JPH10311809A - 全反射蛍光ｘ線分析方法および装置 - Google Patents
全反射蛍光ｘ線分析方法および装置Info
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- JPH10311809A JPH10311809A JP12194197A JP12194197A JPH10311809A JP H10311809 A JPH10311809 A JP H10311809A JP 12194197 A JP12194197 A JP 12194197A JP 12194197 A JP12194197 A JP 12194197A JP H10311809 A JPH10311809 A JP H10311809A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 検量線法を用いる全反射蛍光Ｘ線分析におい
て、１次Ｘ線の強度が変化した場合に、標準試料の再測
定を行わず短時間に検量線の校正ができる方法および装
置を提供する。 【解決手段】 標準試料２１の測定時の１次Ｘ線３の標
準強度と、分析対象試料１の測定時の１次Ｘ線３の分析
時強度とを１次Ｘ線検出手段９，１１，１３で測定し、
両強度の比に基づいて検量線を校正する。
て、１次Ｘ線の強度が変化した場合に、標準試料の再測
定を行わず短時間に検量線の校正ができる方法および装
置を提供する。 【解決手段】 標準試料２１の測定時の１次Ｘ線３の標
準強度と、分析対象試料１の測定時の１次Ｘ線３の分析
時強度とを１次Ｘ線検出手段９，１１，１３で測定し、
両強度の比に基づいて検量線を校正する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、いわゆる検量線法
を用いる全反射蛍光Ｘ線分析において、１次Ｘ線の強度
が変化した場合に、標準試料の再測定を行うことなく、
短時間に検量線の校正ができる方法および装置に関する
ものである。
を用いる全反射蛍光Ｘ線分析において、１次Ｘ線の強度
が変化した場合に、標準試料の再測定を行うことなく、
短時間に検量線の校正ができる方法および装置に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、分析対象試料からの蛍光Ｘ線
の測定強度に基づいて、分析対象試料における各成分の
濃度（含有率、表面密度ともいい、通常atoms/cm2 を単
位とする）を求めるＸ線分析方法のひとつに、いわゆる
検量線法がある。この検量線法では、組成が既知で相異
なる複数の標準試料に１次Ｘ線を照射して、標準試料中
の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、それら
測定強度と標準試料における各成分の濃度との相関関係
を、各成分ごとに検量線としてあらかじめ求めておく。
そして、分析対象試料に１次Ｘ線を照射して、分析対象
試料中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、
各測定強度に前記検量線を適用して、分析対象試料にお
ける各成分の濃度を求める。
の測定強度に基づいて、分析対象試料における各成分の
濃度（含有率、表面密度ともいい、通常atoms/cm2 を単
位とする）を求めるＸ線分析方法のひとつに、いわゆる
検量線法がある。この検量線法では、組成が既知で相異
なる複数の標準試料に１次Ｘ線を照射して、標準試料中
の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、それら
測定強度と標準試料における各成分の濃度との相関関係
を、各成分ごとに検量線としてあらかじめ求めておく。
そして、分析対象試料に１次Ｘ線を照射して、分析対象
試料中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定し、
各測定強度に前記検量線を適用して、分析対象試料にお
ける各成分の濃度を求める。
【０００３】ここで、標準試料および分析対象試料（以
下、試料というときは双方を指す）に照射される１次Ｘ
線は、Ｘ線源から発生され、Ｘ線源は、Ｘ線管とそれか
ら発生されるＸ線を単色化するための分光器とを有す
る。単色化が要求されない場合には、Ｘ線源は、分光器
を有さない。このＸ線源からの１次Ｘ線の強度は、標準
試料の測定から作成した検量線をそのまま分析対象試料
に適用するためには、一定であるべきであるが、Ｘ線管
におけるフィラメントの交換、ロータリーターゲットの
ぶれ、分光器における特性の劣化、位置ずれ等、種々の
原因で変化するおそれがある。そこで、従来より、Ｘ線
管のフィラメント交換のように、Ｘ線源に修理、改変が
あった場合や、分析対象試料の測定前、定期的に、再
度、標準試料を用いて測定を行い、検量線を校正してい
る。
下、試料というときは双方を指す）に照射される１次Ｘ
線は、Ｘ線源から発生され、Ｘ線源は、Ｘ線管とそれか
ら発生されるＸ線を単色化するための分光器とを有す
る。単色化が要求されない場合には、Ｘ線源は、分光器
を有さない。このＸ線源からの１次Ｘ線の強度は、標準
試料の測定から作成した検量線をそのまま分析対象試料
に適用するためには、一定であるべきであるが、Ｘ線管
におけるフィラメントの交換、ロータリーターゲットの
ぶれ、分光器における特性の劣化、位置ずれ等、種々の
原因で変化するおそれがある。そこで、従来より、Ｘ線
管のフィラメント交換のように、Ｘ線源に修理、改変が
あった場合や、分析対象試料の測定前、定期的に、再
度、標準試料を用いて測定を行い、検量線を校正してい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、標準試料の
再測定には、標準試料の搬出入も含め相当の時間を要
し、短時間に行うことができない。一方、再測定による
検量線の校正を行う頻度を下げると、それだけ、不正確
な分析を行うおそれが高くなる。
再測定には、標準試料の搬出入も含め相当の時間を要
し、短時間に行うことができない。一方、再測定による
検量線の校正を行う頻度を下げると、それだけ、不正確
な分析を行うおそれが高くなる。
【０００５】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、いわゆる検量線法を用いる全反射蛍光Ｘ線分析
において、１次Ｘ線の強度が変化した場合に、標準試料
の再測定を行うことなく、短時間に検量線の校正ができ
る方法および装置を提供することを目的とする。
もので、いわゆる検量線法を用いる全反射蛍光Ｘ線分析
において、１次Ｘ線の強度が変化した場合に、標準試料
の再測定を行うことなく、短時間に検量線の校正ができ
る方法および装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の方法では、いわゆる検量線法を用いる全
反射蛍光Ｘ線分析方法において、標準試料の測定時の１
次Ｘ線の標準強度を、標準試料よりも１次Ｘ線の進行方
向側に位置する１次Ｘ線検出手段で、標準試料を１次Ｘ
線の進路から退避させてあらかじめ測定しておき、分析
対象試料の測定時の１次Ｘ線の分析時強度を、１次Ｘ線
検出手段で、分析対象試料を１次Ｘ線の進路から退避さ
せて測定し、分析時強度と標準強度との比に基づいて、
