JPH08166361A - θ−θスキャン型Ｘ線装置及びそのＸ線装置のためのゴニオ初期位置設定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料を中心としてＸ線源及びＸ線カウンタの
両方を回転させる形式のθ−θスキャン型Ｘ線装置にお
いて、Ｘ線ビームを液体試料に対して常に一定の初期位
置に安定して位置設定できるようにする。 【構成】 ゴニオ中心ωを中心として回転移動するＸ線
源Ｓと、ゴニオ中心ωを中心として回転移動するＸ線カ
ウンタ３と、液体試料Ｓ_a を支持する試料支持台１３と
を有するθ−θスキャン型Ｘ線装置である。Ｘ線源Ｓと
Ｘ線カウンタ３とがゴニオ中心ωを中心として互いに等
しい角度で同じ方向へ同期して回転移動するように、つ
まりＸ線源とＸ線カウンタのうちの一方を本測定時とは
逆方向にスキャンさせるようにＸ線源及びＸ線カウンタ
の回転動作を制御するゴニオ制御部１８を設ける。ま
た、試料Ｓ_a をゴニオ中心ωに対して昇降移動させる駆
動装置１７を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料にＸ線を照射して
その試料で反射、回折又は散乱するＸ線を検出してその
試料の特性を判定するＸ線装置に関する。特に、試料に
対してＸ線源及びＸ線カウンタの両方を回転移動させる
タイプのＸ線装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線を用いて試料の特性を判定するとい
う分析方法は、種々の分野で広く用いられている。そし
て、この分析方法において用いられるＸ線装置には、Ｘ
線カメラ装置、θ−２θスキャン型Ｘ線装置、θ−θス
キャン型Ｘ線装置、その他種々の形式のものがある。こ
こでＸ線カメラ装置というのは、例えば、固定配置した
試料にＸ線を照射してその試料で回折したＸ線でＸ線フ
ィルムを露光してそのＸ線フィルム上に試料の特性に対
応したＸ線回折像を得るようにした装置である。

【０００３】また、θ−２θスキャン型Ｘ線装置という
のは、例えば、試料を一定の角速度で連続的又は間欠的
に回転（いわゆる、θ回転）させ、同時にＸ線カウンタ
を試料を中心として上記θ回転の２倍の角速度でθ回転
と同じ方向へ回転（いわゆる、２θ回転）させながら、
試料にＸ線を照射し、その試料で反射、回折又は散乱す
るＸ線をＸ線カウンタによって検出してＸ線強度を演算
するようにした装置である。このθ−２θスキャン型Ｘ
線装置では、通常、Ｘ線源は位置不動に固定設置され
る。

【０００４】また、θ−θスキャン型Ｘ線装置というの
は、例えば、試料を位置不動に固定配置し、Ｘ線源を試
料を中心として一定の角速度で連続的又は間欠的に回転
（いわゆる、Ｘ線源θ回転）させ、同時にＸ線カウンタ
をＸ線源のθ回転に等しい角速度で反対方向へ回転（い
わゆる、カウンタθ回転）させながら、Ｘ線源から放射
されるＸ線を試料に照射し、その試料で反射、回折又は
散乱するＸ線をＸ線カウンタによって検出してＸ線強度
を演算するようにした装置である。このθ−θスキャン
型Ｘ線装置では、試料をθ回転させないで済むので、動
かすことのできない試料、例えば液体等を測定対象とす
る場合に適している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記のような各種のＸ
線装置に関しては、本来のＸ線測定を行うのに先立っ
て、試料に対するＸ線光学系の初期位置を常に一定の位
置にセットしなければならない。この初期位置が試料ご
とにバラバラであると、Ｘ線測定自体をどのように高精
密に行ったとしても、再現性の高い安定した測定結果を
得ることができないからである。例えば上記のθ−θス
キャン型Ｘ線装置を用いて固形試料に関して測定を行う
場合、従来は次のようにして初期設定を行っている。す
なわち、ゴニオ中心に対するＸ線源の角度をθ_S 、ゴニ
オ中心に対するＸ線カウンタの角度をθ_d とするとき、
まず、ゴニオ光学系をθ_S ＝θ_d ＝０゜に設定し、さら
に固形試料を自らの中心軸線を中心として微妙に傾動さ
せてその試料の表面がＸ線ビームに対して平行になるよ
うに調節する。

