JP3659553B2 - Ｘ線装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料にＸ線を照射したときにその試料で回折するＸ線をＸ線検出手段によって検出する構造のＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線装置には、従来から、種々の構造及び種々の用途のものが存在する。例えば、粉末試料の解析に適したθ−２θ回転型ゴニオメータを備えたＸ線装置や、シリコンウエハ、水晶等といった単結晶試料の解析に適した４軸ゴニオメータを備えたＸ線装置や、Ｘ線カウンタを試料の表面と平行の面内方向、いわゆる緯度方向に走査移動させて測定を行うインプレーン測定用のＸ線装置、その他各種のＸ線装置が存在する。
【０００３】
今、４軸ゴニオメータを備えたＸ線装置を考えると、このＸ線装置は、例えば図３に示すように、Ｘ線源Ｆを含むＸ線発生装置５１と、Ｘ線カウンタ５２と、４軸ゴニオメータ５３とを含んで構成される。４軸ゴニオメータ５３は、例えば、架台５７上に設置されたθ回転台５９と、２θ回転台６１と、この２θ回転台６１から外径方向へ延びていてＸ線カウンタ５２を支持するカウンタアーム６２と、θ回転台５９の上に設けたχ（カイ）サークル６６と、このχ（カイ）サークル６６によって支持されていて試料Ｓを支持するゴニオヘッド５８とを含んで構成される。
【０００４】
θ回転台５９及び２θ回転台６１は、試料Ｓの表面を通る鉛直方向の軸線、すなわちθ軸線を中心として互いに同軸状に配置されていて、それぞれ独立して回するように構成される。また、χ（カイ）サークル６６は、θ軸線を中心としてθ回転台５９と同期回転し、更にθ軸線と直交するχ軸線を中心として２θ’回転するように構成される。
【０００５】
試料Ｓはゴニオヘッド５８によって支持された状態で、θ軸線とχ軸線との交点となる回転中心Ｏに位置している。ゴニオヘッド５８への試料Ｓの装着は、周知の方法、例えば接着剤等を用いて行われる。ゴニオヘッド５８は、中心軸線ωを中心として試料Ｓを回転可能に支持する。この中心軸線ωは、χ（カイ）サークル６６の回転に従って回転中心Ｏを中心として回転するものであり、図３ではω軸線とθ軸線とが互いに一致した状態を示している。
【０００６】
この４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置によれば、試料Ｓを入射Ｘ線Ｒ１に対して３次元空間内で任意の角度に設定できるので、試料Ｓが単結晶物質である場合に、その試料Ｓに固有の特定回折角度を探索してその角度位置に試料Ｓを位置設定できる。
【０００７】
次に、上記θ−２θ回転型ゴニオメータを備えたＸ線装置というのは、図３において、θ回転台５９からχ（カイ）サークル６６を取り外してそのθ回転台５９によって試料Ｓを直接に支持する構造を有するＸ線装置と考えられる。このＸ線装置では、θ回転台５９が試料Ｓを一定の方向へ所定の角速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転させ、それと同時に２θ回転台６１がθ回転の２倍の角速度でそれと同じ方向へカウンタアーム６２、従ってＸ線カウンタ５２を回転させることになる。
【０００８】
さらに、上記インプレーン測定用のＸ線装置というのは、インプレーン（In-Plane回折）を利用したＸ線回折分析方法である。このインプレーン回折というのは、図４に示すように、試料Ｓの表面に微小入射角度δでＸ線Ｒ１を入射すると、試料表面に対して微小角度の所に回折線Ｒ３が発生する現象である。これは、Ｘ線Ｒ１を微小入射角度で試料Ｓに入射すると、試料Ｓの内部に試料表面と平行に走るＸ線の成分が現れ、それが試料表面に垂直な結晶面によって回折を起こし、その回折線が試料表面にすれすれに出て行くという現象に基づくものである。
【０００９】
このインプレーン回折は薄膜評価に適した方法であって、膜厚が薄くなるような試料、あるいは基板との関係で面内の配向が現れるような試料等の評価に関して非常に有用である。このインプレーン測定を実現するためには、Ｘ線カウンタ５２を光学位置調整のために２θ回転させなければならず、しかも、インプレーン回折線を検出するためにその２θ回転面と直交する面内方向、すなわち緯度方向２θ’に走査回転させなければならない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従来知られているＸ線装置に関しては、上記のような各種の測定、あるいはその他の測定を行うためにそれぞれ専用のＸ線装置が用いられていた。そのため、各種の測定を行うために多額の経費が必要となり、また、それぞれの専用機のために設置スペースが必要となり、さらに、保守及び点検作業や管理に多大な手間や労力を要していた。
【００１１】
また特に、図３に示す４軸ゴニオメータを用いた液晶装置では、χサークルによって試料Ｓを回転させる関係上、測定中に試料が脱落したり、試料の移動精度、つまり、測定精度に大きな誤差を生じ易いという問題があった。また、χサークルが存在するために、試料高温装置、ガス置換装置等といった環境アタッチメントを付加的に取り付けることが難しいという問題があった。
【００１２】
本発明は、従来のＸ線装置における上記の問題点に鑑みてなされたものであって、多種類のＸ線測定の中から希望するＸ線測定を自由に選択して実行することができ、測定中の試料の脱落を確実に防止でき、さらに、環境アタッチメントの設置を容易に行うことのできるＸ線装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
