JPH10185845A - 全反射蛍光ｘ線分析における入射角設定方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 全反射蛍光Ｘ線分析において、試料の材質に
よらず、十分正確に試料への１次Ｘ線の入射角を設定す
ることができる方法および装置を提供する。 【解決手段】 試料表面１ａの中心部分については、当
該方法に用いる装置での、変位センサ８の下方と検出器
６の下方とにおける試料台２の中心部分の傾斜の変化量
をあらかじめ求めておき、その変化量を打ち消す分も含
めて傾斜させる。測定部分が試料表面１ａの中心部分で
ない場合には、測定部分からの２次Ｘ線５の強度が中心
部分からの２次Ｘ線５の強度と等しくなるように傾斜さ
せる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、いわゆる全反射蛍
光Ｘ線分析において、試料の材質によらず、十分正確に
試料への１次Ｘ線の入射角を設定することができる方法
および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、いわゆる全反射蛍光Ｘ線分析
においては、図２に示すように、１次Ｘ線３を、試料台
２に固定された試料１の表面１ａに、例えば０．０５度
程度の微小な入射角θ（図示と理解の容易のため、図面
においては誇張して表す）で入射させ、全反射したＸ線
４を検出器６に入射させないように図面右方向へ逃がし
つつ、試料１から発生した蛍光Ｘ線５を検出器６に入射
させ、分析を行っている。ここで、正確な分析のために
は、入射角θは、０度よりも大きく全反射の臨界角より
も小さい範囲内で、分析においてＳ／Ｎ比が良好となる
ような適切な角度（以下、「適切な角度」という）θ₁
である必要がある。この適切な角度θ₁ の値は、あらか
じめ求めておくことができるが、測定する試料１ごとに
入射角θを適切な角度θ₁ に設定するため、以下の３つ
の方法が用いられている。

【０００３】従来の第１の方法は、半割り法と呼ばれる
方法である。この方法では、図３に示すように、１次Ｘ
線３の進行方向において試料１よりも前方に、Ｘ線強度
を測定するカウンター３０を設置し、試料１に遮られず
にカウンター３０に入射する１次Ｘ線３ａの強度を測定
しながら、１次Ｘ線３に対する試料表面１ａの高さと角
度をわずかずつ変化させて、測定強度が、試料１が１次
Ｘ線３を全く遮らないときの半分になった状態を入射角
０度として（図３の状態）、そこからあらかじめ求めた
適切な角度θ₁ まで試料１を傾斜させる。

【０００４】従来の第２の方法は、光学変位センサ法と
呼ばれる方法である。この方法では、図４に示すよう
に、１次Ｘ線の進行方向７において検出器６よりも前方
に、検出器６と軸平行に、かつ１次Ｘ線３およびその延
長線７から等距離に、光学変位センサ８を設置してお
く。変位センサ８は、その軸Ｚs に沿って下方へレーザ
光１０を照射し、試料表面１ａで反射したレーザ光１１
を測定して、変位センサ８から試料表面１ａまでの距離
を測定するものである。その変位センサ８の下方で、試
料１を、１次Ｘ線の進行方向７に沿って、試料表面１ａ
の測定部分（図４では中心部分）を基準として（図４で
２点鎖線で示す状態から）、前後に所定距離ｘ₁ だけ
（例えば±１５ｍｍ）移動させ、その前後位置での変位
センサ８から試料表面１ａまでの距離ｚ₁ ，ｚ₂ を測定
する。次に、その前後位置での測定距離ｚ₁ ，ｚ₂ と前
記所定距離ｘ₁ とから、試料表面１ａの測定部分の１次
Ｘ線の進行方向７に対する傾斜角αを、α＝ｔａｎ
^-1｛（ｚ₂ −ｚ₁ ）／２ｘ₁ ｝として求める。

【０００５】そして、試料１を１次Ｘ線の進行方向７に
沿って後方の検出器６下方へ、検出器６と変位センサ８
との軸間距離（Ｚ〜Ｚs ）である所定距離ｘ₂ （例えば
１０ｃｍ）だけ移動させ（図４に実線で示す状態）、試
料表面１ａの測定部分への１次Ｘ線の入射角θがあらか
じめ求めた適切な角度θ₁ になるように、前記傾斜角α
から適切な角度θ₁ まで不足する角度（θ₁ −α）だけ
傾斜させる。この方法は、試料１の材質によらないとい
う利点がある。

【０００６】従来の第３の方法は、蛍光Ｘ線強度モニタ
法と呼ばれる方法である。この方法では、図４に実線で
示すように、例えば試料１がシリコンウエーハである場
合に、入射角θと試料から発生する蛍光Ｘ線５であるＳ
i Ｋα線の検出器６での測定強度との関係を、標準試料
９を用いて前もって求めておき、測定すべき試料１に１
次Ｘ線３を入射させ、発生したＳi Ｋα線５の測定強度
が、前記関係における適切な角度θ₁ での強度になるよ
うに、試料１を傾斜させる。Ｓi Ｋα線等の蛍光Ｘ線５
に代えて、散乱Ｘ線５を用いることもできるが、試料
１，９が単結晶の場合には、散乱Ｘ線５の強度は１次Ｘ
線３の試料１，９への入射方位によって変わるので、方
位を一定にする必要がある。