【０００６】これに対し、θ−θスキャン型Ｘ線装置を
用いて液体試料に関して測定を行う場合には、仮に液体
試料を収容した試料容器を傾動させても液体試料の液面
は常に水平状態を維持するのでＸ線ビームに対する平行
性の調節ができず、よって上述した固形試料の場合と同
じ方法では、正確な初期位置の設定はできない。従って
通常は、別途用意した水準器を使って水平度の調節をす
ることで代用していた。しかしながらこのような方法で
は、液体試料をゴニオ光学系に対して常に一定の位置に
安定してセットすることができず、従って、信頼性の高
い測定結果を得ることができなかった。特に、液体試料
の液面に対して低角度方向からＸ線を入射して測定を行
う、いわゆるＸ線反射率測定の場合には、液体試料の初
期位置のバラツキが測定結果に大きく影響して信頼性を
より著しく低減していた。

【０００７】本発明は、上記の問題点を解消するために
なされたものであって、θ−θスキャン型Ｘ線装置にお
いて、Ｘ線ビームを試料、特に液体試料に対して常に一
定の初期位置に安定して位置設定できるようにすること
を目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るθ−θスキャン型Ｘ線装置は、ゴニオ
中心を中心として回転移動するＸ線源と、ゴニオ中心を
中心として回転移動するＸ線カウンタと、試料をゴニオ
中心の近傍に支持する試料支持手段とを有するθ−θス
キャン型Ｘ線装置において、Ｘ線源とＸ線カウンタとが
ゴニオ中心を中心として互いに等しい角度で同じ方向へ
同期して回転移動するようにそれらの回転動作を制御す
るゴニオ制御部と、ゴニオ中心に対して試料を平行移動
させる試料平行移動手段とを有することを特徴とする。

【０００９】ゴニオ制御部は、マイクロプロセッサを用
いた電気制御系又はマイクロプロセッサを用いない回路
構成の電気制御系によって構成できる。試料平行移動手
段は、例えば、移動子が噛み合っているネジ軸をモータ
によって回転駆動してその移動子をネジ軸の軸線方向へ
平行移動させる機構や、ラックとそれに噛み合う歯車を
用いた平行移動機構や、その他任意の平行移動機構を用
いることができる。

【００１０】Ｘ線源及びＸ線カウンタの回転移動方向は
垂直面内の場合もあるし、水平面内の場合もある。液体
試料を測定対象とする場合には、液体試料の側面へはＸ
線を照射することができないことから、常識的には、Ｘ
線源及びＸ線カウンタの回転移動方向を垂直面内に設定
して、液体試料の上側液面にＸ線を照射することにな
る。他方、固形試料を測定対象とする場合には、Ｘ線源
及びＸ線カウンタの回転移動方向を水平面内に設定し
て、固形試料の側面にＸ線を照射するようにゴニオ光学
系を設定することもできる。

【００１１】Ｘ線源及びＸ線カウンタを回転移動させる
ための手段は、通常、ウオームとウオームホイールを用
いた機構や、その他の機械的手段が用いられる。例え
ば、ウオームとウオームホイールを用いた機構に関して
は、機構の円滑な運動を確保するために一般に歯車にバ
ックラッシュが設けられるが、このバックラッシュは、
Ｘ線源又はＸ線カウンタが一定の方向へ回転する場合に
は悪影響が出ないように設定されている。しかしなが
ら、本発明のようにＸ線源とＸ線カウンタとをゴニオ中
心を中心として互いに等しい角度で同じ方向へ同期して
回転移動させる場合には、バックラッシュの影響が出な
い方向へ回転移動するものに関しては支障が生じない
が、それと反対方向に回転移動するものに関しては、バ
ックラッシュの影響が出て正確な回転角度を得ることが
できなくなるおそれがある。