（１） 上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、Ｘ線を発生するＸ線源と、試料の表面を通るω軸線を中心としてその試料を回転させるθ回転台と、試料で回折するＸ線を検出するＸ線検出手段と、そのＸ線検出手段を支持する２θ’アタッチメントと、その２θ’アタッチメントを前記ω軸線を中心として回転させる２θ回転台とを有する。前記２θ回転台は、前記試料が置かれる位置で前記ω軸線と直交する２θ’軸線に対して平行に延びるカウンタアームを有し、前記２θ’アタッチメントはそのカウンタアームによって支持される。前記２θ’アタッチメントは、前記カウンタアームによって支持されて該カウンタアームの横方向に延びるアタッチメントアームを有し、前記Ｘ線検出手段は該アタッチメントアームによって支持され、前記アタッチメントアームは前記２θ’軸線を中心として回転して前記Ｘ線検出手段を前記試料の緯度方向へ走査回転させる。
【００１４】
このＸ線装置によれば、２θ回転台の上に２θ’アタッチメントを設け、そしてその２θ’アタッチメントは、２θ回転台の回転中心線であるω軸線と直交する２θ’軸線を中心としてＸ線検出手段を回転させることができるので、試料のθ回転、２θ’アタッチメントの２θ回転及びＸ線検出手段の２θ’回転を必要に応じて適宜に組み合わせることにより、θ−２θ系ゴニオメータを用いた測定、４軸ゴニオメータを用いた測定、インプレーン測定等といった緯度方向に関する測角を必要とする測定、その他各種のＸ線測定を１つのＸ線装置によって行うことができる。
【００１５】
（２） 上記構成のＸ線装置において、２θ回転台は、θ回転台による試料の回転から独立して２θ’アタッチメントを回転させるように構成することが望ましい。こうすれば、θ回転台と２θ回転台との間の回転の自由度が増大するので、より多種類のＸ線測定に対応できる。
【００１６】
（３） 次に、本発明に係る他のＸ線装置は、Ｘ線を発生するＸ線源と、試料の表面を通るω軸線を中心としてその試料を回転させるθ回転台と、試料で回折するＸ線を検出するＸ線検出手段と、そのＸ線検出手段を支持する２θ’アタッチメントと、その２θ’アタッチメントを前記ω軸線を中心として回転させる２θ回転台とを有し、前記２θ’アタッチメントは、ω軸線と直交する２θ’軸線を中心として前記Ｘ線検出手段を回転させ、前記２θ回転台はカウンタアームを前記ω軸線を中心として回転させるようになっており、そして、前記２θ’アタッチメントはそのカウンタアームに着脱可能に配置されることを特徴とする。このＸ線装置によれば、２θ’アタッチメントを用いて行う緯度方向への回転が不要であるときには、その２θ’アタッチメントを取り外すことにより、Ｘ線光学系の構造を簡素化できる。
【００１７】
（４） 上記（３）のＸ線装置において、カウンタアームに２θ’アタッチメントを位置決めするためのガイド部を設け、そのガイド部は前記２θ’軸線が前記ω軸線に直交するようにその２θ’アタッチメントをガイドするという構成を採用することができる。こうすれば、カウンタアーム上に２θ’アタッチメントを装着すれば２θ’軸線が自動的にω軸線と交わる所定位置に必ず位置決めされるので、Ｘ線光学系の組付け精度が向上し、しかもＸ線光学系の光軸精度が向上する。
【００１８】
（５） 以上の構成のＸ線装置において、前記２θ’軸線は前記Ｘ線検出手段に取り込まれるＸ線の光軸に対して直角方向に延びるように構成することが望ましい。こうすれば、試料の緯度方向、すなわち試料表面の法線を中心として回転する方向へＸ線検出手段を、試料に対して一定の傾斜角度を維持した状態で正確に回転移動させることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るＸ線装置の一実施形態を示している。このＸ線装置は、試料Ｓに入射するＸ線Ｒ１を発生するＸ線源Ｆを含むＸ線発生装置１と、試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ２を検出するＸ線カウンタ２と、試料Ｓ及びＸ線カウンタ２の位置を測角するゴニオメータ３とを含んで構成される。Ｘ線源Ｆは、固定配置されており、例えば通電によって熱電子を放出するフィラメントと、その熱電子が高速度で衝突するターゲットとを含んで構成できる。この場合、Ｘ線は熱電子が衝突したターゲットから発生する。
【００２０】
Ｘ線源Ｆと試料Ｓとの間には、Ｘ線源Ｆから発散するＸ線Ｒ１が試料Ｓへ入射するようにそのＸ線Ｒ１の発散を規制するための発散規制スリットや、連続Ｘ線を単色化するためのモノクロメータ等といった各種のＸ線光学要素を含んだ入射側光学ユニット４が配設される。また、試料ＳとＸ線カウンタ２との間には、散乱Ｘ線等といった不要なＸ線がＸ線カウンタ２に取り込まれることを防止するための散乱線規制スリットや、Ｘ線Ｒ２の集束位置に配置される受光スリット等といった各種のＸ線光学要素を含んだ受光側光学ユニット６が配設される。Ｘ線カウンタ２は、例えばＳＣ（Scintillation Counter）によって構成される。
【００２１】
ゴニオメータ３は、架台７上に設置されており、試料Ｓを支持するがゴニオヘッド８と、そのゴニオヘッド８を支持するθ回転台９と、そのθ回転台９のまわりに配設された２θ回転台１１と、その２θ回転台１１から外径方向に延びるカウンタアーム１２とを含んで構成される。θ回転台９は、試料Ｓの表面を通る鉛直方向のω軸線を中心として回転移動できるように構成される。また、２θ回転台１１もω軸線を中心として回転移動できるように構成される。
【００２２】
図２に示すように、θ回転台９は、θ回転駆動装置１３によって駆動されてω軸線を中心として所定の角速度で間欠的又は連続的に回転する。また、２θ回転台１１は、２θ回転駆動装置１４によって駆動されてω軸線を中心として回転し、Ｘ線カウンタ２を試料Ｓに対して回転させる。このように、θ回転台９と２θ回転台１１とは互いに同軸状に配置されて互いに独立して回転制御される。これらのθ回転駆動装置１３及び２θ回転駆動装置１４は任意の駆動装置を用いて構成でき、例えばウオームとウオームホイールとを含む動力伝達機構を用いて構成できる。
【００２３】