検量線を校正する。
に、請求項１の方法では、いわゆる検量線法を用いる全
反射蛍光Ｘ線分析方法において、標準試料の測定時の１
次Ｘ線の標準強度を、標準試料よりも１次Ｘ線の進行方
向側に位置する１次Ｘ線検出手段で、標準試料を１次Ｘ
線の進路から退避させてあらかじめ測定しておき、分析
対象試料の測定時の１次Ｘ線の分析時強度を、１次Ｘ線
検出手段で、分析対象試料を１次Ｘ線の進路から退避さ
せて測定し、分析時強度と標準強度との比に基づいて、
検量線を校正する。
【０００７】請求項１の方法によれば、標準試料の測定
時の１次Ｘ線の標準強度と、分析対象試料の測定時の１
次Ｘ線の分析時強度とを１次Ｘ線検出手段で測定し、両
強度の比に基づいて検量線を校正するので、１次Ｘ線の
強度が変化した場合に、標準試料の再測定を行うことな
く、短時間に検量線の校正ができる。
時の１次Ｘ線の標準強度と、分析対象試料の測定時の１
次Ｘ線の分析時強度とを１次Ｘ線検出手段で測定し、両
強度の比に基づいて検量線を校正するので、１次Ｘ線の
強度が変化した場合に、標準試料の再測定を行うことな
く、短時間に検量線の校正ができる。
【０００８】請求項２の方法では、請求項１の方法にお
いて、１次Ｘ線検出手段が第１と第２の１次Ｘ線検出手
段からなり、第１の１次Ｘ線検出手段が、所定の基準点
から１次Ｘ線の進行方向への第１の距離において所定の
基準線からの高さ方向に移動自在であって通過孔を設け
られた第１の遮蔽板と、１次Ｘ線を検出する固定された
１次Ｘ線検出器とから構成され、第２の１次Ｘ線検出手
段が、前記基準点から１次Ｘ線の進行方向への第２の距
離において前記基準線からの高さ方向に移動自在であっ
て通過孔を設けられた第２の遮蔽板と、前記固定された
１次Ｘ線検出器とから構成され、試料の表面で反射した
１次Ｘ線である反射Ｘ線についても、前記１次Ｘ線検出
手段で検出する。
いて、１次Ｘ線検出手段が第１と第２の１次Ｘ線検出手
段からなり、第１の１次Ｘ線検出手段が、所定の基準点
から１次Ｘ線の進行方向への第１の距離において所定の
基準線からの高さ方向に移動自在であって通過孔を設け
られた第１の遮蔽板と、１次Ｘ線を検出する固定された
１次Ｘ線検出器とから構成され、第２の１次Ｘ線検出手
段が、前記基準点から１次Ｘ線の進行方向への第２の距
離において前記基準線からの高さ方向に移動自在であっ
て通過孔を設けられた第２の遮蔽板と、前記固定された
１次Ｘ線検出器とから構成され、試料の表面で反射した
１次Ｘ線である反射Ｘ線についても、前記１次Ｘ線検出
手段で検出する。
【０００９】請求項２の方法によれば、かかる１次Ｘ線
検出手段の構成により、前記請求項１の方法の作用効果
に加え、試料への１次Ｘ線の入射角設定に用いる１次Ｘ
線検出手段を、検量線の校正にも用いることができ、用
いる装置の構成が複雑化しないという効果がある。
検出手段の構成により、前記請求項１の方法の作用効果
に加え、試料への１次Ｘ線の入射角設定に用いる１次Ｘ
線検出手段を、検量線の校正にも用いることができ、用
いる装置の構成が複雑化しないという効果がある。
【００１０】請求項３の方法では、請求項１の方法にお
いて、１次Ｘ線検出手段が、所定の基準線からの高さ方
向に移動自在であって１次Ｘ線を検出する１次Ｘ線検出
器であり、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反射Ｘ
線についても、その１次Ｘ線検出手段で検出する。
いて、１次Ｘ線検出手段が、所定の基準線からの高さ方
向に移動自在であって１次Ｘ線を検出する１次Ｘ線検出
器であり、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反射Ｘ
線についても、その１次Ｘ線検出手段で検出する。
【００１１】請求項３の方法によれば、かかる１次Ｘ線
検出手段の構成により、前記請求項２の方法と同様の作
用効果がある。
検出手段の構成により、前記請求項２の方法と同様の作
用効果がある。
【００１２】請求項１の全反射蛍光Ｘ線分析装置は、ま
ず、１次Ｘ線を発生するＸ線源と、１次Ｘ線が照射され
た試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線
検出手段とを備える。また、前記Ｘ線源から発生させた
１次Ｘ線を、組成が既知で相異なる複数の標準試料の表
面にほぼ平行に照射して全反射させ、標準試料中の各成
分から発生する蛍光Ｘ線の強度を前記蛍光Ｘ線検出手段
に測定させ、それら測定強度と標準試料における各成分
の濃度との相関関係を、各成分ごとに検量線としてあら
かじめ求める検量線作成手段と、その検量線を記憶する
検量線記憶手段とを備える。そして、前記Ｘ線源から発
生させた１次Ｘ線を、分析対象試料の表面にほぼ平行に
照射して全反射させ、分析対象試料中の各成分から発生
する蛍光Ｘ線の強度を前記蛍光Ｘ線検出手段に測定さ
せ、各測定強度に前記検量線記憶手段に記憶された検量
線を適用して、分析対象試料における各成分の濃度を求
める検量線適用手段を備える。
ず、１次Ｘ線を発生するＸ線源と、１次Ｘ線が照射され
た試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線
検出手段とを備える。また、前記Ｘ線源から発生させた
１次Ｘ線を、組成が既知で相異なる複数の標準試料の表
面にほぼ平行に照射して全反射させ、標準試料中の各成
分から発生する蛍光Ｘ線の強度を前記蛍光Ｘ線検出手段
に測定させ、それら測定強度と標準試料における各成分
の濃度との相関関係を、各成分ごとに検量線としてあら
かじめ求める検量線作成手段と、その検量線を記憶する
検量線記憶手段とを備える。そして、前記Ｘ線源から発
生させた１次Ｘ線を、分析対象試料の表面にほぼ平行に
照射して全反射させ、分析対象試料中の各成分から発生
する蛍光Ｘ線の強度を前記蛍光Ｘ線検出手段に測定さ
せ、各測定強度に前記検量線記憶手段に記憶された検量
線を適用して、分析対象試料における各成分の濃度を求
める検量線適用手段を備える。
【００１３】さらに、試料を１次Ｘ線の進路から退避さ
せる退避手段と、試料よりも１次Ｘ線の進行方向側に位
置して、１次Ｘ線の強度を測定する１次Ｘ線検出手段と
を備え、前記退避手段により標準試料を１次Ｘ線の進路
から退避させて、前記標準試料の測定時の１次Ｘ線の標
準強度を前記１次Ｘ線検出手段にあらかじめ測定させ、
前記退避手段により分析対象試料を１次Ｘ線の進路から
退避させて、前記分析対象試料の測定時の１次Ｘ線の分
析時強度を前記１次Ｘ線検出手段に測定させ、前記分析
時強度と標準強度との比に基づいて、前記検量線記憶手
段に記憶された検量線を校正する検量線校正手段を備え
る。請求項４の装置によれば、前記請求項１の方法と同
様の作用効果がある。
せる退避手段と、試料よりも１次Ｘ線の進行方向側に位
置して、１次Ｘ線の強度を測定する１次Ｘ線検出手段と
を備え、前記退避手段により標準試料を１次Ｘ線の進路
から退避させて、前記標準試料の測定時の１次Ｘ線の標
準強度を前記１次Ｘ線検出手段にあらかじめ測定させ、
前記退避手段により分析対象試料を１次Ｘ線の進路から
退避させて、前記分析対象試料の測定時の１次Ｘ線の分
析時強度を前記１次Ｘ線検出手段に測定させ、前記分析
時強度と標準強度との比に基づいて、前記検量線記憶手