【０００７】この方法では、実際に試料１，９の測定部
分から発生する蛍光Ｘ線５等の強度を基準とするので、
試料表面１ａ，９ａに微妙な凹凸があっても影響を受け
ないという利点がある。なお、蛍光Ｘ線５等の強度測定
の前に、図４に２点鎖線で示すように、変位センサ８を
用いて測定部分（図４では中心部分）と変位センサ８間
の距離を測定し、これが一定となるよう試料１，９の高
さ調整を行うので、上記光学変位センサ法に用いるのと
同じ装置を用いる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、半割り法で
は、図３に２点鎖線で示すように、試料表面１ａで反射
したＸ線１６もカウンタ３０に入射するおそれがある等
のため、正確な入射角θの設定は困難である。また、図
４に示すように、光学変位センサ法では、試料１を変位
センサ８下方から検出器６下方へ移動させた際に、主に
機械的な精度が原因となり、試料表面１ａの測定部分の
１次Ｘ線の進行方向７に対する傾斜角αが、変位センサ
８下方で求めた値から変化するおそれがある。しかも、
その変化量は、試料表面１ａにおいて測定部分がどの場
所にあるかによって異なる。一方、蛍光Ｘ線強度モニタ
法では、測定すべき試料１の材質ごとに、同じ材質の標
準試料９を用いて入射角θと蛍光Ｘ線５の測定強度との
関係を求めておかなければならない。したがって、いず
れの従来の技術によっても、試料の材質によらず、十分
正確に入射角を設定することができない。

【０００９】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、いわゆる全反射蛍光Ｘ線分析において、試料の
材質によらず、十分正確に試料への１次Ｘ線の入射角を
設定することができる方法および装置を提供することを
目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の入射角の設定方法では、まず、試料を固
定した試料台を、変位センサの下方で、１次Ｘ線の進行
方向に沿って、試料表面の中心を基準として前後に所定
距離だけ移動させ、その前後位置での変位センサから試
料表面までの距離を測定し、その前後位置での測定距離
と前記所定距離とから、試料表面の中心部分の１次Ｘ線
の進行方向に対する傾斜角を求める。次に、試料台を、
１次Ｘ線の進行方向に沿って後方の検出器の下方へ移動
させ、試料表面の中心部分への１次Ｘ線の入射角があら
かじめ求めた適切な角度になるように、前記傾斜角から
不足する分だけ傾斜させ、試料に１次Ｘ線を入射させ
て、試料表面の中心部分からの２次Ｘ線の強度を測定す
る。そして、検出器の下方に試料表面の中心部分以外の
測定部分が位置するように、試料台をその表面を含む面
内で移動させ、試料に１次Ｘ線を入射させて、試料表面
の測定部分からの２次Ｘ線の強度を測定し、その強度が
前記試料表面の中心部分からの２次Ｘ線の強度と等しく
なるように、試料台を傾斜させる。

【００１１】請求項１の方法によれば、測定部分が試料
表面の中心部分でない場合に、まず、中心部分に光学変
位センサ法を適用して入射角が適切な角度になるように
傾斜させ、次に、測定部分からの２次Ｘ線の強度が中心
部分からの２次Ｘ線の強度と等しくなるように傾斜させ
ることにより、測定部分が中心部分と同じ入射角になる
ように傾斜を調整するので、試料の材質によらず、ま
た、試料を変位センサ下方から検出器下方へ移動させた
際の傾斜角の変化量が一定となり、十分正確に試料への
１次Ｘ線の入射角を設定することができる。

【００１２】請求項２の入射角の設定方法では、まず、
組成が既知である標準試料を用いて、当該方法に用いる
装置について、変位センサの下方と検出器の下方とにお
ける試料台の中心部分の傾斜の変化量をあらかじめ求め
ておく。そして、試料を固定した試料台を、変位センサ
の下方で、１次Ｘ線の進行方向に沿って、試料表面の中
心を基準として前後に所定距離だけ移動させ、その前後
位置での変位センサから試料表面までの距離を測定し、
その前後位置での測定距離と前記所定距離とから、試料
表面の中心部分の１次Ｘ線の進行方向に対する傾斜角を
求める。次に、試料台を、１次Ｘ線の進行方向に沿って
後方の検出器の下方へ移動させ、試料表面の中心部分へ
の１次Ｘ線の入射角があらかじめ求めた適切な角度にな
るように、前記傾斜角から不足する分に加え、前記変化
量を打ち消す分だけ傾斜させる。

【００１３】請求項２の方法によれば、試料表面の中心
部分に光学変位センサ法をそのまま適用するのではな
く、当該方法に用いる装置について、変位センサの下方
と検出器の下方とにおける試料台の中心部分の傾斜の変
化量をあらかじめ求めておき、その変化量を打ち消す分
も含めて傾斜させるので、試料表面の中心部分につい
て、試料の材質によらず、十分正確に試料への１次Ｘ線
の入射角を設定することができる。

