JP2978460B2 - 全反射蛍光x線分析における入射角設定方法および装置 - Google Patents

全反射蛍光x線分析における入射角設定方法および装置

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JP2978460B2 JP9303819A JP30381997A JP2978460B2 JP 2978460 B2 JP2978460 B2 JP 2978460B2 JP 9303819 A JP9303819 A JP 9303819A JP 30381997 A JP30381997 A JP 30381997A JP 2978460 B2 JP2978460 B2 JP 2978460B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、いわゆる全反射蛍
光X線分析において、試料の材質によらず、十分正確に
試料への1次X線の入射角を設定することができる方法
および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、いわゆる全反射蛍光X線分析
においては、図2に示すように、1次X線3を、試料台
2に固定された試料1の表面1aに、例えば0.05度
程度の微小な入射角θ(図示と理解の容易のため、図面
においては誇張して表す)で入射させ、全反射したX線
4を検出器6に入射させないように図面右方向へ逃がし
つつ、試料1から発生した蛍光X線5を検出器6に入射
させ、分析を行っている。ここで、正確な分析のために
は、入射角θは、0度よりも大きく全反射の臨界角より
も小さい範囲内で、分析においてS/N比が良好となる
ような適切な角度(以下、「適切な角度」という)θ1
である必要がある。この適切な角度θ1 の値は、あらか
じめ求めておくことができるが、測定する試料1ごとに
入射角θを適切な角度θ1 に設定するため、以下の3つ
の方法が用いられている。
【0003】従来の第1の方法は、半割り法と呼ばれる
方法である。この方法では、図3に示すように、1次X
線3の進行方向において試料1よりも前方に、X線強度
を測定するカウンター30を設置し、試料1に遮られず
にカウンター30に入射する1次X線3aの強度を測定
しながら、1次X線3に対する試料表面1aの高さと角
度をわずかずつ変化させて、測定強度が、試料1が1次
X線3を全く遮らないときの半分になった状態を入射角
0度として(図3の状態)、そこからあらかじめ求めた
適切な角度θ1 まで試料1を傾斜させる。
【0004】従来の第2の方法は、光学変位センサ法と
呼ばれる方法である。この方法では、図4に示すよう
に、1次X線の進行方向7において検出器6よりも前方
に、検出器6と軸平行に、かつ1次X線3およびその延
長線7から等距離に、光学変位センサ8を設置してお
く。変位センサ8は、その軸Zs に沿って下方へレーザ
光10を照射し、試料表面1aで反射したレーザ光11
を測定して、変位センサ8から試料表面1aまでの距離
を測定するものである。その変位センサ8の下方で、試
料1を、1次X線の進行方向7に沿って、試料表面1a
の測定部分(図4では中心部分)を基準として(図4で
2点鎖線で示す状態から)、前後に所定距離x1 だけ
(例えば±15mm)移動させ、その前後位置での変位
センサ8から試料表面1aまでの距離z1 ,z2 を測定
する。次に、その前後位置での測定距離z1 ,z2 と前
記所定距離x1 とから、試料表面1aの測定部分の1次
X線の進行方向7に対する傾斜角αを、α=tan
-1{(z2 −z1 )/2x1 }として求める。
【0005】そして、試料1を1次X線の進行方向7に
沿って後方の検出器6下方へ、検出器6と変位センサ8
との軸間距離(Z〜Zs )である所定距離x2 (例えば
10cm)だけ移動させ(図4に実線で示す状態)、試
料表面1aの測定部分への1次X線の入射角θがあらか
じめ求めた適切な角度θ1 になるように、前記傾斜角α
から適切な角度θ1 まで不足する角度(θ1 −α)だけ
傾斜させる。この方法は、試料1の材質によらないとい
う利点がある。
【0006】従来の第3の方法は、蛍光X線強度モニタ
法と呼ばれる方法である。この方法では、図4に実線で
示すように、例えば試料1がシリコンウエーハである場
合に、入射角θと試料から発生する蛍光X線5であるS
i Kα線の検出器6での測定強度との関係を、標準試料
9を用いて前もって求めておき、測定すべき試料1に1
次X線3を入射させ、発生したSi Kα線5の測定強度
が、前記関係における適切な角度θ1 での強度になるよ
うに、試料1を傾斜させる。Si Kα線等の蛍光X線5
に代えて、散乱X線5を用いることもできるが、試料