段に記憶された検量線を校正する検量線校正手段を備え
る。請求項４の装置によれば、前記請求項１の方法と同
様の作用効果がある。
【００１４】請求項５の全反射蛍光Ｘ線分析装置は、請
求項４の装置において、前記１次Ｘ線検出手段が、第１
の１次Ｘ線検出手段および第２の１次Ｘ線検出手段から
なり、前記第１の１次Ｘ線検出手段が、所定の基準点か
ら１次Ｘ線の進行方向への第１の距離において所定の基
準線からの高さ方向に移動自在であって通過孔を設けら
れた第１の遮蔽板と、１次Ｘ線を検出する固定された１
次Ｘ線検出器とから構成され、前記第２の１次Ｘ線検出
手段が、前記基準点から１次Ｘ線の進行方向への第２の
距離において前記基準線からの高さ方向に移動自在であ
って通過孔を設けられた第２の遮蔽板と、前記固定され
た１次Ｘ線検出器とから構成され、前記１次Ｘ線検出手
段が、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反射Ｘ線に
ついても検出するものである。請求項５の装置によれ
ば、前記請求項２の方法と同様の作用効果がある。
求項４の装置において、前記１次Ｘ線検出手段が、第１
の１次Ｘ線検出手段および第２の１次Ｘ線検出手段から
なり、前記第１の１次Ｘ線検出手段が、所定の基準点か
ら１次Ｘ線の進行方向への第１の距離において所定の基
準線からの高さ方向に移動自在であって通過孔を設けら
れた第１の遮蔽板と、１次Ｘ線を検出する固定された１
次Ｘ線検出器とから構成され、前記第２の１次Ｘ線検出
手段が、前記基準点から１次Ｘ線の進行方向への第２の
距離において前記基準線からの高さ方向に移動自在であ
って通過孔を設けられた第２の遮蔽板と、前記固定され
た１次Ｘ線検出器とから構成され、前記１次Ｘ線検出手
段が、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反射Ｘ線に
ついても検出するものである。請求項５の装置によれ
ば、前記請求項２の方法と同様の作用効果がある。
【００１５】請求項６の全反射蛍光Ｘ線分析装置は、請
求項４の装置において、前記１次Ｘ線検出手段が、所定
の基準線からの高さ方向に移動自在であって１次Ｘ線を
検出する１次Ｘ線検出器であり、 前記１次Ｘ線検出手
段が、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反射Ｘ線に
ついても検出するものである。請求項６の装置によれ
ば、前記請求項３の方法と同様の作用効果がある。
求項４の装置において、前記１次Ｘ線検出手段が、所定
の基準線からの高さ方向に移動自在であって１次Ｘ線を
検出する１次Ｘ線検出器であり、 前記１次Ｘ線検出手
段が、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反射Ｘ線に
ついても検出するものである。請求項６の装置によれ
ば、前記請求項３の方法と同様の作用効果がある。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施形態の全
反射蛍光Ｘ線分析方法を図面にしたがって説明する。ま
ず、この方法に用いる装置について説明する。図２の斜
視図に示すように、この装置は、まず、試料１，２１が
固定される試料台２と、分析にも用いられ、試料１，２
１に帯状の１次Ｘ線３を照射するＸ線源４と、１次Ｘ線
３が照射された試料１，２１から発生する蛍光Ｘ線１５
の強度を測定するＳＳＤ等の蛍光Ｘ線検出手段５とを備
えている。Ｘ線源４としては、Ｘ線管のみを図示した
が、分光器やスリットを含んでもよい。
反射蛍光Ｘ線分析方法を図面にしたがって説明する。ま
ず、この方法に用いる装置について説明する。図２の斜
視図に示すように、この装置は、まず、試料１，２１が
固定される試料台２と、分析にも用いられ、試料１，２
１に帯状の１次Ｘ線３を照射するＸ線源４と、１次Ｘ線
３が照射された試料１，２１から発生する蛍光Ｘ線１５
の強度を測定するＳＳＤ等の蛍光Ｘ線検出手段５とを備
えている。Ｘ線源４としては、Ｘ線管のみを図示した
が、分光器やスリットを含んでもよい。
【００１７】また、本装置は、以下の検量線作成手段２
２、検量線記憶手段２３、検量線適用手段２４、検量線
校正手段２５を含む検量線制御手段２６を備えている。
検量線作成手段２２は、Ｘ線源４から発生させた１次Ｘ
線３を、組成が既知で相異なる複数の標準試料２１の表
面２１ａにほぼ平行に照射して全反射させ、標準試料２
１中の各成分から発生する蛍光Ｘ線１５の強度を蛍光Ｘ
線検出手段５に測定させ、それら測定強度と標準試料２
１における各成分の濃度との相関関係を、各成分ごとに
検量線としてあらかじめ求める。前記検量線記憶手段２
３は、その検量線を記憶する。そして、前記検量線適用
手段２４は、Ｘ線源４から発生させた１次Ｘ線３を、分
析対象試料１の表面１ａにほぼ平行に照射して全反射さ
せ、分析対象試料１中の各成分から発生する蛍光Ｘ線１
５の強度を蛍光Ｘ線検出手段５に測定させ、各測定強度
に検量線記憶手段２３に記憶された検量線を適用して、
分析対象試料１における各成分の濃度を求める。
２、検量線記憶手段２３、検量線適用手段２４、検量線
校正手段２５を含む検量線制御手段２６を備えている。
検量線作成手段２２は、Ｘ線源４から発生させた１次Ｘ
線３を、組成が既知で相異なる複数の標準試料２１の表
面２１ａにほぼ平行に照射して全反射させ、標準試料２
１中の各成分から発生する蛍光Ｘ線１５の強度を蛍光Ｘ
線検出手段５に測定させ、それら測定強度と標準試料２
１における各成分の濃度との相関関係を、各成分ごとに
検量線としてあらかじめ求める。前記検量線記憶手段２
３は、その検量線を記憶する。そして、前記検量線適用
手段２４は、Ｘ線源４から発生させた１次Ｘ線３を、分
析対象試料１の表面１ａにほぼ平行に照射して全反射さ
せ、分析対象試料１中の各成分から発生する蛍光Ｘ線１
５の強度を蛍光Ｘ線検出手段５に測定させ、各測定強度
に検量線記憶手段２３に記憶された検量線を適用して、
分析対象試料１における各成分の濃度を求める。
【００１８】さらに、本装置は、蛍光Ｘ線検出手段５の
下方に設けられ、試料台２の表面２ａと１次Ｘ線３との
なす角度を調整する角度調整器６と、やはり蛍光Ｘ線検
出手段５の下方に設けられ、試料台２の所定の基準線Ｘ
からの高さを調整する高さ調整器７とを備えている。高
さ調整器７は、試料１，２１を１次Ｘ線３の進路から退
避させる退避手段７でもある。ここで、帯状の１次Ｘ線
３の中心線およびその延長線を、所定の基準線Ｘとす
る。なお、試料台２の高さには、例えば、基準線Ｘから
試料台２の表面２ａの中心までの高さをとればよい。
下方に設けられ、試料台２の表面２ａと１次Ｘ線３との
なす角度を調整する角度調整器６と、やはり蛍光Ｘ線検
出手段５の下方に設けられ、試料台２の所定の基準線Ｘ
からの高さを調整する高さ調整器７とを備えている。高
さ調整器７は、試料１，２１を１次Ｘ線３の進路から退
避させる退避手段７でもある。ここで、帯状の１次Ｘ線
３の中心線およびその延長線を、所定の基準線Ｘとす
る。なお、試料台２の高さには、例えば、基準線Ｘから
試料台２の表面２ａの中心までの高さをとればよい。
【００１９】また、本装置は、試料１，２１よりも１次
Ｘ線３の進行方向側に位置して、１次Ｘ線３，８の強度
を測定する１次Ｘ線検出手段９，１１，１３を備える。
