクトルが得
られる。
により試料3から発生した散乱X線と蛍光X線は、比例
計数管からなるX線検出器5に入射して、電気信号に変
えられ、その後、アンプ6を経てマルチチャンネルアナ
ライザ(MCA)7に入り、エネルギースペクトルが得
られる。
【0005】図4は、硫黄の蛍光X線と散乱X線を比例
計数管で計測した場合のエネルギースペクトルを模式的
に示すもので、このスペクトルにおける硫黄の蛍光X線
に相当する領域(符号Sで示す)と散乱X線に相当する
領域(符号Bで示す)との比、すなわち、蛍光X線と散
乱X線との比から、前記試料3中の硫黄濃度を得ること
ができる。具体的には、硫黄濃度が既知の重油標準試料
を用いて、図5に示すような蛍光X線と散乱X線との比
と、硫黄濃度との関係を表す検量線を作成しておき、こ
の検量線によって、前記蛍光X線と散乱X線との比を硫
黄濃度に変換するのである。なお、図3において、8は
上記演算などを行う演算部である。
計数管で計測した場合のエネルギースペクトルを模式的
に示すもので、このスペクトルにおける硫黄の蛍光X線
に相当する領域(符号Sで示す)と散乱X線に相当する
領域(符号Bで示す)との比、すなわち、蛍光X線と散
乱X線との比から、前記試料3中の硫黄濃度を得ること
ができる。具体的には、硫黄濃度が既知の重油標準試料
を用いて、図5に示すような蛍光X線と散乱X線との比
と、硫黄濃度との関係を表す検量線を作成しておき、こ
の検量線によって、前記蛍光X線と散乱X線との比を硫
黄濃度に変換するのである。なお、図3において、8は
上記演算などを行う演算部である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記重油標
準試料は、硫黄濃度が既知の重油を適宜の容器内に封入
したものであるが、保管中や使用中に液漏れのおそれが
あると共に、沈澱物が生じるため、標準試料としての性
能に経時変化が生じ、従って、精々一ヵ月程度で新しい
ものと取り替える必要がある。
準試料は、硫黄濃度が既知の重油を適宜の容器内に封入
したものであるが、保管中や使用中に液漏れのおそれが
あると共に、沈澱物が生じるため、標準試料としての性
能に経時変化が生じ、従って、精々一ヵ月程度で新しい
ものと取り替える必要がある。
【0007】そこで、樹脂中やパラフィン中に硫黄を溶
解させた後、固化させたものを前記重油標準試料の代替
品と用いることが行われている。しかし、このような代
替品においては、硫黄が樹脂などに溶解しにくいところ
から、余り高濃度のものを製作できないといった欠点が
あると共に、前記溶解に際しては攪拌を十分に行う必要
があるが、必ずしも均一なものが得られないため、この
ような標準試料では完全な検量線を得ることができず、
従って、精度のよい測定を行えないといった問題があ
る。
解させた後、固化させたものを前記重油標準試料の代替
品と用いることが行われている。しかし、このような代
替品においては、硫黄が樹脂などに溶解しにくいところ
から、余り高濃度のものを製作できないといった欠点が
あると共に、前記溶解に際しては攪拌を十分に行う必要
があるが、必ずしも均一なものが得られないため、この
ような標準試料では完全な検量線を得ることができず、
従って、精度のよい測定を行えないといった問題があ
る。
【0008】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、標準試料として長期にわたって品
質が安定したものを用いることにより、精度の高い硫黄
濃度測定を行うことができる蛍光X線硫黄分析方法を提
供することにある。
もので、その目的は、標準試料として長期にわたって品
質が安定したものを用いることにより、精度の高い硫黄
濃度測定を行うことができる蛍光X線硫黄分析方法を提
供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、試料に対して一次X線を照射したときに
試料から発せられる蛍光X線と散乱X線との比と、標準
試料を用いて得られる検量線とを用いて試料中の硫黄濃
度を得るようにした蛍光X線硫黄分析方法において、モ
リブデンよりなる模擬試料本体とX線吸収体とからなる
模擬試料を前記標準試料の代わりに用いるようにしてい
る。
め、本発明は、試料に対して一次X線を照射したときに
試料から発せられる蛍光X線と散乱X線との比と、標準
試料を用いて得られる検量線とを用いて試料中の硫黄濃
度を得るようにした蛍光X線硫黄分析方法において、モ
リブデンよりなる模擬試料本体とX線吸収体とからなる
模擬試料を前記標準試料の代わりに用いるようにしてい
る。
【0010】
【作用】硫黄は、一次X線が照射されることにより、
2.31keVと2.47keVのX線(Kα線、Kβ
線)を蛍光X線として放出する。一方、モリブデンは、
一次X線が照射されることにより、2.29keVと
2.39keVのX線(Lα線、Lβ線)を蛍光X線と
して放出する。そして、蛍光X線を利用した硫黄濃度測
定においては、通常、エネルギー分散方式を採用し、X
線検出器として比例計数管が用いられているので、前記
モリブデンのLα線、Lβ線と硫黄のKα線、Kβ線と
の区別は困難である。
2.31keVと2.47keVのX線(Kα線、Kβ
線)を蛍光X線として放出する。一方、モリブデンは、
一次X線が照射されることにより、2.29keVと
2.39keVのX線(Lα線、Lβ線)を蛍光X線と
して放出する。そして、蛍光X線を利用した硫黄濃度測
定においては、通常、エネルギー分散方式を採用し、X
線検出器として比例計数管が用いられているので、前記
モリブデンのLα線、Lβ線と硫黄のKα線、Kβ線と
の区別は困難である。
【0011】つまり、モリブデンを硫黄の代替品、つま
り、硫黄の標準試料に代えて、モリブデンを模擬試料と
して使用しても支障がない。そして、このモリブデンよ