【００１２】例えば、Ｘ線源及びＸ線カウンタがゴニオ
中心を中心として垂直面内で回転移動するように設定さ
れている場合を例に挙げると、通常は、Ｘ線源及びＸ線
カウンタが共に上方向へ上昇するときにバックラッシュ
の影響が出ないように設定される。従って、このように
設定されたゴニオメータにおいて、例えばＸ線源を上方
向へ回転移動させ、一方、Ｘ線カウンタをその反対方向
すなわち下方向へ回転移動させるときには、Ｘ線カウン
タの方にバックラッシュの影響が出て、Ｘ線源とＸ線カ
ウンタとの間の測角を精密に行うことができなくなるお
それがある。このような不都合は、ウオームとウオーム
ホイールを用いた回転駆動機構に特有のものではなく、
機械的に構成された回転駆動機構であれば、多かれ少な
かれ発生するものである。

【００１３】このような不都合を解消するため、本発明
では、Ｘ線源とＸ線カウンタとがゴニオ中心を中心とし
て互いに等しい角度で同じ方向へ同期して回転移動する
とき、下方側へ回転移動するものに関しては、希望の回
転角度よりも少し大きな角度まで余分に降下させた後に
再び上方へ持ち上げてそれを希望の回転角度位置にセッ
トするようにしている。すなわち、Ｘ線源等の回転移動
機器を一旦オーバーラップさせた後に希望角度位置にセ
ットするようにしている。

【００１４】本発明のθ−θスキャン型Ｘ線装置は、固
形試料及び液体試料のいずれをも測定対象とできる。但
し、特に液体試料を測定対象とするときに従来装置と比
べて測定結果の信頼性を著しく向上できる。

【００１５】本発明に係るゴニオ初期位置設定方法は、
ゴニオ中心を中心として回転移動するＸ線源と、ゴニオ
中心を中心として回転移動するＸ線カウンタと、試料を
ゴニオ中心の近傍に支持する試料支持手段とを有するθ
−θスキャン型Ｘ線装置のためのゴニオ初期位置設定方
法であって、（１）Ｘ線源、ゴニオ中心及びＸ線カウン
タを一直線上に置いた状態で、（２）それらＸ線源及び
Ｘ線カウンタをゴニオ中心を中心として互いに等しい角
度で同じ方向へ同期して回転移動させることにより、
（３）Ｘ線源から出てＸ線カウンタへ向かうＸ線ビーム
と試料表面との間の平行性を調節することを特徴とす
る。

【００１６】このゴニオ初期位置設定方法においても、
Ｘ線源とＸ線カウンタとがゴニオ中心を中心として互い
に等しい角度で同じ方向へ同期して回転移動するとき、
上述した回転角度のオーバーラップによる角度設定を行
うことが望ましい。また、このゴニオ初期位置設定方法
においても、固形試料及び液体試料のいずれをも測定対
象とできるが、特に液体試料を測定対象とするときに従
来装置に比べてより高精度に、試料に対するＸ線ビーム
の初期位置を常に一定位置に安定して設定できる。

【００１７】

【作用】本発明に係るθ−θスキャン型Ｘ線装置によれ
ば、Ｘ線源をゴニオ中心を中心として回転（いわゆるθ
_S 回転）させ、同時にＸ線カウンタをゴニオ中心を中心
として反対方向へ回転（いわゆるθ_d 回転）させなが
ら、Ｘ線源から放射されるＸ線を位置不動に配置された
試料に照射し、その試料で反射、回折又は散乱するＸ線
をＸ線カウンタによって検出する。通常は、Ｘ線源の回
転角度とＸ線カウンタの回転角度とが正確に一致（θ_S
＝θ_d ）するようにゴニオメータによって角度制御が行
われる。このようにして行われる測定が、試料の特性を
判定するために行われる本測定である。