前記検量線校正手段２５は、高さ調整器７により標準試
料２１を１次Ｘ線３の進路から退避させて、前記標準試
料２１の測定時の１次Ｘ線３の標準強度を１次Ｘ線検出
手段１３にあらかじめ測定させ、高さ調整器７により分
析対象試料１を１次Ｘ線３の進路から退避させて、前記
分析対象試料１の測定時の１次Ｘ線３の分析時強度を１
次Ｘ線検出手段１３に測定させ、分析時強度と標準強度
との比に基づいて、検量線記憶手段２３に記憶された検
量線を校正する。
Ｘ線３の進行方向側に位置して、１次Ｘ線３，８の強度
を測定する１次Ｘ線検出手段９，１１，１３を備える。
前記検量線校正手段２５は、高さ調整器７により標準試
料２１を１次Ｘ線３の進路から退避させて、前記標準試
料２１の測定時の１次Ｘ線３の標準強度を１次Ｘ線検出
手段１３にあらかじめ測定させ、高さ調整器７により分
析対象試料１を１次Ｘ線３の進路から退避させて、前記
分析対象試料１の測定時の１次Ｘ線３の分析時強度を１
次Ｘ線検出手段１３に測定させ、分析時強度と標準強度
との比に基づいて、検量線記憶手段２３に記憶された検
量線を校正する。
【００２０】また、さらに、本装置は、所定の基準点Ｏ
から１次Ｘ線３の進行方向（図２において、右上へ向か
う方向）への第１、第２の距離ｘ1 ，ｘ2 において、そ
れぞれ通過孔９ａ，１１ａを設けられた第１、第２の遮
蔽板９，１１と、１次Ｘ線３，８を検出する固定された
ＳＰＣ等の１次Ｘ線検出器１３とを備えている。ここ
で、蛍光Ｘ線検出手段５の中心軸Ｙと１次Ｘ線３の基準
線Ｘとの交点を、所定の基準点Ｏとし、第１、第２の遮
蔽板９，１１は、蛍光Ｘ線検出手段５の中心軸Ｙと平行
であるそれぞれの中心軸Ｙ１，Ｙ２に沿って、それぞれ
第１、第２の移動手段１０，１２により、基準線Ｘから
の高さ方向に移動自在である。なお、第１、第２の遮蔽
板９，１１の高さには、例えば、基準線Ｘからそれぞれ
の通過孔９ａ，１１ａの中心までの高さをとればよい。
から１次Ｘ線３の進行方向（図２において、右上へ向か
う方向）への第１、第２の距離ｘ1 ，ｘ2 において、そ
れぞれ通過孔９ａ，１１ａを設けられた第１、第２の遮
蔽板９，１１と、１次Ｘ線３，８を検出する固定された
ＳＰＣ等の１次Ｘ線検出器１３とを備えている。ここ
で、蛍光Ｘ線検出手段５の中心軸Ｙと１次Ｘ線３の基準
線Ｘとの交点を、所定の基準点Ｏとし、第１、第２の遮
蔽板９，１１は、蛍光Ｘ線検出手段５の中心軸Ｙと平行
であるそれぞれの中心軸Ｙ１，Ｙ２に沿って、それぞれ
第１、第２の移動手段１０，１２により、基準線Ｘから
の高さ方向に移動自在である。なお、第１、第２の遮蔽
板９，１１の高さには、例えば、基準線Ｘからそれぞれ
の通過孔９ａ，１１ａの中心までの高さをとればよい。
【００２１】第１の遮蔽板９と１次Ｘ線検出器１３と
は、第１の１次Ｘ線検出手段を構成し、第２の遮蔽板１
１と１次Ｘ線検出器１３とは、第２の１次Ｘ線検出手段
を構成し、試料表面１ａ，２１ａで反射した１次Ｘ線で
ある反射Ｘ線８について、それぞれ第１、第２の距離ｘ
1 ，ｘ2 において、基準線Ｘからの高さ方向の強度分布
を測定する。すなわち、第１の１次Ｘ線検出手段９，１
３と第２の１次Ｘ線検出手段１１，１３からなる１次Ｘ
線検出手段９，１１，１３は、試料１，２１よりも１次
Ｘ線３の進行方向側に位置して、直接入射する１次Ｘ線
３のみならず、試料表面１ａ，２１ａで反射した１次Ｘ
線である反射Ｘ線８の強度をも測定するものである。
は、第１の１次Ｘ線検出手段を構成し、第２の遮蔽板１
１と１次Ｘ線検出器１３とは、第２の１次Ｘ線検出手段
を構成し、試料表面１ａ，２１ａで反射した１次Ｘ線で
ある反射Ｘ線８について、それぞれ第１、第２の距離ｘ
1 ，ｘ2 において、基準線Ｘからの高さ方向の強度分布
を測定する。すなわち、第１の１次Ｘ線検出手段９，１
３と第２の１次Ｘ線検出手段１１，１３からなる１次Ｘ
線検出手段９，１１，１３は、試料１，２１よりも１次
Ｘ線３の進行方向側に位置して、直接入射する１次Ｘ線
３のみならず、試料表面１ａ，２１ａで反射した１次Ｘ
線である反射Ｘ線８の強度をも測定するものである。
【００２２】また、本装置は、それら測定された第１お
よび第２の強度分布から、その測定した試料１，２１に
ついて蛍光Ｘ線検出手段５の直下の試料表面１ａ，２１
ａで全反射が起こるような試料台２の位置からのずれを
得て、そのずれを解消するように、角度調整器６および
高さ調整器７を制御する制御手段１４を備えている。な
お、本発明において、「全反射が起こる」というとき
は、試料１，２１への入射角θは、０度よりも大きく全
反射の臨界角よりも小さい範囲内にあるだけでなく、分
析においてＳ／Ｎ比が良好となるような適切な角度であ
ることが望ましい。
よび第２の強度分布から、その測定した試料１，２１に
ついて蛍光Ｘ線検出手段５の直下の試料表面１ａ，２１
ａで全反射が起こるような試料台２の位置からのずれを
得て、そのずれを解消するように、角度調整器６および
高さ調整器７を制御する制御手段１４を備えている。な
お、本発明において、「全反射が起こる」というとき
は、試料１，２１への入射角θは、０度よりも大きく全
反射の臨界角よりも小さい範囲内にあるだけでなく、分
析においてＳ／Ｎ比が良好となるような適切な角度であ
ることが望ましい。
【００２３】この装置を、以下のように用いれば、ま
ず、試料１，２１への１次Ｘ線３の入射角θの設定がで
きる。すなわち、試料台２に固定された試料１，２１
に、分析にも用いるＸ線源４から１次Ｘ線３を照射し、
試料表面１ａ，２１ａで反射した反射Ｘ線８について、
第１および第２の１次Ｘ線検出手段９，１１，１３によ
り、基準点Ｏから１次Ｘ線３の進行方向への第１および
第２の距離ｘ1 ，ｘ2 において、基準線Ｘからの高さ方
向の強度分布をそれぞれ測定する。次に、制御手段１４
により、それら第１および第２の強度分布から、蛍光Ｘ
線検出手段５の直下の試料表面１ａ，２１ａで全反射が
起こるような試料台２の位置からのずれを得て、そのず
れを解消するように、蛍光Ｘ線検出手段５の下方におい
て、試料台の表面２ａと１次Ｘ線３とのなす角度および
試料台２の基準線Ｘからの高さを調整する。この入射角
θの設定（試料台２の位置、すなわち高さおよび角度設
定）については、特願平８−１８８０８９号に、詳細に
開示されている。
ず、試料１，２１への１次Ｘ線３の入射角θの設定がで
きる。すなわち、試料台２に固定された試料１，２１
に、分析にも用いるＸ線源４から１次Ｘ線３を照射し、
試料表面１ａ，２１ａで反射した反射Ｘ線８について、
第１および第２の１次Ｘ線検出手段９，１１，１３によ
り、基準点Ｏから１次Ｘ線３の進行方向への第１および
第２の距離ｘ1 ，ｘ2 において、基準線Ｘからの高さ方
向の強度分布をそれぞれ測定する。次に、制御手段１４
により、それら第１および第２の強度分布から、蛍光Ｘ
線検出手段５の直下の試料表面１ａ，２１ａで全反射が
起こるような試料台２の位置からのずれを得て、そのず
れを解消するように、蛍光Ｘ線検出手段５の下方におい
て、試料台の表面２ａと１次Ｘ線３とのなす角度および
試料台２の基準線Ｘからの高さを調整する。この入射角
θの設定（試料台２の位置、すなわち高さおよび角度設
定）については、特願平８−１８８０８９号に、詳細に
開示されている。
【００２４】第１実施形態の方法では、この入射角θの
