JP3840503B2 - Ｘ線分析方法および装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上に薄膜を形成した試料における薄膜の組成と厚さを求めるＸ線分析方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体ウエハ等の基板上に薄膜を形成した試料について、薄膜の組成と厚さを求めて薄膜を評価する方法のひとつに、波長分散型蛍光Ｘ線分析がある。この波長分散型蛍光Ｘ線分析では、まず、試料に１次Ｘ線を照射して発生する２次Ｘ線を分光器で分光し、その分光された２次Ｘ線すなわち薄膜中の各成分（元素）から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、各測定強度から各成分が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量を算出し、各成分の付着量およびそれらの総計たる薄膜全体の付着量から薄膜の組成を算出する。そして、代表的な試料における薄膜の密度（既知である）で、前記算出した薄膜の付着量を除して、薄膜の厚さを算出する。ここで、波長分散型蛍光Ｘ線分析は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析よりも、分光分解能が高く、薄膜の組成がより正確に求められる。
【０００３】
一方、いわゆるＸ線反射率計を用い、試料に入射角を変化させながら単色Ｘ線を照射して、全反射する臨界角から薄膜の密度、入射角に対する反射率の変化の周期から薄膜の厚さを求めることもできる。ただし、Ｘ線反射率の測定によって薄膜の組成を求めることはできない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析では、分析対象の試料における薄膜の密度と必ずしも一致しない代表的な試料における薄膜の密度を用いるので、薄膜の厚さを十分正確に求めることができない。また、従来のＸ線反射率測定では、薄膜の厚さが増すにつれ、前記周期が短くなり、しかも下層または基板からの反射Ｘ線がその上の層で吸収されて強度が低下するので、膜厚の検出が困難となり、やはり薄膜の厚さを十分正確に求めることができない。
【０００５】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、基板上に薄膜を形成した試料における薄膜の組成と厚さを十分正確に求めることができるＸ線分析方法および装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項１のＸ線分析方法では、まず、基板上に薄膜を形成した試料に１次Ｘ線を照射し、試料から発生する２次Ｘ線を分光器で分光し、その分光された２次Ｘ線の強度を測定し、その測定強度から、薄膜の組成と、薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出する。一方、試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射し、前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進むＸ線の波長を検出し、その検出波長から薄膜の密度を算出する。そして、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する。
【０００７】
請求項１の方法によれば、波長分散型蛍光Ｘ線分析方法により、まず、薄膜の正確な組成と付着量が得られる。さらに、得られた付着量と、同一の薄膜について臨界角およびＸ線の波長との関係から算出した密度とを用いて薄膜の厚さを算出することにより、薄膜の厚さを十分正確に求めることができる。
【０００８】
請求項２のＸ線分析装置は、請求項１の方法に用いる装置であり、まず、基板上に薄膜を形成した試料が固定される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射する第１Ｘ線源と、試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光器と、その分光器で分光された２次Ｘ線の強度を測定する第１検出器とを備えている。そして、この装置は、さらに、試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射する第２Ｘ線源と、前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進むＸ線の波長を検出する第２検出器と、以下の算出手段とを備えている。算出手段は、前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成と薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、前記第２検出器による検出波長から薄膜の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する。請求項２の装置によっても、請求項１の方法と同様の作用効果がある。