【００１４】請求項３の入射角の設定装置は、まず、試
料が固定される試料台と、試料に１次Ｘ線を入射するＸ
線源と、１次Ｘ線が照射される試料の上方に設置され試
料から発生する２次Ｘ線の強度を測定する検出器と、検
出器よりも１次Ｘ線の進行方向の前方に設置され試料表
面までの距離を測定する変位センサと、試料台を検出器
および変位センサの下方で１次Ｘ線の進行方向に沿って
移動させる水平移動手段と、試料台の１次Ｘ線に対する
傾斜角を変化させる入射角調整手段と、試料台をその表
面を含む面内で移動させる平行移動手段とを備えてい
る。

【００１５】さらに、以下の第１中心部分設定手段と周
辺部分設定手段とを備えている。第１中心部分設定手段
は、試料が固定された試料台を水平移動手段により変位
センサの下方で１次Ｘ線の進行方向に沿って試料表面の
中心を基準として前後に所定距離だけ移動させ、その前
後位置での変位センサから試料表面までの距離を変位セ
ンサにより測定し、その前後位置での測定距離と前記所
定距離とから試料表面の中心部分の１次Ｘ線の進行方向
に対する傾斜角を求め、試料台を、水平移動手段により
１次Ｘ線の進行方向に沿って後方の検出器の下方へ移動
させ、入射角調整手段により試料表面の中心部分への１
次Ｘ線の入射角があらかじめ求めた適切な角度になるよ
うに前記傾斜角から不足する分だけ傾斜させる。

【００１６】前記周辺部分設定手段は、Ｘ線源から試料
に１次Ｘ線を入射させて、試料表面の中心部分からの２
次Ｘ線の強度を検出器により測定し、検出器の下方に試
料表面の中心部分以外の測定部分が位置するように試料
台をその表面を含む面内で平行移動手段により移動さ
せ、Ｘ線源から試料に１次Ｘ線を入射させて、試料表面
の測定部分からの２次Ｘ線の強度を検出器により測定
し、その強度が前記試料表面の中心部分からの２次Ｘ線
の強度と等しくなるように試料台を入射角調整手段によ
り傾斜させる。請求項３の装置によっても、請求項１の
方法と同様の作用効果が得られる。

【００１７】請求項４の入射角の設定装置は、１次Ｘ線
が照射された試料から発生する２次Ｘ線の強度を測定し
て分析する全反射蛍光Ｘ線分析における試料への１次Ｘ
線の入射角の設定装置であって、まず、試料が固定され
る試料台と、２次Ｘ線の検出器よりも１次Ｘ線の進行方
向の前方に設置され試料表面までの距離を測定する変位
センサと、試料台を検出器および変位センサの下方で１
次Ｘ線の進行方向に沿って移動させる水平移動手段と、
試料台の１次Ｘ線に対する傾斜角を変化させる入射角調
整手段とを備えている。

【００１８】さらに、以下の第２中心部分設定手段を備
えている。第２中心部分設定手段は、組成が既知である
標準試料を用いてあらかじめ求められた、変位センサの
下方と検出器の下方とにおける試料台の中心部分の傾斜
の変化量を記憶し、試料が固定された試料台を水平移動
手段により変位センサの下方で１次Ｘ線の進行方向に沿
って試料表面の中心を基準として前後に所定距離だけ移
動させ、その前後位置での変位センサから試料表面まで
の距離を変位センサにより測定し、その前後位置での測
定距離と前記所定距離とから試料表面の中心部分の１次
Ｘ線の進行方向に対する傾斜角を求め、試料台を、水平
移動手段により１次Ｘ線の進行方向に沿って後方の検出
器の下方へ移動させ、入射角調整手段により試料表面の
中心部分への１次Ｘ線の入射角があらかじめ求めた適切
な角度になるように前記傾斜角から不足する分に加え前
記記憶した変化量を打ち消す分だけ傾斜させる。請求項
４の装置によっても、請求項２の方法と同様の作用効果
が得られる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態である全
反射蛍光Ｘ線分析における入射角の設定方法を図面にし
たがって説明する。まず、この方法に用いる装置につい
て説明する。図１に示すように、この装置は、まず、試
料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線源１７と、試料１が固
定される試料台２を備えている。試料台２は、その下の
ＸＹステージ（平行移動手段）１２の上部１２ａに固定
されている。ＸＹステージ上部１２ａは、中部１２ｂに
対して紙面垂直方向Ｙに移動自在に設置され、ＸＹステ
ージ中部１２ｂは、その下のＸＹステージ下部１２ｃに
対し、この図１の状態では紙面左右方向Ｘに移動自在に
設置されている。ＸＹステージ下部１２ｃは、その下の
高さ調整手段１３の上部１３ａに固定されている。すな
わち、ＸＹステージ１２は、試料台２を、後述する検出
器６および変位センサ８の下方で、１次Ｘ線の進行方向
７に沿って移動させるものであり、ＸＹステージ１２の
調整により、試料表面１ａの任意の位置に１次Ｘ線３を
照射させるよう試料台２を移動させることができる。