1,9が単結晶の場合には、散乱X線5の強度は1次X
線3の試料1,9への入射方位によって変わるので、方
位を一定にする必要がある。
【0007】この方法では、実際に試料1,9の測定部
分から発生する蛍光X線5等の強度を基準とするので、
試料表面1a,9aに微妙な凹凸があっても影響を受け
ないという利点がある。なお、蛍光X線5等の強度測定
の前に、図4に2点鎖線で示すように、変位センサ8を
用いて測定部分(図4では中心部分)と変位センサ8間
の距離を測定し、これが一定となるよう試料1,9の高
さ調整を行うので、上記光学変位センサ法に用いるのと
同じ装置を用いる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかし、半割り法で
は、図3に2点鎖線で示すように、試料表面1aで反射
したX線16もカウンタ30に入射するおそれがある等
のため、正確な入射角θの設定は困難である。また、図
4に示すように、光学変位センサ法では、試料1を変位
センサ8下方から検出器6下方へ移動させた際に、主に
機械的な精度が原因となり、試料表面1aの測定部分の
1次X線の進行方向7に対する傾斜角αが、変位センサ
8下方で求めた値から変化するおそれがある。しかも、
その変化量は、試料表面1aにおいて測定部分がどの場
所にあるかによって異なる。一方、蛍光X線強度モニタ
法では、測定すべき試料1の材質ごとに、同じ材質の標
準試料9を用いて入射角θと蛍光X線5の測定強度との
関係を求めておかなければならない。したがって、いず
れの従来の技術によっても、試料の材質によらず、十分
正確に入射角を設定することができない。
【0009】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、いわゆる全反射蛍光X線分析において、試料の
材質によらず、十分正確に試料への1次X線の入射角を
設定することができる方法および装置を提供することを
目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の入射角の設定方法では、まず、試料を固
定した試料台を、変位センサの下方で、1次X線の進行
方向に沿って、試料表面の中心を基準として前後に所定
距離だけ移動させ、その前後位置での変位センサから試
料表面までの距離を測定し、その前後位置での測定距離
と前記所定距離とから、試料表面の中心部分の1次X線
の進行方向に対する傾斜角を求める。次に、試料台を、
1次X線の進行方向に沿って後方の検出器の下方へ移動
させ、試料表面の中心部分への1次X線の入射角があら
かじめ求めた適切な角度になるように、前記傾斜角から
不足する分だけ傾斜させ、試料に1次X線を入射させ
て、試料表面の中心部分からの2次X線の強度を測定す
る。そして、検出器の下方に試料表面の中心部分以外の
測定部分が位置するように、試料台をその表面を含む面
内で移動させ、試料に1次X線を入射させて、試料表面
の測定部分からの2次X線の強度を測定し、その強度が
前記試料表面の中心部分からの2次X線の強度と等しく
なるように、試料台を傾斜させる。
【0011】請求項1の方法によれば、測定部分が試料
表面の中心部分でない場合に、まず、中心部分に光学変
位センサ法を適用して入射角が適切な角度になるように
傾斜させ、次に、測定部分からの2次X線の強度が中心
部分からの2次X線の強度と等しくなるように傾斜させ
ることにより、測定部分が中心部分と同じ入射角になる
ように傾斜を調整するので、試料の材質によらず、ま
た、試料を変位センサ下方から検出器下方へ移動させた
際の傾斜角の変化量が一定となり、十分正確に試料への
1次X線の入射角を設定することができる。
【0012】請求項2の入射角の設定方法では、まず、
組成が既知である標準試料を用いて、当該方法に用いる
装置について、変位センサの下方と検出器の下方とにお
ける試料台の中心部分の傾斜の変化量をあらかじめ求め
ておく。そして、試料を固定した試料台を、変位センサ
の下方で、1次X線の進行方向に沿って、試料表面の中
心を基準として前後に所定距離だけ移動させ、その前後
位置での変位センサから試料表面までの距離を測定し、
その前後位置での測定距離と前記所定距離とから、試料
表面の中心部分の1次X線の進行方向に対する傾斜角を
求める。次に、試料台を、1次X線の進行方向に沿って
後方の検出器の下方へ移動させ、試料表面の中心部分へ
の1次X線の入射角があらかじめ求めた適切な角度にな
るように、前記傾斜角から不足する分に加え、前記変化
量を打ち消す分だけ傾斜させる。
【0013】請求項2の方法によれば、試料表面の中心
部分に光学変位センサ法をそのまま適用するのではな
く、当該方法に用いる装置について、変位センサの下方
