JPH04232830A - 微小部ｘ線回折装置の試料交換方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、微小試料あるいは試料
の微小部分に関してＸ線回折測定を行う微小部Ｘ線回折
装置に関する。特に、測定に供される試料を交換するた
めの試料交換方法及びそのための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】上記の微小部Ｘ線回折装置は、試料に対
するＸ線の照射領域を小さくして、微小試料あるいは試
料の微小部分に関してＸ線回折測定を行うというもので
ある。この微小部Ｘ線回折装置においては、互いに直交
する３つの軸線（通常は、ω軸、χ軸、φ軸と呼ばれる
）を中心として試料を回転又は揺動させながら、その試
料にＸ線を照射し、その試料で回折したＸ線の強度をＰ
ＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）等のＸ線強度検出器に
よって検出する。このＸ線回折装置では、Ｘ線照射領域
が小さいため、回折に寄与する結晶粒子数が少なくなり
、その結果、正確な測定結果が得られなくなるおそれが
ある。上記のように、試料を３つの軸線を中心として回
転させるのは、見かけ上の結晶粒子数を均一化して再現
性のある正確な測定結果を得るためである。

【０００３】近年、上記のような微小部Ｘ線回折装置に
おいて、複数の試料について単時間に測定を行おうとい
う要求が高まっている。しかしながら、従来の微小部Ｘ
線回折装置においては、試料を短時間の間に自動的に交
換して連続的にＸ線回折測定を行おうという提案はなさ
れていない。仮に、試料を交換しながらＸ線回折測定を
行おうとする場合、通常であれば、試料を固着支持する
試料ホルダを予め複数個用意しておき、それらに個々の
未知試料を１個づつ固着させて待機し、試料を試料ホル
ダごと順次に交換して測定を行うというのが一般的な対
処方法である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように試料ホルダをいちいち交換しながら測定を行うと
いうのは、非常に面倒であり、しかも長時間を必要とす
る。これを測定者が手作業で行うことを考えれば、作業
時間はより一層長くなり、さらにＸ線被爆の危険性も高
まる。

【０００５】本発明は、従来装置における上記の問題点
に鑑みてなされたものであって、微小部Ｘ線回折装置に
おいて、複数の微小試料を短時間の間に正確にＸ線回折
測定できるようにすることを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る微小部Ｘ線回折装置の試料交換方法は
、試料ホルダ（１）の試料固着面（１ａ）に複数の試料
固着領域（１４，２４）を設け、複数の試料をそれらの
試料固着領域に個別に固着し、試料ホルダを互いに直交
する２方向（Ｘ方向、Ｙ方向）のうち少なくともいずれ
か一方を選択して移動させることにより、試料ホルダに
固着された複数の試料を、順次１個づつ、コリメータ（
１０）のＸ線照射位置に持ち運ぶことを特徴としている
。また、本発明に係る試料交換装置は、試料ホルダとし
て複数の試料固着領域を備えたものを用い、さらに、試
料ホルダを互いに直交する２方向へ独立して平行移動さ
せることのできるＸＹステージ（５）と、そのＸＹステ
ージの平行移動量を制御する制御装置（１６）とを有し
ている。そしてその制御装置は、試料ホルダ上の個々の
試料固着領域が、決められた時間おきに順次にコリメー
タによるＸ線照射位置に持ち運ばれるよう、上記ＸＹス
テージの移動を制御することを特徴としている。

【０００７】

【作用】試料ホルダ（１）を互いに直交する２方向（Ｘ
方向、Ｙ方向）へ自由に平行移動できるようにしておけ
ば、その２方向のうちの少なくとも１方向へ試料ホルダ
を平行移動させることにより、試料ホルダの試料固着面
（１ａ）のうちの任意の位置を、コリメータ（１０）か
ら放射されるＸ線の微小照射領域に持ち運ぶことができ
る。この場合、試料ホルダの平行移動に規則性をもたせ
れば、試料ホルダの各試料固着領域（１４，２４）に固
着された個々の試料（１５）を、順次に１個づつ、上記
の微小Ｘ線照射領域に移動させて、複数の試料について
連続的にＸ線回折測定を行うことができる。

【０００８】

【実施例】図１は、本発明に係る試料交換方法を採用し
た微小部Ｘ線回折装置を示している。この微小部Ｘ線回
折装置は、Ｘ線管９に接続された、いわゆる全反射コリ
メータ１０を有しており、Ｘ線管９内に設けられたＸ線
源Ｐで発生したＸ線を、そのコリメータ１０によって集
束させた後、そのコリメータ１０の先端から微小断面の
Ｘ線束として外部に放射する。全反射コリメータとは、
軸方向に延びるきわめて細い径の貫通穴を有するＸ線全
反射管、例えばガラス管をその内部に備えたコリメータ
のことである。Ｘ線源Ｐで発生したＸ線は、その小径貫
通穴を全反射しながら進行し、コリメータ１０の先端か
ら外部へ放射される。このような全反射コリメータ１０
を用いると、照射領域が小さいにもかかわらず強度の高
いＸ線束が得られる。