カウンタアーム１２の上には、２θ’アタッチメント１５が着脱可能に取り付けられている。本実施形態では、カウンタアーム１２の上にガイド部２９が形成され、そのガイド部２９によって位置決めされた状態で、２θ’アタッチメント１５がカウンタアーム１２上に固定されている。
【００２４】
２θ’アタッチメント１５は、支持部材２８によって支持されて２θ’軸線を中心として回転できるアタッチメントアーム１６と、そのアタッチメントアーム１６を回転駆動する２θ’回転駆動装置１７とを含んで構成される。この２θ’回転駆動装置１７は、例えば、パルスモータからなる駆動モータ１８と、この駆動モータ１８によって駆動されて回転するウオーム１９と、そのウオーム１９に噛み合うウオームホイール２１とを含んで構成される。もちろん、その他の任意の動力伝達機構を用いて構成することもできる。さらに、２θ’回転駆動装置１７は、θ回転駆動装置１３及び２θ回転駆動装置１４から独立してその動作が制御される。
【００２５】
以上の構成により、カウンタアーム１２の上にアタッチメントアーム１６を介して支持されたＸ線カウンタ２は、２θ回転駆動装置１４によって駆動される２θ回転台１１の回転に従ってω軸線を中心として回転し、さらに、２θ’回転駆動装置１７によって駆動されて、２θ’軸線を中心として回転するように構成される。
【００２６】
試料Ｓは、例えばゴニオヘッド８によって支持されてω軸線と２θ’軸線との交点Ｏに位置し、符号θで示すようにω軸線を中心としてＸ線源Ｆに対して相対的に回転する。一方、Ｘ線カウンタ２は、符号２θで示すようにω軸線を中心として試料Ｓに対して相対的に回転する。また、Ｘ線カウンタ２は、符号２θ’で示すように２θ’軸線を中心として試料Ｓに対して相対的に回転する。なお、試料Ｓはゴニオヘッド以外の任意の支持構造によって支持することができる。
【００２７】
θ回転駆動装置１３、２θ回転駆動装置１４及び２θ’回転駆動装置１７は、Ｘ線測定制御装置２０によってそれらの動作が制御される。Ｘ線測定制御装置２０は、ＣＰＵ２２及びそれに付属するメモリ２３を含んで構成される。メモリ２３の内部には、Ｘ線回折測定の全般的な制御を司るプログラムが格納される。ＣＰＵ２２の出力ポートには、θ回転駆動装置１３、２θ回転駆動装置１４及び２θ’回転駆動装置１７以外に、表示装置としてのＣＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ２４が接続される。
【００２８】
一方、ＣＰＵ２２の入力ポートには、Ｘ線強度演算回路２６が接続される。このＸ線強度演算回路２６はＸ線カウンタ２の出力端子に接続され、Ｘ線カウンタ２の出力信号に基づいてそのＸ線カウンタ２に取り込まれたＸ線Ｒ２の強度を演算する。そして、Ｘ線強度演算回路２６によって演算されたＸ線強度が電気信号としてＣＰＵ２２へ伝送される。ＣＰＵ２２の入力ポートには、Ｘ線強度演算回路２６以外にキーボード、マウス形入力器等といった入力装置２５が接続される。
【００２９】
本実施形態のＸ線装置は以上のように構成されているので、次のような各種回転、すなわち、
▲１▼ゴニオヘッド８を用いる場合には、ゴニオヘッド８によって行われる試料Ｓの上下及び左右方向への傾斜回転移動、
▲２▼θ回転台９によって行われる試料Ｓのθ回転、
▲３▼２θ回転台１１によって行われる２θ’アタッチメント１５の２θ回転及び
▲４▼２θ’アタッチメント１５によって行われるＸ線カウンタ２の２θ’回転
の各種回転を任意に選択して実行することにより、θ−２θ方式のＸ線回折測定、４軸ゴニオメータと同等のＸ線回折測定、インプレーン回折線を測定するＸ線回折測定、その他あらゆる種類のＸ線測定を希望に応じて行うことができる。
【００３０】
（１）測定例１
例えば、粉末試料に対してθ−２θ方式のＸ線回折測定を行う場合には、まず、２θ’アタッチメント１５によって２θ’＝０°の位置、すなわち試料２に入射する入射Ｘ線Ｒ１と試料Ｓで回折する回折Ｘ線Ｒ２とが同一の水平面内に入るような位置、にＸ線カウンタ２を位置設定する。この状態で、θ回転台９によって試料Ｓを一定の角速度で一定の方向へ間欠的又は連続的にθ回転させ、同時に２θ回転台１１によってＸ線カウンタ２をθ回転の２倍の角速度で同じ方向へ２θ回転させる。
【００３１】
試料Ｓがθ回転する間、試料Ｓに入射するＸ線Ｒ１と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、その試料ＳでＸ線が回折し、その回折線がＸ線カウンタ２によって検出され、さらにＸ線強度演算回路２６によってＸ線強度が演算され、そのＸ線強度値がＣＰＵ２２の処理によってメモリ２３の所定記憶場所に記憶される。こうして、Ｘ線カウンタ２の角度位置すなわち回折角度２θとその角度位置における回折Ｘ線強度との関係が測定される。
【００３２】
なお、本実施形態では２θ’アタッチメント１５はカウンタアーム１２に着脱可能に取り付けられている。よって、２θ’アタッチメント１５をカウンタアーム１２から取り外し、それに代えてＸ線カウンタ２をカウンタアーム１２の上に装着すれば、２θ回転台１１によってカウンタアーム１２を２θ回転させることにより、通常のθ−２θゴニオメータと同様なＸ線光学系によって測定を行うことができる。この場合には、Ｘ線光学系が簡素になるので、光学系の光学調整を簡単に行うことができる。
【００３３】
また、本実施形態ではカウンタアーム１２の所定位置にガイド部２９が設けられ、このガイド部２９に沿って２θ’アタッチメント１５を装着したときには、２θ’軸線が自動的にω軸線に直交するようになっている。従って、上記のように２θ’アタッチメント１５をカウンタアーム１２に着脱する際、２θ’アタッチメント１５をガイド部２９に沿わせるという簡単な操作だけで、２θ’軸線をω軸線に対して常に一定の位置に安定して位置決めできる。
【００３４】
（２）測定例２