【０００９】
請求項３のＸ線分析装置は、まず、請求項２の装置と同様に、試料台と、第１Ｘ線源と、分光器と、第１検出器と、第２Ｘ線源とを備えている。そして、この装置は、さらに、第２Ｘ線源から照射後のＸ線を通過させるスリットと、前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進む表面進行Ｘ線、または前記所定の角度が臨界角よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線が前記スリットを通過するように、前記スリットを移動させる移動手段と、前記スリットを通過するＸ線の波長に対する強度を検出する第２検出器と、以下の第１算出手段と、第２算出手段とを備えている。
【００１０】
第１算出手段は、前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成と薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、前記第２検出器で検出した前記表面進行Ｘ線の波長から薄膜の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する。前記第２算出手段は、前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成を算出し、前記第２検出器で検出した前記反射Ｘ線の波長に対する強度に基づいて求められる反射率の変化の周期から薄膜の厚さを算出する。請求項３の装置によれば、請求項２の装置と同様の作用効果がある他、薄膜が薄い場合には、第２算出手段によって、請求項２の装置と同様に正確な薄膜の組成を算出することができるとともに、反射Ｘ線の波長に対する強度に基づいて求められる反射率の変化の周期から十分正確な薄膜の厚さを算出することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態のＸ線分析方法について説明する。まず、この方法に用いる装置について、図１にしたがって説明する。この装置は、半導体ウエハ等のように基板１上に薄膜２を形成したものを試料３とするが、まず、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置と同様に、試料３が固定される試料台４と、試料３に１次Ｘ線５を照射する第１Ｘ線源６と、試料３から発生する２次Ｘ線７を分光する分光器８と、その分光器８で分光された２次Ｘ線９の強度を測定する第１検出器１０とを備えている。
【００１２】
ここで、この装置は多元素同時分析型であり、第１Ｘ線源６は、試料台４の直上に設置され、試料３に含まれる複数の元素から発生する蛍光Ｘ線７のそれぞれ９Ａ，９Ｂ…を、第１Ｘ線源６の周囲に設置した複数の分光器８Ａ，８Ｂ…および第１検出器１０Ａ，１０Ｂ…を用いて分析する。ただし、本発明においてはこれに限らず、単一の分光器および検出器を用い、検出器に入射する蛍光Ｘ線の波長が変化するように分光器と検出器を連動させるゴニオメータを備えたスキャン型であってもよい。
【００１３】
この装置は、さらに、試料３の表面（薄膜２の表面でもある）３ａに例えば０．１５度程度の小さな所定の角度θで連続Ｘ線１１を照射する第２Ｘ線源１２と、第２Ｘ線源１２から照射後のＸ線１３，１８を通過させるスリット１７とを備えている。スリット１７は、例えば板状で、Ｘ線１３，１８を通過させる孔１７ａを有する。
【００１４】
そして、この装置は、前記所定の角度θを臨界角として照射後試料表面３ａに沿って進む表面進行Ｘ線１３、または前記所定の角度θが臨界角よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線１８がスリット１７を通過するように、スリット１７を試料表面３ａに略垂直に移動させる移動手段１９と、スリット１７を通過するＸ線１３，１８の波長に対する反射率を検出する第２検出器１４とを備えている。移動手段１９は、例えばモータならびにラックおよびピニオン等からなり、第２検出器１４は、ＳＳＤのようにエネルギー分解能を有するものである。
【００１５】
さらに、この装置は、以下の第１算出手段１５と、第２算出手段１６とを備えている。第１算出手段１５は、第１検出器１０による測定強度から薄膜２の組成と薄膜２が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、第２検出器１４で検出した前記表面進行Ｘ線１３の波長から薄膜２の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜２の厚さを算出する。前記第２算出手段１６は、第１検出器１０による測定強度から薄膜２の組成を算出し、第２検出器１４で検出した前記反射Ｘ線１８の波長に対する反射率の変化の周期から薄膜２の厚さを算出する。