【００１８】一般の測定では、この本測定に先立って、
試料に対するＸ線ビームの初期位置を常に一定の位置に
設定するために初期位置設定作業を実行する。この作業
は、Ｘ線装置に異なる試料を装着するたびに行われる。
本発明のθ−θスキャン型Ｘ線装置及びゴニオ初期位置
設定方法においては、Ｘ線源とＸ線カウンタとをゴニオ
中心を中心として互いに等しい角度で同じ方向へ同期し
て回転移動するように、すなわちゴニオ中心を中心とし
てＸ線源とＸ線カウンタとが直線上に乗る状態を維持し
ながらそれらのＸ線源及びＸ線カウンタを同期回転移動
させて、試料に対するＸ線ビームの平行度を調節する。
そしてさらに、試料平行移動手段によってゴニオ中心に
対して試料を平行移動させることによって、試料がＸ線
ビームを横切る位置を一定位置に特定する。通常は、試
料の表面がＸ線ビームのほぼ半分を遮断するような位置
に置かれる。Ｘ線源とＸ線カウンタとを同じ方向へ同期
回転させることによって、試料に対するＸ線ビームの平
行性を出すようにしたので、試料を位置不動に固定した
ままで位置設定ができ、よって、試料が液体である場合
にも正確で安定した位置設定ができる。

【００１９】

【実施例】図１は、本発明に係るθ−θスキャン型Ｘ線
装置及びゴニオ初期位置設定方法を実施するための装置
の一実施例、特に液体試料に対してＸ線反射率測定を行
う場合を示している。ここに示したＸ線装置は、２本の
支持脚１０によって床１１上に載せられたゴニオフレー
ム５と、そのゴニオフレーム５の手前側側面に取り付け
られていてゴニオ中心ωを中心として回転可能なＸ線源
アーム２と、同じくゴニオフレーム５の側面に取り付け
られていてゴニオ中心ωを中心として回転可能なカウン
タアーム４とを有している。

【００２０】Ｘ線源アーム２の側面には、Ｘ線源Ｓを内
蔵したＸ線管１及び入射光学ユニット８が設けられる。
この入射光学ユニット８の中には、Ｘ線源Ｓから放射さ
れるＸ線の発散を制限するＸ線発散規制スリットや、必
要に応じて設けられるモノクロメータ等が収容される。
一方、カウンタアーム４の側面には、Ｘ線カウンタ３及
び受光光学ユニット３０が設けられる。この受光光学ユ
ニット３０の中には、不要な散乱Ｘ線がＸ線カウンタ３
に取り込まれるのを防止するための受光スリット９や、
必要に応じて設けられるモノクロメータ等が収容され
る。Ｘ線カウンタ３は、取り込んだＸ線を検知して電気
信号として出力し、その出力信号は測定演算部１９へ送
られる。測定演算部１９は、送られた信号に基づいてＸ
線強度を演算する。この演算結果は、プリンタ２０によ
ってハードコピーされたり、ＣＲＴ２１に映像として表
示される。

【００２１】Ｘ線源Ｓは、例えば図２に示すように、回
転軸線Ｌ１を中心として高速回転するターゲット１５
と、そのターゲットに対向して配置されたフィラメント
１６とによって構成されている。通電によってフィラメ
ント１６から発生した熱電子がターゲット１５のフォー
カス領域Ｆに高速度で衝突することにより、そのフォー
カス領域ＦからＸ線が発生する。

【００２２】図１に戻って、Ｘ線源アーム２は、θ_s 回
転駆動装置６によって駆動されてゴニオ中心ωを中心と
して回転する。また、カウンタアーム４は、θ_d 回転駆
動装置７によって駆動されてゴニオ中心ωを中心として
回転する。θ_s 回転駆動装置６及びθ_d 回転駆動装置７
は、例えば、各アーム２，４の回転中心軸に連結される
ウオームホイールと、そのウオームホイールに噛み合う
と共にモータによって駆動されて回転するウオームとに
よって構成される。勿論、その他の任意の構造の回転駆
動機構を用いることもできる。

【００２３】ゴニオフレーム５の手前側には、ゴニオフ
レーム用の支持脚１０，１０とは別個独立に支持脚１２
が設置され、その支持脚１２の上に試料支持台１３が設
けられ、その試料支持台１３の上に試料容器１４が載せ
られ、そしてその試料容器１４の中に測定対象である液
体試料Ｓ_a が収容される。図３に示すように、液体試料
Ｓ_a は表面張力の影響により試料容器１４からわずかに
飛び出した状態となる。試料支持台１３は、試料昇降駆
動装置１７によって駆動されて図の上下方向へ昇降移動
できるようになっている。試料昇降駆動装置１７は、例
えば、試料支持台１３と一体な直線ラックと、その直線
ラックに噛み合うと共にモータによって駆動されて回転
する歯車とによって構成される。勿論、これ以外の任意
の構造の昇降駆動装置を用いることもできる。