次に、図３に関連して説明した４軸ゴニオメータを用いたＸ線回折測定と同等の測定を行う場合について説明する。図３においては試料Ｓは、θ回転台５９によってθ軸線まわりに回転し、χサークル６６によってχ軸線まわりに回転し、さらにゴニオヘッド５８によって傾斜移動する。また、Ｘ線カウンタ５２は、２θ回転台６１によってθ軸線まわりに回転する。これらの各種回転を希望に従って実行することにより、単結晶試料Ｓに発生する回折線をＸ線カウンタ５２によって捕らえることができる。
【００３５】
図１に示す本実施形態のＸ線装置によってそれと同等のＸ線測定を行う場合には、試料Ｓをθ回転台９によってω軸線まわりに回転させること、試料Ｓをゴニオヘッド８によって傾斜移動させること、Ｘ線カウンタ２を２θ回転台１１によってω軸線まわりに回転させること、さらにＸ線カウンタ２を２θ’アタッチメント１５によって２θ’軸線まわりに回転させることといった各種の回転移動の中から希望の回転を選択して実行することにより、図３に示す４軸ゴニオメータと同等の測定を行うことができる。
【００３６】
なお、図３に示す従来の４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置では、試料Ｓのまわりにχサークル６６が存在する関係上、試料の温度を調節するための試料高温装置、試料のまわりのガス雰囲気を調整するためのガス置換装置等といった環境アタッチメントを試料Ｓのまわりに装着することが難しかった。これに対し、図１に示す本実施形態では、試料Ｓのまわりにはχサークル等といった邪魔な部材が存在しないので、環境アタッチメントを容易に取り付けることができる。
【００３７】
（３）測定例３
次に、図４に示したインプレーン回折測定を行う場合について説明する。この場合には、ゴニオヘッド８によって入射Ｘ線Ｒ１に対する試料Ｓの平面性を調節し、θ回転台９によって試料Ｓをω軸線まわりに回転させることによってＸ線入射角度を微小角度δに調節する。そして、２θ回転台１１によってＸ線カウンタ２をω軸線まわりに回転してインプレーン回折線を検出できる微小角度位置δに位置設定し、その状態で、２θ’アタッチメント１５によってＸ線カウンタ２を２θ’軸線を中心として２θ’回転させて試料Ｓの緯度方向へ走査回転させることにより、試料Ｓに発生するインプレーン回折線を検出する。
【００３８】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
以上の説明では、図１に示すＸ線装置によって行うことができるＸ線測定を３種類挙げて説明したが、▲１▼ゴニオヘッド８によって行われる試料Ｓの上下及び左右方向への傾斜回転移動、▲２▼θ回転台９によって行われる試料Ｓのθ回転、▲３▼２θ回転台によって行われる２θ’アタッチメント１５の２θ回転及び▲４▼２θ’アタッチメント１５によって行われるＸ線カウンタ２の２θ’回転の各種回転を任意に選択して実行することにより、上記３種類以外の任意のＸ線回折測定を行うことができる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線装置によれば、２θ回転台の上に２θ’アタッチメントを設け、そしてその２θ’アタッチメントは、２θ回転台の回転中心線であるω軸線と直交する２θ’軸線を中心としてＸ線検出手段を回転させることができるので、試料のθ回転、２θ’アタッチメントの２θ回転及びＸ線検出手段の２θ’回転を必要に応じて適宜に組み合わせることにより、θ−２θ系ゴニオメータを用いた測定、４軸ゴニオメータを用いた測定、インプレーン測定等といった緯度方向に関する測角を必要とする測定、その他各種のＸ線測定を１つのＸ線装置によって行うことができる。これにより、経費を節減でき、Ｘ線装置の設置場所を狭くでき、さらに保守及び点検作業や管理のための労力を低減できる。
【００４０】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線装置の平面図及びそのＸ線装置のための制御系を示す図である。
【図３】従来のＸ線装置の一例、特に４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置を示す斜視図である。
【図４】Ｘ線回折測定法の一例であるインプレーン回折測定法を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１ Ｘ線発生装置
２ Ｘ線カウンタ
３ ゴニオメータ
４ 入射側光学ユニット
６ 受光側光学ユニット
７ 架台
８ ゴニオヘッド
９ θ回転台
１１ ２θ回転台
１２ カウンタアーム
１３ θ回転駆動装置
１４ ２θ回転駆動装置
１５ ２θ’アタッチメント
１６ アタッチメントアーム
１８ 駆動モータ
１９ ウオーム
２０ Ｘ線測定制御装置
２１ ウオームホイール
２８ 支持部材
２９ ガイド部
Ｒ１，Ｒ２ Ｘ線
Ｓ 試料
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料にＸ線を照射したときにその試料で回折するＸ線をＸ線検出手段によって検出する構造のＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線装置には、従来から、種々の構造及び種々の用途のものが存在する。例えば、粉末試料の解析に適したθ−２θ回転型ゴニオメータを備えたＸ線装置や、シリコンウエハ、水晶等といった単結晶試料の解析に適した４軸ゴニオメータを備えたＸ線装置や、Ｘ線カウンタを試料の表面と平行の面内方向、いわゆる緯度方向に走査移動させて測定を行うインプレーン測定用のＸ線装置、その他各種のＸ線装置が存在する。
【０００３】
今、４軸ゴニオメータを備えたＸ線装置を考えると、このＸ線装置は、例えば図３に示すように、Ｘ線源Ｆを含むＸ線発生装置５１と、Ｘ線カウンタ５２と、４軸ゴニオメータ５３とを含んで構成される。４軸ゴニオメータ５３は、例えば、架台５７上に設置されたθ回転台５９と、２θ回転台６１と、この２θ回転台６１から外径方向へ延びていてＸ線カウンタ５２を支持するカウンタアーム６２と、θ回転台５９の上に設けたχ（カイ）サークル６６と、このχ（カイ）サークル６６によって支持されていて試料Ｓを支持するゴニオヘッド５８とを含んで構成される。