【００２０】高さ調整手段１３の上部１３ａは、下部１
３ｂに対してこの図１の状態では軸Ｚ方向に移動自在に
設置され、下部１３ｂは、その下のスイベルステージ等
の入射角調整手段１４の上部１４ａに固定されている。
すなわち、高さ調整手段１３により、試料表面１ａの１
次Ｘ線３に対する高さの調整ができる。スイベルステー
ジの上部１４ａは、下部１４ｂに対して試料表面２ａの
測定部分を中心とする円弧に沿って移動自在に設置さ
れ、下部１４ｂは、その下の水平移動手段１５の上部１
５ａに固定されている。すなわち、スイベルステージ１
４により、試料表面１ａへの１次Ｘ線３の入射角θを変
化させることができる。なお、入射角調整手段は、スイ
ベルステージ１４に限らず、試料台２の１次Ｘ線３に対
する傾斜角を変化させる機構であればよく、試料台２を
載せた長い板の端をジャッキで押し上げるような構造で
あってもよい。

【００２１】水平移動手段１５の上部１５ａは、下部１
５ｂに対して１次Ｘ線の進行方向７に沿って水平方向に
移動自在であり、下部１５ｂは、その下の床等に固定さ
れている。すなわち、水平移動手段１５により、試料台
２ひいてはそれに固定した試料１を、検出器６および変
位センサ８の下方で、試料表面１ａの１次Ｘ線３に対す
る高さおよび傾斜（入射角θ）を維持しつつ、１次Ｘ線
の進行方向７に沿って移動させることができる。試料１
の上方には、試料１から発生する２次Ｘ線である蛍光Ｘ
線５の強度を測定する検出器６を備えている。また、上
述した従来の光学変位センサ法等に用いる装置と同様
に、１次Ｘ線の進行方向７において検出器６よりも所定
距離ｘ₂ （例えば１０ｃｍ）だけ前方に、検出器６と軸
平行に、かつ１次Ｘ線３およびその延長線７から等距離
に、試料表面１ａまでの距離を測定する光学変位センサ
８を備えている。

【００２２】なお、試料台２、Ｘ線源１７、検出器６等
は、この装置で入射角を設定した試料について全反射蛍
光Ｘ線分析を行う際にも用いられるものであり、すなわ
ち、全反射蛍光Ｘ線装置と共用されるものである。Ｘ線
源１７から発生される１次Ｘ線３は、針状のものでも、
紙面に垂直な方向に幅をもつ帯状のものでもよく、厳密
には、紙面上の上下方向にもわずかな厚みをもつ。この
ような１次Ｘ線３を発生するために、Ｘ線源１７は、通
常モノクロメータやスリットを含んでいる。

【００２３】さらに、この装置の制御手段２０は、以下
の第２中心部分設定手段２２と、周辺部分設定手段２３
とを備えている。第２中心部分設定手段は、組成が既知
である標準試料９を用いてあらかじめ求められた、変位
センサ８の下方と検出器６の下方とにおける試料台２の
中心部分の傾斜の変化量を記憶し、試料１が固定された
試料台２を水平移動手段１５により変位センサ８の下方
で１次Ｘ線の進行方向７に沿って試料表面１ａの中心を
基準として前後に所定距離ｘ₁ だけ移動させ、その前後
位置での変位センサ８から試料表面１ａまでの距離を変
位センサ８により測定し、その前後位置での測定距離と
前記所定距離ｘ₁ とから試料表面１ａの中心部分の１次
Ｘ線の進行方向７に対する傾斜角を求め、試料台２を、
水平移動手段１５により１次Ｘ線の進行方向７に沿って
後方の検出器６の下方へ移動させ、スイベルステージ１
４により試料表面１ａの中心部分への１次Ｘ線３の入射
角があらかじめ求めた適切な角度になるように前記傾斜
角から不足する分に加え前記記憶した変化量を打ち消す
分だけ傾斜させる。

【００２４】なお、前記水平移動手段１５による試料台
２の所定距離ｘ₁ の前後移動は、厳密には試料台の表面
２ａの中心を基準として行われ、試料台２に試料１を固
定した際に両者の表面２ａ，１ａの中心がわずかにずれ
ている場合もあるが、そのような場合も含めて、本発明
では、「試料表面の中心を基準として」という。すなわ
ち、そのような場合でも、試料台の表面２ａの中心に対
応した試料表面１ａの位置を、試料表面１ａの中心とみ
なすこととする。後述する標準試料表面９ａの中心部分
の傾斜角αの測定や、第１中心部分設定手段２１におい
ても同様である。