【００１６】
次に、この装置を用いる本実施形態の方法について説明する。今、分析対象の試料３における薄膜２の組成と厚さを求めるとすると、まず、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析方法と同様に、試料３を試料台４に固定し、第１Ｘ線源６から１次Ｘ線５を照射し、試料３から発生する蛍光Ｘ線７を分光器８Ａ，８Ｂ…で分光し、その分光された各蛍光Ｘ線すなわち薄膜２中の各成分（元素）から発生する蛍光Ｘ線９Ａ，９Ｂ…の強度を測定し、第１算出手段１５で各測定強度から各成分が基板１の単位面積あたりに付着した重量である付着量を算出し、各成分の付着量およびそれらの総計たる薄膜全体の付着量ｗから薄膜の組成を算出する。これらの算出は、いわゆる検量線法やファンダメンタルパラメータ法による。
【００１７】
また、本実施形態の方法では、移動手段１９により、前記表面進行Ｘ線１３がスリット１７を通過して第２検出器１４に入射するように、スリット１７を第１の低い位置に設定しておき（図１に示す状態）、試料表面３ａに所定の角度θで第２Ｘ線源１２から連続Ｘ線１１を照射し、第２検出器１４により、入射する表面進行Ｘ線１３において波長に対する反射率が最大となる波長を表面進行Ｘ線１３の波長として検出し、第１算出手段１５でその検出波長から薄膜２の密度を算出し、さらに、その密度で前記薄膜の付着量ｗを除して薄膜２の厚さを算出する。より具体的に説明すると、まず、試料表面３ａにＸ線を照射した場合に、そのＸ線が全反射されるか否かは、試料表面３ａへの入射角が臨界角よりも小さいか否かによるが、その臨界角θC は、Ｘ線の波長λおよび薄膜２の密度ρによって異なり、次式（１）で表される。
【００１８】
θC ＝０．５１ρ1/2 λ …（１）
【００１９】
したがって、所定の角度θで種々の波長のＸ線を含む連続Ｘ線１１を照射すると、その所定の角度θが臨界角よりも小さくなるような波長のＸ線は全反射し、所定の角度θが臨界角よりも大きくなるような波長のＸ線は一部が反射して残部が薄膜２に入射し、所定の角度θが臨界角θC と一致した波長λのＸ線１３は一部が反射して残部が試料表面３ａに沿って進む（以後、このＸ線１３を表面進行Ｘ線という）。そこで、この表面進行Ｘ線１３をエネルギー分解能を有する第２検出器１４に入射させれば、波長に対する反射率が最大となる波長λを表面進行Ｘ線１３の波長λとして検出でき、前式（１）により薄膜２の密度ρを正確に算出できる。そして、次式（２）に示すように、その密度ρで前記薄膜の付着量ｗを除せば、薄膜２の厚さｄが算出できる。
【００２０】
ｄ＝ｗ／ρ …（２）
【００２１】
このように、本実施形態の方法によれば、波長分散型蛍光Ｘ線分析方法によりまず、薄膜２の正確な組成と付着量ｗが得られる。さらに、得られた付着量ｗと、同一の薄膜２について臨界角θC およびＸ線の波長λとの関係から算出した密度ρとを用いて薄膜２の厚さｄを算出することにより、薄膜２の厚さｄを十分正確に求めることができる。
【００２２】
さらに、この装置を用いれば、上述したのとは別の方法で薄膜２の厚さｄを求めることもできる。まず、その原理について、説明する。前述したように、一般に、１次Ｘ線が臨界角θC よりも小さい角度で試料に照射されると、１次Ｘ線は全反射する。図２（ａ）に３種類の波長λ1 ，λ2 ，λ3 における１次Ｘ線の角度に対する反射率の特性を対数表示で示す。波長λ1 の１次Ｘ線の反射率Ｒ１は、臨界角θC1よりも大きい入射角度では低下する。波長λ1 よりも長い波長λ2 のＸ線の反射率Ｒ2 は、臨界角θC2よりも大きい入射角度で低下し、この臨界角θC2は臨界角θC1よりも大きい。波長λ2 よりもさらに長い波長λ3 のＸ線の反射率Ｒ3 は、臨界角θC3よりも大きい入射角度で低下し、この臨界角θC3は臨界角θC2よりも大きい。すなわち、臨界角θC は照射するＸ線の波長に依存し、Ｘ線の波長が大きいほど臨界角θC は大きい。
【００２３】
ここで、入射角度θがθf で固定されているとすると、波長λ1 ，λ2 ，λ3 の入射角度θf における反射率Ｐ1 ，Ｐ2 ，Ｐ3 は、図２（ｂ）の１次Ｘ線の波長に対する反射率としてプロットされ、波長が短いほど反射率が低下する曲線Ｒで示す特性が得られる。本実施形態の方法は、この波長に対する反射率特性を利用したものである。
【００２４】