【０００４】
θ回転台５９及び２θ回転台６１は、試料Ｓの表面を通る鉛直方向の軸線、すなわちθ軸線を中心として互いに同軸状に配置されていて、それぞれ独立して回するように構成される。また、χ（カイ）サークル６６は、θ軸線を中心としてθ回転台５９と同期回転し、更にθ軸線と直交するχ軸線を中心として２θ’回転するように構成される。
【０００５】
試料Ｓはゴニオヘッド５８によって支持された状態で、θ軸線とχ軸線との交点となる回転中心Ｏに位置している。ゴニオヘッド５８への試料Ｓの装着は、周知の方法、例えば接着剤等を用いて行われる。ゴニオヘッド５８は、中心軸線ωを中心として試料Ｓを回転可能に支持する。この中心軸線ωは、χ（カイ）サークル６６の回転に従って回転中心Ｏを中心として回転するものであり、図３ではω軸線とθ軸線とが互いに一致した状態を示している。
【０００６】
この４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置によれば、試料Ｓを入射Ｘ線Ｒ１に対して３次元空間内で任意の角度に設定できるので、試料Ｓが単結晶物質である場合に、その試料Ｓに固有の特定回折角度を探索してその角度位置に試料Ｓを位置設定できる。
【０００７】
次に、上記θ−２θ回転型ゴニオメータを備えたＸ線装置というのは、図３において、θ回転台５９からχ（カイ）サークル６６を取り外してそのθ回転台５９によって試料Ｓを直接に支持する構造を有するＸ線装置と考えられる。このＸ線装置では、θ回転台５９が試料Ｓを一定の方向へ所定の角速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転させ、それと同時に２θ回転台６１がθ回転の２倍の角速度でそれと同じ方向へカウンタアーム６２、従ってＸ線カウンタ５２を回転させることになる。
【０００８】
さらに、上記インプレーン測定用のＸ線装置というのは、インプレーン（In-Plane回折）を利用したＸ線回折分析方法である。このインプレーン回折というのは、図４に示すように、試料Ｓの表面に微小入射角度δでＸ線Ｒ１を入射すると、試料表面に対して微小角度の所に回折線Ｒ３が発生する現象である。これは、Ｘ線Ｒ１を微小入射角度で試料Ｓに入射すると、試料Ｓの内部に試料表面と平行に走るＸ線の成分が現れ、それが試料表面に垂直な結晶面によって回折を起こし、その回折線が試料表面にすれすれに出て行くという現象に基づくものである。
【０００９】
このインプレーン回折は薄膜評価に適した方法であって、膜厚が薄くなるような試料、あるいは基板との関係で面内の配向が現れるような試料等の評価に関して非常に有用である。このインプレーン測定を実現するためには、Ｘ線カウンタ５２を光学位置調整のために２θ回転させなければならず、しかも、インプレーン回折線を検出するためにその２θ回転面と直交する面内方向、すなわち緯度方向２θ’に走査回転させなければならない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従来知られているＸ線装置に関しては、上記のような各種の測定、あるいはその他の測定を行うためにそれぞれ専用のＸ線装置が用いられていた。そのため、各種の測定を行うために多額の経費が必要となり、また、それぞれの専用機のために設置スペースが必要となり、さらに、保守及び点検作業や管理に多大な手間や労力を要していた。
【００１１】
また特に、図３に示す４軸ゴニオメータを用いた液晶装置では、χサークルによって試料Ｓを回転させる関係上、測定中に試料が脱落したり、試料の移動精度、つまり、測定精度に大きな誤差を生じ易いという問題があった。また、χサークルが存在するために、試料高温装置、ガス置換装置等といった環境アタッチメントを付加的に取り付けることが難しいという問題があった。
【００１２】
本発明は、従来のＸ線装置における上記の問題点に鑑みてなされたものであって、多種類のＸ線測定の中から希望するＸ線測定を自由に選択して実行することができ、測定中の試料の脱落を確実に防止でき、さらに、環境アタッチメントの設置を容易に行うことのできるＸ線装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
（１） 上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、Ｘ線を発生するＸ線源と、試料の表面を通るω軸線を中心としてその試料を回転させるθ回転台と、試料で回折するＸ線を検出するＸ線検出手段と、そのＸ線検出手段を支持する２θ’アタッチメントと、その２θ’アタッチメントを前記ω軸線を中心として回転させる２θ回転台とを有する。前記２θ回転台は、前記試料が置かれる位置で前記ω軸線と直交する２θ’軸線に対して平行に延びるカウンタアームを有し、前記２θ’アタッチメントはそのカウンタアームによって支持される。前記２θ’アタッチメントは、前記カウンタアームによって支持されて該カウンタアームの横方向に延びるアタッチメントアームを有し、前記Ｘ線検出手段は該アタッチメントアームによって支持され、前記アタッチメントアームは前記２θ’軸線を中心として回転して前記Ｘ線検出手段を前記試料の緯度方向へ走査回転させる。
【００１４】
このＸ線装置によれば、２θ回転台の上に２θ’アタッチメントを設け、そしてその２θ’アタッチメントは、２θ回転台の回転中心線であるω軸線と直交する２θ’軸線を中心としてＸ線検出手段を回転させることができるので、試料のθ回転、２θ’アタッチメントの２θ回転及びＸ線検出手段の２θ’回転を必要に応じて適宜に組み合わせることにより、θ−２θ系ゴニオメータを用いた測定、４軸ゴニオメータを用いた測定、インプレーン測定等といった緯度方向に関する測角を必要とする測定、その他各種のＸ線測定を１つのＸ線装置によって行うことができる。