【００２４】θ_s 回転駆動装置６、θ_d 回転駆動装置７
及び試料昇降駆動装置１７は、ゴニオ制御部１８によっ
て動作制御される。

【００２５】上記の構成より成るθ−θスキャン型Ｘ線
装置によって行われるＸ線反射率測定は、大きく分け
て、ゴニオ初期位置設定及び本測定の２つの処理を含ん
でいる。以下、それらの各処理を個別に説明する。

【００２６】（ゴニオ初期位置設定）この設定は、試料
に対してＸ線ビームを一定の決められた位置に置くため
に試料ごとに実行される処理である。本実施例の場合
は、図８に示すフローチャートのようにして処理が進行
する。以下、このフローチャートを参照しながら、ゴニ
オメータの初期位置設定のための動作を説明する。ま
ず、ゴニオ制御部１８（図１）は、ゴニオ中心ωの所に
標準ホルダを装着すべき旨の表示又は初期位置設定作業
を開始すべき旨をＣＲＴ２１に表示する（ステップＳ
１）。オペレータはその表示に応じて、図４に示すよう
に、ゴニオ中心ωの所に標準スリット２３を備えた標準
ホルダ２２を装着する。

【００２７】標準ホルダ２２が装着されたことがチェッ
クされると（ステップＳ２）、Ｘ線源アーム２を適宜に
回転してＸ線源Ｓの走査角度θ_S をθ_S ＝０゜にセット
する（ステップＳ３）。さらに、カウンタアーム４を適
宜の微小角度範囲でθ_d 回転させながら（ステップＳ
４）、標準スリット２３を通過するＸ線の強度をＸ線カ
ウンタ３によって測定する。そして、測定されるＸ線強
度が最大となるところでカウンタアーム４のθ_d 回転を
停止して、その点をθ_d ＝０゜に設定する（ステップＳ
５，Ｓ６）。以上により、ゴニオメータのゼロ位置が確
定する。

【００２８】その後、ＣＲＴ２１上に試料Ｓ_a を装着す
べき旨の表示をする（ステップＳ７）。オペレータはこ
の表示に応じて、標準ホルダ２２をゴニオメータから外
しそれに代えて液体試料Ｓ_a を試料支持台１３に載せる
（図１）。このとき、液体試料Ｓ_a とＸ線ビームとの平
行性は未調整であるので、図５に示すように、Ｘ線ビー
ムＲと液体試料Ｓ_a の液面が傾斜することが多い。よっ
て、以下のステップによって、液体試料Ｓ_a とＸ線ビー
ムとの平行性を調整する。

【００２９】すなわち、液体試料Ｓ_a の装着が確認され
ると（ステップＳ８）、Ｘ線源Ｓを図５の正反両時計方
向へ所定の微小角度ごとにステップ的にθ_S 回転させ、
同時にＸ線カウンタ３をそれと同じ方向へ等しい微小角
度ごとにステップ的にθ_d 回転させる。つまり、Ｘ線源
Ｓ、ゴニオ中心ω及びＸ線カウンタ３が一直線を成す状
態を維持しながら、Ｘ線源Ｓ及びＸ線カウンタ３の両者
をゴニオ中心ωを中心として所定の微小角度づつ往復揺
動回転させる。そしてその各回転ステップごとにＸ線強
度を測定し、その強度が最大となる点で回転を停止する
（ステップＳ１０，Ｓ１１）。この点が、図６に示すよ
うに、液体試料Ｓ_a の液面とＸ線ビームＲとがほぼ平行
になる点である。