【０００９】コリメータ１０の前方（図の左方）には、
円柱状の試料台２に固定された円柱状の試料ホルダ１が
配置されている。詳しくは後述するが、この試料ホルダ
１の先端（下端）に試料が固着される。試料台２は、パ
ルスモータ７を備えたＹステージ４によって支持されて
おり、そのＹステージ４は、パルスモータ６を備えたＸ
ステージ３によって支持されている。Ｘパルスモータ６
が作動すると、その下に取り付けられたＹステージ４が
Ｘ方向へ平行移動し、Ｙパルスモータ７が作動すると、
その下に取り付けられた試料台２がＹ方向へ平行移動す
る。Ｘ方向とＹ方向とは互いに直交する方向であり、従
って、Ｘステージ３及びＹステージ４とによって構成さ
れるＸＹステージ５により、試料台２に固定された試料
ホルダ１を、互いに直交する２方向へ同時に又はいずれ
か一方向を選択して平行移動させることができる。

【００１０】なお、Ｘパルスモータ６及びＹパルスモー
タ７は、いずれもマイクロコンピュータを内蔵した制御
装置１６から送られてくるパルス信号に基づいて回転す
る。マイクロコンピュータ内のＲＯＭあるいはＲＡＭに
は、各パルスモータ６，７に送るためのパルス信号に関
するデータが記憶されている。

【００１１】上記ＸＹステージ５は、ブラケット８に支
持されていて、コリメータ１０から放射されるＸ線の進
行経路を通る軸線であるφ軸を中心として回転できるよ
うになっている。ブラケット８は、アーム１２に支持さ
れており、上記Ｘ線進行経路を通る他の軸線であるχ軸
を中心として回転できるようになっている。さらにアー
ム１２は、支軸１３に支持されており、上記Ｘ線進行経
路を通るさらに別の軸線であるω軸を中心として回転で
きるようになっている。上記３つの軸線、ω軸、φ軸、
そしてχ軸は互いに直交する関係にある。

【００１２】上記の試料ホルダ１は、図２に示すように
、試料台２に取り外し可能に装着されており、その下面
に、わずかに下方へ突出する試料固着部１４が形成され
ている。これらの試料固着部１４は、図３に示すように
方形状に形成されていて、縦横３個づつ合計９個の数だ
け形成されている。そして、各試料固着部１４の下面に
、試料１５がそれぞれ１個づつ固着、通常は接着剤等の
コンパウンドによって接着されている。

【００１３】図１に戻って、試料ホルダ１の下方には、
いわゆるＰＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）１７が配設
され、Ｘ線取入れ用のスリット１８が試料ホルダ１の下
面に固着された試料１５（図２参照）に対向している。 ＰＳＰＣ１７それ自体は既に公知であるので詳しい説明
は省略するが、ＰＳＰＣ１７の内部には多数の陰極を有
する陰極線（図示せず）が張設されており、その陰極線
の両端が図示しない演算装置に接続されている。スリッ
ト１８を介してＸ線が陰極線上の任意の陰極に到達する
と、そこにパルス電圧が誘起され、このパルス電圧が陰
極線の両端から上記の演算装置に取り込まれる。演算装
置は、取り込まれたパルス信号の時間差に基づいて、陰
極線上の各位置に入射するＸ線強度を個別に検出する。

【００１４】以下、上記構成よりなる微小部Ｘ線回折装
置の作用について説明する。まず、図３に示した各試料
１５のうちの任意の１個、例えば図の左上隅に固着され
た試料１５ａが、図１において、コリメータ１０のＸ線
照射領域に配置される。試料１５ａは、結晶粒の数を見
かけ上均一にするために、φ軸及びχ軸、場合によって
はそれに加えてω軸を中心として揺動回転され、その状
態でＸ線の照射を受ける。この時、試料１５で回折した
Ｘ線がＰＳＰＣ１７のスリット１８を介してその内部へ
取り込まれ、ＰＳＰＣ１７が延びている方向、すなわち
円弧方向におけるＸ線強度分布が測定される。この測定
結果に基づいて、試料１５ａについての構造解析が行わ
れる。

【００１５】１個の試料１５ａについての測定が終了す
ると、図１において制御装置１６からＸパルスモータ６
及びＹパルスモータ７のいずれか又は両方にパルス信号
が供給され、ＸＹステージ５がそのパルス信号に応じて
作動する。これにより試料台２、従ってそれに固定され
た試料ホルダ１をＸ方向及びＹ方向のいずれか又は両方
へ平行移動させる。現在の段階では、制御装置１６から
供給される１個のパルス信号によって、Ｘ，Ｙの各方向
へ約　　２．５μｍ　のステップ幅で試料ホルダ１５を
移動させることができる。試料ホルダ１の上記の移動に
より、それまでコリメータ１０のＸ線照射領域にあって
測定を終えた試料１５ａに代えて、その隣りに位置する
試料１５ｂ又は１５ｃがＸ線照射領域に持ち運ばれ、そ
こに停止する。そしてこの状態で、上述したＸ線回折測
定が再度、実行される。