【００１５】
（２） 上記構成のＸ線装置において、２θ回転台は、θ回転台による試料の回転から独立して２θ’アタッチメントを回転させるように構成することが望ましい。こうすれば、θ回転台と２θ回転台との間の回転の自由度が増大するので、より多種類のＸ線測定に対応できる。
【００１６】
（３） 次に、本発明に係る他のＸ線装置は、Ｘ線を発生するＸ線源と、試料の表面を通るω軸線を中心としてその試料を回転させるθ回転台と、試料で回折するＸ線を検出するＸ線検出手段と、そのＸ線検出手段を支持する２θ’アタッチメントと、その２θ’アタッチメントを前記ω軸線を中心として回転させる２θ回転台とを有し、前記２θ’アタッチメントは、ω軸線と直交する２θ’軸線を中心として前記Ｘ線検出手段を回転させ、前記２θ回転台はカウンタアームを前記ω軸線を中心として回転させるようになっており、そして、前記２θ’アタッチメントはそのカウンタアームに着脱可能に配置されることを特徴とする。このＸ線装置によれば、２θ’アタッチメントを用いて行う緯度方向への回転が不要であるときには、その２θ’アタッチメントを取り外すことにより、Ｘ線光学系の構造を簡素化できる。
【００１７】
（４） 上記（３）のＸ線装置において、カウンタアームに２θ’アタッチメントを位置決めするためのガイド部を設け、そのガイド部は前記２θ’軸線が前記ω軸線に直交するようにその２θ’アタッチメントをガイドするという構成を採用することができる。こうすれば、カウンタアーム上に２θ’アタッチメントを装着すれば２θ’軸線が自動的にω軸線と交わる所定位置に必ず位置決めされるので、Ｘ線光学系の組付け精度が向上し、しかもＸ線光学系の光軸精度が向上する。
【００１８】
（５） 以上の構成のＸ線装置において、前記２θ’軸線は前記Ｘ線検出手段に取り込まれるＸ線の光軸に対して直角方向に延びるように構成することが望ましい。こうすれば、試料の緯度方向、すなわち試料表面の法線を中心として回転する方向へＸ線検出手段を、試料に対して一定の傾斜角度を維持した状態で正確に回転移動させることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るＸ線装置の一実施形態を示している。このＸ線装置は、試料Ｓに入射するＸ線Ｒ１を発生するＸ線源Ｆを含むＸ線発生装置１と、試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ２を検出するＸ線カウンタ２と、試料Ｓ及びＸ線カウンタ２の位置を測角するゴニオメータ３とを含んで構成される。Ｘ線源Ｆは、固定配置されており、例えば通電によって熱電子を放出するフィラメントと、その熱電子が高速度で衝突するターゲットとを含んで構成できる。この場合、Ｘ線は熱電子が衝突したターゲットから発生する。
【００２０】
Ｘ線源Ｆと試料Ｓとの間には、Ｘ線源Ｆから発散するＸ線Ｒ１が試料Ｓへ入射するようにそのＸ線Ｒ１の発散を規制するための発散規制スリットや、連続Ｘ線を単色化するためのモノクロメータ等といった各種のＸ線光学要素を含んだ入射側光学ユニット４が配設される。また、試料ＳとＸ線カウンタ２との間には、散乱Ｘ線等といった不要なＸ線がＸ線カウンタ２に取り込まれることを防止するための散乱線規制スリットや、Ｘ線Ｒ２の集束位置に配置される受光スリット等といった各種のＸ線光学要素を含んだ受光側光学ユニット６が配設される。Ｘ線カウンタ２は、例えばＳＣ（Scintillation Counter）によって構成される。
【００２１】
ゴニオメータ３は、架台７上に設置されており、試料Ｓを支持するがゴニオヘッド８と、そのゴニオヘッド８を支持するθ回転台９と、そのθ回転台９のまわりに配設された２θ回転台１１と、その２θ回転台１１から外径方向に延びるカウンタアーム１２とを含んで構成される。θ回転台９は、試料Ｓの表面を通る鉛直方向のω軸線を中心として回転移動できるように構成される。また、２θ回転台１１もω軸線を中心として回転移動できるように構成される。
【００２２】
図２に示すように、θ回転台９は、θ回転駆動装置１３によって駆動されてω軸線を中心として所定の角速度で間欠的又は連続的に回転する。また、２θ回転台１１は、２θ回転駆動装置１４によって駆動されてω軸線を中心として回転し、Ｘ線カウンタ２を試料Ｓに対して回転させる。このように、θ回転台９と２θ回転台１１とは互いに同軸状に配置されて互いに独立して回転制御される。これらのθ回転駆動装置１３及び２θ回転駆動装置１４は任意の駆動装置を用いて構成でき、例えばウオームとウオームホイールとを含む動力伝達機構を用いて構成できる。
【００２３】
カウンタアーム１２の上には、２θ’アタッチメント１５が着脱可能に取り付けられている。本実施形態では、カウンタアーム１２の上にガイド部２９が形成され、そのガイド部２９によって位置決めされた状態で、２θ’アタッチメント１５がカウンタアーム１２上に固定されている。
【００２４】
２θ’アタッチメント１５は、支持部材２８によって支持されて２θ’軸線を中心として回転できるアタッチメントアーム１６と、そのアタッチメントアーム１６を回転駆動する２θ’回転駆動装置１７とを含んで構成される。この２θ’回転駆動装置１７は、例えば、パルスモータからなる駆動モータ１８と、この駆動モータ１８によって駆動されて回転するウオーム１９と、そのウオーム１９に噛み合うウオームホイール２１とを含んで構成される。もちろん、その他の任意の動力伝達機構を用いて構成することもできる。さらに、２θ’回転駆動装置１７は、θ回転駆動装置１３及び２θ回転駆動装置１４から独立してその動作が制御される。
【００２５】