設定に用いる１次Ｘ線検出手段９，１１，１３を、以下
のように、検量線の校正にも用いる。まず、検量線作成
手段２２により、Ｘ線源４から発生させた１次Ｘ線３
を、組成が既知で相異なる複数の標準試料２１の表面２
１ａに、ほぼ平行に、すなわち前記制御手段１４により
設定した適切な角度で入射させ全反射させ、標準試料２
１中の各成分から発生する蛍光Ｘ線１５の強度ＩS を蛍
光Ｘ線検出手段５で測定し、それら測定強度と標準試料
２１における各成分の濃度ＷS との相関関係を、各成分
ごとに、例えば図３のような検量線としてあらかじめ求
め、その検量線を検量線記憶手段２３に記憶しておく。
ここで、各成分の濃度ＷS ，ＷA とは、前述したよう
に、通常図３や図４のように、atoms/cm2 を単位とし、
試料表面１ａ，２１ａの単位面積当たりの原子の数で表
示する。
設定に用いる１次Ｘ線検出手段９，１１，１３を、以下
のように、検量線の校正にも用いる。まず、検量線作成
手段２２により、Ｘ線源４から発生させた１次Ｘ線３
を、組成が既知で相異なる複数の標準試料２１の表面２
１ａに、ほぼ平行に、すなわち前記制御手段１４により
設定した適切な角度で入射させ全反射させ、標準試料２
１中の各成分から発生する蛍光Ｘ線１５の強度ＩS を蛍
光Ｘ線検出手段５で測定し、それら測定強度と標準試料
２１における各成分の濃度ＷS との相関関係を、各成分
ごとに、例えば図３のような検量線としてあらかじめ求
め、その検量線を検量線記憶手段２３に記憶しておく。
ここで、各成分の濃度ＷS ，ＷA とは、前述したよう
に、通常図３や図４のように、atoms/cm2 を単位とし、
試料表面１ａ，２１ａの単位面積当たりの原子の数で表
示する。
【００２５】この検量線は、１次Ｘ線３の強度がそのま
まであれば、分析対象試料１に対しても、そのまま検量
線適用手段２３により適用できるが、前述したように、
１次Ｘ線３の強度は種々の原因で変化し得る。そこで、
本実施形態の方法では、試料１，２１から発生する蛍光
Ｘ線１５の強度が１次Ｘ線３の強度に比例することに基
づき、以下のように、検量線校正手段２５により検量線
を校正して、分析対象試料１に適用する。
まであれば、分析対象試料１に対しても、そのまま検量
線適用手段２３により適用できるが、前述したように、
１次Ｘ線３の強度は種々の原因で変化し得る。そこで、
本実施形態の方法では、試料１，２１から発生する蛍光
Ｘ線１５の強度が１次Ｘ線３の強度に比例することに基
づき、以下のように、検量線校正手段２５により検量線
を校正して、分析対象試料１に適用する。
【００２６】図１の正面図に示すように、まず、標準試
料２１の測定時の１次Ｘ線３の標準強度ｉS も、標準試
料２１よりも１次Ｘ線３の進行方向側に位置する１次Ｘ
線検出手段９，１１，１３で、標準試料２１を１次Ｘ線
３の進路から退避させてあらかじめ測定しておく。すな
わち、高さ調整器（退避手段）７により、標準試料２１
を１次Ｘ線３の進路から退避させ、第１、第２の移動手
段１０，１２により、第１、第２の遮蔽板９，１１の高
さを基準線Ｘの高さとし、それらの通過孔９ａ，１１ａ
に、１次Ｘ線３を通過させ、１次Ｘ線検出器１３により
その強度を標準強度ｉS として測定しておく。
料２１の測定時の１次Ｘ線３の標準強度ｉS も、標準試
料２１よりも１次Ｘ線３の進行方向側に位置する１次Ｘ
線検出手段９，１１，１３で、標準試料２１を１次Ｘ線
３の進路から退避させてあらかじめ測定しておく。すな
わち、高さ調整器（退避手段）７により、標準試料２１
を１次Ｘ線３の進路から退避させ、第１、第２の移動手
段１０，１２により、第１、第２の遮蔽板９，１１の高
さを基準線Ｘの高さとし、それらの通過孔９ａ，１１ａ
に、１次Ｘ線３を通過させ、１次Ｘ線検出器１３により
その強度を標準強度ｉS として測定しておく。
【００２７】次に、分析対象試料１について、標準試料
２１と同様に、図２に示すように、各成分から発生する
蛍光Ｘ線１５の強度ＩA を蛍光Ｘ線検出手段５で測定
し、図１に示すように、測定時の１次Ｘ線３の強度を分
析時強度ｉA として、１次Ｘ線検出手段９，１１，１３
で、分析対象試料１を１次Ｘ線３の進路から退避させて
測定する。さらに、この分析時強度ｉA と前記標準強度
ｉS との比ｉA ／ｉS に基づいて、図３の検量線を校正
する。すなわち、図３の検量線を、蛍光Ｘ線の測定強度
の軸方向にｉA ／ｉS 倍だけ拡大または縮小して、図４
の検量線を作成する。例えば、図３のように、もとの検
量線が、原点と、測定強度ＩSMにおいて濃度Ｗ1 （atom
s/cm2 ）の点とを通る直線であれば、図４のように、原
点と、測定強度ＩSM×ｉA ／ｉS において濃度Ｗ1 （at
oms/cm2 ）の点とを通る直線である検量線に校正され
る。
２１と同様に、図２に示すように、各成分から発生する
蛍光Ｘ線１５の強度ＩA を蛍光Ｘ線検出手段５で測定
し、図１に示すように、測定時の１次Ｘ線３の強度を分
析時強度ｉA として、１次Ｘ線検出手段９，１１，１３
で、分析対象試料１を１次Ｘ線３の進路から退避させて
測定する。さらに、この分析時強度ｉA と前記標準強度
ｉS との比ｉA ／ｉS に基づいて、図３の検量線を校正
する。すなわち、図３の検量線を、蛍光Ｘ線の測定強度
の軸方向にｉA ／ｉS 倍だけ拡大または縮小して、図４
の検量線を作成する。例えば、図３のように、もとの検
量線が、原点と、測定強度ＩSMにおいて濃度Ｗ1 （atom
s/cm2 ）の点とを通る直線であれば、図４のように、原
点と、測定強度ＩSM×ｉA ／ｉS において濃度Ｗ1 （at
oms/cm2 ）の点とを通る直線である検量線に校正され
る。
【００２８】そして、この校正された図４の検量線が、
この分析対象試料１に対し適用すべき検量線として、も
との図３の検量線とは別に検量線記憶手段２３に記憶さ
れる。検量線適用手段２４は、各測定強度ＩA にその検
量線記憶手段２３に記憶された校正した図４の検量線を
適用して、分析対象試料１における各成分の濃度ＷAを
求める。なお、検量線は必ずしも図として表す必要はな
く、数式で表してももちろんよい。
この分析対象試料１に対し適用すべき検量線として、も
との図３の検量線とは別に検量線記憶手段２３に記憶さ
れる。検量線適用手段２４は、各測定強度ＩA にその検
量線記憶手段２３に記憶された校正した図４の検量線を
適用して、分析対象試料１における各成分の濃度ＷAを
求める。なお、検量線は必ずしも図として表す必要はな
く、数式で表してももちろんよい。
【００２９】この検量線の校正は、Ｘ線管のフィラメン
ト交換等、１次Ｘ線３の強度が明らかに変化する場合の
他、経時変化等を考慮して、毎日行ってもよいし、週１
回程度行ってもよく、必要に応じてその頻度は自由であ
る。また、１次Ｘ線３の標準強度ｉS や分析時強度ｉA
の測定は、試料２１，１の蛍光Ｘ線１５の強度ＩS ，Ｉ
A の測定の前でもよいし後でもよい。なお、「分析時強
度ｉA と標準強度ｉSとの比ｉA ／ｉS に基づいて、図
３の検量線を校正する」と述べたが、前記説明とは逆
に、分析対象試料１の蛍光Ｘ線１５の測定強度ＩA にｉ
S ／ｉA を乗じて補正し、その補正された測定強度ＩA
×ｉS ／ｉA に、図３の検量線をそのまま適用して、分
析対象試料１における各成分の濃度ＷA を求めるのも全