【００２５】前記周辺部分設定手段２３は、Ｘ線源１７
から試料１に１次Ｘ線３を入射させて、試料表面１ａの
中心部分からの蛍光Ｘ線５の強度を検出器６により測定
し、検出器６の下方に試料表面１ａの中心部分以外の測
定部分が位置するように試料台２をその表面２ａを含む
面内でＸＹステージ１２により移動させ、Ｘ線源１７か
ら試料１に１次Ｘ線３を入射させて、試料表面１ａの測
定部分からの蛍光Ｘ線５の強度を検出器６により測定
し、その強度が前記試料表面１ａの中心部分からの蛍光
Ｘ線５の強度と等しくなるように試料台２をスイベルス
テージ１４により傾斜させる。

【００２６】この装置を用いて、本実施形態の方法で
は、第１段階として、以下のような手順で、当該方法に
用いる装置について、変位センサ８の下方と検出器６の
下方とにおける試料台２の中心部分の傾斜の変化量をあ
らかじめ求め、第２中心部分設定手段２２に記憶させて
おく。まず、組成が既知の標準試料９、例えばシリコン
のブランクウエーハ（表面９ａに膜を形成していないシ
リコンウエーハ）を試料台２に固定し、図１に２点鎖線
で示すように、変位センサ８を用いて表面９ａの中心部
分と変位センサ８間の距離を測定し、これが所定の値
（１次Ｘ線の延長線７と変位センサ８間の距離）となる
ように、高さ調整手段１３により、標準試料９の高さ調
整を行う。

【００２７】次に、水平移動手段１５により、標準試料
９を、１次Ｘ線の進行方向７に沿って後方に（図１では
左方に）所定距離ｘ₂ だけ移動させ、表面９ａの中心部
分を検出器６の直下に位置させる。そして、標準試料９
に１次Ｘ線３を入射させ、発生する蛍光Ｘ線すなわちＳ
i Ｋα線５の強度を検出器６で測定しながら、入射角調
整手段１４により、標準試料表面９ａの中心部分への１
次Ｘ線３の入射角θを増してゆくと、あるところでＳi
Ｋα線５の強度が急激に増加する。このとき、標準試料
表面９ａの中心部分への１次Ｘ線３の入射角θは、実際
に公知の臨界角θc になっている。

【００２８】そこで、例えば、この状態で、上述した従
来の光学変位センサ法と同様に、標準試料表面９ａの中
心部分の１次Ｘ線の進行方向７に対する傾斜角αを測定
する。すなわち、水平移動手段１５により、標準試料１
を、１次Ｘ線の進行方向７に沿って、標準試料表面９ａ
の中心部分を基準として（図１で２点鎖線で示す状態か
ら）、前後に所定距離ｘ₁ だけ（例えば±１５ｍｍ）移
動させ、その前後位置での変位センサ８から標準試料表
面９ａまでの距離ｚ₁ ，ｚ₂ を測定する。そして、その
前後位置での測定距離ｚ₁ ，ｚ₂ と前記所定距離ｘ₁ と
から、標準試料表面９ａの中心部分の１次Ｘ線の進行方
向７に対する傾斜角αを、α＝ｔａｎ^-1｛（ｚ₂ −
ｚ₁ ）／２ｘ₁ ｝として求める。

【００２９】この場合、本来θc ＝αとなるべきであ
る。しかし、従来の光学変位センサ法でも説明したよう
に、主に水平移動手段１５による変位センサ８下方と検
出器６下方との間の所定距離ｘ₂ の移動についての機械
的な精度が原因となって、β＝θc −αで表される誤差
が生じ得る。この誤差βは、測定部分を、例えば中心部
分に限れば、一定と考えられるので、これを、本実施形
態の方法に用いる装置についての、変位センサ８の下方
と検出器６の下方とにおける試料台２の中心部分の傾斜
の変化量βとして求め、第２中心部分設定手段２２に記
憶させておく。以上が、本実施形態の方法の第１段階で
ある。この第１段階の手順は、本実施形態の方法に用い
る装置について、最初に１回行えばよい。

【００３０】次に、本実施形態の方法では、第２段階と
して、以下の手順で、第２中心部分設定手段２２によ
り、測定すべき試料１について、その表面１ａの中心部
分への１次Ｘ線３の入射角θを適切な角度θ₁ に設定す
る。すなわち、まず、試料１を、例えば水平と思われる
角度に設定した試料台２に固定し、第１段階での標準試
料９と同様に高さ調整を行う。この高さ調整は、第２中
心部分設定手段２２によらず必要なときに手動で行って
もよい。次に、水平移動手段１５により、１次Ｘ線の進
行方向７に沿って、試料表面１ａの中心部分を基準とし
て（図１で２点鎖線で示す状態から）、前後に所定距離
ｘ₁ だけ移動させ、その前後位置での変位センサ８から
試料表面１ａまでの距離ｚ₁ ，ｚ₂ を測定する。そし
て、その前後位置での測定距離ｚ₁ ，ｚ₂ と前記所定距
離ｘ₁ とから、試料表面１ａの中心部分の１次Ｘ線の進
行方向７に対する傾斜角αを、α＝ｔａｎ^-1｛（ｚ₂ −
ｚ₁ ）／２ｘ₁ ｝として求める。