以上の構成により、カウンタアーム１２の上にアタッチメントアーム１６を介して支持されたＸ線カウンタ２は、２θ回転駆動装置１４によって駆動される２θ回転台１１の回転に従ってω軸線を中心として回転し、さらに、２θ’回転駆動装置１７によって駆動されて、２θ’軸線を中心として回転するように構成される。
【００２６】
試料Ｓは、例えばゴニオヘッド８によって支持されてω軸線と２θ’軸線との交点Ｏに位置し、符号θで示すようにω軸線を中心としてＸ線源Ｆに対して相対的に回転する。一方、Ｘ線カウンタ２は、符号２θで示すようにω軸線を中心として試料Ｓに対して相対的に回転する。また、Ｘ線カウンタ２は、符号２θ’で示すように２θ’軸線を中心として試料Ｓに対して相対的に回転する。なお、試料Ｓはゴニオヘッド以外の任意の支持構造によって支持することができる。
【００２７】
θ回転駆動装置１３、２θ回転駆動装置１４及び２θ’回転駆動装置１７は、Ｘ線測定制御装置２０によってそれらの動作が制御される。Ｘ線測定制御装置２０は、ＣＰＵ２２及びそれに付属するメモリ２３を含んで構成される。メモリ２３の内部には、Ｘ線回折測定の全般的な制御を司るプログラムが格納される。ＣＰＵ２２の出力ポートには、θ回転駆動装置１３、２θ回転駆動装置１４及び２θ’回転駆動装置１７以外に、表示装置としてのＣＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ２４が接続される。
【００２８】
一方、ＣＰＵ２２の入力ポートには、Ｘ線強度演算回路２６が接続される。このＸ線強度演算回路２６はＸ線カウンタ２の出力端子に接続され、Ｘ線カウンタ２の出力信号に基づいてそのＸ線カウンタ２に取り込まれたＸ線Ｒ２の強度を演算する。そして、Ｘ線強度演算回路２６によって演算されたＸ線強度が電気信号としてＣＰＵ２２へ伝送される。ＣＰＵ２２の入力ポートには、Ｘ線強度演算回路２６以外にキーボード、マウス形入力器等といった入力装置２５が接続される。
【００２９】
本実施形態のＸ線装置は以上のように構成されているので、次のような各種回転、すなわち、
▲１▼ゴニオヘッド８を用いる場合には、ゴニオヘッド８によって行われる試料Ｓの上下及び左右方向への傾斜回転移動、
▲２▼θ回転台９によって行われる試料Ｓのθ回転、
▲３▼２θ回転台１１によって行われる２θ’アタッチメント１５の２θ回転及び
▲４▼２θ’アタッチメント１５によって行われるＸ線カウンタ２の２θ’回転
の各種回転を任意に選択して実行することにより、θ−２θ方式のＸ線回折測定、４軸ゴニオメータと同等のＸ線回折測定、インプレーン回折線を測定するＸ線回折測定、その他あらゆる種類のＸ線測定を希望に応じて行うことができる。
【００３０】
（１）測定例１
例えば、粉末試料に対してθ−２θ方式のＸ線回折測定を行う場合には、まず、２θ’アタッチメント１５によって２θ’＝０°の位置、すなわち試料２に入射する入射Ｘ線Ｒ１と試料Ｓで回折する回折Ｘ線Ｒ２とが同一の水平面内に入るような位置、にＸ線カウンタ２を位置設定する。この状態で、θ回転台９によって試料Ｓを一定の角速度で一定の方向へ間欠的又は連続的にθ回転させ、同時に２θ回転台１１によってＸ線カウンタ２をθ回転の２倍の角速度で同じ方向へ２θ回転させる。
【００３１】
試料Ｓがθ回転する間、試料Ｓに入射するＸ線Ｒ１と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、その試料ＳでＸ線が回折し、その回折線がＸ線カウンタ２によって検出され、さらにＸ線強度演算回路２６によってＸ線強度が演算され、そのＸ線強度値がＣＰＵ２２の処理によってメモリ２３の所定記憶場所に記憶される。こうして、Ｘ線カウンタ２の角度位置すなわち回折角度２θとその角度位置における回折Ｘ線強度との関係が測定される。
【００３２】
なお、本実施形態では２θ’アタッチメント１５はカウンタアーム１２に着脱可能に取り付けられている。よって、２θ’アタッチメント１５をカウンタアーム１２から取り外し、それに代えてＸ線カウンタ２をカウンタアーム１２の上に装着すれば、２θ回転台１１によってカウンタアーム１２を２θ回転させることにより、通常のθ−２θゴニオメータと同様なＸ線光学系によって測定を行うことができる。この場合には、Ｘ線光学系が簡素になるので、光学系の光学調整を簡単に行うことができる。
【００３３】
また、本実施形態ではカウンタアーム１２の所定位置にガイド部２９が設けられ、このガイド部２９に沿って２θ’アタッチメント１５を装着したときには、２θ’軸線が自動的にω軸線に直交するようになっている。従って、上記のように２θ’アタッチメント１５をカウンタアーム１２に着脱する際、２θ’アタッチメント１５をガイド部２９に沿わせるという簡単な操作だけで、２θ’軸線をω軸線に対して常に一定の位置に安定して位置決めできる。
【００３４】
（２）測定例２
次に、図３に関連して説明した４軸ゴニオメータを用いたＸ線回折測定と同等の測定を行う場合について説明する。図３においては試料Ｓは、θ回転台５９によってθ軸線まわりに回転し、χサークル６６によってχ軸線まわりに回転し、さらにゴニオヘッド５８によって傾斜移動する。また、Ｘ線カウンタ５２は、２θ回転台６１によってθ軸線まわりに回転する。これらの各種回転を希望に従って実行することにより、単結晶試料Ｓに発生する回折線をＸ線カウンタ５２によって捕らえることができる。
【００３５】
図１に示す本実施形態のＸ線装置によってそれと同等のＸ線測定を行う場合には、試料Ｓをθ回転台９によってω軸線まわりに回転させること、試料Ｓをゴニオヘッド８によって傾斜移動させること、Ｘ線カウンタ２を２θ回転台１１によってω軸線まわりに回転させること、さらにＸ線カウンタ２を２θ’アタッチメント１５によって２θ’軸線まわりに回転させることといった各種の回転移動の中から希望の回転を選択して実行することにより、図３に示す４軸ゴニオメータと同等の測定を行うことができる。
【００３６】