く同じことであり、本発明に含まれる。
ト交換等、１次Ｘ線３の強度が明らかに変化する場合の
他、経時変化等を考慮して、毎日行ってもよいし、週１
回程度行ってもよく、必要に応じてその頻度は自由であ
る。また、１次Ｘ線３の標準強度ｉS や分析時強度ｉA
の測定は、試料２１，１の蛍光Ｘ線１５の強度ＩS ，Ｉ
A の測定の前でもよいし後でもよい。なお、「分析時強
度ｉA と標準強度ｉSとの比ｉA ／ｉS に基づいて、図
３の検量線を校正する」と述べたが、前記説明とは逆
に、分析対象試料１の蛍光Ｘ線１５の測定強度ＩA にｉ
S ／ｉA を乗じて補正し、その補正された測定強度ＩA
×ｉS ／ｉA に、図３の検量線をそのまま適用して、分
析対象試料１における各成分の濃度ＷA を求めるのも全
く同じことであり、本発明に含まれる。
【００３０】第１実施形態の方法によれば、標準試料２
１の測定時の１次Ｘ線３の標準強度ｉS と、分析対象試
料１の測定時の１次Ｘ線３の分析時強度ｉA とを１次Ｘ
線検出手段９，１１，１３で測定し、両強度の比ｉA ／
ｉS に基づいて検量線を校正するので、１次Ｘ線３の強
度が変化した場合に、標準試料２１の再測定を行うこと
なく、短時間に検量線の校正ができる。例えば、従来、
標準試料２１の再測定により検量線を校正するのには、
標準試料２１の搬出入を含め３０分程度要していたの
が、本実施形態の方法によれば、１分程度に短縮され
る。また、試料１，２１への１次Ｘ線３の入射角設定に
用いる１次Ｘ線検出手段９，１１，１３を、検量線の校
正にも用いることができ、用いる装置の構成が複雑化し
ない。
１の測定時の１次Ｘ線３の標準強度ｉS と、分析対象試
料１の測定時の１次Ｘ線３の分析時強度ｉA とを１次Ｘ
線検出手段９，１１，１３で測定し、両強度の比ｉA ／
ｉS に基づいて検量線を校正するので、１次Ｘ線３の強
度が変化した場合に、標準試料２１の再測定を行うこと
なく、短時間に検量線の校正ができる。例えば、従来、
標準試料２１の再測定により検量線を校正するのには、
標準試料２１の搬出入を含め３０分程度要していたの
が、本実施形態の方法によれば、１分程度に短縮され
る。また、試料１，２１への１次Ｘ線３の入射角設定に
用いる１次Ｘ線検出手段９，１１，１３を、検量線の校
正にも用いることができ、用いる装置の構成が複雑化し
ない。
【００３１】次に、本発明の第２実施形態の全反射蛍光
Ｘ線分析方法を図面にしたがって説明する。まず、この
方法に用いる装置について説明する。図５の正面図に示
すように、この装置は、１次Ｘ線検出手段が、所定の基
準線Ｘからの高さ方向に移動自在であって１次Ｘ線３を
検出する単一の１次Ｘ線検出器３１である点でのみ、前
記第１実施形態の方法に用いる装置と異なる。すなわ
ち、１次Ｘ線検出器３１は、蛍光Ｘ線検出手段５の中心
軸Ｙと平行である軸Ｙ３に受光面を沿わせつつ、第３の
移動手段３２により、基準線Ｘからの高さ方向に移動自
在である。また、１次Ｘ線検出器３１には比較的受光面
の小さいＳＰＣ等を用いるが、１次Ｘ線３の位置検出の
ために、受光面近傍にはスリットを備えることが望まし
い。なお、１次Ｘ線検出器３１の高さには、例えば、基
準線Ｘから１次Ｘ線検出器３１の中心軸までの高さをと
ればよい。
Ｘ線分析方法を図面にしたがって説明する。まず、この
方法に用いる装置について説明する。図５の正面図に示
すように、この装置は、１次Ｘ線検出手段が、所定の基
準線Ｘからの高さ方向に移動自在であって１次Ｘ線３を
検出する単一の１次Ｘ線検出器３１である点でのみ、前
記第１実施形態の方法に用いる装置と異なる。すなわ
ち、１次Ｘ線検出器３１は、蛍光Ｘ線検出手段５の中心
軸Ｙと平行である軸Ｙ３に受光面を沿わせつつ、第３の
移動手段３２により、基準線Ｘからの高さ方向に移動自
在である。また、１次Ｘ線検出器３１には比較的受光面
の小さいＳＰＣ等を用いるが、１次Ｘ線３の位置検出の
ために、受光面近傍にはスリットを備えることが望まし
い。なお、１次Ｘ線検出器３１の高さには、例えば、基
準線Ｘから１次Ｘ線検出器３１の中心軸までの高さをと
ればよい。
【００３２】この装置を、以下のように用いれば、ま
ず、試料１，２１への１次Ｘ線３の入射角θの設定がで
きる。すなわち、図５において実線で示すように、高さ
調整器７により、試料台２を１次Ｘ線３の進路から退避
させた状態で、Ｘ線源４から１次Ｘ線３を照射し、第３
の移動手段３２により、１次Ｘ線検出器３１を高さ方向
に移動させ、１次Ｘ線３を検出した高さを基準線Ｘの高
さとして確認する。次に、図５において２点鎖線で示す
ように、試料台２に固定された試料１，２１を、高さ調
整器７により、１次Ｘ線３の進路に進入させ、Ｘ線源４
から１次Ｘ線３を照射し、第３の移動手段３２により、
１次Ｘ線検出器３１を高さ方向に移動させ、試料表面１
ａ，２１ａで反射した反射Ｘ線８を検出した高さを、反
射Ｘ線８の高さとする。
ず、試料１，２１への１次Ｘ線３の入射角θの設定がで
きる。すなわち、図５において実線で示すように、高さ
調整器７により、試料台２を１次Ｘ線３の進路から退避
させた状態で、Ｘ線源４から１次Ｘ線３を照射し、第３
の移動手段３２により、１次Ｘ線検出器３１を高さ方向
に移動させ、１次Ｘ線３を検出した高さを基準線Ｘの高
さとして確認する。次に、図５において２点鎖線で示す
ように、試料台２に固定された試料１，２１を、高さ調
整器７により、１次Ｘ線３の進路に進入させ、Ｘ線源４
から１次Ｘ線３を照射し、第３の移動手段３２により、
１次Ｘ線検出器３１を高さ方向に移動させ、試料表面１
ａ，２１ａで反射した反射Ｘ線８を検出した高さを、反
射Ｘ線８の高さとする。
【００３３】そして、制御手段１４により、その反射Ｘ
線８の高さと前記基準線Ｘの高さとの差、すなわち反射
Ｘ線８の基準線Ｘからの高さｙ3 と、蛍光Ｘ線検出手段
５の軸Ｙから１次Ｘ線検出器３１の移動軸Ｙ３までの距
離ｘ3 とから、θ＝ｙ3 ／２ｘ3 として、そのときの入
射角θが得られ、その角度から所定の前記適切な角度に
なるように、角度調整器６を用いて入射角θを設定す
る。なお、この方法においては、このままでは、試料
１，２１の高さすなわち試料台２の高さについては厳密
には調整されない。必要があれば、光学変位センサ等を
用いた周知の方法を併用し、試料台２の高さも厳密に調
整される。
線８の高さと前記基準線Ｘの高さとの差、すなわち反射
Ｘ線８の基準線Ｘからの高さｙ3 と、蛍光Ｘ線検出手段
５の軸Ｙから１次Ｘ線検出器３１の移動軸Ｙ３までの距
離ｘ3 とから、θ＝ｙ3 ／２ｘ3 として、そのときの入
射角θが得られ、その角度から所定の前記適切な角度に
なるように、角度調整器６を用いて入射角θを設定す
る。なお、この方法においては、このままでは、試料
１，２１の高さすなわち試料台２の高さについては厳密
には調整されない。必要があれば、光学変位センサ等を
用いた周知の方法を併用し、試料台２の高さも厳密に調
整される。
【００３４】この第２実施形態の方法でも、前記第１実
施形態の方法と同様に、入射角θの設定に用いる１次Ｘ
線検出手段たる１次Ｘ線検出器３１を、以下のように、
検量線の校正にも用いる。すなわち、検量線校正手段２
５により、標準試料２１の測定時の１次Ｘ線３の標準強
度ｉS を、１次Ｘ線検出器３１で、標準試料２１を１次
Ｘ線３の進路から退避させてあらかじめ測定しておき、