【００３１】次に、試料１を１次Ｘ線の進行方向７に沿
って後方の検出器６下方へ、所定距離ｘ₂ だけ移動させ
（図１に実線で示す状態）、試料表面１ａの中心部分を
検出器６の直下に位置させる。そして、試料表面１ａの
中心部分への１次Ｘ線３の入射角θがあらかじめ求めた
適切な角度θ₁ になるように、前記傾斜角αから不足す
る分に加え第１段階で記憶した変化量βを打ち消す分
（θ₁ −α−β）だけ傾斜させる。全反射蛍光Ｘ線分析
をすべき測定部分が、試料表面１ａの中心部分である場
合には、この第２段階までで入射角θの設定は終了であ
る。測定部分が、試料表面１ａの中心部分でない場合に
は、後述する第３段階へ移行する。

【００３２】このように、本実施形態の方法によれば、
試料表面１ａの中心部分に光学変位センサ法をそのまま
適用するのではなく、当該方法に用いる装置について、
変位センサ８の下方と検出器６の下方とにおける試料台
２の中心部分の傾斜の変化量βをあらかじめ求めておき
（第１段階）、その変化量βを打ち消す分も含めて傾斜
させる（第２段階）ので、試料表面１ａの中心部分につ
いて、試料１の材質によらず、十分正確に試料１への１
次Ｘ線３の入射角θを設定することができる。また、前
記変化量βを求める第１段階の手順は、本実施形態の方
法に用いる装置について、最初に１回行えばよいので、
全体として大幅に手順が複雑化することもない。

【００３３】なお、測定部分が、試料表面１ａの中心部
分のみである場合には、全反射蛍光Ｘ線分析装置の一部
としてのＸ線源１７や検出器６を用いて、変位センサ８
の下方と検出器６の下方とにおける試料台２の中心部分
の傾斜の変化量βを、あらかじめ求めて第２中心部分設
定手段２２に記憶させておけばよく、その後に、入射角
θの設定のために、試料１に１次Ｘ線３を照射して発生
する蛍光Ｘ線（２次Ｘ線）５の強度を測定する必要はな
いので、入射角の設定装置の一部として、Ｘ線源１７や
検出器６を備える必要はない。

【００３４】次に、測定部分が試料表面１ａの中心部分
でない場合には、本実施形態の方法では、第３段階とし
て、以下の手順で、周辺部分設定手段２３により、測定
部分への１次Ｘ線３の入射角θを適切な角度θ₁ に設定
する。すなわち、まず、試料１に１次Ｘ線３を入射させ
て、試料表面１ａの中心部分からの蛍光Ｘ線５の強度を
測定する。そして、検出器６の直下に試料表面１ａの測
定部分が位置するように、ＸＹステージ１２により、試
料台２をその表面２ａを含む面内で移動させる。ここ
で、試料表面１ａが全体として試料台表面２ａに対して
傾斜している場合等に対処すべく、第１段階での標準試
料９と同様に高さ調整を行う。この高さ調整は、周辺部
分設定手段２３によらず必要なときに手動で行ってもよ
い。次に、試料１に１次Ｘ線３を入射させて、試料表面
１ａの測定部分からの蛍光Ｘ線５の強度を測定し、その
強度が前記試料表面１ａの中心部分からの蛍光Ｘ線５の
強度と等しくなるように、試料台２を傾斜させる。全反
射蛍光Ｘ線分析をすべき測定部分が、試料表面１ａの中
心部分でない場合には、この第３段階までで入射角θの
設定は終了である。

【００３５】以上のように、本実施形態の方法によれ
ば、測定部分が試料表面１ａの中心部分でない場合に
は、まず、中心部分について、変位センサ８の下方と検
出器６の下方とにおける試料台２の傾斜の変化量βを打
ち消す分も含めて、入射角θが適切な角度θ₁ になるよ
うに傾斜させ、次に、測定部分からの蛍光Ｘ線５の強度
が中心部分からの蛍光Ｘ線５の強度と等しくなるように
傾斜させることにより、測定部分が中心部分と同じ入射
角θすなわち適切な角度θ₁ になるように傾斜を調整す
るので、試料１の材質によらず、十分正確に試料への１
次Ｘ線３の入射角θを設定することができる。

【００３６】なお、測定部分が試料表面１ａの中心部分
でなく、入射角θの設定精度がさほど厳密に要求されな
い場合には、第１段階を省略し、第２段階で、試料表面
１ａの中心部分への１次Ｘ線３の入射角θがあらかじめ
求めた適切な角度θ₁ になるように傾斜させる際に、前
記傾斜角αから不足する分（θ₁ −α）だけ傾斜させて
もよい。この場合には、試料表面１ａの中心部分に従来
の光学変位センサ法をそのまま適用することになるが、
第３段階で、中心部分でない測定部分については、測定
部分からの蛍光Ｘ線５の強度が中心部分からの蛍光Ｘ線
５の強度と等しくなるように傾斜させることにより、測
定部分が中心部分と同じ入射角θになるように傾斜を調
整するので、やはり試料の材質によらず、また、試料１
を変位センサ８下方から検出器６下方へ移動させた際の
傾斜角の変化量βがわずかにあったとしても一定とな
り、従来の光学変位センサ法をそのまま中心部分でない
測定部分に適用するよりも正確に試料１への１次Ｘ線３
の入射角θを設定することができる。