りなる試料本体の一次X線照射面側に種々のX線吸収体
を設けることにより、蛍光X線の強度を調整することが
でき、蛍光X線強度の異なる(すなわち、濃度の異な
る)複数の模擬試料とすることができる。
り、硫黄の標準試料に代えて、モリブデンを模擬試料と
して使用しても支障がない。そして、このモリブデンよ
りなる試料本体の一次X線照射面側に種々のX線吸収体
を設けることにより、蛍光X線の強度を調整することが
でき、蛍光X線強度の異なる(すなわち、濃度の異な
る)複数の模擬試料とすることができる。
【0012】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
【0013】図1は、本発明の一実施例を示し、この図
において、10は模擬試料で、モリブデンよりなる薄い
(例えば200μm〜1mm)円板状の模擬試料本体1
1と、この模擬試料本体11の一次X線照射面側に単に
接するようにして離間自在に設けられるX線吸収体12
とからなる。このX線吸収体12としては、例えばポリ
エチレンテレフタレートやポリイミドよりなるシート部
材(厚み10〜100μm)が用いられ、その厚みを薄
くすると模擬試料本体11から発せられる蛍光X線の強
度が大きくなる。13は模擬試料10を水平に保持する
支持体で、図外のベンチに載置される。
において、10は模擬試料で、モリブデンよりなる薄い
(例えば200μm〜1mm)円板状の模擬試料本体1
1と、この模擬試料本体11の一次X線照射面側に単に
接するようにして離間自在に設けられるX線吸収体12
とからなる。このX線吸収体12としては、例えばポリ
エチレンテレフタレートやポリイミドよりなるシート部
材(厚み10〜100μm)が用いられ、その厚みを薄
くすると模擬試料本体11から発せられる蛍光X線の強
度が大きくなる。13は模擬試料10を水平に保持する
支持体で、図外のベンチに載置される。
【0014】このように構成された状態において、X線
管1を出た一次X線2は、モリブデンよりなる模擬試料
本体11とX線吸収体12とからなる模擬試料10に照
射される。一次X線2によって励起されたモリブデンの
蛍光X線(Lα線、Lβ線)は、比例計数管5によって
検出され、その検出出力は、適宜波形整形されてMCA
(図3における符号7)によってエネルギースペクトル
データとなる。
管1を出た一次X線2は、モリブデンよりなる模擬試料
本体11とX線吸収体12とからなる模擬試料10に照
射される。一次X線2によって励起されたモリブデンの
蛍光X線(Lα線、Lβ線)は、比例計数管5によって
検出され、その検出出力は、適宜波形整形されてMCA
(図3における符号7)によってエネルギースペクトル
データとなる。
【0015】図2は、蛍光X線硫黄分析装置によって実
際に硫黄とモリブデンを測定した場合の蛍光X線スペク
トルの一例を示すもので、同図(A)は硫黄の蛍光X線
(Kα線、Kβ線)、同図(B)はモリブデンの蛍光X
線(Lα線、Lβ線)をそれぞれ示している。これらの
図から明らかなように、両スペクトルの形状は区別でき
ないほど非常に似通っており、モリブデンが硫黄の模擬
試料として十分使用可能であることがわかる。
際に硫黄とモリブデンを測定した場合の蛍光X線スペク
トルの一例を示すもので、同図(A)は硫黄の蛍光X線
(Kα線、Kβ線)、同図(B)はモリブデンの蛍光X
線(Lα線、Lβ線)をそれぞれ示している。これらの
図から明らかなように、両スペクトルの形状は区別でき
ないほど非常に似通っており、モリブデンが硫黄の模擬
試料として十分使用可能であることがわかる。
【0016】上述のように構成された模擬試料10にお
いて、X線吸収体12の材料またはその厚みを種々変え
ることにより、種々の濃度の標準試料として使用するこ
とができ、これを用いることにより、所望の検量線を得
ることができる。
いて、X線吸収体12の材料またはその厚みを種々変え
ることにより、種々の濃度の標準試料として使用するこ
とができ、これを用いることにより、所望の検量線を得
ることができる。
【0017】そして、前記模擬試料10は従来の液体と
異なり、固体であり、経時変化が少なく、また、X線強
度が高いため、高濃度のものを作成できると共に、不均
一になるといったこともない。また、従来のように、樹
脂などに溶解させるものではないので、攪拌や溶解など
煩わしい作業を行う必要もない。
異なり、固体であり、経時変化が少なく、また、X線強
度が高いため、高濃度のものを作成できると共に、不均
一になるといったこともない。また、従来のように、樹
脂などに溶解させるものではないので、攪拌や溶解など
煩わしい作業を行う必要もない。
【0018】なお、前記模擬試料本体11は、その製作
方法によっては散乱光の強度が一次X線2の照射方向に
よって変わることがある。これは回折の影響であると考
えられるが、このような不都合を回避するため、模擬試
料本体11の例えば表面に適宜のマークを付しておき、
模擬試料本体11を、その使用時、常に一定の方向にセ
ットできるようにしておくのが好ましい。
方法によっては散乱光の強度が一次X線2の照射方向に
よって変わることがある。これは回折の影響であると考
えられるが、このような不都合を回避するため、模擬試
料本体11の例えば表面に適宜のマークを付しておき、
模擬試料本体11を、その使用時、常に一定の方向にセ
ットできるようにしておくのが好ましい。
【0019】また、前記モリブデン板体11の形状は、
円板状の他、平面視正方形など多角形状であってもよ
い。
円板状の他、平面視正方形など多角形状であってもよ
い。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
標準試料として長期にわたって品質が安定したものを用
いることができ、精度の高い硫黄濃度測定を行うことが