分析対象試料１の測定時の１次Ｘ線３の分析時強度ｉA
を、１次Ｘ線検出器３１で、分析対象試料１を１次Ｘ線
３の進路から退避させて測定する。その他の手順におい
ても、前記第１実施形態の方法と同様であるので、説明
を省略する。第２実施形態の方法によっても、前記第１
実施形態の方法と同様の作用効果がある。
施形態の方法と同様に、入射角θの設定に用いる１次Ｘ
線検出手段たる１次Ｘ線検出器３１を、以下のように、
検量線の校正にも用いる。すなわち、検量線校正手段２
５により、標準試料２１の測定時の１次Ｘ線３の標準強
度ｉS を、１次Ｘ線検出器３１で、標準試料２１を１次
Ｘ線３の進路から退避させてあらかじめ測定しておき、
分析対象試料１の測定時の１次Ｘ線３の分析時強度ｉA
を、１次Ｘ線検出器３１で、分析対象試料１を１次Ｘ線
３の進路から退避させて測定する。その他の手順におい
ても、前記第１実施形態の方法と同様であるので、説明
を省略する。第２実施形態の方法によっても、前記第１
実施形態の方法と同様の作用効果がある。
【００３５】なお、第２実施形態の方法では、入射角θ
の設定のために、１次Ｘ線検出器３１を上下に移動さ
せ、試料表面１ａ，２１ａで反射した１次Ｘ線である反
射Ｘ線８も１次Ｘ線検出器３１で検出するが、試料で遮
断、反射されない１次Ｘ線のみを検出し、反射Ｘ線の検
出が不要である入射角の設定方法もある（特開平４−２
０８９００号等）。このような入射角の設定方法が適用
される全反射蛍光Ｘ線分析装置に対しては、本発明の分
析方法の適用においても、１次Ｘ線検出器は、試料で遮
断、反射されない１次Ｘ線のみを検出できるよう固定さ
れていれば足りる。
の設定のために、１次Ｘ線検出器３１を上下に移動さ
せ、試料表面１ａ，２１ａで反射した１次Ｘ線である反
射Ｘ線８も１次Ｘ線検出器３１で検出するが、試料で遮
断、反射されない１次Ｘ線のみを検出し、反射Ｘ線の検
出が不要である入射角の設定方法もある（特開平４−２
０８９００号等）。このような入射角の設定方法が適用
される全反射蛍光Ｘ線分析装置に対しては、本発明の分
析方法の適用においても、１次Ｘ線検出器は、試料で遮
断、反射されない１次Ｘ線のみを検出できるよう固定さ
れていれば足りる。
【００３６】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、標準試料の測定時の１次Ｘ線の標準強度と、分析
対象試料の測定時の１次Ｘ線の分析時強度とを１次Ｘ線
検出手段で測定し、両強度の比に基づいて検量線を校正
するので、１次Ｘ線の強度が変化した場合に、標準試料
の再測定を行うことなく、短時間に検量線の校正ができ
る。特に、入射角設定のために、１次Ｘ線を検出する１
次Ｘ線検出手段を備える装置に対しては、その１次Ｘ線
検出手段を、検量線の校正にも用いることができ、用い
る装置の構成が複雑化しないという効果もある。
れば、標準試料の測定時の１次Ｘ線の標準強度と、分析
対象試料の測定時の１次Ｘ線の分析時強度とを１次Ｘ線
検出手段で測定し、両強度の比に基づいて検量線を校正
するので、１次Ｘ線の強度が変化した場合に、標準試料
の再測定を行うことなく、短時間に検量線の校正ができ
る。特に、入射角設定のために、１次Ｘ線を検出する１
次Ｘ線検出手段を備える装置に対しては、その１次Ｘ線
検出手段を、検量線の校正にも用いることができ、用い
る装置の構成が複雑化しないという効果もある。
【図１】本発明の第１実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析方
法に用いる装置を示す正面図である。
法に用いる装置を示す正面図である。
【図２】同装置の別の状態を示す斜視図である。
【図３】本発明の第１実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析方
法において、最初に作成された検量線を示す図である。
法において、最初に作成された検量線を示す図である。
【図４】同方法によって、校正された検量線を示す図で
ある。
ある。
【図５】本発明の第２実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析方
法に用いる装置を示す正面図である。
法に用いる装置を示す正面図である。
１…分析対象試料、１ａ…分析対象試料の表面、３…１
次Ｘ線、４…Ｘ線源、５…蛍光Ｘ線検出手段、７…退避
手段（高さ調整器）、８…反射Ｘ線、９，１１，１３，
３１…１次Ｘ線検出手段、９，１３…第１の１次Ｘ線検
出手段、９…第１の遮蔽板、９ａ…第１の遮蔽板の通過
孔、１１，１３…第２の１次Ｘ線検出手段、１１…第２
の遮蔽板、１１ａ…第２の遮蔽板の通過孔、１３…固定
された１次Ｘ線検出器、１５…蛍光Ｘ線、２１…標準試
料、２１ａ…標準試料の表面、２２…検量線作成手段、
２３…検量線記憶手段、２４…検量線適用手段、２５…
検量線校正手段、３１…高さ方向に移動自在である１次
Ｘ線検出器、ＩA …分析対象試料中の各成分から発生す
る蛍光Ｘ線の測定強度、ＩS …標準試料中の各成分から
発生する蛍光Ｘ線の測定強度、ｉA …１次Ｘ線の分析時
強度、ｉS …１次Ｘ線の標準強度、Ｏ…所定の基準点、
ＷA …分析対象試料における各成分の濃度、ＷS …標準
試料における各成分の濃度、Ｘ…所定の基準線、ｘ1 …
第１の距離、ｘ2 …第２の距離。
次Ｘ線、４…Ｘ線源、５…蛍光Ｘ線検出手段、７…退避
手段（高さ調整器）、８…反射Ｘ線、９，１１，１３，
３１…１次Ｘ線検出手段、９，１３…第１の１次Ｘ線検
出手段、９…第１の遮蔽板、９ａ…第１の遮蔽板の通過
孔、１１，１３…第２の１次Ｘ線検出手段、１１…第２
の遮蔽板、１１ａ…第２の遮蔽板の通過孔、１３…固定
された１次Ｘ線検出器、１５…蛍光Ｘ線、２１…標準試
料、２１ａ…標準試料の表面、２２…検量線作成手段、
２３…検量線記憶手段、２４…検量線適用手段、２５…
検量線校正手段、３１…高さ方向に移動自在である１次
Ｘ線検出器、ＩA …分析対象試料中の各成分から発生す
る蛍光Ｘ線の測定強度、ＩS …標準試料中の各成分から
発生する蛍光Ｘ線の測定強度、ｉA …１次Ｘ線の分析時
強度、ｉS …１次Ｘ線の標準強度、Ｏ…所定の基準点、
ＷA …分析対象試料における各成分の濃度、ＷS …標準
試料における各成分の濃度、Ｘ…所定の基準線、ｘ1 …
第１の距離、ｘ2 …第２の距離。
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を、組成
が既知で相異なる複数の標準試料の表面にほぼ平行に照
射して全反射させ、 標準試料中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を蛍光
Ｘ線検出手段で測定し、 それら測定強度と標準試料における各成分の濃度との相
関関係を、各成分ごとに検量線としてあらかじめ求めて
おき、 前記Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を、分析対象試料の
表面にほぼ平行に照射して全反射させ、 分析対象試料中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を
前記蛍光Ｘ線検出手段で測定し、 各測定強度に前記検量線を適用して、分析対象試料にお
ける各成分の濃度を求める全反射蛍光Ｘ線分析方法にお