次に、この原理を利用した本実施形態の方法を具体的に説明する。まず、図１において、移動手段１９により、前記所定の角度θが臨界角θC よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線１８がスリット１７を通過して第２検出器１４に入射するように、スリット１７を第２の高い位置に設定しておく。このとき前記表面進行Ｘ線１３はスリット１７により遮断される。なお、所定の角度θが０．１５度で、試料表面３ａの中心（入射Ｘ線１１の入射点）からスリット１７までの距離が５０ｃｍであるとすると、移動手段１９によるスリット１７の移動距離は、わずか１．３ｍｍ程度でよいことになる。また、第２検出器１４に受光面が５ｍｍ×５ｍｍ程度のものを用いれば、第２検出器１４は固定したままでよい。
【００２５】
薄膜２の組成については、第２算出手段１６により、前述した第１算出手段１５による場合と同様に、薄膜２の正確な組成が得られる。なお、第２算出手段１６による場合は、薄膜２の厚さｄを求めるために、薄膜２の付着量ｗや薄膜の密度ρを得ておく必要はない。
【００２６】
一方、薄膜２の厚さｄを求めるために、試料表面３ａに所定の角度θで第２Ｘ線源１２から連続Ｘ線１１を照射し、第２検出器１４により、反射Ｘ線１８の波長に対する反射率を検出する。図３に、このようにして得られた、鏡面状表面３ａの試料３の波長に対する反射率Ｈと、粗い面３ａを有する試料３の波長に対する反射率Ｊを示す。いずれにおいても、反射Ｘ線１８の波長に対する反射率の変化の周期、すなわち、うねりの周期は、約５００ｅＶで、第２検出器１４の分解能が例えば２００ｅＶであれば測定が可能である。第２算出手段１６によれば、この周期から薄膜２の厚さｄが算出できる。これは、前述の原理に基づき、従来のＸ線反射率計を用い、試料に入射角を変化させながら単色Ｘ線を照射して、入射角に対する反射率の変化の周期から薄膜の厚さを求めることができることに対応する。
【００２７】
この第２算出手段１６による方法は、特に薄膜の厚さｄが約２０００Å以下の場合に適し、その場合には、第２算出手段１６によっても、第１算出手段１５による場合と同様に正確な薄膜２の組成を算出することができるとともに、反射Ｘ線１８の波長に対する反射率の変化の周期から十分正確な薄膜２の厚さｄを算出することができる。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、基板上に薄膜を形成した試料における薄膜の組成と厚さを十分正確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態のＸ線分析方法に用いる装置を示す概略図である。
【図２】（ａ）は１次Ｘ線の入射角度に対する反射Ｘ線の反射率を示す図であり、（ｂ）は１次Ｘ線の波長に対する反射Ｘ線の反射率を示す図である。
【図３】厚さ約２０００Åの薄膜を有する試料における波長に対する反射率を示す図である。
【符号の説明】
１…基板、２…薄膜、３…試料、３ａ…試料表面、４…試料台、５…１次Ｘ線、６…第１Ｘ線源、７…試料から発生する２次Ｘ線、８…分光器、９…分光された２次Ｘ線、１０…第１検出器、１１…連続Ｘ線、１２…第２Ｘ線源、１３…表面進行Ｘ線、１４…第２検出器、１５…第１算出手段、１６…第２算出手段、１７…スリット、１８…反射Ｘ線、１９…移動手段。
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上に薄膜を形成した試料における薄膜の組成と厚さを求めるＸ線分析方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体ウエハ等の基板上に薄膜を形成した試料について、薄膜の組成と厚さを求めて薄膜を評価する方法のひとつに、波長分散型蛍光Ｘ線分析がある。この波長分散型蛍光Ｘ線分析では、まず、試料に１次Ｘ線を照射して発生する２次Ｘ線を分光器で分光し、その分光された２次Ｘ線すなわち薄膜中の各成分（元素）から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、各測定強度から各成分が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量を算出し、各成分の付着量およびそれらの総計たる薄膜全体の付着量から薄膜の組成を算出する。そして、代表的な試料における薄膜の密度（既知である）で、前記算出した薄膜の付着量を除して、薄膜の厚さを算出する。ここで、波長分散型蛍光Ｘ線分析は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析よりも、分光分解能が高く、薄膜の組成がより正確に求められる。
【０００３】