できる。また、本発明で用いる標準試料は固体であるの
で、その製作や取扱いが容易であるといった利点を有す
る。
標準試料として長期にわたって品質が安定したものを用
いることができ、精度の高い硫黄濃度測定を行うことが
できる。また、本発明で用いる標準試料は固体であるの
で、その製作や取扱いが容易であるといった利点を有す
る。
【図1】本発明の一実施例に係る蛍光X線硫黄分析方法
を示す図である。
を示す図である。
【図2】硫黄とモリブデンを測定した場合の蛍光X線ス
ペクトルの一例を示すもので、(A)は硫黄の蛍光X線
を、(B)はモリブデンの蛍光X線をそれぞれ示してい
る。
ペクトルの一例を示すもので、(A)は硫黄の蛍光X線
を、(B)はモリブデンの蛍光X線をそれぞれ示してい
る。
【図3】蛍光X線硫黄分析に用いる装置の構成を概略的
に示す図である。
に示す図である。
【図4】硫黄の蛍光X線と散乱X線を比例計数管で計測
した場合のエネルギースペクトルを模式的に示した図で
ある。
した場合のエネルギースペクトルを模式的に示した図で
ある。
【図5】検量線の一例を示す図である。
2…一次X線、10…模擬試料、11…模擬試料本体、
12…X線吸収体。
12…X線吸収体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水田 雅夫 京都府京都市南区吉祥院宮の東町2番地 株式会社堀場製作所内
Claims (1)
- 【請求項1】 試料に対して一次X線を照射したときに
試料から発せられる蛍光X線と散乱X線との比と、標準
試料を用いて得られる検量線とを用いて試料中の硫黄濃
度を得るようにした蛍光X線硫黄分析方法において、モ
リブデンよりなる模擬試料本体とX線吸収体とからなる
模擬試料を前記標準試料の代わりに用いるようにしたこ
とを特徴とする蛍光X線硫黄分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5167541A JPH075127A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | 蛍光x線硫黄分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5167541A JPH075127A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | 蛍光x線硫黄分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH075127A true JPH075127A (ja) | 1995-01-10 |
Family
ID=15851622
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5167541A Pending JPH075127A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | 蛍光x線硫黄分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH075127A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102081052A (zh) * | 2010-12-17 | 2011-06-01 | 曹余勤 | 测硫光电转换装置 |
CN103048346A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 株式会社理学 | 校正试样和荧光x射线分析装置与荧光x射线分析方法 |
JP2013137273A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Techno X Co Ltd | 蛍光x線分光装置及び蛍光x線分析装置 |
CN106290439A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-01-04 | 海南中航特玻科技有限公司 | 快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法 |
-
1993
- 1993-06-14 JP JP5167541A patent/JPH075127A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102081052A (zh) * | 2010-12-17 | 2011-06-01 | 曹余勤 | 测硫光电转换装置 |
CN103048346A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 株式会社理学 | 校正试样和荧光x射线分析装置与荧光x射线分析方法 |
JP2013137273A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Techno X Co Ltd | 蛍光x線分光装置及び蛍光x線分析装置 |
US9448191B2 (en) | 2011-12-28 | 2016-09-20 | Techno-X Co., Ltd. | X-ray fluorescence spectrometer and X-ray fluorescence analyzer |
CN106290439A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-01-04 | 海南中航特玻科技有限公司 | 快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法 |
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