と検出器の下方とにおける試料台の中心部分の傾斜の変
化量をあらかじめ求めておき、その変化量を打ち消す分
も含めて傾斜させるので、試料表面の中心部分につい
て、試料の材質によらず、十分正確に試料への1次X線
の入射角を設定することができる。
【0014】請求項3の入射角の設定装置は、まず、試
料が固定される試料台と、試料に1次X線を入射するX
線源と、1次X線が照射される試料の上方に設置され試
料から発生する2次X線の強度を測定する検出器と、検
出器よりも1次X線の進行方向の前方に設置され試料表
面までの距離を測定する変位センサと、試料台を検出器
および変位センサの下方で1次X線の進行方向に沿って
移動させる水平移動手段と、試料台の1次X線に対する
傾斜角を変化させる入射角調整手段と、試料台をその表
面を含む面内で移動させる平行移動手段とを備えてい
る。
【0015】さらに、以下の第1中心部分設定手段と周
辺部分設定手段とを備えている。第1中心部分設定手段
は、試料が固定された試料台を水平移動手段により変位
センサの下方で1次X線の進行方向に沿って試料表面の
中心を基準として前後に所定距離だけ移動させ、その前
後位置での変位センサから試料表面までの距離を変位セ
ンサにより測定し、その前後位置での測定距離と前記所
定距離とから試料表面の中心部分の1次X線の進行方向
に対する傾斜角を求め、試料台を、水平移動手段により
1次X線の進行方向に沿って後方の検出器の下方へ移動
させ、入射角調整手段により試料表面の中心部分への1
次X線の入射角があらかじめ求めた適切な角度になるよ
うに前記傾斜角から不足する分だけ傾斜させる。
【0016】前記周辺部分設定手段は、X線源から試料
に1次X線を入射させて、試料表面の中心部分からの2
次X線の強度を検出器により測定し、検出器の下方に試
料表面の中心部分以外の測定部分が位置するように試料
台をその表面を含む面内で平行移動手段により移動さ
せ、X線源から試料に1次X線を入射させて、試料表面
の測定部分からの2次X線の強度を検出器により測定
し、その強度が前記試料表面の中心部分からの2次X線
の強度と等しくなるように試料台を入射角調整手段によ
り傾斜させる。請求項3の装置によっても、請求項1の
方法と同様の作用効果が得られる。
【0017】請求項4の入射角の設定装置は、1次X線
が照射された試料から発生する2次X線の強度を測定し
て分析する全反射蛍光X線分析における試料への1次X
線の入射角の設定装置であって、まず、試料が固定され
る試料台と、2次X線の検出器よりも1次X線の進行方
向の前方に設置され試料表面までの距離を測定する変位
センサと、試料台を検出器および変位センサの下方で1
次X線の進行方向に沿って移動させる水平移動手段と、
試料台の1次X線に対する傾斜角を変化させる入射角調
整手段とを備えている。
【0018】さらに、以下の第2中心部分設定手段を備
えている。第2中心部分設定手段は、組成が既知である
標準試料を用いてあらかじめ求められた、変位センサの
下方と検出器の下方とにおける試料台の中心部分の傾斜
の変化量を記憶し、試料が固定された試料台を水平移動
手段により変位センサの下方で1次X線の進行方向に沿
って試料表面の中心を基準として前後に所定距離だけ移
動させ、その前後位置での変位センサから試料表面まで
の距離を変位センサにより測定し、その前後位置での測
定距離と前記所定距離とから試料表面の中心部分の1次
X線の進行方向に対する傾斜角を求め、試料台を、水平
移動手段により1次X線の進行方向に沿って後方の検出
器の下方へ移動させ、入射角調整手段により試料表面の
中心部分への1次X線の入射角があらかじめ求めた適切
な角度になるように前記傾斜角から不足する分に加え前
記記憶した変化量を打ち消す分だけ傾斜させる。請求項
4の装置によっても、請求項2の方法と同様の作用効果
が得られる。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態である全
反射蛍光X線分析における入射角の設定方法を図面にし
たがって説明する。まず、この方法に用いる装置につい
て説明する。図1に示すように、この装置は、まず、試
料1に1次X線3を照射するX線源17と、試料1が固
定される試料台2を備えている。試料台2は、その下の
XYステージ(平行移動手段)12の上部12aに固定
されている。XYステージ上部12aは、中部12bに
対して紙面垂直方向Yに移動自在に設置され、XYステ
ージ中部12bは、その下のXYステージ下部12cに
対し、この図1の状態では紙面左右方向Xに移動自在に
設置されている。XYステージ下部12cは、その下の
高さ調整手段13の上部13aに固定されている。すな
わち、XYステージ12は、試料台2を、後述する検出
器6および変位センサ8の下方で、1次X線の進行方向