一方、いわゆるＸ線反射率計を用い、試料に入射角を変化させながら単色Ｘ線を照射して、全反射する臨界角から薄膜の密度、入射角に対する反射率の変化の周期から薄膜の厚さを求めることもできる。ただし、Ｘ線反射率の測定によって薄膜の組成を求めることはできない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析では、分析対象の試料における薄膜の密度と必ずしも一致しない代表的な試料における薄膜の密度を用いるので、薄膜の厚さを十分正確に求めることができない。また、従来のＸ線反射率測定では、薄膜の厚さが増すにつれ、前記周期が短くなり、しかも下層または基板からの反射Ｘ線がその上の層で吸収されて強度が低下するので、膜厚の検出が困難となり、やはり薄膜の厚さを十分正確に求めることができない。
【０００５】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、基板上に薄膜を形成した試料における薄膜の組成と厚さを十分正確に求めることができるＸ線分析方法および装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項１のＸ線分析方法では、まず、基板上に薄膜を形成した試料に１次Ｘ線を照射し、試料から発生する２次Ｘ線を分光器で分光し、その分光された２次Ｘ線の強度を測定し、その測定強度から、薄膜の組成と、薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出する。一方、試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射し、前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進むＸ線の波長を検出し、その検出波長から薄膜の密度を算出する。そして、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する。
【０００７】
請求項１の方法によれば、波長分散型蛍光Ｘ線分析方法により、まず、薄膜の正確な組成と付着量が得られる。さらに、得られた付着量と、同一の薄膜について臨界角およびＸ線の波長との関係から算出した密度とを用いて薄膜の厚さを算出することにより、薄膜の厚さを十分正確に求めることができる。
【０００８】
請求項２のＸ線分析装置は、請求項１の方法に用いる装置であり、まず、基板上に薄膜を形成した試料が固定される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射する第１Ｘ線源と、試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光器と、その分光器で分光された２次Ｘ線の強度を測定する第１検出器とを備えている。そして、この装置は、さらに、試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射する第２Ｘ線源と、前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進むＸ線の波長を検出する第２検出器と、以下の算出手段とを備えている。算出手段は、前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成と薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、前記第２検出器による検出波長から薄膜の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する。請求項２の装置によっても、請求項１の方法と同様の作用効果がある。
【０００９】
請求項３のＸ線分析装置は、まず、請求項２の装置と同様に、試料台と、第１Ｘ線源と、分光器と、第１検出器と、第２Ｘ線源とを備えている。そして、この装置は、さらに、第２Ｘ線源から照射後のＸ線を通過させるスリットと、前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進む表面進行Ｘ線、または前記所定の角度が臨界角よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線が前記スリットを通過するように、前記スリットを移動させる移動手段と、前記スリットを通過するＸ線の波長に対する強度を検出する第２検出器と、以下の第１算出手段と、第２算出手段とを備えている。
【００１０】
第１算出手段は、前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成と薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、前記第２検出器で検出した前記表面進行Ｘ線の波長から薄膜の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する。前記第２算出手段は、前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成を算出し、前記第２検出器で検出した前記反射Ｘ線の波長に対する強度に基づいて求められる反射率の変化の周期から薄膜の厚さを算出する。