【００３７】この第１段階を省略し、第２段階と第３段
階で、中心部分でない測定部分について入射角θを設定
する方法に用いる装置は、前記説明した装置において、
第２中心部分設定手段２２に代えて、以下の第１中心部
分設定手段２１を備えたものとなる。第１中心部分設定
手段２１は、試料１が固定された試料台２を水平移動手
段１５により変位センサ８の下方で１次Ｘ線の進行方向
７に沿って試料表面１ａの中心を基準として前後に所定
距離ｘ₁ だけ移動させ、その前後位置での変位センサ８
から試料表面１ａまでの距離ｚ₁ ，ｚ₂ を変位センサ８
により測定し、その前後位置での測定距離ｚ₁ ，ｚ₂ と
前記所定距離ｘ₁ とから試料表面１ａの中心部分の１次
Ｘ線の進行方向７に対する傾斜角αを求め、試料台２
を、水平移動手段１５により１次Ｘ線の進行方向７に沿
って後方の検出器６の下方へ移動させ、スイベルステー
ジ１４により試料表面１ａの中心部分への１次Ｘ線３の
入射角θがあらかじめ求めた適切な角度θ₁ になるよう
に前記傾斜角αから不足する分（θ₁ −α）だけ傾斜さ
せる。

【００３８】なお、第１段階または第３段階において、
試料１，９から発生する蛍光Ｘ線５に代えて、散乱Ｘ線
５を用いることもできるが、試料１，９が単結晶の場合
には、散乱Ｘ線５の強度は１次Ｘ線３の試料１，９への
入射方位によって変わるので、用いる装置において、例
えば試料台２とＸＹステージ１２の間に回転ステージ等
の回転手段を設け、試料１，９の方位を一定にする必要
がある。

【００３９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料表面の中心部分に光学変位センサ法をそのまま適用
するのではなく、当該方法に用いる装置について、変位
センサの下方と検出器の下方とにおける試料台の中心部
分の傾斜の変化量をあらかじめ求めておき、その変化量
を打ち消す分も含めて傾斜させるので、試料表面の中心
部分について、試料の材質によらず、十分正確に試料へ
の１次Ｘ線の入射角を設定することができる。また、測
定部分が試料表面の中心部分でない場合には、測定部分
からの２次Ｘ線の強度が中心部分からの２次Ｘ線の強度
と等しくなるように傾斜させることにより、測定部分が
中心部分と同じ入射角になるように傾斜を調整するの
で、やはり、試料の材質によらず、十分正確に試料への
１次Ｘ線の入射角を設定することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態である全反射蛍光Ｘ線分析に
おける入射角設定方法に用いる装置を示す正面図であ
る。