7に沿って移動させるものであり、XYステージ12の
調整により、試料表面1aの任意の位置に1次X線3を
照射させるよう試料台2を移動させることができる。
【0020】高さ調整手段13の上部13aは、下部1
3bに対してこの図1の状態では軸Z方向に移動自在に
設置され、下部13bは、その下のスイベルステージ等
の入射角調整手段14の上部14aに固定されている。
すなわち、高さ調整手段13により、試料表面1aの1
次X線3に対する高さの調整ができる。スイベルステー
ジの上部14aは、下部14bに対して試料表面2aの
測定部分を中心とする円弧に沿って移動自在に設置さ
れ、下部14bは、その下の水平移動手段15の上部1
5aに固定されている。すなわち、スイベルステージ1
4により、試料表面1aへの1次X線3の入射角θを変
化させることができる。なお、入射角調整手段は、スイ
ベルステージ14に限らず、試料台2の1次X線3に対
する傾斜角を変化させる機構であればよく、試料台2を
載せた長い板の端をジャッキで押し上げるような構造で
あってもよい。
【0021】水平移動手段15の上部15aは、下部1
5bに対して1次X線の進行方向7に沿って水平方向に
移動自在であり、下部15bは、その下の床等に固定さ
れている。すなわち、水平移動手段15により、試料台
2ひいてはそれに固定した試料1を、検出器6および変
位センサ8の下方で、試料表面1aの1次X線3に対す
る高さおよび傾斜(入射角θ)を維持しつつ、1次X線
の進行方向7に沿って移動させることができる。試料1
の上方には、試料1から発生する2次X線である蛍光X
線5の強度を測定する検出器6を備えている。また、上
述した従来の光学変位センサ法等に用いる装置と同様
に、1次X線の進行方向7において検出器6よりも所定
距離x2 (例えば10cm)だけ前方に、検出器6と軸
平行に、かつ1次X線3およびその延長線7から等距離
に、試料表面1aまでの距離を測定する光学変位センサ
8を備えている。
【0022】なお、試料台2、X線源17、検出器6等
は、この装置で入射角を設定した試料について全反射蛍
光X線分析を行う際にも用いられるものであり、すなわ
ち、全反射蛍光X線装置と共用されるものである。X線
源17から発生される1次X線3は、針状のものでも、
紙面に垂直な方向に幅をもつ帯状のものでもよく、厳密
には、紙面上の上下方向にもわずかな厚みをもつ。この
ような1次X線3を発生するために、X線源17は、通
常モノクロメータやスリットを含んでいる。
【0023】さらに、この装置の制御手段20は、以下
の第2中心部分設定手段22と、周辺部分設定手段23
とを備えている。第2中心部分設定手段は、組成が既知
である標準試料9を用いてあらかじめ求められた、変位
センサ8の下方と検出器6の下方とにおける試料台2の
中心部分の傾斜の変化量を記憶し、試料1が固定された
試料台2を水平移動手段15により変位センサ8の下方
で1次X線の進行方向7に沿って試料表面1aの中心を
基準として前後に所定距離x1 だけ移動させ、その前後
位置での変位センサ8から試料表面1aまでの距離を変
位センサ8により測定し、その前後位置での測定距離と
前記所定距離x1 とから試料表面1aの中心部分の1次
X線の進行方向7に対する傾斜角を求め、試料台2を、
水平移動手段15により1次X線の進行方向7に沿って
後方の検出器6の下方へ移動させ、スイベルステージ1
4により試料表面1aの中心部分への1次X線3の入射
角があらかじめ求めた適切な角度になるように前記傾斜
角から不足する分に加え前記記憶した変化量を打ち消す
分だけ傾斜させる。
【0024】なお、前記水平移動手段15による試料台
2の所定距離x1 の前後移動は、厳密には試料台の表面
2aの中心を基準として行われ、試料台2に試料1を固
定した際に両者の表面2a,1aの中心がわずかにずれ
ている場合もあるが、そのような場合も含めて、本発明
では、「試料表面の中心を基準として」という。すなわ
ち、そのような場合でも、試料台の表面2aの中心に対
応した試料表面1aの位置を、試料表面1aの中心とみ
なすこととする。後述する標準試料表面9aの中心部分
の傾斜角αの測定や、第1中心部分設定手段21におい
ても同様である。
【0025】前記周辺部分設定手段23は、X線源17
から試料1に1次X線3を入射させて、試料表面1aの
中心部分からの蛍光X線5の強度を検出器6により測定
し、検出器6の下方に試料表面1aの中心部分以外の測
定部分が位置するように試料台2をその表面2aを含む
面内でXYステージ12により移動させ、X線源17か
ら試料1に1次X線3を入射させて、試料表面1aの測
定部分からの蛍光X線5の強度を検出器6により測定
し、その強度が前記試料表面1aの中心部分からの蛍光