請求項３の装置によれば、請求項２の装置と同様の作用効果がある他、薄膜が薄い場合には、第２算出手段によって、請求項２の装置と同様に正確な薄膜の組成を算出することができるとともに、反射Ｘ線の波長に対する強度に基づいて求められる反射率の変化の周期から十分正確な薄膜の厚さを算出することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態のＸ線分析方法について説明する。まず、この方法に用いる装置について、図１にしたがって説明する。この装置は、半導体ウエハ等のように基板１上に薄膜２を形成したものを試料３とするが、まず、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置と同様に、試料３が固定される試料台４と、試料３に１次Ｘ線５を照射する第１Ｘ線源６と、試料３から発生する２次Ｘ線７を分光する分光器８と、その分光器８で分光された２次Ｘ線９の強度を測定する第１検出器１０とを備えている。
【００１２】
ここで、この装置は多元素同時分析型であり、第１Ｘ線源６は、試料台４の直上に設置され、試料３に含まれる複数の元素から発生する蛍光Ｘ線７のそれぞれ９Ａ，９Ｂ…を、第１Ｘ線源６の周囲に設置した複数の分光器８Ａ，８Ｂ…および第１検出器１０Ａ，１０Ｂ…を用いて分析する。ただし、本発明においてはこれに限らず、単一の分光器および検出器を用い、検出器に入射する蛍光Ｘ線の波長が変化するように分光器と検出器を連動させるゴニオメータを備えたスキャン型であってもよい。
【００１３】
この装置は、さらに、試料３の表面（薄膜２の表面でもある）３ａに例えば０．１５度程度の小さな所定の角度θで連続Ｘ線１１を照射する第２Ｘ線源１２と、第２Ｘ線源１２から照射後のＸ線１３，１８を通過させるスリット１７とを備えている。スリット１７は、例えば板状で、Ｘ線１３，１８を通過させる孔１７ａを有する。
【００１４】
そして、この装置は、前記所定の角度θを臨界角として照射後試料表面３ａに沿って進む表面進行Ｘ線１３、または前記所定の角度θが臨界角よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線１８がスリット１７を通過するように、スリット１７を試料表面３ａに略垂直に移動させる移動手段１９と、スリット１７を通過するＸ線１３，１８の波長に対する反射率を検出する第２検出器１４とを備えている。移動手段１９は、例えばモータならびにラックおよびピニオン等からなり、第２検出器１４は、ＳＳＤのようにエネルギー分解能を有するものである。
【００１５】
さらに、この装置は、以下の第１算出手段１５と、第２算出手段１６とを備えている。第１算出手段１５は、第１検出器１０による測定強度から薄膜２の組成と薄膜２が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、第２検出器１４で検出した前記表面進行Ｘ線１３の波長から薄膜２の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜２の厚さを算出する。前記第２算出手段１６は、第１検出器１０による測定強度から薄膜２の組成を算出し、第２検出器１４で検出した前記反射Ｘ線１８の波長に対する反射率の変化の周期から薄膜２の厚さを算出する。
【００１６】
次に、この装置を用いる本実施形態の方法について説明する。今、分析対象の試料３における薄膜２の組成と厚さを求めるとすると、まず、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析方法と同様に、試料３を試料台４に固定し、第１Ｘ線源６から１次Ｘ線５を照射し、試料３から発生する蛍光Ｘ線７を分光器８Ａ，８Ｂ…で分光し、その分光された各蛍光Ｘ線すなわち薄膜２中の各成分（元素）から発生する蛍光Ｘ線９Ａ，９Ｂ…の強度を測定し、第１算出手段１５で各測定強度から各成分が基板１の単位面積あたりに付着した重量である付着量を算出し、各成分の付着量およびそれらの総計たる薄膜全体の付着量ｗから薄膜の組成を算出する。これらの算出は、いわゆる検量線法やファンダメンタルパラメータ法による。
【００１７】
また、本実施形態の方法では、移動手段１９により、前記表面進行Ｘ線１３がスリット１７を通過して第２検出器１４に入射するように、スリット１７を第１の低い位置に設定しておき（図１に示す状態）、試料表面３ａに所定の角度θで第２Ｘ線源１２から連続Ｘ線１１を照射し、第２検出器１４により、入射する表面進行Ｘ線１３において波長に対する反射率が最大となる波長を表面進行Ｘ線１３の波長として検出し、第１算出手段１５でその検出波長から薄膜２の密度を算出し、さらに、その密度で前記薄膜の付着量ｗを除して薄膜２の厚さを算出する。より具体的に説明すると、まず、試料表面３ａにＸ線を照射した場合に、そのＸ線が全反射されるか否かは、試料表面３ａへの入射角が臨界角よりも小さいか否かによるが、その臨界角θC は、Ｘ線の波長λおよび薄膜２の密度ρによって異なり、次式（１）で表される。