なお、図３に示す従来の４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置では、試料Ｓのまわりにχサークル６６が存在する関係上、試料の温度を調節するための試料高温装置、試料のまわりのガス雰囲気を調整するためのガス置換装置等といった環境アタッチメントを試料Ｓのまわりに装着することが難しかった。これに対し、図１に示す本実施形態では、試料Ｓのまわりにはχサークル等といった邪魔な部材が存在しないので、環境アタッチメントを容易に取り付けることができる。
【００３７】
（３）測定例３
次に、図４に示したインプレーン回折測定を行う場合について説明する。この場合には、ゴニオヘッド８によって入射Ｘ線Ｒ１に対する試料Ｓの平面性を調節し、θ回転台９によって試料Ｓをω軸線まわりに回転させることによってＸ線入射角度を微小角度δに調節する。そして、２θ回転台１１によってＸ線カウンタ２をω軸線まわりに回転してインプレーン回折線を検出できる微小角度位置δに位置設定し、その状態で、２θ’アタッチメント１５によってＸ線カウンタ２を２θ’軸線を中心として２θ’回転させて試料Ｓの緯度方向へ走査回転させることにより、試料Ｓに発生するインプレーン回折線を検出する。
【００３８】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
以上の説明では、図１に示すＸ線装置によって行うことができるＸ線測定を３種類挙げて説明したが、▲１▼ゴニオヘッド８によって行われる試料Ｓの上下及び左右方向への傾斜回転移動、▲２▼θ回転台９によって行われる試料Ｓのθ回転、▲３▼２θ回転台によって行われる２θ’アタッチメント１５の２θ回転及び▲４▼２θ’アタッチメント１５によって行われるＸ線カウンタ２の２θ’回転の各種回転を任意に選択して実行することにより、上記３種類以外の任意のＸ線回折測定を行うことができる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線装置によれば、２θ回転台の上に２θ’アタッチメントを設け、そしてその２θ’アタッチメントは、２θ回転台の回転中心線であるω軸線と直交する２θ’軸線を中心としてＸ線検出手段を回転させることができるので、試料のθ回転、２θ’アタッチメントの２θ回転及びＸ線検出手段の２θ’回転を必要に応じて適宜に組み合わせることにより、θ−２θ系ゴニオメータを用いた測定、４軸ゴニオメータを用いた測定、インプレーン測定等といった緯度方向に関する測角を必要とする測定、その他各種のＸ線測定を１つのＸ線装置によって行うことができる。これにより、経費を節減でき、Ｘ線装置の設置場所を狭くでき、さらに保守及び点検作業や管理のための労力を低減できる。
【００４０】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線装置の平面図及びそのＸ線装置のための制御系を示す図である。
【図３】従来のＸ線装置の一例、特に４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置を示す斜視図である。
【図４】Ｘ線回折測定法の一例であるインプレーン回折測定法を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１ Ｘ線発生装置
２ Ｘ線カウンタ
３ ゴニオメータ
４ 入射側光学ユニット
６ 受光側光学ユニット
７ 架台
８ ゴニオヘッド
９ θ回転台
１１ ２θ回転台
１２ カウンタアーム
１３ θ回転駆動装置
１４ ２θ回転駆動装置
１５ ２θ’アタッチメント
１６ アタッチメントアーム
１８ 駆動モータ
１９ ウオーム
２０ Ｘ線測定制御装置
２１ ウオームホイール
２８ 支持部材
２９ ガイド部
Ｒ１，Ｒ２ Ｘ線
Ｓ 試料
Claims (5)
- Ｘ線を発生するＸ線源と、
試料の表面を通るω軸線を中心としてその試料を回転させるθ回転台と、
試料で回折するＸ線を検出するＸ線検出手段と、
そのＸ線検出手段を支持する２θ’アタッチメントと、
その２θ’アタッチメントを前記ω軸線を中心として回転させる２θ回転台と
を有し、
前記２θ回転台は、前記試料が置かれる位置で前記ω軸線と直交する２θ’軸線に対して平行に延びるカウンタアームを有し、前記２θ’アタッチメントは前記カウンタアームによって支持され、
前記２θ’アタッチメントは、前記カウンタアームによって支持されて該カウンタアームの横方向に延びるアタッチメントアームを有し、前記Ｘ線検出手段は該アタッチメントアームによって支持され、前記アタッチメントアームは前記２θ’軸線を中心として回転して前記Ｘ線検出手段を前記試料の緯度方向へ走査回転させる
ことを特徴とするＸ線装置。 - 請求項１において、２θ回転台は、θ回転台による試料の回転から独立して２θ’アタッチメントを回転させることを特徴とするＸ線装置。
- Ｘ線を発生するＸ線源と、
試料の表面を通るω軸線を中心としてその試料を回転させるθ回転台と、
試料で回折するＸ線を検出するＸ線検出手段と、
そのＸ線検出手段を支持する２θ’アタッチメントと、
その２θ’アタッチメントを前記ω軸線を中心として回転させる２θ回転台と
を有し、
前記２θ’アタッチメントは、ω軸線と直交する２θ’軸線を中心として前記Ｘ線検出手段を回転させ、
前記２θ回転台はカウンタアームを前記ω軸線を中心として回転させるようになっており、そして、前記２θ’アタッチメントはそのカウンタアームに着脱可能に配置される
ことを特徴とするＸ線装置。 - 請求項３において、前記カウンタアームは２θ’アタッチメントを位置決めするためのガイド部を有し、そのガイド部は前記２θ’軸線が前記ω軸線に直交するように前記２θ’アタッチメントをガイドすることを特徴とするＸ線装置。
- 請求項１から請求項４のいずれか１つにおいて、前記２θ’軸線はω軸線と直交し、Ｘ線の光軸を通る面と一致することを特徴とするＸ線装置。
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