X線5の強度と等しくなるように試料台2をスイベルス
テージ14により傾斜させる。
【0026】この装置を用いて、本実施形態の方法で
は、第1段階として、以下のような手順で、当該方法に
用いる装置について、変位センサ8の下方と検出器6の
下方とにおける試料台2の中心部分の傾斜の変化量をあ
らかじめ求め、第2中心部分設定手段22に記憶させて
おく。まず、組成が既知の標準試料9、例えばシリコン
のブランクウエーハ(表面9aに膜を形成していないシ
リコンウエーハ)を試料台2に固定し、図1に2点鎖線
で示すように、変位センサ8を用いて表面9aの中心部
分と変位センサ8間の距離を測定し、これが所定の値
(1次X線の延長線7と変位センサ8間の距離)となる
ように、高さ調整手段13により、標準試料9の高さ調
整を行う。
【0027】次に、水平移動手段15により、標準試料
9を、1次X線の進行方向7に沿って後方に(図1では
左方に)所定距離x2 だけ移動させ、表面9aの中心部
分を検出器6の直下に位置させる。そして、標準試料9
に1次X線3を入射させ、発生する蛍光X線すなわちS
i Kα線5の強度を検出器6で測定しながら、入射角調
整手段14により、標準試料表面9aの中心部分への1
次X線3の入射角θを増してゆくと、あるところでSi
Kα線5の強度が急激に増加する。このとき、標準試料
表面9aの中心部分への1次X線3の入射角θは、実際
に公知の臨界角θc になっている。
【0028】そこで、例えば、この状態で、上述した従
来の光学変位センサ法と同様に、標準試料表面9aの中
心部分の1次X線の進行方向7に対する傾斜角αを測定
する。すなわち、水平移動手段15により、標準試料1
を、1次X線の進行方向7に沿って、標準試料表面9a
の中心部分を基準として(図1で2点鎖線で示す状態か
ら)、前後に所定距離x1 だけ(例えば±15mm)移
動させ、その前後位置での変位センサ8から標準試料表
面9aまでの距離z1 ,z2 を測定する。そして、その
前後位置での測定距離z1 ,z2 と前記所定距離x1
から、標準試料表面9aの中心部分の1次X線の進行方
向7に対する傾斜角αを、α=tan-1{(z2
1 )/2x1 }として求める。
【0029】この場合、本来θc =αとなるべきであ
る。しかし、従来の光学変位センサ法でも説明したよう
に、主に水平移動手段15による変位センサ8下方と検
出器6下方との間の所定距離x2 の移動についての機械
的な精度が原因となって、β=θc −αで表される誤差
が生じ得る。この誤差βは、測定部分を、例えば中心部
分に限れば、一定と考えられるので、これを、本実施形
態の方法に用いる装置についての、変位センサ8の下方
と検出器6の下方とにおける試料台2の中心部分の傾斜
の変化量βとして求め、第2中心部分設定手段22に記
憶させておく。以上が、本実施形態の方法の第1段階で
ある。この第1段階の手順は、本実施形態の方法に用い
る装置について、最初に1回行えばよい。
【0030】次に、本実施形態の方法では、第2段階と
して、以下の手順で、第2中心部分設定手段22によ
り、測定すべき試料1について、その表面1aの中心部
分への1次X線3の入射角θを適切な角度θ1 に設定す
る。すなわち、まず、試料1を、例えば水平と思われる
角度に設定した試料台2に固定し、第1段階での標準試
料9と同様に高さ調整を行う。この高さ調整は、第2中
心部分設定手段22によらず必要なときに手動で行って
もよい。次に、水平移動手段15により、1次X線の進
行方向7に沿って、試料表面1aの中心部分を基準とし
て(図1で2点鎖線で示す状態から)、前後に所定距離
1 だけ移動させ、その前後位置での変位センサ8から
試料表面1aまでの距離z1 ,z2 を測定する。そし
て、その前後位置での測定距離z1 ,z2 と前記所定距
離x1 とから、試料表面1aの中心部分の1次X線の進
行方向7に対する傾斜角αを、α=tan-1{(z2
1 )/2x1 }として求める。
【0031】次に、試料1を1次X線の進行方向7に沿
って後方の検出器6下方へ、所定距離x2 だけ移動させ
(図1に実線で示す状態)、試料表面1aの中心部分を
検出器6の直下に位置させる。そして、試料表面1aの
中心部分への1次X線3の入射角θがあらかじめ求めた
適切な角度θ1 になるように、前記傾斜角αから不足す
る分に加え第1段階で記憶した変化量βを打ち消す分
(θ1 −α−β)だけ傾斜させる。全反射蛍光X線分析
をすべき測定部分が、試料表面1aの中心部分である場
合には、この第2段階までで入射角θの設定は終了であ
る。測定部分が、試料表面1aの中心部分でない場合に
は、後述する第3段階へ移行する。
【0032】このように、本実施形態の方法によれば、