【００１８】
θC ＝０．５１ρ1/2 λ …（１）
【００１９】
したがって、所定の角度θで種々の波長のＸ線を含む連続Ｘ線１１を照射すると、その所定の角度θが臨界角よりも小さくなるような波長のＸ線は全反射し、所定の角度θが臨界角よりも大きくなるような波長のＸ線は一部が反射して残部が薄膜２に入射し、所定の角度θが臨界角θC と一致した波長λのＸ線１３は一部が反射して残部が試料表面３ａに沿って進む（以後、このＸ線１３を表面進行Ｘ線という）。そこで、この表面進行Ｘ線１３をエネルギー分解能を有する第２検出器１４に入射させれば、波長に対する反射率が最大となる波長λを表面進行Ｘ線１３の波長λとして検出でき、前式（１）により薄膜２の密度ρを正確に算出できる。そして、次式（２）に示すように、その密度ρで前記薄膜の付着量ｗを除せば、薄膜２の厚さｄが算出できる。
【００２０】
ｄ＝ｗ／ρ …（２）
【００２１】
このように、本実施形態の方法によれば、波長分散型蛍光Ｘ線分析方法によりまず、薄膜２の正確な組成と付着量ｗが得られる。さらに、得られた付着量ｗと、同一の薄膜２について臨界角θC およびＸ線の波長λとの関係から算出した密度ρとを用いて薄膜２の厚さｄを算出することにより、薄膜２の厚さｄを十分正確に求めることができる。
【００２２】
さらに、この装置を用いれば、上述したのとは別の方法で薄膜２の厚さｄを求めることもできる。まず、その原理について、説明する。前述したように、一般に、１次Ｘ線が臨界角θC よりも小さい角度で試料に照射されると、１次Ｘ線は全反射する。図２（ａ）に３種類の波長λ1 ，λ2 ，λ3 における１次Ｘ線の角度に対する反射率の特性を対数表示で示す。波長λ1 の１次Ｘ線の反射率Ｒ１は、臨界角θC1よりも大きい入射角度では低下する。波長λ1 よりも長い波長λ2 のＸ線の反射率Ｒ2 は、臨界角θC2よりも大きい入射角度で低下し、この臨界角θC2は臨界角θC1よりも大きい。波長λ2 よりもさらに長い波長λ3 のＸ線の反射率Ｒ3 は、臨界角θC3よりも大きい入射角度で低下し、この臨界角θC3は臨界角θC2よりも大きい。すなわち、臨界角θC は照射するＸ線の波長に依存し、Ｘ線の波長が大きいほど臨界角θC は大きい。
【００２３】
ここで、入射角度θがθf で固定されているとすると、波長λ1 ，λ2 ，λ3 の入射角度θf における反射率Ｐ1 ，Ｐ2 ，Ｐ3 は、図２（ｂ）の１次Ｘ線の波長に対する反射率としてプロットされ、波長が短いほど反射率が低下する曲線Ｒで示す特性が得られる。本実施形態の方法は、この波長に対する反射率特性を利用したものである。
【００２４】
次に、この原理を利用した本実施形態の方法を具体的に説明する。まず、図１において、移動手段１９により、前記所定の角度θが臨界角θC よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線１８がスリット１７を通過して第２検出器１４に入射するように、スリット１７を第２の高い位置に設定しておく。このとき前記表面進行Ｘ線１３はスリット１７により遮断される。なお、所定の角度θが０．１５度で、試料表面３ａの中心（入射Ｘ線１１の入射点）からスリット１７までの距離が５０ｃｍであるとすると、移動手段１９によるスリット１７の移動距離は、わずか１．３ｍｍ程度でよいことになる。また、第２検出器１４に受光面が５ｍｍ×５ｍｍ程度のものを用いれば、第２検出器１４は固定したままでよい。
【００２５】
薄膜２の組成については、第２算出手段１６により、前述した第１算出手段１５による場合と同様に、薄膜２の正確な組成が得られる。なお、第２算出手段１６による場合は、薄膜２の厚さｄを求めるために、薄膜２の付着量ｗや薄膜の密度ρを得ておく必要はない。
【００２６】
一方、薄膜２の厚さｄを求めるために、試料表面３ａに所定の角度θで第２Ｘ線源１２から連続Ｘ線１１を照射し、第２検出器１４により、反射Ｘ線１８の波長に対する反射率を検出する。図３に、このようにして得られた、鏡面状表面３ａの試料３の波長に対する反射率Ｈと、粗い面３ａを有する試料３の波長に対する反射率Ｊを示す。いずれにおいても、反射Ｘ線１８の波長に対する反射率の変化の周期、すなわち、うねりの周期は、約５００ｅＶで、第２検出器１４の分解能が例えば２００ｅＶであれば測定が可能である。第２算出手段１６によれば、この周期から薄膜２の厚さｄが算出できる。これは、前述の原理に基づき、従来のＸ線反射率計を用い、試料に入射角を変化させながら単色Ｘ線を照射して、入射角に対する反射率の変化の周期から薄膜の厚さを求めることができることに対応する。
【００２７】