【図２】全反射蛍光Ｘ線分析を示す図である。

【図３】従来の半割り法と呼ばれる入射角設定方法を示
す図である。

【図４】従来の光学変位センサ法と呼ばれる入射角設定
方法、および蛍光Ｘ線強度モニタ法と呼ばれる入射角設
定方法を示す図である。

【符号の説明】

１…試料、１ａ…試料表面、２…試料台、２ａ…試料台
の表面、３…１次Ｘ線、５…２次Ｘ線（蛍光Ｘ線）、６
…検出器、７…１次Ｘ線の進行方向、８…変位センサ、
９…標準試料、１２…平行移動手段（ＸＹステージ）、
１４…入射角調整手段（スイベルステージ）、１５…水
平移動手段、１７…Ｘ線源、２１…第１中心部分設定手
段、２２…第２中心部分設定手段、２３…周辺部分設定
手段、θ…試料への１次Ｘ線の入射角、ｘ₁ …変位セン
サ下方で試料台を前後に移動させる所定距離。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 全反射蛍光Ｘ線分析における試料への１
   次Ｘ線の入射角の設定方法であって、 試料を固定した試料台を、変位センサの下方で、１次Ｘ
   線の進行方向に沿って、試料表面の中心を基準として前
   後に所定距離だけ移動させ、その前後位置での変位セン
   サから試料表面までの距離を測定し、その前後位置での
   測定距離と前記所定距離とから、試料表面の中心部分の
   １次Ｘ線の進行方向に対する傾斜角を求め、 試料台を、１次Ｘ線の進行方向に沿って後方の検出器の
   下方へ移動させ、試料表面の中心部分への１次Ｘ線の入
   射角があらかじめ求めた適切な角度になるように、前記
   傾斜角から不足する分だけ傾斜させ、 試料に１次Ｘ線を入射させて、試料表面の中心部分から
   の２次Ｘ線の強度を測定し、 検出器の下方に試料表面の中心部分以外の測定部分が位
   置するように、試料台をその表面を含む面内で移動さ
   せ、 試料に１次Ｘ線を入射させて、試料表面の測定部分から
   の２次Ｘ線の強度を測定し、その強度が前記試料表面の
   中心部分からの２次Ｘ線の強度と等しくなるように、試
   料台を傾斜させる入射角の設定方法。
2. 【請求項２】 全反射蛍光Ｘ線分析における試料への１
   次Ｘ線の入射角の設定方法であって、 組成が既知である標準試料を用いて、当該方法に用いる
   装置について、変位センサの下方と検出器の下方とにお
   ける試料台の中心部分の傾斜の変化量をあらかじめ求め
   ておき、 試料を固定した試料台を、変位センサの下方で、１次Ｘ
   線の進行方向に沿って、試料表面の中心を基準として前
   後に所定距離だけ移動させ、その前後位置での変位セン
   サから試料表面までの距離を測定し、その前後位置での
   測定距離と前記所定距離とから、試料表面の中心部分の
   １次Ｘ線の進行方向に対する傾斜角を求め、 試料台を、１次Ｘ線の進行方向に沿って後方の検出器の
   下方へ移動させ、試料表面の中心部分への１次Ｘ線の入
   射角があらかじめ求めた適切な角度になるように、前記
   傾斜角から不足する分に加え、前記変化量を打ち消す分
   だけ傾斜させる入射角の設定方法。
3. 【請求項３】 全反射蛍光Ｘ線分析における試料への１
   次Ｘ線の入射角の設定装置であって、 試料が固定される試料台と、 試料に１次Ｘ線を入射するＸ線源と、 １次Ｘ線が照射される試料の上方に設置され、試料から
   発生する２次Ｘ線の強度を測定する検出器と、 検出器よりも１次Ｘ線の進行方向の前方に設置され、試
   料表面までの距離を測定する変位センサと、 試料台を、検出器および変位センサの下方で、１次Ｘ線
   の進行方向に沿って移動させる水平移動手段と、 試料台の１次Ｘ線に対する傾斜角を変化させる入射角調
   整手段と、 試料台をその表面を含む面内で移動させる平行移動手段
   と、 試料が固定された試料台を水平移動手段により変位セン
   サの下方で１次Ｘ線の進行方向に沿って試料表面の中心
   を基準として前後に所定距離だけ移動させ、その前後位
   置での変位センサから試料表面までの距離を変位センサ
   により測定し、その前後位置での測定距離と前記所定距
   離とから試料表面の中心部分の１次Ｘ線の進行方向に対
   する傾斜角を求め、試料台を、水平移動手段により１次
   Ｘ線の進行方向に沿って後方の検出器の下方へ移動さ
   せ、入射角調整手段により試料表面の中心部分への１次
   Ｘ線の入射角があらかじめ求めた適切な角度になるよう
   に前記傾斜角から不足する分だけ傾斜させる第１中心部
   分設定手段と、 Ｘ線源から試料に１次Ｘ線を入射させて、試料表面の中
   心部分からの２次Ｘ線の強度を検出器により測定し、検
   出器の下方に試料表面の中心部分以外の測定部分が位置
   するように試料台をその表面を含む面内で平行移動手段
   により移動させ、Ｘ線源から試料に１次Ｘ線を入射させ
   て、試料表面の測定部分からの２次Ｘ線の強度を検出器
   により測定し、その強度が前記試料表面の中心部分から
   の２次Ｘ線の強度と等しくなるように試料台を入射角調
   整手段により傾斜させる周辺部分設定手段とを備えた入
   射角の設定装置。
4. 【請求項４】 １次Ｘ線が照射された試料から発生する
   ２次Ｘ線の強度を測定して分析する全反射蛍光Ｘ線分析
   における試料への１次Ｘ線の入射角の設定装置であっ
   て、 試料が固定される試料台と、 ２次Ｘ線の検出器よりも１次Ｘ線の進行方向の前方に設
   置され、試料表面までの距離を測定する変位センサと、 試料台を、検出器および変位センサの下方で、１次Ｘ線
   の進行方向に沿って移動させる水平移動手段と、 試料台の１次Ｘ線に対する傾斜角を変化させる入射角調
   整手段と、 組成が既知である標準試料を用いてあらかじめ求められ
   た、変位センサの下方と検出器の下方とにおける試料台
   の中心部分の傾斜の変化量を記憶し、試料が固定された
   試料台を水平移動手段により変位センサの下方で１次Ｘ
   線の進行方向に沿って試料表面の中心を基準として前後
   に所定距離だけ移動させ、その前後位置での変位センサ
   から試料表面までの距離を変位センサにより測定し、そ
   の前後位置での測定距離と前記所定距離とから試料表面
   の中心部分の１次Ｘ線の進行方向に対する傾斜角を求
   め、試料台を、水平移動手段により１次Ｘ線の進行方向
   に沿って後方の検出器の下方へ移動させ、入射角調整手
   段により試料表面の中心部分への１次Ｘ線の入射角があ
   らかじめ求めた適切な角度になるように前記傾斜角から
   不足する分に加え前記記憶した変化量を打ち消す分だけ
   傾斜させる第２中心部分設定手段とを備えた入射角の設
   定装置。