試料表面1aの中心部分に光学変位センサ法をそのまま
適用するのではなく、当該方法に用いる装置について、
変位センサ8の下方と検出器6の下方とにおける試料台
2の中心部分の傾斜の変化量βをあらかじめ求めておき
(第1段階)、その変化量βを打ち消す分も含めて傾斜
させる(第2段階)ので、試料表面1aの中心部分につ
いて、試料1の材質によらず、十分正確に試料1への1
次X線3の入射角θを設定することができる。また、前
記変化量βを求める第1段階の手順は、本実施形態の方
法に用いる装置について、最初に1回行えばよいので、
全体として大幅に手順が複雑化することもない。
【0033】なお、測定部分が、試料表面1aの中心部
分のみである場合には、全反射蛍光X線分析装置の一部
としてのX線源17や検出器6を用いて、変位センサ8
の下方と検出器6の下方とにおける試料台2の中心部分
の傾斜の変化量βを、あらかじめ求めて第2中心部分設
定手段22に記憶させておけばよく、その後に、入射角
θの設定のために、試料1に1次X線3を照射して発生
する蛍光X線(2次X線)5の強度を測定する必要はな
いので、入射角の設定装置の一部として、X線源17や
検出器6を備える必要はない。
【0034】次に、測定部分が試料表面1aの中心部分
でない場合には、本実施形態の方法では、第3段階とし
て、以下の手順で、周辺部分設定手段23により、測定
部分への1次X線3の入射角θを適切な角度θ1 に設定
する。すなわち、まず、試料1に1次X線3を入射させ
て、試料表面1aの中心部分からの蛍光X線5の強度を
測定する。そして、検出器6の直下に試料表面1aの測
定部分が位置するように、XYステージ12により、試
料台2をその表面2aを含む面内で移動させる。ここ
で、試料表面1aが全体として試料台表面2aに対して
傾斜している場合等に対処すべく、第1段階での標準試
料9と同様に高さ調整を行う。この高さ調整は、周辺部
分設定手段23によらず必要なときに手動で行ってもよ
い。次に、試料1に1次X線3を入射させて、試料表面
1aの測定部分からの蛍光X線5の強度を測定し、その
強度が前記試料表面1aの中心部分からの蛍光X線5の
強度と等しくなるように、試料台2を傾斜させる。全反
射蛍光X線分析をすべき測定部分が、試料表面1aの中
心部分でない場合には、この第3段階までで入射角θの
設定は終了である。
【0035】以上のように、本実施形態の方法によれ
ば、測定部分が試料表面1aの中心部分でない場合に
は、まず、中心部分について、変位センサ8の下方と検
出器6の下方とにおける試料台2の傾斜の変化量βを打
ち消す分も含めて、入射角θが適切な角度θ1 になるよ
うに傾斜させ、次に、測定部分からの蛍光X線5の強度
が中心部分からの蛍光X線5の強度と等しくなるように
傾斜させることにより、測定部分が中心部分と同じ入射
角θすなわち適切な角度θ1 になるように傾斜を調整す
るので、試料1の材質によらず、十分正確に試料への1
次X線3の入射角θを設定することができる。
【0036】なお、測定部分が試料表面1aの中心部分
でなく、入射角θの設定精度がさほど厳密に要求されな
い場合には、第1段階を省略し、第2段階で、試料表面
1aの中心部分への1次X線3の入射角θがあらかじめ
求めた適切な角度θ1 になるように傾斜させる際に、前
記傾斜角αから不足する分(θ1 −α)だけ傾斜させて
もよい。この場合には、試料表面1aの中心部分に従来
の光学変位センサ法をそのまま適用することになるが、
第3段階で、中心部分でない測定部分については、測定
部分からの蛍光X線5の強度が中心部分からの蛍光X線
5の強度と等しくなるように傾斜させることにより、測
定部分が中心部分と同じ入射角θになるように傾斜を調
整するので、やはり試料の材質によらず、また、試料1
を変位センサ8下方から検出器6下方へ移動させた際の
傾斜角の変化量βがわずかにあったとしても一定とな
り、従来の光学変位センサ法をそのまま中心部分でない
測定部分に適用するよりも正確に試料1への1次X線3
の入射角θを設定することができる。
【0037】この第1段階を省略し、第2段階と第3段
階で、中心部分でない測定部分について入射角θを設定
する方法に用いる装置は、前記説明した装置において、
第2中心部分設定手段22に代えて、以下の第1中心部
分設定手段21を備えたものとなる。第1中心部分設定
手段21は、試料1が固定された試料台2を水平移動手
段15により変位センサ8の下方で1次X線の進行方向
7に沿って試料表面1aの中心を基準として前後に所定
距離x1 だけ移動させ、その前後位置での変位センサ8
から試料表面1aまでの距離z1 ,z2 を変位センサ8
により測定し、その前後位置での測定距離z1 ,z2
前記所定距離x1 とから試料表面1aの中心部分の1次