いて、 前記標準試料の測定時の１次Ｘ線の標準強度を、標準試
料よりも１次Ｘ線の進行方向側に位置する１次Ｘ線検出
手段で、標準試料を１次Ｘ線の進路から退避させてあら
かじめ測定しておき、 前記分析対象試料の測定時の１次Ｘ線の分析時強度を、
前記１次Ｘ線検出手段で、分析対象試料を１次Ｘ線の進
路から退避させて測定し、 前記分析時強度と標準強度との比に基づいて、前記検量
線を校正することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析方
法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記１次Ｘ線検出手
段が、第１の１次Ｘ線検出手段および第２の１次Ｘ線検
出手段からなり、 前記第１の１次Ｘ線検出手段が、所定の基準点から１次
Ｘ線の進行方向への第１の距離において所定の基準線か
らの高さ方向に移動自在であって通過孔を設けられた第
１の遮蔽板と、１次Ｘ線を検出する固定された１次Ｘ線
検出器とから構成され、 前記第２の１次Ｘ線検出手段が、前記基準点から１次Ｘ
線の進行方向への第２の距離において前記基準線からの
高さ方向に移動自在であって通過孔を設けられた第２の
遮蔽板と、前記固定された１次Ｘ線検出器とから構成さ
れ、 前記標準試料または分析対象試料の表面で反射した１次
Ｘ線である反射Ｘ線についても、前記１次Ｘ線検出手段
で検出する全反射蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】 請求項１において、前記１次Ｘ線検出手
段が、所定の基準線からの高さ方向に移動自在であって
１次Ｘ線を検出する１次Ｘ線検出器であり、 前記標準試料または分析対象試料の表面で反射した１次
Ｘ線である反射Ｘ線についても、前記１次Ｘ線検出手段
で検出する全反射蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項４】 １次Ｘ線を発生するＸ線源と、 １次Ｘ線が照射された試料から発生する蛍光Ｘ線の強度
を測定する蛍光Ｘ線検出手段と、 前記Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を、組成が既知で相
異なる複数の標準試料の表面にほぼ平行に照射して全反
射させ、標準試料中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強
度を前記蛍光Ｘ線検出手段に測定させ、それら測定強度
と標準試料における各成分の濃度との相関関係を、各成
分ごとに検量線としてあらかじめ求める検量線作成手段
と、 その検量線を記憶する検量線記憶手段と、 前記Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を、分析対象試料の
表面にほぼ平行に照射して全反射させ、分析対象試料中
の各成分から発生する蛍光Ｘ線の強度を前記蛍光Ｘ線検
出手段に測定させ、各測定強度に前記検量線記憶手段に
記憶された検量線を適用して、分析対象試料における各
成分の濃度を求める検量線適用手段と、試料を１次Ｘ線
の進路から退避させる退避手段と、 試料よりも１次Ｘ線の進行方向側に位置して、１次Ｘ線
の強度を測定する１次Ｘ線検出手段と、 前記退避手段により標準試料を１次Ｘ線の進路から退避
させて、前記標準試料の測定時の１次Ｘ線の標準強度を
前記１次Ｘ線検出手段にあらかじめ測定させ、前記退避
手段により分析対象試料を１次Ｘ線の進路から退避させ
て、前記分析対象試料の測定時の１次Ｘ線の分析時強度
を前記１次Ｘ線検出手段に測定させ、前記分析時強度と
標準強度との比に基づいて、前記検量線記憶手段に記憶
された検量線を校正する検量線校正手段とを備えた全反
射蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項５】 請求項４において、前記１次Ｘ線検出手
段が、第１の１次Ｘ線検出手段および第２の１次Ｘ線検
出手段からなり、 前記第１の１次Ｘ線検出手段が、所定の基準点から１次
Ｘ線の進行方向への第１の距離において所定の基準線か
らの高さ方向に移動自在であって通過孔を設けられた第
１の遮蔽板と、１次Ｘ線を検出する固定された１次Ｘ線
検出器とから構成され、 前記第２の１次Ｘ線検出手段が、前記基準点から１次Ｘ
線の進行方向への第２の距離において前記基準線からの
高さ方向に移動自在であって通過孔を設けられた第２の
遮蔽板と、前記固定された１次Ｘ線検出器とから構成さ
れ、 前記１次Ｘ線検出手段が、試料の表面で反射した１次Ｘ
線である反射Ｘ線についても検出するものである全反射
蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項６】 請求項４において、前記１次Ｘ線検出手
段が、所定の基準線からの高さ方向に移動自在であって
１次Ｘ線を検出する１次Ｘ線検出器であり、前記１次Ｘ
線検出手段が、試料の表面で反射した１次Ｘ線である反
射Ｘ線についても検出するものである全反射蛍光Ｘ線分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12194197A JPH10311809A (ja) | 1997-05-13 | 1997-05-13 | 全反射蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12194197A JPH10311809A (ja) | 1997-05-13 | 1997-05-13 | 全反射蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10311809A true JPH10311809A (ja) | 1998-11-24 |
Family
ID=14823726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12194197A Pending JPH10311809A (ja) | 1997-05-13 | 1997-05-13 | 全反射蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10311809A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009510479A (ja) * | 2005-10-04 | 2009-03-12 | サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 多層材料の元素組成及び厚みの分析 |
-
1997
- 1997-05-13 JP JP12194197A patent/JPH10311809A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009510479A (ja) * | 2005-10-04 | 2009-03-12 | サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 多層材料の元素組成及び厚みの分析 |
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