【００３０】ところで、Ｘ線源Ｓを回転駆動するθ_S 回
転駆動装置６（図１）やＸ線カウンタ３を回転駆動する
θ_d 回転駆動装置７は、ウオームとウオームホイールを
用いた駆動系によって構成されことが多く、この場合に
は、どうしてもバックラッシュに起因するガタツキが存
在する。これ以外の構成の駆動系を採用したとしても、
多かれ少なかれそのようなガタツキは存在する。通常の
ゴニオメータでは、そのようなバックラッシュ等がＸ線
反射率測定の本測定に悪影響を及ぼさないようにＸ線源
Ｓ及びＸ線カウンタ３の回転方向と駆動系の構造とに相
関を持たせてある。例えば、図１に示す本実施例では、
Ｘ線源Ｓ及びＸ線カウンタ３が上方向へ回転移動すると
きにバックラッシュ等の影響が出ないように設定する。

【００３１】ところが本実施例では上述のように、ゴニ
オメータの初期位置設定を行うに際して、Ｘ線源Ｓ、ゴ
ニオ中心ω及びＸ線カウンタ３が一直線を成す状態を維
持しながら、Ｘ線源Ｓ及びＸ線カウンタ３の両者をゴニ
オ中心ωを中心として所定の微小角度づつ往復揺動回転
させるようにしたので、その際には、Ｘ線源Ｓが図４の
上方向へ回転するときにはＸ線カウンタ３は下方向へ回
転し、逆にＸ線カウンタ３が上方向へ回転するときには
Ｘ線源Ｓは下方向へ回転する。下方向へ回転移動するＸ
線源ＳやＸ線カウンタ３に関しては、駆動系の構造上、
バックラッシュ等の影響が現れて希望する角度への測角
ができないおそれがある。従ってそのような悪影響を回
避するため、Ｘ線源ＳやＸ線カウンタ３が下方向へ回転
移動する際には、それらを希望の回転角度よりも少し大
きな角度まで余分に降下させた後に再び上方へ持ち上げ
て希望の回転角度位置にセットすることが望ましい。つ
まり、Ｘ線源等の回転移動機器を一旦オーバーラップさ
せた後に希望角度位置にセットすることが望ましい。勿
論、駆動系の構造が極めて精密であってバックラッシュ
等の程度が実用上無視できる程度である場合には、その
ようなオーバーラップによる角度設定は不要である。

【００３２】以上のようにして図６に示すように、液体
試料Ｓ_a の液面とＸ線ビームＲとの平行性が出されたと
しても、液体試料Ｓ_a 及び試料容器１４がＸ線ビームＲ
の断面領域のどの部分を遮るかに関しては未調整であ
る。そこで、ステップＳ１２のように試料昇降駆動装置
１７（図１）を作動して、図６に矢印Ａ−Ａ’で示すよ
うに、液体試料Ｓ_a をゴニオ中心ωに対して上下方向へ
平行移動させながら、逐次、Ｘ線カウンタ３によってＸ
線強度を測定する。そして、測定したＸ線強度が最大値
の半分になる点で昇降をストップする（ステップＳ１
３，Ｓ１４）。これにより図７に示すように、液体試料
Ｓ_a の液面がＸ線ビームＲの中心線に一致するように設
定されたことになる。

【００３３】以上により、所期の目的であるゴニオメー
タの初期位置の設定が完了する。但し、多くの場合は、
初期位置の設定をより確実にするために、Ｘ線源ＳとＸ
線カウンタ３の直線状逆スキャン（ステップＳ９）から
試料の平行移動調整（ステップＳ１４）へ至る工程を所
定回数繰り返す。

【００３４】（Ｘ線反射率測定の本測定）以上のように
して初期位置設定が完了すると、測定モードは本測定に
移行する。実際の測定では、この本測定が重要な測定に
なるのであるが、本発明に関して云えば、この本測定は
通常一般的に行われている測定方法を採用できるので、
本明細書では簡単に説明しておくことにする。