X線の進行方向7に対する傾斜角αを求め、試料台2
を、水平移動手段15により1次X線の進行方向7に沿
って後方の検出器6の下方へ移動させ、スイベルステー
ジ14により試料表面1aの中心部分への1次X線3の
入射角θがあらかじめ求めた適切な角度θ1 になるよう
に前記傾斜角αから不足する分(θ1 −α)だけ傾斜さ
せる。
【0038】なお、第1段階または第3段階において、
試料1,9から発生する蛍光X線5に代えて、散乱X線
5を用いることもできるが、試料1,9が単結晶の場合
には、散乱X線5の強度は1次X線3の試料1,9への
入射方位によって変わるので、用いる装置において、例
えば試料台2とXYステージ12の間に回転ステージ等
の回転手段を設け、試料1,9の方位を一定にする必要
がある。
【0039】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料表面の中心部分に光学変位センサ法をそのまま適用
するのではなく、当該方法に用いる装置について、変位
センサの下方と検出器の下方とにおける試料台の中心部
分の傾斜の変化量をあらかじめ求めておき、その変化量
を打ち消す分も含めて傾斜させるので、試料表面の中心
部分について、試料の材質によらず、十分正確に試料へ
の1次X線の入射角を設定することができる。また、測
定部分が試料表面の中心部分でない場合には、測定部分
からの2次X線の強度が中心部分からの2次X線の強度
と等しくなるように傾斜させることにより、測定部分が
中心部分と同じ入射角になるように傾斜を調整するの
で、やはり、試料の材質によらず、十分正確に試料への
1次X線の入射角を設定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態である全反射蛍光X線分析に
おける入射角設定方法に用いる装置を示す正面図であ
る。
【図2】全反射蛍光X線分析を示す図である。
【図3】従来の半割り法と呼ばれる入射角設定方法を示
す図である。
【図4】従来の光学変位センサ法と呼ばれる入射角設定
方法、および蛍光X線強度モニタ法と呼ばれる入射角設
定方法を示す図である。
【符号の説明】
1…試料、1a…試料表面、2…試料台、2a…試料台
の表面、3…1次X線、5…2次X線(蛍光X線)、6
…検出器、7…1次X線の進行方向、8…変位センサ、
9…標準試料、12…平行移動手段(XYステージ)、
14…入射角調整手段(スイベルステージ)、15…水
平移動手段、17…X線源、21…第1中心部分設定手
段、22…第2中心部分設定手段、23…周辺部分設定
手段、θ…試料への1次X線の入射角、x1 …変位セン
サ下方で試料台を前後に移動させる所定距離。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平10−19810(JP,A) 特開 平10−282021(JP,A) 特開 平8−274137(JP,A) 特開 平10−185846(JP,A) 特開 平6−308059(JP,A) 実開 平4−131761(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 23/223 G01B 11/00 - 11/30 102 G01B 15/00 - 15/08

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 全反射蛍光X線分析における試料への1
    次X線の入射角の設定方法であって、 試料を固定した試料台を、変位センサの下方で、1次X
    線の進行方向に沿って、試料表面の中心を基準として前
    後に所定距離だけ移動させ、その前後位置での変位セン
    サから試料表面までの距離を測定し、その前後位置での
    測定距離と前記所定距離とから、試料表面の中心部分の
    1次X線の進行方向に対する傾斜角を求め、 試料台を、1次X線の進行方向に沿って後方の検出器の
    下方へ移動させ、試料表面の中心部分への1次X線の入
    射角があらかじめ求めた適切な角度になるように、前記
    傾斜角から不足する分だけ傾斜させ、 試料に1次X線を入射させて、試料表面の中心部分から
    の2次X線の強度を測定し、 検出器の下方に試料表面の中心部分以外の測定部分が位
    置するように、試料台をその表面を含む面内で移動さ
    せ、 試料に1次X線を入射させて、試料表面の測定部分から
    の2次X線の強度を測定し、その強度が前記試料表面の
    中心部分からの2次X線の強度と等しくなるように、試
    料台を傾斜させる入射角の設定方法。
  2. 【請求項2】 全反射蛍光X線分析における試料への1
    次X線の入射角の設定方法であって、 組成が既知である標準試料を用いて、当該方法に用いる