この第２算出手段１６による方法は、特に薄膜の厚さｄが約２０００Å以下の場合に適し、その場合には、第２算出手段１６によっても、第１算出手段１５による場合と同様に正確な薄膜２の組成を算出することができるとともに、反射Ｘ線１８の波長に対する反射率の変化の周期から十分正確な薄膜２の厚さｄを算出することができる。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、基板上に薄膜を形成した試料における薄膜の組成と厚さを十分正確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態のＸ線分析方法に用いる装置を示す概略図である。
【図２】（ａ）は１次Ｘ線の入射角度に対する反射Ｘ線の反射率を示す図であり、（ｂ）は１次Ｘ線の波長に対する反射Ｘ線の反射率を示す図である。
【図３】厚さ約２０００Åの薄膜を有する試料における波長に対する反射率を示す図である。
【符号の説明】
１…基板、２…薄膜、３…試料、３ａ…試料表面、４…試料台、５…１次Ｘ線、６…第１Ｘ線源、７…試料から発生する２次Ｘ線、８…分光器、９…分光された２次Ｘ線、１０…第１検出器、１１…連続Ｘ線、１２…第２Ｘ線源、１３…表面進行Ｘ線、１４…第２検出器、１５…第１算出手段、１６…第２算出手段、１７…スリット、１８…反射Ｘ線、１９…移動手段。
Claims (3)
- 基板上に薄膜を形成した試料に１次Ｘ線を照射し、
試料から発生する２次Ｘ線を分光器で分光し、
その分光された２次Ｘ線の強度を測定し、
その測定強度から、薄膜の組成と、薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出しておき、
試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射し、
前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進むＸ線の波長を検出し、
その検出波長から薄膜の密度を算出し、
その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出するＸ線分析方法。 - 基板上に薄膜を形成した試料が固定される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射する第１Ｘ線源と、
試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光器と、
その分光器で分光された２次Ｘ線の強度を測定する第１検出器とを備えたＸ線分析装置であって、
試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射する第２Ｘ線源と、
前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進む表面進行Ｘ線の波長を検出する第２検出器と、
前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成と薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、前記第２検出器による検出波長から薄膜の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する算出手段とを備えたＸ線分析装置。 - 基板上に薄膜を形成した試料が固定される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射する第１Ｘ線源と、
試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光器と、
その分光器で分光された２次Ｘ線の強度を測定する第１検出器とを備えたＸ線分析装置であって、
試料表面に所定の角度で連続Ｘ線を照射する第２Ｘ線源と、
その照射後のＸ線を通過させるスリットと、
前記所定の角度を臨界角として照射後試料表面に沿って進む表面進行Ｘ線、または前記所定の角度が臨界角よりも大きく照射後反射する種々の波長の反射Ｘ線が前記スリットを通過するように、前記スリットを移動させる移動手段と、
前記スリットを通過するＸ線の波長に対する強度を検出する第２検出器と、
前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成と薄膜が基板の単位面積あたりに付着した重量である付着量とを算出し、前記第２検出器で検出した前記表面進行Ｘ線の波長から薄膜の密度を算出し、その密度で前記付着量を除して薄膜の厚さを算出する第１算出手段と、
前記第１検出器による測定強度から薄膜の組成を算出し、前記第２検出器で検出した前記反射Ｘ線の波長に対する強度に基づいて求められる反射率の変化の周期から薄膜の厚さを算出する第２算出手段とを備えたＸ線分析装置。
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