【００３５】図３に示すように、Ｘ線源Ｓをゴニオ中心
ωを中心として所定の微小角度づつ連続的又は間欠的に
正時計方向へθ_S 回転させると同時に、Ｘ線カウンタ３
をそれと等しい角速度で反対方向すなわち反時計方向へ
θ_d 回転させる。Ｘ線反射率測定の場合、θ_S 及びθ_d
のスキャン角度範囲は通常、１゜程度以下の低角度範囲
に制限される。従って、試料Ｓ_a に対するＸ線ビームの
初期位置を正確に設定するということは、広角度範囲を
測定領域とするＸ線装置に比べて、非常に重要である。
Ｘ線源Ｓ及びＸ線カウンタ３がスキャン移動する間、Ｘ
線源Ｓから放射されたＸ線が液体試料Ｓ_a の液面に入射
し、そこで反射したＸ線がＸ線カウンタ３によって検知
され、さらに演算部１９（図１）によってその反射Ｘ線
の強度が求められる。

【００３６】各反射角度（２θ_S ）に対応する反射Ｘ線
の強度の変化をグラフに表すと、例えば、図９に示すよ
うな反射率曲線Ｋが得られる。このグラフは、表面に油
膜が形成された水を液体試料とした場合に得られる反射
率曲線を示している。この曲線Ｋは、液体試料に関する
様々な情報を含んでおり、よって、この反射率曲線Ｋを
解析することにより、液体試料に関する各種の特性を判
定することができる。例えば、曲線Ｋに現れる周期Ｔを
測定すれば、水の液面に形成された油膜の厚さを測定す
ることができる。

【００３７】本実施例では、上述したゴニオ初期位置設
定工程において、測定に供される各液体試料ごとに正確
で安定した初期位置が行われるので、最終的に得られる
反射率測定の結果は非常に信頼性が高く、再現性も高
い。

【００３８】以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説
明したが、本発明はその実施例に限定されるものでな
く、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改変で
きる。例えば、本発明は、液体試料に限られず固形試料
を測定対象とするＸ線測定にも適用できる。また本発明
は、Ｘ線反射率測定に限られず、広角度範囲を測定領域
とする周知のＸ線回折測定その他任意のＸ線測定を行う
場合にも適用できる。

【００３９】また、図１に示したＸ線装置では、ゴニオ
フレーム５によって支持されるゴニオメータの全体と、
液体試料Ｓ_a を支持する支持ユニットとを別個独立に床
１１の上に設置した。これは、ゴニオメータに発生する
振動を液体試料Ｓ_a にできるだけ伝達させないことを目
的とした設置形態である。従って、振動が実用上あまり
問題にならないような場合には、わざわざそのような別
個独立の設置形態を採用することなく、ゴニオメータ上
に直接、試料を装着することもできる。

【００４０】

【発明の効果】請求項１記載のθ−θスキャン型Ｘ線装
置及び請求項４記載のゴニオ初期位置設定方法によれ
ば、水準器等のような間接的な機器を用いることなく、
ゴニオメータそれ自体の動作によってゴニオ光学系の試
料に対する初期位置を常に一定位置に設定できるので、
特に液体試料に関して正確で安定した初期位置の設定を
行うことができる。

【００４１】請求項２記載のθ−θスキャン型Ｘ線装置
及び請求項５記載のゴニオ初期位置設定方法によれば、
ゴニオメータの初期位置を設定する際に、Ｘ線源及びＸ
線カウンタを駆動する駆動系に不可避的に発生するガタ
ツキがその初期位置設定作業に悪影響を及ぼすことを防
止できる。

【００４２】請求項３記載のθ−θスキャン型Ｘ線装置
及び請求項６記載のゴニオ初期位置設定方法のように、
傾けた場合にも液面の傾斜角度を変化させることのでき
ないような液体試料を測定対象とする場合でも、本発明
によれば、水準器等といった補助機器を用いることなく
ゴニオメータの初期位置調整を行うことができる。

【００４３】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るθ−θスキャン型Ｘ線装置の一実
施例を示す図である。