    装置について、変位センサの下方と検出器の下方とにお
    ける試料台の中心部分の傾斜の変化量をあらかじめ求め
    ておき、 試料を固定した試料台を、変位センサの下方で、1次X
    線の進行方向に沿って、試料表面の中心を基準として前
    後に所定距離だけ移動させ、その前後位置での変位セン
    サから試料表面までの距離を測定し、その前後位置での
    測定距離と前記所定距離とから、試料表面の中心部分の
    1次X線の進行方向に対する傾斜角を求め、 試料台を、1次X線の進行方向に沿って後方の検出器の
    下方へ移動させ、試料表面の中心部分への1次X線の入
    射角があらかじめ求めた適切な角度になるように、前記
    傾斜角から不足する分に加え、前記変化量を打ち消す分
    だけ傾斜させる入射角の設定方法。
  3. 【請求項3】 全反射蛍光X線分析における試料への1
    次X線の入射角の設定装置であって、 試料が固定される試料台と、 試料に1次X線を入射するX線源と、 1次X線が照射される試料の上方に設置され、試料から
    発生する2次X線の強度を測定する検出器と、 検出器よりも1次X線の進行方向の前方に設置され、試
    料表面までの距離を測定する変位センサと、 試料台を、検出器および変位センサの下方で、1次X線
    の進行方向に沿って移動させる水平移動手段と、 試料台の1次X線に対する傾斜角を変化させる入射角調
    整手段と、 試料台をその表面を含む面内で移動させる平行移動手段
    と、 試料が固定された試料台を水平移動手段により変位セン
    サの下方で1次X線の進行方向に沿って試料表面の中心
    を基準として前後に所定距離だけ移動させ、その前後位
    置での変位センサから試料表面までの距離を変位センサ
    により測定し、その前後位置での測定距離と前記所定距
    離とから試料表面の中心部分の1次X線の進行方向に対
    する傾斜角を求め、試料台を、水平移動手段により1次
    X線の進行方向に沿って後方の検出器の下方へ移動さ
    せ、入射角調整手段により試料表面の中心部分への1次
    X線の入射角があらかじめ求めた適切な角度になるよう
    に前記傾斜角から不足する分だけ傾斜させる第1中心部
    分設定手段と、 X線源から試料に1次X線を入射させて、試料表面の中
    心部分からの2次X線の強度を検出器により測定し、検
    出器の下方に試料表面の中心部分以外の測定部分が位置
    するように試料台をその表面を含む面内で平行移動手段
    により移動させ、X線源から試料に1次X線を入射させ
    て、試料表面の測定部分からの2次X線の強度を検出器
    により測定し、その強度が前記試料表面の中心部分から
    の2次X線の強度と等しくなるように試料台を入射角調
    整手段により傾斜させる周辺部分設定手段とを備えた入
    射角の設定装置。
  4. 【請求項4】 1次X線が照射された試料から発生する
    2次X線の強度を測定して分析する全反射蛍光X線分析
    における試料への1次X線の入射角の設定装置であっ
    て、 試料が固定される試料台と、 2次X線の検出器よりも1次X線の進行方向の前方に設
    置され、試料表面までの距離を測定する変位センサと、 試料台を、検出器および変位センサの下方で、1次X線
    の進行方向に沿って移動させる水平移動手段と、 試料台の1次X線に対する傾斜角を変化させる入射角調
    整手段と、 組成が既知である標準試料を用いてあらかじめ求められ
    た、変位センサの下方と検出器の下方とにおける試料台
    の中心部分の傾斜の変化量を記憶し、試料が固定された
    試料台を水平移動手段により変位センサの下方で1次X
    線の進行方向に沿って試料表面の中心を基準として前後
    に所定距離だけ移動させ、その前後位置での変位センサ
    から試料表面までの距離を変位センサにより測定し、そ
    の前後位置での測定距離と前記所定距離とから試料表面
    の中心部分の1次X線の進行方向に対する傾斜角を求
    め、試料台を、水平移動手段により1次X線の進行方向
    に沿って後方の検出器の下方へ移動させ、入射角調整手
    段により試料表面の中心部分への1次X線の入射角があ
    らかじめ求めた適切な角度になるように前記傾斜角から
    不足する分に加え前記記憶した変化量を打ち消す分だけ
    傾斜させる第2中心部分設定手段とを備えた入射角の設
    定装置。
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