【００１６】これ以降、試料ホルダ１に固着された全て
の試料１５についてのＸ線回折測定が終了するまで、制
御装置１６に予め記憶されたプログラムに従ってＸ，Ｙ
パルスモータ６，７が作動して、個々の試料１５を順次
にＸ線照射領域にセットする。

【００１７】上記の微小部Ｘ線回折装置において、試料
ホルダ１の試料固着面１ａは試料固着部１４も含めて、
Ｘ線無反射試料板によって形成しておくことが望ましい
。このＸ線無反射試料板とは、水晶やシリコンの単結晶
によって形成されるものであって、その単結晶のカット
の仕方を工夫することにより、任意の方向から入射する
Ｘ線に関してＸ線回折条件を満たさないように、すなわ
ち極力Ｘ線を回折しないように表面加工された材料のこ
とである。

【００１８】以上、１つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではない
。例えば、試料１５をＸ，Ｙの２方向へ平行移動させる
ための手段は、図１に示した構造に限らず他の任意の構
造を採用することができる。試料固着部１４は、図２及
び図３に示したような高さの低い方形状の突起に限らず
、図４に示すような、高さの高い逆円錐状の突起２４と
することもできる。この逆円錐状の試料固着部２４を採
用すれば、試料固着領域がＸ線の回折に関与することが
少なくなるので、ＰＳＰＣ１７による測定結果において
、いわゆるバックグランド成分を低減することができる
。

【００１９】

【発明の効果】本発明によれば、ＸＹステージ（５）に
よって試料ホルダ（１）を平行移動させることにより、
試料ホルダ（１）の異なる位置に固着された複数の試料
（１５）を連続的に測定できるようになった。従って従
来のように、試料交換に際していちいち試料ホルダ（１
）を試料台（２）に着脱する必要がなくなり、その結果
、微小部Ｘ線回折装置において短時間の間に複数の試料
を正確にＸ線回折測定できるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料交換方法を用いた微小部Ｘ線
回折装置の一例の斜視図である。

【図２】図１の要部を示す側面断面図である。

【図３】図２の矢印ＩＩＩ方向から試料ホルダの底面を
示す図である。

【図４】試料ホルダの変形例を示す側面断面図である。

【符号の説明】

１　　試料ホルダ　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１ａ　　試料固着面 ３　　Ｘステージ　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　４　　Ｙステージ ５　　ＸＹステージ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　６，７　　パルスモータ １０　　コリメータ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　１４，２４　　試料固着部 １５　　試料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１６　　制御装置 １７　　位置敏感型比例計数管（ＰＳＰＣ）　　　　Ｐ
　　Ｘ線源

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　試料を試料ホルダに固着させ、Ｘ線源
   から放射されたＸ線をコリメータによって集束させて上
   記試料の微小部に照射し、該試料の微小部で回折するＸ
   線をＸ線検出器で検出する微小部Ｘ線回折装置における
   試料交換方法であって、上記試料ホルダの試料固着面に
   複数の試料固着領域を設け、複数の試料をそれらの試料
   固着領域に１個づつ個別に固着し、試料ホルダを互いに
   直交する２方向のうち少なくともいずれか一方を選択し
   て移動させることにより、試料ホルダに固着された複数
   の試料を、順次１個づつ、コリメータのＸ線照射位置に
   持ち運ぶことを特徴とする微小部Ｘ線回折装置の試料交
   換方法。
2. 【請求項２】　　試料を試料ホルダに固着させ、Ｘ線源
   から放射されたＸ線をコリメータによって集束させて上
   記試料の微小部に照射し、該試料の微小部で回折するＸ
   線をＸ線検出器で検出する微小部Ｘ線回折装置の試料交
   換装置であって、上記試料ホルダは複数の試料固着領域
   を有しており、そして試料ホルダを互いに直交する２方
   向へ独立して平行移動させることのできるＸＹステージ
   と、ＸＹステージの平行移動量を制御する制御装置とを
   有しており、上記制御装置は、個々の試料固着領域が、
   決められた時間おきに順次にコリメータによるＸ線照射
   位置に持ち運ばれるよう、上記ＸＹステージの移動を制
   御することを特徴とする微小部Ｘ線回折装置の試料交換
   装置。
3. 【請求項３】　　試料ホルダのうち上記複数の試料固着
   領域が設けられる面は、入射するＸ線を回折させない性
   質を有するＸ線無反射試料板によって形成されることを
   特徴とする請求項２記載の微小部Ｘ線回折装置の試料交
   換装置。
4. 【請求項４】　　上記コリメータは、Ｘ線を全反射させ
   ながら進行させるＸ線全反射管を有する全反射コリメー
   タであることを特徴とする請求項２記載の微小部Ｘ線回
   折装置の試料交換装置。