【図２】同θ−θスキャン型Ｘ線装置の要部、特にＸ線
源の一例を示す斜視図である。

【図３】同θ−θスキャン型Ｘ線装置の要部、特に試料
の近傍を拡大して模式的に示す図である。

【図４】ゴニオ初期位置設定作業の第１段階を模式的に
示す図である。

【図５】ゴニオ初期位置設定作業の第２段階を模式的に
示す図である。

【図６】ゴニオ初期位置設定作業の第３段階を模式的に
示す図である。

【図７】ゴニオ初期位置設定作業の最終段階を模式的に
示す図である。

【図８】ゴニオ初期位置設定作業の処理手順を示すフロ
ーチャートである。

【図９】図１に示すＸ線装置による測定結果の一例を示
すグラフである。

【符号の説明】

１ Ｘ線管 ２ Ｘ線源アーム ３ Ｘ線カウンタ ４ カウンタアーム ５ ゴニオフレーム ８ 入射光学ユニット ９ 受光スリット １０ 支持脚（ゴニオフレーム用） １１ 床 １２ 支持脚（試料用） １３ 試料支持台 １４ 試料容器 １５ ターゲット １６ フィラメント ２２ 標準ホルダ ２３ 標準スリット ３０ 受光光学ユニット Ｓ_a 液体試料 Ｓ Ｘ線源 ω ゴニオ中心 Ｆ フォーカス領域 Ｒ Ｘ線ビーム

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ゴニオ中心を中心として回転移動するＸ
   線源と、ゴニオ中心を中心として回転移動するＸ線カウ
   ンタと、試料をゴニオ中心の近傍に支持する試料支持手
   段とを有するθ−θスキャン型Ｘ線装置において、 Ｘ線源とＸ線カウンタとがゴニオ中心を中心として互い
   に等しい角度で同じ方向へ同期して回転移動するように
   それらの回転動作を制御するゴニオ制御部と、 ゴニオ中心に対して試料を平行移動させる試料平行移動
   手段とを有することを特徴とするθ−θスキャン型Ｘ線
   装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載のθ−θスキャン型Ｘ線装
   置において、Ｘ線源及びＸ線カウンタはゴニオ中心を中
   心として垂直面内で回転移動するようになっており、そ
   して、Ｘ線源とＸ線カウンタとがゴニオ中心を中心とし
   て互いに等しい角度で同じ方向へ同期して回転移動する
   とき、下方側へ回転移動するものに関しては、希望の回
   転角度よりも少し大きな角度まで余分に降下させた後に
   再び上方へ持ち上げて希望の回転角度位置に置くことを
   特徴とするθ−θスキャン型Ｘ線装置。
3. 【請求項３】 請求項１記載のθ−θスキャン型Ｘ線装
   置において、試料支持手段に支持される試料が液体試料
   であることを特徴とするθ−θスキャン型Ｘ線装置。
4. 【請求項４】 ゴニオ中心を中心として回転移動するＸ
   線源と、ゴニオ中心を中心として回転移動するＸ線カウ
   ンタと、試料をゴニオ中心の近傍に支持する試料支持手
   段とを有するθ−θスキャン型Ｘ線装置のためのゴニオ
   初期位置設定方法において、 Ｘ線源、ゴニオ中心及びＸ線カウンタを一直線上に置い
   た状態で、それらＸ線源及びＸ線カウンタをゴニオ中心
   を中心として互いに等しい角度で同じ方向へ同期して回
   転移動させることにより、Ｘ線源から出てＸ線カウンタ
   へ向かうＸ線ビームと試料表面との間の平行性を調節す
   ることを特徴とするゴニオ初期位置設定方法。
5. 【請求項５】 請求項４記載のθ−θスキャン型Ｘ線装
   置のためのゴニオ初期位置設定方法において、Ｘ線源及
   びＸ線カウンタはゴニオ中心を中心として垂直面内で回
   転移動するようになっており、そして、Ｘ線源とＸ線カ
   ウンタとがゴニオ中心を中心として互いに等しい角度で
   同じ方向へ同期して回転移動するとき、下方側へ回転移
   動するものに関しては、希望の回転角度よりも少し大き
   な角度まで余分に降下させた後に再び上方へ持ち上げて
   希望の回転角度位置に置くことを特徴とするゴニオ初期
   位置設定方法。
6. 【請求項６】 請求項４記載のθ−θスキャン型Ｘ線装
   置のためのゴニオ初期位置設定方法において、試料支持
   手段に支持される試料が液体試料であることを特徴とす
   るθ−θスキャン型Ｘ線装置。